吉天原子荧光T培训

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• 氢化物(蒸气)发生—无色散原子荧光光度 计仪器装置由五大部分组成:
• a 氢化物(蒸气)发生系统 • b 光源系统 • c 光学系统 • d 原子化系统 • e 检测系统
三、AFS系列双道原子荧光仪
• 氢化物发生双道原子荧光光度计原理图
氢化物发生原子荧光光度计的原理图部件说明
1. 气路系统 2. 氢化物发生系统
(2) (3)
• :原子荧光量子效率 I :被吸收的光强
• L: 吸收光程
I0 :光源辐射强度
• K: 峰值吸收系数 N:单位长度内基态原子数
• 将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,忽略
高次项,则原子荧光强度If表达式简化为:
• If= I0KLN (4)
• 当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐
• (2) 与溶液直接喷雾进样相比, 氢化物法能 将待测元素充分预富集, 进 样效率近乎100 %。
• (3) 连续氢化物发生装置宜于实现自动化。 • (4) 不同价态的元素氢化物发生实现的条件
不同, 可进行价态分析。
氢化物发生原子荧光的基本构成
进样 系统
原子化 系统
光源
检测 系统
数据处 理系统
氢化物(蒸气)发生-原子荧光 光度计
2.灯电流
• 原子荧光光谱仪的激发光源其供电电源采用集束脉 冲供电方式,以脉冲灯电流的大小决定激发光源发 射强度的大小,在一定范围内随灯电流增加荧光强 度增大。但灯电流过大,噪声会增大,同时灯的寿 命缩短。
• 双阴极灯的主、辅阴极电流配比影响其激发强度, 使用时应引起注意。通常情况下辅阴极电流略小于 主阴极电流时灯的激发强度较佳。
• 气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化 形成基态原子,基态原子蒸气被激发而产生 原子荧光
2、氢化物反应:
• 硼氢化物酸还原体系
• 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元 素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢
化物发生系统中生成氢化物: BH-
+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+ • =EHn+H2(气体)
• 2)非共振荧光:荧光线的波长与激
发线的波长不相同,大多数是荧光线的 波长比激发线的波长要长。
3、荧光强度与浓度的关系:
原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等 参数存在以下函数关系:
• If=I • 根据比尔-朗伯定律:
(1)

I=I0[1-e –KLN]

I=I0[1-e –KLN]
• 式中:
射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时,原
子荧光强度If 便与试样浓度C成正比。即:
• If=C
(5)
• 为常数。(5)式的线性关系,只在低浓度时成立。
当浓度增加时,(4)式带二次项、三次项… ,If与C 的关系为曲线关系。
氢化物发生原子荧光的基本原理
• 待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成气态 氢化物
炉芯、双层屏蔽式石英炉芯) • 激发光源:特制高强度空心阴极灯(Hg为阳极
灯)。
主流产品分类
• 蠕动泵(连续流动、断续流动、间歇泵)为进
样氢化物反应系统的原子荧光光度计
• 以顺序注射泵为进样氢化物反应系统的双道
原子荧光光度计
AFS-8X原子荧光光度计间歇泵示意图
AFS-8X系列原子荧光光度计
氢化物反应系统连接图
• 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离 • 经载气推动,氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰,
形成原子蒸气 • 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态,释
放能量发出原子荧光 • 原子荧光被光电倍增管接收,将光信号转化成电信
号,经过仪器及软件处理,得出最终结果
氢化物原子荧光法
• 1、原理:
• As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个 元素可形成气态氢化物,Cd、Zn形成气态 组分,Hg形成原子蒸气。
AFS-9X原子荧光光度计 顺序注射进样装置图
多功能转换阀
原子荧光条件选择和影响
• 光电倍增管负高压 • 灯电流 • 气流量 • 读数时间、延迟时间 • 原子化器温度 • 原子化器高度
1. 光电倍增管负高压(PMT)
• 指加于光电倍增管两端的电压。 • 光电倍增管是原子光谱仪器的光电检测器,
原子荧光分析方法及应用
ຫໍສະໝຸດ Baidu
一、原子荧光原理
• 1、原子荧光的定义:
• 基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发 到较高的激发态,然后去活化回到较低的激发 态或基态时便发射出一定波长的辐射———原 子荧光
2、原子荧光的种类:
• 两种基本类型:共振荧光和非共振 荧光
• 1)共振荧光:荧光线的波长与激发
线的波长相同。
目前国内生产的原子荧光光度计均使用日盲 光电倍增管(碲化铯光电阴极,波长范围 165 nm ~320nm)。光电倍增管的作用是 把光信号转换成电信号,并通过放大电路将 信号放大。放大倍数与加在光电倍增管两端 的电压(负高压)有关,在一定范围内负高 压与荧光信号(荧光强度If)成正比,见图1
负高压越大,放大倍数越大,但同时噪声也相应增大。
• 式中Em+代表待测元素,EHn为气态氢化
物(m可以等于或不等于n)。
3、氢化物元素的价态

元素
As

Sb

Bi

Se

Te

Ge

Pb

Sn
价态 3+ 3+ 3+ 4+ 4+ 4+ 4+ 4+
4、氢化物发生法的主要优点
• (1) 分析元素能够与可能引起干扰的样品 基体分离, 消除了部分干扰。
• 汞灯实际上是阳极汞灯,汞灯灯电流不宜过高,适 宜范围为15~50mA。而且汞灯易受外界因素如温 度的影响。
不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系不尽相 同,见下图
3.载气流量、屏蔽气流量的影响:
• 载气流量小,氩氢火焰不稳定,测量的重现性差, 载气流量极小时,由于氩氢火焰很小,有可能测量 不到信号;载气流量大,原子蒸气被稀释,测量的 荧光信号降低,过大的载气流量还可能导致氩氢火 焰被冲断,无法形成氩氢火焰,使测量没有信号。
• 3. 原子化器 4. 激发光源
• 5. 光电倍增管 6. 前放
• 7. 负高压 8. 灯电源
• 9. 炉温控制 10.控制及数据处理系统 11.
打印机
A. 光学系统
氢化物发生原子荧光光度计仪器的关键部件
• 气路系统:电磁阀控制流量计、质量流量计 • 进样器:三维自动进样器、极坐标自动进样器 • 氢化物发生系统:蠕动泵、顺序注射泵 • 原子化器:低温氩氢火焰原子化器(单层石英
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