阿司匹林合成与含量测定
阿司匹林的合成及熔点测定
2013-2014(2)基础化学开放实验（有机化学）——阿司匹林的合成及含量测定姓名\学号:专业班级:指导老师：赵超王凤艳目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言（概述）1.1理化性质 (4)1.2水杨酸的性质及应用 (4)1.3阿司匹林的功效 (4)第二章实验部分及数据处理2.1阿司匹林的合成2.1.1仪器及试剂 (4)2.1.2实验步骤 (5)2.1.3实验结果 (5)2.2阿司匹林的含量测定2.2.1实验仪器和试剂 (5)2.2.2实验步骤 (5)2.2.3实验结果及数据处理 (5)2,3阿司匹林的熔点测定2.3.1实验仪器和试剂 (6)2.3.2实验步骤 (6)2.3.3实验结果及数据处理 (6)第三章结果及讨论（含结论） (6)参考文献 (7)摘要：阿司匹林又称乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的白色晶体。
这反应涉及到水杨酸的酚基在浓硫酸为催化剂条件下的乙酰化。
通过实验学习制备阿司匹林的原理和方法，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。
采用酸碱直接滴定法测定实验合成的阿司匹林的纯度及产率，并且学会用熔点法鉴定阿司匹林。
关键词：阿司匹林重结晶浓硫酸直接滴定法熔点鉴定第一章前言阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid，其中文俗名有：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
1.1理化性质阿司匹林色、态、味：白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
阿司匹林分子式：C7H6O3结构式：C6H4OHCOOH分子量138.12相对密度：1.44，熔沸点：熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/2.67kPa易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。
阿司匹林的合成、表征及含量测定
阿司匹林的合成、表征及含量测定一.摘要1. 中文摘要医药上阿司匹林(aspirin)即乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),又称水杨酸乙酸脂(salicylic acid acetate.), 是一种非常普遍的治疗感冒的药物, 有解热止痛的作用,同时还可软化血管.阿司匹林的历史最早追溯于18世纪。
首先发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛退热及抗炎消肿药，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸，随后用化学方法大规模生产，供医用。
但后来发现它的酸性强，严重刺激口腔，食道及胃壁黏膜，故试图改进。
先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了它的酸性和刺激性，但却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。
18世纪末，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性，口味好。
Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。
Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型，即开始都以植物的粗提取物或民间药物的出现，再由化学家分离出其中的活性成分，测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。
为了对阿司匹林有更进一步的了解.我们进行了阿司匹林的合成制备实验:在浓硫酸介质中，水杨酸和乙酸酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸,副产品可用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤以及乙酸乙酯重结晶除去.同时乙酰水杨酸又具有一系列特殊结构.在红外谱图中可出现多个特征振动频率.比较产品和标准的红外谱图,同时结合产品的熔点,可对合成的产品进行鉴定.除此之外,我们还用酸碱滴定测定产品的含量,并结合紫外分光度法对产品进行含量的分析.2.关键字阿司匹林, 合成,, 鉴定, 含量测定Abstract:This medicine aspirin (aspirin) or aspirin (acetylsalicylic acid), also known as salicylic acid acetate (salicylic acid acetate.), Is a very common treatment for cold medicines, hasantipyretic analgesic effect, but can also soften the blood vessels.The earliest history of aspirin back in the 18th century.First found in willow bark extract is a potent analgesic and anti-inflammatory swelling drug fever, and soon were isolated and identified the active ingredient of which is salicylic acid, followed by large-scale production by chemical methods for the medical.Acid but found it strong, severe irritation in the mouth, esophagus and gastric mucosa, it is trying to improve.Sodium salicylate into the first trial, found that while improved its acidic and pungent, but sweet with the unpleasant, most patients do not want to takeit.18th century, the synthesis of acetylsalicylic acid, while maintaining the efficacy of sodium salicylate, but also reduce the irritation, taste good.Bayer, it's this new product called aspirin.Aspirin use the production history is typical of many drugs, which were started in the plant crude extract or the appearance of folk medicine, and then isolated by the chemist, the active ingredients, and to transform the structure determination, the results become more than justhad better drugs.In order to have a better understanding of aspirin. We were prepared the synthesis of aspirin experiment: in concentrated sulfuric acid, salicylic acid and acetic anhydride acetylation reaction of acetylsalicylic acid, can be saturatedby-productssodium bicarbonate solution, washed and recrystallized ethyl acetate to remove.At the same time acetyl salicylic acid also has a special structure. In the infrared spectra may appear more characteristic vibrational frequencies. Comparison of the infrared spectrum of products and standards, combined with the melting point of products, synthetic products can be identified.In addition, we also used the content of acid-base titration products, combined with UV spectrophotometry analysis of content of the product. Keywords:Aspirin, synthesis, and identification, determination二.前言1.阿司匹林的简介中文名称：阿司匹林 (俗名:醋柳酸、东青等 )英文名称：Aspirin化学名称：乙酰水杨酸( acetylsalicylic acid )、2-(乙酰氧基)苯甲酸、(2-ethanoylhydroxybenzoic acid );分子式为：C9H8O4;分子相对质量：180.16;结构式:熔点:135℃～138℃ ;密度: 1.35g/cm3;性质:白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法1.化学法测定方法：化学法主要根据阿司匹林的化学性质，通过反应转化或溶解后，使用酶解或中和等方法，使其生成可以测定的产物，并通过光度法或色度法进行测定。
（1）酶促反应法：阿司匹林与酶催化下的底物苯酚生成发色化合物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成的苯酚与3,5-二溴对甲氧基苯磺酸铵经催化剂酶催化生成的发色化合物之间的反应。
用紫外-可见光谱法或荧光法测定阿司匹林的含量。
（2）酶催化法：阿司匹林与酶催化下的底物水解生成可测定的产物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成乙酸与酶催化下的底物水解生成监听乙酸的产物之间的反应。
用紫外-可见光谱法测定阿司匹林的含量。
（3）加碱法：阿司匹林经碱水解得到乙酸盐，用氯化铁溶液与水解产物反应生成着色化合物的方法。
用紫外-可见光谱法或色度法测定阿司匹林的含量。
2.物理法测定方法：物理法主要通过测定阿司匹林制剂中特定的物理性质来间接推算阿司匹林的含量。
（1）红外吸收法：该方法是通过测定样品在红外光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（2）核磁共振波谱法：该方法是通过测定样品的核磁共振谱峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（3）紫外-可见光谱法：该方法是通过测定样品在紫外-可见光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
总结：在现行版《中国药典》中，阿司匹林制剂的含量测定方法主要包括化学法和物理法两大类。
化学法主要包括酶促反应法、酶催化法和加碱法等方法。
物理法主要包括红外吸收法、核磁共振波谱法和紫外-可见光谱法等方法。
这些方法能够通过测定阿司匹林制剂中的特定物理性质或与其他物质反应生成的产物来确定阿司匹林的含量。
阿司匹林的纯度检测及含量测定
阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林，作为一种常见的药物，在医药领域发挥着重要作用。
无论是用于缓解疼痛、退热，还是在心血管疾病的预防和治疗中，其纯度和含量的准确测定都至关重要。
这不仅关系到药物的疗效，还直接影响着患者的健康和安全。
要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定，首先得清楚阿司匹林的化学性质。
阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸，其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。
纯度检测的方法多种多样。
其中，色谱法是一种常用且有效的手段。
高效液相色谱法（HPLC）可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。
在进行 HPLC 分析时，样品会被注入到色谱柱中，不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱，从而实现分离。
通过与标准品的对比，可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。
另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。
阿司匹林具有特定的红外吸收峰，通过对样品红外光谱的分析，可以与标准图谱进行对比，从而判断其纯度。
如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异，就可能表明存在杂质。
而对于阿司匹林的含量测定，容量分析法是经典的方法之一。
比如酸碱滴定法，利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。
首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中，然后用已知浓度的碱溶液进行滴定，通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。
此外，还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。
阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量样品在该波长下的吸光度，并与标准曲线对比，就可以计算出阿司匹林的含量。
在进行纯度检测和含量测定的实验过程中，有许多需要注意的事项。
首先是样品的处理，要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。
其次，实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证，以保证实验结果的准确性。
在实际应用中，阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。
在生产过程中，通过定期对产品进行检测，可以及时发现问题，调整生产工艺，确保产品质量符合标准。
实验一-乙酰水杨酸的合成
实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定一、实验目的(1) 学习O-酰化〔酯化〕单元反应的特点和基本知识。
(2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。
(3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。
(4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
(5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。
二、实验原理乙酰水杨酸〔acetyl Salicylic acid 〕，通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。
早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。
水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸〔即阿司匹林〕；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。
本实验将进行前一个反应的试验。
反应式:COOHOH +(CH 3CO)2H SO COOHOCCH 3O +CH 3COOH在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOHOH n +C O O OC O OC OO+H 2O乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差异可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在别离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配〔络〕合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用的水杨酸很容易被检出。
阿司匹林的含量测定实验报告
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下：1. 阿司匹林在碱性条件下，可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积，计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作：准确称取一定量的阿司匹林样品，置于锥形瓶中，加入适量中性乙醇溶解，并定容至一定体积。
2. 滴定：将溶液转移至滴定管中，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由无色变为粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量：根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度，计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量（g） | 消耗氢氧化钠溶液体积（mL） | 阿司匹林含量（%） || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中，阿司匹林样品溶解度较低，需加入适量中性乙醇，以提高溶解度。
2. 滴定过程中，需控制滴定速度，避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致，说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验，我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法，了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明，本实验方法准确可靠，可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
阿司匹林的制备与其含量测量
3.3 阿司匹林含量测定： 由上述可知阿司匹林的含量测定为 88.98%。
3.3.1 分析原因： （1）、加热过程中，酚酞的颜色会随着加热时间而逐渐变浅，在滴定过程时没 有对酚酞指示剂进行调节，导致误差。 （2）、在操作过程中读取数据时，存在一定的读数误差。
会加快副反应的进行。 2.1.4 产品产率计算：
理论上阿司匹林的质量：m=m 水杨酸/M 水杨酸*M 阿司匹林=4/152*198=5.2g 实际阿司匹林的质量：m=0.6347g 产率%=0.6347/5.2=12.18%
2.2 阿斯匹林的鉴定——外观、熔点及纯度 2.2.1 实验装置：
2.2.2 实验数据：
1.2 阿司匹林合成反应原理
ＣＯＯＨ
ＯH + (CH3CO)2O
H+
水杨酸
1.3 阿司匹林含量测定反应原理
ＣＯＯＨ
ＯＣＯＣＨ３ + CH3COOH
阿司匹林
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阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
COOH
+
OCOCH3
NaOH
COONa + NaOH 加 热 OCOCH3
COONa
+
OCOCH3
关键词：阿司匹林 乙酰水杨酸 含量测定 两步滴定法 显色反应
1.前言：
1.1 阿司匹林的概述 阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，1898 年，德国化学家霍夫曼通过 水杨酸与醋酐反应合成了乙酰水杨酸，1899 年德国拜尔仁厂正式生产这种 药品，取商品名为 Aspirin（阿司匹林）。阿司匹林化学名称为 2-(乙酰氧 基)苯甲酸，又名巴米尔、力爽、塞宁、东青等。分子式为 C9H8O4 结构式为
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
测定阿司匹林含量的方法
测定阿司匹林含量的方法阿司匹林是一种常见的非处方药，用于缓解头痛、发烧和关节炎等症状。
阿司匹林的含量测定是判断药品质量和核算药效的重要环节。
下面将介绍几种测定阿司匹林含量的常用方法。
1. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在紫外光区域有特定吸收波长的特点，通过测定阿司匹林溶液的吸光度来计算其含量。
具体步骤如下：(1) 准备阿司匹林溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中（如乙醇），制备一系列不同浓度的阿司匹林溶液。
(2) 设置检测波长：根据阿司匹林的紫外吸收特性，在波长处选择合适的检测波长（一般为227 nm）。
(3) 测定吸光度：将所制备的阿司匹林溶液置于紫外分光光度计中，依次测定各个浓度的阿司匹林溶液的吸光度。
(4) 绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
(5) 测定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于同样的溶剂中，测定其吸光度。
(6) 计算含量：根据标准曲线，可以得到待测溶液中阿司匹林的含量。
2. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在酸液中与酸溶液中的碱反应生成盐类，并通过滴定的方法来测定阿司匹林的含量。
具体步骤如下：(1) 准备滴定试剂：制备酸溶液（如盐酸）和碱溶液（如氢氧化钠）。
(2) 校准滴定试剂：取一定量的阿司匹林样品，溶解于适量的溶剂中，利用滴定试剂滴定至酸碱滴定终点的颜色变化，来确定滴定试剂的浓度。
(3) 滴定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于适量的溶剂中，使用已校准的滴定试剂进行滴定，直至达到酸碱滴定终点的颜色变化。
(4) 计算含量：根据滴定试剂的浓度和滴定的体积，可以计算出待测溶液中阿司匹林的含量。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的测定阿司匹林含量的方法。
该方法通过将阿司匹林溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离和定量分析。
具体步骤如下：(1) 准备样品溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中，使得浓度适宜。
阿司匹林的合成与制备论文
武汉工程大学论文名称：阿司匹林的合成表征及含量测定实验人员：祝细涛同组者：邓攀学院：化环院专业：工业分析班级：工分二班学号：1206211630指导老师：万其进老师时间：2014-11-15摘要........................................................................... 关键词....................................................................... 第一章前言............................................................. 第二章实验部分.....................................................2.1 仪器与试剂........................................................2.2 实验步骤............................................................2.2.1 阿司匹林的合成.............................................2.2.2 阿司匹林的鉴定............................................2.2.3阿司匹林的含量分析..................................... 第三章阿司匹林的制备与鉴定......................................3.1 阿司匹林的制备反应.......................................3.2 阿司匹林的鉴定..............................................3.3 阿司匹林的含量测定...................................... 第四章结果和讨论....................................................第五章结论结语................................................... 参考文献.................................................................摘要：实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下，采用加热回流的装置、巩固重结晶的方法制备阿司匹林并用三价铁离子验纯以及用酸碱滴定法测定阿司匹林的纯度及产率。
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法主要有两种，分别是非溶剂萃取滴定法和高效液相色谱法。
以下将对这两种方法进行详细介绍。
一、非溶剂萃取滴定法非溶剂萃取滴定法是根据阿司匹林和碘化钾在氯仿中反应生成碘仿和氯化铯的性质，通过滴定法分析阿司匹林的含量。
具体步骤如下：1.取1g阿司匹林制剂，粉碎并称定准确质量。
将其置于锥形瓶中。
2.加入50mL氯仿，并摇匀，使阿司匹林溶解。
3.加入几滴硬脂酸二十酯溶液，防止氯仿挥发。
4. 加入一定量的0.1mol/L碘化钾溶液，并用碘酊滴定至淡黄色为止。
记下滴定所需的溶液体积V15.重复上述步骤，用纯化水代替阿司匹林制剂进行滴定，得到滴定所需的溶液体积V26. 计算阿司匹林的含量：阿司匹林的含量（mg/g）=（V1-V2）×0.346二、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用高效液相色谱仪对阿司匹林制剂中阿司匹林的保持时间进行测定，根据保持时间与标准品的对照关系来测定阿司匹林的含量。
具体步骤如下：1.选取适宜的色谱柱和流动相。
2.首先对色谱柱进行平衡，保证色谱柱完全脱离有机溶剂并处于稳态。
3.准备阿司匹林制剂溶液，经过适当稀释后，用注射器将样品注入色谱柱，进行进样。
4.通过流动相和柱温的调节，使样品在色谱柱内迅速分离。
5.仪器记录阿司匹林的保持时间，并与标准阿司匹林品进行对照。
6.根据阿司匹林的保持时间与标准品的对照关系，计算出阿司匹林的含量。
以上就是《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法的介绍。
这两种方法都可以用来测定阿司匹林制剂的含量，并且具有一定的准确性和重复性。
在实际应用中，选取适合的方法进行检测，可以帮助保证阿司匹林制剂的质量和安全性。
紫外分光光度法测定阿司匹林含量1
阿司匹林的制备及紫外光谱分析（二）一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成方法及性质。
2. 掌握紫外分光光度法分析阿司匹林含量的原理及操作。
二、方法原理乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)( 阿司匹林Aspirin)是一种非常普遍的治疗感冒的药物，有解热止痛作用，同时还软化血管。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸。
直到目前，阿司匹林仍是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。
在过量NaOH介质中，阿司匹林定量水解为水杨酸钠，其在290—300 nm处有较强的紫外吸收，且其吸光度在一定条件下，与阿司匹林的浓度呈线性关系，因此，在合适条件下，可用紫外分光光度法测定阿司匹林的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
COOHOC O +COOCH3O+C3OC H OOH3+H O22三、仪器和试剂仪器紫外—可见分光光度计；50mL容量瓶；10mL吸量管、5ml吸量管。
试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.2500g水杨酸先溶于少量0.1moL·L-1NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于500mL容量瓶中；0.1moL·L-1 NaOH 溶液。
四、实验内容1、对照液的配制：将七个50.00mL容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL 0.1moL·L-1 NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、试样溶液的配制：准确称取适量阿司匹林样品于50mL烧杯中，加入0.1moL·L-1NaOH 溶解，定量转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
从50mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
阿司匹林的合成、表征及含量测定
综合实验报告题目：阿司匹林的合成、表征及含量测定姓名：、专业班级：学号： 0906060121同组者：指导教师：2011年10月27日目录摘要 (3)中文摘要 (3)英文摘要 (3)前言 (4)阿司匹林简介 (4)阿司匹林的常见合成方法及比较 (5)本实验中采用的合成法 (6)阿司匹林的常见表征及鉴定方法 (7)本实验中采用的表征及鉴定方法 (9)实验内容 (9)实验仪器与试剂 (9)阿司匹林的合成 (9)乙酰水杨酸的表征实验 (10)乙酰水杨酸的含量分析实验 (10)结果与讨论 (11)对合成产品的表征 (11)对合成产品的含量分析 (13)结论与建议 (16)参考文献 (17)摘要：阿司匹林，学名一线水杨酸，本文介绍了以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸的一种方法，其副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。
乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点，可以对合成的产品进行表征。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。
水杨酸含有苯环，在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收B带和E带。
其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。
此外，水杨酸还含有羧基和羟基，可以产生K带和R带吸收。
谱图中可以出现K带R带和B带吸收，以K带吸收最强，位于290~300nm处。
紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律，即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。
因此，可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。
此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。
用NaOH 标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。
操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，得到较为理想的结果。
Abstract: this thesis intorduce that salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid, by-product washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. YieldAspirin has a series of special structure, in the IR spectrum, you can have multiple characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standard infrared spectra, combined with the melting point of products that can characterize the synthesized products.Excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. Acid containing benzene, under UV irradiation produces characteristic absorption of aromatic compounds with B and E bands. One E2 conjugation with the redshift and K band range. In addition, it also contains salicylic acid carboxyl and hydroxyl groups, can produce K band and R band absorption. K band spectra can occur with the absorption of R & B band to K band absorption of the strongest, at 290 ~ 300nm Department. UV absorbance found Langbo - Beer law, the absorption intensity of salicylic acid under certain conditions, a linear relationship between the concentration of aspirin. Therefore, the standard curve method can be used acetyl salicylic acid.In addition, the molecular structure of acetyl salicylic acid carboxyl, dissociation in solution a proton. Direct titration with NaOH standard solution, using phenolphthalein as indicator to analyze its content. Operating in controlled temperature 100C below the neutral ethanol using NaOH standard solution titration, which can effectively prevent the hydrolysis of acetylsalicylic acid, are more satisfactory results.1 前言1.1阿司匹林简介中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称：Aspirin 英文别名：Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate、2-Acetoxybenzoic acid (中文)普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸(中文)系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸(英文)普通命名法：acetylsalicylic acid (英文)IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子式：C9H8O4相对分子质量：180.16水溶性: 3.3g/L(20℃)闪点: 250℃密度: 1.35g/cm³熔点：136℃性质描述: 白色针状或板状结晶或粉末。
阿司匹林合成表征及含量测定
一、实验原理1、阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶混合物的成分为：乙酰水酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水酸和水酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水酸和水酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水酸纳溶于水而水酸钠不溶于水。
故可向乙酰水酸和水酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水酸晶体。
2、阿司匹林的表征原理可以用来表征阿司匹林的方法有很多，常见的有红外光谱法，紫外光谱法，核磁共振谱图法，质谱法，还可以结合折光率，熔点等物化性质进行表征。
本实验采用的是红外光谱法结合熔点表征合成的阿司匹林。
红外光谱测定技术的有关知识目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就会吸收一定波长的红外光的能量，并转化为分子的振动能量和转动能量。
以波长或波数为横坐标，以透光率或吸光度为纵坐标，记录其吸收曲线，即得到该物质的红外吸收光谱。
红外光谱中，在4000~1300cm-1围，每一红外吸收峰都和一定的官能团相对应，这个区域成为官能团区。
阿司匹林的_实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理及实验步骤。
2. 了解阿司匹林的性质和用途。
3. 学会使用熔点法、红外光谱法等分析方法测定阿司匹林的含量。
二、实验原理阿司匹林（化学名为乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、消炎、抗血栓等作用。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。
反应方程式如下：水杨酸 + 乙酸酐 + 浓硫酸→ 阿司匹林 + 乙酸阿司匹林含量测定方法有熔点法、红外光谱法等。
本实验采用熔点法和红外光谱法测定阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：熔点仪、红外光谱仪、分析天平、干燥器、研钵、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、冰乙酸、氯化钠、硫酸铜等。
四、实验步骤1. 阿司匹林的合成（1）称取4g水杨酸，置于100mL圆底烧瓶中。
（2）加入10mL新蒸馏的乙酸酐，搅拌溶解。
（3）缓慢滴加7滴浓硫酸，振摇反应液。
（4）水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
（5）撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
（6）稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
（7）待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
（8）将粗产品用无水乙醇进行重结晶，收集纯品。
2. 阿司匹林含量的测定（1）熔点法：准确称取0.1g阿司匹林样品，置于熔点仪中，测定其熔点，与标准品对照。
（2）红外光谱法：将阿司匹林样品与KBr研磨成薄片，放入红外光谱仪中，扫描其红外光谱，与标准品对照。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的合成实验合成了阿司匹林，纯品为白色针状晶体，熔点为135～140℃。
2. 阿司匹林含量的测定（1）熔点法：样品熔点为135℃，与标准品对照，含量为99.5%。
（2）红外光谱法：样品红外光谱与标准品对照，结构相似，含量为99.5%。
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d、水杨酸在不同的水浴温度条件下合成的阿司匹林经乙酸乙酯提纯后的产 品的质量： 物质 60℃ 质量/g 70℃ 80℃ 水杨酸 2.9944 3.0398 3.0125 表面皿 38.3783 38.7964 38.5214 表面皿+产品 39.9886 40.6332阶段消耗的 HCl 的体积： 称量的阿司匹林的量 60℃ 0.2987g 消耗的 HCl 体积 23.02ml
70℃ 80℃
0.3111g 0.3130g
19.80ml 20.43ml
f、阿司匹林的红外光谱图见附页。 2、计算结果 水杨酸分子量为 138g/mol, 乙酸酐分子量为 102g/mol， 乙酰水杨酸的分子量 为 180g/mol。 a、在滴定氢氧化钠时，发生的反应为： C8H5O4K+NaOH C8H4O4KNa+H2O
于乙醇，干燥中稳定，遇湿水解。在阿司匹林最终产物中可能存在的杂志是水杨 酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的，它可 以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。 水杨酸是一个具有酚羟基和羧 基的双官能团化合物，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成络合 物。阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此将实验合 成的阿司匹林用三氯化铁来检验不显紫色说明合成物的纯度较好。 b、阿司匹林的熔点文献值为 135℃，可用显微熔点测定仪测定合成的阿司 匹林的熔点进行判定。 c、每一种物质因其所含的官能团不同而有其特定的红外光谱，阿司匹林产 品的红外光谱标准图谱的主要吸收峰位置为3300— 2500 cm一1(一C00H的特征 宽带吸收)，1754cm一1(酯C=0)，1692cm一1(羧酸(．=0)，1606、1574、1487cm 一1(苯环c=C)，1306、ll87cm一1羧酸和酯C一0)，756cm一1(苯环邻位取代)。可 以通过合成物的红外光谱图进行鉴定。 只要合成的阿司匹林在物理和化学性质上符合以上所述就说明合成的产品 中含有阿司匹林，也就是乙酰水杨酸。 3、阿司匹林的含量测定原理 一般来说阿司匹林的含量的测定主要有高效液相色谱法（HPLC）、比色法、 胶束薄层色谱法、紫外分光光度法、超临界流体色谱法、差示分光光度法、薄层 扫描法，这些都是比较精确的检测含量的方法，技术要求很高，要有一定的知识 基础和操作能力才能进行。 而我们最常用的是两步滴定法。 因为阿司匹林遇湿很溶液水解产生水杨酸和 乙酸，因此不能用滴定法测定，必须用氢氧化钠先中和共存的酸，然后加入过量 的氢氧化钠使乙酰水杨酸钠在碱性条件下水解，水解完成后，以HCl标准溶液滴 定剩余的氢氧化钠，主要反应如下：
1、乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成 在 100ml 圆底烧瓶中加入 3.0g 水杨酸、6.5ml 乙酸酐和 1.0g 柠檬酸，旋摇 圆底烧瓶使水杨酸和乙酸酐、柠檬酸充分混合，然后在水浴上加热并搅拌进行反 应 40min， 首先控制水浴温度为 60℃。 待水杨酸和乙酸酐充分反映后， 取出烧瓶， 将其冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出。如不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁并 将反应物置于冰水中冷却至结晶产生。加入 75ml 水，将混合物继续在冰水浴中 冷却使结晶完全。减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直到所有结晶被收集到布 氏漏斗中。每次用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽次将溶剂尽量抽干。粗产物转 移到表面皿上，在空气中风干，称重。 乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐， 而副产物聚合物不能溶于碳 酸氢钠， 这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 将粗产物转移至 150ml 烧杯 中，在搅拌下加入 30ml 饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌分钟，直至无二氧 化碳气泡产生。抽气过滤副产物聚合物应被滤出，用 5-10ml 水冲洗漏斗，合并 滤液，倒入预先盛有 5-6ml 浓 HCl 和 12ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即 有乙酰水杨酸析出。 为了得到更纯的产品，可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中（约 2-3ml） ， 溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过 滤。将滤液冷至室温，晶体析出。如不析出晶体，可在水浴上稍加浓缩并将溶液 置于冷水中冷却，抽虑收集产物，干燥。 按照以上实验步骤讲水浴温度调整为 70℃、80℃分别进行阿司匹林的合成 实验，得到三个温度下柠檬酸催化剂催化合成的阿司匹林。 2、乙酰水杨酸（阿司匹林）的鉴定 a、取几粒阿司匹林结晶加入盛有 5ml 水的试管中，加入 1-2 滴 1%的三 氯化铁溶液，观察有无颜色反应。 b、在显微熔点测定仪上测定合成的阿司匹林的熔点，观察其熔点范围。 c、通过红外光谱仪得到合成的阿司匹林的红外光谱图，并跟其标准谱图 进行比较。
O OH OH O H3C O
(催化剂)
O OH
+CH3COOH
水杨酸是一个具有酚羟基和羧基的双官能团化合物， 能进行两种不同的酯化 反应。当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿司匹林，如与过量的甲醇 反应则生成水杨酸甲酯。在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生缩 合反应，生成少量聚合物： （反应式） 2、阿司匹林的检测原理 阿司匹林的的检测方法有很多，主要是依据阿司匹林的物理（熔点、沸点、 性状等等）和化学性质进行检测的。 a、乙酰水杨酸是有机酸（pka=3.0） ，摩尔质量 180.2g/mol，微溶于水，易溶
(4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。 五、结果与讨论 1、数据记录 a、取在 60℃、70℃、80℃水浴温度下制备的阿司匹林加入到试管中用 5ml 水溶解后滴加 1-2 滴 1%的三氯化铁溶液， 观察到 60℃和 80℃下合成的阿司匹林 均显示出一定的紫色，而 70℃下合成的阿司匹林溶液为无色透明的，说明其没 有水解成水杨酸和乙酸。 b、在显微熔点测定仪上测定在 60℃、70℃、80℃水浴温度下合成的阿司匹 林的熔点， 得其温度范围为： 60℃： 127~148 度， 70℃： 134~136 度， 80℃： 134~148 度。 c、称取的 NaOH 为 0.9554g，配成了 250ml 溶液；量取了 25ml HCl 并稀释 为 250ml 溶液，邻苯二甲酸氢钾重量为 0.4949g。NaOH 和 HCl 在标定时消耗的 NaOH 量分别为： 滴定的物质物质 消耗的 NaOH 体积/ml NaOH 27.35ml HCl 27.75ml
O OH OH
O OH O H3C O
+CH3COOH
可以得出 n水杨酸
n阿司匹林 ，即
M
阿司匹林
m M
水杨酸 水杨酸
m M
阿司匹林 阿司匹林
m
阿司匹林
m
水杨酸
水杨酸
M
计算得： 60℃、70℃、80℃时阿司匹林的理论产量为：3.9057g、3.9650g、 3.9293g。 实际产量=m（表面皿+产品）—m 表面皿，得 60℃、70℃、80℃时阿司匹 林的实际产量为 1.6103g、1.8368g、1.8057g。
O O OH O H3C O O O H3C ONa
NaOH+
+H2O
O ONa
O
ONa
OH O H3C O
NaOH+
+CH3COONa
HCl+NaOH------>NaCl+H2O 三、实验仪器和药品 实验药品： 水杨酸（CP） ，乙酸酐（AR） ，柠檬酸（AR） ，碳酸氢钠，三氯化铁，乙酸 乙酯，浓 HCl，邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、酚酞、乙醇。 实验仪器： 电子天平、圆底烧瓶 100ml 三个、50ml 烧杯 1 个、250ml 烧杯 4 个、1000ml 烧杯一个、 250 ml 锥形瓶 4 个、 10ml、 25ml 移液管各 1 个、 减压抽滤装置、 250ml 容量瓶 3 个、水浴锅、烘箱、熔点测定仪、红外灯、洗耳球、量筒、量杯、表面 皿、玻棒、滴定管、试管、机械搅拌器。 四、实验步骤 阿司匹林的制备是在有催化剂存在的条件下通过乙酸酐作酰化剂将水杨酸 酰化而得的，而选用不同的催化剂对其合成产品的后处理、产品的质量、成本、 产率等等都会有不同的影响。本实验以水杨酸和乙酸酐为原料，柠檬酸为催化剂 合成阿司匹林，仅探讨了水浴反应温度对产品收率的影响。
n NaOH n邻
C
NaOH
V NaOH
m M
邻 邻
C NaOH 0.0887 mol / L
滴定 HCl 时反应为：HCl+NaOHH2O+NaCl
nNaOH nHCl
C
C
NaOH
V NaOH
C
HCl
V HCl
HCl
0 . 09846
mol / L
b、由生成阿司匹林的反应式 （CH3CO）2O+ (催化剂)
HCl+NaOH------>NaCl+H2O 可以计算出实际参加反应的阿司匹林的量，即所制得的阿司匹林的纯度。由 反应式得出 n NaOH
nHCl n （1） n HCl n 阿
C NaOH VNaOH C HCl VHCl m阿 M阿
得 60℃、70℃、80℃时阿司匹林的含量分别为：0.2307g、0.2877g、0.2766g。 其纯度
一、实验目的 1、学会阿司匹林制备的原理和方法，并比较不同催化剂的催化效果 2、掌握阿司匹林的检测方法 3、掌握用两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法 二、实验原理 1、阿司匹林的合成原理 阿司匹林(aspirin)即乙酰水杨酸，化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸，为白色结晶 或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，味微酸，是一种常用的退热镇痛药和抗风湿 类药，已应用百年，是医药史上三大经典药物之一。 乙酰水杨酸是在催化剂的作用下通过乙酸酐对水杨酸进行 O-酰化反应而得 到的，反应的方程式为： （CH3CO）2O+
3、乙酰水杨酸（阿司匹林）含量的测定 a、氢氧化钠溶液的标定： 称取氢氧化钠 1.4g 左右，于 50ml 烧杯中加入 20-30ml 水溶解后，转移至 250ml 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯 3-4 次，洗涤液转入容量瓶中，定容。准确 称取 0.4-0.5g 邻苯二甲酸氢钾，加入 250ml 的锥形瓶中，加入 25ml 蒸馏水，加 热溶解，配成 25ml 的溶液。取 25ml 氢氧化钠溶液于 250ml 锥形瓶中，滴加 1-2 滴酚酞试剂，溶液呈微红色，用邻苯二甲酸氢钾标液滴定氢氧化钠，直至溶液变 为无色，并 30s 内不褪色即为终点。计算出氢氧化钠溶液的标准浓度。 b、HCl 标准溶液的标定 由移液管移取浓 HCl 溶液 25.00ml 于 250ml 锥形瓶中， 加入 1-2 滴酚酞指示 剂，用已标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并半分钟不褪色，计算出 HCl 标液的准确浓度。 c、两步滴定法滴定合成的阿司匹林 将制得的阿司匹林精确称量 0.3g 置于 250ml 锥形瓶中，加中性乙醇 20ml， 振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示剂 3 滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显示 粉红色，在精确加入氢氧化钠标准溶液 40ml，置于水浴上加热 15min 并随时振 摇， 迅速冷却至室温， 用 HCl 标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。 分别 60℃、 70℃、80℃下所制得的阿司匹林进行滴定实验，记录所消耗的 HCl 体积，计算 阿司匹林的收率。 注意事项： (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触， 防 止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷 凝管，冷凝管内事先接通冷却水。 (2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。 (3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些， 以减少产品损失。