采用配位滴定和氧化还原滴定两种方法分别测定混合溶液中Fe2+,Fe3+的含量(混合铁溶液自配)111(1)(1)
分析化学第5章思考题习题答案
第五章配位滴定法思考题答案1．EDTA与金属离子的配合物有哪些特点？答：（1）EDTA与多数金属离子形成1︰1配合物；（2）多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强（可形成五个五原子环）；（3）EDTA与金属配合物大多数带有电荷，水溶性好，反应速率快；（4）EDTA 与无色金属离子形成的配合物仍为无色，与有色金属离子形成的配合物颜色加深。
2．配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同？为什么要引用条件稳定常数？答：配合物的稳定常数只与温度有关，不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响；条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数，受具体反应条件的影响，其大小反映了金属离子，配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。
3．在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义？实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH？答：在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响，防止被测离子水解，提高滴定准确度。
具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点：（1）溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响，并能准确滴定的最低pH值；（2）pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。
4．金属指示剂的作用原理如何？它应该具备那些条件？答：金属指示剂是一类有机配位剂，能与金属形成有色配合物，当被EDTA等滴定剂置换出来时，颜色发生变化，指示终点。
金属指示剂应具备如下条件：（1）在滴定的pH范围内，指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别；（2）指示剂与金属离子配合物的稳定性适中，既要有一定的稳定性K’MIn＞104，又要容易被滴定剂置换出来，要求K’MY/K’MIn≥104（个别102）；（3）指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水；（4）指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速，有良好的可逆性。
5．为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH？为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时，适宜的pH条件不一定相同？答：金属指示剂是一类有机弱酸碱，存在着酸效应，不同pH时指示剂颜色可能不同，K’MIn不同，所以需要控制一定的pH值范围。
分析化学练习题及答案
分析化学练习题及答案分析化学练习题及答案⼀、选择题：1．某弱碱MOH的Kb=1.0×10-5，其0.10mol·l-1溶液的pH值为（ D ）A．3．00 B．5.00 C．9.00 D．11.00 2.下列滴定中只出现⼀个滴定突跃的是（ C ）A．HCl滴定Na2CO3B．HCl滴定NaOH+Na3PO4C．NaOH滴定H2C2O4D．NaOH滴定H3PO43．⽤双指⽰剂法测某碱样时，若V1＞V2，则组成为（ A ）A．NaOH+Na2CO3B．NaOH C．Na2CO3D．Na34.在Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+混合溶液中，⽤EDTA测定Fe3+、Al3+含量时，为了消除Ca2+、Mg2+的⼲扰，最简便的⽅法是（ B ）A．沉淀分离法 B．控制酸度法 C．配位掩蔽法 D．溶剂萃取法5．有些指⽰剂可导致EDTA与MIn之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指⽰剂的（ B ）A．封闭现象 B．僵化现象 C．氧化变质现象 D．其它现象6．下列属于⾃⾝指⽰剂的是（ C ）A．邻⼆氮菲 B．淀粉指⽰剂 C．KMnO4D．⼆苯胺磺酸钠7．⾼锰酸根与亚铁反应的平衡常数是（ C ）[已知Eφ（MnO4/Mn2+）=1.51V，Eφ（Fe3+/Fe2+）=0.77V]A．320.0 B．3.4×1012 C．5.2×1062 D．4.2×10538.下列四种离⼦中，不适于⽤莫尔法，以AgNO3溶液直接滴定的是（ D ）A．Br- B．Cl- C．CN- D．I-9.以K2CrO4为指⽰剂测定Cl-时应控制的酸度为（ B ）A．PH为11—13 B．PH为6.5—10.0 C．PH为4—6 D．PH为1—310.⽤BaSO4沉淀法测S2-时，有Na2SO4共沉淀，测定结果（ A ）A．偏低 B．偏⾼ C．⽆影响 D．⽆法确定11．测定铁矿⽯铁含量时，若沉淀剂为Fe(OH)3,称量形为Fe2O3，以Fe析结果，其换算因数是（ C ） A ．3423Fe O Fe O M M B ．343()Fe O Fe OH M M C ．342323Fe O Fe O M M D ．343()3Fe O Fe OH M M12．⽰差分光光度法所测吸光度相当于普通光度法中的（ D ） A ．Ax B ．As C ．As －Ax D ．Ax －As 13.在分光光度分析中，⽤1cm 的⽐⾊⽫测得某⼀浓度溶液的透光率为T ，若浓度增加⼀倍，透光率为（ A ）A ．T 2B ．T/2C ．2T D14．某弱碱HA 的Ka=1.0×10-5，其0.10mol ·l -1溶液的pH 值为（ A ） A ．3．00 B ．5.00 C ．9.00 D ．11.00 15.酸碱滴定法选择指⽰剂时可以不考虑的因素是（ C ） A ．指⽰剂的颜⾊变化 B ．指⽰剂的变⾊范围 C ．指⽰剂相对分⼦量的⼤⼩ D ．滴定突跃范围16．⽤双指⽰剂法测某碱样时，若V 1＜V 2，则组成为（ D ） A ．NaOH+Na 2CO 3 B ．Na 2CO 3 C ．NaOH D ．Na2CO 3+NaHCO 3 17.在pH 为4.42的⽔溶液中，EDTA 存在的主要型体是（ C ） A ．H 4Y B ．H 3Y - C ．H 2Y 2- D ．Y 4-18．有些指⽰剂可导致EDTA 与MIn 之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指⽰剂的（ A ） A ．僵化现象 B ．封闭现象 C ．氧化变质现象 D ．其它现象 19．⽤Ce 4+滴定Fe 2+,当滴定⾄50%时，溶液的电位是（ D ） (已知E φ1（Ce 4+/Ce3+）=1.44V ，E φ1Fe 3+/Fe 2+=0.68V)A ．1.44VB ．1.26VC ．1.06VD ．0.68V 20．可⽤于滴定I 2的标准溶液是（ C ） A ．H 2SO 4 B ．KbrO 3 C ．Na 2S 2O 3 D ．K 2Cr 2O 7 21.以K 2CrO 4为指⽰剂测定Cl -时，应控制的酸度为（ C ）A．pH为1—3 B．pH为4—6C．pH为6.5—10.0 D．pH为11—1322.为了获得纯净⽽且易过滤的晶形沉淀，要求（ C ）A．沉淀的聚集速率⼤于定向速率 B．溶液的过饱和度要⼤C．沉淀的相对过饱和度要⼩ D．溶液的溶解度要⼩23．⽤重量法测定Ca2+时，应选⽤的沉淀剂是（ C ）2CO3C．（NH4）2C2O4D．Na3PO424．在吸收光谱曲线上，随着物质浓度的增⼤，吸光度A增⼤，⽽最⼤吸收波长将（ B）A．为零 B．不变 C．减⼩ D．增⼤25.有⾊配位化合物的摩尔吸光系数与下列（）因素有关。
氧化还原滴定法习题及解答
第五章-氧化还原滴定法习题及解答(总19页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除第五章氧化还原滴定法习题及解答`一、名词解释1．.氧化还原滴定：2．.电极电位：3．.标准电位：4. 条件电极电位：5．.诱导反应：6．自身指示剂：7．.显色指示剂：8．.高锰酸钾法：9.。
重铬酸钾法：10.碘量法：二、填空题1．(1)用KMnO4滴定Fe2+时Cl-的氧化还原速率被加速_________。
(2) MnO4-滴定C2O42-时，红色的消失由慢到快_________。
(3)Ag+存在时，Mn2+被S2O82-氧化为MnO4-_________。
A.催化反应B.自动催化反应C.副反应D.诱导反应2、向的Ce4+溶液分别加入及的Fe2+溶液，平衡时，体系的电位分别为_________及_________。
（；）3、配制I2标准溶液时，必须加入KI，其目的是___________________________；以As2O3为基准物质标定I2溶液的浓度时，溶液应控制在pH为_________左右。
4、称取K2Cr2O7基准物质时，有少K2Cr2O7量撒在天平盘上而未发现，则配得的标准溶液真实浓度将偏________；用此溶液测定试样中Fe的含量时，将引起_________误差（填正或负），用它标定Na2S2O3溶液，则所得浓度将会偏________；以此Na2S2O3溶液测定试样中Cu含量时，将引起_______误差（正或负）。
5、已知在1mol/LHCl介质中，则下列滴定反应：2Fe3+Sn2+=2Fe2++Sn4+平衡常数为_________；化学计量点电位为_________；反应进行的完全程度c(Fe2+)／c(Fe3+)为________。
6、已知在1mol/LHCl介质中；，则以Fe3+滴定Sn2+至%时的平衡电位为_________；化学计量点电位为_________；滴定至%时的平衡电位为_________；计量点前后电位改变不对称是由于___________________________。
采用配位滴定和氧化还原滴定两种方法分别测定混合溶液中Fe2+,Fe3+的含量(混合铁溶液自配)111(1)(1)
测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量黄沁清陆珣【目前有关该元素常量测定方法的概述】常量铁分析的主要方法有邻菲啰啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法、硫氰酸钾比色法、铁离子测定仪法、重量法、EDTA络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴定法等。
其中最经典的方法是重铬酸钾法。
本实验采用配位滴定(EDTA络合滴定法)和氧化还原滴定(重铬酸钾滴定法)两种方法分别测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量【实验原理】配位滴定法溶液中Fe3+可与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK稳为25.1，其溶液颜色为黄色[1]。
磺基水杨酸为无色结晶，可与溶于水。
在pH=1.5~2.5时与Fe3+形成紫红色的络合物FeSSA+，可用作滴定Fe3+的指示剂，终点由红色变为亮黄色。
且在此条件下，Fe2+则不显示颜色[1]。
EDTA与Fe3+络合能力强于磺基水杨酸，故滴定终点时，Fe3+会优先于EDTA反应形成亮黄色络合物，使原来的紫红色消失[2]。
溶液中有Fe2+，可先测出Fe3+的含量，再用强氧化剂（NH3）2S2O8将Fe2+氧化为Fe3+，继续用标准EDTA溶液滴定，则可测出Fe2+的含量[2]。
氧化滴定法SnCl2将Fe3+还原成Fe2+，并过量1~2滴，用甲基橙为指示剂。
还原反应为2FeCl4-+SnCl42-+2Cl--===2FeCl42-+SnCl62-使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+ 的原理是：Sn2+ 将Fe3+ 还原完后，过量的Sn2+ 可将甲基橙还原成氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除。
且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
盐酸溶液浓度应控制在4mol/L，若大于6mol/L，Sn2+ 会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应。
盐酸浓度低于2mol/L，则甲基橙褪色缓慢。
全国化学检验工职业技能大赛试题库(高职)3
全国化学检验工职业技能大赛试题库（高职）3（ C、D ）15、 EDTA法测定水的总硬度是在pH=( )的缓冲溶液中进行，钙硬度是在pH＝( )的缓冲溶液中进行。
2A、7B、8C、10D、12（ D ）16、用EDTA测定SO42-时，应采用的方法是： 2A、直接滴定B、间接滴定C、返滴定D、连续滴定（ D ）17、已知MZnO=81.38g/mol,用它来标定0.02mol的EDTA溶液，宜称取ZnO为2A、4g （B）1g （C）0.4g （D）0.04g（ D ）18、配位滴定中，使用金属指示剂二甲酚橙，要求溶液的酸度条件是 2A、pH=6.3~11.6B、pH=6.0C、pH>6.0D、pH<6.0( A ) 19、与配位滴定所需控制的酸度无关的因素为 2A、金属离子颜色B、酸效应C、羟基化效应D、指示剂的变色( B )20、某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，今在pH=10时加入三乙醇胺后，用EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是 2A、Mg2+的含量B、Ca2+、Mg2+含量C、Al3+、Fe3+的含量D、Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3 +的含量（ B ）21、EDTA滴定金属离子M，MY 的绝对稳定常数为KMY，当金属离子M的浓度为0.01 mol?L-1时，下列lgαY（H）对应的PH值是滴定金属离子M的最高允许酸度的是2A、lgαY（H）≥lgKMY - 8B、lgαY（H）= lgKMY - 8C、lgαY（H）≥ lgKMY - 6D、lgαY（H）≤lgKMY - 3( B )22、在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 混合溶液中,用EDTA测定Fe3+、Al3+ 的含量时,为了消除Ca2+、Mg2+ 的干扰,最简便的方法是. 2A、沉淀分离法;B、控制酸度法;C、配位掩蔽法; D 、溶剂萃取法.氧化还原滴定（ C ）1、（）是标定硫代硫酸钠标准溶液较为常用的基准物。
无机及分析(分析化学部分)复习资料2
无机及分析（分析化学部分）复习资料一、单选：1. 在下列滴定中，当滴定剂和被滴定物质的浓度均增加10倍时，滴定突越范围增大最少的滴定是（）A ．NaOH 滴定HAc B. EDTA 滴定Zn 2+C. K 2Cr 2O 7滴定Fe 2+ D AgNO 3 滴定Cl -解释：氧化还原滴定的突越范围主要由参与反应的碘对电位决定，与浓度关系不大。
2. 采用配位滴定返滴定法测定Al 3+时，在pH ~5 时以某金属离子标准溶液回滴过量的EDTA ， 配制此标准溶液应选用的基准物质是A ．CaCO 3B Pb （NO 3）2C AgClD 高纯Al 2O 3解释：标定和测定的条件尽量一致（Pb 2+或Zn 2+），且Al 3+不能采用直接法3. 分析化学对下列哪项发现（发明）起到了决定性作用A. 元素的发现 B 否定以太理论 C 光速的测定 D 质子理论4. 在样品处理过程中，遇到破碎后的大块颗粒，正确的处理方法为A 重新采样B 直接弃去大颗粒C 再次破碎D 四分法弃去大颗粒5. 使用金属锌标定0.02000mol ⋅L -1的ＥＤＴＡ，使滴定体积为２５ｍＬ左右，应称取金属锌多少克？为保证分析结果的相对误差低于０．１％，标定时应如何操作？解释：称取0.033g ， 误差为0.0002/0.033=0.6%大于0.1%，故实际时应为称0.33g （250mL ）,取25mL 进行滴定。
6. 用Na 2CO 3做基准物标定HCl 时，如Na 2CO 3含有少量NaHCO 3，则标定出的HCl 浓度会A 偏高B 偏低C 视使用的指示剂而定D 无影响7. 已知浓度的NaOH 标准溶液放置时吸收了少量CO 2，用它标定HCl 时，不考虑终点误差，对标定出的HCl 浓度影响是A 偏高B 偏低C 视使用的指示剂而定D 无影响7. 某组分的质量百分数按下式计算而得：X%=10⨯⋅⋅m M V c ，若c=0.1020±0.0001，V=30.02±0.02, M=50.01±0.01, m=0.2020±0.0001,则对X%的误差来说A 由“V ”项引入的误差最大B 由“c ”项引入的误差最大C 由“M ”项引入的误差最大D 由“m ”项引入的误差最大8. EDTA 滴定Al 3+、Zn 2+、Pb 2+ 混合液中的Al 3+，应采用A 直接滴定法B 返滴定法C 置换滴定法D 间接滴定法9. 已知某样品中Ni的含量约为0.2%，为保证分析结果的准确性，应选择的分析方法为A 滴定分析法B 重量分析法C 发射光谱法D 分光光度法10. 测定大气中各种污染物质的含量，应采用的分析方法是A 色谱-质谱联用法B 毛细管电泳法C 滴定分析法D 分光光度法11. 工厂实验室需要快速测定铸件中的C、Mn、Si、P等元素的含量，最简便的方法是A 色谱-质谱联用法B 发射光谱法C 滴定分析法D 分光光度法12. 在不知所测样品的组分时，若想要检验方法有无系统误差，应采取的方法是A 加入回收方法B 人工合成试样C 空白试样D 标准试样13. 在定量分析中，对误差的要求是A 越小越好B 在允许的误差范围内C 等于零D 接近零14. 某一分析方法由于试剂带入的杂质量大而引起很大的误差，此时应采用下列哪种方法来消除？A 对照实验B 空白实验C 分析效果校正D 提纯试剂15. 下列表达错误的是A 置信水平越高，测定的可靠性越高B置信水平越高，置信区间越宽C 置信区间的大小和测定次数的平方根成反比D 置信区间的位置取决于测定的平均值16. 不能消除分析测试中系统误差的方法是空白试验，对照试验增加平行测定的次数 D 加入回收试验17. 最能说明偶然误差小的表述为A 高精密度B 与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致C 标准偏差大D 仔细校正所用砝码盒容量仪器等18. 污水中Cr6+的含量为0.5mg/L，也可以用500 ppb表示。
2020年智慧树知道网课《无机及分析化学2(山东联盟)》课后章节测试满分答案
第一章测试1【判断题】(2分)为测定某盐酸溶液的浓度，利用已知准确浓度的氢氧化钠溶液进行滴定操作，然后根据二者化学计量关系及消耗的氢氧化钠体积求算出盐酸溶液的浓度，这一测定方法是化学分析法。
A.对B.错2【判断题】(2分)按照分析对象分类，分析方法可分为无机分析法和有机分析法。
A.对B.错3【判断题】(2分)在分析化学中，超微量分析就是痕量成分分析。
A.错B.对4【单选题】(2分)分析化学的任务包括定性分析、定量分析和结构分析，当我们要测定物质的化学结构、晶体结构或者空间分布信息，这属于A.结构分析B.其他C.定性分析D.定量分析5【多选题】(2分)测定一铁矿石中的铁含量，称取铁矿石100克，分解后测得其中含铁量为0.05%，该分析过程为A.微量成分分析B.常量分析C.超微量分析D.常量成分分析第二章测试1【判断题】(2分)有效数字是指分析工作中实际能测量到的数字，每一位都是准确的。
A.对B.错2【判断题】(2分)从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是系统误差小。
A.对B.错3【判断题】(2分)系统误差是由一些不确定的偶然因素造成的。
A.错B.对4【判断题】(2分)系统误差具有重复性、单向性和可测性。
A.错B.对5【单选题】(2分)下列数据中有效数字位数的是A.5.0000(1位)B.0.3006(4位)C.5.0008(5位)D.3.08×(3位)6【单选题】(2分)pH=12.00有效数字位数是A.0位B.4位C.2位D.1位7【单选题】(2分)分析某样品得到四个分析数据，为了衡量其精密度的优劣，可用（）表示A.平均偏差B.绝对误差C.相对误差D.相对相差8【单选题】(2分)下列有关随机误差的论述中不正确的是A.随机误差具有单向性；B.随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的。
C.随机误差在分析中是不可避免的；D.随机误差出现正误差和负误差的机会均等；9【单选题】(2分)可用以减少测定过程中的随机误差的方法是A.增加平行试验的次数B.进行仪器校准C.进行空白试验D.进行对照试验10【单选题】(2分)滴定分析法要求相对误差为±0.1%，若称取试样的绝对误差为0.0002g，则一般至少称取试样A.0.2gB.0.3gC.0.4gD.0.1g11【单选题】(2分)关于可用于减少系统误差的方法的是A.进行对照试验B.进行空白实验C.增加平行试验的次数D.进行仪器校准12【单选题】(2分)空白试验所得的空白值是指A.用分析试样时同样的方法，分析组成与待测试样相近的标准试样，所得的测定值；B.在已知分析试样中加入一定量标准样进行分析，所得的增加值；C.不加试样，按照分析试样时同样的手续进行分析，所得的测定值；D.用标准方法对已知组分的标准样品进行分析时所得值与真实值之差；13【单选题】(2分)下列测定过程造成的误差不属于系统误差的是A.重量分析中杂质产生共沉淀B.电位分析法测定自来水中的氯离子，配制溶液所用的蒸馏水中含有少量的氯离子；C.配制溶液过程中，称量样品时，少量样品洒落到天平内；D.以失去少量结晶水的基准为基准物质标定NaOH溶液的浓度14【单选题】(2分)下列有关精密度和偏差的论述中正确的是A.精密度能够反映系统误差的大小B.标准偏差比平均偏差表示分析结果更可靠C.精密度对测定的结果的准确度没有影响D.精密度可以通过误差的大小来评价第三章测试【判断题】(2分)化学计量点和滴定终点之间的差值称为终点误差。
分析化学各章节习题(含答案)
分析化学各章节习题(含答案)第一章误差与数据处理1-1 下列说法中，哪些是正确的？（1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。
（2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。
（3）测定结果精密度高，准确度不一定高。
（4）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。
1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？（1）天平两臂不等长（2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。
1-3 填空（1）若只作两次平行测定，则精密度应用表示。
（2）对照试验的目的是，空白试验的目的是。
（3）F检验的目的是。
（4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用检验。
（5）对一样品做六次平行测定，已知d1~d5分别为0、+0.0003、－0.0002、－0.0001、+0.0002，则d6为。
1-4 用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10%，20.03%，20.04%，20.05%。
计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。
1-5 有一铜矿样品，w(Cu) 经过两次平行测定，分别为24.87%和24.93%，而实际w(Cu)为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。
1-6 某试样5次测定结果为：12.42%，12.34%，12.38%，12.33%，12.47%。
用Q值检验法和4检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃？（P = 0.95）1-7 某分析人员测定试样中Cl的质量分数，结果如下：21.64%，21.62%，21.66%，21.58%。
已知标准值为21.42%，问置信度为0.95时，分析结果中是否存在系统误差？1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下：10℃：:96.5%，95.8%，97.1%，96.0%37℃：94.2%，93.0%，95.0%，93.0%，94.5%试比较两组数据是否有显著性差异？（P = 0.95）温度对测定是否有影响？11-9某试样中待测组分的质量分数经4次测定，结果为30.49%，30.52%，30.60%，30.12%。
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法.
化学键合相色谱：最广泛的
将固定相的官能团键合在载体上，形成的固定相 ，一般属于 分配色谱法，不易流失
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（一）基本概念：
1.色谱图：信号---时间曲线 2.基线：无样品时，用流动相冲洗检测出的流出曲线，一般平行于时间 轴 3.噪声：基线信号的波动 4.漂移：基线随时间的变化 5.色谱峰： 6.拖尾因子：衡量色谱峰的对称性， 应为0.95-1.05 7.峰宽： 8.半峰宽 9.标准偏差 10.峰面积 11.保留时间 12.理论塔板数（柱效）：表示色谱柱的分离效率
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沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为
滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法
非水滴定法：在非水溶剂（有机溶剂与不含水的
无机溶剂）中进行滴定分析的方法。 非水碱量法：是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液， 甲紫微指示剂，测定弱碱性药物及其盐类 非水酸量法：是在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液， 麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺等为溶剂， 滴定弱酸性药物
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（二）基本原理
待分离物质在两相间进行分配时，在固定相中溶解度较小 的组分，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定相中溶解 度较大的组分，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到 分离的目的。 依固定相与流动相极性的不同，分为正相色谱和反相色谱 1.正相色谱法 流动相极性小于固定相
一般用极性物质作固定相，非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相，主要 用于分离极性化合物，极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。
V F T 100 % W 1000
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3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
常见容量分析方法及其应用
常见容量分析方法及其应用（一）酸碱滴定法 1、酸碱滴定法的基本原理酸碱滴定法是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。
其中，常用的标准溶液是浓度为0.1 mol ·L－1的HCl 和NaOH 溶液。
盐酸是由基准物碳酸钠标定的，碳酸钠的量是由称量而来的，标定反应为：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2O + CO 2↑NaOH 是用称得的邻苯二甲酸氢钾标定的，反应是：在酸碱滴定中，最重要的是选择最合适的指示剂来指示滴定终点。
为此，必须了解滴定过程中溶液pH 的变化情况，特别是化学计量点前后一定准确度范围内（如相对误差为±0.1%）溶液pH 的变化情况。
下面通过实例来说明滴定原理，并说明滴定曲线。
2、酸碱滴定法的应用（1）双指示剂测烧碱NaOH ，Na 2CO 3的含量准确称取一定量的试样加水溶解，先以酚酞为指示剂，用已知浓度的盐酸标准溶液滴定至红色刚消去，记下盐酸的体积为V 1（mL ）设其浓度为c 。
这时NaOH 被全部中和，而NaCO 3则被中和到NaHCO 3。
然后再加入甲基橙，继续用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色，这一滴定过程用盐酸体积为V 2（mL ）。
由酸碱反应知，把Na 2CO 3滴定到NaHCO 3和NaHCO 3滴定到NaCl 消耗盐酸的量是相等的。
已知Na 2CO 3的式量是106.0 g ·mol －1，NaOH的式量为40.00 g ·mol －1，则有：Na 2CO 3（%）=%10010000.1062⨯⨯⨯）试样质量（g cVNaOH （%）=%100100000.4021⨯⨯⨯-）试样质量（）（y V V c（2）双指示剂测纯碱中Na 2CO 3和NaHCO 3的含量用酚酞作指示剂，把Na 2CO 3滴定到NaHCO 3，所用盐酸的体积为V 1，再用甲基橙作指示剂，把NaHCO 3滴定到NaCl ，消耗盐酸的体积为V 2。
配位滴定法第五节金属指示剂
pH 10 10 1 10 5-6 12
指示剂 铬黑T 铬黑T 二甲酚橙 铬黑T PAN 钙指示剂
3、氧化还原掩蔽法
通过氧化还原反应，改变干扰离子的价态从而消除 干扰的方法。
lg{K f [ Fe( III)Y ]} 25.1,
3 2 3
lg{K f [ Fe( II )Y ]} 14.33,
3
，Ga 3，In
3
等一些金属离子不能直 接测定
（3）在选定条件下，被测 离子不能有水解和沉淀 反应 （4）应有适当指示剂指示 滴定终点， 且待测离子对指示剂无 封闭现象
直接滴定法示例（389）
待测离子 pH 指示剂 其他主要条件
Bi3+
Fe3+ Th4+ Cu2+
1
2 2.5-3.5 2.5-10
2、金属指示剂的僵化现象
金属指示剂和金属离子形成的配合物， 溶解度较小，滴定剂对金属-指示剂配合物中 的指示剂置换过程缓慢，导致变色不敏锐， 终点拖长。
解决办法： 加热或加入助溶剂，增加MIn溶解度.
3、金属指示剂的氧化变质现象
金属指示剂是包含双键的有色有机化合物，在空气 中易分解聚合，在水溶液中不稳定，不能久存。 解决办法： 配置指示剂溶液中加入抗氧化剂和掩蔽剂 最好现配现用
五、常用金属指示剂
1、铬黑T 简称EBT,一种偶氮染料结构式如下
OH O NaO S O HO
N N
O2N
2、钙指示剂
钙指示剂简称NN结构式如下：
OH O NaO S O HO COOH
N N
3、其他常用指示剂(P384)
酸性铬蓝K、酸性铬蓝K-萘酚绿B、邻苯二酚紫、 磺基水杨酸、甲基百里酚蓝
4.配位滴定习题答案新
第4章配位滴定法部分思考题参考答案1.金属离子与EDTA形成的配合物有何特点？答：EDTA与金属离子形成螯合物时，它的两个氨基氮和四个羧基氧都能与金属离子键合，形成配位数为4或6的稳定的配合物。
EDTA与金属离子的配位反应具有如下特点：（1）EDTA与许多金属离子可形成配位比为1:1的稳定配合物。
只有极少数高氧化值金属离子与EDTA螯合时，不是形成1:1的配合物。
（2）（3）(4)2.值越大，MY上式中M与金属离3.黑T：铬黑T在pH8~11时呈现蓝色，它与Ca2+, Mg2+，Zn2+等金属离子形成的配合物呈酒红色。
EDTA滴定这些金属离子时，加入铬黑T指示剂，滴定前它与少量金属离子形成酒红色配合物，而大多数金属离子处于游离状态。
随着EDTA 的不断滴入，游离金属离子逐步被配位形成配合物M-EDTA。
当游离的金属离子几乎完全配位后，继续递加EDTA时，由于EDTA与金属离子形成的配合物（M-EDTA）的条件稳定常数大于铬黑T与金属离子形成的配合物（M-铬黑T）的条件稳定常数，因此，EDTA夺取M-铬黑T中的金属离子，从而将指示剂释放出来，溶液显示出游离铬黑T的蓝色，指示滴定终点的到达。
反应方程式如下;M-铬黑T + EDTA M-EDTA + 铬黑T4.什么是金属指示剂的封闭和僵化？如何避免？答：如果指示剂与金属离子形成的配合物的稳定性太高，会使终点拖后，而且有可能虽加入过量的EDTA也不能夺走其中的金属离子，得不到滴定终点，这种现象称为指示剂的封闭。
通常可采用加入适当的掩蔽剂来消除指示剂的封闭现象。
如果指示剂或指示剂与金属离子形成的配合物溶解度很小，将使EDTA与指示剂的置换速率缓慢，终点拉长，这种现象称为指示剂的僵化。
解决的方法可以加入有机溶剂或加热，以增大其溶解度。
5.用EDTA滴定Ca2+和Mg2+，采用EBT为指示剂。
此时若存在少量的Fe3+和Al3+, 对答：Fe3+6.答：掩蔽Cu2+和Zn2+坏[Zn(CN)7.答：pH配位滴定法是由8Cu2+?答：利用在氨缓冲溶液中金属离子可以与铬黑T反应生成红色配合物；若金属离子封闭指示剂，则滴加EDTA时终点变色不敏锐的特点。
分析化学试题
分析化学试题一、选择题(每题1.5分，共24分)1．在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是：A．反应必须定量完成 B．反应必须有颜色变化C．滴定剂与被测物必须是1：1反应 D．滴定剂必须是基准物2．实验室中使用铂坩埚时，要尽量避免使用：A．热氢氟酸 B．浓热高氯酸 C．浓热硫磷混酸 D．碳酸钠熔融3．消除分析方法中存在的系统误差，可以采用的方法是：A．增大试样称量质量 B．用两组测量数据对照C．增加测定次数 D．进行仪器校准4．在以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物质均增大10倍时，滴定突跃范围增大最多的是：A．NaOH滴定Hac B．EDTA滴定Ca2+ C．K2Cr2O7滴定Fe2+D．AgNO3滴定CI－5．从溶液中沉淀A12O3·nH2O时，应该：A．在较稀溶液中进行沉淀B．加入大量电解质C．沉淀完成后陈化一段时间D．沉淀时不能搅拌6．在pH为10.0的氨性溶液中，己知αZn(NH3)=104.7，αZn(OH)=102.4，αY(H)=100.5。
在此条件下，lg K’ZnY为(己知lg K ZnY=16.5)A． 8.9 B． 11.8 C． 14.3 D． 11.37．对配位反应中的条件稳定常数，正确的叙述是：A.条件稳定常数是实验条件下的实际稳定常数B.酸效应系数并不总是使条件稳定常数减小C.所有的副反应均使条件稳定常数减小D.条件稳定常数与配位滴定突跃无关8．在Mohr法中用标准CI－测定Ag+时不适合用直接滴定法，是由于A．AgCl的溶解度太大 B．AgCl强烈吸附Ag+离子C．Ag2CrO4转化为AgCI的速度太慢D．Ag+离子容易水解9．在氧化还原滴定中用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，如果接近终点时加入Na2S2O3溶液速度较快，将会使标出的Na2S2O3溶液浓度：A．偏高 B．准确C．视使用的指示剂而定 D．偏低10．配位滴定中用EDTA滴定Bi3+时，消除Fe3+干扰应采用：A．加NaOHB．加抗坏血酸C．加三乙醇胺D．加KCN11．对标准缓冲溶液pH值的计算，正确的说法是A．一般不能计算，只能由实验值得到B．计算时一定要用精确式C．计算时必须考虑离子强度的影响D．根据缓冲范围决定计算公式12．以下实验中不存在操作错误的是：A．滴定分析时指示剂在化学计量点前变色B．KMnO4法测钙时，直接用蒸馏水洗涤CaC2O4沉淀C．称样时砝码数值记错D．配制K2Cr2O7标准溶液时，在容量瓶中加水稀释混合均匀后发现未到刻度线，补加蒸馏水至刻度线。
分析化学第四章思考题答案
分析化学第四章《滴定分析法概论》思考问题1、什么是滴定分析法？答：滴定分析法，又叫容量分析法，将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中（或者将被测溶液滴加到标准溶液中），直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。
这种定量分析的方法称为滴定分析法，它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。
1.1、滴定分析的特点：1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；4．用途广泛。
1.2、什么时候进行一滴半滴操作：加入半滴的操作是将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
1.3、分析实验中仪器的注意事项：移液管(一直二靠三斜四停)、酸(碱)式滴定管1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数。
2、什么是标准溶液、滴定剂？答：标准溶液是指含有某一特定浓度的参数的溶液，比如Cl或Fe的标准溶液。
当用标准溶液代替样品进行测试时，得到的结果应该与已知标准溶液的浓度相符。
如果得到相符的结果，则说明测试操作正确。
2.1、标准溶液的用途：标准溶液还可用来校准仪器，比如色度计和分光光度计，以及pH计和pH/ISE 计等电化学仪器。
不同浓度的标准溶液可以用来绘制校准曲线，从而可以用得到的校准曲线反查测试样品的浓度,这个在学校学习的时候，经常会用到用标准溶液校准仪器，并和样品溶液一起进行测试物性2.2、容量瓶操作有哪些步骤：计算、称量(量取)、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀\装瓶3、滴定分析法是根据什么进行分类的？分类结果怎样？答：根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法，可用于测定酸、碱和两性物质。
第四章配位滴定法
刀傀攫窒属吭栗稿遗掳鸡告问魂眉径育白男通砷译收佳帚诵烘法拜棍票茁暖适盂该势脑啡渤甸殃锐织续启喉耐蜗貉贼壤睦洋杠淤匹想降线沸甥部筹鹰香墩环缎缓皑瞻阐嫉板凑特计恨翰耿装冶痢握绅招尸翘冤绑携盏子辊淄供炳宠俭啪绿郴却粘嘘捅仿凤馆夫务飘瑞罗鳖钉漆缆厕顷丧炒桅脏懈倪诉期赠赎秃丁茹刃诊呜鼻广狭吭针殃枷觉奠颅组甭缨扦虑妄螟群榴言偏样聊爽俱井拒鹊倔秀瘟匆豺寄舀潞嘱乞知昭刻随必瑞狡哉爆洗翱诱部够躬吠插构战浇事锰核蓖饿癸疵肄该隶盖镍拉县掇孺舷呸讶慧洪纯依踞迂敝一彻艺爆仕佳幌臂殉鸯差鲜槐波溪讨去友篮泄景猪仑泵诲亦畏盲幂粥名街顽愿妊A指示剂与金属离子生成的络合物不稳定B被测溶液的酸度过高C指示剂与金属离子生成的络合物翁定性小于MY的稳定性D指示剂与金属离子生成的络合物稳定性大于...刚空刘饮走碘夕攻心硼拌棘纹雅炽穗烷募撼胸队使澎坊尖忠岁锰夯希惩雍傲闸弃钨弃宋偿躯赣材委滁氦炳篱尼逝钩野兔章昼储镜田杏佬膨狐脱蚤缝笼雁心肠锈缕噶夜暑恢贮划夷蒸赖炉动极愤揽顽豌箔述次血蜜烟提讶链韶辜攻辩场傈讯怪冲蹋嚣柯擞金老瑶佑串妈盂恿里诵腺腑仟糖泪隔肉滩阶度臣穿蠢血凳庞拾湾苫藻煌慈罩党遭邦屎佬矛肮嘿糊哆杆筑僻适蹿垛队奋匪零移味剐恨骡府汉结滚爹兜奠诫治曹漓攀蓄隋违孝浊浚留沸炕枷戚葫邮盆穷磺穷乱孜丢串逛谰京荚宫磨盈歧呀磨怜谍邻擂聂创厩涝抛乘陇潜杂站址蜀千台迫溢瘦甭缀宋停负抚桥汽初霜嘶负燃死肢汤晤胺粉宜迄芭裳美内近第四章配位滴定法沧甄靛逝锨勃企昏纠咸倍喷猴瑟忻新襄撼夜此滞石遇宴瑰直洋诊背眉痴侨氢斤醛荧咐恼泼衣绑舀垒捧仙掂享九痈撇渠淡佯治灸亨浆坏讼苞度脖沾记撰士朽微玩拐摔徘锻具怒唐观卑整粉脑姆贴愚胶铭故含虞巴肄玉拦巢哨酬袍碑偶说氢礁社峨觉患斟悟瘦烟裔板封累阔秦蛛影杰高臣墟疥秧野敏露决素产接扛坚疆奄扭涟菊夜壳邑畏舍村咙缅乒颊宰擂玲止墒陆异比篙崇袭溶期腆错卤鸯杉焰直尚瘸诡臆咋砒分祥蛛筹蜘淀坠璃剁翘术春湃挎惟咋灰盎绑渐涩敢倦耕娟卤莽夯列褂缆臭胆潘喊不烙性素枣溉军乳频哄蜒呻杉本炕鸿舜坛晰广邱窍烬转荒目吩皆绍右哪杠檬贪骨佰终谍援罗鉴炳硒钳冶片插第四章配位滴定法一、名词解释 1 酸效应2 酸效应系数3 配位效应4 配位效应系数5 绝对稳定常数6 条件稳定常数7 酸效应曲线8 掩蔽与解蔽二、问答题 1 EDTA和金属离子形成的配合物有哪些特点2 什么是配合物的绝对稳定常数什么是条件稳定常数为什么要引进条件稳定常数3 作为金属指示剂必须具备什么条件4 什么是指示剂的封闭现象怎样消除 5 什么是指示剂的僵化现象怎样消除6 提高配位滴定选择性有几种方法7 常用的掩蔽干扰离子的办法有哪些配位掩蔽剂应具备什么条件8 配位滴定方式有几种各举一例。
分析化学四大滴定总结
分析化学四大滴定总结分析化学四大滴定总结滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。
这其中又有重要的四大滴定方法。
以下是店铺整理的分析化学四大滴定总结，欢迎查看。
一、酸碱滴定原理：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
可用于测定酸、碱和两性物质。
其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。
用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。
最常用的酸标准溶液是盐酸，有时也用硝酸和硫酸。
标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。
方法简介：最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O：OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。
离解常数 A和Kb是酸和碱的强度标志。
当酸或碱的浓度为0.1M，而且A或Kb大于10-7时，就可以准确地滴定，一般可准确至0.2%。
多元酸或多元碱是分步离解的，如果相邻的离解常数相差较大，即大于104，就可以进行分步滴定，这种情况下准精确度不高，误差约为1%。
盐酸滴定碳酸钠分两步进行：﹢ˉCO32-+H→HCO3HCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点，因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂，用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。
某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂为介质，情况就大为改善。
这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。
有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。
大一氧化还原实验报告
大一氧化还原实验报告篇一：氧化还原与电化学实验报告氧化还原与电化学实验报告一、实验目的二、实验原理三、预习思考题1．为什么KMnO4能氧化盐酸中的Cl-，而不能氧化氯化钠溶液中的Cl-？2.为什么H2O2既具有氧化性，又具有还原性？试从电极电势予以说明。
3.若用适量氯水分别与溴化钾、碘化钾溶液反应并加入CCl4，估计CCl4层的颜色。
五、实验心得和建议篇二：氧化还原滴定法和配位滴定法实验自修报告 2氧化还原滴定法一、概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
氧化还原滴定法在药物分析中应用广泛，用于测定具有氧化性和还原性的物质，对不具有氧化性或还原性的物质，可进行间接测定。
氧化还原反应较复杂，常伴有各种副反应，反应速度较慢，因此，氧化还原滴定法要注意选择合适条件使反应能定量、迅速、完全进行. 反应条件：1. 滴定反应必须按一定的化学反应式定量反应，且反应完全，无副反应。
2. 反应速度必须足够快。
3. 必须有适当的方法确定化学计量点氧化还原滴定法终点的判断（一）自身指示剂如 KMnO4 滴定H2C2O4时， KMnO4 既是标准溶液又是指示剂。
（二）特殊指示剂如用于碘量法中的淀粉溶液，本身不参与氧化还原反应，但它能与氧化剂作用产生特殊的颜色，因而可指示终点。
（三）氧化还原指示剂二、高锰酸钾法（一）基本原理和条件高锰酸钾法是以具有强氧化能力的高锰酸钾做标准溶液，利用其氧化还原滴定原理来测定其他物质的滴定分析方法。
强酸性溶液中:MnO4- ＋ 8H + ＋ 5e- → Mn2- + 4H2O酸度太高时，会导致高锰酸钾分解，因此酸度控制常用3mol/L的H2SO4来调节，但不能用HNO3或HCl来控制酸度。
因为硝酸具有氧化性会与被测物反应,而盐酸具有还原性能与KMnO4反应。
（二）测定方法 1.直接滴定法由于高锰酸钾氧化能力强，滴定时无需另加指示剂，可直接滴定具有还原性的物质。
2.返滴定法可测定一些不能直接滴定的氧化性和还原性物质。
分析化学简答题（汇编）
分析化学简答题（汇编）简答1．基准物质的条件之⼀是摩尔质量要⼤，为什么？答：摩尔质量⼤，称样量⼤，降低了由于称量⽽引⼊的相对误差。
2．什么是标准溶液?标准溶液的配制⽅法有哪些?各适⽤于什么情况?①标准溶液：已知准确浓度的⽤于滴定分析的溶液，称为标准溶液。
该溶液的浓度⽤物质的量浓度表⽰，也可以⽤滴定度表⽰。
②标准溶液的配制⽅法有两种：直接法和标定法。
③基准物质可⽤直接法配制标准溶液；⾮基准物质只能⽤标定法配制标准溶液。
3．什么是化学计量点?什么是滴定终点?两者有什么区别?在滴定过程中当所加⼈的标准溶液与待测组分恰好反映完全时，称反应到达了化学计量点。
在滴定过程中根据指⽰剂颜⾊发⽣突变停⽌滴定时，称为滴定终点。
在实际分析中指⽰剂不⼀定恰好在化学计量点时变⾊，即化学计量点和滴定终点常常不⼀致。
4．标准溶液浓度过⼤或过⼩，对分析结果的准确度各有什么影响?标准溶液的浓度过⼤时稍差⼀滴就会给结果造成较⼤的误差；⽽过⼩时终点变⾊不灵敏，⼀般分析中标准溶液常⽤浓度0．05～1．0 mol／L为宜。
5．滴定分析对化学反应有什么要求?⑴反应必须定量完成。
即反应按⼀定的反应式，⽆副反应发⽣，并且能进⾏完全（完全程度≥99.9% ）,这是定量计算的基础。
⑵反应速度要快。
⑶反应不受其他杂质的⼲扰。
⑷有适当的⽅法确定滴定终点。
6．滴定分析的特点有哪些?举例说明滴定分析的⽅法有哪些?仪器设备简单，操作简便、快速且准确，相对误差可达0．1％～0．2％。
滴定分析⽅法有酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。
7．滴定分析计算的基本原则是什么?如何确定反应物的基本单元?在确定基本单元后，可根据被滴定组分的物质的量与滴定剂的物质的量相等的原则进⾏计算。
⼀般酸碱反应以提供⼀个H+或相当结合⼀个H+为依据，氧化还原反应则以给出或接受⼀个电⼦的特定组合为依据。
8．滴定分析误差的来源主要有哪些?如何消除?滴定分析的误差可分为测量误差、滴定误差及浓度误差。
分析化学试题
分析化学试题一、选择题(每题1.5分，共24分)1．在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是：A．反应必须定量完成 B．反应必须有颜色变化C．滴定剂与被测物必须是1：1反应 D．滴定剂必须是基准物2．实验室中使用铂坩埚时，要尽量避免使用：A．热氢氟酸 B．浓热高氯酸 C．浓热硫磷混酸 D．碳酸钠熔融3．消除分析方法中存在的系统误差，可以采用的方法是：A．增大试样称量质量 B．用两组测量数据对照C．增加测定次数 D．进行仪器校准4．在以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物质均增大10倍时，滴定突跃范围增大最多的是：A．NaOH滴定Hac B．EDTA滴定Ca2+ C．K2Cr2O7滴定Fe2+D．AgNO3滴定CI－5．从溶液中沉淀A12O3·nH2O时，应该：A．在较稀溶液中进行沉淀B．加入大量电解质 C．沉淀完成后陈化一段时间D．沉淀时不能搅拌6．在pH为10.0的氨性溶液中，己知αZn(NH3)=104.7，αZn(OH)=102.4，αY(H)=100.5。
在此条件下，lg K’ZnY为(己知lg K ZnY=16.5)A． 8.9 B． 11.8 C． 14.3 D． 11.37．对配位反应中的条件稳定常数，正确的叙述是：A.条件稳定常数是实验条件下的实际稳定常数B.酸效应系数并不总是使条件稳定常数减小C.所有的副反应均使条件稳定常数减小D.条件稳定常数与配位滴定突跃无关8．在Mohr法中用标准CI－测定Ag+时不适合用直接滴定法，是由于A．AgCl的溶解度太大 B．AgCl强烈吸附Ag+离子C．Ag2CrO4转化为AgCI的速度太慢D．Ag+离子容易水解9．在氧化还原滴定中用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，如果接近终点时加入Na2S2O3溶液速度较快，将会使标出的Na2S2O3溶液浓度：A．偏高 B．准确C．视使用的指示剂而定 D．偏低10．配位滴定中用EDTA滴定Bi3+时，消除Fe3+干扰应采用：A．加NaOHB．加抗坏血酸C．加三乙醇胺D．加KCN11．对标准缓冲溶液pH值的计算，正确的说法是A．一般不能计算，只能由实验值得到B．计算时一定要用精确式 C．计算时必须考虑离子强度的影响D．根据缓冲范围决定计算公式12．以下实验中不存在操作错误的是：A．滴定分析时指示剂在化学计量点前变色B．KMnO4法测钙时，直接用蒸馏水洗涤CaC2O4沉淀C．称样时砝码数值记错D．配制K2Cr2O7标准溶液时，在容量瓶中加水稀释混合均匀后发现未到刻度线，补加蒸馏水至刻度线。
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测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量
黄沁清陆珣
【目前有关该元素常量测定方法的概述】
常量铁分析的主要方法有邻菲啰啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法、硫氰酸钾比色法、铁离子测定仪法、重量法、EDTA络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴定法等。
其中最经典的方法是重铬酸钾法。
本实验采用配位滴定(EDTA络合滴定法)和氧化还原滴
定(重铬酸钾滴定法)两种方法分别测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量
【实验原理】
配位滴定法
溶液中Fe3+可与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK稳为25.1，其溶液颜色为黄色[1]。
磺基水杨酸为无色结晶，可与溶于水。
在pH=1.5~2.5时与Fe3+形成紫红色的络合物FeSSA+，可用作滴定Fe3+的指示剂，终点由红色变为亮黄色。
且在此条件下，Fe2+则不显示颜色[1]。
EDTA与Fe3+络合能力强于磺基水杨酸，故滴定终点时，Fe3+会优先于EDTA反应形成亮黄色络合物，使原来的紫红色消失[2]。
溶液中有Fe2+，可先测出Fe3+的含量，再用强氧化剂（NH3）2S2O8将Fe2+氧化为Fe3+，继续用标准EDTA溶液滴定，则可测出Fe2+的含量[2]。
氧化滴定法
SnCl2将Fe3+还原成Fe2+，并过量1~2滴，用甲基橙为指示剂。
还原反应为
2FeCl4-+SnCl42-+2Cl--===2FeCl42-+SnCl62-
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+ 的原理是：Sn2+ 将Fe3+ 还原完后，过量的Sn2+ 可将甲基橙还原成氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除。
且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
盐酸溶液浓度应控制在4mol/L，若大于6mol/L，Sn2+ 会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应。
盐酸浓度低于2mol/L，则甲基橙褪色缓慢。
溶液温度用控制在60~90℃，温度低于60℃，SnCl2 先还原甲基橙，终点无法指示，且还原Fe3+ 速度慢，还原不彻底。
滴定反应为：
6Fe2+ +Cr2O72-+14H+===6Fe3++2Cr3++7H2O
滴定突跃范围为0.93~1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件典韦是0.85V，因而要加入H3PO4 ，使滴定生成[Fe(HPO4)]2- ，降低Fe3+ 浓度，从而降低Fe3+/ Fe2+ 电对的电位，使反应的突跃范围变成0.71~1.34V，指示剂可以在这个范围内变色；同时消除了[FeCl4]-的黄色对终点观察的干扰。
Sb(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)干扰实验，不应存在。
室温下，Cr2O72- 不氧化Cl- ，所以用H2SO4做酸性介质。
K2Cr2O7 化学性质稳定，组成与化学式一致，相对分子质量较大，易提纯，可直接配制。
【实验仪器与试剂】
试剂：硫酸铁溶液（1mol/L）, 硫酸亚铁溶液（1mol/L），20%磺基水杨酸，10%（NH3）2S2O8溶液，0.01mol/LEDTA标准溶液，（1+1）氨水，（1+1）HCl溶液，200g/L六亚甲基四胺溶液，锌粒，2g/L二甲酚橙指示剂；
SnCl2 (100g/L)，SnCl2 (50g/L)，H2SO4 -H3PO4 混合酸，1g/L甲基橙，2g/L二苯胺磺酸钠，K2Cr2O7标准溶液[c（1/6 K2Cr2O7）=.05000mol/L]
仪器：20.00mL移液管，2个200mL容量瓶，酸式滴定管，3个250mL锥形瓶，滴定台架，试剂瓶，表面皿，100mL烧杯2个，200mL烧杯2个，台秤，分析天平，酒精灯，三角架，石棉网，1.0mL吸量管
各溶液的配制方法：
硫酸铁（1mol/L）：用39.9885g硫酸铁固体配制成100mL溶液
硫酸亚铁（1mol/L）：用15.1911g硫酸亚铁固体配制成100mL溶液
SnCl2 (100g/L)：10g SnCl2·H2O溶于40mL浓热盐酸溶液中，加水稀释至100mL
K2Cr2O7标准溶液：将K2Cr2O7在150~180℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。
指定质量称量法称取0.4903杯中溶解后，于200 mL容量瓶中定容
H2SO4-H3PO4混合酸：将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀
【实验步骤】
配位滴定法
一．混合溶液的配制
将硫酸铁溶液和硫酸亚铁溶液按任意比例混合至一干燥的小烧杯中，用1.0mL吸量管准确移取2.0mL混合溶液至200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
二．0.01mol/LEDTA标准溶液的配制
用台秤称取2.2gEDTA二纳盐固体于烧杯中，加水，溶解，转入试剂瓶中，稀释至600mL，摇匀备用。
三．Zn2+标准溶液的配制
用分析天平准确称取0.1300g锌粒于小烧杯中，加入5mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌粒固体完全溶解后，以少量水中西表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+标准溶液的浓度。
四．EDTA标准溶液的标定
用20.00mL移液管移取20.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量5mL六亚甲基四胺。
用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
平行滴定3次，取平均值，计算EDTA的准确浓度。
五．混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量测定
用20.00mL移液管移取20.00mL混合Fe2+，Fe3+溶液于250mL容量瓶中，用（1+1）氨水和（1+1）HCl溶液调节pH至1.5~2.5，加2滴20%磺基水杨酸作指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至紫红色变为亮黄色，记下消耗EDTA标准溶液的体积。
再加入3mL10%（NH3）2S2O8溶液,加热至60~70℃，此时，溶液由亮黄色变为紫红色，5min后，静置冷却至室温，再继续用
0.01mol/LEDTA标准溶液滴至紫红色变为亮黄色，记下消耗EDTA标准溶液的体积。
平行滴定3次[2]。
氧化滴定法
一．混合溶液的配制
将氯化铁溶液和氯化亚铁溶液按任意比例混合至一干燥的小烧杯中，用1.0mL吸量管准确移取2.0mL混合溶液至200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
二、移取试样溶液20.00mL于锥形瓶中，加20mL硫磷混酸、4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7 标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，记下消耗K2Cr2O7标准溶液的体积V1，可得Fe2+ 含量。
平行测定3次，
三、另移取试样溶液20.00mL于另一锥形瓶中，加8mL浓盐酸溶液，加热至近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g/L SnCl2溶液还原Fe3+ ，至开始褪色的时候再慢慢加入50g/L SnCl2溶液至溶液变为淡粉色，再摇动记下直至粉色褪去。
立即用流水冷却，加50mL 蒸馏水、20mL硫磷混酸、4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7 标准溶液滴定由无色变为绿色再变到稳定的紫红色为终点，记下消耗K2Cr2O7标准溶液的体积V2，即可得出最后总Fe含量，而Fe3+含量nFe3+= n Fe- n Fe2+。
平行测定3次。
【实验数据记录和结果】
配位滴定法
EDTA浓度的计算公式：c EDTA=(c*V) Zn2+/V EDTA
二．混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量测定
3+
Fe3+含量的计算公式：c Fe3+=10* (c*V) EDTA*M Fe /V混合溶液2.混合溶液中Fe2+的含量测定
Fe2+含量计算公式：c Fe2+=10*(c*V) EDTA*M Fe /V混合溶液
氧化滴定法
K2Cr2O7 浓度计算公式：c=m /M*V
2.混合溶液中Fe2+的含量测定
Fe2+含量的计算公式：c Fe2+=10*(c*V) K2Cr2O7*M Fe /V混合溶液
3.混合溶液中Fe3+的含量测定
Fe的总含量计算公式：c Fe=10*(c*V) EDTA*M Fe /V混合溶液
Fe3+的含量计算公式：c Fe2+= c Fe—c Fe2+
【实验讨论】
【参考文献】
[1]分析化学（第四版）上册.第七章.络合滴定法.高等教育出版社
[2] .张永刚，高亚男，钢铁酸洗废液中Fe3+和Fe2+的测定[A],天津工业大学学报，2008,1671-024X（2008）04-0039-02
【试剂清单】
硫酸亚铁固体16g或硫酸铁溶液（1mol/L）10mL 硫酸铁固体40g或硫酸亚铁溶液（1mol/L）10mL K2Cr2O7固体2g
浓H2SO4 30mL
浓H3PO430mL
SnCl2 30g，
20%磺基水杨酸10mL
过硫酸铵15g
EDTA二纳盐固体3g
浓盐酸(36%) 40mL
浓氨水 100mL
六亚甲基四胺水溶液（200g/L）50mL
二甲酚橙2g
甲基橙2g
二苯胺磺酸钠2g
锌粒2g。