SO2吸收测定

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空塔气 速 v(m/s)
I2 液浓
度 (mol/l)
塔前
采样体积 VNd(lN)
样品 耗 I2 液V (ml)
空白 耗 I2 液 V0 (ml)
SO2 浓度
C1 ( mg /m3N)
采样体 积 VNd(lN)
塔后
样品 耗 I2 液V (ml)
空白 耗 I2 液 V0 (ml)
SO2 浓 度 C2 ( mg/ m3N)
VNd 可用下式计算:
(mg/mN3)
VNd = 1.58q′mτ
pm + Ba Tm
(lN)
式中:qˊm——采样流量, Tm——流量计前气体的绝对温度;K;
Pm——流量计前气体的压力;kPa;
Ba——当地大气压力,kPa。
2. 吸收塔平均净化效率(η)可由下式近似求出:
η = (1 − C2 / C1 ) ×100%
定用量,则:
VC 1
CI2 =
2 Na2S2O3
25
式中:V—消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml
3. 碘溶液(CI2=0.1mol/l):准确吸取 100ml 碘贮备液于 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀,贮存于棕色瓶内.保存于暗处。
4. 硫代硫酸钠溶液:取 26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和 0.2g 无水碳酸钠溶于 1000ml 新煮沸并冷却的水中,加 10ml 异戊醇,充分混匀,贮于棕色瓶中。放置 3 天后进行标定。
若浑浊,应过滤。
标定:将碘酸钾(优级纯)于 120~140℃干燥 1.5~2 小时,在干燥器中冷却至室温。
称取 0.9~1.1g(准确至 0.1mg)溶于水,移入 250ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。吸
取 25ml 此溶液,于 250ml 碘量瓶中,加 2g 碘化钾,溶解后加 10ml 盐酸(CHCl=2mol/l) 溶液,轻轻摇匀。于暗处放置 5 分钟,家 75ml 水,以硫代硫酸钠溶液滴定。至溶液为淡
二、实验原理
含 SO2 的气体可采用吸收法净化。由于 SO2 在水中溶解度不高,常采用化学吸收法。吸收
SO2 吸收剂种类较多,本实验采用 NaOH 或 Na2CO3 溶液作吸收剂,吸收过程发生的主要化学反
应为:
2NaOH+ SO2
Na2SO3+H2O
Na2CO3+ SO2
Na2SO3+CO2
Na2SO3+ SO2+H2O
式中:W—碘酸钾的质量,g;
V—滴定碘消耗的硫代硫酸钠溶液体积,ml;
V0—滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
35.67—碘酸钾分子量的一半 5. 0.5%淀粉溶液:取 0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,倒入 100ml 煮沸的饱和氯酸钠
水中,继续煮沸直至溶液澄清(放置时间不能超过一个月)。 6. 碱或纯碱溶液:称取工业用烧碱或纯碱 5kg,溶于 0.1m3 水中。作为吸收系统的吸收液。
调节其流量,使空气中 SO2 的含量为 500-1000ppmv。 6. 经数分钟,当塔内操作完全稳定后,按表 3.2 的要求开始测量并记录有关数据; 7. 在塔的上下取样口用烟气测试仪(或大气采样器)同时采样。采样时,先将装入吸收液
的吸收瓶放在烟气测量仪的]型金属架上。吸收瓶上和玻璃筛板相连的接口相连;吸收瓶 上另一接口与烟气测试仪的进气口相连(注意:不能接反)。然后,开启烟气测试仪,以 0.5l/min 的采样流量采样 5~10 分钟(视气体中 SO2 浓度大小而定)。取样 2 次。 8. 在液体流量不变,并保持空气中 SO2 浓度在大致相同的情况下,改变空气的流量,按上 述方法,测取 4~5 组数据。 9. 实验完毕后,先关掉 SO2 气瓶,待 1~2 分钟后停止供液,最后停止鼓入空气。 10.样品分析 将采过样的吸收瓶内的吸收液倒入锥形瓶中,并用 15ml 吸收液洗涤吸收瓶 2 次,洗涤液 并入锥形瓶中,加 5ml 淀粉溶液,以碘溶液(CI2=0.02mol/l)滴至蓝色,记下消耗量(V)。 另取相同体积的吸收液,进行空白滴定,记下消耗量(V0),并将结果填入表 3.1 中。 11. 按表 3.2 要求的项目进行有关计算。
四、实验方法和步骤 1. 按图 3.1 正确连接实验装置,并检查系统是否漏气。在碱液槽配置好的 5%碱溶液; 2. 在气体吸收瓶内装入采样用的吸收液 50ml; 3. 开启泵并调节液体流量,使液体均匀分布喷洒在旋流板表面; 4. 开启风机,并调节空气流量,仔细观察此时的气液接触状况。 5. 逐渐改变液体流量,观察气液的接触情况。在吸收塔能正常工作时,开启 SO2 气瓶,并
1个
转子流量计(水)
10~400l/h LZB-10
1个
二氧化硫分析仪
KM900
2台
(三)试剂
1. 采样吸收液:取 11g 氨基磺酸铵,7g 硫酸铵,加入少量水,搅拌使其溶解,继续加水至 1000ml,以硫酸(CH2SO4=0.1mol/l)和氨水(CNH3H2O=0.1mol/l)调 pH 至 5.4。
(二)实验仪器设备
风机
风压 500Pa,气量 400m3/h 1 台
液~体 SO2 钢瓶
1瓶
吸收塔
D=200mm
H=1000mm
1台
旋流板
Ф200 (开孔率 30%) 1 块

扬程 20m 流量 500l/h 1 台
缓冲罐
容积 40L
1个
碱液槽
500×400×400mm
1个
受液槽
500×400×600mm
2. 通过实验,你有什么体会?对实验有何改进意见?
3. 本实验主要采用仪器法测量二氧化硫,我国国标推荐的测量方法是什么?
4. 在工业上,常用的吸收设备有哪些类型?
5. 常用来脱除二氧化硫的碱性物质有哪些?
6. 旋流板作为气液吸收单元的工作原理是什么?
7. 什么是“液气比”,其常用单位是什么?对吸收效率有何影响?
实验三 旋流板塔内碱液吸收气体中的二 氧化硫实验
一、实验目的
本实验采用旋流板吸收塔,用 5%NaOH 或 Na2CO3 溶液吸收 SO2。通过实验可初步了解用旋 流板塔的吸收净化有害气体的实验研究方法,同时还有助于加深理解在旋流板塔内气液接触 状况及吸收过程的基本原理。通过实验要达到以下目的: 1. 了解用吸收法净化废气中 SO2 的效果; 2. 改变气流速度,观察旋流板吸收塔内气液接触状况现象; 3. 测定旋流板吸收塔的吸收效率; 4. 测定化学吸收体系(碱液吸收 SO2)的体积吸收系数。
式中:C1——吸收塔入口出气体中 SO2 的浓度,mg/m3N; C2——吸收塔出口出气体中 SO2 的浓度,mg/m3N;
3.吸收塔压降(△P)的计算:
ΔP = p1 − p2
式中:p1——吸收塔入口处气体的全压或静压,Pa; p2——吸收塔出口处气体的全压或静压,Pa 。
4. 气体中 SO2 的分压(p SO2)的计算:
Δym
=
y1 − y2 ln y1
y2
由于实验气体中 SO2 浓度较低,则比摩尔分率 y1、y2 可用下式表示:
y1
=
PA1 P
y2
=
PA2 P
式中:pA1、pA2——进出塔气体中 SO2 的分压力,Pa; P——吸收塔气体的平均压力,Pa。
以分压差为推动力的体积吸收系数(KGa)的计算式:
KGa
=
SO2 的空气从塔底进气口进入塔内,在旋流板表面进行气液接触吸收,尾气由塔顶排出。
4
9 10
5 11 8
1
3
6
2
7
图 3.1 SO2 吸收实验装置 1 一风机;2 一缓冲罐;3、5 一取样口; 5 一 SO2 钢瓶;6 一 碱液槽 7 一 泵;
8 一 转子流量计(水);9 一布液管;10 一旋流板;11 一吸收塔体
五、实验数据的记录与处理 a) 实验数据的处理 1. 由样品分析数据计算气体中 SO2 的浓度
C1
2 SO3
=
(V
−V0 )C I2 V Nd
× 32 ×1000
式中:V——滴定样品消耗碘溶液的体积,ml;
V0—— 滴定空白消耗碘溶液的体积,ml;
32——1/2 SO2 的分子量;
VNd——标准状态下的取样体积,lN。
8. 在实际使用过程中,若在吸收过程中气体将吸收液带出吸收塔会造成什么后果?什么是 “液泛”现象?
9. 吸收液的 pH 值对二氧化硫的吸收效率有何影响?
10. 推测分别用清水及碱液吸收二氧化硫,从传质速率的控制步骤来看有何区别?如何强 化?(从气、液膜控制角度考虑)
表 3.1 气体浓度测定记录表
测定 次数
式中:Q——通过填料塔的空气量,kmol/h;
h——旋流板上的液层高度,m; A——吸收内截面积,m2;
y1、y2——进出填料塔气体中 SO2 的比摩尔分率; ym——对数平均推动力。
Hale Waihona Puke Baidu
Δym
=
( y1
− y1*) − ( y2 − ln y1 − y1 *
y2 *)
y2 − y2 *
对于碱吸收 SO2 系统,其吸收反应为极快不可逆反应,吸收液面上 SO2 的浓度 y*可看作 为零。则对数平均推动力(△ym)可表示为:
p so2
=
C ×10−3 / 32 × P 1000 / 22.4
式中:C——气体中 SO2 的浓度,mg/m3N
32——1/2 SO2 的分子量;
P——气体的总压,Pa。
2.体积吸收系数(KGa)的计算
以浓度差为推动力的体积吸收系数(KYa)可以通过下式计算: Kya = Q( y1 − y 2 ) hAΔy m
2NaHSO3
实验过程中通过测定旋流板吸收塔进出口气体中 SO2 的含量,即可计算出吸收塔的平均
净化效率,进而了解吸收效果。对于碱液吸收 SO2 的化学吸收体系,也可通过实验测出体积
吸收系数。
三、实验装置、流程仪器设备和试剂 (一)实验装置、流程 实验装置流程如图 3.1 所示
吸收液从碱液槽通过泵输送经转子流量计,由吸收塔上部经布液管进入塔内,喷洒在旋 流板的盲板布液区,由塔下部排出,流回碱液槽。空气由风机输送,进入混合缓冲器,并与 SO2 气体相混合,配制成一定浓度的混合气。 SO2 来自刚瓶,并经减压后进入混合缓冲器。含
2. 碘贮备液(CI2=0.1mol/l):称取 12.7g 碘放入烧杯中,加入 40g 碘化钾,加 25ml 水,搅拌至 全部溶解后,用水稀释至 1 升,贮于棕色试剂瓶中。
标定:准确吸取 25ml 碘贮备液,以硫代硫酸钠溶液(C=0.1mol/l)滴定,溶液由红棕色变
为淡黄色后,加 5ml 0.5%淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠滴至蓝色恰好消失为止,记下滴
黄色后,加 5ml 淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失为止,记下消耗
量(V)。
另外取 25ml 蒸馏水,以同样的条件进行空白滴定,记下消耗量(V0)。 硫代硫酸钠溶液难浓度可用下式计算:
C1
2 Na2S2O3
=
(V
W × 25 250

V0
)
×
35.67 1000
=
(V
W ×100 −V0 ) × 35.67
净 化 效 率 η ( %)
测定次数 液体流量 (L/h)
表 3.2 实验结果表
气体流量 Q
气液比
(m3/h)
(L/m3)
二氧化硫进 口浓度 (ppm)
二氧化硫出 口浓度 (ppm)
吸收效率 η(%)
Q PAh
ln
p A1 p A2
(kmol⋅m-3⋅h-1⋅Pa-1)
(二)实验测得的数据和进行有关计算的结果填入下列表格中:
实验时间



实验小组人员
大气压力
kPa
室温
0C
液泛气速
m/s
1. 根据实验结果,以空塔气速为横坐标,分别以吸收效率和压降为纵坐标,并绘出曲线。
六、思考题
1. 从实验结果标绘出的曲线,你可以得出哪些结论?
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