分析方法标准正文编写示例

附件2GB/T XXXX-XXXX分析方法标准正文编写示例1 范围任何分析方法均是针对某种（或某些）牌号产品需要制定的，所以应规定完整的测定范围（若测定元素多时测定范围可列表表示）。

该章还包括关于对本方法的可能的干扰内容。

本标准规定了………中………含量的测定方法。

本标准适用于………中………含量的测定。

测定范围：……％～……％。

（关于对本标准的可能干扰的内容，如需对基本方法提出修改应在“特殊情况”一章中表述。

） 2 规范性引用文件除特殊需要外，一般分析方法标准不设该章，如需设该章，参照产品标准编写示例编写。

3 方法原理应简要叙述所用方法的主要步骤及采用的基本原理。

如果仅仅简述方法的主要步骤，建议将该章的标题改为“方法提要”。

4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

所有试剂和材料应按下列顺序编排： 4.1 试剂（直接从试剂市场买来的试剂）固体试剂在先，液体试剂在后，凡列出的试剂应说明其特性,如密度、分子式、浓度等，特别是含结晶水的固体试剂，应在其名称后的圆括号内写出分子式。

例如：氯化亚锡（SnCl 2﹒2H 2O ）。

4.2 ……溶液分析步骤中直接使用，但需预先配制的溶液，除已指明溶剂的溶液外，均系水溶液，溶液的大约浓度一般用质量浓度表示（XXg/L ），需要时也可用体积比表示。

例如：硼酸溶液（40g/L ），硝酸（1＋1）。

避免使用“V 1：V 2”或“V 1/V 2”的表示方法。

禁止用百分比浓度表示，（如98％硫酸等。

） 4.3 标准滴定溶液（须详细叙述配制和标定步骤，需标定的要叙述标定步骤） 4.3.1 配制：………………………………………………… 4.3.2 标定：…………………………………………………按公式（1）计算……（名称）标准滴定溶液的实际浓度：301210c V c M V -⋅⨯=⋅ (1)式中：c ——（标准滴定溶液名称）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL ）； c o ——基准物标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）； V 1——移取基准物标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；V 2——标定时，滴定基准物标准溶液所消耗……标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；GB/T XXXX-XXXXM——基准物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

注意：在此不能使用法定计量单位已废除的滴定度“T”。

4.4标准溶液分光光度法或原子吸收光谱法或等离子发射光谱法等，均需配制标准溶液。

一般需先配制标准贮存溶液，再用稀释法配制标准溶液。

此种溶液的质量浓度应用克每升（g/L）或其分倍数表示。

4.5指示剂4.6材料或辅助材料分析方法中所列出的试剂和材料一般应编号，在“分析步骤”中一般只写出试剂和材料的名称，并在圆括号中注明其编号；如试剂和材料不致弄混时，可直接写出其名称而不加编号。

有些方法除试剂外，还有材料，材料应列在试剂之后。

例如：气体分析方法中所用氦气应列在试剂和材料条款最后。

在写试剂一章中，无须列出上述“4.1 试剂”等小标题，直接按顺序列出所需试剂即可。

5 仪器、设备除了普通的实验室仪器（马弗炉、烘箱、恒温槽、离心机、电磁搅拌器、电动振荡器、真空泵等常用的设备）不必列入标准外，本章应列出在分析或试验中所用的仪器和设备的名称及其主要特性。

在分析方法中所列出的仪器或设备较多时，一般应编号。

在“分析步骤“中一般写出仪器或设备的名称，并在圆括号中注明其编号。

在标准方法中，如果使用的装置不是商品化的而是自己组装的装置，则在标准正文中应给出加工图。

示例1 火焰原子吸收光谱法测定……中……量X章仪器原子吸收光谱仪，附X空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，X的特征浓度应不大于X.Xμg/mL。

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7（0.7为最低限，视分析对象实际试验而定。

）6 试样如需对实验室样品进行加工处理时，应在该章写明加工或处理及贮存细节。

示例1试样应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

示例2将试样车制成φ……mm，长……mm的棒，加工时应防止过热氧化。

如不需要对试样加工处理时可不列该章。

7 分析步骤分析步骤，一般包括：安全措施、试料、空白试验、预试验或验证试验、测定、工作曲线的绘制等GB/T XXXX-XXXX步骤。

应逐条准确叙述分析中的每一操作步骤，包括不可少的预操作。

如分析步骤中存在爆炸、着火或中毒等危险、应在本条用黑体字写出警告内容。

7.1 试料试料以质量表示：称取X.XXXg试样，精确至0.0001g。

当试料需要分档称取时，应列表表示。

按表1称取试样，精确至0.0001g。

7.2测定次数一般分析方法，不列此条，如特别需要时，可用下列用语。

做X份试料的平行测定，取其平均值。

7.3空白试验空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。

一般分析方法标准均用下列标准用语表示：随同试料做空白试验。

在编写该条标准中经常由于概念不清出现混淆，如：试剂空白——是其中没有加入标准溶液的那一组系列标准溶液中的空白溶液。

“零”浓度溶液——也是配制系列标准溶液中没有加入标准溶液的那一溶液，实质上它也是试剂空白。

由于在GB/T 7728-1987《冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则》中规定了“试剂空白溶液”为“零”浓度溶液，所以编写原子吸收光谱法时，在分析步骤条款中统一为“零浓度”。

7.4预试验或验证试验在气体分析方法中，一般都有此操作，即用标准样品，合成样品或已知纯度的物料检验分析方法的有效性，应在本条中规定预试验或验证试验细节。

7.5测定测定操作要分段叙述，如试样的分解、残渣的处理、沉淀或萃取、显色和光度测量等。

测定步骤中，如有必要保留其中某一操作步骤得到的产物（例如：滤液、沉淀或残留物）作为以后某测定的“试料”，用字母标识该“试料”。

示例：“保留滤液D，用于钠含量的测定”。

7.6工作曲线的绘制应叙述系列标准溶液配制过程，吸光度测量方式及工作曲线横、纵坐标量值。

示例1：分光光度法测定铜及铜合金中锑量工作曲线的绘制移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锑标准溶液（4.13），置于一组100mL烧杯中，用盐酸稀释至刻度，以下按6.3.2～6.3.4条（此三条为萃取和测量过程）进行。

减去试剂空白溶液的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

示例2：火焰原子吸收光谱法测定铜及铜合金中铋量工作曲线的绘制GB/T XXXX-XXXX移取0mL 、1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、4.00mL 、5.00mL 铋标准溶液（4.9），置于一组100mL 容量瓶 中，各加入40mL 盐酸，以水稀释至刻度，混匀。

该系列标准溶液的铋浓度为…μg/mL 、…μg/mL 、…μg/mL 、…μg/mL 、…μg/mL 、…μg/mL 。

使用空气－乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm 处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铋的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

示例3：电感耦合等离子发射光谱法（和一般化学分析方法分析步骤有较大不同） X 分析步骤 X.1 分析试液的配制…………………………………………………………………………… X.2 标样溶液的配制……………………………………………………………………………… X.3 测定 X.3.1 测定条件等离子体光源：入射功率X.XkW ，反射功率小于X.XXXkW 。

氩气流量：冷却气流量XXL/min ，载气流量XXL/min 。

观测高度：线圈上方XXmm 。

X.3.2 分析线及线性范围见表XX.3.3 将分析试液（X.1）与标样溶液（X.2）同时进行等离子体光谱测定。

8 分析结果的计算应写明表示结果的方法、计算公式及简化公式（不能直接列出简化公式）、式中符号、代号和系数的含义与单位。

用下列字母符号表示计算公式中所代表的量。

如：m ——表示质量，单位为微克或克（μg 或g ）；V ——表示体积，单位为毫升或升（mL 或L ）；（“升”的单位用大写“L ”，而不是小写“l ”） c ——表示浓度单位为克每毫升或克每升（g/mL 或g/L ）。

当同一字母符号表示有不同数值的量时，应在字母符号右下方加脚注以示区别，例如：m 0，m 1，m 2…………，表示不同数值的质量。

示例：按式(2)计算X 的质量分数w X ，数值以％表示：610X 0110100m V w m V -⋅⨯=⨯⋅…………………………………(2) 式中：m 1——自工作曲线上查得的X 量，单位为微克（μg ）； V 0——试液总体积，单位为毫升（mL ）； V 1——分取试液体积，单位为毫升（mL ）； m 0——试料的质量，单位为克（g ）。

GB/T XXXX-XXXX 9 精密度对于经过实验室间试验的方法，应指明其精密度数据。

应按ISO 5725的有关部分或GB/T 6379《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法重复性和再现性》计算精密度数据。

9.1重复性示例1：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：铜含量（mg/kg）： 0.5 5.8 35.8r（mg/kg）： 0.06 0.8 3.6示例2：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限（r）按以下表2数据采用线性内插法求得：9.2 再现性示例1：在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5％，再现性限(R)按以下数据采用线性内插法求得：铜含量（mg/kg）： 0.5 5.8 35.8R（mg/kg）：0.2 2.6 11.6示例2：在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5％，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：当不能提供再现性时，可规定允许差，允许差的确定是以起草单位，验证单位对统一试样测试的标准偏差为依据，考虑实际分析测试误差情况协商而定。