【CN109824906A】一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法【专利】
一种聚碳硅烷材料及其制备方法[发明专利]
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专利名称：一种聚碳硅烷材料及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：黄清芊,陈智林,陈柏林,刘周东,陈杰华,谢丹松申请号：CN202011327276.2
申请日：20201124
公开号：CN112608481A
公开日：
20210406
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种聚碳硅烷材料及其制备方法，制备步骤如下：取100份氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后再往熔融的金属钠中加入二甲基二氯硅烷进行反应，高温下搅拌熟化；在反应物中加入无水乙醇，控制温度并持续搅拌，提取氯化钠进行重新回收利用，后进行真空抽滤；在混合物中分别加入纯净水和无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；将纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥；将真空干燥后的聚二甲基硅烷进行裂解反应，即得液态聚碳硅烷；再将液态聚碳硅烷在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷；该聚碳硅烷材料的软化点为180℃～235℃，数均分子量为1000～1400，氧含量为：0.2％～0.5％，并且该聚碳硅烷在氮气中加热到1000℃的陶瓷产率为48％～60％。
申请人：福建立亚化学有限公司
地址：362804 福建省泉州市泉港区南埔镇仑埔路以北与施厝路以西交叉处
国籍：CN
代理机构：北京立成智业专利代理事务所(普通合伙)
代理人：奚益民
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【CN109904429A】一种硅碳复合材料的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910167988.3(22)申请日 2019.03.06(71)申请人 浙江工业大学地址 310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人 唐谊平 沈康 侯广亚 郑国渠 (74)专利代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109代理人 尉伟敏(51)Int.Cl.H01M 4/36(2006.01)H01M 4/38(2006.01)H01M 4/62(2006.01)H01M 10/052(2010.01)(54)发明名称一种硅碳复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及锂电池领域，尤其涉及一种硅碳复合材料的制备方法。
所述制备方法包括：1)将有机硅溶于石油醚，配制为油性溶液；2)向油性溶液中加入聚乙二醇/聚己内酯/聚乙二醇三嵌段共聚物，搅拌反应后得到预液；3)向预液中加入油溶性酚醛树脂，得到混合液，将混合液和水按照一定比例混合，搅拌至其形成浊液；4)将浊液旋涂于基板表面，进行预干燥后置于保护气氛中煅烧，即得到粉状的硅碳复合材料。
本发明原料来源广泛、成本低廉；制备方法简洁高效，无需电镀以及重金属或贵金属催化剂，更加绿色环保；所制得的硅碳复合材料碳壳结构完整且均匀，整体具备良好的电化学性能、循环性能以及力学性能；硅的稳定性高，抗体积膨胀能力强。
权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 109904429 A 2019.06.18C N 109904429A权 利 要 求 书1/1页CN 109904429 A1.一种硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下制备步骤：1)将有机硅溶于石油醚，配制为油性溶液；2)向油性溶液中加入聚乙二醇/聚己内酯/聚乙二醇三嵌段共聚物，搅拌反应后得到预液；3)向预液中加入油溶性酚醛树脂，得到混合液，将混合液和水按照一定比例混合，搅拌至其形成浊液；4)将浊液旋涂于基板表面，进行预干燥后置于保护气氛中煅烧，即得到粉状的硅碳复合材料。
一种硅烷绝缘料的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711227139.X(22)申请日 2017.11.29(71)申请人 威远凤凰高新材料有限责任公司地址 642452 四川省内江市威远县向义镇枇杷村8社（雷公滩工业园区）(72)发明人 蒲海章 魏平 (51)Int.Cl.C08L 23/12(2006.01)C08K 5/14(2006.01)C08K 5/00(2006.01)(54)发明名称一种硅烷绝缘料的制备方法(57)摘要一种硅烷绝缘料的制备方法，解决了现有硅烷绝缘料的制备存在纯净度低，容易产生凝胶、预交联，产品质量稳定性差、生产效率低和成本高的问题。
方法：方法：称取原料；将聚丙烯树脂和抗氧剂混炼均匀，得物料；物料过滤后，经造粒、脱水和干燥后与交联剂混合，得混有交联剂的粒料；进入吸收料仓均匀化，冷却后即完成。
本发明生产过程中不产生凝胶和预交联，生产中不需停机清理，提高生产效率，降低成本；硅烷绝缘料中杂质的数量和尺寸达到进口同类产品的水平，每千克电缆料中70-100μm杂质含量少于10个，不含有大于100μm的杂质，达到超净要求，且产品质量具有长期稳定性。
权利要求书1页 说明书4页CN 109836694 A 2019.06.04C N 109836694A1.一种硅烷绝缘料的制备方法，其特征在于电力电缆用硅烷绝缘料的制备方法按以下步骤进行：步骤(1)：按照重量份称取100份的聚丙烯树脂、0.2～0.5份的抗氧剂和1.5～2.0份的交联剂；步骤(2)：将称取的聚丙烯树脂和抗氧剂同时加入到混炼机中，在温度为130～200℃下混炼均匀，得物料；步骤(3)：物料进入熔体泵内，熔体泵使物料流过双工位液压换网过滤器进行过滤，过滤后的物料进入单螺杆造粒机造粒，所得粒料经纯净水冷却并被输送到位于生产线最高处的离心脱水机内进行离心脱水和干燥处理，然后预热到60～90℃，再进入转鼓混料机并保温在60～90℃，将称取的交联剂喷淋到粒料的表面，继续转动至粒料表面干燥，获得混有交联剂的粒料；步骤(4)：混有交联剂的粒料进入吸收料仓，在温度为60～90℃的条件下均匀化3～20h，然后冷却至30～50℃，即完成电力电缆用硅烷绝缘料的制备；其中步骤(1)中聚丙烯树脂的型号为LD200BW；抗氧剂为季戊四醇酯；交联剂为过氧化二异丙苯。
一种新型碳硅材料的制备方法及应用[发明专利]
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专利名称：一种新型碳硅材料的制备方法及应用专利类型：发明专利
发明人：王维,张峰,魏学庆,戴联平
申请号：CN202210009309.1
申请日：20220105
公开号：CN114210307A
公开日：
20220322
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种新型碳硅材料的制备方法及应用。
本发明首次揭示了一种新型的制备碳硅材料的方法，所述方法先利用硅胶粉末材料吸附碳有机物，充分吸附后将之与粘结剂和调孔剂混合并加工成型，最后进行焙烧。
同时也揭示了由该方法制备获得的碳硅材料以及吸附单元。
本发明的碳硅材料对于多种多样的有毒气体具有高效的吸附性能，可以避免活性炭在高浓度吸附时产生燃烧的隐患，且相比于分子筛吸附材料在成本上大大降低。
申请人：上海恒业微晶材料科技股份有限公司
地址：201414 上海市奉贤区光大路12号
国籍：CN
代理机构：上海专利商标事务所有限公司
代理人：陈静
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一种聚碳硅烷的合成方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811505158.9(22)申请日 2018.12.10(71)申请人 深圳大学地址 518060 广东省深圳市南山区南海大道3688号(72)发明人 陈友根 贾群 潘科 (74)专利代理机构 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268代理人 王永文 刘文求(51)Int.Cl.C08G 77/60(2006.01)(54)发明名称一种聚碳硅烷的合成方法(57)摘要本发明公开了一种聚碳硅烷的合成方法，包括如下步骤：在惰性气氛中，以三(五氟苯基)硼烷(B(C 6F 5)3)为催化剂、在有机溶剂中将乙烯基氢硅烷类单体聚合，得到聚碳硅烷；或者，在惰性气氛中，以B(C 6F 5)3为催化剂、在有机溶剂中将双乙烯基化合物与双氢硅烷化合物进行聚合，得到聚碳硅烷。
与传统制备方法相比，本方法制备的产品在抗金属催化剂残留导致的老化方面有非常明显的改善，尤其适合在要求无毒副作用、无残留组分影响的生物、电子（如刻蚀）和光学等领域的应用。
权利要求书1页 说明书5页 附图5页CN 109485859 A 2019.03.19C N 109485859A1. 一种聚碳硅烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气氛中，以 B(C 6F 5)3 为催化剂、在有机溶剂中将乙烯基氢硅烷类单体聚合，得到聚碳硅烷；或者，在惰性气氛中，以 B(C 6F 5)3 为催化剂、在有机溶剂中将双乙烯基化合物与双氢硅烷化合物进行聚合，得到聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的聚碳硅烷的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将各原料分散于有机溶剂中，于室温下进行搅拌聚合，最后进行再沉淀提纯，得到聚碳硅烷。
3.根据权利要求2所述的聚碳硅烷的合成方法，其特征在于，再沉淀提纯的方法为：将聚合反应后的反应溶液滴加至甲醇中进行再沉淀，然后提纯。
【CN109824905A】耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法【专利】
代理人 高江玲
(51)Int .Cl . C08G 77/60(2006 .01) D01F 9/10(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109824905 A (43)申请公布日 2019.05.31
( 54 )发明 名称 耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法
背景技术 [0002] 随着新型再入式飞行器的高速发展，飞行器推重比不断增大，燃烧室温度升高，一 些关键部位的温度可达2000℃以上；因而该领域对于材料的高温力学性能和耐热性能提出 了更高的要求。众所周知，基于强度高、模量大、抗热震性能好等优点，碳化硅纤维成为一种 公认的可承受超高温的新型热防 护材料 ；与此同时 ，其制备工艺也受到了国内外学者的 广 泛重视。其中 ，先驱体转化法是目前研究最多、应 用最广的碳化硅纤维的 制备方法之一 ，其 将有机先驱体通过熔融纺丝、不熔化处理 、高温烧结转化为无机陶瓷纤维 ，具有工艺简单、 可设计性强、陶瓷产率高等优点。换句话说，先驱体的性能对碳化硅陶瓷材料有着至关重要 的影响。因此 ，为了进一步提高碳化硅纤维的耐热性能 ，提供一种新型的有机先驱体材料尤 为重要。
发明内容 [0003] 针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方 法。本发明以聚二甲基硅烷(PDMS)为原材料，向其中引入Al(OH)3，高温下Al(OH)3煅烧得纳 米级γ-Al2O3，粒径5～10nm，与PDMS分解产物发生加成取代反应；之后继续向体系中引入含 锆有机先驱体，在高温烧结过程中，Zr可以阻止Al2O3晶粒的长大，由此制得高温性能良好的 碳化硅纤维。此外 ，利 用CO2气体高温高 压下对混合聚 合物的 溶解促进作 用 ，使得反应传热 更为均匀，反应更为彻底。 [0004] 为此，本发明提供如下技术方案： [0005] 第一方面，本发明提供一种耐高温聚碳硅烷先驱体的制备方法，包括以下步骤： S1 ：将原料聚二甲基硅烷注入Al (OH) 3中 ，通CO2置换反应体系内空气 ，之后进行升温和保温 处理 ，冷却至室温 ；S2 ：将S1得到的 产物溶于二甲苯中 ，调节pH值至3～4 ，之后加热并搅拌 ， 真空抽滤，取溶液相；S3：向溶液相中加入聚锆氧烷，加热至60～80℃并搅拌均匀，直至体系 粘稠度增大时 进行真空干燥 ；S4 ：向真空干燥后的 产物中通CO2置换反应体 系内空气 ，并保 持持续通入CO2气体，之后进行升温和保温处理，冷却至室温；S5：将S4得到的产物溶于四氢 呋喃，之后减压蒸馏收集118～120℃馏分，得到最终产物。 [0006] 优选地，S1之前还包括步骤S0：将六水氯化铝溶液加热，于搅拌条件下缓慢滴加过 量的 碳酸钠溶液以 生成沉淀 ；将沉淀陈 化后进行清洗 ，然后真空干燥 ；之 后研磨过筛 ，得到 Al (OH) 3 ；其中 ，六水氯化铝溶液的 质量浓度20～35g/L ，碳酸钠溶液的 质量浓度10～20g/L ， 碳酸钠与六水氯化铝的质量比为(2 .5～5)：1。 [0007] 优选地，S0中：将六水氯化铝溶液加热至80～90℃，采用去离子水或无水乙醇反复 清洗5～8次；真空干燥的温度为60～80℃，且将研磨后的沉淀过400目筛。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910166561.1
(22)申请日 2019.03.06
(71)申请人 福建立亚化学有限公司
地址 362804 福建省泉州市泉港区南埔镇
仑埔路以北与施厝路以西交叉处
(72)发明人 贺卫东 郑桦 庄佳慧 张和生
(74)专利代理机构 北京立成智业专利代理事务
所(普通合伙) 11310
代理人 张厚山
(51)Int.Cl.
C08G 77/60(2006.01)
D01F 9/10(2006.01)
(54)发明名称一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，打开裂解釜真空阀，开启真空泵，当抽真空至-0.08～-0.09Mpa后关闭裂解釜真空阀，打开裂解釜氮气阀通入氮气，使裂解釜内压力为0.04Mpa，对其保压20～24小时；将裂解釜抽真空至＜-0.09Mpa后，开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，当裂解釜内温度加热至200℃时，保温1～3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，用于去除聚二甲基硅烷的残余溶剂，再升温进行裂解，再转移到合成釜在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷。
本发明制得的聚碳硅烷所含的分子链线性好，分子链上的分枝较少，且较少交叉，粘度适中，纺丝性好；本发明制得的聚碳硅烷的分子量适中为800～1300，
最具可纺性。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109824906 A 2019.05.31
C N 109824906
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109824906 A
1.一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，其特征在于：所述原料为聚二甲基硅烷；所述设备包括带加热装置和搅拌装置的裂解釜、带搅拌装置和加热装置的合成釜、回流罐、中间液体接收罐、缓冲罐、真空泵和残液接收罐和以及成品接收罐，所述氮气通过管道经裂解釜氮气阀与裂解釜相连接，所述氮气通过管道经合成釜氮气进气阀与合成釜相连接，所述合成釜通过管道经回流阀与回流罐相连接，所述中间液体接收罐通过管道经底阀与合成釜相连接，所述合成釜的上方连接有一恒压阀，所述合成釜与缓冲罐之间连接有一过滤器,所述裂解釜与中间液体接收罐之间、所述合成釜与回流罐之间分别连接有一冷凝器，所述裂解釜通过管道经裂解釜真空阀与真空泵相连接，所述残液接收罐与裂解釜之间通过管道相连接，所述成品接收罐通过管道与缓冲罐相连接；
所述工艺流程为：
1)将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，当抽真空至-0.08～-0.09Mpa后关闭裂解釜真空阀，打开裂解釜氮气阀通入氮气，使裂解釜内压力为0.04Mpa，对其保压20～24小时；紧接着，将裂解釜抽真空至＜-0.09Mpa后，开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，当裂解釜内温度加热至200℃时，保温1～3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，用于去除聚二甲基硅烷的残余溶剂；
2)关闭裂解釜真空阀、关闭真空泵，打开裂解釜氮气阀通入氮气，使裂解釜内压力为0.02Mpa后关闭裂解釜氮气阀，打开用于将裂解釜内的压力排出的裂解釜尾气阀，当裂解釜内的压力排空后，打开裂解釜氮气阀，裂解釜中裂解充分产生的气体经冷凝器冷凝，采出到中间液体接收罐中，裂解釜中裂解不充分的液体排入到残液接收罐中，在此过程中，需要每20min记录中间液体接收罐的液位，当中间液体接收罐的三次记录值一样时，关闭裂解釜的加热装置和搅拌装置，将中间液体接收罐收集的液体排入至合成釜中；
3)打开合成釜氮气进气阀通入氮气，将合成釜内的压力调到0.5Mpa时，关闭合成釜氮气进气阀，保持合成釜内的压力为0.5Mpa，紧接着，开启合成釜的搅拌装置和加热装置，合成釜内温度控制在320～350℃，开启回流阀，当合成釜内的温度升温至400℃时，保温2～3小时，后关闭回流阀；
4)当合成釜内的温度升温至460～490℃，保温5～8小时，后将合成釜内的液体经过滤器排入到缓冲罐中，再排入成品接收罐中，待聚碳硅烷高温流体料在成品接收罐中冷却48小时后取料，即获得聚碳硅烷成品。
2.据权利要求1所述的一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，氮气的流速为500L/h。
3.据权利要求1所述的一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，在记录中间液体接收罐的液位的过程中，裂解釜内的加热装置需将裂解釜内的温度加热至380～390℃。
4.据权利要求1所述的一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，当在合成釜通入氮气后压力不足0.5Mpa时，需要打开合成釜氮气进气阀使合成釜内的压力保持在0.5Mpa，等待5min后，打开恒压阀，以使合成釜内的压力保持在0.46～0.55Mpa。
2。