环境空气硝基苯实验作业指导书

硝基苯类化合物的测定

1、方法依据

环境空气硝基苯类化合物的测定苯吸收填充柱气相色谱法(空气和废气监测分析方法第四版)

2、适用范围

本法检出限为2.5×10-2ng（进样1μl），采样体积50L、样品溶液为10ml 时，最低检出浓度为0.005mg/m3。

3、测定原理

空气中硝基苯用苯吸收，经OV-17色谱柱分离，用电子捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。

4、试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，色谱分析下无干扰峰。

5.2 硝基苯、苯胺、对-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、氯苯。

5、仪器和设备

5.1 多孔玻板吸收管。

5.2 微量注射器：5μl。

5.3 空气采样器：流量0~1L/min。

5.4 气相色谱仪：具电子捕获检测器。

柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器：220℃；氮气流量：32ml/min 。

6、样品

6.1 样品采集

串联两支内装10.0ml 苯的多孔玻板吸收管，以0.1L/min 的流量采样，采样时间视硝基苯浓度而定，采样后，以苯定容至10.0ml ，待测。

7、分析步骤

7.1 标准溶液的配制

称取0.10g （准确至0.0001g ）硝基苯，置于100ml 容量瓶中，以纯苯稀释至标线作为标准贮备液，每毫升含1.000mg 硝基苯。

7.2 标准曲线的绘制

将标准贮备液逐级用苯稀释配制成每毫升液体含0、0.05、0.10、10.0及100.0μg 的硝基苯标准液，待色谱仪基线平直后，进标准溶液1.00μl ，待定标样的保留时间及峰高，以峰高对含量（μg ）绘制标准曲线。

7.3 标准色谱图

参照空气和废气监测分析方法第四版标准色谱图。

8、结果计算

8.1 与绘制标准曲线相同条件下操作，以保留时间定性，峰高定量。

8.2 计算公式如下：

n

V W W m mg 213/+=）硝基苯（

式中：

W1、W2——分别为第一、第二吸收管中硝基苯的含量，μg；

V n ——标准状态下的采样体积，L。

注意：往吸收管内装苯及采样后样品的转移，都应在通风橱中进行。