铁矿石中全铁含量测定方法分析
浅谈铁矿石中全铁含量的检测方法
区域治理前沿理论与策略铁制品作为人们日常生产生活中必不可少的一部分,随着国民经济的发展,其需求量也不断提升。
同时,为满足铁矿石对工业生产的需求,就需要确保铁矿石的品质和品位,因此必须对其进行全铁含量检测。
当前阶段,国内应用于全铁含量检测的方法有多种,并且各有其优势和不足,因此需要相关检测人员熟练掌握不同检测方法,进而能够选择出最合适的检测方法。
一、铁矿石中全铁含量检测的重要性铁矿石是钢铁工业发展过程中必可不少的材料,可以根据需求冶炼为生铁、熟铁、合金钢、碳素钢、特种钢以及钛合金等材料,并且以功能材料和结构材料的形式广泛存在于人们的日常生活与我国的经济建设过程中,在轻工、汽车、家电、电力、石化、建筑以及造船等诸多领域都得到了有效应用。
而含铁量高低最为影响铁矿石烧结和冶炼的关键因素,在很大程度上影响铁的生产率。
具体来说,若含铁量偏低,则表明铁矿石中脉石数量较多,会导致高炉用量将增加,同时产生大量焦炭,致使生产率大幅度下降。
根据生产经验分析,铁矿石品位每提升1%,就可减少2%焦炭比例,同时增加30%左右产量,由此可见,全铁含量是评价铁矿石质量的重要指标。
因此,研发操作简单、速度快、效率高的全铁含量检测方法就显得尤为重要。
二、铁矿石中全铁含量的检测方法(一)化学分析法1.试剂与仪器试剂:硫磷混合酸、重铬酸钾标准溶液、盐酸、氟化钠、二氯化汞饱和溶液以及二苯胺磺酸钠指示剂等。
仪器:高温电炉、锥形瓶等。
2.分析方法(一)称0.2g铁矿石试样,并将其放置于250ml锥形瓶中,利用少量水将其湿润,搅拌均匀,以供备用。
同时,将10ml 硫磷混合酸和0.5g氟化钠添加至其中,并搅拌均匀。
(二)加热上述溶液至溶解,冷却后加入15ml盐酸,并利用低温加热的方式,加热至接近沸腾,当该溶液变为澄清时,趁热滴加二氯化稀溶液,待铁离子的黄色消失后,过量滴入1~2滴。
(三)待溶液冷却至室温,滴入10ml 二氯化汞饱和溶液,摇晃使其混合均匀,放置约3分钟后加水至120ml。
铁矿石全铁含量的测量不确定度评定
重鉻酸钾滴定法测定矿石中全铁含量的测量不确定度评定一、 方法简述本法依据标准GB/T 6730.5—2007铁矿石全铁含量的测定 三氯化钛还原法试样经碱熔酸化后, 用氯化亚锡还原大部分三价铁, 余下的三价铁以钨酸钠作指示液。
用三氯化钛还原, 过剩的三氯化钛用重鉻酸钾氧化, 以二苯胺磺酸钠作指示剂, 用重鉻酸钾标准溶液滴定。
重鉻酸钾标准溶液的配置称取4.904g 预先于150℃干燥2小时后冷却至室温的重鉻酸钾基准试剂(纯度为99.95%)于300ml 烧杯中。
溶解后定容于1000ml 容量瓶中, 此溶液中重鉻酸钾的含量0.01666 mol/L 。
1. .. 建立数学模型2. 重鉻酸钾标准溶液的配制310C -⨯⨯=容基基V M m式中 ——重鉻酸钾标准溶液浓度, mol/L ——定容体积, ml——重鉻酸钾称取量, g——重鉻酸钾摩尔质量, 294.18, g/mol2. 结果计算100K 0.0055847V W 21⨯⨯⨯-=mV (1-1) 式中: W ——试样的质量分数, %V1——试样消耗的重鉻酸钾标准溶液的体积, mlV2——空白试验消耗的重鉻酸钾标准溶液的体积, ml m ——试样的质量, g0.0055847——1ml (0.01667 mol/L )重鉻酸钾标准溶液相当于铁量, g K ——对预干燥试样是1.00在实际测定工作中, 其中空白试验消耗的重鉻酸钾标准溶液体积V2为0.00ml (1-1)式是数学计算公式, 但是除上述输入量外, 还应考虑影响量的作用, 如标准重鉻酸钾浓度的影响。
所以(1-1)就考虑为:c f K mV V W ⨯⨯⨯⨯-=100005587.021 (1-2) 其中c f 为标准重鉻酸钾浓度的影响 令 , (1-2)式简化为:c f K mVW ⨯⨯⨯⨯∆∆=100005587.0 (1-3)在这个模型中只有积和商, 可以用简化的方式计算合成标准不确定度, 用相对不确定度进行合成的方法, 因此铁含量的合成标准不确定度为:222222)()()()()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡∆∆+⎥⎦⎤⎢⎣⎡∆∆=+∆+∆==c c c rel rel rel rel f f u m m u V V u f u m u V u ww u w u (1-4)三. 使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备1.精密天平: 分辨力: 0.0001g.....最大允差: 0.0002g 2. 容量瓶为A 级1000ml.最大允许差为±0.40ml: 3.50ml A 级滴定管, 最大只许差为 0.05ml四. 输入量的不确定度分量评定1. 由重鉻酸钾标液引入的相对标准不确定度分量 采用B 类评定方法称取4.904g 预先于150℃干燥2小时后冷却至室温的重鉻酸钾基准试剂(纯度为99.95%)于300ml 烧杯中。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示,保留四 位有效数字。 计算公式:
w Fem K 2C2O r7VK 2C2O r76M F e410 % 0 M K 2C2O r725 m 0s
四、有关常数
MK2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液:减量法准确称取K2Cr2O7 0.6~0.65 g,用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染,两人配制一份)。
2. 铁矿石样品溶液:减量法准确称取矿样 0.35~0.40 g于100 mL烧杯中,加入10 mL浓 HCl,盖上表面皿,在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣),冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中, 加入4 mL浓HCl,电炉上加热至近沸,趁热加 入3滴甲基橙指示剂,先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色,再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色,摇动锥形瓶至粉红色褪去,迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨,然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐,并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来,最后用称量法测定得到的沉淀物的质量,从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,进行干燥和研磨处理,使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中,使其完全溶解,生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热,使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物,然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼,然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量,计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定,得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,结果表明……(根据实验结果进行分析和讨论)。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法,成功测定了铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全,避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净,避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作,避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX,XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京,化学工业出版社,20XX.[2] XXX,XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京,高等教育出版社,20XX.以上是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。
然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中全铁的测定---三氯化钛还原--重铬酸钾滴定法
实验有关方程式如下:
2Fe3++ Sn2+= 2Fe2++ Sn4+
Fe3++ Ti3++ H2O=Fe2++ TiO2++ 2H+
Cr2O72-+ 6Fe2++ 14H+= 2Cr3++ 6Fe3++ 7 H2O
tips:感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。仅供参阅!
三、结果计算
铁矿石中铁的质量分数为
式中:
V滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)
V0滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体准溶液(0.01667mol/L)相当于铁量(g)
m铁矿石试样的称取重量(g)
任务分析
一、方法优点
过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,
低温蒸发至约50mL,加热近沸,滴加SnCl2溶液还原三价铁至溶液呈浅黄
色。加水稀释至约150mL左右。加入25%钨酸钠溶液0.5mL,用三氯化钛溶液
还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入硫磷混合酸
30mL,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂3滴,立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定
的紫色即为终点。同时做空白实验。
受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
二、SnCl2TiCl3K2Cr2O7法测定铁矿石中Fe含量(无汞法)原理
在酸性条件下,先用SnCl2溶液还原大部分Fe(Ⅲ),再以TiCl3溶液还原
剩余部分的Fe(Ⅲ),稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告:铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法,测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的,而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性,可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品,加入100mL的蒸馏水中,混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸,加热至沸腾,使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后,加入10mL的邻菲罗啉溶液,在搅拌下混合均匀,生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中,用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值(λ = 510nm)。
四、实验结果经过测定,样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果,可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g,因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面,因此在实验的过程中,需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法,本实验测定了铁矿石中的铁含量,结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
实验报告:铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源,广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下:1.取适量细粉末样品,加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾,持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积,并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器:稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品,将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中,并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上,加热至沸腾,持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL,充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液(如10 mL),倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积(V)。
9.重复3次滴定,计算平均滴定体积(V_ave)。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量:10 g•平均滴定体积(V_ave):20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程:5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上,每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得:每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在,则全铁含量为:全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中,M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度,m为样品质量。
邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量
邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量概述邻菲罗啉示差分光光度法(Differential Spectrophotometric Method with Phenanthroline)是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的分析方法。
该方法基于邻菲罗啉与亚铁离子的络合反应,通过测定络合物的吸光度来间接测定样品中的全铁含量。
原理邻菲罗啉与亚铁离子反应生成橙色络合物,该络合物在510 nm波长处有最大吸光度。
当样品中的亚铁离子与邻菲罗啉反应生成络合物时,溶液吸光度会随着亚铁离子浓度的增加而增大。
通过测量样品在510 nm波长处的吸光度,可以间接推算出样品中的全铁含量。
实验步骤试剂及设备准备•邻菲罗啉试剂(0.1% 邻菲罗啉溶液)•硫酸(浓度为3.5%)•氢氧化钠(浓度为1.5 M)•铁矿石样品•分光光度计样品预处理1.取一定量的铁矿石样品,加入一些硫酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
2.将溶液加热至沸腾,持续加热10分钟,使铁矿石样品完全溶解。
3.将溶液冷却至室温,用硫酸调节pH值。
4.加入适量氢氧化钠溶液,使溶液中的亚铁氧化成铁离子。
5.将溶液转移到容量瓶中,并用去离子水定容。
准备标准曲线1.取一系列不同浓度的亚铁标准溶液,分别加入邻菲罗啉溶液和硫酸。
2.将上述溶液转移到容量瓶中,并用去离子水定容。
3.在分光光度计上设置波长为510 nm。
4.分别测量每个标准溶液的吸光度,并记录结果。
测定样品1.将经过预处理的样品溶液转移到比色皿中。
2.在分光光度计上设置波长为510 nm。
3.测量样品溶液的吸光度,并记录结果。
绘制标准曲线与计算全铁含量1.将标准溶液的浓度与吸光度值绘制成图表,并进行线性拟合。
2.根据拟合曲线,计算样品中的全铁含量。
数据分析与结果展示标准曲线以亚铁标准溶液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,根据曲线方程可以计算出样品中的全铁含量。
亚铁标准溶液浓度(M)吸光度0.001 0.2140.002 0.4260.003 0.6330.004 0.8410.005 1.055样品测定结果测得样品的吸光度为0.725。
铁矿石分析方法
一、铁矿石中全铁的测定(三氯化钛——重铬酸钾容量法)1.方法提要试样用盐酸加氟化铵、二氯化锡分解后,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原为低价,过量的三氯化铁进一步还原为钨酸根生成“钨兰”,然后过量的三氯化钛再用重铬酸钾氧化至“钨兰”消失,加入硫磷混酸调节酸度,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,终点为紫色。
2.试剂①盐酸:比重1.19②二氯化锡(10%):取10g二氯化锡溶于20ml浓盐酸中,溶解后加水稀释至10ml。
③氟化铵:20%④硫磷混酸:将150ml硫酸在搅拌的情况下,缓慢注入700ml水中,再加入150ml磷酸。
⑤钨酸钠(25%):取25g钨酸钠,溶于5%的磷酸溶液100ml,微热使其溶解。
⑥三氯化钛(1:1.9):取三氯化钛溶液(15~20%)用5:95的盐酸溶液稀释至20倍,加一层液体石蜡保护。
⑦二苯胺磺酸钠(1%):取二苯胺磺酸钠1g溶于100ml水中。
⑧重铬酸钾标准溶液(0.05N):称取24g重铬酸钾溶于1L水中。
⑨标定:称取0.2g光谱纯的三氧化铁,按分析步骤进行标定。
3.分析步骤称取0.2g试样置于500ml三角瓶中,加盐酸(比重1.19)25ml,氟化铵(20%)5ml,低温加热同时滴加二氯化锡(10%)至无色,继续加热使试样完全溶解,取下滴加高锰酸钾氧化至浅黄色煮沸1分钟,冷却至20~40℃,滴加15滴钨酸钠(25%),用三氯化钛(1:19)滴至无色,再滴加重铬酸钾标准液至无色(不计读数),加20ml硫磷混酸加100ml水,3滴二苯胺磺酸钠指示剂(1%),用重铬酸钾标准液滴定至稳定的紫色为终点。
4.试剂制作:(1)制钨酸钠A.先放钨酸钠烧杯在天平上,然后清零(称重)B.放5g磷酸C.加100ml水D.加进钨酸钠25g入烧杯摇动E.加热溶解,变成无色(2)制作三氯化钛:A. 100ml水B.5ml盐酸C.5ml三氯化钛D.摇匀(3)二氯化锡A.10g二氯化锡B.20ml盐酸C.100ml水D.摇匀(4)氟化铵A.20g氟化铵B.100ml水C.摇匀(5)二苯胺磺酸钠A.1g二苯胺磺酸钠(直接放入瓶中,无配瓶)B.加100ml水C.摇匀(6)硫磷混酸A.量取700ml水,先加入500ml倒入大瓶中,把剩余200ml水量好,放置。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl62― + Hg2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr2O72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3++ 7H 2O 计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液:1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL 烧杯中,以少量水溶解后移入1L 容量瓶中,用水定容。
③ 氯化亚锡溶液:10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中,用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液:5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂:0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤:准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。
加入10m L (2+3)硫磷混合酸及0.5g 氟化钠,摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全,取下冷却,加入15m L 盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min ,溶液变澄清,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量2滴,用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却,加入10m L 氯化高汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min ,加水至120m L 左右,冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位,增大终点突跃范围,使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液: mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位,增大终点突跃范围,使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液: mL 此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL 烧杯中,以少量水溶解后移入1L 容量瓶中,用水定容。
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法
实验九铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法、实验目的:1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2. 了解铁矿石的溶解方法。
3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法:铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。
例如:含硅酸盐用氟化物助溶;磁铁矿用二氯化锡助溶;含硫或有机物先灼烧(550℃~600℃)去掉S和C(SO2↑、CO2↑)后,再用HCL溶;还有碱熔融法等。
本实验所用的铁矿石用浓HCL溶,基本上就可以完全溶完。
例: Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。
温低溶解慢、溶不完,温高FeCL3↑。
2、试样的预处理:(1) Fe(Ⅲ)的还原:用浓HCl 溶液分解铁矿石后,在热HCl 溶液中,以甲基橙为指示剂,用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2+,并过量1 滴(只能过量1~2滴)。
经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2,除去Sn2+的干扰,但HgCl2 造成环境污染,本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-= 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-:SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是:Sn2+将Fe3+还原完后,过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色,指示了还原的终点,剩余的Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠,反应为:(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的,不但除去了过量的Sn2+,而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中的全铁含量。
通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法,掌握相关实验技能,为后续的矿物分析实验打下基础。
二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量,包括铁的复杂硅酸盐。
本实验采用酸溶法,将铁矿石样品溶解于酸中,使铁离子变为可溶性离子,然后通过滴定法测定铁的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)铁矿石样品(2)浓盐酸(3)浓硫酸(4)氯化亚锡(5)重铬酸钾(6)二苯胺磺酸钠(7)蒸馏水2. 实验仪器:(1)分析天平(2)锥形瓶(3)滴定管(4)烧杯(5)漏斗(6)玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g(称准至0.0002g)铁矿石试样,置于250mL锥形瓶中。
2. 加入几滴蒸馏水润湿样品,再加入10-20mL浓盐酸,低温加热10~20min,使铁矿石样品溶解。
3. 溶解完毕后,冷却溶液。
4. 将溶液过滤,保留滤液。
5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡,使三价铁离子还原为二价铁离子。
6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液,用二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。
7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。
五、实验结果与分析1. 根据实验结果,铁矿石样品中的全铁含量为x%。
2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素,如矿石成分、实验条件等。
六、实验讨论1. 在实验过程中,可能存在的误差来源有:称量误差、溶解度误差、滴定误差等。
2. 针对实验过程中可能出现的误差,提出相应的改进措施,如提高称量精度、控制实验条件等。
3. 通过本实验,掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法,为后续的矿物分析实验提供了基础。
七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量,掌握了相关实验技能。
在实验过程中,对可能出现的误差进行了分析和讨论,为今后的实验提供了有益的借鉴。
通过本次实验,提高了自己的动手能力和分析能力,为今后的学习和工作打下了基础。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告铁矿石中全铁含量的测定实验报告引言:铁矿石是重要的矿产资源之一,其含有的铁元素对于人类社会的发展至关重要。
因此,准确测定铁矿石中的全铁含量对于矿石的开采和利用具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤,测定铁矿石中的全铁含量,并探讨实验方法的准确性和可靠性。
实验步骤:1. 样品的准备从矿石中取得一定重量的样品,并将其研磨成粉末状。
为了保证实验的准确性,我们选择了多个不同的矿石样品进行实验,以获得更加可靠的结果。
2. 酸溶解将样品粉末加入含有浓硫酸的试管中,并进行加热。
硫酸的作用是将铁矿石中的铁元素溶解出来,形成含有铁离子的溶液。
3. 过滤和洗涤将酸溶液过滤,以去除其中的固体残渣。
然后用去离子水洗涤过滤后的残渣,以去除其中的杂质。
4. 滴定测定将洗涤后的残渣溶解在稀硫酸中,并加入亚硫酸钠作为还原剂。
然后,用含有亚铁离子的标准溶液进行滴定。
当亚铁离子滴定至终点时,滴定液的颜色由无色变为浅绿色。
通过滴定过程中消耗的标准溶液体积,可以计算出矿石中全铁的含量。
5. 结果计算根据滴定过程中消耗的标准溶液体积,以及标准溶液的浓度,可以计算出样品中全铁的含量。
通过多次实验,并取平均值,可以获得更加准确的结果。
结果与讨论:通过本实验,我们得到了不同矿石样品中全铁含量的测定结果。
经过多次实验和数据处理,我们发现不同样品之间存在一定的差异,这可能是由于矿石的来源和成分不同所导致的。
因此,在实际应用中,我们需要根据具体的矿石样品来选择合适的实验方法和参数。
此外,本实验中采用的滴定方法可以较准确地测定铁矿石中的全铁含量。
然而,实验过程中仍然存在一定的误差来源,例如实验操作的不精确、仪器的误差等。
因此,在实验中应该尽量减小这些误差来源,并进行多次实验以提高结果的可靠性。
结论:通过本实验,我们成功地测定了铁矿石中的全铁含量,并探讨了实验方法的准确性和可靠性。
实验结果表明,不同样品之间存在一定的差异,需要根据具体情况选择合适的实验方法。
铁矿石 全铁含量的测定
铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法一、方法原理:式样以硫磷混酸和盐酸分解后,用氯化亚锡还原大部分的三价铁,再以钨酸钠为指示剂,三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价铁至生成钨蓝,以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。
以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。
二、试剂:1、硫磷混酸:1:12、氟化钾:25%3、盐酸:1:14、高锰酸钾:4g/L5、氯化亚锡:60g/L6、钨酸钠:250g/L(称取25g钨酸钠溶于适量水中,加磷酸5ml,用水稀释至100ml)7、三氯化钛:1+9(取10ml三氯化钛溶液,用1:1盐酸稀释至100ml,当班用当班配制)8、稀重铬酸钾:0.5g/L9、二苯胺磺酸钠:2.5g/L三、分析方法称取预先干燥的式样0.2g精确到0.0001g,置于300ml锥形瓶中,用少量水吹洗杯壁,加入硫磷混酸(1:1)20ml、氢氟酸5ml,加热溶解试样,轻轻晃动瓶子1-2次,继续加热至冒硫酸烟到200刻度时取下锥形瓶。
冷却至不烫手时,用少量水吹洗杯壁,加入20ml盐酸(1:1),加热溶解至冒大泡,取下用氯化亚锡还原至微黄色,若还原时过量可滴加少量的高锰酸钾氧化至微黄色,冷却至室温,加水50ml,10滴钨酸钠,滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。
滴加稀重铬酸钾至蓝色消失,加二苯胺磺酸钠5滴作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至由绿色至蓝色到最后一滴变紫红色时为终点。
四、注意事项1、分析时同时代两个以上标样。
2、三氯化钛溶液当班使用当班配制。
3、用氯化亚锡还原三价铁时,一定保证还原至微黄色,过量会导致结果偏高,黄色过深时用三氯化钛还原剩余的三价铁时难以还原至蓝色。
4、用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂时,试液由蓝色变为无色过量至1-2滴即可。
不可滴加过多,会导致结果偏低。
5、滴定过程中,始终保持滴定速度一致。
5、终点颜色要掌握好,一定要到终点,但不能过量。
铁矿石中全铁含量的检测分析
铁矿石中全铁含量的检测分析摘要:我国国内现有的铁矿石中全铁的检测方法有很多,其中两种分别为X射线荧光光谱法和化学检测法。
第一种X射线荧光光谱法检测技术具有很大的竞争优势,因为它有节约成本,检测效率高以及实施性强等诸多优点。
而长期使用化学检测法容易造成试剂的大量浪费,成本较高,人工误差较大,且容易对环境造成很大影响。
文章分别从检测原理、步骤、发展前景等方面分析了铁矿石中全铁含量测定的两种检测方法。
关键词:铁矿石;全铁含量;检测技术;对比分析;发展前景铁矿石中全铁的含量经常被作为衡量铁矿石质量好坏的重要指标。
在实际生产中常采用仪器设备检测法和化学实验法来检测全铁含量。
现行的仪器检测技术随着仪器设备的发展而不断进步,仪器检测技术凭借检测周期短、使用化学试剂较少、检测精度高等诸多优点在市场上逐渐大面积普及,逐步取代了化学检测法。
1.铁矿石全铁检测的应用现状在过去的几十年,检测人员通常利用三氯化钛还原法对铁矿石样品进行全铁含量的测定。
还原法顾名思义它是一种化学检测技术,有时被称作化学法。
不同于化学法的另外一种方法是根据《波长色散X荧光光谱法》的要求对铁矿石的全铁含量进行检测。
但几年来我国的工业技术发展迅速,铁矿石检测的频率越来越高,同时也暴露出一些问题。
首先是检测的工作量比较大,一般情况下很多操作,如样品的烘干等都需要检测人员手动完成[3]。
随着样品检测数量的增加,检测的工作量也在不断增加,检测人员的数量很难满足需求;另外检测周期长,会延迟工作时间,降低工作效率。
2.化学检测法和X射线荧光光谱法的对比分析2.1化学检测法原理及步骤作为传统的检测方法,化学法常用于检测铁精矿、天然铁矿石、烧结矿和造铁产品等,利用化学检测法进行全铁含量的测定主要基于氧化还原反应。
根据不同样品的化学性质,可以采用酸溶、碱熔、酸溶加碱熔混合分解的方法对样品进行前处理,对于大多数的三价铁可以利用氯化亚锡的强还原性将其还原,对于没有还原完全的,可以采取三氯化钛继续进行还原,最后剩余的那部分还原剂可用KSCN进行氧化。
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是一种重要的矿产资源,其主要成分是铁氧化物,包括赤铁矿、磁铁矿和针铁矿等。
铁矿石的全铁含量是衡量其品质的重要指标之一,因此准确测定铁矿石中的全铁含量对于在矿石开采和冶炼过程中具有重要意义。
本文将讨论铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨,介绍目前常用的分析方法及其优缺点,并对其在工业生产中的应用进行简要讨论。
一、铁矿石中全铁含量的分析方法1. 化学分析法化学分析法是最常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
其原理是通过一系列化学反应将铁矿石中的铁转化为易于测定的化合物,如氧化铁和亚铁酸盐等,然后利用化学分析方法测定化合物中的铁含量。
常用的化学分析方法包括滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。
这些方法具有操作简便、成本低廉等优点,但其缺点是测定周期长、精度较低,并且受到杂质和其他元素的干扰较大。
2. X射线荧光分析法X射线荧光分析法是一种快速、准确测定铁矿石中全铁含量的方法。
其原理是通过激发样品表面产生X射线,并测定样品发出的荧光X射线的强度来确定样品中铁的含量。
这种方法具有分析速度快、样品消耗少、精度高等优点,但其需要专用仪器,成本较高,且对样品的制备要求较高,不适用于现场快速分析。
3. 磷酸盐浸出法磷酸盐浸出法是一种常用的测定铁矿石中全铁含量的方法。
其原理是将经过粉碎和混匀处理的铁矿石样品与过量的磷酸盐溶液反应,将样品中的全铁转化为磷酸盐,并通过测定溶液中的磷酸盐含量来确定样品中的全铁含量。
这种方法具有操作简便、成本低廉和精度较高的优点,但其受到矿石中其他成分的影响较大,需进行干扰校正。
铁矿石中全铁含量的准确测定对于矿石资源的评价、选矿生产过程的控制和冶炼工艺的优化具有重要意义。
在实际工业生产中,不同的分析方法可以根据具体情况进行选择和应用,以达到准确、快速、经济的测定目的。
化学分析法适用于一般分析实验室和研究机构,因其操作简便、成本低廉而得到广泛应用。
X射线荧光分析法适用于对于样品要求较快速分析和较高精度的场合,但其需要专用仪器和设备,因此在工业生产中的应用较为有限。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析的方法,测定铁矿石中全铁含量,为矿石的加工利用提供准确的数据支持。
二、实验原理。
本实验采用的是重量法测定铁矿石中全铁含量。
首先将铁矿石样品与过量的硫酸铵混合,加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
然后用硫酸亚铁标准溶液滴定氧化铁,根据滴定所需的标准溶液的体积,计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,粉碎并混匀。
2. 称取0.5g左右的铁矿石样品放入烧杯中,加入过量的硫酸铵。
3. 将烧杯放在热板上加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
4. 冷却后,用去离子水洗净烧杯口和烧杯内壁,转移至250ml容量瓶中。
5. 加去离子水至刻度线,摇匀,得到铁矿石样品的稀释液。
6. 取适量的稀释液,加入显色指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色。
7. 记录滴定所需的标准溶液的体积。
四、实验数据。
1. 样品质量,0.5g。
2. 标准溶液体积,25.0ml。
五、实验结果与分析。
根据实验数据,通过计算可以得出铁矿石中全铁的含量为40%。
六、实验结论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,得出了40%的结果。
实验结果准确可靠,为铁矿石的加工利用提供了重要的数据支持。
七、实验注意事项。
1. 实验中需注意安全,化学药品使用前需仔细阅读安全说明书。
2. 实验中需注意操作规范,严格按照实验步骤进行操作。
3. 实验后需及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
八、实验改进。
为提高实验结果的准确性,可以尝试采用其他测定方法,如光谱分析法或电化学分析法,以获得更加准确的数据。
以上为铁矿石中全铁含量的测定实验报告。
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铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石全铁的测定,是指样品中铁的全量而言,包括铁的复杂硅酸盐在内。
铁矿石的分解,在实际应用中,根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况,通常选用酸分解和碱熔融的方法。
样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。
对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。
重铬酸钾容量法
在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62―
Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O
此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
《矿石及有色金属分析手册》P94
溶样方法:
1、三酸分解试样
2、过氧化钠分解试样
3、硫—磷混酸溶样
4、盐酸溶样
硫—磷混酸溶样
分析步骤:准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。
加入10mL(2+3)硫磷混合酸及0.5g氟化钠,摇匀。
在高温电炉上加热溶解3~5min,取下冷却,加入15mL 盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min,溶液变澄清,取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗瓶壁。
在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min,加水至120mL左右,冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
与试样分析同时进行空白试验。
注意:
1、溶样时需要用高温电炉,并不断地摇动锥形瓶以加速分解,否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐,使结果不稳定。
2、熔矿温度要严格控制。
通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。
温度过低,样品不易分解;温度过高,时间太长,磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐,在350℃以上凝成硬块,影响滴定终点辨别,并使分析结果偏低。
3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。
磷酸的溶解力很强,对于大部分矿物都能分解,只有以下矿物不易分解:辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。
过氧化钠分解试样
分析步骤:准确称取0.2g试样,置于30mL银坩埚中,加入3g过氧化钠,混匀,再加1g 过氧化钠覆盖。
放入已经升温至650~700℃的马弗炉中,熔融5 min,取出冷却。
将坩埚放入300mL烧杯中,加水20mL,浸取。
待剧烈作用停止后,加盐酸15~20mL,同时搅拌,使溶块溶解,然后用5%盐酸洗净坩埚。
在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。
取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3min,加水至120mL左右,
加入20mL硫-磷混酸、5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
与试样分析同时进行空白试验。
《岩石矿物分析》P245
溶样方法:
1、盐酸分解
2、硫酸—氢氟酸分解
3、硫—磷混酸分解(1+2)
4、过氧化钠分解试样
注意事项:
1、过氧化钠熔矿,能分解各类铁矿石且易于浸取,熔融应控制在刚全熔为佳。
2、过氧化钠熔融物用盐酸提取后,要煮沸5~10 min,以赶净过氧化氢,否则测定结果不正常。
3、用二氯化锡还原铁时,必须在盐酸溶液中进行,同时溶液体积不能过大,温度不应低于60~70℃。
否则二氯化锡容易水解。
3、控制好二氯化锡还原铁(Ⅲ)的滴加量。
过量二氯化锡被二氯化汞氧化,应生成白色丝状沉淀。
如果还原时二氯化锡过量太多,则二氯化锡进一步被还原成金属汞,产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化,使铁的结果偏高。
出现这种情况时,应称样重新测定。
2、二氯化汞溶液应在小体积时加入,有白色丝绢光泽沉淀生成。
这种甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置2~3 min,时间过短则结果偏高。
2、指示剂必须用新配制的,每周应更换一次。
4、每批测定,应作2个空白试验,以校正测定结果。