二氧化硫含量的测定方法
二氧化硫碘量法
二氧化硫碘量法一、简介二氧化硫碘量法是一种常用的分析化学方法,用于测定样品中二氧化硫的含量。
该方法基于碘与二氧化硫发生直接氧化还原反应的原理,通过测定溶液中残余的碘的量,可以间接计算出二氧化硫的含量。
二、实验原理本实验主要依据以下反应原理:SO2(g)+I2(aq)+2H2O→H2SO4(aq)+2HI(aq)其中,SO2表示二氧化硫,I2表示碘,H2O表示水,H2SO4表示硫酸,HI表示碘化氢。
实验中,通过向含有二氧化硫的溶液中添加过量的碘溶液,使生成的碘与二氧化硫发生氧化还原反应。
反应进行时,溶液呈深褐色,代表反应尚未完成。
当反应完全消耗时,溶液由深褐色变为无色。
此时,碘溶液中残余的碘与二氧化硫的摩尔数成正比,可以通过计算溶液中碘的浓度差来间接计算出二氧化硫的浓度。
三、实验步骤1.准备样品溶液:将待测的二氧化硫溶液稀释到适当浓度,使得其浓度在所选取的标准曲线的线性范围内。
例如,可以稀释为不超过0.1mol/L的浓度。
2.确定标准溶液:取一定体积的已知浓度二氧化硫溶液,用水稀释至相同体积,得到不同浓度的标准溶液。
3.定量取样:分别取0.1mol/L,0.2mol/L,…,n mol/L的标准溶液,每次取一定体积的样品溶液,加入碘溶液中进行反应。
4.形成反应体系:将取样溶液与标准溶液中的碘溶液混合,加入适量的NaOH溶液,进行充分搅拌。
5.形成氯离子:加入适量的NaCl溶液,使反应体系中生成的碘生成碘离子,以提高溶液中的溶解度。
6.反应进行:反应进行时,观察溶液颜色的变化。
当溶液由深褐色变为无色时,反应完成。
7.定量测量:测量反应后残余碘溶液的浓度,通过计算溶液中碘的浓度差,计算出二氧化硫的浓度。
8.统计分析:根据实验数据,绘制二氧化硫的标准曲线,通过曲线拟合计算出待测样品中二氧化硫的浓度。
四、注意事项1.在实验过程中,要保持反应体系的温度稳定,以免温度的变化对实验结果的影响。
2.搅拌过程要充分,以确保反应均匀进行,避免部分样品的反应时间过长或过短。
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫(SO2)是一种常见的大气污染物,它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。
因此,准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。
在测定二氧化硫的方法中,盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。
盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物,通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。
下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。
实验所需材料和仪器有:副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。
首先,准备副玫瑰苯胺试剂。
将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中,再加入适量的盐酸和硫酸,摇匀后静置一段时间,使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。
其次,准备测量样品。
使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中,添加适量的中性过氧化氢,保持溶液的酸性。
将溶液烧瓶放入水浴中加热,使样品中的二氧化硫释放出来。
水浴温度通常控制在80-90摄氏度,持续加热约15分钟。
接下来,比色测定。
取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中,然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中,轻轻搅拌均匀。
注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例,保证最佳比色效果。
测定完成后,使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。
将溶液放入光度计的比色皿中,设置好波长并进行测量。
通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线,就可以确定样品中二氧化硫的浓度。
在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时,需要注意以下几点。
首先,实验过程中控制酸性环境的pH值,避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。
其次,正确选择样品的加热时间和温度,以充分释放二氧化硫。
最后,实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀,在比色时要保持试液的均匀性。
总之,盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。
通过正确操作和注意实验细节,可以得到准确的测量结果,为环境保护和空气质量监测提供有力支持。
高中化学实验实操空气中二氧化硫含量的简易测定方法
空气中二氧化硫含量的简易测定方法空气中的二氧化硫是造成大气污染的主要有害气体之一。
在工业生产上规定空气中的二氧化硫,允许排放量不得超过0.02mg/L。
否则将危害人类的健康,造成环境污染。
通过本实验来对学生进行环保教育,增强环保意识。
一、实验原理二氧化硫有还原性,能使碘(I2)还原成碘离子(I—),当二氧化硫通入碘一淀粉溶液中,则溶液由蓝色变为无色。
SO2 + I2 + 2H2O === H2SO4 + 2HII2——淀粉呈蓝色I———淀粉无色二、测定装置1.进气玻璃导管;2.试管;3.I2—淀粉溶液;4.100mL注射器。
三、实验试剂碘(I2)(AR级)、碘化钾、0.5%淀粉溶液。
四、实验步骤:1.碘标准溶液的配制准确称取1.27g粉末状纯碘(AR级),并称4g碘化钾,用少量水使之完全溶解,转入1000mL容量瓶中,定容1000mL,摇匀,取此溶液稀释10倍,即得5×10-4mol/L的碘溶液。
2.准确移取5mL5×10-4mol/L的碘溶液,注入测定装置图中的试管中,加2~3滴淀粉指示剂,此时溶液呈蓝色。
按图连接好各仪器,在测定地点(如实验室或锅炉附近)徐徐抽气,每次抽气100mL,直到溶液的蓝色全部褪尽为止。
记录抽气次数。
3.计算二氧化硫含量设抽气次数为n,则空气中二氧化硫的含量为1.6/n mol/L。
五、注意事项1.若空气中二氧化硫的允许含量以0.02mg/L为标准,则抽气次数n≥80次,才合符标准,否则超标。
2.抽气时应慢慢抽拉活塞,否则因抽拉太快,造成空气中二氧化硫未反应完全,产生误差。
3.碘的浓度以5×10-4mol/L为宜。
若太稀不易观察化学计量点前后的颜色变化,若太浓,碘易挥发。
4.只要改变合适的吸收液,用该装置还可以测定空气中的其他有害气体(如一氧化碳)的含量。
大气中二氧化硫的测定
大气中二氧化硫的测定环境空气二氧化硫的测定——甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
当适用10ml吸收液,采样体积为30L时,测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3,测定下限为定下限为0.028mg/m3,测定上限为0.667mg/m3。
当使用50ml 吸收液,采样体积为288L,试份为10ml 时,测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3,测定下限为0.014mg/m3,测定上限为0.347mg/m3。
2.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。
3.干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
10mL样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时,对本方法测定不产生干扰。
当10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时,可使样品的吸光度降低27%。
4.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 碘化钾(KIO3),优级纯,经110℃干燥2h。
4.2 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L:称取6.0g NaOH,溶于100ml 水中。
4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L:称取1.82g 反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid,简称CDTA-2Na],加入氢氧化钠溶液(4.2)6.5ml,用水稀释至100ml。
食品中二氧化硫的测定
二氧化硫的测定(引用国家标准G B/T 5009.34 蒸馏法)1原理在密闭容器中对试样进出境行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用水吸收。
吸收后,以碘标准溶液滴定,根据所耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2 试剂2.1 磷酸(1+3)。
2.2 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]:将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍。
2.3 淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。
3 仪器酸式滴定管,500ml碘量瓶,全玻璃蒸馏器。
4 分析步骤4.1 试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎末混匀,称取约5.00~10.00g均匀试样(试样量可视含量高低面定)。
液体试样可直接参与吸取5.0~10.0mL试样,置于500m L圆底蒸馏瓶中。
4.2 测定装上冷凝装置,冷凝管应插入含有100mL新煮沸的冷水吸收液中(加入1mL淀粉指示剂(10g/L)预加碘标液至浅蓝),将取好的试样加入200mL新煮沸的冷水置于1000m L圆底蒸馏瓶中,然后在圆底蒸馏瓶中加入10mL(1+3)磷酸,立即盖塞,加热蒸馏。
当接收液蓝色退去时开始用碘标准溶液滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止,断电源,用少量蒸馏水冲洗插入接收的装置部分,如蓝色退去,继续滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止,在检测试样的同时要做空白试验。
5 计算(A—B)× N × 0.032 × 1000X =MX——试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg);A——滴定试样所用碘标准溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL);B——滴定空白所用碘标准溶液的体积,单位为毫升(m L);M——试样质量,单位为克(g)0.032——1mL碘标准溶液相当的二氧化硫的质量,单位为克(g)N——碘标准溶液的浓度mol/L6 0.1N碘标准溶液的配制(G B675)6.1 配制:称取13g碘,加碘化钾35g,溶于100m L水中,稀释至1000mL,摇匀。
啤酒中二氧化硫含量的测定报告单
啤酒中二氧化硫含量的测定报告单
(原创实用版)
目录
1.引言
2.测定方法
3.实验步骤
4.结果与分析
5.结论
正文
1.引言
二氧化硫(SO2)是一种广泛应用于食品工业的抗氧化剂,能够保护食品免受氧化损伤。
然而,过量的二氧化硫会对人体健康产生负面影响,如过敏反应、呼吸系统疾病等。
因此,对食品中的二氧化硫含量进行检测至关重要。
本文旨在探讨啤酒中二氧化硫含量的测定方法。
2.测定方法
目前,测定啤酒中二氧化硫含量的方法有多种,如化学分析法、分光光度法等。
本文采用化学分析法进行测定,该方法具有操作简便、结果准确等优点。
3.实验步骤
(1)准备试剂:称取一定质量的氢氧化钠溶液,加入酚酞指示剂,然后加入盐酸,制成酸式滴定管备用。
(2)取样:从啤酒中取出适量样品,放入烧杯中。
(3)滴定:将酸式滴定管中的氢氧化钠溶液滴入样品中,边滴边搅拌,直至溶液颜色由红色变为无色,记录滴定管读数。
(4)计算:根据滴定管读数和氢氧化钠溶液的浓度,计算出样品中二氧化硫的含量。
4.结果与分析
经过实验测定,啤酒中的二氧化硫含量符合我国相关标准。
本实验结果表明,所测啤酒中的二氧化硫含量在安全范围内,不会对人体健康造成危害。
5.结论
化学分析法是一种有效测定啤酒中二氧化硫含量的方法。
二氧化硫测定方法
二氧化硫测定方法
常用的二氧化硫测定方法有:
1.乙醚法:将空气中的二氧化硫吸附在乙醚中,然后用水解的方法使其转化为硫酸根离子,最后用比色法或滴定法测定。
2.蒸馏法:将含二氧化硫的样品与酸反应生成亚硫酸盐,然后用蒸馏方法将亚硫酸盐分离出来,最后用滴定法测定亚硫酸盐的含量。
3.电化学法:利用电极之间的电势差来测定二氧化硫的含量,常用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。
4.红外分光光度法:利用二氧化硫分子对特定波长的红外光吸收强度的变化来测定其含量。
这些方法各有优劣,选择使用哪种方法要根据具体实验要求和设备条件来决定。
白糖中二氧化硫的测定方法
白糖中二氧化硫的测定方法引言白糖是一种广泛应用于食品和饮料加工中的常见食材。
然而,白糖中可能含有二氧化硫等有害物质,其超标使用会对人体健康产生潜在威胁。
准确测定白糖中二氧化硫含量的方法具有重要意义。
本文将介绍一种常用的测定白糖中二氧化硫含量的方法——反应-比色法。
该方法简便、准确、灵敏度高,被广泛应用于食品行业。
实验原理反应-比色法是基于亚硫酸盐与巴比妥酸之间发生的显色反应来测定二氧化硫含量。
具体原理如下:1.将白糖样品溶解于水中,并加入亚硫酸钠和酸性条件下的巴比妥酸试剂。
2.亚硫酸钠与巴比妥酸在强酸性条件下反应生成带有紫红色的复合物。
3.通过分光光度计测定复合物的吸光度,进而计算出白糖中二氧化硫的含量。
实验步骤试剂准备1.巴比妥酸试剂:将0.1g巴比妥酸溶解于100mL浓硫酸中,制备巴比妥酸试剂。
2.亚硫酸钠溶液:称取0.1g亚硫酸钠溶解于100mL去离子水中,制备亚硫酸钠溶液。
标准曲线制备1.准备一系列不同浓度的二氧化硫标准溶液(0、2、4、6、8、10mg/L)。
2.取相应浓度的二氧化硫标准溶液,加入适量的亚硫酸钠和巴比妥酸试剂,按照上述原理进行反应,并使用分光光度计测定吸光度。
3.绘制二氧化硫标准曲线,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标。
样品处理1.取一定质量的白糖样品(约5g),加入适量的去离子水中,溶解并搅拌均匀。
2.取适量白糖溶液,加入亚硫酸钠和巴比妥酸试剂,按照上述原理进行反应。
3.使用分光光度计测定复合物的吸光度,并根据标准曲线计算出白糖中二氧化硫的含量。
结果与讨论通过上述实验方法测定出的白糖样品中二氧化硫的含量,可以作为判断其是否符合食品安全标准的依据。
根据国家相关标准,白糖中二氧化硫的限量为30mg/kg。
若测定结果超过该限量,则需要进一步处理。
需要注意的是,在进行实验过程中要严格控制实验条件,避免误差产生。
在进行样品处理时,要确保样品与试剂之间的充分反应,并在适当范围内控制反应时间和温度。
二氧化硫测定的方法
二氧化硫测定的方法二氧化硫(SO2)是一种常见的空气污染物,对环境和人类健康产生负面影响。
准确测定二氧化硫的含量对于环境保护和健康监测具有重要意义。
在本文中,我们将深入探讨二氧化硫测定的方法,包括其原理、常见的实验技术和仪器设备,以及一些监测应用和未来发展。
让我们了解二氧化硫测定的原理。
二氧化硫在空气中的浓度可以通过气体吸收光谱分析来确定。
该方法基于二氧化硫分子与特定波长的光发生吸收的原理。
当通过样品中的气体样品时,样品中的二氧化硫分子将吸收特定波长的光,并通过测量吸收的光强度可以推断出样品中二氧化硫的浓度。
为了进行二氧化硫测定,研究人员通常使用一些常见的实验技术和仪器设备。
其中最常用的技术之一是分光光度法。
分光光度法使用了一台分光光度计和特定的二氧化硫吸收波长,通过测量样品吸收的光强度来确定二氧化硫的含量。
另外,还有一些其他的测定方法,如电化学法、光化学法和色度法等,都可以用于二氧化硫的测定。
选择合适的方法取决于具体的实验要求和样品矩阵。
在监测应用方面,二氧化硫测定方法被广泛用于环境监测、工业排放控制和健康研究等领域。
环境监测机构可以使用二氧化硫测定方法来评估大气中的二氧化硫浓度,以及监测城市和工业区域的空气质量。
工业企业可以使用这些方法来监测和控制二氧化硫的排放,以符合环境法规的要求。
二氧化硫浓度与哮喘和其他呼吸系统疾病之间存在一定的关联,因此医疗研究人员也可以使用这些方法来进行健康研究。
未来,二氧化硫测定方法可能会继续发展和改进。
随着环境保护意识的增强和法规要求的提高,对于更快速、准确和灵敏的二氧化硫测定方法的需求将会增加。
另随着技术的不断发展,新的测定方法和仪器设备可能会出现,并提供更多选择和可能性。
总结回顾一下,本文深入探讨了二氧化硫测定的方法。
我们了解了分光光度法以及其他一些常用的测定方法,并了解了二氧化硫的监测应用和未来发展趋势。
二氧化硫测定的方法对于环境保护、工业排放控制和健康研究等领域具有重要意义。
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证摘要:本文通过对食品中二氧化硫的检测——酸碱滴定法的研究,在充氮气的情况下蒸馏处理试样,用过氧化氢吸收蒸馏出的二氧化硫,二氧化硫氧化生成硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,得出试样二氧化硫含量。
对芒果干和葡萄酒的检测以及加标回收,从而验证方法的检出限、定量限、精密度、准确度及回收率。
关键词:二氧化硫;酸碱滴定法;检出限;定量限;精密度;回收率一、设备设施电子天平CPA224S、玻璃充氮蒸馏器、10mL半微量滴定管、25mL滴定管、气体流量计、SHM0199低温恒温槽DC-0515二、试剂1、标准试剂:SHBY05氢氧化钠标准溶液0.1018mol/L,使用时稀释10倍,浓度为0.01018mol/L。
2、标准样品:用焦亚硫酸钾-EDTA溶液模拟:将1.20g焦亚硫酸钾和0.20克乙二胺四乙酸二钠溶于水中,定容至1000毫升。
用碘标准溶液标定后计算,每毫升相当于二氧化硫0.70mg。
3、一般试剂和耗材:30%过氧化氢、无水乙醇、氢氧化钠、甲基红、盐酸、99%高纯氮气。
三、试样测定过程取芒果干和葡萄酒试样于烧瓶中,加水250mL,打开回流冷凝装置(温度设置13℃),于锥形瓶中加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液,在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液,用氢氧化钠调至黄色,开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min,加入6mol/L盐酸溶液10mL于烧瓶中,加热烧瓶内溶液至沸,并保持微沸1.5h,将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色且20s不褪色[1]。
以下所有试样检测步骤都严格按照该流程进行。
四、验证结果4.1方法检出限和定量限表(空白试验标准偏差评估法)4.1.1固体或半流体样品各称取35.0g空白芒果干样品,加入相当于方法检出限(1mg/kg)3~5倍的焦亚硫酸钾-EDTA标准溶液(0.70mg/mL)。
本次加入150微升,相当于3mg/kg。
二氧化硫的快速检测二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明
二氧化硫的快速检测(二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明)方法一、试剂盒快速滴定法方法编号:CDC-2022 1检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的中时,其潜在的危害性就更大。
2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。
水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取 2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入蒸馏水或纯净水,加入10滴1号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量M=2×10/50 = 0.4g)。
5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入5滴2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。
食品中so2的测定方法及原理
食品中so2的测定方法及原理
二氧化硫(SO2)是一种常见的食品添加剂,它可以用于保鲜、漂白、杀菌等多种目的。
然而,高浓度的SO2会对人体健康产生负面影响,因此,在食品中添加SO2的使用和含量都受到严格的限制。
为了确保食品中SO2的含量符合标准,需要采用科学的测定方法进行检测。
目前,常用的SO2测定方法主要包括蒸馏法、分光光度法、电化学法和高效液相色谱法等。
其中,分光光度法是最常用的方法之一,它利用SO2的吸收光谱特性,通过测量被样品中SO2吸收的特定波长的光线强度来测定SO2的含量。
这种方法简单方便,准确度高,适用于多种食品的测定。
SO2的测定原理是利用SO2与碘化钾反应生成碘,然后利用反应生成的碘与二甲基亚砜反应,产生紫色物质。
紫色物质的含量与样品中SO2的含量成正比,从而可以测定出样品中SO2的含量。
在进行SO2测定之前,需要对样品进行适当的处理,以确保SO2含量的准确测定。
例如,在分光光度法中,需要将样品中的SO2转化为SO3,在电化学法中,需要将SO2在电极上还原成SO2-,等等。
因此,为了确保测定结果的准确性,需要根据不同的测定方法选择适当的样品处理方法。
综上所述,SO2的测定方法和原理虽然比较复杂,但是对于保障食品质量和消费者健康非常重要。
在食品生产和质量检测中,需要严格按照标准操作,采用科学的测定方法和适当的样品处理方法,确保
SO2含量的准确测定。
食品中二氧化硫的快速检测
T logy科技分析与检测在食品行业食品生产企业往往利用二氧化硫作为食品护色、漂白、防腐和抗氧化的作用[1],通常在食品中以硫化物的形式添加,如焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠,二氧化硫的添加会影响人们的身体健康,带来各种隐患的疾病,甚至是致癌的风险。
需寻找科学安全有效的方法检测食品中二氧化硫的含量,使二氧化硫形式的添加剂合理使用,杜绝超标现象的发生。
1 食品中二氧化硫的检测方法1.1 蒸馏比色法日本二氧化硫检测的标准方法为蒸馏比色法。
一般日本出口的食品会用到此方法对食品中二氧化硫进行检测。
此方法的优势是可避免颜色的干扰,操作方法是先蒸馏,用氢氧化钠吸收,再用盐酸副玫瑰苯胺比色,但此方法需要控制好蒸馏的温度、氮气和蒸馏的时间,操作烦琐而且不确定性因素导致的测定结果偏差比较大[2]。
1.2 滴定法滴定法的处理方式是将样品先加盐酸蒸馏,用乙酸铅溶液吸收后再用碘标准液滴定得到结果。
此方法的优势是无污染、实验操作简单、成本低。
此方法对含有芳香类或芳香类食品中二氧化硫的检测不适用。
芳香类化合物经蒸馏汽化,冷凝后导向待测液,能与碘标准溶液起氧化还原反应,干扰测定结果[3]。
1.3 酸碱滴定法酸碱滴定法的操作是将被测样品加酸蒸馏,用过氧化氢吸收并氧化成硫酸根,再用氢氧化钠滴定。
此种方法的优势是滴定终点易判断,对滴定时间没有要求,操作比较简单而且二氧化硫的吸收比较完全,测定结果准确。
此方法的改进方法是采用由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)制成多功能微芯片蒸馏装置进行蒸馏后再用氢氧化钠滴定。
此方法的优势是耗时短对样品的消耗量低成本也比较低。
1.4 连续流动分析仪法连续流动分析仪法与蒸馏比色法的测定原理一样,主要用来测定液体葡萄酒中的二氧化硫,具有减少人工操作、自动化程度比较高,但对固体样品的测定还不能达到自动化测定,测定结果也比较准确,重复测定数值的重现性比较高[4]。
1.5 回流滴定法回流滴定法的原理是二氧化硫直接与碘标准溶液反应,生成硫酸根稳定物质,再用滴定的方法进行滴定,此操作的方式是先在密闭容器中加入过量碘标准溶液和少许淀粉,加热将二氧化硫释放出来。
二氧化硫测定标准方法
二氧化硫测定标准方法
二氧化硫(SO2)是一种常见的空气污染物,对人体健康和环境都有害。
因此,准确测定二氧化硫含量对于环境监测和空气质量评估至关重要。
下面将介绍二氧化硫测定的标准方法。
二氧化硫的测定可以使用多种方法,其中包括湿法和干法两种。
湿法方法一般使用碘量法或过氧化碘法。
碘量法是通过使用酸性碘化钾溶液滴
定样品中的二氧化硫,然后根据滴定所需的碘量计算二氧化硫的浓度。
过氧化碘法是通过将碘酸钾和硫酸反应产生碘酸二氧化硫,然后使用碘酸钠溶液滴定过程中产生的碘酸,计算二氧化硫的浓度。
干法方法一般使用紫外吸收法或荧光法。
紫外吸收法是通过将样品气体通过紫
外吸收仪器,测量样品在特定波长下对紫外光的吸收程度来测定二氧化硫的浓度。
荧光法则是使二氧化硫与特定试剂反应产生荧光物质,通过测量荧光的强度来确定二氧化硫的含量。
在进行二氧化硫测定时,需要注意一些操作要点以确保测量结果的准确性。
首先,样品的采集应在污染源附近进行,并且在空气中的停留时间尽量短。
其次,样品的收集容器应选用合适的材料,以避免二氧化硫的吸附或反应。
最后,在测定过程中,仪器的校准和质检是必不可少的步骤,以确保测量结果的准确性和可靠性。
总结而言,二氧化硫的测定可以使用湿法和干法两种方法,其中包括碘量法、
过氧化碘法、紫外吸收法和荧光法。
在进行测定时,需要严格遵守标准方法和操作要点,以确保测量结果的准确性和可靠性。
这些方法对于科学评估和管理空气质量至关重要。
二氧化硫的测定
二氧化硫的测定—甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法一、实验目的、要求1、掌握SO2测定的原理及大气采样器的使用方法。
2、了解掌握SO2测定的显色要求、条件以及学习使用分光光度计测定空气中的SO2。
3、复习标准溶液的标定方法。
二、实验原理及实验方法二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色的深浅用分光光度计在577nm处进行测定。
三、实验仪器与实验试剂1、仪器除一般通用化学分析仪器外,还应具备:(1)空气采样器流量范围0~1L/min(2)分光光度计(可见光波长380~780nm)(3)多孔玻板吸收管:10mL(4)恒温水浴器(5)具塞比色管:10mL2、试剂(1)环已二胺四乙酸二钠溶液,C(CDTA-2Na)=/L。
(范文凯33)称取1.82g反式1,2-环已二胺四乙酸(简称CDTA),加入 mo1/L氢氧化钠溶液(14),用水稀释至100mL。
(2)甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%~38%的甲醛溶液,LCDTA-2Na溶液(1);称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于小量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年。
(3)甲醛缓冲吸收使用液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(2)稀释100倍而成。
临用现配。
(4)%盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)使用液吸取经提纯的%PRA贮备液20mL于100mL(或%PRA贮备液)容量瓶中,加30mL85%的浓磷酸,10mL浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用。
避光密封保存。
(副玫瑰苯胺贮备液,0.20g/100mL。
)(5)0.006g/mL氨磺酸钠溶液称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中,加入L氢氧化钠溶液(14),用水稀释至标线,摇匀。
此溶液密封保存可用10天。
(6)碘酸钾标准溶液,c(1/6KIO3)=L (许罕明31)称取0.3566g碘酸钾(KIO3优级纯,经110℃干燥2h)溶于水,移入100m1容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
焦糖色中二氧化硫的蒸馏测定法
焦糖色中二氧化硫的蒸馏测定法
焦糖色中二氧化硫的蒸馏测定法是一种用于测定焦糖色中二氧化硫含量的分析方法。
该方法的基本原理是,将焦糖色溶液加入一定浓度的硫酸铜溶液,在加热条件下进行蒸馏,二氧化硫会被蒸发并被硫酸铜溶液中的铜离子所吸收,然后测定吸收的二氧化硫的质量,从而可以计算出焦糖色中二氧化硫的含量。
具体步骤如下:
准备样品:将焦糖色取出,用纯水进行溶解,得到一定浓度的焦糖色溶液。
准备试剂:配制一定浓度的硫酸铜溶液。
进行蒸馏:将焦糖色溶液和硫酸铜溶液混合,并加热蒸发。
在蒸发过程中,二氧化硫会被蒸发并被硫酸铜溶液中的铜离子所吸收。
测定吸收的二氧化硫的质量:使用适当的分析方法(例如,电位滴)测定硫酸铜溶液中的铜离子的浓度,从而可以计算出二氧化硫的质量。
计算二氧化硫的含量:将测定的二氧化硫的质量除以焦糖色的质量,即可得到二氧化硫的含量。
注意:在进行蒸馏测定时,应确保实验室内环境通风良好,并使用适当的防护措施(例如,戴实验手套和防护眼镜),以防止二氧化硫对人体造成危害。
二氧化硫含量的测定
二氧化硫含量的测定食品商务网 2005-07-06 12:00:00.0(二) 盐酸玫苯胺分光光度法1. 原理亚硫酸根被四氯汞钠吸收,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸玫苯胺作用,并经分子重排,生成紫红色络合物,在550nm处有一最大吸收,故可测定其吸光度进行定量分析。
反应式如下:存在甲醛的酸性溶液中会产生如下反应:生成的化合物HO—CH2—SO3H能与盐酸玫苯胺起显色反应, 20min即发色完全,在 2~3h内是稳定的。
聚品红甲基磺酸(紫红色络合物)2. 试剂(1)四氯汞钠吸收液称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠,溶于水并定容 1000ml,放置过夜,过滤后备用。
(2)1.2%氨基磺酸胺溶液。
(3) 0.2%甲醛溶液吸取0.55ml无聚合沉淀的36%甲醛,加水定容 100ml,混匀。
(4)淀粉指示剂称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入 100ml沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷,备用(临用时配制)。
(5)亚铁氰化钾溶液称取10.6g[K4Fe(CN)6· 3H2O],加水溶解并定容 100ml。
(6)乙酸锌溶液称取22g〔Zn(CH3COO)2·2H2O〕溶于少量水中,加入 3ml冰醋酸,用水定容 100ml。
(7)盐酸玫苯胺溶液称取0.1g盐酸玫苯胺(C19H18N2Cl·4H2O)于研钵中,加少量水研磨,使溶解,并定容100ml。
取出20ml置于100ml容量瓶中,加 6mol/L HCl,充分摇匀后,使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,用水定容至100ml,混匀各用(若无盐酸玫苯胺,可用碱性品红代替)。
盐酸玫苯胺的精制方法:称取20g盐酸玫苯胺于400ml水中,用 50ml 2mol/L盐酸酸化,徐徐搅拌,加 4~5g活性炭,加热煮沸2min。
将混合物倒入保温漏斗趁热过滤。
滤液放置过夜,出现结晶,用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000ml乙醚-乙醇(10:l)的混合液中,振摇 3~5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至带层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后贮存于棕包瓶中。
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一、试剂
1、甲基红指示剂:将250mg甲基红,用乙醇溶解成100ml.
2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml,滴加3滴甲基红指示剂后,再加0.0099M
氢氧化钠溶液配置呈浅黄色(临用时配)
二、操作方法
将400ml水加入蒸馏瓶中,关闭分液漏斗塞,加入90ml 4M的盐酸。
冷凝管中通凉水,气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。
这时,接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。
通氮气15min后,移去分液漏斗,精确称取约20g粉状试样,倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液,摇匀。
安上分液漏斗并开启瓶盖,打开栓,4M的盐酸加入到烧瓶中,剩下几毫升为止。
加热1小时45分钟后(保持微沸),取下接受器,用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端,并移入接收器中,使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。
滴定至黄色保持20秒不褪色。
同法作空白试验。
(已测得空白试验,要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml)0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2
二氧化硫(mg/kg)=320*V*f/S
V:0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量(ml)[要减去空白试验的0.01ml]
f:0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度
S:称取的试样量(g)
二氧化硫(mg/kg)=320*V*f/S
=320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3
=320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S
三、注意事项:
1、通氮气一秒内冒2泡而定。
2、实验中要时不时观察通氮气,冷凝管上部,火的大小情况,防止出现暴沸,
倒吸。
3、最后2min,升温,加快通氮气速度,使瓶内残留气体通到接收器中。
4、实验完毕后,记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。