食品蔬菜中铁含量测定
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基础化学综合实验论文
食品、蔬菜中铁含量的测定
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蔬菜、食品中铁含量的测定
作者:单位名称:材料学院
摘要
采用邻二氮菲分光光度法直接对青椒、菠菜、油菜、芹菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。而本实验采用菠菜和蛋黄两种样品,测量菠菜和蛋黄中铁的含量,实验表明菠菜的根部含铁量高,蛋黄含铁量高,铁元素含量较为丰富。这为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据。
关键词
分光光度法;邻二氮杂菲;盐酸羟胺;铁;蔬菜;蛋黄。
前言
芹菜中含铁量丰富,而蛋制品含铁来量也较为丰富。在日常生活中,要注意多食用含铁量丰富的食品。牛奶中含铁量比较少,被称为贫铁食品。
本实验通过测定芹菜和蛋黄中铁的含量,从而指导人们合理的利用使用含铁丰富的食物。实验部分
一、主要仪器与试剂
1.主要仪器与设备:722型分光光度计,马福炉,电热炉,容量瓶,移液管,普通天平,电子天平,比色管,电子天平,烧杯,移液管,比色皿,漏斗及漏斗架等。
2.试剂:
(1)400ug/ml铁标准溶液:准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2•12H2O,置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中,定容,摇匀。
(2)20ug/ml 铁标准溶液:由400ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释20倍而成。
(3) 0.2%邻二氮杂菲溶液:准确称取邻二氮杂菲1g,置于试剂瓶中,加500 ml水溶解。
(4)10%盐酸羟胺溶液:称取盐酸羟胺固体50g,置于试剂瓶中,加500 ml水溶解。
(5)1mol/L NaAC 溶液:称取NaAC固体68g,置于试剂瓶中,加500 ml水溶解。
(6) 0.4 mol/L NaOH溶液:称取8.0g NaOH固体于试剂瓶中,加500 ml水溶解。
(7) 2mol/l HCl溶液:用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀。
(8) 1:1 HCl溶液:用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀。
(9)8mol/LNaOH溶液:称取160.0gNaOH固体溶于烧杯中,冷却后移入500mL容量瓶,定容,摇匀。
3.实验用品:新鲜芹菜,鸡蛋黄。
二、实验步骤及结果
1、样品处理:
1).取新鲜芹菜,捣碎称取100g,置于蒸发皿中,在通风处中小火加热,直至不再冒烟为止,然后将其放入马福炉内灰化(约一天一夜),去处冷却后,加入1:1的盐酸,并用小火加热使其全部溶解,然后过滤,移入50ml的容量瓶中,定容,摇匀,备用。
2).取鸡蛋黄称重16.5g置于蒸发皿中,捣碎,在通风处中小火加热,直至不再冒烟为止,然后将其放入马福炉内灰化(约一天一夜),去处冷却后,加入1:1的盐酸,并用小火加热使其全部溶解,然后过滤,移入50ml的容量瓶中,定容,摇匀,备用。
2、条件试验:
1).最佳波长的测定
准确移取20μg/ml的铁标准溶液5ml于50ml容量瓶中,加入10%盐酸羟胺溶液2.0ml,摇匀,冷却,加入1mol/ml的NaAC溶液5ml和0.2%的邻二氮杂菲溶液3ml,以水稀释至刻度,在722型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比液,用不同的波长从450nm开始到570nm 为止,每隔10nm或20nm测定一次吸光度,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线,从吸收曲线上确定该测定的适宜波长。
波长A1 A2 A平均
450 0.322 0.327 0.3245
470 0.377 0.38 0.3785
490 0.399 0.397 0.398
500 0.415 0.407 0.411
510 0.423 0.42 0.4215
520 0.423 0.403 0.413
530 0.352 0.354 0.353
550 0.181 0.183 0.182
570 0.085 0.084 0.0845
由图知最佳波长为510nm.
2).最佳时间的选择:
配制上述溶液,在510nm波长处测吸光度,分别测定其在加入显色剂的第1min、5min、10min、15min、20min、30min、60min、90min的吸光度。然后以时间(t)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制A-t曲线。此曲线表示了该配合物的稳定性。
时间
1 5 10 15 20 30 60 90
/min
吸光度0.421 0.425 0.424 0.425 0.427 0.429 0.425 0.424
由图知,反应30min吸光度最大。
3). 显色剂最佳用量的测定
取50容量瓶7个,编号。准确移取5 ml 20μg/ml的铁标准溶液5ml于容量瓶中,加入2.0ml 10%的盐酸羟胺溶液,经2min后,再加入5ml1mol/l的NaAC溶液,然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲溶液0.3ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上。在510nm波长下用1cm比色皿,水为参比液,测定上述各溶液的吸光度。然后以加入的邻二氮杂菲试剂的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线,从中找出显色剂最适宜加入的量。
邻二氮杂
0.3 0.5 1 1.5 2 2.5 3
菲/ml
A10.255 0.377 0.372 0.384 0.377 0.381 0.38
A20.224 0.307 0.378 0.381 0.38 0.382 0.379
A0.2395 0.342 0.375 0.3825 0.3785 0.3815 0.3795
由图知,显色剂的最佳用量为1.5ml
4).最佳还原剂的选定
取50容量瓶7个,编号。准确移取5 ml 20μg/ml的铁标准溶液5ml于容量瓶中,分别加入10%的盐酸羟胺溶液0.2 ml、0.5 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.5 ml、2.0 ml,2 min 后,再加入5ml1mol/l的NaAC溶液,然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲1.5 ml。以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上, 510nm波长下用1cm比色皿,水为参比液,测定上述各溶液的吸光度。然后以加入得盐酸羟胺的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线,从中找出还
盐酸羟
0.3 0.6 1 1.5 2 3 4
胺/ml
A10.359 0.363 0.379 0.382 0.381 0.367 0.359
A20.364 0.355 0.386 0.38 0.379 0.363 0.352
A 0.3615 0.359 0.3825 0.381 0.38 0.365 0.3555