3-氯丙烯

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一种1,2,3-三氯丙烷的合成方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810640490.X(22)申请日 2018.06.21(71)申请人岳阳景嘉化工有限公司地址 414000 湖南省岳阳市云溪区绿色化工产业园(72)发明人李伊黾　李琼　(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113代理人魏国先　蒋尊龙(51)Int.Cl.C07C 17/04(2006.01)C07C 19/01(2006.01)(54)发明名称一种1，2，3-三氯丙烷的合成方法(57)摘要本发明公开了一种1，2，3-三氯丙烷的合成方法，该合成方法是通过使3-氯丙烯汽化后和氯气进行反应，得到1，2，3-三氯丙烷。

本发明工艺简单，采用连续化生产，将气-液反应改变为气-气反应，反应路径短，成本低，收益高，摩尔收率98％。

生产效率设备利用率高，用氮气稀释保护，产品质量稳定，工艺安全可靠。

自动化程度高、过程安全可控，生产费用低，无废水产生。

权利要求书1页说明书3页附图1页CN 108658722 A 2018.10.16C N 108658722A1.一种1，2，3-三氯丙烷的合成方法，其特征在于，该合成方法通过使3-氯丙烯汽化后与氯气进行反应，得到1，2，3-三氯丙烷。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在45-100℃下使3-氯丙烯和氯气进行反应。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在50-70℃下使3-氯丙烯和氯气进行反应。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，将汽化后的3-氯丙烯的与保护气体混合，再与氯气进行反应。

5.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或惰性气体。

6.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于，汽化后的3-氯丙烯与保护气体的流量之比为1:0.5-2。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，将3-氯丙烯通入汽化器，经过汽化后，通入氯化塔，并将保护气体、氯气通入所述氯化塔进行反应，得到1，2，3-三氯丙烷。

MSDS危险化学品安全技术说明书——31021--3-氯丙烯

化学品安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名：3-氯丙烯；α-氯丙烯;烯丙基氯化学品英文名：3-chloropropene；α-chloropropene;allyl chloride企业名称：生产企业地址：邮编: 传真:企业应急电话：电子邮件地址：技术说明书编码:第二部分成分/组成信息√纯品混合物有害物成分浓度CAS No.3-氯丙烯107-05-1第三部分危险性概述危险性类别：第3.1类低闪点液体侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：急性中毒高浓度对皮肤粘膜具有刺激性，并有轻度麻醉作用。

接触者觉咽干、鼻子发呛、胸闷，可出现头晕、头沉、嗜睡、全身无力等。

脱离接触，一般很快恢复。

尚未见到症状更加严重的中毒病例。

溅入眼内，出现流泪、疼痛等严重眼刺激症状。

慢性中毒长期接触引起中毒性多发性神经炎。

出现手足麻木，小腿酸痛力弱，四肢对称性手套袜套样分布痛觉、触觉、音叉振动觉障碍。

跟腱反射减弱或消失。

神经-肌电图示神经原性损害。

环境危害：对水体、土壤和大气可造成污染。

燃爆危险：极易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

如有不适感，就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

如有不适感，就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给输氧。

呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。

就医。

食入：饮水，禁止催吐。

如有不适感，就医。

第五部分消防措施危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。

遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。

与硝酸、发烟硫酸、氯磺酸、乙烯亚胺、乙烯二胺、氢氧化钠剧烈反应。

在火场高温下，能发生聚合放热，使容器破裂。

在硫酸、氯化铁、氯化铝存在下能发生猛烈聚合，放出大量热量。

蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源会着火回燃。

有害燃烧产物：一氧化碳、氯化氢。

灭火方法：用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。

我厂3-氯丙烯生产中存在问题及改进措施

””””””””””””””4444产品我厂氯丙烯生产中存在问题及改进措施易中军刘慧森（岳阳石油化工总厂环氧树脂厂，岳阳）摘要阐述了岳阳石油化工总厂环氧树脂厂氯丙烯生产现状、存在的问题以及相应的改进措施。

关键词氯丙烯问题改进措施前言我厂氯丙烯装置始建于世纪年代初期，随着多次技改项目的实施，现生产能力达万。

由于生产工艺、设备等方面不断改进和完善，各项经济技术指标均取得了较大进步。

但该装置是采用传统技术逐步扩建而成的，并且随着市场经济日益激烈化，提高产品质量、降低成本、延长开车周期等方面已成为迫切需求。

装置生产现状生产原理简述本装置由套高温氯化工艺流程组成，从丙烯回收工序送来的液态丙烯通过节流并经过多台换热器预热至后，与上游工序送来的气化氯按一定量比进入反应器中，在反应器内部均匀混合，并将反应温度控制在的最佳范围进行反应。

其主要反应式如下：—”—。

主要经济技术指标生产能力，万；主要产品，一级品（氯丙烯含量3 ）、二级品（氯丙烯含量3 ）；丙烯单耗，；粗氯化物中氯丙烯含量3 。

存在问题丙烯氯化反应收率低丙烯氯化反应收率是影响氯丙烯产品成本的主要原因。

我厂套氯化装置的粗氯化物中氯丙烯的平均含量仅在以上，与当前引进装置收率达相差较远。

影响我厂氯化收率的主要因素有：（）反应器的选型我厂套氯化装置均采用文丘里管式反应器，其优点是系统结炭相对较少，开车周期长，最长运行时间可达多天，缺点是副反应多，使得收率降低。

由于物料升温所需热量主要是靠丙烯和氯气发生加成反应放出的热量提供的，在达到氯化反应温度前，丙烯和氯气将发生如下加成反应：— （）（）”（），!!"6 。

生成副产物，二氯丙烷，影响其产品质量和收率。

（）系统控制机理不合理，影响氯化收率反应温度是氯化反应的主要控制参数，反应温度如果没有控制好，氯化收率就会明显降低。

因此，在实际操作中如丙烯压力、丙烯流量、氯气压力、氯气流量、冷蒸塔压力、丙烯和氯气的配比等这些参数中的任何一个波动，都会使反应温度发生波动，造成氯气喷嘴流量调节阀的动作频繁，氯气喷射速度时大时小，引起氯气和丙烯在反应器中混合不匀，最终导致反应温度不稳定，氯化收率降低。

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究李季;杨春晖;张磊;杨恺;邵韦【摘要】为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2～1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%.【期刊名称】《材料科学与工艺》【年(卷),期】2011(019)002【总页数】5页(P135-138,143)【关键词】3-氯丙基三甲氧基硅烷;硅氢加成;3-氯丙烯;三甲氧基硅烷【作者】李季;杨春晖;张磊;杨恺;邵韦【作者单位】哈尔滨工业大学,化工学院,哈尔滨150001;哈尔滨工业大学,化工学院,哈尔滨150001;哈尔滨工业大学,化工学院,哈尔滨150001;哈尔滨工业大学,化工学院,哈尔滨150001;哈尔滨工业大学,化工学院,哈尔滨150001【正文语种】中文【中图分类】O643.3硅氢加成反应是含Si—H键的化合物与不饱和有机化合物在一定条件下进行的加成反应［1－2］，通过该反应，可以制得含Si—C键的有机硅单体或聚合物［3］.Si—C键的形成在有机硅化学研究中具有举足轻重的作用，这是因为以碳为主的有机基团与硅元素通过Si—C键的结合赋予了硅元素有机化合物的性质，使得这一存在于无机化合物中的元素具备了广泛的有机化合物工业应用前景［4－5］.目前，工业生产中硅氢加成反应多用Speier［6］催化剂和Karstedts［7］催化剂，这2种催化剂都是以价格昂贵的铂为活性中心，导致生产成本较高，并且以铂为催化中心的催化剂对于一些硅氢加成反应来说在选择性和转化率上并不是最优的选择［8］，比如含氢烷氧基硅烷与烯丙基衍生物的加成反应就有更好的选择［9］.3－氯丙基三甲氧基硅烷本身是较好的硅烷偶联剂和室温硫化硅橡胶交联剂及增黏剂，同时由于氯丙基烷氧基硅烷的原料3－氯丙烯是较简单的工业原料，氯原子易转化为其他官能团，所以又是制备各种用作硅烷偶联剂的氨基、巯基和甲基丙烯酰氧基、羧烃基、羟烃基等有机硅烷的主要中间体［10－13］.目前，3－氯丙基三甲氧基硅烷的工业生产方法是首先由3－氯丙烯与三氯氢硅进行硅氢加成制备出3－氯丙基三氯硅烷，然后再进行醇解得到产物［14］.本实验是以3－氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料，以水合三氯化钌为催化剂进行一步合成反应，优化反应条件，提高产率，并分析各个反应条件对反应过程的影响.三甲氧基硅烷:纯度≥98%，山东曲阜万达化工有限公司生产;3－氯丙烯:纯度≥99%，上海诺泰化工有限公司;水合三氯化钌(RuCl3·3H2O):钌的质量分数为37.0%，陕西开达化工有限责任公司.由3－氯丙烯和三甲氧基硅烷硅氢加成得到3－氯丙基三甲氧基硅烷，其反应方程式如下:其中目标产物是(I)3－氯丙基三甲氧基硅烷，同时还有一些其他的副产物生成，比如(II)、(III)、其他，其他是由于反应系统中的极少量水分及高温而使含氢硅烷(三甲氧基硅烷)发生聚合产生的极少量聚硅氧烷高聚物，没有明确结构.在装有温度计、蛇形冷凝管、恒压滴液漏斗的100 mL三口烧瓶中，加入三甲氧基硅烷和对应催化剂，磁子搅拌、油浴加热、冷凝水开启，在达到一定温度时开始滴加3－氯丙烯，滴加完后保持温度，反应一段时间，停止加热，降到室温，停止搅拌.将反应后产物在常压下分馏取195～196℃的馏分.以正十二烷为内标物进行气相色谱定量测定.气相色谱仪，使用内标法进行产物的定量分析，型号GC112A，上海精密科学仪器有限公司，测试条件是:SE－54填充柱(2 m×3 mm)，氢火焰离子化检测器，柱箱温度80℃，进样器温度250℃，检测器温度250℃，载气流速35 mL/min;红外光谱仪，型号 AVatav360，分析产物的官能团，美国Nicolet公司，测试条件为:KBr压片，测定范围4000～400 cm－1，分辨率4 cm－1;气－质谱联用仪，型号6089/5973 N，用于确定产物结构，美国Aglent生产，测试条件为:石英毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25 μm)，柱箱开始温度50℃保持2 min，升温速率为20℃/min，柱温保持温度280℃，保持时间 5 min，气化室温度300℃.2.1.1 产物的质谱分析图1为3－氯丙基三甲氧基硅烷的标准质谱图，图2为产物的质谱图，其各种峰非常吻合地相对应，因此认为所合成产物为目标产物.产物的主要碎片结构解析如表1所示.2.1.2 产物的红外分析图3为原料3－氯丙烯、三甲氧基硅烷与合成产物的红外图谱，对比可看出在合成产物的图谱中，3 090 cm－1处对应的 CH2非对称伸缩吸收峰和2 987 cm－1处对应的 CH2对称伸缩吸收峰消失，2 945 cm－1处的吸收峰为C—H吸收峰，2 842 cm－1处为 Si—OMe吸收峰，对应的2 201和878 cm－1处的Si—H特征吸收峰消失，1 644 cm－1处为C C伸缩吸收峰基本消失，在1 270和817 cm－1处出现了典型的Si—C特征吸收峰.由此可知3－氯丙烯和三甲氧基硅烷发生了硅氢加成反应.2.2.1 催化剂浓度对产物收率的影响固定反应温度为70℃、反应时间为4 h、原料配比为1∶1，按照3－氯丙烯向三甲氧基硅烷滴加的加料方式，研究了催化剂质量分数对产物收率的影响，结果如图4所示.由图4可见，当Ru的质量分数为7 μg/g时收率为43.9%，随着质量分数的增大产物收率也随之增大，Ru的质量分数在63 μg/g时达到最大收率92.5%，之后再增加催化剂质量分数，产物收率不再明显增加反而会微量降低，这是由于当Ru离子浓度过大时随着温度增加会导致离子团聚发生沉降现象，大量的Ru离子脱离了反应体系而失效，并且增加副产物的生成，同时有较深颜色，大量Ru离子的存在对产物的后续纯化带来较大难度，所以选择催化剂质量分数在60～65μg/g为宜.2.2.2 反应温度对产物收率的影响固定反应时间为4 h、原料配比为1∶1，按照3－氯丙烯向三甲氧基硅烷滴加的加料方式，催化剂质量分数为63 μg/g，研究了反应温度对产物收率的影响，结果如图5所示.由图5可见，反应温度对产物收率有非常明显的影响，当反应温度在20～35℃时，反应基本不发生，随着温度的增高而反应效率加大，当反应温度到达80℃时可达到最大收率84.2%，由于原料3－氯丙烯的沸点为44～46℃，三甲氧基硅烷的沸点为83～85℃，所以反应温度不宜高于83℃，较高的温度会使两种反应原料大量的处于回流状态而减少了在催化体系中的接触几率，直接导致反应收率的降低，并且随着反应温度的增高副产物会大量增加，同时产生的聚硅氧烷类高聚物含量也越多［15］.所以反应温度选择在70～80℃为宜.2.2.3 加料方式对产物收率的影响固定反应温度为80℃、反应时间为4 h、原料配比为1∶1、催化剂质量分数为63 μg/g，研究了加料方式对产物收率的影响，结果见表2.由表2可见，原料的不同加料方式对产物收率有明显影响，首先是3－氯丙烯与Ru源催化剂混合再进行三甲氧基硅烷滴加时，产物收率非常低只有0.8%，这是由于实际起催化作用的是低价态的Ru活性中心，将烯烃首先与Ru源接触对于还原高价态Ru到低价态没有好的作用，并且烯烃双键又配位到了Ru3+周围，使得在即将催化作用时的有效催化面积减小，不利于进行硅氢加成反应.并且由于原料3－氯丙烯的沸点只有44～45℃，在滴加三甲氧基硅烷之前整个反应体系的温度较低，这也对于引发反应是不利的，所以产物收率较低.而首先将三甲氧基硅烷与Ru源催化剂活化再进行3－氯丙烯的滴加方式正好克服了以上2个缺点，具有较强还原能力的三甲氧基硅烷将Ru3+还原成低价态，使Ru的d轨道中电子云密度加大，增加了活性中心的活化作用，有利于硅氢化合物的氧化加成，可以得到较好的产物收率.2.2.4 反应时间对产物收率的影响固定反应温度为80℃、原料配比为1∶1，按照3－氯丙烯向三甲氧基硅烷滴加的加料方式，催化剂质量分数为63 μg/g，研究了反应时间对产物收率的影响，结果见表3.由表3可见，当滴加完3－氯丙烯即冷却停止反应时，产物收率达到了91.8%，这说明RuCl3·3H2O催化剂对于催化3－氯丙烯与三甲氧基硅烷的硅氢加成来说有很好的催化活性，能够在滴加3－氯丙烯时进行高速的催化反应.延长反应时间并没有更高的产物收率，并且由于反应设备问题在增加反应回流时间时会使得部分原料和产物损失.2.2.5 原料物质的量比对产物收率的影响固定反应温度为80℃、反应时间0.5 h，按照3－氯丙烯向三甲氧基硅烷滴加的加料方式，催化剂质量分数为63 μg/g，研究了原料物质的量比对产物收率的影响，结果如图6所示.由图6可见，加入原料3－氯丙烯(AC)与三甲氧基硅烷(TMS)的物质的量比对产物收率有明显影响，在n(TMS)/n(AC)为0.6时，产物收率为35.4%，随着比例的提高产物收率会有明显增加，当n(TMS)/n(AC)为1时达到了84.2%，当三甲氧基硅烷的量相对过量时产物收率有较大的提高，当n(TMS)/n(AC)分别为1.2和1.4时，产物收率更是达到了96.7%和96.5%.这是由于三甲氧基硅烷的过量有抑制副产物四甲氧基硅烷和氯基三甲氧基硅烷的作用，同时过量的三甲氧基硅烷还会对于还原催化活性中心Ru3+从高价态到低价态有较好作用，再综合考虑成本问题可以选择n(TMS)/n(AC)为1.2～1.4为宜.1)以3－氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行了氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应，在反应条件为温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3－氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、n(TMS)/n(AC)为1.2～1.4时，可以得到最高产物收率为96.7%.2)本工艺适合工业化生产.【相关文献】［1］MARCINIEC B.Catalysis of hydrosilylation of carboncarbon multiple bonds:Recent progress［J］.Silicon Chemistry，2002，1:155－175.［2］HU R H，ZHA L F，CAI M Z.MCM-41-supported mercapto platinum complex as a highly efficient catalyst for the hydrosilylation of olefins with triethoxysilane［J］.Catalysis Communications，2010，11:563－566.［3］GLASER P B，DON TILLEY T.Catalytic hydrosilylation of alkenes by a ruthenium silylene complex.evidence for a new hydrosilylation mechanism［J］.Journal of the American Chemical Society，2003，125:13640－13641.［4］BEDDIE C，HALL M B.A theoretical investigation of ruthenium-catalyzed alkene hydrosilation:evidence to support an exciting new mechanistic proposal［J］.Journal ofthe American Chemical Society，2004，126: 13564－13565.［5］HEWITT G W，SOMERS J J，SIEBURTH S M.Synthesis ofα-alkyl-α-aminosilanes by rhodium-catalyzed hydrosilylation of Boc-protected vinyl amines［J］.Tetrahedron Lett，2000，41:10175－10179.［6］SPEIER J L，WEBSTER J A，BARNES G H.The addition of silicon hydrides to olefinic double bonds:partⅡthe use of groupⅧ metal catalysts［J］.Journal of the American Chemical Society，1957，79:974－979.［7］KARSTEDT B D.Platinum complexes of unsaturated siloxanes and platinum containing :3775452［P］.1973－11－27.［8］MARUYAMA Y，YOSHIUCHI K，OZAWA F.Hydrosilylation of 1，4－bis(trimethylsilyl)－1－buten－3－ynes using late transition metal hydrides as catalyst precursors［J］.Journal ofOrganometallic Chemistry，2000，609:130－136.［9］ZHAO J B，SUN X L，XIE B，et al.Silica-supported chitosan-platinum complex catalyst for hydrosilylation reactions［J］.Reaction Kinetics and Catalysis Letters，2009，35:625－631.［10］TAKAGO T.Gaunidyl-containing organosilicon compounds:US，4248992［P］.1981－02－03.［11］RAULEDER H，SEILER C D，VAHLENSIECK H J.Method and apparatus for the preparation of cyanoalkyl－alkoxysilanes:US，4876337［P］.1989－10－24.［12］PARKER D K，MUSLEVE R T，HIRST R C，et al.Preparation of sulfur-containing organosilicon compounds:US，5405985［P］.1995－04－11.［13］KUDO M，YANAGISAWA H，ICHINOHE S，et al.Method of manufacturing 3－mercaptopropylalkoxysllane:US，5840952［P］.1998－11－24.［14］CHRISTOPH B S，KARCH R，SEEBALD S，et al.Process for the preparation of organosllanes functionalized in the 3－:6191297［P］.2001－02－20.［15］来国桥，幸松民.有机硅产品合成工艺及应用［M］.北京:化学工业出版社，2010.。

3-氯丙烯说明书

参考文献：
填表部门：
数据审核单位：
msds查询网整理
修改说明：
其他信息：
107-05-1
危险性类别：
侵入途径：
健康危害：
高浓度对皮肤粘膜具有刺激性，并有轻度麻醉作用。接触者觉咽干、鼻子发呛、胸闷，可出现头晕、头沉、嗜睡、全身无力等。溅入眼内，出现流泪、疼痛等严重眼刺激症状。慢性中毒：引起中毒性多发性神经炎。出现手足麻木，小腿酸痛力弱，四肢对称性手套袜套样分布痛觉、触觉、音叉振动觉障碍。跟腱反射减弱或消失。神经-肌电图示神经原性损害。可致肝损害。
储存注意事项：
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
中国MAC(mg/m3)：
2
前苏联MAC(mg/m3)：
TLVTN：
OSHA 1ppm,3mg/m3; ACGIH 1ppm,3mg/m3
TLVWN：
ACGIH 2ppm,6mg/m3
监测方法：
气相色谱法
工程控制：
生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护：
空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。
操作注意事项：
密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

3-氯丙烯-安全技术说明书MSDS

第一部分化学品及企业标识化学品中文名：3-氯丙烯化学品英文名：3-chloropropene；α-choropropylene；allyl chloride化学品别名：α-氯丙烯；烯丙基氯CASNo.：107-05-1ECNo.：203-457-6分子式：C3H5Cl第二部分危险性概述紧急情况概述液体。

高度易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。

对皮肤有刺激性。

对眼睛有严重刺激性。

对呼吸道有刺激作用。

可能有发生不可逆性作用的危险。

长期暴露有损伤健康的危险。

对水生物有剧毒，使用适当的容器，以预防污染环境。

GHS危险性类别根据GB30000-2013化学品分类和标签规范系列标准（参阅第十六部分），该产品分类如下：易燃液体，类别2；皮肤腐蚀/刺激，类别2；眼损伤/眼刺激，类别2A；特定目标器官毒性-单次接触：呼吸道刺激，类别3；生殖细胞致突变性，类别2；特定目标器官毒性-重复接触，类别2；危害水生环境-急性毒性，类别1。

标签要素象形图警示词：危险危险信息：高度易燃液体和蒸气，造成皮肤刺激，造成严重眼刺激，可能造成呼吸道刺激，怀疑会导致预防措施：使用前取得专业说明。

在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。

远离热源、热表面、火花、明火以及其它点火源。

禁止吸烟。

保持容器密闭。

容器和接收设备接地和等势联接。

使用不产生火花的工具。

采取措施，防止静电放电。

不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。

作业后彻底清洗。

只能在室外或通风良好之处使用。

避免释放到环境中。

戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

事故响应：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生。

如感觉不适，须求医/就诊。

收集溢出物。

如误吸入：将受人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适的体位。

如接触到或有疑虑：求医/就诊。

如发生皮肤刺激：求医/就诊。

如仍觉眼刺激：求医/就诊。

脱去被污染的衣服，清洗后方可重新使用。

如皮肤(或头发)沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。

用水清洗皮肤或淋浴。

3-氯丙烯说明书

2.64
分子式：
C3H5Cl
分子量：
76.53
主要成分：
纯品
饱和蒸气压(kPa)：
48.89(25℃)
燃烧热(kJ/mol)：
1842.5
临界温度(℃)：
无资料
临界压力(MPa)：
无资料
辛醇/水分配系数的对数值：
无资料
闪点(℃)：
-32
爆炸上限%(V/V)：
11.2
引燃温度(℃)：
485
爆炸下限%(V/V)：
3-氯丙烯安全技术说明书
说明书目录
第一部分
化学品名称
第九部分
理化特性
第二部分
成分/组成信息
第十部分
稳定性和反应活性
第三部分
危险性概述
第十一部分
毒理学资料
第四部分
急救措施
第十二部分
生态学资料
第五部分
消防措施
第十三部分
废弃处置
第六部分
泄漏应急处理
第十四部分
运输信息
第七部分
操作处置与储存
第十五部分
法规信息
107-05-1
危险性类别：
侵入途径：
健康危害：
高浓度对皮肤粘膜具有刺激性，并有轻度麻醉作用。接触者觉咽干、鼻子发呛、胸闷，可出现头晕、头沉、嗜睡、全身无力等。溅入眼内，出现流泪、疼痛等严重眼刺激症状。慢性中毒：引起中毒性多发性神经炎。出现手足麻木，小腿酸痛力弱，四肢对称性手套袜套样分布痛觉、触觉、音叉振动觉障碍。跟腱反射减弱或消失。神经-肌电图示神经原性损害。可致肝损害。
废弃注意事项：
危险货物编号：
31021
UN编号：
1100
包装标志：

3-氯丙烯安全数据表(MSDS)

储运注意事项
运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。
健康危害（急性和慢性）
高浓度对皮肤粘膜具有刺激性，并有轻度麻醉作用。接触者觉咽干、鼻子发呛、胸闷，可出现头晕、头沉、嗜睡、全身无力等。溅入眼内，出现流泪、疼痛等严重眼刺激症状。
慢性中毒：引起中毒性多发性神经炎。出现手足麻木，小腿酸痛力弱，四肢对称性手套袜套样分布痛觉、触觉、音叉振动觉障碍。跟腱反射减弱或消失。神经-肌电图示神经原性损害。可致肝损害。
身体防护
穿防静电工作服。
手防护
戴橡胶耐油手套。
眼防护
戴化学安全防护眼镜。
其他
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
防护措施
车间卫生标准
中国MAC（mg/m3）
2
前苏联MAC（mg/m3）
0.3
美国TVL-TWA
OSHA 1ppm,3mg/m3; ACGIH 1ppm,3mg/m3
美国TLV-STEL
ACGIH 2ppm,6mg/m3
工程控制
生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护
空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。
3-氯丙烯安全数据表
物质名称：3-氯丙烯

3-氯丙烯说明书

3—氯丙烯安全技术说明书
说明书目录
第一部分
化学品名称
第九部分
理化特性
第二部分
成分/组成信息
第十部分
稳定性与反应活性
第三部分
危险性概述
第十一部分
毒理学资料
第四部分
急救措施
第十二部分
生态学资料
第五部分
消防措施
第十三部分
废弃处置
第六部分
泄漏应急处理
第十四部分
运输信息
第七部分
操作处置与储存
第十五部分
法规信息
第八部分
接触控制/个体防护
第十六部分
其她信息
化学品中文名称：
3-氯丙烯
化学品俗名：
烯丙基氯
化学品英文名称:
3-ｃhloｒopropenｅ
英文名称：
allyl ｃｈlｏｒidｅ
技术说明书编码:
2１7
CＡS No、:
１07-０5-1
生产企业名称：
地址:
生效日期:
有害物成分
含量
CAS No、
3-氯丙烯
>99％
环境危害:
燃爆危险:
本品极度易燃，具刺激性。
皮肤接触：
脱去污染得衣着,用肥皂水与清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:
提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医.
吸入:
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅.如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医.
食入：
饮足量温水，催吐.就医。
危险特性:
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸得危险。与硝酸、发烟硫酸、氯磺酸、乙烯亚胺、乙烯二胺、氢氧化钠剧烈反应。在火场高温下,能发生聚合放热，使容器破裂。遇酸性催化剂如路易斯催化剂、齐格勒催化剂、硫酸、氯化铁、氯化铝等都能产生猛烈聚合，放出大量热量.其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远得地方，遇火源会着火回燃。

可燃气体爆炸极限数据表

常见可燃气体爆炸极限常见可燃性气体爆炸极限三氯氢硅SiHCl31.别名•英文名硅氯仿、硅仿、三氯硅烷；Trichlorosilane、Silicochloroform．2.用途单晶硅原料、外延成长、硅液、硅油、化学气相淀积、硅酮化合物制造、电子气。

3.制法(1)在高温下Si和HCl反应。

(2)用氢还原四氯化硅(采用含铝化合物的催化剂)。

4.理化性质分子量： 135.43熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：13 50kg/m3；相对密度(气体，空气=1)： 4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14. 5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸下限：9.8%；毒性级别：3；易燃性级别：4；易爆性级别：2三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。

在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2：SiHCl3 O2→SiO2 HCl Cl2；三氯硅烷的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。

它的热稳定性比二氯硅烷好，在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾(HCl)，还生成Cl2和Si。

遇潮气时发烟，与水激烈反应:2SiHCl3 3H2O—→ (HSiO)2O 6HCl；在碱液中分解放出氢气:SiHCl3 3NaOH H2O—→Si (OH)4 3NaCl H2；与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。

与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷:SiHCl3 CH≡CH一→CH2CHSiCl3 、SiHCl3 CH2=CH2—→CH3CH2SiCl3在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，SiHCl3可被还原为硅烷。

容器中的液态Si HCl3当容器受到强烈撞击时会着火。

可溶解于苯、醚等。

精细化工课后习题及答案

精细化工课后习题及答案化工0951、以下化工原料主要来自哪些资源：（1）甲烷（2）一氧化碳（3）乙炔（4）乙烯（5）苯（6）萘答：（1）天然气（2）煤的气化（3）煤制电石（4）石油烃类热裂解（5）石油馏分催化重整（6）煤的高温干馏2、相似相溶原则：溶质易溶于化学结构相似的溶剂，而不易溶于化学结构完全不同的溶剂。

极性溶质易溶于性溶剂，非极性溶质易溶于非极性溶剂。

1什么是精细化工，精细化工的特点是什么？2什么是精细化学品，请列举五类主要的精细化学品。

3精细化学品的原料来源主要有哪些？4精细有机合成的主要单元反应有哪些？绝大多数是按照经过σ络合物中间体的两步历程进行的。

第一步是亲电试剂E+进攻芳环,先生成π络合物，接着E+与芳环上某一个碳原子形成σ键，生成σ络合物中间体。

第二步是σ络合物中间体脱落一个H+,生成取代产物。

2.取代基的电子效应包括哪些内容?诱导效应、共轭效应、超共轭效应统称取代基的电子效应。

3、萘环的α位比β位的亲电取代反应活性高的原因是什么？α-取代和β-取代中间体正离子含有一个苯环的较稳定的共振结构式：α-取代时，含有一个苯环的较稳定的共振结构式有两个，而β-取代时只有一个；同时α-取代的中间体正离子的的一个共振结构式中非苯环部分有一个烯丙基型正碳离子直接和苯环相连，使电子离宇范围较大，因而取代需要的能量更低。

上述两个原因使萘的一元亲电取代在α位比β位更容易发生。

4、苯发生亲电取代反应时，亲电试剂的活泼性越高，亲电取代反应速度越快，反应的选择性越低。

亲电试剂的活泼性越低，亲电取代反应速度越低，反应的选择性越高。

第三章1 芳环上亲电取代卤化时，有哪些重要影响因素？2 卤化反应用到的催化剂主要有哪些？3 丙酮用氯气进行氯化制一氯丙酮时，如何减少二氯化副产物？4 对叔丁基甲苯在四氯化碳中，光照下进行一氯化，生成什么产物？5 简述由甲苯制备以下化合物的合成路线和工艺过程(1)邻氯三氟甲苯(2)间氯三氟甲苯6 写出本章所遇到的各种亲电卤化反应、亲核卤化反应和自由基卤化反应的名称。

3-氯丙烯安全技术说明书

3-chloropropene3-氯丙烯（≥99.2%）危险极易燃液体和蒸气; 吞咽有害; 皮肤接触有害。

【预防措施】·使用前取得专用说明。

在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。

·不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/啧雾。

·作业后彻底清洗手和面部。

·戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

·保持容器密闭。

避免释放到环境中。

·使用中禁止吸烟、进食、饮水。

·禁止排入环境中。

【事故响应】·若皮肤接触，立即脱掉所有沾染的衣服。

用水清洗皮肤／淋浴。

·若眼睛接触，应分开眼睑，用大量水冲洗眼睛至少15分钟。

然后立即进行医治。

·若误食，漱口。

不要诱导呕吐。

如感觉不适，呼叫解毒中心或医生。

·若泄漏：构筑围堤或挖坑收容。

用泵转移至槽车或专用收集器内回收。

·泄漏物，避免流入排水沟和下水道。

·本品易燃，如遇火灾，用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。

防止造成灼伤。

【安全储存】·应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。

·远离火种、热源。

库温不宜超过29℃。

·应密封并在阴凉、通风良好处储存。

【废弃处置】·禁止使之进入环境。

·将使用后的废弃物及废弃包装，委托有资质的废弃物处理单位处置。

·处置前应参阅国家和地方有关法规。

请参阅化学品安全技术说明书供应商：电话：地址：邮编：化学事故应急咨询电话：。

TAIC交联剂生产工艺

TAIC交联剂生产工艺目前生产TAIC交联剂的方法主要有：方法（1）以氰酸盐为原料与氯丙烯反应，该合成方法是目前国外研究最多的方法，该方法的主要原料氰酸盐和氯丙烯比较普遍。

用二甲基甲酰胺(以下简称DMF)作溶剂，以氯化亚铜、碘化钾或溴化钾等作为催化剂，在110～130℃下，氰酸盐与氯丙烯反应，溶剂选用二甲基甲酰胺(DMF)，可回收重复使用，生产成本较低，产品纯度和收率较高。

方法（2）以异氰脲酸为原料与氯丙烯亲核取代反应：在国外早期的文献中，大多是以该方法来合成TAIC，而国内目前TAIC的生产方法也主要是该方法。

在该方法中，异氰脲酸与氯丙烯可以在水溶液中反应，也可以在有机溶剂中反应，由于以水作为溶剂，成本低，因此大多采用水作为溶剂，反应温度约为40～50℃，但是反应速率很低，需要加入一定量催化剂来提高反应速率。

异氰脲酸与氯丙烯反应产生氯化氢，为了提高异氰脲酸的转化率，在反应体系中需加入与异氰脲酸等当量的强碱，及时除去反应生成的氯化氢，一般维持反应体系的pH值在11～13左右。

但由于氯丙烯在碱性水溶液中，易水解生成烯丙醇，所以该方法生产TAIC的同时，副产烯丙醇，TAIC产品的分离较为困难。

方法（3）由异氰脲酸三钠为原料与氯丙烯反应：异氰脲酸三钠与氯丙烯在无水溶剂中反应生成TAIC，能有效地抑制氯丙烯水解所造成的副反应，提高反应转化率，产品分离过程简单，反应体系基本呈中性，反应催化剂可用铜盐或碘化钾等。

产品属性介绍:精品TAIC交联剂型号精品级品牌华润外观无色透明液体或结晶体有效物质含量99（％）质量指标：项目指标精品外观无色透明液体或晶体含量≥99% 酸值≤0.1mgKOH/g ——物理性质：分子量：249.27 形状：室温(25℃)为无色液体或结晶体性状：室温下为无色或微黄色液体或六方片状晶体。

比重：1.155（30℃）比热：0.6（40℃）熔点：23℃—26℃（纯品）17℃—21℃（工业级）闪点：355℃粘度：86±3厘泊（30℃）沸点：144℃/3mmHg；297℃/N2，760mmHg 溶解性：溶于芳烃、卤化烃、环烷烃、丙酮、多种醇等，微溶于烷烃，不溶于水。

三氟丙烯的生产工艺流程

三氟丙烯的生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!三氟丙烯（TFP, Trifluoropropene）是一种重要的有机氟化合物，广泛应用于制冷剂、溶剂、医药、农药等领域。

化学方法鉴别3氯苯烯和1氯丙烷

化学方法鉴别3氯苯烯和1氯丙烷可以使用硝酸银的醇溶液鉴别。

1-氯丙烷加热后才能产生白色氯化银沉淀，2-氯丙烯片刻后即可产生白色沉淀，而3-氯丙烯在难产生白色沉淀。

根据沉淀产生的快慢即可鉴别。

这里利用的是卤代烃与硝酸银醇溶液进行亲核取代反应的活性进行鉴别的。

一般：一级卤代烃需加热后才能产生沉淀，二级卤代烃片刻后产生沉淀，三级卤代烃立即产生沉淀。

在乙醇，室温条件下加入硝酸银，有沉淀的是3氯1炳希，其余两个无现象，在乙醇和加热条件下，加入硝酸银，有沉淀产生的便是1氯炳烷，剩下的便是1氯炳希…。

丙烯高温氯代的反应机理

丙烯高温氯代的反应机理
丙烯高温氯代反应的机理是一个复杂的过程，并且取决于具体的反应条件和反应物的浓度。

以下是一个机理描述：
1.开始反应：在高温下，丙烯（C3H6）和氯气（Cl2）进入
反应体系。

丙烯和氯气之间可能发生自由基取代反应。

2.自由基产生：高温条件下，通常是通过热解或光解反应产
生氯自由基（Cl·）。

这些自由基是反应的关键中间体。

3.氯自由基与丙烯反应：氯自由基与丙烯发生自由基取代反
应，将氯原子取代丙烯分子中的氢原子。

这可以发生在丙烯的不同位置，形成不同的产物。

4.反应产物：根据氯原子取代的位置，可能形成单取代产物
（丙烯氯化物，如1-氯丙烯或2-氯丙烯），也可能形成多取代产物（如1,2-二氯丙烯，1,3-二氯丙烯等）。

需要注意的是，在高温条件下，丙烯高温氯代反应是一个自由基链反应。

自由基在反应过程中参与，而丙烯和氯气自身也可以生成新的自由基。

由于反应过程复杂，很难给出一个具体的反应机理。

此外，反应条件的变化和不同的催化剂可能会对反应机理产生影响。

研究丙烯高温氯代反应机理的理解对于优化反应条件、提高产率和选择性以及预测产物具有重要意义，因此需要进一步的研究和实验验证。

用化学方法鉴别下列各组化合物

用化学方法鉴别下列各组化合物work Information Technology Company.2020YEAR用化学方法鉴别下列各组化合物（1）1-戊醇，2-戊醇，3-戊醇，2-戊酮，3-戊酮。

（2） 2-甲基丁烷，2-甲基-2-丁烯，3-甲基-1-丁炔。

（3）丙烯，丙烷，丙炔，环丙烷。

（4）甲苯，苯乙烯，苯乙炔，叔丁基苯。

（5）氯代环己烷，苄基氯，氯苯。

（6）2-氯丙烯，3-氯丙烯，苄基氯，间氯甲苯。

（7）3-苯基-1-丙醇，1-苯基-2-丙醇，3-苯基-2-丙烯-1-醇。

（8）CH2=CHCH2OH，CH3CH2CH2CH2OH，ClCH2CH2CH2CH3。

（9）1-戊烯，1-戊炔，1-戊醇，2-戊醇。

（10）己烷，1-丁醇，苯酚，丁醚，1-溴丁烷。

（11）戊醛， 3-戊酮，2-戊酮，3-戊醇，2-戊醇。

（12）环己酮，苯甲醛，苯乙酮，环己基甲醇。

（13）PhCOCH3,PhCH=CHCOCH3,PhCOCH2CH3,PhCH=CHCOPh。

（14）甲酸，乙酸，丙烯酸。

（15）草酸，乙酸，乙醛，甲醛，氯乙酸。

（16）苄醇，苯甲醛，苯甲酸，苯甲酸乙酯。

（17）苯酚，苯甲醚，环己醇，环己酮，苯甲醛，苯甲酸。

（18）乙醛，甲醛，甲酸，丙酮，丙醇，丙酸，丙烯酸。

（19）乙醇，乙醛，乙酸，乙醚，溴乙烷。

（20）丙酮，正丙醇，异丙醇，正丙醚，丙酸。

（21）对甲基苯胺，N-甲基苯胺，N，N-二甲基苯胺。

（22）苯胺，环己胺，3-氨基环己烯。

（23）苯胺，苄胺，苯酚。

（24）苯胺，N-甲基苯胺，N，N-二甲基苯胺，苯酚，苯甲酸，苯甲醛。

（25）1-戊醇，1-戊硫醇，正丙醚。

（26）环己酮，环己醇，苯酚，苯甲醚，苯甲酸，苯胺。

（27）葡萄糖，果糖，蔗糖，可溶性淀粉。

（28）1-丁醇，2-丁醇，2-戊酮，戊醛。

（29）苯胺，1-丁胺，二乙胺，N，N-二甲基苯胺。

（30）葡萄糖，蔗糖，甘氨酸，淀粉。

参考答案（1）苯肼，Lucas试剂，I2-NaOH（2） Ag(NH3)2NO3, KMnO4（3） Ag(NH3)2NO3, KMnO4, Br2/H2O（4） Ag(NH3)2NO3, Br2/H2O, KMnO4（5） AgNO3 /C2H5OH（6） Br2/H2O , AgNO3 /C2H5OH（7） Br2/H2O , Lucas试剂（8） Br2/H2O , AgNO3 /C2H5OH（9） Ag(NH3)2NO3, Br2/H2O , I2-NaOH（10）FeCl3, AgNO3 /C2H5OH , 酸性KMnO4 ，浓硫酸（11）Ag(NH3)2NO3 , 苯肼， I2-NaOH(12) Ag(NH3)2NO3 , 苯肼， I2-NaOH(13) Br 2/H2O , I2-NaOH(14) Br2/H2O , 酸性KMnO4(15) AgNO3 /C2H5OH , Na2CO3, I2-NaOH，酸性KMnO4(16) Na2CO3 , Ag(NH3)2NO3 , 酸性KMnO4(17) FeCl3 , Ag(NH3)2NO3 , Na2CO3 , 苯肼，酸性KMnO4(18) Br2/H2O , Na2CO3 , 酸性KMnO4 ，Ag(NH3)2NO3 , I2-NaOH，苯肼(19) AgNO3 /C2H5OH , Na2CO3, Ag(NH3)2NO3 , 酸性KMnO4(20) Na2CO3 , 苯肼，I2-NaOH，酸性重铬酸钾(21) 对甲基苯磺酰氯(22) Br2/H2O(23) FeCl3 , Br 2/H2O(24) FeCl3 , Ag(NH3)2NO3 , Na2CO3, 对甲基苯磺酰氯(25) 醋酸铅，酸性重铬酸钾(26) FeCl3 , Na2CO3 , Br2/H2O，苯肼，酸性重铬酸钾(27) 碘 , 斐林试剂 , Br2/H2O(28) 2，4-二硝基苯肼，Lucas试剂,，Ag+（NH3）2（29）HCl + NaNO2，溴水（30）I2，水合茚三酮，费林试剂。