三组分分离实验
实验2 三组分液—液相图的绘制
实验2 三组分液—液相图的绘制实验目的1熟悉相律,掌握由三角形坐标法表示的三组分系统相图。
2 用溶解度法作出具有一对共轭溶液的正戊醇—醋酸—水系统的相图。
基本原理三组分系统组分数K=3, 当系统处于恒温恒压条件时,根据相律, 系统的条件自由度为:φ-=*3f式中φ为系统的相数。
系统最大条件自由度为213max =-=*f , 因此,浓度变量最多只有两个, 可用平面图表示系统的状态和组成间的关系, 称三组分相图。
通常用等边三角形坐标表示,如图1所示。
等边三角形顶点分别表示纯物质A 、B 、C, AB 、BC 、CA 三条边分别表示A 和B 、B 和C 、C 和A 所组成的二系统组成, 三角形内任何一点都表示三族分系统的组成。
将三角形的每一边分为100等份, 通过三角形内任何一点O 引平行各边直线, 根据几何原理,a+b+c=AB=BC=CA=100%, 因此O 点组成可用a 、b 、c 来表示。
即O 点表示的三个组成的百分组成为B%=b, C%=c, A%=a 。
如果已知三组分中任两个百分组成,只须作两条平行线,其交点就是被测系统的组成点。
在正戊醇—醋酸—水三组分系统中, 正戊醇和水几乎完全不互溶的,而醋酸和正戊醇及醋酸和水都是互溶的, 在正戊醇和水系统中加入醋酸则可促使正戊醇和水的互溶。
由于醋酸在正戊醇层和水层中非等量分配,因此,代表两层浓度的a 、b 点的连线并不一定与底边平行(如图2) 。
设加入的醋酸后系统总组成为c, 平衡共存的两相叫共轭溶液,其组成由通过c 的连线上的a 、b 两点表示 。
图中曲线以下区为两相共存区,其余部分为单相区。
图1 图2 图3 现有一个正戊醇和水的二组分系统,其组成为k 。
于其中逐渐加入醋酸,则系统总组成沿kB 变化(正戊醇和水比例保持不变),在曲线以下区域内则存在互不混溶的两共轭相,将溶液振荡时则出现混浊状态。
继续滴加醋酸直到曲线上的d 点, 系统将由两相区进入单相区,液体将由混浊转为清澈, 继续加醋酸至e 点,液体仍为清澈的单相。
有机化学实验 薄层色谱对APC各组分的分离和定性分析
风干 红外灯下烘干冰醋酸
层析板
5. 显色、鉴定
显色⑤ :将烘干的层析板放入 254nm 紫外分析仪中照射 显色,可清晰地看到展开得到的粉红色斑点。其中 APC 是三个点。
定位:定出所有点的相对位置。量出斑点中心到原始点 的距离及展开剂原始点中心到前沿的距离。
测定Rf 值: 斑点中心到原始点的距离
展开
以广口瓶作展开器,加入展开剂, 其量以液面高度0.5 cm 为宜。将点过样 的薄层板斜置于其中,使点样一端朝下 保持点样斑点在展开剂液面之上,盖上 盖子。
当展开剂上升至离薄层板上端约 1cm处时,将薄层板取出,并用铅笔标 出展开剂的前沿位置。
注意事项
点样
点样前,先用铅笔在层析板上距末端 1cm处轻轻画一 横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。
点样动作要轻快敏捷,否则易使斑点过大,产生拖尾 扩散等现象,影响分离效果。
如果要重新点样,一定要等前一次点样残余的溶剂挥 发后再点样,以免点样斑点过大。一般斑点直径不大 于2mm。
如果在同一块薄层板上点两个样,两斑点间距应保持 1-1.5cm为宜。
如用单一溶剂不易使混合物分离,就需要采用混合溶剂 作展开剂。混合展开剂的极性常介于几种纯溶剂的极性 之间。
快捷寻找合适的展开剂可以按如下方式操作:先在一块 薄层板上点上待分离样品的几个斑点,斑点间留有1cm以 上间距。用滴管将不同溶剂分别点在不同的斑点上,这 些斑点将随溶剂向周边扩展形成大小不一的同心圆环。 观察这些圆环的层次间距,即可大致判断溶剂的适宜性
除了煅石膏外,羧甲基纤维素钠也是常用的粘合剂 由于氧化铝的极性较强,因而它适合于分离极性较弱的化
合物(如烃、醚、卤代烃等)。而硅胶的极性相对较小,它适 合于分离极性较大的化合物(如羧酸、醇、胺等)。
凝胶层析实验报告结论
一、实验目的本次实验旨在通过凝胶层析技术,对混合溶液中的不同组分进行分离,验证凝胶层析法的原理,并探讨影响分离效果的因素。
二、实验原理凝胶层析是一种基于分子筛效应的分离技术。
凝胶作为一种具有多孔结构的材料,其孔径大小可以调节,从而实现对不同分子量物质的分离。
实验中,混合溶液中的组分通过凝胶层析柱时,分子量较大的物质由于无法进入凝胶孔道,只能沿着凝胶颗粒之间的缝隙流出,而分子量较小的物质则可以进入凝胶孔道内部,从而在凝胶层析柱中停留更长时间,最终实现分离。
三、实验结果与分析1. 实验现象(1)观察实验过程中,不同组分在凝胶层析柱中的洗脱顺序。
根据实验结果,分子量较大的组分先流出,而分子量较小的组分后流出。
(2)观察凝胶层析柱中凝胶颗粒的吸附情况。
实验过程中,凝胶颗粒对分子量较大的组分吸附作用较弱,而对分子量较小的组分吸附作用较强。
2. 实验数据分析(1)通过计算不同组分的洗脱时间,可以得出其分子量大小。
实验结果表明,分子量较大的组分先流出,而分子量较小的组分后流出,与理论预期相符。
(2)分析凝胶层析柱中凝胶颗粒的吸附情况,可以发现分子量较小的组分在凝胶层析柱中停留时间较长,说明凝胶颗粒对其吸附作用较强。
四、实验结论1. 凝胶层析法可以有效地对混合溶液中的不同组分进行分离,实现不同分子量物质的分离。
2. 凝胶层析法的分离效果受分子量大小、凝胶孔径、洗脱液等因素的影响。
在本实验中,分子量较大的组分先流出,而分子量较小的组分后流出,与理论预期相符。
3. 凝胶层析柱中凝胶颗粒对分子量较小的组分吸附作用较强,导致其在凝胶层析柱中停留时间较长。
4. 实验过程中,凝胶层析柱的装填、洗脱液的选择、流速的控制等操作对实验结果有较大影响。
在实际操作中,应严格控制实验条件,以提高分离效果。
五、实验展望1. 在今后的实验中,可以尝试改变凝胶孔径、洗脱液等因素,进一步优化实验条件,提高分离效果。
2. 探索凝胶层析技术在生物、医药、化工等领域的应用,为相关领域的研究提供技术支持。
酵母核糖核酸的分离及组分鉴定实验报告
酵母核糖核酸的分离及组分鉴定实验报告一、实验目的本次实验旨在通过实验方法,对酵母细胞中的核糖核酸进行分离和组分鉴定,了解酵母细胞中核糖核酸的基本特性和组成。
二、实验原理1. 酵母细胞中RNA的基本特性RNA是一种由核苷酸构成的生物大分子,它与DNA类似,但其主要功能是参与蛋白质合成。
RNA包括mRNA、tRNA和rRNA三种类型。
其中mRNA是转录过程中产生的信息分子,tRNA则将氨基酸运输到肽链上进行合成,而rRNA则是构成核糖体的重要组成部分。
2. RNA的提取方法常用的RNA提取方法包括:碱裂解法、有机溶剂提取法、硫酸盐沉淀法等。
其中硫酸盐沉淀法在提取纯度高、效率高等方面表现较好。
3. RNA电泳将提取出来的RNA样品经过琼脂糖凝胶电泳后可以得到不同大小的带状图谱,根据不同大小可以初步判断出样品中含有哪些类型的RNA。
三、实验步骤1. 酵母细胞的培养和收获将酵母菌株接种到含有YPDA培养基的锥形瓶中,在室温下静置培养48小时,直至菌落生长到一定程度。
然后将菌液离心收获,去除上清液。
2. RNA的提取和纯化将离心后的酵母细胞加入10ml Tris-EDTA缓冲液中,加入等体积的酚/氯仿混合液混合均匀,离心分离上清液中的DNA和蛋白质。
再用等体积异丙醇沉淀RNA,在70%乙醇中洗涤,最后用DEPC水重悬RNA。
3. RNA电泳将提取出来的RNA样品进行琼脂糖凝胶电泳,经过染色后在紫外线下观察不同大小带状图谱。
四、实验结果与分析通过实验方法得到了纯化后的RNA样品,并进行了琼脂糖凝胶电泳。
实验结果显示,在琼脂糖凝胶电泳中可以看到明显的28S、18S两种大小不同的RNA带,表明样品中含有rRNA和mRNA两种类型的RNA。
五、实验结论通过本次实验,成功地提取出了酵母细胞中的RNA,并进行了琼脂糖凝胶电泳分析。
结果表明,酵母细胞中含有rRNA和mRNA两种类型的RNA。
这为我们深入了解酵母细胞内部核糖核酸的组成和特性提供了基础数据。
三组分相图的绘制
实验三组分相图的绘制一实验目的绘制苯一醋酸一水体系的互溶度相图。
为了绘制相图就需通过实验获得平衡时,各相间的组成及二相的连结线。
即先使体系达到平衡,然后把各相分离,再用化学分析法或物理方法测定达成平衡时各相的成分。
但体系达到平衡的时间,可以相差很大。
对于互溶的液体,一般平衡达到的时间很快;对于溶解度较大,但不生成化合物的水盐体系,也容易达到平衡;对于一些难溶的盐,则需要相当长的时间,如几个昼夜。
由于结晶过程往往要比溶解过程快得多,所以通常把样品置于较高的温度下,使其较多溶解,然后把它移放在温度较低的恒温槽中,令其结晶,加速达到平衡。
另外摇动、搅拌、加大相界面也能加快各相间扩散速度,加速达到平衡。
由于在不同温度时的溶解度不同,所以体系所处的温度应该保持不变。
二实验原理水和苯的互溶度极小,而醋酸却与水和苯互溶,在水和苯组成的二相混合物中加入醋酸,能增大水和苯之间的互溶度,醋酸增多,互溶度增大。
当加入醋酸到达某一定数量时,水和苯能完全互溶。
这时原来二相组成的混合体系由浑变清。
在温度恒定的条件下,使二相体系变成均相所需要的醋酸量,决定于原来混合物中水和苯的比例。
同样,把水加到苯和醋酸组成的均相混合物中时,当水达到一定的数量,原来均相体系要分成水相和苯相的二相混合物,体系由清变浑。
使体系变成二相所加水的量,由苯和醋酸混合物的起始成分决定。
因此利用体系在相变化时的浑浊和清亮现象的出现,可以判断体系中各组分间互溶度的大小。
一般由清变到浑,肉眼较易分辨。
所以本实验采用由均相样品加人第三物质而变成二相的方法,测定二相间的相互溶解度。
当二相共存并且达到平衡时,将二相分离,测得二相的成分,然后用直线连接这二点,即得连结线。
一般用等边三角形的方法表示三元相图(图1)。
等边三角形的三个顶点各代表纯组分;三角形三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分的组成;而三角形内任何一点表示三组分的组成。
例如图1-1中的P点,其组成可表示如下:经P点作平行于三角形三边的直线,并交三边于a、b、c三点。
有机实验思考题
有机实验思考题P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管和弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。
(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。
在加工完毕后,又需经小火“退火”,这是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。
加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。
若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。
P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B和C就与A和B是一样的,在130-139℃熔化。
(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。
答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。
实验三 叶绿体的分离、提取、观察
实验三叶绿体的分离、提取、观察2011.03.23班级:姓名:一.试验目的1.学习使用差速离心方法分离获取叶绿体。
2.理解叶绿体的分离与保存环境。
3.叶绿体的形态观察、测量、叶绿体悬液的荧光现象观察。
二.实验原理1.叶绿体是植物叶肉细胞内重要的细胞器,是植物光合作用的场所。
分离提取得到的活体叶绿体,既能进行光合作用速率测定,也能进行叶绿体色素的分离提取。
2.差速离心法常用于获取细胞中的某一物质,其原理是在一定转速条件下,不同密度大小的物质沉降速度不一样,最终使有密度差异的物质得以分离。
三.实验用具1.材料与试剂:菠菜叶、0.35mol/L NaCL、95%乙醇、石英砂。
2.器具:离心机、天平、量筒、研钵、玻棒、纱布等四.实验步骤1.选用生长健壮的菠菜叶片洗净后去除中脉,然后放入0—4 ℃冰箱或冰瓶中预冷。
2.取叶片经滤纸吸干水后,称取5g剪成碎片,于10—15 mL0.35mol/L氯化钠溶液中,置于研钵中,加少量石英砂,手工快速研磨,(注意不要用力过猛,也不必研磨过细)。
3.研磨后将匀浆用2层新纱布过滤,滤液盛于烧杯中。
4.将滤液装入预冷过的离心管,经天平平衡后,以1200r/min离心2min,弃去沉淀。
5.上清液再经3000 r/min离心5 min ,倾去上清液,沉淀即为叶绿体。
6.沉淀用2 mL 0.35mol/L氯化钠溶液悬浮,备用。
7.用滴管取少量悬浮液于载玻片上,加盖玻片后,吸水纸吸去多余的溶液,置显微镜下镜检观察。
可看到叶绿体为绿色橄榄形,在高倍镜下可看到叶绿体内部含有较深的绿色小颗粒,即基粒。
测量叶绿体的长轴和短轴,分别测量5~10个叶绿体,求其平均值。
8.称取叶片5g剪成碎片,加10—15 mL95%乙醇及少量石英砂,于研钵中快速研磨,然后2层纱布过滤,取滤液,将其装入离心管,以2500r/min离心3min,收集上清液于试管中。
9.叶绿体荧光现象的观察:用强的柱状光源照射盛装叶绿素提取液的试管,然后顺着光源方向观察提取液颜色,并和对着光管观察是的情况进行比较。
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物,它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。
对这种混合物进行分离和提纯,可以为化学研究和生产提供有力的支持。
本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。
一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离,可以通过三种方法来实现:蒸馏法、萃取法和结晶法。
1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热,使其沸腾,然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。
在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中,甲苯和苯甲酸的沸点相近,都在200℃左右,而苯胺的沸点较低,只有182℃。
因此,可以通过对混合物进行加热和冷凝,使其按照沸点逐个分离。
具体操作步骤如下:(1)在蒸馏瓶中加入混合物,加入足够的石英沙作为沙浴,并接上冷凝管。
(2)用热水浴将混合物加热至沸腾,将冷凝管与三个接收瓶相连,分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。
(3)收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别,如下文所述。
2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同,在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物,可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。
(1)在一定比例的盐酸溶液中加入混合物,搅拌均匀,待三组分被完全转化为其盐时,过滤除去不溶物,收集溶液。
3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异,通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物,可以采用逐步降温结晶法分离。
(1)将混合物溶于适宜的溶剂中,加热至溶解,过滤除去不溶物,收集溶液。
(2)缓慢降温,使溶液中某一种组分结晶析出,收集结晶固体。
(3)用其他溶剂或溶剂的混合物,高温加热溶解收集的结晶固体,再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。
(4)重复以上步骤,直至得到三种纯净的组分结晶,进行进一步纯化和鉴别。
二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后,需要进一步对其进行精细化提纯。
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定实验方案赵涛(S2*******)食品学院(食品科学专业)一、实验原理甲苯属芳香烃C6H5CH3,在常温下呈液体状,无色、易燃。
它的沸点为110.8℃,凝固点为–95℃,密度为0.866g/cm3。
甲苯能与乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶。
纯净苯胺是无色透明液体,在空气中氧的影响下,在光照或高温下,苯胺易被氧化后变黑。
分子式为C6H7N,相对密度为1.02(20/4℃)凝固点–6.2℃,沸点184.4℃。
苯胺易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等,呈弱碱性。
在水中的溶解度为 3.4﹪(20℃),且随着温度的升高而增大,当温度高于167.5℃时,苯胺与水能以任意比例互溶。
苯甲酸为无色、无味片状晶体,其羧基直接与苯环碳原子相连接,分子式C6H5COOH,熔点是122.13℃,沸点249℃,相对密度是1.2659(15/4℃)。
在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后已引起咳嗽。
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
由以上三者的理化性质可知:在常温下,苯甲酸显弱酸性可与强碱反应生成盐,苯胺显弱碱性与强酸反应生成盐,甲苯不能与酸碱作用,设计酸碱反应根据相似相溶原理,离子型化合物溶于水而不溶于有机溶剂,从而使三种物质得到分离,并结合常压蒸馏、重结晶等操作来分离纯化甲苯、苯胺和苯甲酸。
二、实验仪器及试剂材料:甲苯、苯胺及苯甲酸的混合物仪器:250 ml 烧杯、100ml烧杯、100 ml 分液漏斗、100 ml 圆底烧瓶、普通漏斗、量筒、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、温度计、玻璃棒、铁架台、电热套、PH试纸、熔点测定仪、折光仪、紫外扫描仪和红外扫描仪。
试剂:6 mol/L HCl、6 mol/L NaOH、2 mol/L NaOH、无水MgSO4三、实验步骤1 分离苯甲酸称取50 g混合液置于100 ml 烧杯中,加入6 mol/L N a OH 至pH=10, 搅拌,使反应充分,转移至100 ml 分液漏斗中,静置分层。
有机化学实验中常用的分离与纯化技术
有机化学实验中常用的分离与纯化技术分离与纯化是有机化学实验中常用的重要技术,在实验中起到了关键的作用。
下面将介绍几种常见的分离与纯化技术。
一、结晶法结晶法是一种通过溶解物质,然后通过降温或者添加溶剂,使物质重新结晶出来的技术。
它适用于固体物质的纯化,可以去除杂质,得到高纯度的单一化合物。
在实验中,可以通过控制结晶温度和结晶速度来控制结晶产物的纯度。
二、萃取法萃取法是一种利用溶剂亲和性的不同,将混合物中的组分分离开来的技术。
常用的萃取剂有乙醚、丙酮等有机溶剂。
在实验中,通过将混合物与适当的溶剂进行混合,然后静置一段时间使两相分离,在分液漏斗中收集有机相和水相,达到分离的目的。
三、蒸馏法蒸馏法是一种利用液体在不同温度下的汽化和冷凝特性,将混合物中的组分分离开来的技术。
有常压蒸馏、减压蒸馏等不同的蒸馏方法。
在实验中,通过加热混合物,在不同温度下收集不同沸点的组分,获得纯净的产物。
四、色谱法色谱法是一种将混合物中的组分按照其在固定相和流动相中的亲和力大小,通过运移距离的差异进行分离的技术。
常用的色谱方法包括薄层色谱、气相色谱和液相色谱等。
在实验中,通过在色谱柱上装填适当的固定相和选择合适的流动相,将混合物中的组分逐个分离出来,并进行检测和分析。
五、结构分析法结构分析法是一种通过实验手段来确定化合物的分子结构及其它物化性质的方法。
常用的结构分析方法包括质谱、红外光谱、核磁共振等。
在实验中,通过对化合物进行相关分析,我们可以确定其分子式、官能团以及分子结构,从而了解该化合物的性质和结构。
以上所介绍的分离与纯化技术在有机化学实验中应用非常广泛,并在很大程度上满足了有机化学分析和合成的要求。
通过合理选择合适的分离与纯化技术,可以提高实验的效率和准确性,获得高纯度的化合物,为后续的研究工作奠定基础。
因此在有机化学实验中,掌握这些分离与纯化技术的原理、操作方法和应用条件非常重要。
三组分混合物的分离提纯
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一、实验目的
1.通过本实验了解多组分混合物分离原理和方法。 2.进一步熟悉分液漏斗的使用和萃取等基本操作。 3.了解萃取分离的应用价值。
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二、实验原理
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解 度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外 一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提 取出来。
2.乙醚作为一种常见的萃取剂,其优缺点是什么? 1.通过本实验了解多组分混合物分离原理和方法。
经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
•苯甲酸 苯 胺 10ml
加氢氧化钠15ml×2
3g
• 铁架台
2.进一步熟悉分液漏斗的使用和萃取等基本操作。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
•苯 胺 10ml • 铁圈 利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度. 甲 苯 15ml
•10% NaOH • 烧杯 1.通过本实验了解多组分混合物分离原理和方法。
苯 胺 10ml 相关规律:有机溶剂溶易于有机溶剂,极性溶剂溶易于极性溶剂,反之亦然
加氢氧化钠15ml×2
•10% HCl 加氢氧化钠15ml×2
加氢氧化钠15ml×2 加氢氧化钠15ml×2
搅拌溶解
加加氢氢氧氧化化钠钠 1155mmll××22 水水洗 洗11次 次
下下层层 上上层层
苯 苯甲 甲酸 酸盐 盐
加盐酸 PPHH==22--33
苯胺 甲苯
加盐酸 1 5 ml ×
2 1 5 ml 水 洗1次
物质的分离方法
物质的分离方法一、概述物质的分离是化学实验和工业生产过程中必不可少的步骤。
准确而有效的分离方法能够将混合物中的不同组分分离出来,使得我们能够研究和利用这些组分的特性。
本文将介绍几种常见的物质分离方法。
二、过滤法过滤法是基于组分的不同颗粒大小和溶解性来进行分离的。
当混合物中存在着固体颗粒和液体时,使用过滤纸或过滤器将固体颗粒截留下来,而让液体通过。
这种方法常用于分离悬浮液、悬浮液和溶液、悬浮液和胶体等。
三、蒸馏法蒸馏法是一种基于组分的不同挥发性来进行分离的方法。
当混合物中存在着两种或更多沸点不同的液体时,可以利用蒸馏的原理将它们分离。
通过加热混合物,使其中沸点较低的液体先蒸发,然后通过冷凝器将其重新凝结成液体,从而分离出沸点较高的液体。
这种方法常用于分离液体的组分、分离溶液中的溶质等。
四、结晶法结晶法是通过溶解度的差异来分离物质的方法。
当溶液中含有一种物质的浓度超过饱和度时,可以通过冷却或蒸发溶剂的方法将其结晶出来。
这种方法常用于分离溶液中的固体杂质或纯化物质。
五、萃取法萃取法是一种利用溶剂的选择性溶解性来分离物质的方法。
当混合物中的组分在不同溶剂中有不同的溶解度时,可以通过多次萃取将它们分离。
这种方法常用于分离有机物、提取天然产物等。
六、离心法离心法是一种利用离心机来分离物质的方法。
当混合物中存在着不同密度的组分时,可以通过离心机的旋转作用使其分离。
重力加速度的差异使得密度较大的组分沉淀到离心管底部,而密度较小的组分则停留在上层。
这种方法常用于分离悬浮液、沉淀物等。
七、电泳法电泳法是利用电场对带电粒子进行分离的方法。
根据带电粒子在电场中的迁移速率不同,可以将它们分离开来。
这种方法常用于分离蛋白质、核酸等有电荷的生物分子。
八、层析法层析法是一种基于组分在固定相和流动相间的相互作用力不同而进行分离的方法。
通过在固定相上建立一种平衡分配系统,使不同组分在流动相中具有不同的迁移速率,从而实现分离。
这种方法常用于分离液体混合物中的有机物、合成物等。
乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离
⼄酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离
⼄酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三
组分分离
实验名称:三组分分离
⼀、实验⽬的
1.初步了解进⾏科学研究的基本过程,提⾼应⽤知识和技能进⾏综合分析、解决实
际问题的能⼒;
2.掌握分离邮寄混合物的基本思路和⽅法;
3.学会分离三组分混合物的⽅法;
4.学会根据⾃⼰设计的⽅案组装实验装置,进⾏实验。
⼆、实验原理
分配系数k随温度、pH等因素的变化⽽变化,调节pH改变溶解度⼤⼩,通过沸点不同分馏,课分离混合物。
三、实验仪器
锥形瓶、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏装置、萃取装置、量筒、布⽒漏⽃、烘箱。
四、实验试剂
主要试剂:对甲基苯胺、苯甲酸、⼄酰苯胺、⼄酸⼄酯。
五、实验步骤和实验现象
六、实验结果及数据处理
分离出的对甲基苯胺的质量0.88g
分离出的苯甲酸质量0.58g
分离出的⼄酰苯胺质量0.72g
取混合物20mL中三组分质量均为0.80g
计算回收率对甲基苯胺112.5%
苯甲酸72.5%
⼄酰苯胺90.0%
七、实验讨论
对甲基苯胺的回收率⼤于100%,可能是第⼀次萃取分液时操作不当导致分离的下层⽔层含有少部分上层液体,冷却后⽩⾊结晶混有微量黄⾊,可能也是其余两种组分回收率⼩于1的部分原因。
实验2三组分液—液相图的绘制
实验2三组分液—液相图的绘制实验2 三组分液—液相图的绘制实验⽬的1熟悉相律,掌握由三⾓形坐标法表⽰的三组分系统相图。
2 ⽤溶解度法作出具有⼀对共轭溶液的正戊醇—醋酸—⽔系统的相图。
基本原理三组分系统组分数K=3, 当系统处于恒温恒压条件时,根据相律, 系统的条件⾃由度为:φ-=*3f式中φ为系统的相数。
系统最⼤条件⾃由度为213max =-=*f , 因此,浓度变量最多只有两个, 可⽤平⾯图表⽰系统的状态和组成间的关系, 称三组分相图。
通常⽤等边三⾓形坐标表⽰,如图1所⽰。
等边三⾓形顶点分别表⽰纯物质A 、B 、C, AB 、BC 、CA 三条边分别表⽰A 和B 、B 和C 、C 和A 所组成的⼆系统组成, 三⾓形内任何⼀点都表⽰三族分系统的组成。
将三⾓形的每⼀边分为100等份, 通过三⾓形内任何⼀点O 引平⾏各边直线, 根据⼏何原理,a+b+c=AB=BC=CA=100%, 因此O 点组成可⽤a 、b 、c 来表⽰。
即O 点表⽰的三个组成的百分组成为B%=b, C%=c, A%=a 。
如果已知三组分中任两个百分组成,只须作两条平⾏线,其交点就是被测系统的组成点。
在正戊醇—醋酸—⽔三组分系统中, 正戊醇和⽔⼏乎完全不互溶的,⽽醋酸和正戊醇及醋酸和⽔都是互溶的, 在正戊醇和⽔系统中加⼊醋酸则可促使正戊醇和⽔的互溶。
由于醋酸在正戊醇层和⽔层中⾮等量分配,因此,代表两层浓度的a 、b 点的连线并不⼀定与底边平⾏(如图2) 。
设加⼊的醋酸后系统总组成为c, 平衡共存的两相叫共轭溶液,其组成由通过c 的连线上的a 、b 两点表⽰。
图中曲线以下区为两相共存区,其余部分为单相区。
图1 图2 图3 现有⼀个正戊醇和⽔的⼆组分系统,其组成为k 。
于其中逐渐加⼊醋酸,则系统总组成沿kB 变化(正戊醇和⽔⽐例保持不变),在曲线以下区域内则存在互不混溶的两共轭相,将溶液振荡时则出现混浊状态。
继续滴加醋酸直到曲线上的d 点, 系统将由两相区进⼊单相区,液体将由混浊转为清澈, 继续加醋酸⾄e 点,液体仍为清澈的单相。
三组分液液平衡相图与萃取
+
v
⎟⎟⎠⎞
=
n⎜⎜⎝⎛
v K Dc,A l
+
v
⎟⎞2 ⎟⎠
(25-13)
依此类推,若每次用体积为 l 的萃取剂连续 m 次萃取,则萃余液中残留的 A 的物质的量 应降为
4
nm
=
n⎜⎜⎝⎛
v K Dc,Al
+
v
⎟⎞m ⎟⎠
(25-14)
或
nm n
=
⎜⎜⎝⎛
v K Dc,Al
+
v
⎟⎞m ⎟⎠
(25-15)
大的结果,图中三角形 αβγ 区域是三相共存区。
A
A
A
A
α
β
γ
B
CB
CB
CB
C
(a)
(b)
(c)
(d)
图 25-6 其它类型的三组分液液部分互溶恒温相图
3. Nernst 分配定律
在明了三组分部分互溶相图后,便可对液液萃取进行讨论。首先,从热力学的角度,不 难了解,当萃取达到平衡时,被萃取物质在萃余液和萃取液中必定有一个平衡分配。若用 A 表示被萃取物质,萃余液用 R 表示,萃取液用 E 表示,则萃取达到平衡时,
n(F ) = CO1 n(C) FO1
(25-16)
萃取的结果使系统分成平衡的两相,其中一相为萃取液,以 E1 代表,它含有较多的芳香烃 A 和萃取剂 C。另一相为萃余液,以 R1 代表,它含有比进料 F 更多的非芳香烃 B,这相当 于图 25-7 中一级萃取所得的结果。其中萃余液与萃取液物质的量之比为
n ( R1 ) = E1O1 n ( E1 ) R1O1
(25-17)
层析技术实验报告
一、实验目的1. 了解层析技术的原理和方法。
2. 学习并掌握薄层层析和凝胶过滤层析两种层析技术的操作步骤。
3. 通过实验,分离和鉴定混合物中的不同组分。
二、实验原理层析技术是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数的差异,使混合物中的各组分分离的方法。
本实验采用薄层层析和凝胶过滤层析两种技术进行分离。
1. 薄层层析(TLC):利用样品中各组分在固定相(薄层板)和流动相(溶剂)中的吸附或溶解性能差异,使各组分在薄层板上分离。
2. 凝胶过滤层析:利用凝胶介质中的孔径梯度,只允许小分子通过,而大分子被阻拦,从而实现不同大小分子的分离。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:混合物、硅胶薄层板、氧化铝薄层板、凝胶柱、凝胶片、溶剂、显色剂等。
2. 实验仪器:薄层层析仪、凝胶过滤层析仪、显微镜、电子天平等。
四、实验步骤1. 薄层层析分离实验(1)制备薄层板:将硅胶或氧化铝均匀涂布在玻璃板上,晾干后切成小块。
(2)点样:用微量移液器吸取混合物,点在薄层板上,点样原点尽量小而圆,直径不超过2mm。
(3)展开:将点样后的薄层板放入装有溶剂的层析缸中,使溶剂前沿距离薄层板边缘约2cm,盖上盖子,待溶剂前沿到达预定位置时取出薄层板。
(4)显色:将分离后的薄层板放入显色剂中,观察各组分在薄层板上的位置。
2. 凝胶过滤层析分离实验(1)准备凝胶柱:将凝胶柱固定在层析架上,用溶剂冲洗凝胶柱,使凝胶均匀填充柱内。
(2)上样:将混合物样品通过注射器注入凝胶柱中。
(3)洗脱:用溶剂洗脱凝胶柱,收集洗脱液。
(4)显色:将收集到的洗脱液进行显色,观察各组分在凝胶柱上的位置。
五、实验结果与分析1. 薄层层析分离实验通过观察薄层板上的分离结果,可以看出混合物中的各组分在薄层板上的位置,从而分离出不同组分。
2. 凝胶过滤层析分离实验通过观察凝胶柱上的分离结果,可以看出混合物中的不同大小分子在凝胶柱上的位置,从而分离出不同大小的分子。
六、实验结论1. 通过薄层层析和凝胶过滤层析两种技术,成功分离了混合物中的不同组分。
固态混合分离实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握固态混合物分离的基本原理和方法;2. 学会使用化学方法对固态混合物进行分离;3. 培养实验操作技能和严谨的科学态度。
二、实验原理固态混合物分离的基本原理是利用混合物中各组分的物理或化学性质差异,采用物理或化学方法将其分离。
本实验采用化学方法,通过选择合适的试剂与混合物中的某一组分发生反应,使其转化为不溶于水的沉淀,从而实现分离。
三、实验材料1. 混合固体:氯化钠和氯化镁;2. 试剂:氢氧化钠、稀盐酸、蒸馏水;3. 仪器:烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸、蒸发皿。
四、实验步骤1. 将氯化钠和氯化镁的混合固体称取一定量,放入烧杯中;2. 向烧杯中加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌使其溶解;3. 向溶液中加入氢氧化钠溶液,搅拌至不再产生沉淀为止;4. 用漏斗和滤纸过滤,收集滤液和沉淀;5. 将沉淀放入烧杯中,加入适量的稀盐酸,搅拌至沉淀刚好溶解;6. 将所得溶液小心蒸发,直至出现白色固体;7. 将白色固体收集于蒸发皿中,晾干。
五、实验现象1. 混合固体加水溶解后,溶液呈无色;2. 加入氢氧化钠溶液后,产生白色沉淀;3. 过滤后,滤液无色,沉淀为白色;4. 加入稀盐酸后,沉淀溶解,溶液无色;5. 蒸发后,出现白色固体。
六、结论及化学方程式1. 氯化钠和氯化镁的混合固体经实验分离后,得到纯净的氯化钠和氯化镁;2. 氢氧化钠与氯化镁反应生成氢氧化镁沉淀,反应方程式为:MgCl2 + 2NaOH = Mg(OH)2↓ + 2NaCl;3. 氢氧化镁沉淀与稀盐酸反应生成氯化镁溶液,反应方程式为:Mg(OH)2 + 2HCl = MgCl2 + 2H2O。
七、实验讨论1. 本实验采用化学方法对固态混合物进行分离,具有操作简便、效果显著的特点;2. 在实验过程中,应注意试剂的用量和反应条件,以确保分离效果;3. 本实验为化学实验,操作过程中应注意安全,避免发生意外。
八、实验总结通过本次实验,我们掌握了固态混合物分离的基本原理和方法,学会了使用化学方法对固态混合物进行分离。
化学分离技术
化学分离技术化学分离技术是指利用物质的化学性质和物理性质,将混合物中的不同组分分离开来的一种技术方法。
这种技术的应用广泛,并在生产、工业、环境保护等领域发挥着重要作用。
本文将就几种常见的化学分离技术进行介绍和解释。
一、萃取法萃取法是一种常见的化学分离技术,它利用了物质在不同溶剂中的溶解度不同的特点进行分离。
通常情况下,我们将需要分离的混合物与适当的溶剂混合,通过协调溶解度差异将目标物质从混合物中萃取出来。
例如,从橙子中提取橙汁,我们可以将橙子切碎并置于溶剂中,通过橙子中的食物颗粒在溶剂中的溶解度差异,使橙汁被溶剂分离出来。
二、蒸馏法蒸馏法是一种利用液体的沸点不同进行分离的化学技术。
在蒸馏过程中,将混合物加热至沸腾,液体组分会根据其沸点的不同,先后蒸发和冷凝成液体,最终分离出混合物的不同组分。
典型的例子是石油的蒸馏,石油在分馏塔中通过分馏,得到汽油、柴油、液体石蜡等不同组分。
三、析出法析出法是一种利用溶液中不同化学物质的溶解度差异进行分离的化学技术。
在溶液中加入适当的反应物,通过引发化学反应将需要分离的物质转化为固态或可沉淀的形式,然后通过过滤等方式将固态或可沉淀物与溶液分离开来。
例如,我们可以通过将饱和盐溶液冷却,使盐晶体析出,然后通过过滤将盐晶体与溶液分离。
四、电解法电解法是一种利用电解过程中物质的氧化还原性质进行分离的技术方法。
通过在电解池中加入需要分离的溶液,并通电进行电解,溶液中的阴阳离子将根据其电极上的极性,在电解过程中被还原或氧化,从而实现物质的分离。
例如,通过电解食盐溶液,可以将氯气和氢气分离出来。
五、凝固法凝固法是一种利用物质的固态与液态的相变特性进行分离的化学技术。
在凝固过程中,将混合物加热至熔点以上,并将其冷却至熔点以下,混合物中的不同组分会根据其熔点的不同,在熔化和凝固的过程中分离开来。
例如,通过熔融冰块,可以将水与其中的杂质分离。
总结起来,化学分离技术包括了萃取法、蒸馏法、析出法、电解法和凝固法等多种方法。
试验三土壤腐殖质的分离及各组分的性状观察
实验三 土壤腐殖质的分离及各组分的性状观察土壤腐殖质是土壤有机质的主要组成部分。
它是通过微生物作用,在土壤中合成的一类结构比较复杂、性质较稳定的高分子有机化合物。
腐殖质不是单一的化合物,其中以富里酸(黄腐酸)、胡敏酸(褐腐酸)和胡敏素(黑腐素)三个组成部分最重要。
在不同土壤中,腐殖质的组成和性状有较明显的差异,对土壤理化性质和肥力特征有很大的影响。
一、方法原理土壤腐殖质与土壤矿物质紧密结合,要了解土壤腐殖质主要组成分及其盐类的性状,必须先把它从土壤中分离提取出来,为了寻找理想的提取剂,使得土壤腐殖质和矿物质能彻底分离,又不改变其物理化学性质,已作了许多试验研究。
到目前为止,稀的氢氧化钠溶液是最常用的提取液。
土壤腐殖质被提取出来后,经酸化和过滤,进一步把胡敏酸和富里酸分开,然后,制成各种腐殖酸的盐类,对其颜色、溶解度等性状进行观察比较。
具体提取步骤如下:⎪⎩⎪⎨⎧⎩⎨⎧→→)()()(胡敏素不溶性残渣胡敏酸黑褐色絮状物富里酸黄棕色溶液离心或过滤酸化液液离心用稀碱液浸提土壤 二、测定步骤1.将土壤研细,检去植物根屑等未分解的有机物,过筛后,称土样4克(在0.1克感量的天平上称取),放在50毫升三角瓶内。
2.在上述三角瓶内,加入20毫升0.1M 氢氧化钠溶液,瓶口加塞,摇震三角瓶,以加速浸提作用。
摇震5分钟后,加入0.5M 硫酸钠液20毫升,再摇震(l —2分钟)静置待其澄清。
将三角瓶内浸渍物倒在有普通滤纸的漏斗上过滤或离心(3000转/分)5分钟,滤液盛放在干净的小三角瓶中备用。
3.各组腐殖质性状的观察。
(1)观察稀碱液浸提的腐殖质(即活性腐殖质)液的颜色。
(2)用10毫升刻度吸量管吸取上述滤液8毫升加0.5M 硫酸1.5毫升(使滤液呈酸性反应),放在离心玻管内(如玻管上有刻度,则可直接倒入不必用吸量管)摇匀后离心,以加速沉淀与清液的分离。
观察沉淀物(胡敏酸)和清澈液(即富里酸)的颜色。
(3)用吸管吸取上述离心管中的清澈液2毫升,分装在编号为(1)(2)(3)的三个试管中。
分离过程原理
分离过程原理分离过程是指将混合物中的不同组分分离开来的过程。
它是化学、生物、环境等领域中常用的一种实验方法。
分离过程的原理主要包括物理性质差异、化学反应差异和物理化学性质差异等方面。
一、物理性质差异物理性质差异是指混合物中各组分在物理性质上存在明显的差异,通过利用这些差异可以将它们分离开来。
常见的物理性质差异有沸点、熔点、溶解度、密度、极性等。
1.沸点差异沸点是指物质在一定压力下由液态变为气态的温度。
不同组分的沸点通常存在差异,可以通过加热将其中沸点较低的组分蒸发出来,再进行冷凝收集。
2.熔点差异熔点是指物质在一定压力下由固态变为液态的温度。
不同组分的熔点通常存在差异,可以通过加热将其中熔点较低的组分熔化出来,再进行冷却固化。
3.溶解度差异溶解度是指物质在一定温度下在溶剂中溶解的最大量。
不同组分的溶解度通常存在差异,可以通过选择适当的溶剂将其中溶解度较高的组分溶解出来,再进行蒸发或结晶分离。
4.密度差异密度是指物质的质量与体积的比值。
不同组分的密度通常存在差异,可以通过利用密度差异进行重力分离或离心分离。
5.极性差异极性是指物质分子中正负电荷分布不均匀的程度。
不同组分的极性通常存在差异,可以通过利用极性差异进行吸附分离、萃取分离或色谱分离等。
二、化学反应差异化学反应差异是指混合物中各组分在化学反应中表现出不同的性质,通过利用这些差异可以将它们分离开来。
1.酸碱中和反应酸碱中和反应是指酸和碱反应生成盐和水的反应。
通过调整混合物的pH值,使其中的酸和碱发生中和反应,可以将它们分离开来。
2.氧化还原反应氧化还原反应是指物质与氧化剂或还原剂之间发生电子转移的反应。
通过加入适当的氧化剂或还原剂,使混合物中的某一组分发生氧化或还原反应,可以将它们分离开来。
三、物理化学性质差异物理化学性质差异是指混合物中各组分在物理化学性质上存在特殊的差异,通过利用这些差异可以将它们分离开来。
1.挥发性差异挥发性是指物质由液态向气态的转化能力。
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三组分(环己醇,苯酚,苯甲酸)分离
.
实验目的
(1)学会分离三组分混合物(环己醇,苯酚, 苯甲酸)的方法; (2).学会根据自己设计的实验方案组装实验装置, 并独立完成实验操作
(3)掌握有机化学混合物分离的原理和方法
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
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.实验原理 混合液(25g)与NaHCO3(约16g)反应后, 苯酚和环己醇不与其反应处于分液漏斗中上层的 有机层中,下层水相中为苯甲酸钠溶液,分液后, 将苯甲酸钠溶液用6mol/L的浓盐酸酸化可还原成 苯甲酸沉淀,然后进行抽滤即可得到苯甲酸。再 将分离过的有机相加到干燥的分液漏斗中,先配 制一定量的NaOH溶液(最好质量为11g,便于计 算),因为环己醇不与其反应,则可在分液漏斗 中的上层有机相直接分出环己醇,用蒸馏的方法 干燥环己醇,在下层的水相中得到苯酚钠,同理, 可用浓盐酸酸化得到苯酚,然后进行抽滤。
应化05有机化学设计性实验--张晓梅 5
5.取上层有机相进行蒸馏干燥操作,得到环己醇。
(环己醇的沸点为160.9℃ ) 简单的蒸馏装置图:
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
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6.称量3种物质的质量,计算相关的数据。 7.整理实验装置,回收试剂 。
8.检测三种物质:
苯甲酸:与 NaHCO3 反应,用澄清石灰水检测变浑浊。 苯酚:Fe 的溴水溶液,显色 (紫色)。 环己醇:与卢卡斯试剂(无水ZnCl2+浓HCl)反应 , 放置片 刻后出现混浊或分层
贾永缜 王天勇 朱清波
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
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实验仪器和药品:
仪器:铁架台,石棉网,圆底烧瓶,蒸馏头,温度 计,冷凝管,接受器,烧杯,分液漏斗,布氏漏斗, 玻璃棒,三角锥瓶
药品:混合液(环己醇 苯酚 苯甲酸)25g, NaHCO3溶液16g, NaOH溶液11g,浓盐酸
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
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实验步骤:
1.取25g混合物于干烧杯中,将配制好的 NaHCO3 溶液16g缓慢加到混合物中,缓慢搅拌至无气泡产 生则停止加入。 2.将混合液倒入分液漏斗中,静置分层 ,去下层 溶液于烧杯中,加入浓盐酸,静止后进行抽滤、洗 涤、干燥则得到苯甲酸 。 3.上层液体倒入分液漏斗中,加入刚配制好的 NaOH 溶液11g,震荡后静置 分层 。 4.再取下层溶液与烧杯中,加入浓盐酸,待反应充 分后用布氏漏斗进行抽滤,得到苯酚 。
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
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注意事项:
1、所用烧杯必须清洗干净,使烧杯中尽可能少 地含有杂质.
2、分液时应混合均匀且充分静置,使有机相中 尽可能少地含有水分,分液时控制流速。 3、最后得到苯酚的过程要迅速,使苯酚尽可能 少地被氧化。
应化05有机化学设计性实验--张晓梅
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11石化11班
第五组 成员:董小辉