第六讲 黑十字消光与结晶模型
晶体光学课后习题答案
第一章1、为什么一轴晶光率体所有椭圆切面上都有No？二轴晶光率体任意切面上是否都有Nm？在哪些切面上才有Nm？（P15）答：一轴晶光率体是以Ne轴为旋转轴的旋转椭球体，所有斜交光轴的切面都与圆切面相交，因此，所有斜交光轴的椭圆切面的长、短半径中必有一个是主轴No。
否。
（1）垂直光轴OA切面（2）垂直锐角等分线Bxa切面（3）垂直钝角等分线Bxo切面（4）垂直光轴面NgNp的斜交切面2、怎样定义一轴晶光率体的光性符号？(P14)怎样定义二轴晶光率体的光性符号？(P20)答：一轴晶光率体只要比较出Ne′、No的相对大小即可确定出矿物的光性符号。
因为一轴正晶Ne＞Ne′＞No，一轴负晶Ne＜Ne′＜No，即只要确定出No＜Ne′，则矿物光性符号1、要测定矿物的轴性和光性符号，应该选择在正交偏光下干涉色最高的切面。
（×）2、2、在同一岩石薄片中，同种矿物不同方向的切面上，其干涉色不同。
（√）3、3、对于一轴晶矿物来说，其延性和光性总是一致的。
（√）4、4、两非均质体矿片在正交镜间的45°位重迭，当异名半径平行时，因总光程差为零而使矿片变黑暗的现象，称为消色。
（√）5、5、贝克线的移动规律是下降物台，贝克线总是向折射率大的物质移动。
（√）6、6、二轴晶光率体，当Np＞Nm＞Ng时，为负光性。
（×）7、7、矿物的多色性在垂直光轴的切面上最不明显。
（√）8、8、一轴晶光率体的旋转轴永远是Ne轴。
（√）9、9、某矿物的最高干涉色为Ⅱ级紫红，因此该矿物的某些切面可能出现Ⅰ级紫红。
（√）10、10、一轴晶平行光轴切面的干涉图与二轴晶平行光轴面切面的干涉图特点完全一样，在轴性明确的情况下也不能用作光性正负的测定。
（×）为正，No＞Ne′则矿物光性符号为负。
二轴晶光率体必须确定Bxa方向是Ng轴还是Np轴：若Bxa=Ng（Bxo=Np），则光性符号为正；若Bxa=Np（Bxo=Ng），则光性符号为负。
聚合物球晶黑十字消光图像的计算机模拟
解 光 Ｋｌｍ 、 ｌ １ｉｐ 的分 解光 ｌｏ 通 过检 偏 镜 后 ， ｓ ｃｓ
此合 成波 的强 度为 ：
， Ａ ｓ ￣ ｉ （ ／ ） ＝ ｉ ２ ｓ ｎ ｐ ｎ ８２
’
（） ３
亮 的带 状 区域 ，表 明其 球 晶 中心 处是 多层 片 晶形成 的捆 束状 结 构 Ｊ ，而 聚 乙 烯 球 晶 中 心 是 暗 区 ，偏 振光 不 能透过 ，表 明其 晶核并 非结 晶。 由图 ２还可
验 。通过 观察 高聚物球 晶的形 态和尺 寸 ，能够加 深 对结 晶高 聚物 的微 观结构 与制备 方法 、宏 观 力学性 能相互 关 系的理解 。然而 ，限 于国 内高分 子物 理实 验 教学 条件 ，学生往 往没有 时 间制 备 出非常完 善 的
收 稿 日期 ：２ １ ０ ０—１ ０ ２— ７
域 也是完 全黑 暗的 。 当入射 光经 过光 学各 向异性 的 晶体 时 （ 立 方 除 晶为 各 向同性体 外 ） ，发 生 双折 射 ，产 生 与 晶 体光
第 ９卷
第 ５期
翟俊学 ，等 ：聚合物球 晶黑十字消光图像的计算机模拟
・ ７・ ４
轴平 行 和垂 直 的 两种 偏 振 光 、 ，而 且 由 于 折
时 ，由于其各 个方 向 的折射率 相 同 ，不 会发生 双折
射 ，不 会改变 人射光 的振 动方 向 ，因此 观察到 的视
作者简介 ：翟俊 学（ ９ ６一） １７ ，男，博 士研 究 生，从 事高分
子 物 理 教 学／ 征 工 作 ，主要 研 究 方 向 为 高 分 子 表
结 构 与 性 能 的研 究 。
之 间的 相差 ，６：２ｒ Ａ Ａ；ｄ为 试 样 的厚 度 ；△为 ， ／ ｒ ｄ
最新固体化学X射线衍射系统消光教学内容精品课件
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HK L 11 1 20 0 22 0 31 1 22 2 40 0 33 1 42 0 42 2
例: NaCl为面心立方点阵，只有(zhǐyǒu)指 数全为奇数或全为偶数的衍射线存在, 例如 ，存在111, 200, 220, 311, 222, 400… 等衍 射, 其指数平方和(H2+K2+L2)之比：
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➢系统消光现象说明布拉格方程只是晶体 (jīngtǐ)产生衍射的必要条件，而不是充分 条件。
➢产生衍射的充要条件是: ➢ （l）入射线的波长、入射线与晶面的 夹角及面间距的关系符合布拉格方程
➢（2dsin = λ）； ➢➢消光（规2）律该可晶应用面于的:结构因子|FHKL|2 ≠ 0。
在体心点阵(diǎn zhèn)中，只有当H+K+L为 偶数时才能产生衍射
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110 200
211 220
310 222
➢体心点阵中，只有当H+K+L=偶数时, 才能 (cáinéng)产生衍射, ➢例: 存在110, 200, 211, 220, 310, 222…等 反射, 其指数平方和(H2+K2+L2)之比： 2:4:6:8:10:12…
体心 I 格子
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(3) 计算底心C点阵(diǎn zhèn)晶胞的FHKL 与|FHKL|2 值 晶胞中有2个同类原子，其坐标为(0, 0, 0) 和 (½, ½, 0)，原子散射因子均为 f， 代入结构因子表达式中: FHKL = fj exp[2 i(Hxj + Kyj + Lzj)] 得FHKL = f e2 i(0+0+0) + f e2 i( H/2+K/2+0)
消光黑十字
球晶具有双折射性并呈现特殊的Maltese黑十字（Maltese cross）学名“十字消光”，因而很容易在偏光显微镜下观测到。
有时还可以观察到具有一系列同心环消光的球晶（bended spherulite），这是由于球晶中径向发射的晶片协同扭曲而造成的。
球晶有正负光学性质之分，当径向的折射率大于切向的折射率进为正光性球晶（positivespherulite），反之为负光性球晶（negative spherulite）。
球晶是聚合物最常见的、最重要的一类结晶形态。
当聚合物从浓溶液中析出或从熔体中冷却结晶时，并且在不存在应力或流动的情况下，会形成外观几何形状为球体的结晶形态——球晶。
球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。
这些小晶片由于聚合物熔体迅速冷却或者其它条件的限制来不及进行规则生长，因而不能按照最理想的方式生长成单晶。
但是为了减少表面能，它们往往以某些晶核为中心放射生长，结晶成球晶正交偏光100倍放大球晶单偏光100倍放大球状的多晶聚集体——球晶。
1.解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。
答：当偏振光照射到各向异性的晶体表面时，会发生双折射现象，即原来的一束偏正光会分解为振动平面互相垂直的光线，由于两束光线在两个方向上的折射率不同，从而光线通过样品时的速度也不同，这样两束光就就会产生一定的相位差，发生干涉现象，这样有些光线可以通过检偏器，而有些光线不能通过检偏器，在照片上就形成了明暗的区域，即所谓的黑十字现象、又由于球晶中各个径向发射堆砌的条状晶片有时按照一定的周期规则的螺旋形扭转，使得球晶在偏振显微镜中呈现出一系列的消光同心圆环。
2.在生产中如何控制球晶的形态？答：可以通过控制球晶的生成条件，即：结晶温度、溶剂类型、溶液浓度、冷却速度等。
3.制样时，应注意哪些环节？答：（1）在制备显微镜样品时，首先要将已洗干净的载玻片、盖玻片以及专用的砝码放在恒温箱中保温5min，温度控制在比Tm高约30℃。
第六讲 黑十字消光与结晶模型
缨状胶束模型 * 模型简介
1. 晶 区 与 非 晶 区 互 相穿插，同时存在。 2. 一 根 分 子 链 可 以 同时穿过几个晶区和 非晶区。
适用范围
1. 结晶高分子的宏观 密度比按晶胞推算的密 度小。 2. 聚合物拉伸后，X射 线衍射图上出现分裂的 圆弧形斑点。 …………
* Oppenlander,G.C. Structure and Properties of Crystalline Polymers. Science, 1968, 159, 1311.
▲图2-30 PE球晶扭转晶片模型
及PE螺旋状球晶的电镜照片
◀图2-31
PE球晶内部晶片协同 周期性扭曲结构的电镜照片
3.(3) 球晶的特征
E. 透明性(指含有球晶的聚合物) 一般不透明,呈半透明或乳白色 因为 球晶尺寸(>入射光波长的1/2)较大，晶区和非 晶区折光指数不同,出现光的折射、散射 例外: a. 聚-4-甲基-1-戊烯不管球晶多大,都透明 因为晶区与非晶区的密度、折光指数相近 b. ABS 属于非晶高分子材料,但不透明 因为 是多组分多相高分子材料
单晶发现的重要意义
发现了折叠链结构
分子链通过晶区和非晶区的方式——折叠
发现了晶片结构
明确了晶体的形状为片状
明确了晶粒尺寸为100A的是晶片的厚度
结晶条件对晶体形态与结构的影响如何？ 没有说明!
Keller的近邻折叠链模型
1. 某些高分子单晶表面非常松散。 2. 单晶密度值远小于理想晶体的密度值。 …………
折叠链模型的提出直接导致了高分子结晶动力学理论的兴起和发展， zzzzzzzzz 并成为了现今最流行的高分子结晶理论 * Keller, A. A Note On Single Crystals in Polymers: Evidence for a Folded Chain Configuration. Philos. Mag. 1957,2,1171.
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构6.2 高分子链的三级结构如果说聚合物的基本性质主要取决于链结构（即一、二级结构），对于实际应用中的高分子材料，其使用性能很大程度上还取决于加工成形过程中形成的聚集态结构（即三级结构）。
例如同样的聚对苯二甲酸乙二醇酯，如果从熔融状态下迅速淬火，冷却后得到的制品是透明的，如果缓慢冷却则由于结晶得到不透明体。
6.2.1 结晶结构三维空间长程有序是低分子晶体的基本结构。
对于长径比大、分子长短不一、链柔软且易于缠结的高分子是否能形成长程有序的晶体的认识，曾长期不能统一。
然而大量实验证明，高聚物晶体确实存在。
它们有清楚的衍射图、明确的晶胞参数和显著的相转变点。
它们的形态可以通过偏光显微镜或电子显微镜直接观察到。
与低分子晶体不同的是，它们的晶胞没有最高级的晶型——立方晶系，在其余的6个晶系中正交和单斜约各占30％。
而且由于结晶条件不同，分子链构象或链堆砌方式发生变化，同一种高聚物可以形成几种不同的晶型，如聚丙烯就有α型（单斜晶系）、β型（六方晶系）和γ型（三方晶系）不同的晶型，这种现象称为同质多晶现象，这也是高聚物结晶所特有的。
同一种高聚物的结晶形态也具有多样性，而且晶体中结晶很不完善，结晶与非晶共存。
总之高分子结晶是复杂的。
6.2.1.1缨状微束模型早在上世纪40年代就提出了如图6-7所示被称为缨状微束的高分子结晶模型。
它认为在结晶高分子中存在许多胶束和胶束间区，胶束是结晶区，胶束间区是非晶区。
胶束是由许多高分子链段整齐排列而成，其长度远小于高分子链的总长度，所以一根高分子链可以穿过多个胶束区和胶束间区。
这种结构很象一团乱毛线被随机扎成若干束的情形（图6-8）。
这个结晶模型主要得到了以下两个实验事实的证明。
一是在高聚物的X射线衍射图上（图6-9），同时存在结晶的锐利衍射峰和非晶的弥散峰，两者叠加在一起，说明晶区和非晶区共存。
二是用X光衍射测得的晶区尺寸远小于分子链的伸直长度，说明一根高分子链可以穿几个晶区和非晶区。
讲义06 晶体常识与常见晶体的空间结构模型-高二化学下学期期末复习
考点06 晶体常识与常见晶体的空间结构知识清单[基本概念]①晶体；②非晶体；③晶胞；[基本规律]利用“均摊法”进行晶胞的计算；典题温故1.人们最初对晶体的认识完全是理性思考的结果。
法国的结晶学家阿羽衣依据晶体具有沿一定晶面碎裂的性质，对晶体的微观结构做了合理而大胆的设想，于1784年提出晶体是由具有多面体形状的晶胞平行而无间隙地堆积而成的。
阿羽衣的思想被法国物理学家布拉维发展为空间点阵学说，即构成晶体的粒子按一定规则排列为空间点阵结构。
俄国的费多罗夫、德国的熊富利斯和英国的巴洛三位科学家分别于1890年、1891年和1894年以晶体结构周期性重复单位为基础，推导出描述晶体空间排列的对称性理论——230种空间群。
这些思考完全是在不能测定晶体内部结构的情况下产生的，科学和技术的发展后来完全证实了上述理性思考的正确性。
[问题1]晶体的“空间点阵结构”中，构成晶体的相邻微粒间是否相切？提示：是。
构成晶体的微粒是“无隙并置”的，故这些相邻微粒间相切。
[问题2]如何理解晶体结构中“周期性重复单位”？提示：“周期性重复单位”是指晶体中最小的结构单元可以无限重复(答案合理即可)。
[问题3]晶体的化学式表达的意义是什么？提示：晶体的化学式表示的是晶体(或晶胞)中各类原子或离子的最简整数比。
2.甲、乙、丙三种晶体的晶胞结构如图所示：甲 乙 丙(1)甲晶体的化学式(X 为阳离子)为__________。
(2)乙晶体中A 、B 、C 三种微粒的个数比是__________。
(3)丙晶体中每个D 微粒周围结合E 微粒的个数是____________________。
[解析] (1)X 位于正方体体心，该晶胞中含有1个X ；Y 位于顶角，该晶胞中Y 的个数＝4×18＝12，则该晶胞中X 、Y 的个数比是2∶1，又X 为阳离子，所以甲晶体的化学式为X 2Y 。
(2)乙晶胞中A 的个数＝8×18＝1，B 的个数＝6×12＝3，C 的个数为1，所以乙晶体中A 、B 、C 三种微粒的个数比为1∶3∶1。
正交偏光镜下晶体光学性质ppt课件
正交偏光镜组成 （使用上、下偏光镜）
正交偏光镜下晶体光学性质
消光现象、干涉色、光率体轴名、 双折射率、消光类型、延性符号、 双晶
-
（1）消光现象
全消光、四次消光
-
（2）干涉现象
光的干涉条件：两束光振动频率相同，均同一平 面内振动，且存在光程差。
PP：下偏光方向 AA：上偏光方向 α：光率体主轴与下偏光交角 K1、K2：透过晶体后的偏振光 K1’、K2‘：透过上偏光镜的光
-
7. 消光类型
平行消光、对称消光、斜消光
消光角测定
-
8. 延性符号
正延性： 晶体延长方向与Ng平行或与Ng的夹角小于45° 负延性： 晶体延长方向与Np平行或与Np的夹角小于45°
-
9. 双晶
简单双晶、聚片双晶、联合双晶、格子双晶
-
5.锥光镜下晶体光学性质 （1）锥光镜的装置
在正交镜基础上，加聚光镜，换高倍物镜。 去掉目镜（或保留目镜+勃氏镜）
-
⊥Bxa切面干涉图光性判断
-
垂直钝角等分线（⊥Bxo）切面干涉图
-
垂直一个光轴（⊥OA）切面干涉图
-
斜交光轴切面干涉图
垂直光轴面，斜交光轴切面
-
斜交光轴面和光轴切面
-
ห้องสมุดไป่ตู้
平行光轴面切面干涉图
-
（4）各种干涉图的应用 确定轴性
垂直光轴、斜交切面、 ⊥Bxa、 ⊥Bxo切面 一轴晶：直臂（黑十字）- 直臂交替出现 二轴晶：直臂（黑十字）- 弯臂交替出现
-
干涉色色谱表 R=d(Ng-Np)
横坐标：光程差（nm) 纵坐标：薄片厚度(mm) 射线：双折射率
金刚石的消光规律--晶体结构题目例
金刚石的消光规律--晶体结构题目例（4）金刚石的消光规律计算举例：金刚石结构中C 的原子坐标： （000）（1/2 1/2 0）(1/2 0 1/2)(0 1/2 1/2) (1/4 1/4 1/4) (3/4 3/4 1/4) (3/4 1/4 3/4) (1/4 3/4 3/4)F hkl =∑f j e 2πi(hxj+kyj+lzj)=fe 2πi(0)+fe 2πi(h/2+k/2)+fe 2πi(h/2+l/2)+fe 2πi(k/2+l/2) +fe2πi(h/4+k/4+l/4)+fe2πi(3h/4+3k/4+l/4)+fe2πi(3h/4+k/4+3l/4)+fe2πi(h/4+3k/4+3l/4)前四项为面心格子的结构因子，用F F 表示，后四项可提出公因子e πi/2(h+k+l)。
得： F hkl =F F +feπi/2(h+k+l)(1+eπi (h+k)+eπi (h+l)+eπi (k+l))= F F +F F e πi/2(h+k+l)=F F (1+ eπi/2(h+k+l))(1) 由面心格子可知，h 、k 、l 奇偶混杂时，F F =0，F=0；(2) h 、k 、l 全为奇数，且h+k+l=2n+1时, 1+ eπi/2(h+k+l)=1+cosπ/2(h+k+l)+isinπ/2(h+k+l)当h,k,l 全为奇数，则h+k+l 为奇数，h+k,h+l,k+l 则全为偶。
令h+k+l=2n+1 F 1=4, i1e1F )21(n 2±=+=+iπi)14F ±=（hkl ，2232||If F hkl==即有：金刚石的消光规律：h,k,l 全为奇，或h,k,l 全为偶，且k+h+l=4n 时；衍射不消光。
而当：h,k,l 奇偶混杂，或是h,k,l 全为偶，且k+h+l=4n+2时；衍射不出现，消光。
对于NaCl 晶体 各原子的分数坐标为Na ）（,0,00，），，（,21210,）（,021,21，），（,21,021，Cl ）（,0,021，）（,0210,，）（210,0,，）（21,21,21 由结构因子得][F )()()(0N a l k i l h i k h i hkl e e e e f ++++++=πππ][)(ππππl k h i il ik ih cl e e e e f ++++++当h,k,l 奇偶混杂时, 0F =hkl当h,k,l 全为偶数 Na4F f hkl=clf 4+当h,k,l 全为奇数 Na4F f hkl=clf 4-即有：NaCL 的消光规律：h,k,l 全为奇，Na 的衍射线，受到Cl 的衍射线干涉，抵消了一部分，衍射线较弱。
《晶体光学》重点内容
《晶体光学》重点内容《晶体光学》重点内容1、可见光定义、波长范围及白光（名词解释）眼睛可以直接看见的一部分电磁波称为可见光，波长大致为390-770nm，白光是各种频率不同的单色光按一定比例组成的混合光。
2、自然光和偏振光（名词解释）直接自光源发出的光都是自然光，自然光是由无数个振动方向各异的光波复合而成，即在垂直自然光传播方向的平面内，各个方向上都有相等振幅的光波振动。
在垂直传播方向的某一固定方向上振动的光波，称为平面偏振光，简称偏光。
3、光的折射与全反射（名词解释）光从一种介质射入另一种介质时，传播方向发生改变的现象叫光的折射。
光从光密介质射向光疏介质，当入射角大于某一角度时，光在分界面上全部反射回原来介质的现象叫做全反射。
4、折射率定义、公式及折射率值的意义（名词解释）光在空气中的速度与在介质中的速度之比称为折射率。
5、均质体和非均质体定义及双折射（名词解释）高级晶族矿物晶体的光学性质各个方向相同，称为均质体矿物。
中级晶族和低级晶族矿物的光学性质随方向而异，称为非均质体矿物。
6、一轴晶和二轴晶定义及其特征（名词解释）非均质体矿物中，中级晶族矿物被称为一轴晶，低级晶族矿物被称为二轴晶，一轴晶平行高次对称轴方向光不发生双折射，二轴晶两个光轴在Ng、Np面内，且对称的位于Ng或Np两侧。
7、光率体定义（名词解释）光率体是表示光波在晶体中各个振动方向上折射率和双折射率变化规律的一个立体几何图形。
8、常光和非常光定义（名词解释）光在一轴晶中发生双折射，一束偏光的传播速度不随入射方向的改变而改变，即它的折射率为常数，这束偏光称为常光，以No表示。
另一束偏光的传播速度随入射方向的改变而改变，即它的折射率为变数，这一束偏光称为非常光，以Ne‘表示。
9、一轴晶光率体的光性符号及主要切面和特征Ne、No。
垂直光轴园切面（得儿它N=0）、平行光轴椭圆切面（德尔塔=Nmax）、斜交光轴椭圆切面。
10、二轴晶光率体主折射率、主轴、主轴面a。
大学课件-结晶学(完整)
cos = (1 - m)/2
-2 1 - m 2
t
t
m = -1,0,1,2,3
相应的 ＝ 0 或2 ， /3,
t
/2， 2 /3,
（但是，在准晶体中可以有5、8、10、12次 轴）
☆对称中心—C 操作为反伸。只可能在晶体中心，
只可能一个。
反伸操作演示：
但这种反伸操作不容易在晶体模型上体现。
三、晶体的宏观对称要素和对称操作
使对称图形中相同部分重复的操作，叫对 称操作。
在进行对称操作时所应用的辅助几何要素 （点、线、面），称为对称要素。
晶体外形可能存在的对称要素和相应的对称 操作如下：
☆对称面—P 操作为反映。 可以有多个对称面存
在，如3P、6P等.
该切面是 对称面
该切面 不是矩 形体的 对称面
1) 晶体、格子构造、空间格子、相当点；它们之间 的关系。 2) 结点、行列、面网、平行六面体; 结点间距、面网 间距与面网密度的关系. 3) 晶体的基本性质：自限性、均一性、异向性、对 称性、最小内能、稳定性，并解释为什么。
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黄铜矿
NaCl (石盐)
石墨
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第二章 晶体的测量与投影
一、面角守恒定律：
空间格子 （表示晶体结构周期重复规律的简单几何图形。
要画出空间格子，就一定要找出相当点。）
相当点 （两个条件：1、性质相同，2、周围环境相同。）
导出空间格子的方法：
首先在晶体结构中找出相当点，再将相当 点按照一定的规律连接起来就形成了空间格 子。
相当点（两个条件：1、性质相同，2、周围环境相同。）
★结点: 空间格子中的点,代表具体晶体结构中的相当点. ★行列: 结点在直线上的排列.（引出: 结点间距 ）
《正交偏光镜下晶体光学性质》课件
如果光源为单色光波，则当光程差为光波半波长的奇数 倍时，干涉结果是二者相互抵消而变黑暗；而当光程差为光 波半波长的偶数倍时，干涉结果是二者相互叠加，其亮度增 加一倍(见下图)
4、 干涉色及干涉色色谱表
（1）、干涉色 如果光源为单色
光，在正交偏光镜45 度位时插入石英楔， 随着石英楔的慢慢推 入，视域内依次出现 明暗相间的干涉条带。 亮带代表增强，暗带 代表减弱。
物台读数A。 3）转动载物台使切面消光，记下载物台读数B。 4）消光角＝A-B
（5 ）矿物延性符号的测定
延性符号：是指一向延长的柱状或板柱状矿物，它的延长方 向与光率体切面半径之间的关系。
正延性：长条状矿物切面，其延长方向或解理缝方向与光率 体椭圆长半径Ng或Ng′平行或其夹角小于45°；
负延性：长条状矿物切面，其延长方向或解理缝方向与光率 体椭圆短半径Np或Np′平行或其夹角小于45°。
(2)、干涉色级序
在正交偏光镜间缓慢推入石英楔子，随石英楔的慢慢推入， 其光程差由小到大连续变化，视域内出现有规律的连续干涉色， 这种干涉色依次变化的顺序叫干涉色级序： 第一级序：暗灰—灰白—浅黄—亮黄—橙—紫红 第二级序：蓝—蓝绿—绿—黄—橙—紫红 第三级序：蓝绿—绿—黄—橙—红 第四级序：粉红—浅绿—浅橙 高级白：更高级序各色光波混杂形成一种与珍珠表面相似的亮 白色。
6、正交偏光镜间主要光学性质的观察和测定
（1）非均质体光率体椭园半径方向及名称的测定
测定步骤参见下图。 试板选用及干涉色升降判断：
①干涉色在二级黄以下，选用石膏试板, 如原来矿片干涉色为一级 灰,加入石膏试板后,升高为二级蓝, 降低为一级黄。
②干涉色在二级黄以上，选用云母试板, 如原来矿片干涉色为二级 黄，升高为二级紫红，降低为二级绿。
大学本科高分子物理第二章《聚合物的凝聚态结构》课件
===90
Three perpendicular two-fold rotation axis
Monoclinic
a bc ==90; 90One two-fold rotation axis
Triclinic
a bc 90
None
a,b,c – unit vectorial distances
第二章 聚合物的凝聚态结构
本章课时 6
1
固体
凝聚态为物质的物理状态
液体
气体
晶态 液态
相态为物质的热力学状态
气态
高分子凝聚态是指高分子链 之间的几何排列和堆砌状态
液体 固体 液晶态
取向结构
晶态 非晶态
织态结构
2
高分子的 凝聚态结构
决 聚合物的基本 决 定 性能特点 定
材料的 性能
控制成型 加工条件
=bc;= ac;= ab
20
Structure of PE、PP crystal cell
左图：PE的晶体结构 上图：PP的晶体结构
21
晶胞密度求解
c
MZ N AV
M是结构单元分子量；
Z为单位晶胞中单体(即链结构单元)的数目；
V为晶胞体积；
NA为阿佛加德罗常数
22
2.2.2聚合物的结晶形态（晶体的外形）
24
Maltese Cross in Isotactic Polystyrene
偏光显微镜照片
25
Maltese Cross的形成原因
26
Maltese Cross
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电镜观察的球晶结构
Spherulite model and the Microscopy of PE spherulite 球晶模型及PE球晶的电镜照片
高分子物理金日光课后习题答案
⾼分⼦物理⾦⽇光课后习题答案第1章⾼分⼦链的结构1. 写出聚氯丁⼆烯的各种可能构型。
略2. 构型与构象有何区别聚丙烯分⼦链中碳－碳单键是可以旋转的，通过单建的内旋转是否可以使全同⽴构的聚丙烯变为间同⽴构的聚丙烯为什么答：构型：是指分⼦中由化学键所固定的原⼦在空间的⼏何排列。
构象：由于分⼦中的单键内旋转⽽产⽣的分⼦在空间的不同形态。
全同⽴构聚丙烯与间同⽴聚丙烯是两种不同构型，必须有化学键的断裂和重排。
3. 为什么等规⽴构聚苯⼄烯分⼦链在晶体中呈31螺旋构象，⽽间规⽴构聚氯⼄稀分⼦链在晶体中呈平⾯锯齿构象答：因为等规PS 上的苯基基团体积较⼤，为了使体积较⼤的侧基互不⼲扰，必须通过C －C 键的旋转加⼤苯基之间的距离，才能满⾜晶体中分⼦链构象能量最低原则；对于间规PVC ⽽⾔，由于氢原⼦体积⼩，原⼦间⼆级近程排斥⼒⼩，所以，晶体中分⼦链呈全反式平⾯锯齿构象时能量最低。
4. 哪些参数可以表征⾼分⼦链的柔顺性如何表征答：空间位阻参数δ212,2=r f h h δδ越⼤,柔顺性越差；δ越⼩，柔顺性越好；特征⽐C n 220nl h c n =对于⾃由连接链 c n =1对于完全伸直链c n =n ，当n→∞时，c n 可定义为c ∞，c ∞越⼩，柔顺性越好。
链段长度b ：链段逾短，柔顺性逾好。
5. 聚⼄烯分⼦链上没有侧基，内旋转位能不⼤，柔顺型好。
该聚合物为什么室温下为塑料⽽不是橡胶答：因为聚⼄烯结构规整，易结晶，故具备了塑料的性质，室温下聚⼄烯为塑料⽽不是橡胶。
6. 从结构出发，简述下列各组聚合物的性能差异： (1) 聚丙烯腈与碳纤维；线性⾼分⼦梯形⾼分⼦(2)⽆规⽴构聚丙烯与等规⽴构聚丙烯；⾮晶⾼分⼦结晶性⾼分⼦(3)顺式聚1,4-异戊⼆烯(天然橡胶)与反式聚1,4-异戊⼆烯; 柔性(4)⾼密度聚⼄烯、低密度聚⼄烯与交联聚⼄烯。
⾼密度聚⼄烯为平⾯锯齿状链，为线型分⼦，模量⾼，渗透性⼩，结晶度⾼，具有好的拉伸强度、劲度、耐久性、韧性；低密度聚⼄烯⽀化度⾼于⾼密度聚⼄烯（每1000个主链C 原⼦中约含15～35个短⽀链），结晶度较低，具有⼀定的韧性，放⽔和隔热性能较好；交联聚⼄烯形成了⽴体⽹状的结构，因此在韧性、强度、耐热性等⽅⾯都较⾼密度聚⼄烯和低密度聚⼄烯要好。
解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理
解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理在结晶光学中，当光线通过结晶体时，会出现一系列有趣的现象，其中包括黑十字和一系列同心圆环的出现。
这些现象可以通过光的偏振性质和结晶体的晶格结构来解释。
光的偏振性质首先，让我们来理解一下光的偏振性质。
光波是由电场和磁场垂直传播的电磁波。
当电场在一个确定的方向上起振动时，就会产生偏振光。
光可以分为线偏振光和圆偏振光。
线偏振光的电场振动方向在一个平面上，圆偏振光的电场振动方向则沿着一个圆周。
光在结晶体中传播时，会发生偏振态的改变，从而导致黑十字和同心圆环的出现。
结晶体的晶格结构结晶体是由多个晶格点排列组成的。
晶格点是原子、离子或分子在晶体中排列的规则位置。
结晶体的晶格结构对光的传播和偏振态的改变起着重要的作用。
结晶体中的晶格可以被视为一个三维空间中的周期性排列。
其中，晶格面是指晶格空间中的一组平行的面。
每个晶格面都有一个对应的晶格常数，用来描述晶体的晶格结构。
结构各向异性和双折射结晶体的晶格结构会导致结构各向异性，这意味着晶格在不同的方向上具有不同的物理性质。
其中，双折射是一种重要的结构各向异性现象。
双折射是指当光通过结晶体时，根据光的振动方向的不同，会分为普通光和振动方向垂直的振动光两种。
这导致了光的传播速度和折射率的变化，从而改变了光的偏振态。
黑十字和同心圆环的形成当通过结晶体传播的光是线偏振光时，可以观察到黑十字和一系列同心圆环的形成。
黑十字的形成是通过结晶体表面产生的反射和透射光之间的干涉效应。
当入射光的振动方向与结晶体的晶轴方向夹角为45度时，会形成最暗的交叉区域，即黑十字。
同心圆环则是由于结晶体中的双折射效应引起的。
当入射光的振动方向与结晶体的晶轴方向不平行时，会导致光的传播速度和折射率的变化，从而形成同心圆环。
结论通过光的偏振性质和结晶体的晶格结构，我们可以解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。
这些现象的产生与结晶体的结构各向异性和双折射效应密切相关。
球晶的黑十字消光原因偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
球晶的黑十字消光原因偏光显微镜法观察聚合物球晶形态导读：就爱阅读网友为您分享以下“偏光显微镜法观察聚合物球晶形态”的资讯，希望对您有所帮助，感谢您对的支持!一、实验目的1. 了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2. 了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3. 观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
黑十字消光原理
晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶。
球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。
结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，如较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。
例如球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响更为显著，由于聚合物晶区的折光指数大于非晶区，因此球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小则透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对于聚合物球晶的形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶是以晶核为中心对称向外生长而成的。
在生长过程中不遇到阻碍时形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间因不断生长而相碰则在相遇处形成界面而成为多面体，在二度空间下观察为多边体结构。
由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。
晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对于更小的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
一、实验目的和要求了解偏光显微镜的原理、结构及使用方法。
了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。
研究聚合物结晶形态的主要方法
研究聚合物结晶形态的主要方法：电子显微镜法、偏光显微镜法、小角光散射法等，其中偏光显微镜法是常用的方法。
球晶中聚合物分子链的取向排列引起了光学的各向异性，在分子链轴平行于起偏器或检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。
在球晶生长过程中晶片以径向发射状生长，导致分子链轴向方向总是与径向垂直，因此在显微镜的视场中有四个区域分子链轴的方向与起偏器或检偏器的偏振面平行，形成十字形消光图像。
所以在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，有时在球晶的偏光显微镜照片上，还可以清晰地看到黑十字消光图像上重叠有一系列明暗相间的同心圆环，那是由于球晶中径向发射堆砌的条状晶片按一定周期规则地扭转的结果。
因此利用偏光显微镜可以观察出球晶的形态、大小等。
表征方法及原理（1）结晶度Wc的表征表示质量分率结晶度，下标c为结晶度，另一下国际应用化学联合会（IUPAC）1988粘推荐用W c，a标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度，方法不同下标a将分别是其他字母。
①广角X射线衍射（WAXS）测聚合物结晶度W c，x用广角X射线衍射仪，对样品做出不同2θ角的衍射曲线，将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区（下标x代表X射线衍射方法）面积，结晶峰面积与总衍射面积之比，即为W c，x②密度测量法计算聚合物的结晶度W e，d在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体，并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值，将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中，测出聚合物样品的密度，其倒数即为聚合物样品的比容。
再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数，计算得到该聚合物“纯晶体“的比容；由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度，外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容，按下式计算结晶度：（有时聚合物的，值可从专业手册中查到）③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔH m，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则ΔH m标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔH m值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔH m标准。
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折叠链模型的提出直接导致了高分子结晶动力学理论的兴起和发展， zzzzzzzzz 并成为了现今最流行的高分子结晶理论 * Keller, A. A Note On Single Crystals in Polymers: Evidence for a Folded Chain Configuration. Philos. Mag. 1957,2,1171.
图2-19 球晶各生长阶段形象示意图 在图a,b,c下分别给出其俯视图
3.(3) 球晶 spherulite
0s
30s
60s
90s
120s
图2-20 偏光显微镜下球晶的生长
图2-21 从熔体生长的等规聚苯 乙烯球晶的偏光显微镜照片
图2-22 聚乙烯球晶的偏光 显微镜照片
球晶生长过程中观察到的形态结构
缨状胶束模型 * 模型简介
1. 晶 区 与 非 晶 区 互 相穿插，同时存在。 2. 一 根 分 子 链 可 以 同时穿过几个晶区和 非晶区。
适用范围
1. 结晶高分子的宏观 密度比按晶胞推算的密 度小。 2. 聚合物拉伸后，X射 线衍射图上出现分裂的 圆弧形斑点。 …………
* Oppenlander,G.C. Structure and Properties of Crystalline Polymers. Science, 1968, 159, 1311.
▲图2-30 PE球晶扭转晶片模型
及PE螺旋状球晶的电镜照片
◀图2-31
PE球晶内部晶片协同 周期性扭曲结构的电镜照片
3.(3) 球晶的特征
E. 透明性(指含有球晶的聚合物) 一般不透明,呈半透明或乳白色 因为 球晶尺寸(>入射光波长的1/2)较大，晶区和非 晶区折光指数不同,出现光的折射、散射 例外: a. 聚-4-甲基-1-戊烯不管球晶多大,都透明 因为晶区与非晶区的密度、折光指数相近 b. ABS 属于非晶高分子材料,但不透明 因为 是多组分多相高分子材料
20世纪50年代，电子显微镜（TEM）被用 来研究高分子的凝聚态结构，人们第一次清晰 看到了高分子单晶具有异常规则的外形，由此 人们对缨状胶束模型产生了质疑。
PE 单晶
稀溶液中缓慢降温结晶
i-PS 单晶
175℃从0.003%的溶液中缓慢结晶
单晶的发现及其结构
1957年，Keller、Till、Fischer 同时报道了聚合物单晶的发现 mm (1) 长宽可以为几微米，厚度100A (2) 条件恒定，厚度恒定，厚度随温度增加在增加
内，而是在三维空间形成螺旋构象，即：它每三 个链节构成一个基本螺圈，第四个链节又在空间 重复，螺旋等同周期l＝6.50Å。l相当于每圈含有 三个链节（重复单元）的螺距。 用符号H31表示 H：Helix（螺旋） 3：3个重复单元 1 ：1 圈
i-PP(等规聚丙烯)
1：螺旋构象。 2：晶系：单斜 六方 拟六方
聚乙烯属于（ ）。 （a）碳链高聚物 （c）元素有机高分子
（b）杂链高聚物 （d）无机高分子
若只考虑头—尾键接顺序，聚丁二烯可能存在 的构型有（ ）。 （ a） 2 （ b） 3 （ c） 4 （ d） 5
下列条件适于制备球晶的是（ ）。 （a）稀溶液 （b）熔体 （c）高温高压
高分子链柔性越好，其等效自由 结合链的链段数目 ， 链段长度 。
3. 聚合物结晶的结构和形态
(5) 其它
柱晶 cstal
形成条件 结 构
①
柱晶
一般聚合物熔体结晶过程中 受剪切、拉伸作用形成
行成核——其他分 子链沿行成核表面 折叠排入晶格
分子链相互平 行交错排列
②
纤维 状晶
聚合过程中形成(聚四氟乙烯) 或共结晶形成(PE、石蜡)或 从溶液中结晶（纤维素） 树枝状晶 dendric
图2-23 球晶黑十字消光原理图
消光黑十字
黑十字的两臂分别 起偏振片和检偏振片的2个光轴, 形成2束光速不同的光,发生干涉。
I E 0 sin 2 sin 2
2 2 2
式中:I为目镜上的光强;E0为入射的平面偏振光的振幅;
球晶中的任一点和球 晶中心的连线与平面 偏振光偏振面的夹角;
两束光速不同的 光的相位差
当 0 0, 900, 1800, 2700 , 3600, sin2 2 0, I 0 当 450 , 1350, 2250, 3150 , 2 2
I E 0 si n 2
暗 亮
消光黑十字
图2-21 等规聚苯乙烯球晶的偏光显微镜照片
单晶发现的重要意义
发现了折叠链结构
分子链通过晶区和非晶区的方式——折叠 明确了晶体的形状为片状
发现了晶片结构
明确了晶粒尺寸为100A的是晶片的厚度
结晶条件对晶体形态与结构的影响如何？ 没有说明!
球晶切线方向 的折射率 nt
即
nt nr
, 为 负光性
双轴球晶 可能为 正光性 na b nc nba nt nr
可能为 混合光性
可能为 负光性 na b nc nba nt nr
球晶的正负光性
▲图2-25 正负球晶内双折射体的取向 情况示意图(a)正球晶 (b)负球晶
高分子X-射线衍射实验
X-射线衍射实验结果
无规聚丙烯
等规聚丙烯
铝箔
多晶样品的衍射花样
样品
铝箔的X-射线和电子射线衍射花样
X-射线衍射花样
电子射线衍射花样
(Two-phase) fringed micelle model 20世纪30年代基于X射线对多种结 晶性高分子的研究结果提出的
zzzzzzzzz
3.(3)
球晶的特征
C.有正负光性
① 单轴、双轴球晶
球晶中的小晶粒有3个轴 (与晶胞的轴一致)
若
na nb nc
为单轴球晶
,
若
na nb nc
为双轴球晶
,
图2-24 球晶的结构
球晶的正负光性 ② 正负光性
球晶半径方向 的折射率 nr
单轴球晶: na nc nb 或 nb nc na
18
AFM phase images of PCL isothermally crystallized at 34℃ and 38℃
The AFM phase images of PCL-1 at Tcs
3.(3) 球晶的特征
B.有消光黑十字
由于球晶具有结构
不对称性,一束平面偏
振光照到球晶上后,由 于折光指数不同而分 成2束光速不同的光。
▲图2-26 正负球晶的激光小角散射 Vv 图像(左)实验的 (右)理论的 (上)负球晶 (下)正球晶
3.(3) 球晶的特征 D. 有放射状和螺旋状球晶之分
螺旋状球晶 用偏光显微镜观察聚合物球晶, 在一定条件下，球晶呈现出更 复杂的环状图案，即在特征的 自球晶中心出发,有明暗相间的 黑十字消光图象上还重叠着明 同心圆环,如PE。因为球晶中 暗相间的消光同性圆环, 这可 微纤束以同周期、同相位扭曲 能是晶片周期性扭转产生的。 放射状球晶
每个平面内有1+1/4×4=2个结构单元
（中间的一个是晶胞独有的，顶点上的是4 个晶胞共有的，每个晶胞只能算1/4，四 个点为1个。 ）
4．晶胞立体图
每个周期 内有一个 结构单元
5．每个晶胞内的结构单元数： Z=2×1=2 即：Z=晶胞俯视面的结构单元数× 每个（底面）等同周期内的独有 的结构单元数
zzzzzzzzz
折叠链模型
*
由于每根高分子链在晶区连续的折叠，相邻的链段在片晶中的 空间排列是平行的，所以称为折叠链模型
模型简介
a 不同的高聚物的单晶外形不同, 但晶片厚度几乎都在10nm左右。 b 晶片厚度与分子量无关。 c 晶片中分子链垂直于晶面。 d 高分子链在晶片中折叠排列。 e 链折叠部分仅含有几个重复单元。
③
crystal
④
孪晶 等
其它
图2-35 PE纤 维状的 电镜照片
▲图2-34 等规PP柱状晶的PLM照片
图2-36 高分子量 PE的 树枝状晶
其它
图2-37 PE几种孪晶的照片
2.3 高分子在结晶中的构象和晶胞
1. 平面锯齿结构（plane zigzag）
没有取代基（PE）或取代基较小的
3：晶胞俯视图
每个平面有1/2×4＋1＋1＝4个结构单元（中间二个
为该晶胞独有的；在线上的为二个晶胞共有，以1/2 个计，4个合计为4×1/2＝2个）
§3 高聚物的聚集态结构模型
高聚物晶态结构模型 高聚物的非晶态结构模型
科学理论发现（发展）的两条主要途径：
由已有的理论——逻辑推理——提出新的理论 由已有的理论+实验——推理——提出新理论
第六讲
名词解释。
构象 构型 柔顺性 链段
自由结合链
由不占体积的化学键组成，单键内旋转不受键角的 限制，也无位垒障碍，化学键在空间任何方向上 取向的几率相等的高分子链。
自由旋转链
由不占体积的化学键组成，分子链中每一个化学 键都可在键角允许的方向上自由转动，不考虑空 间位阻对转动的影响。
高斯链
高分子链为大量链段自由连接而成, 称之为等效自由连接链。
6．计算晶胞密度
1 ~ V晶胞 V晶胞 ~ ,V ZM 0 W V NA ZM 0 1 ~ V V晶胞 N A
M 0 — —每个结构单元的分子 量； N A — —阿佛加得罗常数； Z — —单位晶胞内的结构单 元数； V晶胞 — —单位晶胞的体积。
2. 螺旋形结构 （Helix）
高聚物稀溶液冷却结晶易生 成 ，熔体冷却 结晶通常生成 ， 熔体在极高压力下熔融挤出形 成 。