10灰分的测定解析
食品中灰分的测定讲义
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
❖ 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等
也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机
检测依据gb50094201011高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品1将食品经炭化后置于55025高温炉内灼烧食品中的水分及挥发物质以气态放出2有机物质中的碳氢氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳氮的氧化物及水分等形式逸出3无机物质以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定基本操作流程1瓷坩埚恒重
❖ 技能目标： ❖ 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； ❖ 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； ❖ 3.会根据样品的特性选择测定条件。
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
（2）、评判食品的加工精度：
面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，
这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
❖ （3）判断食品受污染的程度
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围， 说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂， 或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
灰分测定
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作；了解乙酸镁法测定总灰分的 操作方法。
2.1 概述
自 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 学 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 引 3、灰分测定的意义是什么？ 导 4、与食品加工工艺结合，请举例说明食 题 品中灰分的意义。
2.2 总灰分的测定
2.2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。
阅读与讨论
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行， 把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖， 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直 至无黑烟产生。
近些年炭化多采用红外灯。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
（6） 结果计算
铂坩埚：具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿 性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使 用时应特别注意其性能和使用规则。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在 550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷 却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如 果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却 时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到 室温，缩短了冷却时间。
灰分的测定
灰分的测定
灰分是指悬浮在气体中除去氮、氧、水蒸气外的固体物质和液体滴状物质，一般由微粒构成。
灰分的测定是空气污染检测领域的一个重要内容，最常用的方法是采用称量法和滤纸法。
通常采用称量法测定灰分，该方法以纯气室为测定容器，将其中的气体通过烟气测定仪监测，然后将烟气通入纯气室，空气悬浮物和滴状物质可浓缩在容器内壁上形成灰层。
在灰层不变的情况下，用准确的天平折叠作准确称量灰层的重量，以此来测定灰分的量。
另一种比较常用的测定灰分的方法是滤纸法，该方法借助滤纸的附着实验，可以检测出各种灰分，在滤纸中小颗粒及其他悬浮物分别因表面张力现象而附着在滤纸上，灰分积聚在滤纸一侧，再以重量法（用电子天平称重）和体积法（用千分尺测定占滤纸面积的比例）来测定灰分的量。
灰分的测定具有很高的准确度和灵敏性，可用于把持空气环境污染源的活动，而且也成为工业道德改善的重要线索。
灰分测定仪也是中国大气污染物排放检测中所必需的监测仪器之一，它能够实时和准确地监测氨、硫酸类物质、氧、氮、挥发性物质以及灰分等大气污染物。
灰分的测定
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸 过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物 连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒 重。 m5 m1 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m2 m1
果，用马福炉则需要40min~4h。
（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
矿物元素的测定方法很多：
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
二、 钙的测定
（一） KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力， 较为少用。
灰分的测定
灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法，它主要是利用烧灰的方法，以计算物质中活性碳含量，来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量，从而确定其中有机物含量和全固含量。
灰分是指一种粉末状的物质，其中含有大量的碳和氧元素，主要来源于有机物质的残留物，然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。
灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。
在初级测定中，将样品放入烧杯中，加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制，使样品完全燃烧，然后放凉后取出灰渣，重量即为样品中的灰分含量。
在中级测定中，以剩余活性碳含量为结果，采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法，以氧化剂钠氧化物组成的溶液，将样品完全溶解，从而得到以活性碳为主要成分的溶液，并可以测定溶液中活性碳含量，以此作为样品中活性碳的衡量标准。
在精细测定中，将样品放入烧杯中，混合炭酸钠、水和氧化剂，通过蒸馏的方法提取出活性碳，用重量法测量活性碳的含量，来确定样品中的灰分含量。
灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法，而且在热力学中也有重要的应用。
它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例，可以检测出有机物的湿度，它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例，求得热力学中的一些参数。
灰分的测定在实际操作中也有一定的困难，因为它的主要指标是活性碳含量，活性碳的滴定受很多因素的影响，比如恒定温度，氧化剂搅拌状态，溶液温度等，容易受到外界因素的影响，给正确测试结果带来了一定的干扰。
同时，烧灰这一步骤也很耗时，无法保证在实际操作中得到准确的数据，也会影响整个测定的准确性。
综上所述，灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法，是检测有机物含量的重要方法，但其精确性受到一定的外界影响，在操作过程中也存在着一定的困难。
10灰分的测定报告
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1、原理
将食品经炭化后置于高温炉（500-600℃）内灼烧，
有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无 机物质以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧 化物形式残留下来（灰分），称量残留物的量即可算 出样品中总灰分的质量分数。
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（5）结果计算
• m0为空坩埚的质量 • m1为样品+空坩埚的质量 • m2为残灰+空坩埚的质量
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（6）说明： • ①灰化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫。样品量少
时可直接在高温炉中分二阶段灰化，150℃炭化至无烟 300
℃炭化至无烟 。 • ②从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖时，应注
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4、测定意义
① 食品质量控制指标，食品成分分析项目之一；
② 判断食品受污染的程度；
③ 判断食品是否掺假；
④ 反映植物生长的成熟度和自然条件，反映动物品种、饲
料情况。
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二、总灰分的测定
1、原理
2、仪器与试剂
3、测定
4、样品的预处理及操作条件的选择 5、加速灰化的方法
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3、食品中灰分的质量分数
不同类食品灰分的质量分数有一定的范围（%）
脂肪、油类0-4.09 乳制品0.5-5.1 瓜果类0.2-0.6 干果2.4-3.5 面粉类0.3-4.3 纯淀粉0.3 肉及海产品0.7-1.3
灰分的测定实验原理
灰分的测定实验原理灰分是指物质在高温下受热分解后剩余的无机物或者无机部分，是评价物质中有机成分含量的一个重要指标。
灰分的测定实验原理主要基于高温下有机物质会发生热解或燃烧的特性，而无机物质在高温下相对稳定。
下面将介绍常见的灰分测定实验原理。
一、通用灰分测定实验原理：1. 根据测定目的选择样品处理方法：根据所要测定的样品特性和要求，选择合适的处理方法，通常包括常规干燥法、升温干燥法和微波消解法等。
2. 样品制备：根据所要求的尺寸和数量，将样品进行制备。
一般情况下，将样品研磨成细粉末状可提高灰分的测定精确度。
3. 测定装置：灰分的测定主要采用烘箱、烘炉或者燃烧炉等装置。
烘箱和烘炉可用于常规灰分的测定，燃烧炉则适用于易挥发的有机物质的测定。
4. 实验操作：将样品放入预热后的测定装置中，加热至一定温度保持一定时间，使样品中的有机物质热分解或燃烧。
然后，将剩余的无机物质进行称重或者使用化学分析方法测定。
5. 计算灰分含量：根据实验数据，计算出灰分的含量。
通常采用以下公式：灰分含量（%）=（灰分的质量/ 样品的质量）×100%二、常用的灰分测定方法：1. 干燥法：将样品置于预先称重的铝皿中，放入烘箱中加热烘干（通常在105C 至110C），直至样品质量稳定。
然后取出，冷却至室温，并立即称重。
样品减重即为灰分的质量。
这种方法适用于水分含量较高的样品。
2. 燃烧法：将样品置入预先称重的燃烧炉中，高温加热（通常在500C至600C），使有机物完全燃烧，剩余的无机物即为灰分的质量。
3. 微波消解法：将样品置于加有消解剂的微波消解器中，利用微波加热将样品中的有机物分解，然后将剩余的无机物进行称重或化学分析。
三、注意事项：1. 预热和冷却：在进行灰分测定时，需要预热样品和烘箱、烘炉或燃烧炉，以避免由于温度不均匀引起的误差。
同样，冷却样品时也需要注意环境温度和湿度的影响。
2. 避免挥发物的损失：对于易挥发的有机物质样品，在进行热解或燃烧时需要采取措施，以避免挥发物的损失。
现代农业分析与测试10植物灰分的测定
2.取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
3.灰化温度
一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃上。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白
样品置于坩埚中，在一 定温度或气氛下加热，使有 机样品灰化分解，残渣再用 适当的溶剂溶解，制备成分 析试液。
干法灰化
高温电炉直接灰化法 氧瓶燃烧法 燃烧法 低温灰化法
高温电炉直接灰化法
利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般 为450-550℃，根据样品种类和待测组分的性 质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常 用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙 烯等材质的坩埚。
应用实例
食品中锗的测定
称取均匀试样0.5g-1.0g，置于微波消解罐 内，加2ml-3ml浓HNO3，1ml H2O2。旋紧罐 盖并调好减压阀后消解。微波消解程序： 160W ， 10min ； 320W ， 10min ； 480W ， 10min。
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。
多元消解法
微波消解技术
利用微波的穿透性和激活反应能力,加 热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器 内压力增加,反应温度提高。
微波消解技术
优点：
大大提高了反应速率；
缩短样品制备的时间； 可控制反应条件，制样精度更高； 减少对环境的污染； 改善实验人员的工作环境。
微波消解技术
缺点：
不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。 需要特殊的仪器。
酸不溶性灰分
粗灰分的概念
总灰分
水溶性 灰分
水不溶性 灰分
灰分的测定
的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥 器内形成较大真空，盖子不易打开。 ④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时， 应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 ⑤用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20分 钟，再用水冲刷洁净。
(讲解并示范高温炉的使用) 炭化后置于马弗炉中，在550 ℃±25 ℃灼烧4 h。冷却至200 ℃
左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至前后两次 称量相差不超过0.5 mg 为恒重。同时取相同浓度和体积的乙酸 镁溶液做空白试验
灰分（%） m1 m0 100% m2 m0
式中： m0—空坩埚质量，g； m1—残灰加空坩埚质量，g m2：
(1)判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、 加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量 也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在 一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食 品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 (2)评 判食品的加工精度和食品品质：如评定面粉等级,灰分 是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志，水溶 性灰分反映果酱、果冻制品中的果汁含量。
作业
1.为什么将灼烧之后的残留物称为粗灰分？ 2.灰分测定的内容包括哪些?为什么要测定样品中
总灰分？步骤如何？ 3.样品灰化之前为什么要进行炭化处理？ 4.继续完成面粉中灰分的测定
将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用三氯化铁 与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规规定温 度（550±250C ）的高温炉中灼烧0.5小时，移至炉口冷却到 2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重， 重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。
灰分的测定
即：称样
称重
加入乙酸镁 除去乙酸镁 计算
炭化
灰化
五．结果计算
（m1 m0） （m3 m2） 灰分（干基 %） 10000 m（ 100 M）
式中 m0——坩埚质量，g； m1——灰分和坩埚质量，g； m2——空白试验坩埚质量，g； m3——氧化镁和坩埚质量，g； m ——试样质量，g； M ——试样水分百分率，％。
化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法
以钙的测定为例
含钙量：
黄豆（191毫克／100克）；南豆腐（116毫克／100克）； 北豆腐（138毫克／100克）；豆腐干（ 200毫克／100 克）
表5-4 部分食品中钙的含量（mg/100g）
影响钙吸收的因素：
蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收；脂
2.仪器、试剂：
仪器：
⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳
⑷干燥器
3.试剂：
⑸分析天平
⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混 合液
⑶ 6mol/L硝酸
⑷ 36%过氧化氢
⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
（4）灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定 温度500~550 0C 的高温炉炉口 处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖 斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
中文版ISO 1171-2010灰分测定
固体矿物燃料-灰分测定一、适用范围本国际标准规定了测定所有固体矿物燃料灰分的方法。
二、原理将测试部分在空气中以指定的速率加热到815℃±10℃，并保持该温度直至质量恒定。
由焚烧后的残渣质量算出灰分。
三、仪器3.1天平，能够精确到0.1mg。
3.2马弗炉，能够在程序要求的温度范围内提供基本均匀的温度区域，并在规定的时间内达到这些温度水平。
通过熔炉的通风应每分钟换气5至10次。
注意每分钟换气次数可以通过用皮托管和合适的压力计测量炉膛烟道中的气流来评估。
或者，可能需要两个炉子，一个可以在大约500℃的均匀温度下获得足够的温度，另一个可以保持815℃±10℃的温度。
3.3硅，瓷或铂的盘，直径8至15mm深，其尺寸应使煤的样品装载量不超过0.15 g/cm2，焦炭的样品装载量不超过0.10g/cm2。
3.4板，用于焦炭样品，由二氧化硅或耐热钢制成的，厚度为6mm，其尺寸易于滑入炉膛（3.2）。
3.5干燥器或其他密闭容器。
四、试样的准备用于确定灰分的煤或焦炭是常规分析测试样品（通过212µm筛孔的筛子）。
样品应充分混合并与实验室大气保持水分平衡。
五、步骤将干净、干燥的盘子（3.3）称重精确至0.1mg（请参阅下一段），将大约1g 的样品（第4大条）均匀地撒在盘子中并重新称重。
如果使用二氧化硅或瓷的盘，在确定其初始质量之前，应将其加热到815°C±10°C，在此温度下保持15分钟，然后在实际测定的条件下冷却。
将盘在室温下插入炉子（3.2）中。
在60分钟内将炉温均匀升高至500°C，并在此温度下保持30分钟。
对于褐煤，必须在500°C下保持60分钟。
在同一炉子中继续加热到815°C±10°C，或者将盘转移到预先加热到815°C±10°C 的第二个炉子中（参见3.2，最后一段）。
灰分的测定讲解
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
1．原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转 化，有机物的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量 的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中 原有的无机物残留下来，这些残留物即为灰分。
① 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化
容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残 灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以 防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使 水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来， 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。
②添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全 消失不至于增加残灰的重量。
3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇 溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后， 同测定组一同进 行灼烧，取出冷却，称重(m3)。
即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化
称重 除去乙酸镁 计算
五．结果计算
灰分（干基%）（m1 m （ m01）0（ 0 mM3 ）m2）10000
2.仪器、试剂： 仪器： ⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳 ⑷干燥器 ⑸分析天平 3.试剂： ⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混
合液 ⑶ 6mol/L硝酸 ⑷ 36%过氧化氢 ⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种：
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
样品经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3（1︰1）或H2O2等， 蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
灰分含量的测定
实验原理： 实验原理：
将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧， 将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水 500 高温炉内灼烧 分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、 分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元 素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、 素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的 氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来， 盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分， 残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总 灰分的含量。 灰分的含量。
⑵样品预处理 a.果汁 牛乳等液体试样: 果汁、 a.果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知重量的瓷 坩埚中，置于水溶上蒸发至近干，再进行炭化。 坩埚中，置于水溶上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直 接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样， b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样， 果蔬 再准确称取适量试样与已知重量坩埚中，置烘箱中干燥， 再准确称取适量试样与已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进 行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样， c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样，先粉碎成均匀的试 谷物 取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样， d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样， 富含脂肪的样品 先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。 先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。
10灰分的测定解析
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4、测定意义
① 食品质量控制指标，食品成分分析项目之一；
② 判断食品受污染的程度；
③ 判断食品是否掺假；
④ 反映植物生长的成熟度和自然条件，反映动物品种、饲
料情况。
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二、总灰分的测定
1、原理
2、仪器与试剂
3、测定
4、样品的预处理及操作条件的选择 5、加速灰化的方法
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第一节 灰分的测定
1、概念
灰化过程中：
氯、碘、铅等易挥发元素会散失；
磷、硫等元素以含氧酸形式挥发；
金属氧化物会吸收有机物分解的二氧化碳形成碳酸盐。
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2、主要测定项目
总灰分：金属氧化物和无机盐，以及一些杂质。 水溶性灰分：钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类 水不溶性灰分：铁、铝等金属的氧化物，碱土金属的碱式磷 酸盐，以及污染物混入的泥沙 酸不溶灰分：污染的泥沙和存在于食品中的微量二氧化硅
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食品科学技术学院 张秋会 • 注意事项
温度过高 K，Na，Cl等元素易挥发损失； 磷酸盐会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法 氧化。 温度过低 灰化速度慢、时间长，不易灰化完全； 不利于除去过剩的碱吸收的CO2。
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（5）灰化时间 • 原则：一般需要2-5h。一般以灼烧至灰分呈白色或 浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。
•
容器过大，则会使称量误差增大!
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（4）灰化温度
煤的灰分及其测定知识点解说(全面版)资料
煤的灰分及其测定知识点解说（全面版）资料煤的灰分及其测定一、灰分测定的意义灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各方面都带来有害的影响，因此测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用等都有重要意义。
1．灰分是表征煤炭质量的最主要指标，是考核煤矿和选煤厂煤炭产品质量的主要指标之一；商品煤灰分是煤矿、选煤厂和用（户）煤单位结算的依据；灰分也是现阶段我国制定煤炭出厂价格的基本依据。
2．煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。
矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量；灰分影响锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。
煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。
3．煤的灰分大小，直接影响着煤作为工业原料和能源使用时的作用。
如炼焦、气化、加氢液化以及制造石墨电极等都要求煤的灰分在一定限度以下，否则将影响这些工业的生产和产品质量。
在工业利用上，灰分小于10%称为特低灰煤，灰分在10%～15%称为低灰煤，灰分在15%～25%称为中灰煤，灰分在25%~40%称为富灰煤，灰分大于40%为高灰煤。
灰分对煤而言，虽然是“废料”，如何变废为宝，各地都有很多成功的经验。
如用煤灰制造硅酸盐水泥，矿渣支架、矿渣砖等。
煤灰还可以改良土壤，此外，从煤灰中可提炼锗、镓、钠、钒等重要元素，为国防工业和其它工业提供原料。
二、灰分来源煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
灰分常称为灰分产率。
煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。
内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。
1．原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%；2．次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。
次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。
内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。
食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。
2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。
取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。
灰分的测定
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❖ 2.)坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷 坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h, 冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量 相差不超过0.5mg为恒重。
精选可
❖ 一般食品
❖ 液体试样和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。 固体或蒸干后的试样，现在电热板上以小火加热使 试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550℃±25℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出， 放入干燥器中冷却30min。称量前如发现灼烧残渣 有炭粒时，应向试样中滴加少许水湿润，使结块松 散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全， 方可以称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg为恒重。
❖ 灰化温度过高，将引起钠﹑钾﹑铝等元素的 挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包 裹起来，使炭粒无法氧化。
❖ 氧化速度过低，则灰化速度慢﹑时间长，不 易灰化完全。
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❖ 4.灰化时间
❖ 灰化达到恒重的时间因试样不同而异，一般 是2-5h，将样品灼烧至灰分呈白色或灰白色， 无炭粒存在并达到恒重为止。
食品中灰分的测定 （GB5009.4-2010）
1.范围
2.灰分原理
3.灰分测定的方法及其分类
4.灰分测定的分析步骤
5.灰分测定的方法
6.灰分测定的计算方法
7.灰分测定条件的说明及注意事项
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1.范围
❖ 1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4 -
2003 《食品中灰分的测定》和 GB/T144701993《食品中灰分的测定方法》。 2.）不适用于淀粉及其衍生物中灰分的测定。
中国药典2010年版--中药材灰分讲义
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有的生药本身含有的无机物差 异较大，尤其是含有多量草酸钙的 生药，测定总灰分有时不足以说明 外来无机物的存在，还需要测定酸 不溶性灰分。
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因为生药本身所含的无机盐类 （包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中， 而来自泥沙等的硅酸盐类在酸中不溶 解，因此测定酸不溶性灰分，能较准 确地表明生药中泥沙的掺杂与否及其 含量。
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3.坩埚放置后干燥器内易形成负 压，应小心开启干燥器，以免吹散坩 埚内的轻质残渣。
4.炽灼残渣如需留作重金属检查， 则炽灼温度必须控制在500～600℃
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5.如供试品中含有碱金属或氟元 素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚， 在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用 钳头包有铂箔的坩埚钳。
取洁净坩埚置高取洁净坩埚置高灼炽约30306060分钟分钟灰化灰化已炉已炉500550炭化倚在坩埚口关闭炉门把坩埚移入设规定温度炭化倚在坩埚口关闭炉门把坩埚移入设规定温度50055000cc的高温后炉口处慢慢移入炉膛内坩埚盖斜的高温后炉口处慢慢移入炉膛内坩埚盖斜2222称取供试品称取供试品碎使能通过二号筛混合均匀后碎使能通过二号筛混合均匀后称取供试品称取供试品223g3g如须测定酸不溶性灰分可取供试品灰分可取供试品33恒重的坩埚内精密称定恒重的坩埚内精密称定取供试品须粉取供试品须粉如须测定酸不溶性5g5g置已炽灼至置已炽灼至2323炭化电炉上缓缓灼烧应避免供试品受热电炉上缓缓灼烧应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出炽灼至供骤然膨胀或燃烧而逸出炽灼至供试品全部炭化呈黑色并不再冒烟试品全部炭化呈黑色并不再冒烟放冷至室温以上操作应在通风柜内放冷至室温以上操作应在通风柜内进行
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（四）注意事项
灰分测定结果
灰分测定结果灰分测定是用来分析材料中总固形物质（灰分）含量的实验方法，在矿物、粉末、催化剂、热处理材料、有机合成产物、金属等领域有广泛的应用。
它的测定结果也是这些领域的重要指标之一，常被用来衡量材料的纯度。
灰分测定的原理是将待测样本加热到一定高温，将其中的有机物质烧掉，而在烟道中常看到的灰烬就是有机物质被烧掉后的剩余物。
这些灰烬作为灰分的指标，可以用重量或体积的比例来表示待测样本中灰分的含量。
灰分测定一般采用热重法或放射性同位素法。
热重法是以重量比法确定灰分含量的测定方法，它利用灰分指标物质在高温下发生氧化而产生物质量变化，从而测定出灰分的含量。
放射性同位素法则是用放射性同位素来测定灰分含量，它较热重法具有微量测定的优势，可以精确地测定出各元素的组成比，因此也被广泛用于微量实验。
灰分测定的结果是着眼于实际应用的关键指标，常被用来衡量材料的纯度与品质，如催化剂、有机合成产物、热处理材料等的灰分测定结果，可以反映出该物料的性能、可重复性和受污染程度。
在矿物质组成的分析中，灰分测定结果也可以用来衡量矿物质的组成比。
灰分测定结果在很多方面都有重要作用，因此，灰分测定的准确性和可靠性一直是大家关注的重点。
灰分测定是一项精准、复杂的实验操作，在实验中要求操作者正确使用仪器、设备，适当的样品制备，及时有效的数据处理，因此操作者应该仔细研究相关技术文档，避免实验过程中出现任何问题，保证实验结果的准确性和可靠性。
灰分测定结果对于材料的实际应用有着重要的指导性作用，它可以反映出材料的洁净度，催化剂的催化性能，金属的成分比，有机合成产物的纯度，矿物的组成比等，因此灰分测定具有重要的科学研究价值，被广泛应用于各种领域。
灰分测定的结果具有重要的指导性作用，对于实际应用也必须取得精准的结果，因此在测定前要仔细研究相关技术文档，操作者应该采用正确的实验方法，进行及时有效的数据处理，保证测定结果的准确性和可靠性，为更好的实际应用提供更有价值的参考。
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• 铝箔杯
• 优点：耐高温，耐碱，导热性好、吸湿性小 • 缺点：价格昂贵
用FeCl3与蓝墨水的混合 液在坩埚外壁及盖上编号
灼烧
550±25℃灼烧0.5h→ 移 至炉口冷却到200℃
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反复至
移至干燥器 →冷却 → 称重→ 再灼烧30min → 至
恒重 恒重
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（2）样品称量 在坩锅中加入预先处理好的2-3g固体或5-
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第十章 灰分的测定
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zhang-qiuhui@
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本章主要内容
第一节 灰分的测定
一、概述 二、总灰分的测定 三、水溶性和水不溶性灰分分析 四、酸不溶灰分分析 五、灰分的快速分析
第二节 几种重要元素化学分析
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4、测定意义
① 食品质量控制指标，食品成分分析项目之一； ② 判断食品受污染的程度； ③ 判断食品是否掺假； ④ 反映植物生长的成熟度和自然条件，反映动物品种、饲
料情况。
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二、总灰分的测定 1、原理 2、仪器与试剂 3、测定 4、样品的预处理及操作条件的选择 5、加速灰化的方法
一、概述 钙、磷、铁、镁、锰、锌、铜、硒、碘
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第一节 灰分的测定
一、概述
1、概念 2、主要测定项目 3、食品中灰分的质量分数 4、测定意义
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食品科学技术学院 张秋会 第一节 灰分的测定
1、概念
食品经高温灼烧时各成分发生一系列的物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残 留物称为灰分（总灰分亦称粗灰分）。 是表示食品无机成分总量的一项指标。
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（2）样品的预处理 果汁、牛乳等液体试样： • 取样→瓷坩埚→水浴蒸干→炭化 果蔬、动物组织等含水分较多的试样： • 样品→制备成均匀试样→ 取样→ 水浴蒸干
→ 炭化
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谷物、豆类等固体试样： • 样品→ 粉碎→ 取样→ 瓷坩埚→烘箱烘
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食品科学技术学院 张秋会 第一节 灰分的测定
1、概念 灰化过程中：
氯、碘、铅等易挥发元素会散失； 磷、硫等元素以含氧酸形式挥发； 金属氧化物会吸收有机物分解的二氧化碳形成碳酸盐。
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2、主要测定项目
总灰分：金属氧化物和无机盐，以及一些杂质。 水溶性灰分：钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类 水不溶性灰分：铁、铝等金属的氧化物，碱土金属的碱式磷
酸盐，以及污染物混入的泥沙 酸不溶灰分：污染的泥沙和存在于食品中的微量二氧化硅
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3、食品中灰分的质量分数
不同类食品灰分的质量分数有一定的范围（%） 脂肪、油类0-4.09 乳制品0.5-5.1 瓜果类0.2-0.6 干果2.4-3.5 面粉类0.3-4.3 纯淀粉0.3 肉及海产品0.7-1.3
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（5）结果计算
• m0为空坩埚的质量 • m1为样品+空坩埚的质量 • m2为残灰+空坩埚的质量
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（6）说明： • ①灰化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫。样品量少
时可直接在高温炉中分二阶段灰化，150℃炭化至无烟 300 ℃炭化至无烟 。 • ②从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖时，应注 意使空气缓慢流入，以防灰分飞散。 • ③灰化后所得的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 • ④用过的坩埚，初步洗刷，粗盐酸或废盐酸浸泡10-20min， 用水冲涮干净。
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1、原理 将食品经炭化后置于高温炉（500-600℃）内灼烧， 有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无 机物质以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧 化物形式残留下来（灰分），称量残留物的量即可算 出样品中总灰分的质量分数。
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干→ 炭化 富含脂肪的样品： • 样品→制备成均匀试样→ 取样 →抽提脂
肪→ 残留物→ 瓷坩埚→炭化
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（3）灰化容器
• 通常以坩埚为灰化容器
灰化容器
瓷坩埚 铝箔杯
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• 瓷坩埚
• 优点：耐高温、耐酸、价格低廉 • 缺点：耐碱性差。当灰化碱性（蔬菜、水果、豆
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2、仪器与试剂
仪器
高温炉 分析天平 坩埚 坩埚钳 干燥器
试剂 1：4盐酸溶液 0.5%FeCl3溶液和等量的蓝墨水混合液
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3、测定
酸煮
（1）瓷坩埚的准备 编号
坩埚 1∶4盐酸煮沸12h→洗净，晾干
10g液体试样。 液体样品应先在沸水浴上蒸干。
（3）炭化
坩埚→置于电炉或煤气灯，半盖坩埚盖→小 心加热炭化 直至无黑烟产生。Biblioteka 13食品科学技术学院 张秋会
（4）灰化
坩埚 →移入已达规定温度的高温炉炉口→ 稍留片刻→ 慢慢移入炉膛内→ 埚盖斜依在 坩埚口→ 关闭炉门→灼烧4h至灰中无碳粒 存在→ 打开炉门 → 将坩埚移至炉口→ 冷却 至200℃左右→ 移入干燥器→ 冷却→ 称重 → 再灼烧至恒重。
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灰化条件的选择 • 需要解决的问题
加速灰化的方法
灰化容器 样品预处理 取样量 灰化温度 灰化时间
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4、样品的预处理及操作条件的选择
（1）采样量的确定 原则：以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。
奶粉、麦乳精、大豆、调味料、鱼类及海产品：1-2g。 蔬菜、砂糖、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油：5-10g。 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳：3-5g。 油脂：50g。 水果及其制品：20g。