实验三硫酸铜的提纯
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下次实验: 分析天平的称量练习 请预习:P96-98
P75-81
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蒸发结晶 Fe(OH)3沉淀
抽滤
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2Fe2++H2O2 +2H+
2Fe3++2H2O
Fe3++3H2O
Fe(OH)3↓+3H+
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仪器、试剂与材料
仪器: 台秤,循环水式真空泵,烧杯,玻棒,三
角漏斗、布氏漏斗,吸滤瓶,研钵,电炉。 试剂和材料:
H2SO4(1mol·L-1),NaOH(0.5mol·L-1), H2O2(3%),滤纸,pH试纸(1~14) 。
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实验注意事项
1.溶解粗硫酸铜时溶剂的量不能太多。
2.烧杯在电炉上加热液体时,放在石棉网上, 以防受热不均而破裂,液体的量不超过烧杯 的1/2 。
3.调节pH值是关键。用NaOH溶液调pH在 3.5~4之间,注意是滴加。
4.蒸发浓缩至出现一层晶膜,千万不能蒸干。
5.冷却到室温才能抽滤。
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实验步骤
1.粗硫酸铜的提纯
称8.0g 粗硫酸铜于100mL烧杯中→加H2O30mL →加热、搅拌溶解→滴加2mL3%H2O2 →加热、 搅拌→逐滴加入0.5mol·L-1 NaOH至pH=3.5~4.0, 加热片刻→静置Fe(OH)3↓→常压过滤(用倾析法) →滤液用1mol·L -1H2SO4酸化至 pH=1~2→加热、蒸发、浓缩→结晶→冷却→抽 滤→取出硫酸铜晶体→称重。
开始沉淀所
需的pH值
5.17
完全沉淀所
需的pH值
6.67
Fe Hale Waihona Puke BaiduOH )2 7.45 8.95
Fe (OH )3 2.20 3.20
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2.精制后的硫酸铜溶液为什么要滴 加稀H2SO4酸化调节pH=1~2然后再加 热蒸发?
答:滴加稀H2SO4酸化调节pH=1~2然后 再加热蒸发的目的是为了防止有用组分Cu2+ 产生沉淀。
实验二
硫酸铜的提纯
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实验目的
1.通过氧化反应及水解反应了解 硫酸铜提纯及产品纯度检验的方法。
2.掌握加热、溶解、过滤、蒸 发、浓缩、结晶等基本操作。
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实验原理
粗CuSO4
不溶性杂质
可溶性杂质 如:Fe2+,Fe3+
过滤法除去 H2O2或Br2 pH=3.5~4
CuSO4·5H2O
思考题
1.粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+后再除
去?而除Fe3+时,为什么要调节溶液的pH值为4左右?pH
值太大或太小有什么影响? 答: Fe2+与Fe3+的氢氧化物都沉淀,但两者沉淀所需
的酸度不同,如要Fe2+产生沉淀,则Cu2+会先产生沉淀.而 Fe3+与Cu2+的氢氧化物沉淀所需的酸度相差较大,实验中 便于控制,所以粗硫酸铜中杂质Fe2+要氧化为Fe3+后再除
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固液的分离方法
1.倾析法 2.过滤法:
(1)常压过滤; (2)减压过滤,简称抽滤.
3.离心分离法
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倾泻法过滤操作和倾斜静置
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数据记录与处理
1、 数据记录 提纯前硫酸铜质量 提纯后硫酸铜质量
g(G) g(W)
2、 数据处理 回收率=(W / G)×100%
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去。
除Fe3+时,调节pH值为4左右,是为了使杂质离子沉淀 完全,而又使Cu2+不致沉淀下来。pH值为4,是根据氢氧化
物的溶度积求取的。
pH值太大, Cu2+会产生沉淀,pH值太小,杂质 Fe3+沉 淀不完全。
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Fe2+ 、 Fe3+ 、 Cu2+产生氢氧化物 沉淀所需酸度的比较
类别
Cu (OH )2