仪器分析作业-《XRD基本理论及物相分析—从理论到实例》-91分
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理;2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤；3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构.没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台；玛瑙研体一个;化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数,获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19-22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分（a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV，管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b）当超过4天未使用X光管时，必须进行光管的预热.在25kV高压,预热10分钟；30kV，预热5分钟；35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验. 6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7）关好衍射仪门。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，用于确定材料的物相组成，结构和晶体学信息。
XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。
本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。
原理：XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程：nλ = 2d sinθ，其中n 为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面间距，θ为散射角。
当X射线照射到晶体上时，会与晶体内的晶面相互作用，并产生散射。
不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。
通过测量样品的散射模式，可以确定样品中的物相组成。
方法：XRD物相定量分析的方法主要有两种：定性分析和定量分析。
1.定性分析：通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式，可以确定样品中的物相种类。
这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。
2.定量分析：通过测量散射峰的强度和位置，可以确定样品中各组分的含量。
定量分析需要建立标准曲线或参考曲线，以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。
常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。
常用仪器：进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。
X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。
X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。
应用：XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。
1.材料科学：XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质，例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。
它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息，并对材料的性能和性质进行评估和改善。
2.地质学和矿物学：XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。
它可以确定矿物的种类、含量和分布情况，进而研究地质历史和矿床形成机制。
3.纺织业：XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。
它可以评估纤维材料的质量和性能，并优化纺织工艺。
XRD物相定量分析
XRD物相定量分析X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料物相分析方法，可以确定材料的结晶结构、晶格参数以及物相比例等信息。
通过测量材料对入射X射线的衍射，可以得到衍射谱图，通过对谱图的分析计算，可以得到材料的物相及其定量分析结果。
本文将介绍XRD物相定量分析的基本原理、常用方法和数据处理过程。
X射线衍射的基本原理是由入射的X射线通过晶体与晶体原子或分子发生散射而产生的。
根据布拉格定律，当入射角度满足2dsinθ=nλ时，其中d是晶格面间距，θ是入射和散射光束夹角，n是整数，λ是X射线波长，就会发生衍射。
不同晶体具有不同的晶格参数和晶体结构，因此它们会在不同的衍射角（θ值）出现不同的衍射峰，通过测量衍射角可以获得晶体的结构信息。
XRD物相定量分析的实验步骤主要包括样品的制备、衍射谱图的测量和数据处理等。
首先，样品需要制备成适当的形式，通常是粉末状或薄片状。
对于晶体较大的样品，可以直接进行测量；而对于晶体粒度较小的样品或非晶体样品，需要进一步进行研磨和退火等处理，以提高样品的结晶度。
制备完成后，将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，进行衍射谱图的测量。
衍射谱图的测量通常采用旋转或倾斜方式，分别称为旋转衍射和倾斜衍射。
在旋转衍射中，样品台固定，X射线管和检测器绕着样品台进行旋转，测量不同角度下的衍射强度。
在倾斜衍射中，样品台和检测器保持固定，X射线管进行倾斜照射，测量不同角度下的衍射强度。
通过测量一系列角度下的衍射强度，可以得到样品的衍射谱图。
XRD物相定量分析方法有许多种，常用的包括全谱法、内标法、正交试验法、铺峰法等。
全谱法是通过将衍射谱图进行全范围积分来定量分析各个物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
内标法是通过在样品中加入已知物相作为内标，根据内标峰的强度比值来计算其他物相的含量，适用于物相含量差异不大的样品。
正交试验法是通过设计一系列正交试验样品，根据试样中各物相峰的强度来计算各物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
xrd物相分析实验报告
关于xrd物相分析实验报告范文篇一：XRD物相分析实验报告一、实验目的1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。
2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。
二、实验原理布拉格方程：2dsinnX 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。
在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。
X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。
在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。
每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。
如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。
在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。
三、实验仪器，试样XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。
实验试样：Ti98Co2基的合金四、实验条件2=20-80ostep size:0.05o/S五、实验步骤1.开总电源2.开电脑，开循环水3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。
XRD物相分析原理及应用 共13页
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小结
• 从TG-DTA、XRD等可以看出轻烧白云石的 分解过程分两步完成，第一步MgCO3分解 ，分解温度约783℃；第二步CaCO3的分解 ，分解温度为851℃。选择合适的温度有 利于白云石富镁除杂的研究。
白云石在CO2气氛下不同温度的XRD物相分析
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结构的必然反映。
物相分析原理
晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂 的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对 应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起
而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物 质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相
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不同温度下轻烧白云石样品的XRD物相分析
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XRD基础知识与分析方法
• 将 (d-I )试样与PDF卡片中的 (d-I )卡片对照进行未知物相的鉴定。
单物相定性分析-多晶Si的XRD图谱
2.1.2 多相混合物的定性分析
晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结 构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假 如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相 仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品 的衍射花样则相当于它们的叠加。除非两物相衍 射线刚好重迭在一起，二者一般之间不会产生干扰 。这就为我们鉴别这些混合物样品中的各个物相提 供了可能。
1.2 X射线衍射与布拉格方程
一束波长为λ的Ｘ射线透过晶体时，某一特定方向上的散射X射线发生叠加，这 种现象称为X射线衍射。布拉格方程解决了衍射线的方向。
布拉格方程： 2dsinθ= nλ（n=1,2…）
当晶面与X射线之间满足上述几何关系时，X射线的衍射强度将相互加强。不同晶面的 反射线若要加强，在晶体产生衍射的必要条件是相邻晶面反射线的程差为波长的整数倍。
产生X-射线的方法，是使快速移动的电子（ 或离子）骤然停止其运动，则电子的动能可部 分转变成X光能，即辐射出X-射线。
X射线管
X射线管产生X射线的特点：当高速电子束轰击金属靶时会产生两种不同的X射线。 一种是连续X射线，另一种是特征X射线。它们的性质不同、产生的机理不同，用途也 不同。
(完整)XRD 基本原理
一文看懂XRD基本原理（必收藏）XRD全称X射线衍射（X—Ray Diffraction）,利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征，经过处理得到衍射图谱。
利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相，并拥有“透视眼”来看晶体内部是否存在缺陷（位错）和晶格缺陷等,下面就让咱们来简要的了解下XRD的原理及应用和分析方法，下面先从XRD原理学习开始。
1X射线衍射仪的基本构造XRD衍射仪的适用性很广,通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料，并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点,是一个标标准准的“良心产品”。
在X射线衍射仪的世界里， X射线发生系统（产生X射线)是“太阳”，测角及探测系统（测量2θ和获得衍射信息)是其“眼睛”，记录和数据处理系统是其“大脑”,三者协同工作,输出衍射图谱。
在三者中测角仪是核心部件，其制作较为复杂，直接影响实验数据的精度，毕竟眼睛是心灵的窗户嘛！下面是X射线衍射仪和测角仪的结构简图。
XRD结构简图XRD立式测角仪2X射线产生原理X射线是一种频率很高的电磁波,其波长为10—8-10-12m远比可见光短得多，因为其穿透力很强，并且其在磁场中的传播方向不受影响。
小提示:X射线具有一定的辐射，对人体有一定的副作用，目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、中子流等）流与其他物质发生碰撞时骤然减速，且与该物质中的内层原子相互作用而产生的.X射线管的结构不同的靶材，因为其原子序数不同，外层的电子排布也不一样,所以产生的特征X射线波长不同。
使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸;使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。
但需要注意的是，不管使用何种靶材的X射线管，从所得到的衍射谱中获得样品面间距d 值是一致的，与靶材无关.辐射波长对衍射峰强的关系是：衍射峰强主要取决于晶体结构，但是样品的质量吸收系数（MAC）与入射线的波长有关，因此同一样品用不同耙获得的图谱上的衍射峰强度会有稍微的差别。
XRD实验物相定性分析解析
XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种非常常用的实验技术，用于物相的定性和定量分析。
通过观察材料中X射线的衍射图案，我们可以确定材料的晶体结构、晶体定向和晶格参数等信息。
本文将详细介绍XRD实验物相定性分析的原理和解析过程。
nλ = 2dsinθ其中，n是衍射阶次，λ是入射X射线的波长，d是晶格间距，θ是入射角。
通过测量衍射角θ和计算晶格间距d，我们可以确定材料的晶体结构。
在进行XRD实验时，我们首先需要准备待测物样品，通常是一块固体材料。
然后，我们将样品放置在X射线束下，以使X射线通过样品，发生衍射。
衍射的X射线通过样品后，会被X射线探测器测量，产生衍射谱图。
在解读衍射谱图时，我们需要关注以下两个关键参数：衍射角（2θ）和衍射强度（I）。
衍射角是X射线的入射角度，是由仪器测量得到的，而衍射强度则表示材料中的晶体结构和取向。
通常，衍射强度与晶体的晶格性质、晶体结构以及晶体定向有关。
通过比对样品的衍射谱图与数据库中的标准衍射谱图，我们可以确定材料的物相。
数据库中包含了各种材料的XRD衍射谱图，包括金属、陶瓷、无机晶体等。
对于未知物相的样品，我们可以通过计算其衍射角和衍射强度与数据库中的标准进行比对，从而找到与其相匹配的物相。
此外，我们还可以通过拟合样品的衍射谱图，计算出材料的晶格参数。
常用的拟合方法有布拉格法、勒貌法和整形法等。
这些方法利用了衍射角和衍射强度的信息，通过数学模型计算出最适合样品的晶格参数。
需要注意的是，XRD实验在物相定性分析上具有一定的局限性。
例如，对于非晶态或粘土等无定形材料，XRD无法提供明确的物相信息。
此外，XRD实验还无法确定材料中不同晶体相的相对含量，只能进行物相定性分析。
综上所述，XRD实验是一种常用的物相定性分析技术。
通过观察样品的衍射谱图，并与数据库中的标准进行比对，我们可以确定材料的物相。
此外，通过拟合样品的衍射谱图，我们还可以计算材料的晶格参数。
XRD物相分析原理及应用
1 .物相分析
Ｘ射线晶体照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征，可用 衍射线的方向及强度表征，根据衍射特征来鉴定晶体物相的
方法称为物相分析法。 材料性能不是简单地由其元素或离子团的成分所决定，而是 由这些成分所组成的物相、各物相的相对含量、晶体结构、 结构缺陷及分布情况情况等因素所决定的。为了研究材料的 相组成，相结构、相变及结构对性能的影响，确定最佳的配
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xrd物相分析原理及应201202703036物相分析原理结晶状态分析实例一金属氧化物物相随温度变化实例二白云石的分解情况x射线晶体照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征可用衍射线的方向及强度表征根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法
XRD物相分析原理及应 用
秦梦黎
201902703036
主要内容
结构的必然反映。
物相分析原理
晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂 的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对 应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起
XRD物相分析原理及应用
XRD物相分析原理及应用X射线衍射（XRD）是一种用于分析材料的物相和晶体结构的重要技术方法。
其原理基于X射线的特性，可以通过材料中晶体的衍射反射来确定晶体结构和组成。
下面将详细介绍XRD物相分析的原理和应用。
一、原理nλ = 2dsinθ其中，n是衍射序数，λ是入射X射线的波长，d是晶体的晶面间距，θ是入射角。
在XRD实验中，将针对不同晶面的入射X射线束照射到待测样品上，样品中的晶体会对入射的X射线进行衍射，衍射的X射线束会被一个固定角度的检测器接收，并转换为电信号。
通过测量衍射角，可以根据布拉格定律计算出晶面的间距。
然后，通过测量不同的晶面间距，可以得到晶体的晶面间距的分布情况，从而推断出晶体的晶格结构和组成。
通常，将XRD图谱绘制成衍射强度与衍射角的关系图，称为XRD谱图。
二、应用1.物相鉴定：XRD物相分析可以用于确定样品中的晶体结构和组成。
通过与数据库中的标准谱进行对比，可以鉴定出样品中存在的各种晶相。
2.晶体结构表征：XRD可以提供晶体结构的详细信息，包括晶胞参数、原子位置和晶面指数。
这对于理解晶体的化学组成以及原子之间的排列方式十分重要。
3.化学定量分析：通过对XRD谱图中峰的强度进行定量分析，可以推断出不同相对含量的化合物在样品中的存在量。
4.晶体缺陷分析：XRD可以检测晶体中的缺陷，例如晶格畸变、晶粒尺寸和微应变等。
通过分析峰的形状和位置的变化，可以得到晶体结构的微观信息。
5.相变研究：XRD可以揭示材料在不同温度、压力和环境下的相变行为。
通过监测衍射峰的位置和强度的变化，可以确定相变的温度、相变类型以及相变过程中伴随的结构变化。
6.材料优化和设计：XRD可以帮助优化材料的晶体结构和晶体的完整性。
通过分析不同制备条件下的样品的XRD谱图，可以确定最佳制备参数。
7.薄膜和纳米材料研究：XRD可以用于表征薄膜和纳米材料的结构。
因为薄膜和纳米材料会引入尺寸效应和表面扭曲等效应，这些效应可以通过XRD来检测和理解。
XRD实验物相定性分析解析
XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种常见的物相分析方法，用于确定材料的晶体结构和相组成。
本文将探讨XRD实验的原理、仪器和样品制备，并介绍其在材料科学中的应用和解析方法。
X射线是一种电磁波，具有较短的波长和高频率，可以穿透物质并与其相互作用。
X射线衍射是指X射线通过物质后的散射现象，当X射线与物质的晶体格子相互作用时，射线会发生衍射，形成一系列衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构和相组成的信息。
XRD仪器：XRD仪器主要由X射线源、样品台、衍射角探测器和数据采集系统等组成。
X射线源通常是钨或铜的X射线管，通过加热和加电产生连续谱的X射线。
样品台用于固定和旋转样品，以便在各个角度下获取衍射数据。
衍射角探测器一般采用闪烁计数器或曲线探测器，用于检测和测量衍射峰的位置和强度。
数据采集系统负责收集和处理衍射数据，生成XRD图样。
样品制备：样品制备是XRD实验中的重要一步，样品的形态和晶体质量直接影响实验结果。
通常，样品可以是固态、薄膜、粉末或液态，根据不同的样品形态选择相应的方法进行制备。
固态样品通常经过机械切割、打磨和抛光来获得平坦的表面。
粉末样品则需通过高速摇床或球磨机将样品粉碎成粉末。
对于液态样品，则需通过制备薄膜或浓缩溶液后，使用特殊的样品夹具测量。
应用和解析方法：XRD在材料科学领域具有广泛的应用，如无机材料、有机材料、金属材料和生物材料等。
通过XRD实验，可以确定样品的晶体结构、晶格常数、晶胞参数和晶体取向等信息。
对于XRD实验的解析方法，首先需要进行物相定性分析。
这一步骤通常通过与标准物相数据库进行比对，确定样品的物相组成。
在比对过程中，可根据衍射峰的位置和强度进行匹配，并利用标准物相的晶胞参数进行校正。
此外，样品的晶体结构也可以借助衍射数据进行解析。
通过在衍射图样中标记峰的位置，可以计算晶胞参数和晶体取向，从而确定样品的晶体结构。
同时，XRD还可以用于研究晶体中的缺陷、畸变和应力等。
XRD培训ppt
连续X射线
具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱， 它和可见光相似，亦称多色X射线。
Intensity
50 kV
2
40 kV
1
30 kV
20 kV
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
wavelength
产生机理 短波限 X射线的强度
短波限
连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波 限λ0。它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射 线。它只与管电压有关，不受其它因素的影响。
积上发射出X射线。
D8 advance衍射仪中：
线焦斑面积：0.4*12mm
X射线谱
X射线谱指的是X射线的强度随波长变化的关系曲线。X 射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。
由X射线管发射出来的X射线可以 分为两种类型：
(1)连续（白色）X射线 (2)特征（标识）X射线 连续辐射，特征辐射
发散狭缝
索拉狭缝 防散射狭缝
发散狭缝 防散射狭缝
D8 可以轻松的实现聚焦光和平行光的转换
实际测试过程参数的设置
1. 狭缝越大，强度越大，但是分辨率越低。
2.
1.2S dewell time 0.1S dewell tim
实际的测试过程中要注意的问题
(1). 过小的样品对于衍射测试的影响： 实际测试样品尺寸随着角度的变化曲线：
X射线衍射技术的主要应用领域
1，晶体结构分析：人类研究物质微观 结构的第一种方法。 2，物相定性分析 3，物相定量分析 4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析 6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析
伦 琴
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子 的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能 量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变 成热能使物体温度升高。
(完整word版)XRD基本原理
一文看懂XRD基本原理（必收藏）XRD全称X射线衍射（X-Ray Diffraction）,利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征，经过处理得到衍射图谱。
利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相，并拥有“透视眼”来看晶体内部是否存在缺陷（位错）和晶格缺陷等，下面就让咱们来简要的了解下XRD的原理及应用和分析方法，下面先从XRD原理学习开始。
1X射线衍射仪的基本构造XRD衍射仪的适用性很广，通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料，并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点，是一个标标准准的“良心产品”。
在X射线衍射仪的世界里， X射线发生系统（产生X射线）是“太阳”，测角及探测系统（测量2θ和获得衍射信息）是其“眼睛”，记录和数据处理系统是其“大脑”，三者协同工作，输出衍射图谱。
在三者中测角仪是核心部件，其制作较为复杂，直接影响实验数据的精度，毕竟眼睛是心灵的窗户嘛！下面是X射线衍射仪和测角仪的结构简图。
XRD结构简图XRD立式测角仪2X射线产生原理X射线是一种频率很高的电磁波，其波长为10-8-10-12m远比可见光短得多，因为其穿透力很强，并且其在磁场中的传播方向不受影响。
小提示：X射线具有一定的辐射，对人体有一定的副作用，目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、中子流等）流与其他物质发生碰撞时骤然减速，且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。
X射线管的结构不同的靶材，因为其原子序数不同，外层的电子排布也不一样，所以产生的特征X射线波长不同。
使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸；使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。
但需要注意的是，不管使用何种靶材的X 射线管，从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的，与靶材无关。
辐射波长对衍射峰强的关系是:衍射峰强主要取决于晶体结构，但是样品的质量吸收系数（MAC）与入射线的波长有关，因此同一样品用不同耙获得的图谱上的衍射峰强度会有稍微的差别。
XRD物相分析原理及应用
XRD物相分析原理及应用X射线衍射（XRD）是一种无损的分析技术，用于对材料的晶体结构和物相进行研究。
它基于X射线的特性，利用物质被X射线散射而产生的衍射现象，推断出样品中存在的晶体结构和物相。
nλ = 2d sinθ其中，n是整数，λ是X射线的波长，d是晶格面间距，θ是X射线的散射角度。
XRD实验中，X射线通过样品时会被样品中的原子散射。
当满足布拉格方程时，入射X射线的相位与被散射X射线的相位相同，从而形成一个相干的干涉述态。
干涉导致X射线能量的增强或抑制。
通过测量散射角度和相干效应，可以得到样品中晶体的结构参数。
物相分析是XRD的主要应用之一、不同物质的晶体结构各异，通过比对样品的XRD衍射图谱与已知模式，可以确定样品中的晶体结构和物相。
这对于材料科学和矿物学领域的研究非常重要，可以帮助识别材料的组成和纯度，并验证材料的合成方法。
物相分析在材料科学中有广泛的应用。
一些常见的应用领域包括：1.化学合成：对于新合成的材料，物相分析可以帮助确定其是否具有理想的晶体结构。
这对于改善材料性能和开发新材料非常重要。
2.晶体学：物相分析可以用来确定晶体的晶格结构和晶胞参数。
这对于制定晶胞模型和研究晶体生长机制非常重要。
3.矿物学：物相分析可以用来确定矿物样品中不同相的存在。
这对于研究地球物质的组成和地质历史非常重要。
4.材料表征：物相分析可以确定材料中存在的杂质和缺陷。
这对于评估材料质量和控制生产过程非常重要。
5.相变研究：物相分析可以通过测量材料在不同温度和压力下的XRD 图谱，研究材料的相变行为和相变温度。
总之，XRD物相分析是一种强大的工具，用于研究材料的晶体结构和物相。
它在材料科学、矿物学和地球科学等领域具有广泛的应用价值。
通过物相分析，我们可以更好地了解材料的特性，促进材料科学的发展和应用。
XRD物相分析范文
XRD物相分析范文X射线衍射（XRD）是一种常用的物相分析技术，可用于确定材料的结晶结构和组成。
以下是一个关于XRD物相分析的范文，你可以根据需要进行调整和修改。
X射线衍射（XRD）是一种重要的物相分析技术，广泛用于材料科学、地质学和化学等领域。
本实验旨在通过XRD分析，确定给定样品的物相组成和晶体结构。
首先，我们选择了一个含有未知物质的样品进行分析。
样品是由粉末状的材料制备而成，可以通过X射线照射来观察其衍射模式。
样品被装入一个X射线衍射仪器，我们使用的仪器是一台高分辨率的X射线衍射仪。
我们首先进行了仪器的校准，调整了X射线的入射角度和检测器的位置，以确保获得准确的衍射数据。
然后，我们进行了X射线照射，记录了样品的衍射图谱。
通过分析衍射图谱，我们可以确定样品中存在的晶体结构和物质组成。
在分析过程中，我们首先使用布拉格公式计算了每个衍射峰的衍射角度。
然后，我们将这些衍射角度与标准衍射图谱进行比较，以确定样品中存在的物质。
在我们的研究中，我们发现了主要的两个衍射峰，分别对应于晶体A和晶体B。
通过与标准衍射图谱的比较，我们确定晶体A是一种常见的矿物质，已有详尽的研究和分析结果可供参考。
晶体B是一种未知物质，我们无法通过比较来确定其物质组成。
为了进一步确定晶体B的物质组成，我们将进行其他分析技术的辅助实验。
我们计划使用扫描电子显微镜（SEM）来观察样品的形貌和微观结构，以及能谱分析（EDS）来分析样品的元素组成。
通过综合分析XRD、SEM和EDS的结果，我们可以准确地确定晶体B的物质组成和结构。
这将为我们理解样品的特性和潜在应用提供重要信息。
总结起来，XRD是一种常用的物相分析技术，可以用于确定材料的结晶结构和组成。
通过X射线照射样品并记录衍射图谱，我们可以通过比较与标准衍射图谱来确定样品中存在的物质。
然而，在一些情况下，辅助实验技术可能需要用于进一步的分析和确定。
通过多种分析技术的综合应用，我们可以获得更全面、准确的样品特性分析结果。
仪器分析XRD
现代计算机应用： 现代计算机应用：
现代仪器均提供计算机检索的功能， 现代仪器均提供计算机检索的功能，这些 方法均以PDF为依据，将待鉴定的样品经 射 为依据， 方法均以 为依据 将待鉴定的样品经X射 线衍射所得的数据(面间距 和相对强度I/I 面间距d 线衍射所得的数据 面间距 hkl和相对强度 1与 一套事先存贮的PDF数据 hkl和I/I1)逐一进行 数据(d 一套事先存贮的 数据 逐一进行 匹配检索，以鉴定物相。 匹配检索，以鉴定物相。 计算机检索能给出鉴定物相可能性， 计算机检索能给出鉴定物相可能性，仍需 要研究者进行判断。 要研究者进行判断。
XRD的基本原理 的基本原理
当一束单色X射线入射到晶体时， 当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有 规律排列成的晶胞所组成， 规律排列成的晶胞所组成， 而这些有规律排列的原子间的 距离与入射X射线波长具有相同的数量级。故由不同原子衍 距离与入射X射线波长具有相同的数量级。 射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的 射的X射线相互干涉叠加， X射线衍射。 射线衍射。 通过分析X射线衍射图样可以得到物质的类型、晶体结 通过分析X射线衍射图样可以得到物质的类型、 构和化学式。 构和化学式。
XRD怎样操作 怎样操作
1.将被测式样放在玛瑙研钵中磨至200~300目。 2.将样品放入试样板孔中，压平，紧贴平板玻璃 的一面作为X光照射面，将样品板插入样品台 架。 3.开机、选择参数，测量得到一张衍射图谱。 4.关机。 5.物相分析
物相分析
1.根据衍射图谱选出三条最强线。 2. 根据测得的面间距d1、 d2、d3和相对强度I/I1 与 国际粉末衍射标准联合会(JCPDS)收集发行的 粉末衍射图谱集卡片(PDF)相对照，符合者可 以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和 名称的物质，未知样中还有所载的物质。
XRD物相分析范文
XRD物相分析范文X射线衍射（XRD）是一种常用的物相分析技术，通过测量物质对入射X射线的衍射图样，以获取样品中的晶体结构和晶体学信息。
本文将对XRD物相分析技术进行详细介绍，包括原理、仪器设备、样品制备和数据分析方法等方面，旨在帮助读者更好地理解和应用该技术。
XRD物相分析的原理基于入射X射线与样品晶体结构的相互作用。
入射X射线与样品中的原子核和电子发生弹性散射，通过布拉格法则可以得到衍射条件，即2dsinθ=nλ，其中d为晶面间距，θ为衍射角，n为整数，λ为入射X射线的波长。
当入射X射线满足衍射条件时，会在检测器上形成衍射峰，每个衍射峰的位置和强度反映了晶体结构参数和相对含量。
XRD物相分析的主要仪器设备是X射线衍射仪，包括X射线发生器、样品支架、应变计等。
X射线发生器产生高能量X射线，可以选择不同波长和强度的入射源。
样品支架用于放置样品，并保持其稳定性和定位精度。
应变计可以检测样品在衍射过程中的微小应变，从而得到更多的晶体学信息。
在进行XRD物相分析前，样品需要进行适当的制备。
对于固体样品，通常是将其粉碎成细粉或制备成片状。
对于液体样品，可以将其涂覆在玻璃片上制备成薄膜样品。
此外，还需要对样品进行热处理、化学处理或其他特殊处理，以改变其晶体结构或表面形貌，以获得更详细的信息。
在实际的XRD物相分析中，需要进行数据采集和分析。
数据采集包括样品旋转、扫描角度和测量时间等参数的选择。
通过连续收集一系列的衍射数据，可以得到全衍射图样。
之后，通过峰形分析和峰位测量等方法，可以确定衍射峰的位置和强度，进一步推导出晶体结构和晶体学参数。
数据分析还需要进行归一化、去背景等预处理步骤，以提高数据质量和准确性。
XRD物相分析在材料科学、地球科学、环境科学等领域具有广泛的应用。
通过物相分析，可以确定样品中存在的晶体结构、晶体学相、杂质相等信息，从而研究材料的结构性质、相变行为、相对含量等。
此外，XRD 物相分析还可以进行材料的定性和定量分析，判断样品中的相对含量和晶体结构的变化。
XRD物相分析
z 思路
① 首先根据制备样品的过程判断可能出现 的相，以及各相出现的可能性的大小。
② 已先易后难的原则用单相的PDF卡片去 和实验结果对比，排除符合较好的衍射 峰。将剩余的衍射峰再与其他可能出现 的单相PDF卡片比较，标记、排除。
③ 重复这个过程直至所有的峰确定完毕
分析实例
z 样品 在氢气中还原5分钟的钴铁氧体纳米颗粒
最后结果
(110)
(220)
(220)
(400)
CoFe2O4 CoFe2
(440) (511)
(200) (533) (211)
可能存在的问题
z 对反应产物判断不准造成相分析的失误 应对方法：其他手段测定待分析物相的化 学成分，估计可能的物相。
z 可能存在的相由于结构相近，衍射峰重 叠，不易判断。 应对方法：前一相分析完毕，重叠谱线不 做排除，归入待分析谱线中。
z 可能含有的相（依照可能性大小排列）
CoFe2O4 CoXFeY CoO / FeO
母相 还原产物 中间相
z 原始XRБайду номын сангаас衍射谱
z 样品谱线与CoFe2O4 PDF卡片比较
CoFe2O4 Unkown
z 与CoXFeY比较
z 排除FeO/CoO相
z CoFe2晶相的确定 参考了PDF卡片中铁钴合金衍射谱最强峰的d值
XRD多相定性分析浅析
报告的组成部分
z 背景 z 处理思路 z 分析实例 z 可能存在的问题
背景
z 当开发复合材料成为当今新材料研发的重 要领域时，多相分析的地位日益重要。
z 传统材料制备中，分析杂相。
处理思路
z 前提 多相混合物质的衍射谱图是由构成试样各 相的德衍射谱叠加而成的，某一相的衍射 线位置不因其他相的存在而改变。如果各 相的吸收系数类似，则强度也不受其他相 的存在的影响。
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当光程差等于波长的整数倍（ n ）时 ，在角方向散射干涉加强。即光程差δ=0，从上 式可得 。即是说， 当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。
与可见光的反射定律相类似，Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强 的方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。
假设： a.单一波长 b.电子集中在原子中心—可看作点，忽略体积 c.原子无振动
波长为λ的入射束P,Q分别照射到处于相邻晶面 的A、B两原子上，晶面间距为d，在与入射1、 2角相等的反射方向上其散射线为1’、2’。光程 差δ＝BC+BD=2dsinθ。
第三部分：X射线衍射过程
布拉格方程由来
由于干涉加强（即发生“衍射”）的条件是δ等于波长的整数倍nλ，因此可以写出衍射条件 式为：
XRD基本理论及物相分析
—从理论到实例
汇报人：xxx 学 号：Z1803 班 级：研18-班
提纲
人造血管第一部分：X射线发展历史 第二部分：X射线的产生及性质 第三部分：X射线衍射过程 第四部分：X射线衍射方法 第五部分：X射线衍射方法的实际应用 第六部分：总结 第七部分：测样实例与数据处理
第一部分：发展历史
当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原 子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发 生改变。这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。 是X射线能量损失精 细结构谱分析的基础。
第二部分：X射线的产生及性质
当X射线的波长一定时，晶体中有可能参加反射的晶面族也是有限的，它们必须满足d>λ/2，即只有 晶面间距大于入入X射线波长一半的晶面才能发生衍射。因此可以用这个关系来判断一定条件下所能出 现的衍射数目的多少。
第三部分：X射线衍射过程
衍射过程：③反射级数
n为整数，称为反射级数。若n=1,晶体的衍射称为一级衍射，n=2则称为二级衍射，依此类推。 布拉格方程把晶体周期性的特点d、X射线的本质λ与衍射规律θ结合起来，利用衍射实验只要知道其 中两个，就可以计算出第三个。
第二部分：X射线的产生及性质 对X射线本质的争论
粒子流：亨利·布拉格
波动性：巴克拉
德国物理学家劳厄对X射线波动 性进行了最完美的研究
后来的科学证明，与可见光一样， X射线的本质是一种电磁波，具有波粒 二象性。
波动性：X射线衍射分析中发生干 涉、衍射作用。
粒子性：与物质相互作用，进行能 量交换时。
第二部分：X射线的产生及性质
第三部分：X射线衍射过程
布拉格方程推证 x射线有强的穿透能力，在x射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子
面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。这里只讨论两相邻原子面的 散射波的干涉。过D点分别向入射线和反射线作垂线，则AD之前和CD之后两束射线的光程 相同，当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为
倒易点阵的概念现已发展成为解释各种X射线和电子衍射问题的有力工具。也是现代晶体学中 的一个重要组成部分。
设有一正点阵S，它由三个基矢a，b，c来描述，现引入三个新基矢a*, b*, c* ，由它决定另一套 点阵S* 。新基矢a*,b*,c*与正点阵基矢a, b, c阵S的倒易点阵。
X射线的吸收与能量转换
X射线将被物质吸收，吸收的实质是发生能量转换。这种能量转换 主要包括光电效应和俄歇效应。
光电效应 ：当入射X光子的能量足够大时，还可将原子内层电子击 出使其成为光电子。被打掉了内层电子的受激原子将产生外层电子向内 层跃迁的过程，同时辐射出一定波长的特征X射线。为区别于电子击靶时 产生的特征辐射，由X射线发出的特征辐射称为二次特征辐射，也称为荧 光辐射。
1912年 ，小布拉格成 功地解释了劳厄的实验 事实。解释了X射线晶 体衍射的形成，并提出 了著名的布拉格公式： 2dsinθ＝nλ ，表明用 X射线可以获取晶体结 构的信息。
第二部分：X射线的产生及性质
1895年，德国物理学家伦琴在研究真空管高压放电现象时偶然发现的。发现电流通过时，两米开 外一个涂了氰亚铂化钡的小屏发出明亮的荧光。认为是真空管发出的一种新的射线。
第二部分：X射线的产生及性质
焦点: 指阳极靶面被电子束轰击的面积。
焦点一般为1mm10mm的长方形。产生的X射线束以3 -6度角度向外发射。 0.110mm的线状X射线束；11mm的点状X射线束
第二部分：X射线的产生及性质 对X射线本质的争论
粒子流：亨利·布拉格
波动性：巴克拉
德国物理学家劳厄对X射线波动 性进行了最完美的研究
第三部分：X射线衍射过程
布拉格方程由来
晶面符号：表示晶面在空间中方位的符号，一般用Miller符号。三轴定向通式为（hkl） 晶面符号的确定步骤：
晶面知识
① 选定以晶轴 x、y、z为坐标轴的坐标系，。 ② 求出待标晶面在 x、y、z 轴上的截距 pa、qb、rc,则截距系数分别为 p、q 和 r。 ③ 取截距系数的倒数比，并化简。即：1/p:1/q:1/r = h:k:l （h:k:l应为简单整数比） ④ 去掉比例符号，以小括号括之，写成（hkl）,即为待标定晶面的米勒符号。
X射线的产生
K系激发：把K层电子被击出的过程。 K系辐射：随之的电子跃迁所引起的辐射
电子跨越1，2，3个能级所引起的辐射分别标以, , 等符号。 电子由LK，M K跃迁所引起的K系辐射定义为K, K线。
K线强度远大于 K线 在X射线多晶或单晶衍射中，主要是利用K线作辐射源，L系或M系射线由于波长太长，容易 被物质吸收所以不用。
X射线的连续谱只增加衍射花样的背底，不利于衍射花样分析，因此总希望特征谱线强度与连 续谱线强度之比越大越好。当工作电压为K系激发电压的3-5倍时，I特／I连最大。
第二部分：X射线的产生及性质 X射线的产生
X射线到达物质表面后的能量将分为 三大部分，即散射、吸收、透射。
X射线与物质的相互作用 ：散射
在实际工作中有两种使用此方程的方法。已知λ，在实验中测定θ，计算d可以确定晶体的周期结 构，这是所谓的晶体结构分析。已知d，在实验中测定θ，计算出λ，可以研究产生X射线特征波长， 从而确定该物质是由何种元素组成的，含量多少。这种方法称为X射线波谱分析。
2dsinθ＝nλ
上述方程是英国物理学家布拉格父子于1912年导出，故称布拉格方程。
第三部分：X射线衍射过程
布拉格方程由来
布拉格父子认为当能量很高的X射线射到晶体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫振 荡，从而向周围发射同频率的电磁波，即产生了电磁波的散射，而每个原子则是散射的子波波源； 劳厄斑正是散射的电磁波的叠加。
第二部分：X射线的产生及性质
阳极靶的材料一般为：Gr, Fe, Co, Ni, Cu；Mo，Zr等 阴极电压U(几十千伏) ；管电流 i(几十毫安) ；功率一般为4KW，利用转靶技术可以达到12KW。 在X射线多晶衍射工作中，主要利用K系辐射，它相当于一束单色X射线。但由于随着管电压增 大，在特征谱强度增大的同时，连续谱强度也在增大，这对X射线研究分析是不利的（希望特征谱 线强度与连续谱背底强度越大越好）。
第三部分：X射线衍射过程 布拉格方程由来
倒易点阵知识
设Hhkl为倒易点阵中任一矢量，则
׀Hhkl=׀1/dhkl
正点阵中的每组平行晶面(hkl)相当于倒易点阵中的一个倒易点，倒易矢量方向与 这组晶面垂直；倒易点至原点的距离为该组晶面间距的倒数(1/dhkl)
第三部分：X射线衍射过程
布拉格方程由来
俄歇效应：如果原子K层电子被击出，L层电子向K层跃迁，其能量 差不是以产生K系X射线光量子的形式释放，而是被邻近电子所吸收，使 这个电子受激发而逸出原子成为自由电子-----俄歇电子。
除此之外，X射线穿透物质时还有热效应，产生热能。
第二部分：X射线的产生及性质
X射线的安全防护
X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险。 电震的危险在高压仪器的周围是经常地存在的，X射线的阴极端为危险的源泉。在安装时可以 把阴极端装在仪器台面之下或箱子里、屏后等方法加以保证。 辐射损伤是过量的X射线对人体产生有害影响。可使局部组织灼伤，可使人的精神衰颓、头晕、 毛发脱落、血液的组成和性能改变以及影响生育等。 安全措施有：严格遵守安全条例、配带笔状剂量仪、避免身体直接暴露在X射线下、定期进行 身体检查和验血。
一、发展历史
1895年，德国物 理学家伦琴在研 究真空管高压放 电现象时偶然发 现X射线
1912年，劳厄发现 了X射线通过晶体时 产生衍射现象，证明 了X射线的波动性和 晶体内部结构的周期 性
1913年，老布拉格设计 出第一台X射线分光计， 并发现了特征X射线以 及成功地测定出了金刚 石的晶体结构
1901年，伦琴获诺贝尔奖
2d sin n
第三部分：X射线衍射过程
衍射过程：① 选择反射
X射线在晶体中的衍实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果，只是由于衍射线的方向 恰好等于原子面对射入射线的反射，所以才借用镜面反射规律来描述X射线的衍射几何。
必须注意，X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见光以任意角度透射到镜 面上都可以产生反射，而原子面对X射线的反射并不是任意的，只有当λ、θ和d三者之间满足布拉 格方程时才能发生反射，所以将X射线的这种反射称为选择反射。
相干散射波之间符合振动方向相同、频率 相同、位相差恒定------光的干涉条件。 X射线衍射物相分析就是利用的相干散射
相干散射 非相干散射
第二部分：X射线的产生及性质
X射线的产生
物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后，若电 子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果 是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以 发生相互干涉--相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。