药品分析检验结果,误差可接受的限度范围

【精选】药物分析数据记录运算及可接受偏差范围.

药物分析数据记录、运算及偏差可接受范围1、问题的引入药物分析是一门实验科学，分析实验对我们每一个药物分析工作者都非常的重要；在实验中，经常要遇到数据的测量以及对测量数据的处理问题，而处理出来的结果不仅要反映出测量的可信程度，也要反映出实验结果的真实性（即误差小），只有这样，我们所做的实验才有意义。

为了取得准确的分析结果，不仅要准确测量，而且还要正确记录与计算有关数据。

所谓正确记录是指记录数字的位数符合实际意义；正确计算是按有关规则进行运算，并得出正确的结论。

因为数字的位数不仅表示数字的大小，也反映测量结果的准确度。

然而，实验结果都不可能绝对准确，不可避免地带有误差，其大小与测量的技巧、测量仪器的精度、测量的方法都有密切的关系；也与测量者在进行数据记录、数据处理时有效数字的运用有关。

正确地运用有效数字，能提高实验可信程度，减小实验结果的误差。

本文通过有效数字与实验仪器的关系以及一些实例来引起检验人员的重视，以提高实验结论的科学性和真实性。

2、有效数字的正确表示方法2.1有效数字中只允许保留一位可疑数字。

所谓可疑数字是实际测量时不确定的数字。

在记录测量数据时，只有最后一位有效数字是可疑数字。

如 1.2345中‘5’；；0.0223中‘3’是可疑数字，记录为“15.462”，多一位数字‘2’。

如果数字15.46中‘6’　，；2.30中‘0’15.46中‘6’没有实际意义，就是数字“15.462”也没有了具体的实际意义。

那么，不仅数字‘2’。

2.2有效数字中的‘0’在数字与可疑数字之间时均为有效数字；而在数字前的不是有效数字，只起到定位作‘0’用。

如2.008和0.002800，均为四位有效数字。

2.3有效数字的位数与小数点的位置无关。

与科学记数法有关。

7.008、70.08、700.8和7.008×102均为四位有效数字。

2.4整数、л等常数，是具有无限（不定）位数的有效数字。

如k2Cr2O7/6，π，1/2 等，这些数字是自然数，非测量所得，所以有效数字的位数不受限制，需要几位取几位。

药品分析检验结果,误差可接受的限度范围

药品分析检验结果,误差可接受的限度范围1、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；1.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%1.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%1.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%1.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml1.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%1.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）1.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

1.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%1.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）1.10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%1.10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%1.10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%1.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）1.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次1.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0% 1.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内1.15高氯酸滴定1.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%1.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适当放宽至1.0%1.16溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。

1.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5%1.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%1.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%1.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0% 1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0% 1.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。

药品平行检验及数据相对标准偏差

药品平行检验及数据相对标准偏差药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析得精密度要求:一、平行试验得要求二、含量测定得精密度要求;三、其药品检验分析得精密度要求一、平行试验得要求———-—－-《药品检验所实验室质量管理规范》规定:1.熔点:平行测定3次;2.吸收系数:平行试验2份;3.酸值:平行试验２份;４.含氟量:平行试验２份;５.含氮量:平行试验２份;６.干燥失重:失重为１％以上者平行试验2份;７.水份(费休氏法):平行试验３份;８.浸出物:平行试验２份;9.含量测定:平行试验2份。

含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定得精密度要求三、其它精密度要求１、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2％;2、水份(费休氏法) 最大允许相对平均偏差不超过1％;3、中药材测定水分,以连续两次称重得差异不超过5mg为烘干终点;西药测定水分,以连续两次称重得差异不超过0。

3mg为烘干终点、4、滴定液标定与复标最大允许相对偏差分别不得超过0、１％;标定与复标者之间得相对平均偏差不得过0。

15%。

相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测得方法来控制检测质量,通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法得精密度要求汇总一下供同行参考:1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%;2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0、３％;3、重量法最大允许相对偏差不得超过０.5%;4、滴定液标定与复标最大允许相对偏差分别不得超过0.１%;标定与复标者之间得相对偏差不得过０、15％;5、干燥失重最大允许相对偏差不超过２%;６、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1％;７、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5％;8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%;9、恒重前后两次称重不超过0、３ｍg;10、中药材测定水分,以连续两次称重得差异不超过５mg为烘干终点;西药测定水分,以连续两次称重得差异不超过0。

药品标准操作规范各种分析方法偏差汇总

1、紫外-可见分光光度法(P58)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。

吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。

作鉴别或检查可取样品1份。

吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。

2、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n≥4）求得平均值，相对标准偏差一般应不大于 1.5%。

（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）3、气相色谱法(P102)：每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。

多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。

4、旋光度测定法（P165）：4.1比旋度测定时，供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。

旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。

以干燥品或无水物计算。

4.2含量测定时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.020以内，否则应重做。

5、折光率测定法（P167）：取3次读数平均值。

6、非水溶液滴定法（P176）：6.1酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于3份。

酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不得超过0.1%、0.2%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%、0.2%；6.2供试品每次测定应不少于2份。

6.3原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，不得过0.3%。

6.4制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。

7、氮测定法（P181）：供试品测定2份，常量法相对偏差不得过0.5%、半微量法不得过1.0%；空白2份，极差不得大于0.05ml。

药品检验结果允差范围评价准则

药品检验结果允差范围评价准则
1、目的
检验结果的质量是实验室工作的重点，为保证检验结果的准确、科学和有效，应对检验结果进行有效评价，检验过程中会出现系统误差和随机误差，误差影响着检验结果的准确性和精密度。

为了判定检验结果有效、可信，特制订药品检验主要检测项目允差范围。

2 、范围
适用本所的检验数据结果的判定。

3 、依据
《中国药品检验操作规范》2010年版、《中国药典》2010年版
4、主要检测项目允差范围
本所进行的质量控制，以及平时检验工作中应遵循药品检验结果允差的评价准则。

分析误差限度范围

分析误差限度范围分析误差限度范围，出处：中国药品标准检验操作规范。

● 容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；● 重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；● 氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；● 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；● 仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；● 标定和复标各3份平行试验结果的相对平均偏差，不得超过0.1％，标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.1%；● 恒重前后两次称重不超过0.3mg；● 干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；药审中心：含量测定分析方法验证的可接受标准简介审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。

为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。

该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。

但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。

另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

药物分析数据记录、运算及可接受偏差范围

有效数字的应用说明
1、实验中的数字与数学上的数字的具体意义是不一样的。如，数学的8.35=8.350=8.3500 如，数学的8.35=8.350=8.3500，而化学实验中8.35≠8.350≠8.3500。 8.35=8.350=8.3500，而化学实验中8.35≠8.350≠8.3500 8.35≠8.350≠8.3500。 8.35为三位有效数字，可疑数字为5，若准确度为±0.01，则其真实值的范围 8.35为三位有效数字，可疑数字为5，若准确度为±0.01，则其真实值的范围为：8.35±0.01=8.34~8.36。相对误差(%)=0.01/8.35× 为：8.35±0.01=8.34~8.36。相对误差(%)=0.01/8.35×100%=0.12% 8.350为四位有效数字，可疑数字为0，若准确度为±0.001，则其真实值的范 8.350为四位有效数字，可疑数字为0，若准确度为±0.001，则其真实值的范围为：8.350±0.001=8.349~8.351。围为：8.350±0.001=8.349~8.351。相对误差 (%)=0.001/8.350× (%)=0.001/8.350×100%=0.012% 8.3500为五位有效数字，可疑数字为0（最后的），若准确度为±0.0001，则 8.3500为五位有效数字，可疑数字为0（最后的），若准确度为±0.0001，则其真实值的范围为：8.3500±0.0001=8.3499~8.3501。其真实值的范围为：8.3500±0.0001=8.3499~8.3501。相对误差 (%)=0.0001/8.350× (%)=0.0001/8.350×100%=0.0012% 由此可见，随着有效数字位数的增多，准确度提高，相对误差(%)降低。由此可见，随着有效数字位数的增多，准确度提高，相对误差(%)降低。

检验检测中的相对偏差规定

检验检测中的相对偏差规定一、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1．容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；2．重量法最大允许相对偏差不得过0.5%3．一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%4．滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%5．氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml6．氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7．乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）8．碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

9．高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%10．高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%11．紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）12．原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次13．气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%14．旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内15高氯酸滴定15.1原料药：相对偏差不得过0.2%15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适当放宽至1.0% 16．溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。

16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%17．费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%18．干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%19．炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%20．比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；21．高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。

药品平行检验及数据相对标准偏差

药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求---——-—《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数:平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份;５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份;７．水份(费休氏法）：平行试验３份;８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。

含量测定必须平行测定两份，平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果，若一份合格，另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%;2、水份(费休氏法) 最大允许相对平均偏差不超过1％；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0。

3mg为烘干终点。

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0。

15%。

相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2％；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3％；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0。

5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0。

1%;标定和复标者之间的相对偏差不得过0。

15％；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0。

5％；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0。

3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

检验检测中的相对偏差规定

6、总结有效数字运用的弊病，归纳如下：6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。

例如：万分之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索地保留到小数点后第五位即十万分位。

又如，滴定管上读取的体积是18毫升时，应记录成18.00毫升，不要记录成18毫升或18.0毫升，这是一种不良习惯。

6.2在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。

例如，某物质的分析结果“0.54±0.023%”，此处应该是“0.54±0.02％”。

6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如π，可取3.14、3.1416、3.14159等，不能在计算式用了π=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。

6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适，例如，标准状态下，测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩尔体积22.4 mol-1，即=0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol6.5本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。

例如：[H+]=2.8×10-4 pH=3.5528，是否就提高了准确度。

6.6 在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如,测量的质量5.0kg，换成g表示时，应为5.0×103g，不能随便地写成5000g。

通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。

正确地运用有效数字，是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便，要认真对待。

7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

药品分析检验结果,误差可接受的限度范围

1、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；1.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%1.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%1.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%1.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml1.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%1.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）1.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

1.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%1.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）1.10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%1.10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%1.10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%1.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）1.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次1.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0% 1.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内1.15高氯酸滴定1.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%1.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适当放宽至1.0%1.16溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。

1.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5%1.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%1.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%1.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0% 1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0% 1.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。

药品平行检验及数据相对标准偏差

药品平行检验及数据相对标准偏差Last revision on 21 December 2020药品平行检验及数据相对标准偏差药品分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。

含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、测定水分，以连续两次的差异不超过5mg为终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过%。

相对偏差限度汇总药品工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对偏差不得过%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过；10、测定水分，以连续两次的差异不超过5mg为终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。

药品平行检验及数据相对标准偏差

药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。

含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。

相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

常见药品分析方法相对偏差限度

常见药品分析方法相对偏差限度实验操作（涉及很多细节的操作）对于每一位从事分析工作的同志来说都是非常重要的。

药检所作为向社会出具客观公正数据的法律授权单位就显得更为重要。

药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

一、准确度1、绝对误差=测量结果—已知真实值2、相对误差=绝对误差/真实值×100%相对误差愈小，表示准确度愈高二、精密度（RSD）用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。

偏差：绝对偏差=测得值—平均值相对偏差=绝对偏差/平均值×100% 6均差=将各次绝对偏差平均得平均偏差平均相对偏差=均差/平均值×100%平均相对偏差就是用来表示测定结果的精密度的要求：（标准液≦0.2% 原料药品≦0.3 % 一般制剂≦0.5% ,比色分析为1-2%）。

药物分析数据记录、运算及可接受偏差范围

药物分析数据记录、运算及偏差可接受范围1、问题的引入药物分析是一门实验科学，分析实验对我们每一个药物分析工作者都非常的重要；在实验中，经常要遇到数据的测量以及对测量数据的处理问题，而处理出来的结果不仅要反映出测量的可信程度，也要反映出实验结果的真实性（即误差小），只有这样，我们所做的实验才有意义。

为了取得准确的分析结果，不仅要准确测量，而且还要正确记录与计算有关数据。

所谓正确记录是指记录数字的位数符合实际意义；正确计算是按有关规则进行运算，并得出正确的结论。

因为数字的位数不仅表示数字的大小，也反映测量结果的准确度。

然而，实验结果都不可能绝对准确，不可避免地带有误差，其大小与测量的技巧、测量仪器的精度、测量的方法都有密切的关系；也与测量者在进行数据记录、数据处理时有效数字的运用有关。

正确地运用有效数字，能提高实验可信程度，减小实验结果的误差。

本文通过有效数字与实验仪器的关系以及一些实例来引起检验人员的重视，以提高实验结论的科学性和真实性。

2、有效数字的正确表示方法2.1有效数字中只允许保留一位可疑数字。

所谓可疑数字是实际测量时不确定的数字。

在记录测量数据时，只有最后一位有效数字是可疑数字。

如1.2345中‘5’；0.0223中‘3’； 15.46中‘6’；2.30中‘0’。

如果数字15.46中‘6’是可疑数字，记录为“15.462”，多一位数字‘2’，那么，不仅数字‘2’没有实际意义，就是数字“15.462”也没有了具体的实际意义。

2.2有效数字中的‘0’。

‘0’在数字与可疑数字之间时均为有效数字；而在数字前的不是有效数字，只起到定位作用。

如2.008和0.002800，均为四位有效数字。

2.3有效数字的位数与小数点的位置无关。

与科学记数法有关。

7.008、70.08、700.8和7.008×102均为四位有效数字。

2.4整数、л等常数，是具有无限（不定）位数的有效数字。

如 k2Cr2O7/6，π，1/2 等，这些数字是自然数，非测量所得，所以有效数字的位数不受限制，需要几位取几位。

药品平行检验及数据相对标准偏差

药品平行检验及数据相对标准偏差药品检验分析的精密度要求：一、平行试验的要求二、含量测定的精密度要求；三、其药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。

含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。

相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。

下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。