【CN109824906A】一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910166561.1
(22)申请日 2019.03.06
(71)申请人 福建立亚化学有限公司
地址 362804 福建省泉州市泉港区南埔镇
仑埔路以北与施厝路以西交叉处
(72)发明人 贺卫东 郑桦 庄佳慧 张和生
(74)专利代理机构 北京立成智业专利代理事务
所(普通合伙) 11310
代理人 张厚山
(51)Int.Cl.
C08G 77/60(2006.01)
D01F 9/10(2006.01)
(54)发明名称一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法,将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中,打开裂解釜真空阀,开启真空泵,当抽真空至-0.08~-0.09Mpa后关闭裂解釜真空阀,打开裂解釜氮气阀通入氮气,使裂解釜内压力为0.04Mpa,对其保压20~24小时;将裂解釜抽真空至<-0.09Mpa后,开启裂解釜的搅拌装置和加热装置,当裂解釜内温度加热至200℃时,保温1~3小时,使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌,用于去除聚二甲基硅烷的残余溶剂,再升温进行裂解,再转移到合成釜在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷。本发明制得的聚碳硅烷所含的分子链线性好,分子链上的分枝较少,且较少交叉,粘度适中,纺丝性好;本发明制得的聚碳硅烷的分子量适中为800~1300,
最具可纺性。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109824906 A 2019.05.31
C N 109824906
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109824906 A
1.一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法,其特征在于:所述原料为聚二甲基硅烷;所述设备包括带加热装置和搅拌装置的裂解釜、带搅拌装置和加热装置的合成釜、回流罐、中间液体接收罐、缓冲罐、真空泵和残液接收罐和以及成品接收罐,所述氮气通过管道经裂解釜氮气阀与裂解釜相连接,所述氮气通过管道经合成釜氮气进气阀与合成釜相连接,所述合成釜通过管道经回流阀与回流罐相连接,所述中间液体接收罐通过管道经底阀与合成釜相连接,所述合成釜的上方连接有一恒压阀,所述合成釜与缓冲罐之间连接有一过滤器,所述裂解釜与中间液体接收罐之间、所述合成釜与回流罐之间分别连接有一冷凝器,所述裂解釜通过管道经裂解釜真空阀与真空泵相连接,所述残液接收罐与裂解釜之间通过管道相连接,所述成品接收罐通过管道与缓冲罐相连接;
所述工艺流程为:
1)将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中,打开裂解釜真空阀,开启真空泵抽真空,当抽真空至-0.08~-0.09Mpa后关闭裂解釜真空阀,打开裂解釜氮气阀通入氮气,使裂解釜内压力为0.04Mpa,对其保压20~24小时;紧接着,将裂解釜抽真空至<-0.09Mpa后,开启裂解釜的搅拌装置和加热装置,当裂解釜内温度加热至200℃时,保温1~3小时,使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌,用于去除聚二甲基硅烷的残余溶剂;
2)关闭裂解釜真空阀、关闭真空泵,打开裂解釜氮气阀通入氮气,使裂解釜内压力为0.02Mpa后关闭裂解釜氮气阀,打开用于将裂解釜内的压力排出的裂解釜尾气阀,当裂解釜内的压力排空后,打开裂解釜氮气阀,裂解釜中裂解充分产生的气体经冷凝器冷凝,采出到中间液体接收罐中,裂解釜中裂解不充分的液体排入到残液接收罐中,在此过程中,需要每20min记录中间液体接收罐的液位,当中间液体接收罐的三次记录值一样时,关闭裂解釜的加热装置和搅拌装置,将中间液体接收罐收集的液体排入至合成釜中;
3)打开合成釜氮气进气阀通入氮气,将合成釜内的压力调到0.5Mpa时,关闭合成釜氮气进气阀,保持合成釜内的压力为0.5Mpa,紧接着,开启合成釜的搅拌装置和加热装置,合成釜内温度控制在320~350℃,开启回流阀,当合成釜内的温度升温至400℃时,保温2~3小时,后关闭回流阀;
4)当合成釜内的温度升温至460~490℃,保温5~8小时,后将合成釜内的液体经过滤器排入到缓冲罐中,再排入成品接收罐中,待聚碳硅烷高温流体料在成品接收罐中冷却48小时后取料,即获得聚碳硅烷成品。
2.据权利要求1所述的一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法,其特征在于:在步骤2)中,氮气的流速为500L/h。
3.据权利要求1所述的一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法,其特征在于:在步骤2)中,在记录中间液体接收罐的液位的过程中,裂解釜内的加热装置需将裂解釜内的温度加热至380~390℃。
4.据权利要求1所述的一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,当在合成釜通入氮气后压力不足0.5Mpa时,需要打开合成釜氮气进气阀使合成釜内的压力保持在0.5Mpa,等待5min后,打开恒压阀,以使合成釜内的压力保持在0.46~0.55Mpa。
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