实验3 石油产品凝点的测定

教学内容与课时安排

实验3 石油产品凝点的测定3课时

教学过程：

[板书] 实验3 石油产品凝点的测定

一、实验目的

[讲述] ①掌握凝点的测定方法和操作技能。

②了解凝点对油品生产及使用的重要性。

[板书]二.方法概要

[讲述] 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1 min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。

[板书]三．仪器与试剂

[讲述] (1)仪器石油产品凝点试验器

圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm，内径40 mm±2 mm；

温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。

(2)试剂无水乙醇(化学纯)；

[板书]四．实验步骤

[讲述] (1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。

(2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。

(3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10 mm。

(4) 预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。

(5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。

(6) 测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。

当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。

当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。

(7) 确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。

(8) 重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。

[板书]五．报告

[讲述]取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。

[板书]六．精密度

用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水平为95％)。

(1) 重复性同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃。

(2) 再现性由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。

七、试验数据及结果

实验组织及指导

1. 共分3组，每组3-4人，各实验仪器一套。

2. 要求学生均要动手操作，每个团队认真配合。

3. 检查测定结果，分析误差原因。

4. 实验结束后，提醒学生整理实验台，洗刷仪器，打扫卫生。

九、思考题：

影响凝点的测定的因素有哪些？

答：石油产品凝点测定结果影响较大的因素与油品本身的化学组成有关,概述中已讲过。凝点还与测定时冷却速度有关。冷却速度太快,一般油品的凝点偏低。因为当油品进行冷却时,冷却速度太快,而油品的晶体增长较慢,需要一个过程,这个过程不是随冷却速度的加快而加快。所以会导致油品在晶体尚未形成坚固的“结晶网络”前,温度就降了很多,这样的测定结果是偏低的。为了提高测定结果的准确性,试验规定了冷却剂温度比试样预期的凝点低7～8℃,试管外加套管,这样就保证了试管中的试样能缓和均匀地冷却。

含蜡油品的凝点与热处理有关。因为油品中的石蜡在进行加热时,其特性有了不同程度的改变,在油品冷却时,形成“结晶网络”的过程及能力也随着改变。所以在测定凝点时规定了预热温度,使测定结果准确。预热还有另一目的,就是将油品中石蜡晶体溶解,破坏其已受损的“结晶网络”,使其重新冷却结晶。而不至于在低温下停留时间过长,影响测定结果。

测定凝点时还要注意仪器处于静止不受震动的状态,温度计要固定好。不然将会由于温度计的活动和受周围环境的影响使仪器震动而阻碍和破坏冷却时试油所形成的“结晶网络”,使测定结果偏低。