分析方法标准正文编写示例

附件2

GB/T XXXX-XXXX

分析方法标准正文编写示例

1 范围

任何分析方法均是针对某种（或某些）牌号产品需要制定的，所以应规定完整的测定范围（若测定元素多时测定范围可列表表示）。该章还包括关于对本方法的可能的干扰内容。

本标准规定了………中………含量的测定方法。

本标准适用于………中………含量的测定。测定范围：……％～……％。

（关于对本标准的可能干扰的内容，如需对基本方法提出修改应在“特殊情况”一章中表述。） 2 规范性引用文件

除特殊需要外，一般分析方法标准不设该章，如需设该章，参照产品标准编写示例编写。

3 方法原理

应简要叙述所用方法的主要步骤及采用的基本原理。如果仅仅简述方法的主要步骤，建议将该章的标题改为“方法提要”。 4 试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 所有试剂和材料应按下列顺序编排： 4.1 试剂（直接从试剂市场买来的试剂）

固体试剂在先，液体试剂在后，凡列出的试剂应说明其特性,如密度、分子式、浓度等，特别是含结晶水的固体试剂，应在其名称后的圆括号内写出分子式。例如：氯化亚锡（SnCl 2﹒2H 2O ）。 4.2 ……溶液

分析步骤中直接使用，但需预先配制的溶液，除已指明溶剂的溶液外，均系水溶液，溶液的大约浓度一般用质量浓度表示（XXg/L ），需要时也可用体积比表示。例如：硼酸溶液（40g/L ），硝酸（1＋1）。避免使用“V 1：V 2”或“V 1/V 2”的表示方法。禁止用百分比浓度表示，（如98％硫酸等。） 4.3 标准滴定溶液（须详细叙述配制和标定步骤，需标定的要叙述标定步骤） 4.3.1 配制：………………………………………………… 4.3.2 标定：…………………………………………………

按公式（1）计算……（名称）标准滴定溶液的实际浓度：

3012

10c V c M V -⋅⨯=⋅ (1)

式中：

c ——（标准滴定溶液名称）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL ）； c o ——基准物标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）； V 1——移取基准物标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；

V 2——标定时，滴定基准物标准溶液所消耗……标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；

GB/T XXXX-XXXX

M——基准物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

注意：在此不能使用法定计量单位已废除的滴定度“T”。

4.4标准溶液

分光光度法或原子吸收光谱法或等离子发射光谱法等，均需配制标准溶液。一般需先配制标准贮存溶液，再用稀释法配制标准溶液。此种溶液的质量浓度应用克每升（g/L）或其分倍数表示。

4.5指示剂

4.6材料或辅助材料

分析方法中所列出的试剂和材料一般应编号，在“分析步骤”中一般只写出试剂和材料的名称，并在圆括号中注明其编号；如试剂和材料不致弄混时，可直接写出其名称而不加编号。

有些方法除试剂外，还有材料，材料应列在试剂之后。例如：气体分析方法中所用氦气应列在试剂和材料条款最后。

在写试剂一章中，无须列出上述“4.1 试剂”等小标题，直接按顺序列出所需试剂即可。

5 仪器、设备

除了普通的实验室仪器（马弗炉、烘箱、恒温槽、离心机、电磁搅拌器、电动振荡器、真空泵等常用的设备）不必列入标准外，本章应列出在分析或试验中所用的仪器和设备的名称及其主要特性。

在分析方法中所列出的仪器或设备较多时，一般应编号。在“分析步骤“中一般写出仪器或设备的名称，并在圆括号中注明其编号。

在标准方法中，如果使用的装置不是商品化的而是自己组装的装置，则在标准正文中应给出加工图。

示例1 火焰原子吸收光谱法测定……中……量

X章仪器

原子吸收光谱仪，附X空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，X的特征浓度应不大于X.Xμg/mL。

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次

吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7（0.7为最低限，视分析对象实际试验而定。）

6 试样

如需对实验室样品进行加工处理时，应在该章写明加工或处理及贮存细节。

示例1试样应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

示例2将试样车制成φ……mm，长……mm的棒，加工时应防止过热氧化。

如不需要对试样加工处理时可不列该章。

7 分析步骤

分析步骤，一般包括：安全措施、试料、空白试验、预试验或验证试验、测定、工作曲线的绘制等

GB/T XXXX-XXXX

步骤。应逐条准确叙述分析中的每一操作步骤，包括不可少的预操作。如分析步骤中存在爆炸、着火或中毒等危险、应在本条用黑体字写出警告内容。

7.1 试料

试料以质量表示：称取X.XXXg试样，精确至0.0001g。

当试料需要分档称取时，应列表表示。

按表1称取试样，精确至0.0001g。

7.2测定次数

一般分析方法，不列此条，如特别需要时，可用下列用语。

做X份试料的平行测定，取其平均值。

7.3空白试验

空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。一般分析方法标准均用下列标准用语表示：

随同试料做空白试验。

在编写该条标准中经常由于概念不清出现混淆，如：试剂空白——是其中没有加入标准溶液的那一组系列标准溶液中的空白溶液。“零”浓度溶液——也是配制系列标准溶液中没有加入标准溶液的那一溶液，实质上它也是试剂空白。由于在GB/T 7728-1987《冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则》中规定了“试剂空白溶液”为“零”浓度溶液，所以编写原子吸收光谱法时，在分析步骤条款中统一为“零浓度”。

7.4预试验或验证试验

在气体分析方法中，一般都有此操作，即用标准样品，合成样品或已知纯度的物料检验分析方法的有效性，应在本条中规定预试验或验证试验细节。

7.5测定

测定操作要分段叙述，如试样的分解、残渣的处理、沉淀或萃取、显色和光度测量等。测定步骤中，如有必要保留其中某一操作步骤得到的产物（例如：滤液、沉淀或残留物）作为以后某测定的“试料”，用字母标识该“试料”。

示例：“保留滤液D，用于钠含量的测定”。

7.6工作曲线的绘制

应叙述系列标准溶液配制过程，吸光度测量方式及工作曲线横、纵坐标量值。

示例1：分光光度法测定铜及铜合金中锑量

工作曲线的绘制

移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锑标准溶液（4.13），置于一组100mL烧杯中，用盐酸稀释至刻度，以下按6.3.2～6.3.4条（此三条为萃取和测量过程）进行。

减去试剂空白溶液的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

示例2：火焰原子吸收光谱法测定铜及铜合金中铋量

工作曲线的绘制