氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法
环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 479—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 术语和定义 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 干扰及消除 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果表示 (4)10 精密度和准确度 (5)附录A（规范性附录）吸收瓶的检查与采样效率的测定 (6)附录B（资料性附录） Saltzman实验系数的测定 (7)环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法1 适用范围本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。
本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml吸收液。
当吸收液总体积为10 ml，采样体积为24 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m3。
当吸收液总体积为50 ml，采样体积288 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m3。
当吸收液总体积为10 ml，采样体积为12～24 L时，环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020～2.5 mg/m3。
2 术语和定义2.1 氮氧化物 nitrogen oxides指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物（以NO2计）。
2.2 Saltzman实验系数 Saltzman-factor用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值（测定方法见附录B）。
2.3 氧化系数 oxidation coefficient空气中的一氧化氮通过酸性高锰酸钾溶液氧化管后，被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。
3 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ479-2009
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 479—2009代替GB/T 15436-1995和GB 8969-88环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法Ambient air－Determination of nitrogen oxides-N-(1-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloridespectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2术语和定义 (1)3 方法原理 (1)4试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 干扰及消除 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果表示 (4)10 精密度和准确度 (5)附录A（规范性附录）吸收瓶的检查与采样效率的测定 (6)附录B（资料性附录） Saltzman 实验系数的测定 (7)前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中氮氧化物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定方法。
本标准是对《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》（GB 8969-88）和《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman法》（GB/T 15436-1995）进行了整合修订。
《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》（GB 8969-88）首次发布于1988年，原标准起草单位为北京市环境监测中心；《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman法》（GB/T 15436-1995）首次发布于1995年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订。
修订的主要内容有：——修改了标准的名称、适用范围；——完善了标准方法原理的文字内容；——明确了实验用水制备中高锰酸钾和氢氧化钡的用量；——增加了干扰及消除条款和样品保存条款；——细化了分析步骤，增加了空白试验要求；——取消了《环境空气氮氧化物的测定 Saltzman法》（GB/T 15436－1995）中第二篇“三氧化铬-石英砂氧化法”。
13盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NOx
实验目的1. 学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。
2. 掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。
二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等， 在测定氮氧化物浓度时， 先用 三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸 萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。
使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得 NO- T NO的转换系数为 0.76，因此在计算结果中要除以换算系数 0.76。
三、实验仪器．多孔玻板吸收管．大气采样器 , 流量范围 0—1L/min 。
．双球玻璃管 ．分光光度计四、试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。
检验方法：吸收液的吸光度不超过 0.005 。
1 .吸收原液：称取5g 对氨基苯磺酸于200mL 烧杯中，将50mL 冰醋酸与900mL水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL 容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入 0.050g 盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐 酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。
此为吸收原液，储于棕色瓶中，存 于冰箱，可保存一个月。
2 ．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。
3 ．三氧化铬 - 石英砂氧化管：筛取 20—40 目部分石英砂，用（ 1+2）盐酸溶 液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比 1： 20混合， 加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于 105C 烘干，烘干过程中搅拌几次，做好 的三氧化铬 - 石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适 量增加一些石英砂重新制备。
将三氧化铬 -石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制实验盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物1 2 3 4的小帽将氧化管的两端盖紧，使用时氧化管与吸收管用一小段乳胶管连接。
空气中氮氧化物(NOx)的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)1、实验目的（一）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（二）熟悉、掌握分光光度分析方法和分析仪器的使用；（三）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
3、实验仪器和试剂（一）实验用仪器除一般通用化学分析仪器外，还应具备：多孔玻板吸收管、空气采样器（KC—6型）、双球玻璃氧化管（内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂）、分光光度计（7220型）、KC—6D型大气采样器（二）实验用试剂所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。
检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540～545nm，10mm比色皿，水为参比)。
1. 显色液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.03克盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。
此为显色液，25℃以下暗处可保存一月。
采样时，按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。
2. 三氯化铬—砂子氧化管：将河砂洗净，晒干，筛取20～40目的部分，用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。
将三氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合，加少量水调匀，放在红处灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。
环境监测持证上岗考试试题 二氧化氮
二氧化氮一、填空题1．盐酸萘乙二胺比色法测定环境空气中氮氧化物时，其标准曲线回归方程的斜率受温度影响。
温度高则斜率（大或小）。
空气中高浓度二氧化硫对测定有（正或负）干扰。
答案：大负2．根据《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ4７４-２００９）测定环境空气中氮氧化物时，若采用酸性高锰酸钾溶液氧化，一般情况下，装有50.0ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可连续使用15～20 d。
但当氧化瓶中有明显的时，应及时更换。
答案：沉淀物析出3．我国推荐的测定环境空气中氮氧化物和二氧化氮的常用方法为盐酸萘乙二胺分光光度法和Saltzman法。
该类方法的主要特点是和同时进行。
答案：采样显色4．根据《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ4７４-２００９）测定环境空气中氮氧化物的Saltzman法测定环境空气中氮氧化物和二氧化氮的Saltzman实验系数是指用渗透法制备二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于的量与通过采样系统的二氧化氮的总量比值。
答案：亚硝酸根5．用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，采样后应尽快测定样品的吸光度。
若不能及时分析，应将样品于低温暗处保存。
样品在30℃暗处存放，可稳定h；于20℃暗处存放可稳定h；于O～4℃冷藏至少可稳定d。
答案：8 24 36．用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，吸收液贮于密闭的棕色瓶中，于冰箱或低温暗处25℃以下可稳定个月，若呈现色，应弃之重配。
答案：三淡红7．盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman测定环境空气和废气中氮氧化物和二氧化氮时，吸收液的吸光度不得超过0．005（540 nm，1 cm比色皿，以水为参比）。
否则，应检查、或的配制时间和储存条件。
答案：实验用水试剂纯度吸收液二、判断题1．用盐酸萘K,--胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物时，吸收液能吸收空气中的氮氧化物，所以吸收液不宜长时间暴露于空气中。
实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物(精)
实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物实验目的1.学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。
2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。
二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等，在测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。
使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得NO- T NO的转换系数为0.76，因此在计算结果中要除以换算系数0.76。
在大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10 倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30 倍时，使颜色有少许减退，但在城市环境大气中，较少遇到这种情况。
臭氧浓度为氮氧化物的5 倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3 小时，使试液呈现微红色，影响较大。
过氧乙酰硝酸酯（PAN使试液显色而干扰，在一般环境大气中PAN浓度甚低，不会导致显著的误差。
本法检出限为0.05微克/5毫升（按吸光度0.01相应的NO含量计），当采样体积为6升时，NO最低检出浓度为0.01 毫克/立方米。
三、实验仪器．多孔玻板吸收管．大气采样器, 流量范围0—1L/min 。
．双球玻璃管．分光光度计四、试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。
检验方法：吸收液的吸光度不超过0.005 。
1 .吸收原液：称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。
此为吸收原液，储于棕色瓶中，存于冰箱，可保存一个月。
2.采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。
3.三氧化铬-石英砂氧化管：筛取20—40目部分石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比1: 20混合，加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105C烘干，烘干过程中搅拌几次，做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适量增加一些石英砂重新制备。
大气中NOx的测定盐酸萘乙二胺比色法
实验三大气中NOx的测定——盐酸萘乙二胺比色法一、目的和要求1．掌握大气采样器的使用以及用吸收液采集大气样品的操作2．学会使用比色法测定氮氧化物的方法3．了解大气中氮氧化物的来源和危害二、实验原理空气中的氧化氮(NO x)，经氧化管后，以NO2形式在采样吸收过程中生成的亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比色定量。
本方法适用于大气中氮氧化物的测定，检出限为0.05μg/5mL,可测定大气中氮氧化物浓度范围为0.01～20mg/m3。
三、仪器和试剂（一）仪器1.多孔玻板吸收管普通型，容量10m1。
2.CD-1型空气采样器流量范围0.2—0.5L／min，流量稳定。
3.氧化管（双球玻璃管），内装氧化剂。
4.UNICO UV-2000 PCS型紫外可见分光光度计计用10mm比色皿，在波长540nm下，测定吸光度。
5. 具塞玻璃试管，10mL。
（二）试剂1 对氨基苯磺酸 AR2 盐酸萘乙二胺GR3 三氧化铬AR4 亚硝酸钠AR所有试剂均需用不含亚硝酸根(NO2－)的蒸馏水配制。
所用的水以不使吸收液呈淡红色为合格。
（三）溶液配备1. 吸收原液：称量5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50mL冰醋酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动。
待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺[C10H7NH(CH2)NH2.2HCl]，溶解后，用水稀释至标线。
贮于棕色瓶中，密封存放冰箱内可保存三个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
（已准备好。
）2. 吸收液：分别用5mL和1mL移液管吸取4.0mL吸收原液和1.0mL蒸馏水直接放入吸收管（操作时特别小心，易碎！）中，即为吸收液。
采样前配制。
3. 氧化剂：筛取20～40目石英砂或普通砂，用盐酸溶液（V/V＝1/2）浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
把三氧化铬和石英砂按重量比1：20混合均匀，用少量水调成糊状，然后在105℃下烘干，烘干过程中应搅拌几次。
HJT43-1999固定污染源排气氮氧化物方法证实
HJT43-1999固定污染源排气氮氧化物方法证实1．检验依据HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法2．主要仪器和设备紫外可见分光光度计：UV18003．分析步骤参考HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法4．验证结果4.1 校准曲线及线性范围10mm比色皿，以纯水做参比，540nm比色，标准曲线如下：管号0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液（mL）0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.50 水（mL） 5.00 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.80 3.50 吸收原液(mL) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 NO2-(μg/mL) 0.00 0.08 0.16 0.24 0.32 0.40 0.48 0.60 吸光度 A s0.0430.1160.1930.2700.3470.4240.5010.621吸光度 A s-A00.0000.0730.1500.2270.3040.3810.4580.578以吸光度对亚硝酸根浓度（ug/ml），绘制曲线回归方程：y=0.9634x-0.0032，r=0.99994.2 检出限标准中当采样体积为1L 时，定性检出限为0.7 mg/ m 3 （0.7μg/25mL ）。
在11个空白样品加入2倍检出限浓度的标准物质（0.056μg/mL ），按照步骤3进行测定。
按HJ168-2010规定MDL=S t n ?-)99.0,1(进行计算，结果如下：4.3 精密度测定两个浓度水平的样品，分别做6次平行实验，计算出浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果如下：4.4 准确度准备两个浓度水平的实际样品，分别做6次加标回收实验，计算出样品含量、加标样品含量、平均值，加标回收率，结果如下：5．结论5.1 检出限测定结论实验测得检出限为0.5mg/ m3（采样体积1L），标准检出限为0.7 mg/ m3，符合要求。
3-2空气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）（1）
3-2空气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）（1）实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名：学号：班级：组别：指导教师：1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O 等，大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在，简写NO X。
NO 是无色、无臭气体，微溶于水，在大气中易被氧化成NO2；NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体，易溶于水。
NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。
NO X不仅对人体健康产生危害（呼吸道疾病），还是形成酸雨的主要物质之一。
主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法（GB8968-88）、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法（GB/T13906-92）、Saltzman法（GB/T15436-1995）、化学发光法等。
通过本次实验，我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害，也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品，学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作，学会了分光光度分析的数据处理方法，还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。
1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。
该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01~20mg/m3。
方法特点：该法采样和显色同时进行，操作简便、灵敏度高。
NO、NO2课分别测定，也可以测NO X总量。
测NO2时直接用吸收液吸收和显色。
测NO X时，则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。
将能够中的NO氧化成NO2，然后再通入吸收液吸收和显色。
1.3 实验注意事项（1）吸收液应避光。
防止光照使吸收液显色而使空白值增高。
环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法
FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法（2）F-HZ-HJ-DQ-0111环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法（2）1范围本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定，检出限为0.05µg/5mL，可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01～20mg/m3。
空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减褪，但在环境空气中，较少遇到这种情况。
臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3h，使试液呈现微红色。
过氧乙酰硝酸酯（PAN）使试剂显色而干扰，在一般环境空气中PAN浓度甚低，不会导致显著误差。
2 原理氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。
3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。
水纯度的检验方法：吸收液的吸光度不得超过0.005。
3.1吸收原液：称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动（也可以利用磁力搅拌器搅拌）。
待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（C10H7NH（CH2）2NH2·2HCl），溶解后用水稀释至标线。
贮于棕色瓶中，密封存放在冰箱内可保存三个月。
3.2吸收液：取4份吸收原液（3.1）和1份水相混合且均匀之，即为吸收液。
采样前配制。
3.3氧化剂：筛取20~40目石英砂或普通砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
把三氧化铬和石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂，重新制备。
HJT 43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法
０ １ ． ６ ３ ０ ６ ． ０ ２ ． ０ ０ ４ ４ ． ０ ４ ０ ８０ ． ５ １ ００ ． ６ ７
标准溶液， ｍｌ
吸收原液 ， ｍ１
水， ｍｌ
０２ ．０ ２ ． ００
１２ ．０
２ ． ０ ０
１Ｓ ． Ｏ ２． ００ ３５ ．０
５ ３ 具塞比色管 。 ． ５ ４ 冰袋 ． ５ ５ 双球玻璃管（ ． 见图）
双球玻璃管 （ 单位 ， ｍｍ）
３ ８ ６
ＨＪ ＇ ４ －１ ９ ／ ３ ９９ ｒ ５６ 采样仪器 ．
参考Ｇ ／ １ ５－１９ 中 ． 配置采样仪器 Ｔ １７ ９６ ９３ Ｂ ６
５ ６ １ 采样管 ．．
材质为不锈钢、 硬质玻璃或聚四氟乙烯 ， 直径为 ６ ８ 的管料 ， ＾ ｍｍ 并具有可加热至 １０ ４－ Ｃ以上的保 温夹套。
０００ ／ ｏ ． ｍ Ｌ ２ ｇ 五个实验室共同采集某固定源排气实际样品， 分别于实验室测定， 各实验室的测定精密度（ 相对标
准偏差 ） 分布于 ５８ ｘ ＇５ ９ ． ０＾ １． ％之间。 ９ ２ 准确度 ．
五个实验室分别测定浓度为 。２０ ／ ． ｍ ｌ的统一样品， １ ｇ 测定总均值的相对误差为 ０９ ％， ．５ 各实验室 测定均值的相对误差分布于 。 ． ％之间。测定实际样品的加标 回收率实验室均值分布于 ８ ． ％一 －４ ５ ８４
８ ２ 氮氧化物 的“ ． 排放浓度” 计算
按 Ｇ ／ ６５－１９ 中 １１２ １１４ １１ ７ ９６ １．． 或 １．． 计算氮氧化物的“ ＢＴ 排放浓度” 。
８ ３ 氮氧化物 的“ ． 排放速率” 计算
按 Ｇ ／ ６５－１９ １１７ ９６中 １． 计算氮氧化物的“ Ｂ Ｔ １４ 排放速率” 。
大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺比色法)全部实验过程
大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法）（一）原理氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮化反应，反应产物与盐酸萘乙二胺生成玫瑰红色偶氮化合物，其颜色深浅与氮氧化物的浓度呈线性关系，因此可以进行比色定量，最大吸收波长为540nm。
（二）仪器1. 棕色U型多孔玻板吸收管。
2．小流量气体采样器流量范围0~1L/min。
3．三氧化铬氧化管。
4. 10ml具塞比色管。
5. 分光光度计及1cm比色杯。
（三）测定方法1.采样将一支内装5.00mL吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收管的出气口与空气采样器相连接。
以0.5L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。
若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于5L。
在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。
2.分析步骤（1）绘制标准曲线：按下表制备标准色列管。
1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
（2）样品测定：采样结束后，将吸收液全部移入比色管中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。
若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。
计算结果应乘以稀释倍数。
查标准曲线，得NO2—质量（μg）。
（3）计算根据NO2—质量和采气体积，按下式计算NO2含量：C=a/(V0·0.76)式中：C——氮氧化物（以NO2计）浓度，mg/m3； a——NO2—质量，μg；V0——换算成标准状态下的采样体积，L；0.76——NO2（气）转换成NO2—（液）的系数。
tT0——绝对温度，273Kt——采样温度，℃P0——标准大气压，101.325kPaP——采样大气压，kPa注意事项1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。
氮氧化物的测定
氮氧化物的测定空气中的氮氧化物以、、三氧化二氮、、五氧化二氮等多种形态存在，其中和是主要存在形态，为通常所指的氮氧化物(NOx)。
它们主要来源于化石燃料高温燃烧和、化肥等生产工业排放的废气，以及汽车尾气。
NO为无色、无臭、微溶于水的气体，在空气中易被氧化成NO2。
NO2为棕红色具有剧烈刺激性气味的气体，毒性比NO高4倍，是引起支气管炎、肺损伤等疾病的有害物质。
空气中NO、NO2常用的测定办法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光分析法及原电池库仑滴定法。
(一)盐酸蔡乙二胺分光光度法该办法采样与显色同时举行，操作简便，敏捷度高，是国内外普遍采纳的办法。
由于测定NOx，或单独测定NO时，需要将NO氧化成NO2，主要采纳酸性溶液氧化法。
当汲取液体积为10 mL，采样4～24 L时，NOx(以NO2计)的最低检出质量浓度为0.005 mg/m3。
1.原理用、对和配成汲取液采样，空气中的NO2被汲取改变成和。
在存在的条件下，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其色彩深浅与气样中NO2浓度成正比，因此，可用分光光度法测定。
汲取及显色反应如下：由反应式可见，汲取液汲取空气中的NO2后，并不是所有地生成，还有一部分生成硝酸，计算结果时需要用Saltzman试验系数f举行换算。
该系数是用NO2标准混合气举行多次汲取试验测定的平均值，表征在采样过程中被汲取液汲取生成偶氮染料的亚硝酸量与通过采样系统的NO2总量的比值。
f值受空气中NO2的浓度、采样流量、汲取瓶类型、采样效率等因素影响，故测定条件应与实际样品保持全都。
2.酸性高锰酸钾溶液氧化法该办法用法空气采样器按图3-24所示流程采集气样。
假如测定空气中NOx的短时光浓度，用法10.0 mL,汲取液和5～10mL酸性溶液，以0.4 L/min流量采气4～24 L ;假如测定NOx的日平均浓度，用法25.0 mL 或50.0 mL汲取液和50 mL酸性溶液，以0.2 L/min流量采气28 L。
HJT43-1999 固定污染源排气 氮氧化物 方法证实
1．检验依据HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法2．主要仪器和设备紫外可见分光光度计：UV18003．分析步骤参考HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法4．验证结果4.1 校准曲线及线性范围10mm比色皿，以纯水做参比，540nm比色，标准曲线如下：管号0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液（mL）0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.50 水（mL） 5.00 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.80 3.50 吸收原液(mL) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 NO2-(μg/mL) 0.00 0.08 0.16 0.24 0.32 0.40 0.48 0.60 吸光度A s0.0430.1160.1930.2700.3470.4240.5010.621吸光度A s-A00.0000.0730.1500.2270.3040.3810.4580.578以吸光度对亚硝酸根浓度（ug/ml），绘制曲线回归方程：y=0.9634x-0.0032，r=0.99994.2 检出限标准中当采样体积为1L 时，定性检出限为0.7 mg/ m 3 （0.7μg/25mL ）。
在11个空白样品加入2倍检出限浓度的标准物质（0.056μg/mL ），按照步骤3进行测定。
按HJ168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：4.3 精密度测定两个浓度水平的样品，分别做6次平行实验，计算出浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果如下：4.4 准确度准备两个浓度水平的实际样品，分别做6次加标回收实验，计算出样品含量、加标样品含量、平均值，加标回收率，结果如下：5．结论5.1 检出限测定结论实验测得检出限为0.5mg/ m3（采样体积1L），标准检出限为0.7 mg/ m3，符合要求。
环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 479—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 术语和定义 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 干扰及消除 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果表示 (4)10 精密度和准确度 (5)附录A（规范性附录）吸收瓶的检查与采样效率的测定 (6)附录B（资料性附录） Saltzman实验系数的测定 (7)环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法1 适用范围本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。
本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml吸收液。
当吸收液总体积为10 ml，采样体积为24 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m3。
当吸收液总体积为50 ml，采样体积288 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m3。
当吸收液总体积为10 ml，采样体积为12～24 L时，环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020～2.5 mg/m3。
2 术语和定义2.1 氮氧化物 nitrogen oxides指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物（以NO2计）。
2.2 Saltzman实验系数 Saltzman-factor用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值（测定方法见附录B）。
2.3 氧化系数 oxidation coefficient空气中的一氧化氮通过酸性高锰酸钾溶液氧化管后，被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。
3 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
环境监测实验三 空气中氮氧化物(NOx)的测定
实验五空气中氮氧化物（NOx）的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOX的原理。
掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。
二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液，吸收氮氧化物，在三氧化铬作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸，在冰醋酸存在下，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色，于波长540nm处，测定吸光度，同时以试剂空白作参比，得到大气中NOx的浓度。
三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。
2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中，冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中，加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色，应弃之重配。
3、吸收液：使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4、亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2，预先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此标液为每毫升含250μgNO2-，贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定三个月。
5、亚硝酸钠标准使用溶液：吸取亚硝酸钠标准储备液 1.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μg NO2-，在临用前配制。
五、实验步骤1、标准曲线的绘制：取6支10mL 具塞比色管，按下表配制NO 2-标准溶液色列。
NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀，于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min 以上)，用1 cm 比色皿于波长540 nm 处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
氮氧化物的监测-盐酸萘乙二胺分光光度法
谢谢
样品测定
采样后放置20 min，室温20℃以下时放置40 min以上，用 水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10 mm比 色皿，在波长540 nm处，以水为参比测量吸光度，同时测 定空白样品的吸光度。 若样品的吸光度超过标准曲线的上限，应用实验室空白试 液稀释，再测定其吸光度。但稀释倍数不得大于6。
•冰乙酸。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标 准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根 的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必 要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每 升水加入0.5 g高锰酸钾（KMnO4）和0.5 g 氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
•盐酸羟胺溶液，ρ =0.2～0.5 g/L。 •硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/Ｌ：取15 ml浓硫酸 （ρ 20=1.84 g/ml），徐徐加到500 ml水中，搅拌均匀，冷却 备用。 •酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g高锰酸钾 于1 000 ml烧杯中，加入500 ml水，稍微加热使其全部溶解， 然后加入1 mol/L硫酸溶液（4.3）500 ml，搅拌均匀，贮于棕 色试剂瓶中。 •N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液，ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00 g/L：称取0.50 g N-（1-萘基）
现场空白 装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保 存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。 要求每次采样至少做2个现场空白测试。
样品的保存 样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。 若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在30℃暗处存 放，可稳定8 h；在20℃暗处存放，可稳定24 h；于0～4℃冷 藏，至少可稳定3 d。
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空气中的氮氧化物来源：
主要形式为一氧化氮(NO)和二氧化氮
(NO
2)，在空气中NO易被氧化为NO
2。
它们
主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气，以及汽车尾气。
危害：
参与光化学烟雾和酸雨的形成，引起支气管炎等呼吸道疾病。
1. 掌握大气采样器的使用方法；
2. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定空气中一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO
)的原理及方法；
2
3. 掌握分光光度计的使用方法。
空气中的NO
被吸收液吸收转变成亚硝酸
2
和硝酸，其中亚硝酸将与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，生成物质颜色的深浅与空气中NO
浓度成正比，因此可用分光光度法于
2
540nm比色测定。
(1) 多孔玻板吸收管
(2) 大气采样器KC-6D
(3) 双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)
(4) 滤水阱(缓冲管)
(5) 可见分光光度计721
(6) 10 mL具塞比色管
多孔玻板吸收管
(7) 温度计、气压表
(8) 分析天平
(9) 烘箱
双球玻璃管
采样时，吸收原液与水按4:1的比例混合配成采样用的吸收液。
转移
100 mL
缓慢
取5.00 mL采样用
的吸收液
避光
3. 样品测定：
采样后，放置15-20 min，用水将多孔玻板吸收管中吸收液的体积补充至标线，混匀。
将样品溶液移入10 mm 比色皿中，与标准曲线绘制时相同条件下测定空白实验溶液和样品溶液的吸光度。
若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，应用空白实验溶液(或吸收液)稀释后再测定吸光度。
计算结果时应乘以稀释倍数。
1. 配制吸收原液和吸收液时，应避免其在空气中长时间暴露。
在采样、运送及存放过程中，应采取避光措施，防止日光照射使吸收液显色，引起试剂空白值增高。
2. 三氧化铬-砂子氧化管适用的相对湿度范围为30-70%。
当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管，小于30%时，在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1 h，再使用。
在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变成绿色。
3. 亚硝酸钠应密封保存。
4. 多孔玻板吸收管中的溶液若呈黄棕色，表明该吸收液已
被三氧化铬污染，该样品应作废。
5. 绘制标准曲线时，亚硝酸钠标准使用溶液加入具塞比色
管中应均匀且缓慢，这样得到的标准曲线的线性较好。
6. 大气采样器在使用前，用皂膜流量计较准采样前和采样
后的流量，流量误差应小于5%。
八．思考题
1. 三氧化铬-砂子氧化管(双球玻璃管)中的石英砂的作用
是什么？
2. 三氧化铬-砂子氧化管(双球玻璃管)为何做成双球形？
3. 为什么在分光光度计测定吸光度时要选择参比溶液来
调节仪器的零点？选择时应考虑那些原则？
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