卡尔费休水分滴定_介绍基础知识
水分的测定知识点解说.
水分的测定知识点解说1．方法原理存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知水相当量的卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。
反应方程式为：H20 + I2 + SO2 + 3C5H5N →2C5H5N·HI + C5H5N·SO3C5H5N·SO3 + ROH →C5H5NH·OSO2OR2．目测法（1）终点测定原理卡尔·费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水而逐渐消失，过量第一滴试剂则显示出颜色。
（2）试验步骤①卡尔·费休试剂的标定按规定装配仪器。
用聚硅氧烷润滑脂润滑接头，用注射器经青霉素瓶塞注入25mL 甲醇到滴定容器中，打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂至溶液呈现棕色。
在小玻璃管中，称取约0.250g酒石酸钠（称准至0.0001g），移去青霉素瓶塞，在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定使用的酒石酸钠的质量（m1）。
也可由滴瓶加入约0.040g 纯水进行标定。
称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，通过减差确定使用的纯水质量（m 2）。
用水-甲醇标准溶液标定。
用待标定的卡尔·费休试剂滴定加入已知量的水，到溶液呈现于上述同样棕色，记录消耗卡尔·费休试剂的体积（V 1）。
②测定通过排泄嘴将容器中的残液放完，用注射器经青霉素瓶塞注入25mL （或按待测试样规定的体积）甲醇或其他溶剂，打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂至溶液呈现棕色。
试样的加入：若是液体，用注射器注入；若是固体粉末，用小玻璃管称取适量试样加入，称准至0.0001g 。
用卡尔·费休试剂滴定至溶液呈现同样棕色，记录测定时消耗卡尔·费休试剂的体积（V 2）。
（3）结果表示①卡尔·费休试剂的水当量T 以mg/mL 表示，按式(8-7)或式（8-8）计算： 111566.0T V m ⨯= (8-7) 12T V m = （8-8） 式中 m 1 —若用酒石酸钠标定，表示所加入酒石酸钠的质量，mg ；m 2—若用纯水标定，表示所加入纯水的质量，mg ；V 1—标定时，消耗卡尔·费休试剂的体积，mL ；0.1566—酒石酸钠的质量换算为水的质量系数。
卡尔费休水分滴定_介绍基础知识
卡尔费休水分滴定_介绍基础知识1.卡尔费休试剂：卡尔费休试剂是一种含有碘的化合物，常用的是氯化钠。
它与水分发生化学反应生成碘气，进而滴定测定水分的含量。
2.反应方程：水分与卡尔费休试剂反应的方程式如下：NaCl+H2O→NaOH+HClNaOH+I2→NaI+H2O3.滴定指示剂：卡尔费休水分滴定常使用淀粉指示剂。
淀粉在碘溶液中会形成淀粉-碘复合物，呈现蓝色。
滴定开始时，滴定瓶中的滴定试液呈现深蓝色，当滴定接近结束时，滴定溶液中的碘溶液消耗殆尽，反应中剩余的碘用于形成淀粉-碘复合物，产生蓝色。
4.滴定过程：卡尔费休水分滴定的具体步骤如下：-准备滴定管和滴定瓶，滴定管中放入一定量的卡尔费休试剂和淀粉指示剂。
-将待测水样溶液放入锥形瓶中，加入适量的酚酞指示剂。
酚酞指示剂的作用是增加滴定终点的清晰度。
-开始滴定，滴定试剂缓慢滴入锥形瓶中的水样溶液中，反应产生的气体逐渐排出。
-当滴定溶液呈现淡红色时，停止滴定，稍微搅拌瓶子使其均匀混合。
-继续滴定，每次滴加试剂1滴，直到溶液呈现深蓝色，停止滴定。
-记录滴定试剂的消耗量，并计算出水分的含量。
5.滴定计算：根据滴定试剂的消耗量可以计算出水分的含量。
卡尔费休试剂与水的摩尔比为1:1，所以滴定试剂的消耗量即为水分的含量。
卡尔费休水分滴定是一种简单、准确的水分分析方法，广泛应用于各个行业中。
它具有操作简单、结果可靠、灵敏度高等优点，成为水分分析的重要手段。
但需要注意的是，在进行卡尔费休水分滴定时，要保持滴定试剂的纯净性，避免被空气中的湿气或其它杂质污染，以保证分析结果的准确性。
另外，滴定过程中，滴定瓶和锥形瓶要充分摇动，以保证溶液充分反应。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。
该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。
卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。
卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。
当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。
硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。
卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。
1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。
2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。
3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。
为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。
4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。
5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。
6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。
7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。
开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。
8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。
9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。
10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。
卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。
首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。
另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。
此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。
库仑卡尔费休滴定的介绍
库仑卡尔·费休滴定的介绍
华天电力专业生产卡尔费休水分分析仪，下面为大家库仑卡尔·费休滴定。
库仑卡尔·费休滴定法最适合发现低于1％或2％的常规低水分。
百万分之几（PPM）检测到1PPM，再加上在滴定杯内部的“完整”试剂设置，使低水分含量的测试非常有效。
通常，液体样品由注射器和针头穿过隔垫输送。
但是，如果样品采用气体或固体物质的形式，则可以将蒸发器与库仑卡尔·费休滴定仪一起使用以获得水分结果。
卡尔·费休试剂
在库仑卡尔费休滴定系统中，卡尔费休试剂称为完整系统，这意味着完成水测量测试所需的所有试剂都在滴定容器内。
检测到的由于样品中水分的存在而产生的电流（电导率）将引起电化学反应。
取决于检测到的“电导率”的量，将确定将发生的反应和中和的量。
引入水分并中和并测量水分的过程将重复进行，直到试剂过期或容器充满为止。
库仑卡尔·费休滴定仪可以配置为仅使用一种称为阳极电解液的试剂运行，也可以配置为同时运行阳极电解液和阴极电解液的双重设置。
当选择了单个试剂设置，而其它的水分进行测试时使用双试剂设置更好一些水分测试样品上进行更好。
有时，对不同类型的样品进行反复试验可以确定哪种设置最佳。
卡尔·费休水标准
当使用库仑卡尔·费休滴定仪工作时，掌握卡尔·费休水质标准也很重要，因为它可以帮助操作员不时进行自检。
不能选择使用纯净水，因为试剂计算H2O的灵敏度和有限能力是不切实际的。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定（Karl Fischer titration）是一种常用的化学分析方法，用于测定物质中的水分含量。
该方法是基于卡尔费休试剂与水反应的滴定方法。
在滴定过程中，卡尔费休试剂中的硫酸铜和碘化碘与水反应生成沉淀，反应结果可以通过滴定过程中所消耗的卡尔费休试剂来确定水分含量。
1.反应原理：卡尔费休试剂是一种含有碘离子和碘化碘的溶液。
在滴定中，碘离子会与水分发生反应生成产物，其中一部分产物参与滴定反应，而另一部分则通过电导法、重量法或色度法等方法进行检测。
2.滴定过程：首先，将待测样品溶解在甲苯或其他有机溶剂中，然后加入适量的卡尔费休试剂和滴定溶剂。
滴定溶液中可能还添加有助溶剂、缓冲剂或指示剂等物质。
接下来，通过滴定过程来测定卡尔费休试剂与水的反应量。
3.滴定终点的确定：滴定终点的确定可以通过电导法、色度法或重量法等多种方法来实现。
其中最常用的是电导法，通过检测溶液的电导率来确定滴定终点。
此外，色度法利用溶液的颜色变化来判断终点，而重量法则是通过对反应容器的重量变化来确定。
1.灵敏度高：卡尔费休滴定方法对水分含量具有很高的灵敏度，可以测定不同样品中的微量水分。
2.准确性好：滴定过程中，卡尔费休试剂与水的反应是定量的，滴定结果较为准确。
3.实验操作简单：卡尔费休滴定方法操作相对简单，不需要过多专业的仪器和设备，适用于常规实验室分析。
4.广泛应用：卡尔费休滴定方法可用于多种物质中水分含量的测定，例如化工产品、食品、药品等领域。
然而，卡尔费休滴定方法也存在一些限制和注意事项：1.反应条件选择：卡尔费休滴定关键的是反应条件的选择，需要根据不同样品的特性来确定最佳的滴定条件。
2.干燥要求：待测样品需要提前进行干燥处理，以去除样品中的水分。
否则，滴定结果会有偏差。
3.化学物质的选择：卡尔费休试剂和滴定溶剂的选择需要注意，以保证试剂的质量和纯度。
总体来说，卡尔费休滴定方法是一种常用、重要的测定水分含量的方法。
卡尔费休水分基本反应原理
卡尔费休水分基本反应原理卡尔费休水分是一种用于测定物质中水分含量的常用方法。
它基于卡尔费休反应原理，通过测定物质中的水分含量来推断样品中的其他成分含量。
本文将详细介绍卡尔费休水分基本反应原理及其应用。
一、卡尔费休反应原理卡尔费休反应是一种以水分为基础的化学反应。
在卡尔费休反应中，水分与卡尔费休试剂（硫酸铜和碱性碘化钾溶液）反应生成碘烷和硫酸铜。
反应方程式如下：H2O + CuSO4 → CuSO4·5H2OCuSO4·5H2O + 2KI → CuI2 + K2SO4 + 5H2O通过反应中生成的碘烷的量，可以推算出样品中的水分含量。
卡尔费休反应的基本原理是水分与卡尔费休试剂反应生成的碘烷可以在碱性条件下催化分解，产生碘离子。
通过测定生成的碘离子的量，可以确定样品中的水分含量。
二、卡尔费休水分测定方法卡尔费休水分测定方法主要分为两步：样品预处理和卡尔费休反应。
1. 样品预处理：将待测样品研磨成细粉，并在恒温下使其干燥，以去除样品中的游离水分和结晶水。
这一步的目的是使样品中的水分全部转化为游离水分。
2. 卡尔费休反应：将预处理后的样品与卡尔费休试剂混合，通过反应生成的碘烷与碱性溶液反应，产生碘离子。
通过滴定法测定生成的碘离子的量，从而计算出样品中的水分含量。
三、卡尔费休水分测定的应用卡尔费休水分测定方法广泛应用于食品、化工、药品、农产品等领域。
以下是几个典型的应用案例：1. 食品行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定食品中的水分含量，以保证食品质量和安全。
例如，测定面粉中的水分含量，可以判断面粉的质量和保存状态。
2. 化工行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定化工产品中的水分含量，以控制产品的质量和性能。
例如，测定溶剂中的水分含量，可以保证溶剂的纯度。
3. 药品行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定药品中的水分含量，以确保药品的稳定性和有效性。
例如，测定药片中的水分含量，可以判断药片的质量和保存状态。
卡尔费休水分标定范围
卡尔费休水分标定范围一、卡尔费休水分标定的基本概念卡尔费休水分标定是一种实验室常用的水分测定方法，主要用于各种样品中水分的含量分析。
该方法基于卡尔费休试剂与水分发生化学反应的原理，通过测量反应后的溶液浓度变化，从而计算出样品中水分含量。
二、卡尔费休水分标定的方法及步骤1.准备卡尔费休试剂：将卡尔费休试剂按照一定比例配制成溶液。
2.样品处理：将待测样品进行适当的预处理，如粉碎、过滤等，以便于后续水分测定。
3.测定水分：将处理后的样品与卡尔费休试剂混合，观察反应过程中溶液浓度变化，根据反应程度计算水分含量。
4.校准仪器：使用标准样品进行仪器校准，确保测量结果的准确性。
5.数据处理：根据实验数据，计算样品中水分含量。
三、卡尔费休水分标定的应用领域卡尔费休水分标定方法广泛应用于农业、食品、化工、医药等行业，对于产品质量控制、生产过程监测具有重要意义。
四、卡尔费休水分标定的优缺点优点：1.灵敏度高，可检测到低水分含量的样品。
2.适用范围广泛，可用于多种样品的测定。
3.测定结果准确可靠，符合国家标准。
缺点：1.操作过程较为复杂，对实验员技能要求较高。
2.试剂具有一定的毒性和腐蚀性，需注意安全防护。
五、我国卡尔费休水分标定的现状与发展趋势1.现状：我国卡尔费休水分标定技术已较为成熟，相关标准和规范逐步完善。
2.发展趋势：（1）提高测量精度，研发高灵敏度、高稳定性的检测仪器。
（2）简化操作流程，降低实验员技能要求。
（3）开发绿色、环保的卡尔费休试剂，降低对环境的影响。
（4）推广应用，扩大卡尔费休水分标定在各个领域的应用范围。
综上，卡尔费休水分标定方法作为一种可靠的水分测定方法，在我国得到了广泛的应用。
卡尔费休水分滴定的介绍
卡尔费休水分滴定的介绍
华天电力专业生产卡尔费休水分滴定仪（又称微量水分测定仪），接下来为大家分享卡尔费休水分滴定的介绍。
卡尔费休法简称费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
卡尔费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。
适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。
可快速测定液体．固体．气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。
广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。
利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB/7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
卡尔费休水分标定
卡尔费休水分标定1. 什么是卡尔费休水分标定？卡尔费休水分标定是一种用于测量和确定物质中水分含量的方法。
它是通过卡尔费休水分仪这一设备来实现的。
水分是许多物质中的重要组成部分，对于许多行业和领域来说，准确测量和控制水分含量是非常重要的。
卡尔费休水分标定方法是一种常用的、准确且可靠的水分测量方法，广泛应用于食品、化工、制药等领域。
2. 卡尔费休水分标定原理卡尔费休水分标定方法基于卡尔费休水分仪的工作原理。
该仪器利用卡尔费休反应，将样品中的水分转化为二氧化碳，并通过测量二氧化碳的生成量来确定样品中的水分含量。
具体工作原理如下：1.样品准备：将待测样品称取并放入卡尔费休水分仪中，加入适量的卡尔费休试剂。
2.反应进行：卡尔费休试剂中的碱性物质会与样品中的水分反应，生成二氧化碳和其他产物。
3.二氧化碳测量：卡尔费休水分仪会测量样品中生成的二氧化碳的体积或重量，并根据预设的标定曲线计算出样品中的水分含量。
3. 卡尔费休水分标定的步骤卡尔费休水分标定方法一般包括以下步骤：1.样品准备：按照要求，将待测样品称取并放入卡尔费休水分仪的样品舱中。
2.试剂添加：根据样品的特性和要求，向样品舱中加入适量的卡尔费休试剂。
3.设定参数：根据样品的性质和分析要求，设置卡尔费休水分仪的参数，如温度、反应时间等。
4.开始测量：启动卡尔费休水分仪，开始测量过程。
仪器会自动进行样品的反应和二氧化碳的测量。
5.计算结果：根据仪器测量得到的二氧化碳体积或重量，结合预设的标定曲线，计算出样品中的水分含量。
6.数据记录：将测量结果记录下来，并进行必要的数据处理和分析。
4. 卡尔费休水分标定的优势和应用领域卡尔费休水分标定方法具有以下优势：•高准确性：卡尔费休水分仪具有较高的测量精度和准确性，能够满足许多行业对水分含量测量的要求。
•快速便捷：卡尔费休水分标定方法操作简单、快速，通常只需几分钟即可完成一次测量。
•广泛适用：卡尔费休水分标定方法适用于各种物质的水分测量，包括固体、液体和气体等。
卡尔费休水分仪的原理
卡尔费休水分仪的原理1. 前言卡尔费休水分仪（Karl Fischer Titrator）是一种用于测定水分含量的仪器。
它是根据化学反应原理来工作的，通过滴定法来测定样品中的水分含量。
本文将详细介绍卡尔费休水分仪的工作原理和使用方法。
2. 卡尔费休滴定法卡尔费休滴定法是一种常用的测定水分含量的方法。
它是以硫酸氢钠为滴定剂，与水反应生成硫酸混合物的滴定反应。
具体的滴定反应方程式如下：SO₂＋ I₂＋ 2H₂O → H₂SO₄＋ 2HI该滴定反应是一个滴定回归反应，其中硫酸氢钠起到滴定剂的作用，SO₂为滴定剂和水反应的物质，I₂为指示剂，H₂O为待测样品中的水分。
3. 卡尔费休水分仪的组成卡尔费休水分仪由以下几部分组成：3.1 电解池电解池是卡尔费休水分仪的核心部分，用于进行滴定反应。
电解池包括两个电极，分别为阴极和阳极，两个电极之间用一个气体通道隔开。
阴极端接触样品，阳极端接触硫酸氢钠滴定剂。
3.2 电解液电解液是卡尔费休水分仪中的重要组成部分，它通常由甲醇、甲苯和二氧化硫混合而成。
电解液的作用是提供一个适合滴定反应进行的环境。
3.3 电位计电位计用于测量电解池中电极之间的电势差，从而确定滴定的终点。
当滴定终点达到时，电位计会发出信号，停止滴定过程。
3.4 滴定系统滴定系统包括滴定管、滴定管夹和滴定针。
滴定管用于加入滴定剂，滴定管夹用于固定滴定管，滴定针用于向电解池中滴加滴定剂。
4. 卡尔费休水分仪的使用方法使用卡尔费休水分仪测定水分含量的方法如下：4.1 校准仪器在进行实际测定之前，需要先校准卡尔费休水分仪。
校准的目的是确保仪器的准确性和精确度。
校准包括零点校准和滴定剂浓度校准。
4.2 准备样品准备待测样品，将样品放置在电解池中。
4.3 滴定将电解液注入电解池中，打开滴定系统，滴定剂开始滴加到电解池中。
滴定剂滴加过程中，电位计会不断检测电势差，当电势差开始下降时，表示滴定剂与待测样品中的水分开始反应。
卡尔费休法测定水分的基本原理
1、简述卡尔·费休法测定水分的化学反应原理。
答：仪器电解池中的卡氏试剂达到平衡时，注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在呲啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸呲啶和甲基硫酸呲啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘同电解时耗用的电量成正比例关系的。
2、简述卡尔·费休法库仑计基本原理。
答：硫酸酐呲啶不稳定，必须加入无水甲醇，使之转变成稳定的甲基硫酸氢呲啶。
呲啶和甲醇是过量的，不仅参与反应，而且还起到溶剂的作用。
卡尔费休法不仅可测的样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反印出样品中总水分含量。
3、卡尔·费休法测定水分各试剂的作用是什么？答：手动滴定，肉眼判断终点。
滴定终点无水时，阴极去极化，电流突跃“永停法”判断终点。
自动滴定，自动判断终点。
卡尔费休库仑法水分仪：微量水分测定仪。
技术成熟的后仪器时代。
4、用卡尔·费休试剂滴定水分时，指示终点通常有哪两种方法？答：自身作指示剂：近终点时，稍微过量的碘使溶液由淡黄色突变为稳定的黄棕色，即为终点。
永婷终点法：如测定试样中的微量水或测定深色试样时，常用永停终点法确定，以减小误差。
5、卡尔·费休滴定水分时，定量关系是什么？1、卡尔·费休法通过改变试剂的成分，扩大测定领域。
2、具有试剂消耗少，反应时间短，能满足快速的要求。
3、在适宜条件下，测定结果的重要性好。
4、可以在工作站的控制下自动工作。
5、测定和标定在同样的溶剂条件下进行，使得结果更为准确。
卡尔费休水分标定
卡尔费休水分标定（最新版）目录1.卡尔·费休法简介2.卡尔·费休法水分分析标准物质的作用3.卡尔·费休法水分分析标准物质的种类4.卡尔·费休法水分分析标准物质的选购与使用5.卡尔·费休法水分分析标准物质的发展趋势正文一、卡尔·费休法简介卡尔·费休法（Karl Fischer）是一种常用的测定物质水分含量的方法，适用于各种物质，如气体、液体和固体。
该方法主要通过测量物质在一定温度下的水分吸附量，从而计算出物质的水分含量。
卡尔·费休法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点，因此在科研、生产和生活领域得到了广泛应用。
二、卡尔·费休法水分分析标准物质的作用卡尔·费休法水分分析标准物质主要用于以下几个方面：1.校准仪器：在测量物质水分含量之前，需要用标准物质对测量仪器进行校准，以确保测量结果的准确性。
2.确定测量范围：通过使用不同浓度的标准物质，可以确定卡尔·费休法测量水分含量的范围。
3.质量控制：在测量过程中，可以使用标准物质对测量结果进行质量控制，以确保测量数据的可靠性。
三、卡尔·费休法水分分析标准物质的种类根据物质的形态和用途，卡尔·费休法水分分析标准物质可以分为以下几类：1.气体标准物质：如氮气、氢气等。
2.液体标准物质：如水、醇类、酸类等。
3.固体标准物质：如碳酸钙、氧化铝等。
4.混合物标准物质：如石油产品、化工产品等。
四、卡尔·费休法水分分析标准物质的选购与使用在选择卡尔·费休法水分分析标准物质时，应注意以下几点：1.选择具有权威认证的厂家购买，以确保标准物质的质量和准确度。
2.根据测量需求选择合适浓度的标准物质。
3.在使用标准物质时，应严格按照操作规程进行，以确保测量结果的准确性。
五、卡尔·费休法水分分析标准物质的发展趋势随着科学技术的发展，卡尔·费休法水分分析标准物质在以下几个方面将得到进一步发展：1.标准物质的制备技术将更加精细化，以提高其准确度和可靠性。
卡尔费休水分测定方法
卡尔费休水分测定方法一、引言水分含量是许多物质的重要质量指标，精确测定水分对于许多行业至关重要。
卡尔费休水分测定方法是一种常用的测定水分的方法，具有高精度、高灵敏度和广泛应用的特点。
本文将详细介绍卡尔费休水分测定方法的原理、应用、实验步骤和注意事项。
二、卡尔费休水分测定原理卡尔费休水分测定方法基于碘和二氧化硫的反应原理。
在酸性条件下，二氧化硫与碘化钾反应生成碘，进而与水反应生成硫酸和氢碘酸，反应方程式如下：SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI通过测量反应过程中所消耗的碘的量，可以计算出样品中的水分含量。
该方法的准确性极高，可用于多种样品中的水分测定，如固体、液体和气体样品。
三、卡尔费休水分测定方法的应用卡尔费休水分测定方法在许多领域都有广泛的应用，如制药、化工、食品、农业、环保等。
在制药行业中，该方法常用于药物中水分的测定，以保证药物的质量和稳定性；在化工行业中，可用于测定原材料和产品的水分含量，控制生产过程；在食品行业中，可以用于食品的水分测定，以保证食品的质量和安全性；在农业中，可以用于测定土壤中的水分含量，指导灌溉和施肥；在环保方面，可以用于测定气体样品中的水分含量，为环境监测提供数据支持。
四、卡尔费休水分测定的实验步骤1.样品准备：根据待测样品的具体情况，进行适当的处理和准备。
例如，对于固体样品，需要将其研磨成粉末状；对于液体样品，需要进行适当的稀释或萃取；对于气体样品，需要使用干燥剂去除其中的水分。
2.溶液配制：配制卡尔费休试剂，包括酸性溶液和碱性溶液。
酸性溶液中含有碘化钾、碘和硫酸，碱性溶液中含有二氧化硫。
3.滴定操作：将待测样品引入滴定池中，用卡尔费休试剂进行滴定。
在滴定过程中，要控制好滴定速度和温度，以保证实验结果的准确性和重复性。
4.数据记录与处理：记录滴定过程中的数据，如滴定体积、温度等。
根据记录的数据计算样品中的水分含量。
数据处理可以采用手工计算或使用专业的数据处理软件进行。
卡尔费休水分测定原理基础
终点指示
Water Content
H2O [礸] 80
70
60
U [mV] 90 85 80
50
75
U [mV]
H2O [礸]
40
70
30
65
20
60
10
0 0
55
50
5
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
t [s]
电量法KF试剂
试剂中碘的存在形式：
I反应需要的I2由发生电极电解产生：
1 在滴定池中加入工作介质 2 用KF试剂中和滴定池中预存的水份
——预滴定、平衡（conditioning) 3 加入待测样品 4 滴定样品中的水份
容量法KF试剂类型一
• 单组分试剂
滴定剂中含有全部主要成分： 碘，二氧化硫，缓冲剂和溶剂（甲醇/乙醇）
工作介质只需甲醇/乙醇
备注: 在密闭的瓶子中滴定度一年下降5%。
容量法和电量法的不同
容量法
• 滴定剂中含有碘 • 计量原理为体积计量 • 需要标定卡氏试剂的滴定
度
• 适于固体、液体和气体形 式的样品测定
• 特别适合粘稠样品的测定
电量法
• 碘是通过阳极氧化在滴定 池中电解产生的
• 计量原理为电量计量
• 是一种绝对测量方法， 不需要标定滴定度
• 适于液体和气体形式的样 品测定
log K 6
4
2
0
pH
0 2 4 6 8 10 12
最佳pH范围：5~7
pH对卡氏反应的影响
— 在更高的pH值下，副反应会发生而慢 慢 消耗碘
— 在强酸条件下，卡氏反应常数会随pH 成 比例地下降，且反应会减慢
卡尔费休水分仪的卡尔费休滴定理论
卡尔费休水分仪的卡尔费休滴定理论卡尔费休滴定原理：
卡尔费休滴定方法被用作许多物质的参考方法。
这是一种化学分析程序，该程序基于碘在甲醇氢氧化物溶液中氧化二氧化硫的过程。
原则上，发生以下化学反应：H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN-> [RNH] SO4CH3 + 2 [RNH] I
滴定可以按体积或库仑法进行。
在体积法中，添加含碘的卡尔费休溶液，直到出现第一道过量碘为止。
碘的转化量由含碘的卡尔费休溶液的滴定管体积确定。
在库仑法中，通过碘的电化学氧化直接在滴定杯中产生参与反应的碘，直到再次检测到痕量的未反应的碘。
法拉第定律可用于计算所需电量中产生的碘量。
卡尔费休滴定应用：
卡尔费休滴定法是一种专用于水的水分测定方法，适用于水分含量高的样品（滴定法），也适用于水分含量在浓度范围内的样品（库仑法）。
它最初是为非水液体开发的，
但如果固体是可溶的，或者如果它们可以通过在气流中加热或萃取而除去的话，也适用于固体。
卡尔费休滴定好处：
准确的参考方法，电量分析法也适用于痕量分析和水质检测。
卡尔费休滴定限制：
工作方法必须适合特定的样品。
卡尔费休水分标定
卡尔费休水分标定摘要：1.卡尔费休水分标定的基本原理2.卡尔费休水分测定法的分类及应用3.卡尔费休水分测定法的优缺点4.我国卡尔费休水分测定技术的发展现状与展望正文：卡尔费休水分标定是一种用于测定物质中水分含量的方法，广泛应用于各个领域，如化工、食品、制药等。
水分测定对于产品质量、生产过程控制以及科学研究具有重要意义。
卡尔费休水分测定法可分为滴定法和库仑法两大类，各自具有不同的应用场景和优缺点。
1.卡尔费休水分测定基本原理卡尔费休水分测定法是基于卡尔费休反应的。
卡尔费休试剂（碘化汞钾）与水反应生成黄色沉淀，通过测定反应前后溶液浓度的变化，计算出样品中的水分含量。
2.卡尔费休水分测定法的分类及应用（1）滴定法：滴定法是将卡尔费休试剂滴加到样品中，通过测定滴加的试剂量计算水分含量。
滴定法适用于样品量较大、水分含量较低的物质，如石油、化工产品等。
（2）库仑法：库仑法是通过电解碘化钾与样品中的水分反应，测定生成氢气的数量，从而计算水分含量。
库仑法适用于样品量较小、水分含量较高的物质，如食品、药品等。
3.卡尔费休水分测定法的优缺点优点：1）准确性高：卡尔费休水分测定法具有良好的灵敏度和精度。
2）应用范围广：适用于各种形态的物质，包括固体、液体和气体。
3）操作简便：测定过程简单，容易掌握。
缺点：1）对样品的要求较高：样品需具有较好的溶解性，且不能与卡尔费休试剂发生反应。
2）测定过程中可能受到其他物质的干扰。
4.我国卡尔费休水分测定技术的发展现状与展望近年来，我国卡尔费休水分测定技术取得了显著进展，不仅在实验室得到了广泛应用，还逐渐向在线监测和现场检测发展。
未来的发展方向主要包括：1）提高测定速度和精度：研究高效、灵敏的卡尔费休试剂，以提高测定速度和精度。
2）发展在线监测和现场检测技术：结合现代传感器技术和通讯技术，实现卡尔费休水分测定法的在线监测和远程控制。
3）拓宽应用领域：针对不同行业的需求，开发适用于各种样品的水分测定方法。
卡尔费休水分分析概述
•
(6).钴氨络合物 ——同上
(7).铜的氯化物及硫酸盐 ——被HI定量复原 (8).氯化铁 ——与费休试剂定量反响
(9).硫化氢及硫化钠 ——反响不确定
(10).羟胺 ——与费休试剂局部反响
(11).磷钼酸 ——反响不完全
(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反响 (13).硫代硫酸盐 ——同上
电极浸泡在各种样品的溶液中，它们存在着杂质离子，导致一些杂质附着于
电极上，是影响仪器测定准确性的另一个缘由。某些干扰离子直接在电极上
进展交换使测定结果偏高；某些杂质附着于电极外表，使得电极响应时间长，
灵敏度降低导致了测定结果偏高。解决的最好方法就是将电极拿出来，用丙
酮浸泡擦拭，去除外表杂质，同时滴定槽中溶液倒掉，重新参加甲醇溶剂。
尔费休试剂滴定甲醇中的水，此时滴定池中溶液的pH在3~4之间，能满足电
极的要求，卡尔费休法测水反响中会生成硫酸，当它的浓度高于0.05%时可能
发生逆反响，影响测定结果，同时随着分析次数的增加，滴定槽中产生的废
液不断地被输送到废液瓶，使得槽中的甲醇溶剂的量也在不断削减，pH值渐
渐降低。在滴定过程中，假设没有甲醇共存，则水或其它任何含活泼氢的化
• 可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面
所示。
• 表1 无干扰的有机和无机化合物
化合物种类 ——举 例 1.无机化合物
(1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2( OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6
(2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2
卡尔费休水分标定
卡尔费休水分标定摘要：I.引言- 卡尔费休法简介- 水分测定在工业和科学研究中的重要性II.卡尔费休水分标定的基本原理- 卡尔费休法的化学反应原理- 卡尔费休法测定水分的步骤III.卡尔费休水分标定的实验操作- 标定液的选择和配制- 标定实验的操作流程- 数据处理和分析IV.卡尔费休水分标定的注意事项- 实验环境的要求- 实验操作的注意事项- 标定液的储存和有效期V.卡尔费休水分标定的应用案例- 在工业生产中的应用- 在科学研究中的应用VI.结论- 卡尔费休水分标定的重要性- 未来发展趋势和前景正文：I.引言卡尔费休法是一种常用的测定水分的方法，具有操作简便、准确度高等优点，被广泛应用于工业生产和科学研究中。
在工业生产中，卡尔费休法可以用来检测产品的含水量，以保证产品的质量和性能；在科学研究中，卡尔费休法可以用来测定样品的含水量，以提供实验数据支持。
II.卡尔费休水分标定的基本原理卡尔费休法测定水分的原理是利用样品中的水分与卡尔费休试剂发生化学反应，通过测定反应液的吸光度变化来确定样品中的含水量。
卡尔费休试剂通常是一种有机化合物，能够在高温下与水发生化学反应，产生一定的吸光度变化。
III.卡尔费休水分标定的实验操作在进行卡尔费休水分标定时，首先需要选择合适的标定液，并按照一定的比例配制标定液。
然后，将标定液和样品一起放入卡尔费休仪中，进行标定实验。
在实验过程中，需要严格按照操作流程进行操作，确保实验数据的准确性。
IV.卡尔费休水分标定的注意事项在卡尔费休水分标定时，需要注意实验环境的要求，避免环境因素对实验结果的影响。
同时，还需要注意实验操作的注意事项，避免操作不当对实验结果的影响。
此外，标定液的储存和有效期也需要注意，以保证标定液的质量和准确性。
V.卡尔费休水分标定的应用案例卡尔费休水分标定在工业生产和科学研究中都有广泛的应用。
例如，在工业生产中，卡尔费休水分标定可以用来检测产品的含水量，以保证产品的质量和性能；在科学研究中，卡尔费休水分标定可以用来测定样品的含水量，以提供实验数据支持。
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1959 1960 1970 1980 1984 1985 1989 1990 1995
“Neues Verfahren zur massanalytischen Bestimmung des Wassergehaltes von Flüsigkeiten und festen Köpern”(卡尔·费 休 首次发表) “The Dead-Stop End Point”( G. Wernimont 和 F.J. Hopkinson 发表) 含吡啶双组分试剂和永停滴定仪面市 卡尔费休方法的传播(E. Eberius 发表的刊物促进了KF方法 的传播) ’稳定的单组分卡尔费休试剂’(E. D. Peters和J. L. Jungnickel发表) 第一个采用卡尔费休滴定的DIN标准(DIN 51777，April 1956，“Testing of mineral oil hydrocarbons and solvents: Determination of water content according to Karl Fischer - Direct method”) ‘库仑法卡尔费休滴定’( A. S. Meyer和C. M. Boyd发表) 使用活塞式电动滴定管的KF滴定仪面市，卡尔费休滴定 得到快速传播 库仑法KF滴定仪面市 无吡啶KF试剂面市 第一台带微处理器的KF滴定仪(METTLER DL18)面市(自动 扣除漂移值，可自动加入和排出溶剂) 第一套全自动KF滴定仪面市(METTLER DL18和ZYMARK-实 验室机器人)，连接DL18的DO185加热炉面市 第一台无隔膜库仑法KF滴定仪面市 梅特勒-托利多DL37库仑法KF滴定仪面市 依据 DIN 50049-2.3 验证的标准水(10.0, 1.0, 0.1 mg/g)面 市，第一台可在线显示E = f(t)和V = f(t)曲线的KF滴定仪(梅 特勒-托利多DL55)面市
2. (RNH) · SO3 R + 2 RN + I2 + H2O → (RNH) · SO4 R + 2 (RNH)I
这就形成了我们常见的化学平衡式：
ROH + SO2 + 3 RN + I2 + H2O
→ (RNH)•SO4 R + 2 (RNH)I
E. Scholz还证明：滴定过程中，在甲醇/ SO2 / I2溶液里存在碱性的 甲基亚硫酸根离子。1988年，A. Seubert采用红外光谱探测到KF溶 液中存在甲基亚硫酸盐，分离并确认了甲基硫酸盐是KF反应的二 级产物。
库仑法卡尔费休分析 碘通过电解产生。适用于含水量很小的样 品：1ppm以上
11
KF
容
量
法 2.1 容量法KF分析 2.1.1 单组分KF试剂
滴定剂中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶剂可以是甲
醇，也可以用易溶解样品的溶剂与甲醇混合作溶剂。
分
试剂可以存储约两年，若试剂存储在密封瓶中，滴定度大约每年
常小。
9
卡
尔
费
-d[I2]/dt = k • [I2] • [SO2] • [H2O]
休
化
学
反
应
pH对反应速率的这种影响，可以解释为：在水的作用下被碘氧化 的并非二氧化硫本身，而是甲基亚硫酸根离子，它是二氧化硫和 甲醇反应生成的，反应式如下：
2 CH3OH + SO2
→
CH3OH2+ + CH3OSO2-
2008 梅特勒-托利多Compact系列V20/V30和C20/C30 KF滴定仪
面市
6Hale Waihona Puke 1.2 卡尔费休化学 含水量测定的原理是依据R. W. Bunsen描述的反应：
反应 I2 + SO2 + 2 H2O
→
2 HI + H2SO4
卡尔·费休发现该反应可以在含有过量二氧化硫的无水体系中测定 水的含量，实验证明甲醇是合适的溶剂。为了让反应平衡向右进 行，必须中和反应过程中产生的酸(HI和H2SO4)，卡尔·费休用吡啶 实现了这个目标。Smith, Bryanz和Mitchell阐明了两步反应：
单组分试剂： 滴定剂中含有碘、二氧化硫和2-甲氧基乙醇。溶剂中含有2-氯乙 醇和三氯甲烷。相比常规KF试剂，醛酮专用试剂需要更长的滴定 时间。注意，使用醛酮试剂时，可能需要调整方法中的终点值。 另外，会和甲醇发生反应的物质(如，胺类)也可以使用醛酮试剂来 测。
2.1.5 含乙醇KF试剂 由于乙醇比甲醇毒性低，1998年上市了含乙醇的双组分KF试剂。 这种试剂也可滴定某些酮类样品，因为在乙醇中生成缩酮的速度 远低于在甲醇体系中。
的KF试剂
2000 梅特勒-托利多Rondo自动进样器面市，可配置KF套件进
行全自动KF容量法测定
2001 梅特勒-托利多DO307新型KF手动加热炉面市，加热炉固
体标准物质含水量分别为5.5%和1%
2002 梅特勒-托利多DL32/39 KF库仑滴定仪(有隔膜和无隔膜)面
市，梅特勒-托利多STROMBOLI KF加热炉自动进样器发布
1. I2 + SO2 + 3 Py + H2O
→
2 Py-H+I – + Py•SO3
2. Py•SO3 + CH3OH
→
PyH-CH3SO4
根据上述反应式，甲醇不仅作为溶剂，并且还直接参与反应。在 醇溶液中，碘和水按1:1反应；在不含醇的溶液中，碘和水按1:2 反应：
1.I2 + SO2 + 3 Py + H2O
析
减小0.5 mg/mL。市售的单组分试剂有三种浓度规格： 5 mg/mL，适用于含水量1000 ppm ~ 100 %的样品，
2 mg/mL，适用于含水量< 1000 ppm的样品，
1 mg/mL，适用于含水量< 200 ppm的样品。
2.1.2 双组分KF试剂 滴定剂中含有碘和甲醇。溶剂中含有二氧化硫、咪唑和甲醇。 双组分试剂可以使滴定的速度提高2 ~ 3倍。所有组份在存储时都 非常稳定，若瓶口密封紧密，滴定剂的滴定度就很稳定。市售的 双组分试剂有两种浓度规格： 5 mg/mL，适用于含水量1000 ppm ~ 100%的样品， 2 mg/mL，适用于含水量< 1000 ppm的样品。
12
一些试剂制造商略微增加了滴定剂中吡啶的含量，以提高滴定速 度，并将这种试剂标注上“快速”。为提高稳定性，一些制造商 将滴定剂分为A液(二氧化硫、吡啶、甲醇)和B 液(碘、甲醇)进行销 售，使用前将两种溶液以1:1混匀，从而形成单组分滴定剂。
双组分试剂： 滴定剂中含有碘，溶于醇(如，甲醇)。溶剂中含有二氧化硫和有机 碱(如，吡啶)，溶于醇类(通常为甲醇)或醇类混合溶剂。滴定剂和 溶剂分开，可以增加KF试剂的稳定性和有效期，并加快滴定的速 度。
School experiments
卡
尔
费
休
水
KF滴定指南1
分
滴
定
基本知识
Natural science laws experience “live介”绍– 卡尔费休le水ar分n e滴as定ily
2
编者按
亲爱的读者， 卡尔费休方法是采用滴定方式测定含水量的最常用的方法，最早 于1935年由德国石油化学家 卡尔·费休 公开发表，如今已经成为非 常知名的方法，广泛适用于各种样品，并具有众多应用。 本手册对卡尔费休方法的发展历程做了简短的回顾，并阐述了卡 尔费休方法的化学反应原理，及两种主要的测量技术：容量法和 库仑法。 梅特勒-托利多积累了大量的水分和含水量测定的知识经验，可以 测定含水量的范围：1 ppm至100%。
10
2. 容量法和库仑法卡尔费休分析
如今，卡尔费休测定样品的含水量有两种不同的方法： – 容量法卡尔费休分析，通过活塞式电动滴定管添加含碘的溶
液， – 库仑法卡尔费休分析，通过电解池氧化产生碘， 根据预计的样品含水量，选择适合的分析方法：
容量法卡尔费休分析 碘通过滴定管添加。适用于含水量较大的样 品：10 ppm - 100%
5
历
史
回
1997 DV705 KF滴定台面市，漂移值非常低(< 2µg/min)，用于联
顾
用梅特勒-托利多DL53/55/58 和 DL67/70ES/77滴定仪
1998 梅特勒-托利多DL31/DL38 KF滴定仪面市，具有模糊逻辑
控制技术，滴定剂标定参数和“学习滴定”功能。替代
了DL18/35 KF容量法滴定仪，采用了毒性更小的乙醇基质
13
2.2 库仑法KF分析
14
2.2.1 KF库仑法
14
2.2.2 库仑法KF反应的化学计量
16
2.2.3 碘的产生
16
2.2.4 无隔膜电解电极
17
2.2.5 使用无隔膜电解池的限制
18
3. 更多信息
19
4
1. 卡尔费休滴定
1.1. 历史回顾 1935
1943 1950 1952 1955 1956
溶液的pH值越高，质子越容易被捕捉进而生成更多的甲基亚硫酸 根离子，卡尔费休反应的速度就越快。
当pH值介于5.5至8范围之间时，所有的二氧化硫都转变成甲基亚 硫酸盐，此时反应速率最大。当pH值大于8.5时，由于碘和氢氧根 或甲基化离子之间的副反应，反应速率会增大；在滴定过程中， 这将导致终点很难达到，并消耗更多的碘。