第4章 X射线衍射仪实验技术与应用

最新X射线衍射技术-The New D8 ADVANCE
with DAVINCI.DESIGN
DAVINCI.DESIGN: A revolutionary 3-level design
DAVINCI.MODE Component Recognition DAVINCI.SNAP-LOCK Tool-free Change of Optics DIFFRAC.DAVINCI The Virtual Goniometer
D8 GADDS 系统
功能:Powders, Texture, Stress,SAXS. 特点:Fast speed,Micro-diffraction, Versatility.
Fast phase ID
fast stress
microdiffraction
fast texture
percent crystallinity
The D2 PHASER The Whole World of XRD on a Desktop
• World's fastest desktop X-ray diffractometer • Compact all-in-one instrument • Mobile for on-location operation • New DIFFRAC.SUITE software
3.Bragg3.Bragg-Brentano 衍射几何
设计原理：R1=R2=R ,试样转θ角，探测器转2θ角（2θ/θ偶合） 或试样不动，光管转θ，探测器转θ（ θ/ θ偶合）
θ
2θ
聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当 2θ=0，聚焦圆半径r=∞；当2θ=1800时，r=R/2,且r = R/2sinθ。
高精度测角仪
步进马达加光学编码器确保测角仪快 速准确定 位,精度高，角度重现性达 ±0.0001°; 直径在φ380∼760mm之间位置，以利高 分辨率和高强度选择; 2θ角扫描范围是–110∼169°，最小步 长.0001°; 测角仪步进扫描采集数据并保存数据 ; 多种功能应用於测定试样多种信息。
2.
核心部件与 核心部件与功能
1)高压发生器与X 光管 2)精度测角仪与B-B衍射几何 3)光学系统及其参数选择对 采集数据质量影响 4)探测器 5)控测、采集数据与数据处 理。
高压发生器与X 高压发生器与X光管
• • • • •
4 kW 发生器稳定性： ±0.005% ; 3KW 陶瓷X光管，质保期4000小时寿命长，焦斑 位置稳定; 细焦斑 0.4×12mm，具有比功率高和分辨率好 的优点; 管焦斑大小和比功率的重要指标; 冷却水耗：3.5升/分 流量，如内部冷却<1.8 升 /分。
LYNXEYE 1D
Variable slit
Variable slit
The new D8 ADVANCE TWIN – TWIN for GID
LYNXEYE 0D
Göbel mirror
Equatorial soller
The new D8 ADVANCE TWIN – TWIN for XRR
14000 13000
Compare
Greem: D8 ADVANCE+LYNXEYE Blue: D2 PHASER+ LYNXEYE
12000
11000 10000
Lin (Counts)
9000 8000
Red D8 ADVANCE+SC
7000 6000 5000
4000 3000 2000
1000 0 15 20 30 40 50 60 70 80
2-Theta - Scale
File: LFP-02(SUZHOU)_SC.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 15.000 ? - End: 79.993 ? - Step: 0.020 ? - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 ? (Room) - Time Started: 3 s - 2-Theta: 15.000 ? - Theta: 7.500 ? Operations: Import Commander Sample ID - File: BJLTP010.6s.raw - Type: Locked Coupled - Start: 14.999 ? - End: 79.991 ? - Step: 0.020 ? - Step time: 0.6 s - Temp.: 25 ? (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 14.999 Operations: Import Commander Sample ID - File: BJLTP022.4s.raw - Type: Locked Coupled - Start: 14.999 ? - End: 79.991 ? - Step: 0.020 ? - Step time: 2.4 s - Temp.: 25 ? (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 14.999 Operations: Import
D8 Advance
D8 DISCOVER
高分辨衍射分析单晶外延膜的结构特征， 用Bond法超精度地测点阵参数、点阵错 配、化学组份，用Rocking曲线测定测算 嵌镶结构、取向,作倒易空间测绘; 用 于分析薄膜的厚度、密度、表面与界面 粗糙度等。
高精度的尤拉环
单晶外延膜、薄膜分析
高强度的织构及应力测量
2.) Component selection
3.) Conflict detection
1) Component parameterisation, e.g. TWIN Optic
Component status: OK
Push-button switch between Bragg-Brentano and parallel beam geometry
Slit aperture
2) Component selection, e.g. slits
Component status: HINT
HINT: No slit inserted! - By intention? - By mistake?
Push-button selection of any of the slits configured for the present instrument, e.g. - Absorber - Filter - Divergence slit - No slit - ...
1. D8 X射线衍射仪系列系统 X射线衍射仪系列系统与 射线衍射仪系列系统与功能简介 功能简介
配置光学编码器的测角仪 高精度的Dovetail导轨, 模块化的 光学器件快速互换 射线防护好：0.2µSv/h 通过欧 洲安全论证，2 套安全电路 配置各种特 殊功能的附件，即可组 成具有各种功能的衍射仪系统，如高 低温及不同气氛与压力下的结构变化 的动态分析等。 在 D8 Advance 基础上,组建 D8 X射线 衍射仪系列产品。
large 2θ range measured simultaneously medium measuring time
large 2θ and chi range measured simultaneously measurement of oriented samples very short measuring times intensity versus 2θ by integration of the data
LYNXEYE 0D turned 90°
Göbel mirror
KEC
Variable slit
The new D8 ADVANCE TWIN – TWIN for Microdiffraction
Göbel mirror LYNXEYE 1D
Variable slit Micro slit
15000
2D SAXS
GADDS - all applications with ONE instrument
18Kw 转靶 X射线衍射仪
X射线光源: X射线发生器最大输出功率≥18kW ;额定电压2060kV; 最大额定电流450 mA;电流电压稳定度 优于±0.01% (外 电压波动10%时), X光源自旋转阳极; 光源震动0.2 微米以下; 焦斑尺寸0.5 x 10 mm 测角仪: 扫描方式 θ/2θ测角仪，测角仪垂直放置; 测角仪采 用光学编码器技术;角度重 现性 0.0001°, 驱动方式：步进 马达驱动; 最高定位速度：1500°/min狭缝系统：包括索拉狭 缝、发散狭缝、防散射狭缝、接受狭缝等 闪烁计数器；线性范围：≥2 x 106 cps; 背底噪声：＜ 0.5 cps,可配备闪烁计数器、万特探测器、固体探测器、面探测器 等。 循环水冷系统:要求连续工作; 控温精度≤±2℃; 供水流量, 满足发生器要求, 进水 度可调; 过热保护
DIFFRAC.DAVINCI=The Virtual Goniometer
• • Graphical representation of the actual goniometer showing all mounted components plus their status Software validated instrument configuration with real-time conflict detection
TWIN optic for secondary beam: • Variable slit • Equatorial soller 0.2°
Switching modes: motorized software-controlled alignment-free
The new D8 ADVANCE TWIN – TWIN for Bragg-Brentano
The D2 PHASERPlug'n Analyze
• No installation • No alignment • No instrument configuration
点、线、面探测器比较
scintillation detector PSD GADDS
Βιβλιοθήκη Baidu
small spot measured scan necessary long measuring time
Dynamic list displaying all currently mounted components
Current setting
Component Component status
Unique icon of optical component
1.) Component parameterisation
The new D8 ADVANCE TWIST TUBE
Line focus
Point focus
tighten screws Loosen Line Focus screws
Turn tube head
Secondary TWIN
Primary TWIN
LYNXEYE
TWIN optic for primary beam: • Variable slit • Göbel mirror
第4章 X射线衍射仪实验技术与应用
Beijing China , 2010.09 He Chong Zhi
1. D8 X射线衍射仪系列系统 X射线衍射仪系列系统与 射线衍射仪系列系统与功能简介 功能简介 2. 核心部件与 核心部件与功能 3. BraggBragg-Brentano 衍射几何 4. 光学系统及其参数选择对采集数据质量影响 光学系统及其参数选择对采集数据质量影响 5. 平行光束平行光束-Geobel 镜和掠射入射衍射 6. X射线透镜 7. 探测器 8. 控测、采集数据与测量条件 采集数据与测量条件 9. 非常态结构动态衍射分析 10. 应用X 应用X射线衍射仪衍射关心的具体问题 射线衍射仪衍射关心的具体问题
2010-9-11 He Chong Zhi 27