安捷伦气相色谱仪7890B入门知识
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气相五大部分
1气源:纯度五个九以上,高纯,捕集阱;压力输出压0.4~0.6MPa
2气化室:加热使样品从液体变成气体;进样口分流不分流,若分流比是20:1,则若进样量为1uL,仍过量,那么气化时,分为21份,一份进柱子,余下20份
通过分流捕集阱出来,若不分流,则是痕量分析,没必要分流。
隔垫:密封作用,避免样品不进柱子;有洞朝上,每50针更换;拧到C型
钢圈和绿色螺母1mm,指甲刚好塞进去;过紧,针易断,过松,漏气
衬管:有表面钝化层,不易吸附带电物质,金属的易吸附带电样品,造成影
响,有杂峰;分为分流/不分流(玻璃丝小者);O型圈,密封作用
分流捕集阱:成分活性炭,起到分流作用;样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用
3进样器:进样塔,大小花圈对应绿色螺母和柱子
A/B洗针瓶,置内塞,倒奶嘴,有最低刻度线,内置样品溶剂
W废液瓶,全放满,随机打入,3Wa 2Wb
隔垫吹扫针外壁残留
4 色谱柱:参数:货号(购买提供,唯一标识);填料材质:HP-5,极性决定分析样品;柱长30m;直径0.31mm,越细,分离效果越好,但是柱压大;膜厚:0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度,膜越厚,效果越好;适应温度上限325℃,持续烘烤,350℃,瞬间达到
破坏色谱柱(玻璃丝材质):超温使用,进错误试剂(水样,强酸,强碱),从中间折断,空气进入(水氧气会氧化涂料),干烧不通气
安装:先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫(小头朝上),割柱子时,进样口处留4~6mm,先用手拧紧,后用扳手紧180°
5检测器:后检测器FPD ,色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫,利用红色工具,前端露出0~1mm,拧紧固定,取下红色工具,连接检测器,手紧螺丝后,利用扳手紧45°(左拧松,右拧紧)
FPD 检测硫磷,更换滤光片时,光电倍增光电压关掉,镜头有方向箭头朝右,工作参数:温度,氢气、空气、尾气,全开60
高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气
前检测器uECD 检测氯族元素,因其表层涂有镍,放射性物质,尾气通室外
工作参数: 只开氮气,气纯度要求高,温度,自动配捕集阱,尾吹
脏了要热清洗,350~375℃,尾吹60mLmin,通数小时至输出100
GC online(做样)offline(脱机数据处理)
1.编方法
方法和运行控制
方法,新建方法,编辑完整方法,勾选参数、图谱处理,注释,确定,进样源自动;
配置:色谱柱,按货号搜色谱柱,进样口、出口选择,压力单位,低速风扇(降温慢),模块,氮气,AlS自动进样器针规格,清洗模式AB
AlS:后进样器,进样量1uL,清洗
进样口:SSL-前、SSL-后全部勾,温度,进样模式(分流不分流)
色谱柱:2号柱子选择用,开启,选模式(恒压恒流)改流量或压力
1号柱子选择恒流,流量1~2
柱箱:开启,填表70℃,平衡时间,从190~70℃稳定时间
检测器:ECD 温度,尾吹;FPD 不用更改
信号:第一行下拉框信号源,选检测器,保存,归零,不勾选,采集频率,1s采几个点,根据最小峰宽5~50Hz/min
就绪状态:全部设置后点击确定
方法另存为,中文名,确定
2.调方法准备
单针,运行控制,样品信息,运行
序列,新建序列模板,序列参数,路径,子目录;序列表,样品位置,名称,方法名称,进样位置,次数,数据文件;追加行,向下填充
3.数据分析
调用图谱,打开数据,打开方法
积分,积分事件,斜率灵敏度,峰高,最小峰面积,最小峰高,溶剂峰,积分关开绿色对勾,保存方法,覆盖保存
报告,设定报告,信号选项,范围,自定义,自动,全部使用相同量程
序列:调用数据,方法自动复制到数据文件夹里
一标样校正,新建校正表1,含量,名称,含量(校正设置,单位)
二标样校正,添加级别2 含量
添加完,报告,定量设置,计算方法,信号选项,化合物名称
保存方法
标准曲线,设定报告,报告类型,详细报告,校正设置:校正曲线,线性,原点