丙二醇检验操作规程

目的：为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于丙二醇的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：

1．性状本品为无色澄明的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。

1.1 相对密度本品的相对密度，按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时

应为1.035～1.037为符合规定。

2.鉴别

2.1 试剂与仪器

2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克)

2.2 项目与步骤

2.2.1 红外吸收光谱的鉴别：按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外光吸收图谱

应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。

3．检查

3.1 试剂与仪器

3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸

3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液

3.1.7 盐酸，甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液

3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液

3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液

3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸，吡啶

3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液

3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液

3.1.19 刻度吸管(5.0ml，10ml) 3.1.20 量筒

3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管

3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚

3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液

3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅

3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉

3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台

3.1.33 碘量瓶

3.2 项目与步骤

3.2.1 酸度：取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。

3.2.2 氯化物：称取本品1.0ml，按氯化物检查法（SOP-QC-318-00）检查，与标准氯化钠溶液

7.0ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定(0.007%)。

3.2.3 硫酸盐：称取本品5.0ml，按硫酸盐检查法（SOP-QC-319-00）检查，与标准氯化钾溶液

3.0ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定(0.006%)。

3.2.4 氧化性物质：取本品5.0ml置碘量瓶中加碘化钾试液1.5ml与稀硫酸2ml，密闭，在暗处

放置15分钟加淀粉指示液2ml。如显蓝色用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定至蓝色消失，所耗体积不得过0.2ml为符合规定。

3.2.5 水分：取本品适量照水分测定法（SOP-QC-326-00）测定，含水分不得过0.2%为符合规定。

3.2.6 炽灼残渣：取本品50g，加热至燃烧，即停止加热，使自然燃烧至干，于700～800℃炽灼

至恒重，遗留残渣不得过3.5mg为符合规定。

3.2.7 重金属：称取本品

4.0m加水19ml与加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml，混匀，按重金属检

查法（SOP-QC-322-00）第一法检测，含重金属不得过百万之五为符合规定。

4．含量测定

4.1 试剂与仪器

4.1.1 流动相 4.1.2 填充柱

4.1.3 毛细管柱 4.1.4 多分子多孔小球 4.1.5 色谱柱

4.1.6 微量注射器 4.1.7 电子分析天平(万分之一克) 4.1.8 气相气谱仪

4.2 检验步骤

按气相色谱法（SOP-QC-346-00）测定： 4.2.1 色谱条件与系统适用性试验

用25m ×0.53mm ，膜厚为5.00μm 的CP-SiL-8CB 大

口径毛细管柱。进样口温度为250℃，柱子起始温度为160℃，保持8分钟。然后以每分钟20℃的速度升温至250℃，保持5分钟，检测器温度为250℃。

4.2.2 测定法 精密量取本品 0.2μl 注入气相气谱仪，按气相色谱法（SOP-QC-346-00）测定，计算含C 3H 8O 2不得少于99.5%(g/g)为符合规定。 含量%=

R R

X

C A A A X ：供试品的峰面积； A R ：对照品的峰面积； C R ：对照品的浓度。

5． 类别：药用辅料，溶剂； 6． 贮藏：密封，在干燥处保存。