休止角

图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定

一、 实验目的

1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素

2. 寻找改善流动性的方法

二、 实验指导

粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；

粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。

粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。

根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、

压缩流动、流态化流动。休止角与流出

速度表示粉体重力流动时的流动性，可

评价粉体物料从料斗中的流出的能力、

旋转混合器内物料的运动行为、充填物

料的难易程度等。

休止角是粉体堆积层的自由斜面在

静止的平衡状态下，与水平面所形成的

最大角。休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、

转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥

法（亦称残留圆锥法），如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。

流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。

压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下：

式中，ρf—振动最紧密度，ρ0—最松密度。实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。

本实验要求测定以下内容：

1．休止角

2．流出速度

3．压缩度

4．考察影响流动性的因素

（1）观察粒子大小与形状

（2）助流剂的种类

（3）助流剂的量

%

100

0⨯

-

=f

C

ρ

ρ

图2 流出速度的测定装置

图3 轻敲测定仪

三、实验部分

（一）休止角的测定

1．物料

微晶纤维素粉末，微晶纤维素球形颗粒，乳糖，滑石粉，微粉硅胶，硬脂酸镁。2．测定内容

（1）分别称取微晶纤维素粉末和微晶纤维素球形颗粒20g，测定休止角，比较不同形状与大小对休止角的影响；

（2）称取微晶纤维素粉末（或乳糖）15g共3份，分别向其中加入1%的滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁，均匀混合后测定休止角，比较不同润滑剂的助流作用；（3）称取微晶纤维素粉末25g，分成5份，依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉，均匀混合后测定其休止角，比较比较助流剂的量对流动性的影响。以休止角为纵坐标，以加入量为横坐标，绘出曲线。

3．操作

将预测物料轻轻地、均匀地落入圆盘的中心部，使粉体形成圆锥体，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，用量角器测定休止角（或测定圆盘的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径）。

（二）流出速度的测定

1．物料

微晶纤维素粉末，微晶纤维素的球形颗粒，淀粉。

2．测定内容

（1）分别称15g 微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉，测定流出速度，比较不同形状与大小或不同物料的流出速度。

（2）在微晶纤维素粉末与淀粉中加入100μm的玻璃球助流，比较加入的玻璃球的量。

3．实验操作

将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪（或三角漏斗中），打开下部流出口，测定全部物料流出所需时间。

（三）压缩度的测定

1．物料

微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、淀粉。

2．测定内容

取微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉各15g，测定压缩度，比较不同形状与大小或不同物料的振动流动性。

3．测定方法

将欲测定物料分别精密称定，轻轻加入量筒中，测量体积，记录最松密度；安装于轻敲测定仪中进行多次轻敲，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度。

根据公式计算压缩度。

四、实验结果与讨论

1．用显微镜法观察粉体粒子的大小与形状，分析其对流动性的影响。

2．分析助流剂种类及用量对流动性的影响。

3．分析不同物料流动性的差异。

4．不同物料的流动性有差异的主要原因是什么？

五、思考题

1．为什么粉体颗粒的大小和形状影响粉体的流动性？

2．助流剂量过多会影响流动性的原因是什么？

3．你认为哪种助流剂较好，为什么？

（崔福德）