第8讲实验3薄层板的制备及活化
薄层板的制备及应用
薄层板的制备及应用先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分，搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶涨前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。
需注意：1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。
注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。
2）如果有抽滤装置可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是抽滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）。
有个办法过滤CMC-Na溶液，就是在布氏漏斗上平铺薄薄的一层脱脂棉，用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。
3）CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶涨、溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.在CMC-Na的溶解过程中，也可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。
而且这样就可以使CMC-Na溶解，并且溶液更澄清。
CMC-Na的处理也可进行离心，5000rpm 离心20min。
倒出上清液，（非常清，也同时消除了过滤过程中可能发生的污染。
薄层色谱板的制备和使用
薄层色谱板的制备和使用实验一薄层色谱板的制备和使用目的要求：通过实验进一步理解薄层色谱技术理论，熟悉掌握薄层色谱板的制备和使用方法。
一、薄层层析的基本原理把吸附剂（固定相）均匀地铺在一块玻璃板上，将待分离的样品溶液点加在一薄层板的一端，在密闭的容器中用适当的溶剂（流动相）展开，由于吸附剂对不同物质的吸附力大小不同及溶剂对不同物质溶解分配系数不同，当溶剂流过时，各物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断地吸附，解吸附，再吸附，再解吸附。
不易被吸附或易被溶剂溶解的物质相对移动得快一些。
经过一段时间的展开，不同的物质被彼此分开，最后形成相互分离的斑点。
将展开完毕的薄层板从密闭容器中取出后，应用特定的试药或方法将斑点显色，从而达到定性和定量的目的。
二、薄层板的制备1．玻璃板用一块玻璃板涂上很薄的吸附剂，如硅胶或氧化铝等，玻璃板要求薄厚一致，大小相同，表面光滑平整，一般玻璃只要合乎这些要求就可。
如果找不到平整均一的，将旧光学照像底片截成同样大小也可以。
用前先将玻璃用肥皂和水洗干净，必要时浸泡在清洗液中，然后水洗烤干，用纱布擦光。
玻璃板大小有各种规格，一般有20×20、20×10、20×5厘米，也有更小的，可根据需要自行设计。
宽度要求至少能点开两三个样品，每两点之间相隔至少1.5厘米，玻板长度一般要满足展开10厘米的距离。
点样的起点应距底边至少1.5厘米的距离。
2．吸附剂应用最广泛的为硅胶和氧化铝，市场上有专供薄层色谱用的吸附剂，规格分不含粘合剂的硅胶H，氧化铝H和含有粘合剂熟石膏的硅胶G，氧化铝G，如市售硅胶G含13％熟石膏，氧化铝分中性、酸性、碱性三种。
吸附剂的粒度范围最好在180－200目之间，太小了流速慢，太大则影响分离效果。
如不合要求，应过筛。
3．薄层板的涂布最简单的涂布方法是用两条比玻璃板厚0．25毫米的玻璃条或有机玻璃条（或在同样厚度的玻璃条下粘一层胶布），将玻璃板夹住，把调好的吸附剂浆液平铺在薄层板上，然后用一有机玻璃条或直尺，迅速均匀地向前推进，就象推血片一样，只要推进的速度均匀一致，即可得到薄厚均匀的薄层板，如在一块玻璃板末端再接一块相同的玻璃板，把剩余的装液接过去，可使涂层边缘整齐，厚度一致，吸附剂浆液的加水量和搅拌时间是涂布成败的关键，像12×8平方厘米的玻璃板需要2~3克硅胶G，加4~6毫升水即可，只要技术熟练即能涂成厚薄一致，光滑平整的一块薄层板。
薄层板的制备实验报告
薄层板的制备实验报告一、实验目的。
本实验旨在探究薄层板的制备方法，通过实验操作，了解薄层板的制备原理和工艺流程。
二、实验原理。
薄层板是一种由木材薄片制成的板材，其制备方法主要包括旋切、刨切和切削。
旋切是将木材圆材沿径向旋转，由刀具切削成一定厚度的薄片；刨切是将木材锯成较薄的长条，再通过旋转刨刀将其刨成薄片；切削是利用刨床或刨刀将木材切成一定厚度的薄片。
这些方法制备的薄层板在建筑、家具和包装等领域有着广泛的应用。
三、实验材料和设备。
1. 实验材料，原木、胶水、刨刀。
2. 实验设备，刨床、旋切机、刨切机。
四、实验步骤。
1. 原木处理，将原木锯成一定长度，去除树皮和杂质。
2. 旋切制备，将处理好的原木放入旋切机中，通过旋转切削成薄片。
3. 刨切制备，将原木锯成长条，放入刨切机中，通过旋转刨刀刨成薄片。
4. 切削制备，将原木放入刨床或使用刨刀，切成一定厚度的薄片。
5. 胶合，将制备好的薄片用胶水粘合成板材。
五、实验结果与分析。
通过实验操作，我们成功制备了薄层板。
在实验过程中，我们发现旋切制备的薄层板质地较粗糙，而刨切和切削制备的薄层板质地较为均匀细腻。
在胶合过程中，需要注意胶水的均匀涂抹和压紧，以确保薄层板的质量和稳固性。
六、实验总结。
通过本次实验，我们了解了薄层板的制备方法和工艺流程，掌握了旋切、刨切和切削制备薄层板的操作技巧。
在实验中，我们还发现不同制备方法制备的薄层板在质地和表面光滑度上存在差异，因此在实际应用中需要根据具体需求选择合适的制备方法。
同时，胶合过程中的操作也对薄层板的质量和稳固性有着重要影响，需要严格控制。
七、实验改进。
在今后的实验中，我们可以尝试使用不同的胶水和胶合工艺，以提高薄层板的质量和稳固性。
同时，可以尝试调整刨刀和切削工艺参数，优化薄层板的表面光滑度和质地。
八、参考文献。
1. 《木材加工工艺学》。
2. 《薄层板制备技术手册》。
以上就是本次薄层板制备实验的实验报告，希望能对大家有所帮助。
薄层板的制备、活度检测及应用
验一薄层板的制备、活度检测及应用一、实验目的与要求1．掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法。
2．掌握吸附剂活度测定的原理及方法。
3．应用薄层层析法检识中草药化学成分。
4. 了解薄层色谱的原理及应用范围。
二、实验原理薄层层析是将吸附剂或者支持剂（有时加入固化剂）均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。
把欲分离的样品点在薄层板的一端，然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开，使混合物得以分离的方法。
由于层析在薄层上进行故而得名。
薄层层析是一种微量、快速的层析方法。
它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定，还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。
薄层层析根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素、硅胶、硅藻土)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。
薄层层析中以吸附薄层为多用，吸附薄层中常用的吸附剂为氧化铝和硅胶（氧化铝的活化温度为150℃－160℃，硅胶的活化温度为105℃－110℃）。
吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各成分达到分离。
分配薄层层析在展开过程中，各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配，由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。
薄层层析选择展开剂视被分离物的极性及支持剂的性质而定。
如果薄层层析所用的支持剂是吸附剂，在同一吸附剂上，不同化合物的吸附性质有如下规律：1.饱和碳氢化合物不易被吸附；2.不饱和碳氢化合物易被吸附，分子中双键愈多，则吸附得愈紧密；3.当碳氢化合物被一个功能基取代后，吸附性增大。
吸附性较大的化合物，一般需用极性较大的溶剂才能推动它。
选择展开剂的另一个依据是溶剂的极性大小。
极性大的化合物需用极性大的展开剂，极性小的化合物需用极性小的展开剂。
一般情况下，先选用单一展开剂如苯、氯仿、乙醇等，如发现样品个组分的R f值较大，可改用或加入适量极性小的展开剂如石油醚等。
薄层板G的制备
薄层板的制备及应用实验方法与步骤薄层层析用硅胶在吸附剂名称之后加几个字标明的意思是：硅胶G（G是Gypsum石膏的缩写，表示加了石膏）、硅胶H（H表示不加石膏）、硅胶GF254（F254表示加石膏和波长254显绿色荧光的硅酸锌锰）、硅胶GF365（表示加石膏和波长365nm显黄色荧光的硫化锌镉）。
1.薄层板的制备（1）硅胶（G）薄层板的制备【调浆】取硅胶G或硅胶GF（吸附剂）1份，置烧杯中加水约5份混合成均匀的膏状.【涂布】用药匙取一定量，分别倒在一定大小、洁净、干燥的玻璃板上（或倒入涂布器中，调节涂布器的高度，推动涂布），均匀涂布成0.25-0.5 mm厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平整均匀。
【干燥】室温下在水平位置放置，待薄层发白近干。
【活化】将凉干的薄层板置于烘箱中105℃活化0.5-1 h，冷后贮于干燥器内备用。
活化温度和时间可依需要调整，一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时，所用薄层板只在空气中自然干燥，不经活化即可贮存备用。
本实验采用下述简易操作涂布薄层：取表面光滑，直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3-1 mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将吸附剂均均地铺在玻璃板上，匀速向前推动。
铺板的加水量及活化时间（2）硅胶（H）羧甲基纤维钠（CMC-Na）薄层板的制备取羧甲基纤维素（粘结剂）0.2 g，溶于25 ml水中，在水浴上加热搅拌使完全溶解，倒入烧杯中，加薄层层析用硅胶（颗粒度10-40 μm的约6-8 g）混合成均匀的稀糊，按照硅胶G薄层涂布法制备薄层，或取0.8 %（羧甲基纤维钠1 0 ml，倒入广口瓶（高约10-12 cm）中，然后逐步加入薄层层析用硅胶3.3 g，不断振摇成均匀的稀糊，把两块载玻片面对面结合在一起，这样每片只有一面与硅胶糊接触，使薄片浸入硅胶稀糊中，然后慢慢取出，分开二块薄片，将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上，让其自然阴干，105 ℃下活化30 min。
实验TLC制备
实验：薄层层析板的制备和活化
一、实验目的：
1、掌握薄层层析板的制备和活化。
二、实验原理：
TLC原理：吸附与解吸附
三、实验内容：
薄层板的制备：软板：不加粘合剂，表面疏松，已不常用；硬板：加粘合剂。
1、薄层板的选择：表面光滑、平整、洁净，厚度一致平板；（备注：常用玻片）
2、胶浆的制备：0.6%CMC-Na液的制备（0.3g+50ml水）；（备注：0.4~0.8%胶浆浓度；在显色温度和时间上注意CMC-Na容易碳化。
）
3、硅胶G+0.6%CMC-Na液（1:3 ~ 4）（取G约6-8g），研磨均匀；（备注：0.5h 以上；其中比例可以是1:2.5）
4、铺板(1大板) 再轻敲使其涂布均匀，晾干；（备注：厚度为0.25-1mm为宜，一般10*20cm的板需要3~ 4g硅胶G）
5、活化，105~110℃，30min；（备注：一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时，所用薄层板只在空气中自然干燥，不经活化即可贮存备用。
）
5、放置干燥器中备用。
四、实验结果：
观察薄层板的均匀度（可通过透射光和反射光检视）？
五、实验注意：
1．铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。
六、实验思考：
1、薄层板的应用？
2、硅胶H、G、GF254、GF365的含义？
武汉科技大学仪器分析实验 1。
制作薄层板实验报告
制作薄层板实验报告尊敬的老师：我制作的薄层板实验报告如下：一、实验目的1.了解薄层板的制作原理和方法。
2.掌握薄层板的制作过程。
3.研究不同材料和工艺对薄层板性能的影响。
二、实验原理薄层板是由多层薄木片经过一定工艺处理黏合而成的一种新型木材制品。
其制作原理是：通过切削获得薄木片，再加入适量的黏合剂，按照一定的顺序和方向排列木片，施加压力，最后经过热压或冷压固化而成薄层板。
三、实验步骤1.准备材料：主要材料包括薄木片、黏合剂以及所需工具。
2.制备薄木片：选取适量的木材，使用切割机或剖切刀将其切削成薄木片。
3.拼接木片：根据需要的薄层板尺寸，将薄木片按照一定的顺序和方向进行拼接，在每两层木片之间涂抹适量的黏合剂。
4.施加压力：将拼接好的薄层板置于压机中，通过调整合适的压力将薄木片牢牢压紧。
5.热压或冷压固化：根据黏合剂的要求，选择相应的处理方式进行固化，热压通常需要加热至一定温度，冷压则无需加热。
6.修整薄层板：将固化好的薄层板取出，使用锯子或刨子将边缘整齐切削、修整。
7.检验薄层板性能：对制作好的薄层板进行性能测试，包括强度、韧性、稳定性等指标。
四、实验结果与分析通过实验制作的薄层板外观整齐、平整，并且没有明显的开裂或断层现象。
在性能测试中，薄层板表现出较好的强度和韧性，这与使用适量的黏合剂以及经过合理的热压或冷压固化有关。
不同材料和工艺对薄层板性能的影响可以进一步研究。
五、实验总结本实验通过制作薄层板，对薄层板的制作原理和方法有了更深入的了解。
在实际操作中，我们发现选择合适的材料和工艺非常重要，只有在这样的基础上，才能制作出质量良好的薄层板。
此外，对于薄层板的性能测试和评估也是非常重要的，这可以为薄层板的实际应用提供指导。
六、存在的问题和改进措施本次实验制作的薄层板质量较好，但仍然存在一些问题，例如黏合剂使用量的掌握、固化温度的选择等。
在后续的实验中，我们可以进一步改进，优化制作工艺，提高薄层板的性能。
薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及Rf的计算
实验项目一1、实验项目名称:薄层板得铺制、活化、点板、展层、显色及Ｒf得计算。
2、实验项目性质:验证性。
３、实验要求:必修。
4、计划学时数：６学时。
5、实验内容:(1)硅胶薄层板得铺制薄层层析就是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。
把欲分离得样品点在薄层板得一端，然后将点样端浸入适宜得展开剂中，在密闭得层析缸中展开，使混合物得以分离得方法。
由于层析在薄层上进行故而得名。
薄层层析就是一种微量、快速得层析方法。
它不仅可以用于纯物质得鉴定，也可用于混合物得分离、提纯及含量得测定,还可以通过薄层层析来摸索与确定柱层析时得洗脱条件。
先做一下准备工作:玻板(约10×6cm)羧甲基纤维素钠（ＣＭC-Ｎａ）溶液配成0、5％溶液,CMC-Na一般就是要煮得,煮得时候应该缓缓加入CMC-Na,否则容易结成团块，影响浓度;煮好后一般放个两三天后,取上层清液使用,如果急着使用,也可以用过滤得方法。
硅胶H(小于２6０目)硅胶:ＣMC-Na=1g:3ｍL研磨匀浆得时间，根据经验来定，与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴得情况来判断,越稠越难下滴。
匀浆得稀稠除影响板得平滑外,也影响板涂层得厚度，进一步影响上样量。
铺好得板,用手捏起来，平着一放，摔一摔,让玻板上得硅胶铺得更均匀。
（2)硅胶薄层板得活化铺好得硅胶板,放置过夜,就可使用,想活化得也可活化。
即移入烘箱,缓慢升温至10５-110℃恒温活化半小时,取出放入干燥器中备用。
(3)硅胶薄层板得展层用点样毛细管取少量溶液点于硅胶板(离板底部大约0、5cｍ )。
将点好样品得薄层板放入展开缸得展开剂中,浸入展开剂得深度为距原点2－3mm为宜(切勿将样点侵入展开剂中)，密封顶盖,待展开至溶剂前沿达到规定得展距，取出薄层板,晾干。
(4）硅胶薄层板得显色及Ｒｆ得计算分离得化合物若有颜色,很容易识别出来各个样点。
但多数情况下化合物没有颜色,要识别样点,必须使样点显色。
薄层板的制备
薄层板的制备
薄层板的制备包括以下步骤：
1.准备材料：硅胶、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）、水、玻璃板等。
2.调制硅胶糊：按照30克硅胶加入1000.3-0.5%的CMC-Na水溶液的比例，将硅胶和CMC-Na
水溶液混合，搅拌均匀，制成硅胶糊。
3.铺板：将玻璃板放置在平滑的桌面上，用小勺将硅胶糊均匀地倒在玻璃板上，然后用刮
刀或其他工具将其均匀地铺开。
4.晾干：将铺好硅胶糊的玻璃板放置在室温下晾干，通常需要等待约24小时。
5.活化：将晾干的薄层板放入烘箱中活化，通常需要加热至约100℃并保持约30分钟，
以去除水分并改善硅胶层的吸附性能。
6.检测：通过观察硅胶层是否均匀、有无气泡等来检测薄层板的制备是否成功。
在制备过程中，需要注意以下几点：
●硅胶和CMC-Na的比例要准确，否则会影响硅胶层的吸附性能。
●铺板时要确保硅胶糊均匀分布，避免出现气泡或厚度不均。
●晾干和活化过程中要避免受到外界干扰，以免影响薄层板的品质。
●检测时要仔细观察，确保薄层板的质量符合要求。
薄层板制作
化学与环境学院有机化学实验报告实验名称薄层层析板的制作及活化【实验目的】1、掌握薄层层析板的制作。
2、掌握薄层层析板的活化【实验原理】（包括反应机理）1、薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
最典型的是在玻璃板上均匀铺上一层吸附剂，制成薄层板，用毛细管将样品溶液点在起点处，把此薄层板置于盛有溶剂的容器中，待溶液到达前沿后取出，晾干，显色，测定色斑的位置。
由于层析是在薄层板上进行，故称为薄层层析。
2、吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各成分达到分离。
吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。
吸附强度决定于吸附剂的吸附能力，还受被吸附成分的性质影响，更与展开剂的性质有关。
3、分配薄层层析的原理是，用极性溶剂吸苷在固体支持剂上所形成的混合物，铺成薄层（或装柱），然后活化、点样（或上样），再用极性较弱的展开剂（或洗脱剂）进行展开。
在展开过程中，各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。
由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观硅胶G / / /白色粉末羧甲基纤维素钠154274 /白色或乳白色纤维状粉末或颗粒氯仿119.5 -63.761.2无色透明液体蒸馏水18 / 100 无色透明液体【仪器装置】1、主要仪器：高型烧杯、载玻片、玻璃棒。
2、实验装置：【实验步骤及现象】实验步骤实验现象反应时间1、取用实验室已经准备好100mm*30mm*2.5mm的3块薄层载片，用手指接触载玻片的边缘，因为指印玷污载玻片的表面，将使吸附剂难于铺在载玻片上。
2、制备浆料：向薄层层析硅胶中加入羧甲基纤维素钠，后用玻璃棒不断搅拌至制成的浆料均匀，不带团块，用玻璃棒拉起后呈现粘稠状，继续搅拌使得其中的气泡尽量多地除去。
3、铺板：将洗净的载玻片摆在台面边缘，并且漏出台面约四分之一，然后用勺子将浆料倒到载玻片上并涂布均匀，每片载玻片用1g硅胶G。
薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及Rf的计算
实验项目一1、实验项目名称：薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及R f 的计算。
2、实验项目性质：验证性。
3、实验要求：必修。
4、计划学时数：6 学时。
5、实验内容：（1）硅胶薄层板的铺制薄层层析是将吸附剂或者支持剂（有时加入固化剂）均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。
把欲分离的样品点在薄层板的一端，然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开，使混合物得以分离的方法。
由于层析在薄层上进行故而得名。
薄层层析是一种微量、快速的层析方法。
它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定，还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。
先做一下准备工作：玻板（约io x 6cm羧甲基纤维素钠（CMC-Na）溶液配成0.5%溶液，CMC-Ns一般是要煮的，煮的时候应该缓缓加入CMC-Na 否则容易结成团块，影响浓度；煮好后一般放个两三天后，取上层清液使用，如果急着使用，也可以用过滤的方法。
硅胶H （小于260 目）硅胶：CMC-Na=1g：3mL研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。
匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。
铺好的板，用手捏起来，平着一放，摔一摔，让玻板上的硅胶铺得更均匀。
铺好的硅胶板，放置过夜，就可使用，想活化的也可活化。
即移入烘箱，缓慢升温至 105-110 C 恒温活化半小时，取出放入干燥器中备用。
(3)硅胶薄层板的展层用点样毛细管取少量溶液点于硅胶板(离板底部大约0.5cm )。
将点好样品的薄层板 放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点 2-3mm 为宜(切勿将样点侵入展开剂 中)，密封顶盖，待展开至溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。
(4)硅胶薄层板的显色及 R f 的计算分离的化合物若有颜色，很容易识别出来各个样点。
但多数情况下化合物没有颜色，要识别样点，必须使样点显色。
薄层板的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握薄层板（薄层层析板）的制备方法及注意事项。
2. 了解不同制备方法对薄层板性能的影响。
3. 熟悉薄层板在色谱分析中的应用。
二、实验原理薄层板是一种用于色谱分析的平面载体，通常由吸附剂、粘合剂和溶剂混合而成。
制备薄层板的过程包括配制混合物、涂布、干燥和活化等步骤。
通过选择合适的吸附剂、粘合剂和溶剂，可以制备出具有良好分离性能和稳定性的薄层板。
三、实验仪器与材料1. 仪器：涂布器、烘箱、干燥器、天平、剪刀、玻璃板等。
2. 材料：硅胶、CMC-Na（羧甲基纤维素钠）、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 配制混合物：称取30g硅胶，加入100g 1%的CMC-Na水溶液，搅拌均匀，得到硅胶糊状物。
2. 涂布：将涂布器清洗干净，将硅胶糊状物均匀涂布在玻璃板上，涂布厚度约为0.25mm。
涂布过程中，保持涂布器与玻璃板呈45°角，匀速移动，使硅胶均匀分布。
3. 干燥：将涂布好的玻璃板放入烘箱中，在60℃下干燥约1小时，直至硅胶糊状物固化。
4. 切割：将干燥后的玻璃板用剪刀切割成所需尺寸。
5. 活化：将切割好的薄层板放入烘箱中，在105℃下活化30分钟，取出后置于干燥器中冷却。
五、实验结果与分析1. 观察薄层板外观：制备的薄层板表面应平整、均匀，无气泡和裂纹。
2. 检测薄层板性能：通过点样实验，检测薄层板的分离性能。
将待分离的样品点在薄层板上，用合适的溶剂进行展开，观察分离效果。
3. 分析实验结果：实验结果显示，制备的薄层板具有较好的分离性能，能够有效分离待测样品中的组分。
六、实验讨论1. CMC-Na浓度的影响：CMC-Na作为粘合剂，其浓度对薄层板的制备性能有重要影响。
浓度过高，会导致硅胶黏附性差，易脱落；浓度过低，则难以与硅胶混合均匀。
本实验中，CMC-Na浓度为1%，效果较好。
2. 涂布厚度的影响：涂布厚度对薄层板的分离性能有显著影响。
过厚的薄层板分离速度慢，但点样量可增加；过薄的薄层板分离速度快，但点样量宜少。
薄层板的制备及应用
薄层板的制备及应用先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分，搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶涨前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。
需注意：1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。
注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。
2）如果有抽滤装置可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是抽滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）。
有个办法过滤CMC-Na溶液，就是在布氏漏斗上平铺薄薄的一层脱脂棉，用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。
3）CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶涨、溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.在CMC-Na的溶解过程中，也可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。
而且这样就可以使CMC-Na溶解，并且溶液更澄清。
CMC-Na的处理也可进行离心，5000rpm 离心20min。
倒出上清液，（非常清，也同时消除了过滤过程中可能发生的污染。
薄层板的铺制流程
薄层板的铺制流程
准备材料：选择适当规格的表面光滑平整的玻璃板，常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。
配制CMC-Na溶液：取羧甲基纤维素(CMC-Na)0.2g，溶于25ml水中，在水浴上加热搅拌使完全溶解。
混合硅胶和CMC-Na溶液：倒入烧杯中，加薄层层析用硅胶 (颗粒度10~40um 的约6~8g)，混成均匀的稀糊。
铺制薄层板：将混合好的稀糊均匀地铺在玻璃板表面。
为了使薄层板硅胶均匀，铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动，保证薄层板所有地方都一样均匀。
干燥和活化：自然干燥后，放入烘干箱烘12小时以上。
再在105~110℃活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。
薄层板的实验技术
（由于cmc溶液在水溶液中溶解速度很慢，放 置两周或者更长的时间才可以溶解完全。 可以采用一次性配置较多的溶液，留待以 后多次使用。）尽管放置较长时间，CMC胶 粒也无法完全溶解，所以采用300目丝的滤 网过滤除去胶团 由于GF254硅胶为260-280
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目，所以用300目丝网过滤后滤液中存在的较小的 胶粒，对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。 检测CMC溶液是否均匀澄清，可以取一块干净的玻璃 板在表面倾倒少许CMC溶液，倾斜玻璃板使CMC溶液流 动，从侧面观察溶液表面，如果液面平整光洁则说明 CMC溶液中不含较大胶粒。)
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• 在特定的色谱系统中，化合物的Rf值是一定 的，比较未知物和标准物的Rf值能够作为鉴 定未知物的依据。
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②板上化学反应定性
• 三种方式： • <①>反应后生成特征颜色的化合物，借以鉴定反
应物 • <②>反应后生成复杂的、无法鉴定组分的混合物，
但可根据生成物的“指纹”特征加以鉴定 • <③>除此之外还有板上光谱定性、TLC与其他联
• 点样步骤一般占TLC全部分析时间的1/3左右。
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4.薄层色谱流动相及展开机制
TLC展开就是流动相沿薄层（固定相）运动，以实 现样品混合组分分离的过程。
• 选择原则为“相似相容” • 强极性试样用强极性展开剂，弱极性试样用弱极
性展开剂，常用溶剂极性顺序为： 乙烷<二硫化碳<苯<四氯化碳<二氯甲烷
互不相溶的两液相中的溶解度不同，因此迁移速 率存在差异，在迁移过程中得到分离。
除此之外还有化学键合相展开和离子交换展开。
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5.显色和分析
• 被分离物质如果是有色组分，展开后薄层 色谱板上即呈现有色斑点。
薄层板的铺制活化点板展层显色及Rf的计算
薄层板的铺制活化点板展层显色及R f的计算Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】实验项目一1、实验项目名称：的计算。
薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及Rf2、实验项目性质：验证性。
3、实验要求：必修。
4、计划学时数：6学时。
5、实验内容：（1）硅胶薄层板的铺制薄层层析是将吸附剂或者支持剂（有时加入固化剂）均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。
把欲分离的样品点在薄层板的一端，然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开，使混合物得以分离的方法。
由于层析在薄层上进行故而得名。
薄层层析是一种微量、快速的层析方法。
它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定，还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。
先做一下准备工作：玻板（约10×6cm）羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液配成%溶液，CMC-Na一般是要煮的，煮的时候应该缓缓加入CMC-Na，否则容易结成团块，影响浓度；煮好后一般放个两三天后，取上层清液使用，如果急着使用，也可以用过滤的方法。
硅胶H（小于260目）硅胶：CMC-Na=1g：3mL研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。
匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。
铺好的板，用手捏起来，平着一放，摔一摔，让玻板上的硅胶铺得更均匀。
（2）硅胶薄层板的活化铺好的硅胶板，放置过夜，就可使用，想活化的也可活化。
即移入烘箱，缓慢升温至105-110℃恒温活化半小时，取出放入干燥器中备用。
（3）硅胶薄层板的展层用点样毛细管取少量溶液点于硅胶板（离板底部大约）。
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点2-3mm为宜（切勿将样点侵入展开剂中），密封顶盖，待展开至溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。
第8讲实验3薄层板的制备及活化
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天然产物化学
或取0.8%羧甲基纤维纳10ml，倒入广口瓶 （高约10~12cm）中，然后逐步加入薄层 层析用硅胶3.3克，不断振摇成均匀的稀糊； 把两块载玻片面对面结合在一起，这样每 片只有一面与硅胶糊接触，使薄片浸入硅 胶稀糊中，然后慢慢取出，分开二块薄片， 将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清 洁的纸上，让其自然阴干，100℃下烘30 分钟。冷后于干燥器内备用。未消耗的硅 胶稀糊可贮存在广口瓶内，以供再用。
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天然产物化学
可以通过比较斑点的Rf值，或将未知 样品与对照品在同一板上展开至同样 高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半 定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测 定。
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天然产物化学
一、目的要求
1．掌握薄层板的制备及薄层层析的 操作方法；
2．掌握吸附剂活度测定的原理及方 法；
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天然产物化学
（1）硅胶G薄层
取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加
水约3份混合均匀（加水量根据实际情 况自行调整），放置片刻；
随即用药匙取一定量，分别倒在一定 大小的玻璃片上（或倒入涂布器中， 推动涂布），均匀涂布成0.25~0.5mm
厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平 整均匀；
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天然产物化学
在水平位置放置，待薄层发白近干， 于烘箱中105℃活化0.5~1小时，冷后 贮于干燥器内备用。 活化温度和时间可依需要调整，一般 检识水溶性成分或一些极性大的成分 时，所用薄层板只在空气中自然干燥， 不经活化即可贮存备用。
薄层板的制备方法
薄层板的制备及应用中的问题（1）配制优质CMC 溶液。
取50g 缩甲基纤维素钠，在搅拌下加入到5000mL 水中，强力摇匀，放置备用。
使用时，用300 目丝网过滤，所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC 溶液。
(由于CMC 在水中溶解速度很慢，放置两周或更长的时间，才可以溶解比较完全。
可以采用一次性配制较多的溶液，留待以后多次使用。
尽管放置较长时间，CMC 胶粒也无法完全溶解解，所以采用300 目丝网过滤除去胶团，而得到非常均匀澄清溶液。
由于GF254 硅胶为260~280 目，所以300 目丝网过滤后滤液中存在的较小的CMC 胶粒，对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。
检测CMC 溶液是否均匀澄清，可以取一块干净的玻璃板，在其表面倾倒少许CMC 溶液，倾斜玻璃板使CMC 溶液流动展开。
从侧面观察溶液表面，如果液面平整光洁，则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。
)（2）取适量 GF254 型硅胶（薄层色谱专用硅胶），与适量优质 CMC 混合均匀，不断搅拌，静置，再搅拌，反复进行此操作，使所有硅胶完全润湿，最后用超声波处理几分钟，充分排出溶液中的气泡，即可用于铺板。
（3）将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干，排布于水平桌面上，桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片，再将适量已配好的硅胶与CMC 的混合液小心倾倒于玻璃片上，用玻璃棒使之尽量涂敷均匀，然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平，自然晾干。
（4）水分蒸发完毕后，即得表面非常平整光洁的薄层板，小心地将薄层板从桌面上取下，轻轻抹平边缘，然后在110℃下烘烤30min，置于干燥器中待用。
用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳，对于多组份系统的监测非常有效，与商品化的薄层板具有同样的分离效果。
尤其是铺制的制备薄层色谱板(PreparativeThin layer Chromatograph)对于制备少量样品非常有效。
第一条里面是5克CMC ! 一般是用0.5%的CMC水溶液！硅胶与CMC水溶液的比例是1比3！关于配制CMC-Na：先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分，搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶涨前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。
薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及Rf的计算
实验项目一1、实验项目名称：薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及R f的计算。
2、实验项目性质：验证性。
3、实验要求：必修。
4、计划学时数：6学时。
5、实验内容：（1）硅胶薄层板的铺制薄层层析是将吸附剂或者支持剂（有时加入固化剂）均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。
把欲分离的样品点在薄层板的一端，然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开，使混合物得以分离的方法。
由于层析在薄层上进行故而得名。
薄层层析是一种微量、快速的层析方法。
它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定，还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。
先做一下准备工作：玻板（约10×6cm）羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液配成0.5%溶液，CMC-Na一般是要煮的，煮的时候应该缓缓加入CMC-Na，否则容易结成团块，影响浓度；煮好后一般放个两三天后，取上层清液使用，如果急着使用，也可以用过滤的方法。
硅胶H（小于260目）硅胶：CMC-Na=1g：3mL研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。
匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。
铺好的板，用手捏起来，平着一放，摔一摔，让玻板上的硅胶铺得更均匀。
（2）硅胶薄层板的活化铺好的硅胶板，放置过夜，就可使用，想活化的也可活化。
即移入烘箱，缓慢升温至105-110℃恒温活化半小时，取出放入干燥器中备用。
（3）硅胶薄层板的展层用点样毛细管取少量溶液点于硅胶板（离板底部大约0.5cm ）。
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点2-3mm为宜（切勿将样点侵入展开剂中），密封顶盖，待展开至溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。
（4）硅胶薄层板的显色及R f的计算分离的化合物若有颜色，很容易识别出来各个样点。
但多数情况下化合物没有颜色，要识别样点，必须使样点显色。
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三、仪器和试剂
玻璃板（5×10cm 或 2.5×7.5cm，洁净 且干燥）
薄层色谱用硅胶H
0.8% 羧甲基纤维素钠水溶液 层析缸、点样毛细管 混合染料：含二甲黄、苏丹红、靛酚蓝各 0.40mg/ml。展开剂：石油醚（A.R.）或 苯（A.R.）
四、实验步骤
① 把玻璃板清洗干净并烘干； ② 取羧甲基纤维素（CMC-Na） 0.2g，
② 在起始线上划上2-3个点样点，每点 间隔2cm，两侧点距边缘2cm。
⑦ 待板凉至室温后，置干燥器中保存
关于配制CMC-Na： 先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10，让其充 分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样 在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短. 溶液的浓度0.3-0.8%比较合适，实际操作中0.4 ％～0.5％最为实用， 浓度高：将来显色时如有加热过程板子容易发黑； 浓度低：铺的板子不结实，易掉渣，不易保存，点 样时易出洞。
或取0.8%羧甲基纤维纳10ml，倒入广口瓶 （高约10~12cm）中，然后逐步加入薄层 层析用硅胶3.3克，不断振摇成均匀的稀糊；
把两块载玻片面对面结合在一起，这样每 片只有一面与硅胶糊接触，使薄片浸入硅 胶稀糊中，然后慢慢取出，分开二块薄片， 将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清 洁的纸上，让其自然阴干，100℃下烘30 分钟。冷后于干燥器内备用。未消耗的硅 胶稀糊可贮存在广口瓶内，以供再用。
厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平 整均匀；
在水平位置放置，待薄层发白近干， 于烘箱中105℃活化0.5~1小时，冷后 贮于干燥器内备用。
活化温度和时间可依需要调整，一般 检识水溶性成分或一些极性大的成分 时，所用薄层板只在空气中自然干燥， 不经活化即可贮存备用。
物质之所以能在吸附剂（以硅胶、氧化铝 或正相键合硅胶为例）的薄层上分离，是 因为吸附剂的表面及其孔隙的表面存在许 多活性点，被吸附物质（极性或可极化的 物质）的量及被吸附的牢固程度在其它条 件一定的条件下取决于活性点的强度（单 位面积的表面能量）及数目（单位质量的 表面积），
（2）纤维素薄层
一般取纤维素粉1份加水约5份，在烧 杯中混合均匀后，倒在玻璃板上，轻 轻振动，使涂布均匀，水平放置，待 水分蒸发至近干，于100±2℃干燥 30~60分钟即得。
（3）聚酰胺薄层
取锦纶丝经一系列加工使其完全溶解成透 明胶状溶液。
将此溶液适量倒在水平放置的洗净的玻璃 片上，并自然向周围推匀，厚度约0.3mm, 薄层太厚时，干后会裂开。
完全固化后变不透明白色，再放数小时后， 泡在流水中洗去甲酸，先在空气中晾干， 后在烘箱中0℃恒温加热活化15分钟，冷后 置干燥器中贮存备用。
（1）硅胶G薄层
取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加
水约3份混合均匀（加水量根据实际情 况自行调整），放置片刻；
随即用药匙取一定量，分别倒在一定 大小的玻璃片上（或倒入涂布器中， 推动涂布），均匀涂布成0.25~0.5mm
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
可以通过比较斑点的Rf值，或将未知 样品与对照品在同一板上展开至同样 高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半 定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测 定。
一、目的要求
1．掌握薄层板的制备及薄层层析的 操作方法；
2．掌握吸附剂活度测定的原理及方 法；
3．会应用薄层层析法检测识中草药 化学成分。
单位质量吸附剂所含活性点的数目越多、 活性点的强度越大，则吸附剂的活度越高， 即，对物质（极性或可极化的物质）的吸 附能力越强，被吸附物质的Rf值就越小。
当此类吸附剂的含水量增加时，吸附 剂的活性点被水中羟基占据的数目增 多，因此，自由活性点减少，吸附剂 的活度变小，吸附力也变小，于是被 吸附物质的Rf就变大。
因此, 为了使薄层板的水分含量相对 一致, 使用对薄板进行活化可以使Rf 值具有较好的重现性。
（2）硅胶(H) CMC-Na薄层
取羧甲基纤维素（CMC-Na） 0.2g，溶 于25ml水中，在水浴上加热搅拌使完 全溶解，倒入烧杯中，加薄层层析用 硅胶（颗粒度10~40μm的约6~8g）。 混成均匀的稀糊，按照硅胶G薄层涂布 法制备薄层;（轻摇均匀涂布）
二、薄层板的制备
1．不加粘合剂的薄层涂布法
（1）氧化铝薄层 （2）纤维素薄层 （3）聚酰胺薄层
2．加粘合剂薄层的涂布法
（1）硅胶G薄层 （2）硅胶（H）羧甲基纤维钠（CMC-Na）
薄层
（1）氧化铝薄层
将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度， 向前推动，即得均匀薄层。 本实验主要用下述简易操作涂布薄层，取表面光 滑，直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽 度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为 0.3~1mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一 定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃 棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将氧化 铝粉均均地铺在玻璃板上，匀速向前推动。
生物技术及应用专业
天然产物化学
实验 三 薄层板的制备及活化
——硅胶板
薄层色谱简介
薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或 金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细 粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和 选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者 结合的方式达到分离化合物的目的。
TLC中涂布的物质如硅胶、氧化铝、聚酰 胺等。硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
五、硅胶活度的测定
一般选用三种染料的薄层层析法进行 测定。 欧洲药典1969年记载用0.01%二甲基 黄、苏丹红、靛酚蓝的苯溶液各10μl 点滴于硅胶G或硅胶H薄层上，以苯为 展开剂，展开10cm（约20分钟），三 种染料应明显分离；
① 点样与展开：取薄层板一块，在距 板的一端2cm处用铅笔轻轻划上起 始线并在距起始线10cm处划出前沿 线。
溶于25ml水中，在水浴上加热搅拌使 完全溶解， ③ 在三角烧瓶中把一份硅胶H和三份 CMC-Na溶液（0.8%）混合，并用力 振摇至少30秒。（混合均匀）
④ 将混合好的溶液倾倒在玻璃板上，
轻轻振动，使涂布均匀，水平放置 。
⑤ 铺好的板静置5分钟，然后把它们面
朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑥ 把阴干后的板在105℃的烘箱中烘 30分钟。——活化。