【CN109824906A】一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910166561.1

(22)申请日 2019.03.06

(71)申请人 福建立亚化学有限公司

地址 362804 福建省泉州市泉港区南埔镇

仑埔路以北与施厝路以西交叉处

(72)发明人 贺卫东　郑桦　庄佳慧　张和生　

(74)专利代理机构 北京立成智业专利代理事务

所(普通合伙) 11310

代理人 张厚山

(51)Int.Cl.

C08G 77/60(2006.01)

D01F 9/10(2006.01)

(54)发明名称一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，打开裂解釜真空阀，开启真空泵，当抽真空至-0.08～-0.09Mpa后关闭裂解釜真空阀，打开裂解釜氮气阀通入氮气，使裂解釜内压力为0.04Mpa，对其保压20～24小时；将裂解釜抽真空至＜-0.09Mpa后，开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，当裂解釜内温度加热至200℃时，保温1～3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，用于去除聚二甲基硅烷的残余溶剂，再升温进行裂解，再转移到合成釜在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷。本发明制得的聚碳硅烷所含的分子链线性好，分子链上的分枝较少，且较少交叉，粘度适中，纺丝性好；本发明制得的聚碳硅烷的分子量适中为800～1300，

最具可纺性。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109824906 A 2019.05.31

C N 109824906

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109824906 A

1.一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，其特征在于：所述原料为聚二甲基硅烷；所述设备包括带加热装置和搅拌装置的裂解釜、带搅拌装置和加热装置的合成釜、回流罐、中间液体接收罐、缓冲罐、真空泵和残液接收罐和以及成品接收罐，所述氮气通过管道经裂解釜氮气阀与裂解釜相连接，所述氮气通过管道经合成釜氮气进气阀与合成釜相连接，所述合成釜通过管道经回流阀与回流罐相连接，所述中间液体接收罐通过管道经底阀与合成釜相连接，所述合成釜的上方连接有一恒压阀，所述合成釜与缓冲罐之间连接有一过滤器,所述裂解釜与中间液体接收罐之间、所述合成釜与回流罐之间分别连接有一冷凝器，所述裂解釜通过管道经裂解釜真空阀与真空泵相连接，所述残液接收罐与裂解釜之间通过管道相连接，所述成品接收罐通过管道与缓冲罐相连接；

所述工艺流程为：

1)将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，当抽真空至-0.08～-0.09Mpa后关闭裂解釜真空阀，打开裂解釜氮气阀通入氮气，使裂解釜内压力为0.04Mpa，对其保压20～24小时；紧接着，将裂解釜抽真空至＜-0.09Mpa后，开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，当裂解釜内温度加热至200℃时，保温1～3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，用于去除聚二甲基硅烷的残余溶剂；

2)关闭裂解釜真空阀、关闭真空泵，打开裂解釜氮气阀通入氮气，使裂解釜内压力为0.02Mpa后关闭裂解釜氮气阀，打开用于将裂解釜内的压力排出的裂解釜尾气阀，当裂解釜内的压力排空后，打开裂解釜氮气阀，裂解釜中裂解充分产生的气体经冷凝器冷凝，采出到中间液体接收罐中，裂解釜中裂解不充分的液体排入到残液接收罐中，在此过程中，需要每20min记录中间液体接收罐的液位，当中间液体接收罐的三次记录值一样时，关闭裂解釜的加热装置和搅拌装置，将中间液体接收罐收集的液体排入至合成釜中；

3)打开合成釜氮气进气阀通入氮气，将合成釜内的压力调到0.5Mpa时，关闭合成釜氮气进气阀，保持合成釜内的压力为0.5Mpa，紧接着，开启合成釜的搅拌装置和加热装置，合成釜内温度控制在320～350℃，开启回流阀，当合成釜内的温度升温至400℃时，保温2～3小时，后关闭回流阀；

4)当合成釜内的温度升温至460～490℃，保温5～8小时，后将合成釜内的液体经过滤器排入到缓冲罐中，再排入成品接收罐中，待聚碳硅烷高温流体料在成品接收罐中冷却48小时后取料，即获得聚碳硅烷成品。

2.据权利要求1所述的一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，氮气的流速为500L/h。

3.据权利要求1所述的一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，在记录中间液体接收罐的液位的过程中，裂解釜内的加热装置需将裂解釜内的温度加热至380～390℃。

4.据权利要求1所述的一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，当在合成釜通入氮气后压力不足0.5Mpa时，需要打开合成釜氮气进气阀使合成釜内的压力保持在0.5Mpa，等待5min后，打开恒压阀，以使合成釜内的压力保持在0.46～0.55Mpa。

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