离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量
离子色谱-电导法测定钻井液用石灰石粉中碳酸钙含量
关键 词 ： 离子 色谱 ； 钙（ Ｃａ ） ； 石灰石粉 ； 钻井液
石 灰石粉 是钻井 泥浆 、 完 井液 、 修井液 可酸溶 的加 重材料 ，
子标准溶 液。
其 为 白色粉 末状 ， 因杂 质不 同而 略带 微黄 和微 红色 ， 主要 的化
学成 分为碳 酸钙 ， 其 密度为 ２ ． ７ － ２ ． ９ ｇ ／ ｃ ｍ ， 易与盐 酸等无机 酸类 发 生反应 ， 生 成水 、 二氧 化碳和 可溶性 盐 ， 因而适 于在非 酸敏性
而 又需 进行酸化 作业 的产层 中使用 ， 以减 轻钻井 液对产 层的损
害 。由于 其密 度较 低 ， 一 般 只能 用于 配制 密度 不超过 １ ． ７ ｇ ／ ｃ ｍ
的钻井 液和完 井液 。另一个 重要作 用是其可 用做 屏蔽暂堵 剂 ，
用于防 止油气 层损害 ， 这 时其颗 粒尺 寸应 由产 层空 隙尺 寸的分 布来 确 定 ， 同时 也 因为碳 酸钙 可溶 于酸 ， 可用 酸来 解堵 。除 此 之外 ， 石灰石粉 也可作 为混 凝土的粗 细骨料和水 泥生 产原料 。 石 灰石粉 中碳酸 钙含量 是其 质量的一 项重要 指标之 一 ， 目
量， 因此 实验 测定 了分析 纯碳 酸钙 １ ｇ （ 准确 至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ） 经２ ｍ Ｌ 、 ３ ｍ Ｌ 、 ４ ｍ Ｌ 、 ５ ｍ Ｌ 和６ ｍ Ｌ 的１ ＋ １ 盐酸（ 体 积 比） 溶 解 后的 碳 酸钙 含
点。
１ 实验部分
１ ． １仪 器
酸 加敏 ， ｍ Ｌ
美国Ｄ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ 公司生产 的 Ｉ Ｃ Ｓ 一 ９ ０ ０ 型离 子色谱仪 ： Ｒ Ｆ Ｃ － ３ ０ 淋
洗 液 自动 发生 器 、 电导 检 测器 、 分离柱 、 保护 柱和 色谱 工作 站 ，
石灰石中碳酸钙的测定办法
精心整理石灰石中碳酸钙的测定方法石灰石中碳酸钙的测定方法：1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量2.实验原理：在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分TCaCO3表示,34①30%除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口6．实验步骤：①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿，②氧化：加入0.5-1ml30%的过氧化氢放置约5分钟，③反应：用移液管准确加入25ml0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。
④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。
⑤计算：C1—HClV1C2—V2m22－2.272712在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3+2HCl△CaCl2+H2O+CO2↑MgCO3+2HCl△MgCl2+H2O+CO2↑NaOH+HCl=NaCl+H2O3.实验仪器：①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4．实验试剂：①30%除盐水562剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。
⑤计算：第一步：CO2％=C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22－1/2CO2的摩尔质量g/mol第二步：CaCO3%=CO2%×2.27272.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比。
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1石灰石中碳酸钙的测定方法石灰石中碳酸钙的测定方法：1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量2. 实验原理：在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑NaOH+HCl =NaCl+H2O3．实验仪器：①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4．实验试剂：①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口6．实验步骤：①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿，②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟，③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。
④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。
⑤计算：第一步：CO2％=C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步：CaCO3%= CO2%×—CaCO3与 CO2摩尔质量之比二、石膏中碳酸钙的测定方法：1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量2．实验原理：在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石里的碳酸钙咋测定呢？其实方法不难哦！先把石灰石样品磨成粉末，越细越好，就像面粉一样。
然后称取一定量的粉末，加入过量的稀盐酸。
哇塞，这时候就会看到有气泡冒出来，就像汽水开瓶一样热闹。
等反应完全后，再通过一些计算就能得出碳酸钙的含量啦。
在这个过程中安全不？那肯定安全呀！只要你小心操作，别把稀盐酸弄得到处都是，就没啥问题。
稳定性也杠杠的，只要按照步骤来，结果一般都很准确呢。
那这测定方法有啥用呢？应用场景可多啦！比如在建筑行业，要知道石灰石的质量，就得测碳酸钙含量呀。
还有化工行业，也经常用到呢。
它的优势就是简单易行，成本也不高。
我给你说个实际案例哈。
有个建筑公司，在采购石灰石的时候，就用这个方法测了碳酸钙含量。
结果发现有一批货不太对劲，含量比标准低好多。
幸亏及时发现，不然用在工程上，那可就麻烦大啦。
所以呀，石灰石中碳酸钙的测定方法真的很重要呢！大家一定要掌握好，为自己的工作和生活带来便利。
石灰石或碳酸钙中钙的测定
石灰石或碳酸钙中钙的测定石灰石或碳酸钙属于常见矿物质之一，其中含有钙元素。
因此，测定石灰石或碳酸钙中钙的含量是非常重要的过程，因为它能够有效控制钙元素的含量，从而影响到加工、生产和产品质量的稳定性。
本篇文章将介绍常用的测定石灰石或碳酸钙中钙含量的方法，包括酸度滴定法、物理化学方法、荧光分析法等。
一、酸度滴定法酸度滴定法是一种经典的测定钙含量的方法，通过滴定一定浓度的酸溶液，计算反应产生的氢离子的数量，从而反推出原样品中钙的含量。
操作步骤：1. 将一定量的样品药粉精确称取，加入到烧杯或锥形瓶中。
2. 加水稀释或加入稀盐酸溶解样品，使其完全溶解。
3. 加入甲酸或乙酸，调节样品溶液的酸度，使其pH值在4.0~5.0之间。
4. 稀释样品溶液至适当体积后，将其滴入已知浓度的标准碳酸钙溶液中，用酸度滴定法滴定至化学终点。
5. 计算媒介终点的滴定体积，从而推算出样品中钙含量的质量浓度（单位：g/L）。
优点：本法简单易行，操作方便。
缺点：在样品处理过程中，需要保持完全溶解和恒定的酸碱度，否则会导致测定误差。
二、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种物理化学方法，它利用样品在受到X射线照射时的荧光现象，分析样品中不同元素的含量和种类。
1. 将样品粉末装入平底容器中，直径一般为10~12mm。
2. 将样品放进X射线荧光光谱仪中，受到高能X射线的照射，产生荧光信号。
3. 对荧光信号进行谱线分析，根据每种元素的荧光强度分析其含量。
4. 与标准样品比对，计算出钙元素的含量。
优点：本法测量时无需进行化学反应，可自动化记录样品成分。
缺点：X射线荧光光谱仪昂贵，常常需要专业技术人员进行操作。
三、离子色谱法离子色谱法是一种荧光分析法，它利用甲基磺酸铵、2-羟基-1-萘甲酸等配体条件下钙离子与配体反应后形成的荧光进行检测。
1. 用水或稀酸将样品溶解，形成样品溶液。
2. 将样品溶液中的杂质去除后，加入离子色谱柱系统。
3. 将标准品加入离子色谱柱系统，用流动相将它们输送到荧光检测器中。
石灰石或碳酸钙中钙的测定
实验目的学习用均匀沉淀法制备大颗粒晶形沉淀；了解重量分析法对沉淀的要求；学习重量分析法的部分操作，要求掌握：(1) 试样的溶解；(2) 漏斗的准备（洗涤漏斗、滤纸贴紧漏斗、做水柱）；(3) 沉淀（控制沉淀条件、检查沉淀完全与否）；(4) 沉淀的过滤、洗涤；学习用氧化还原间接法测定钙含量。
实验原理石灰石的主要成份是碳酸钙，含氧化钙约40~50% ，较好的石灰石含CaO 约45~53% 。
此外还有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO 等杂质。
测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸，加入草酸铵溶液，在中性或碱性介质中生成难溶的草酸钙沉淀(CaC2O4·H2O)，将所得沉淀过滤、洗净，用硫酸溶解，用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，通过钙与草酸的定量关系，间接求出钙的含量。
Ca2+ + C2O42-= CaC2O4 ¯CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2OCaC2O4沉淀颗粒细小，易沾污，难于过滤。
为了得到纯净而粗大的结晶，通常在含Ca2+的酸性溶液中加入饱和(NH4)2C2O4，由于C2O42-浓度很低，而不能生成沉淀，此时向溶液中滴加氨水，溶液中C2O42-浓度慢慢增大，可以获得颗粒比较粗大的CaC2O4沉淀。
沉淀完毕后，pH应在3.5~4.5，这样可避免其他难溶钙盐析出，又不使CaC2O4溶解度太大。
1）晶形沉淀的沉淀条件a．沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行这样，在沉淀过程中，溶液的相对过饱和度不大，均相成核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。
同时，由于溶液稀，杂质的浓度减小，共沉淀现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。
但是，对于溶解度较大的沉淀，溶液不宜过分稀释。
b．应在不断的搅拌下，缓慢地加入沉淀剂通常，当沉淀剂加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。
石灰石中碳酸钙含量的测定
石灰石中碳酸钙含量的测定文章一：面向学生同学们，今天咱们来聊聊石灰石中碳酸钙含量的测定。
你们知道吗，石灰石在咱们生活里可有用啦！比如盖房子的时候，它能变成坚固的水泥。
那怎么知道石灰石里有多少碳酸钙呢？这就得靠测定啦！想象一下，就像我们要知道书包里有多少糖果一样，得有个办法数清楚。
测定石灰石里的碳酸钙含量也是这个道理。
科学家们会用一种叫“酸碱滴定”的方法。
简单说，就是把石灰石和酸放在一起反应，然后通过滴加另一种东西，看看反应到啥程度，就能算出碳酸钙有多少啦。
比如说，有个同学小明，他好奇自己捡的那块石头是不是石灰石，就拿去做测定。
结果发现里面碳酸钙含量挺高，原来真的是块宝贝石灰石呢！同学们，是不是挺有趣的？咱们以后也可以多了解这些知识，说不定能发现更多好玩的事儿！文章二：面向工人兄弟姐妹们，咱们干建筑这行，经常会用到石灰石。
那你们知道怎么测定石灰石里碳酸钙的含量不？其实啊，这事儿不难。
就好比咱们知道一袋水泥能砌多少墙一样，搞清楚石灰石里碳酸钙的含量，能让咱们干活儿更有数。
比如说，咱们盖大楼用的混凝土，得根据石灰石里碳酸钙的含量来调配，这样大楼才能结实。
所以说，学会测定这个含量，对咱们工作太重要啦，能保证工程质量，也能让咱们少操心。
文章三：面向普通大众朋友们，今天咱们来谈谈石灰石中碳酸钙含量的测定。
可能您会问，这和咱的生活有啥关系？其实关系可大了！您想想，家里装修用的材料，很多都和石灰石有关。
比如说，瓷砖、涂料，要是石灰石里碳酸钙含量不对，那质量可能就不行。
文章四：面向化学爱好者各位化学爱好者们，咱们今天一起来探索一下石灰石中碳酸钙含量的测定。
您是不是觉得化学特别神奇？就像这个石灰石，看起来普普通通，但是通过测定其中碳酸钙的含量，就能发现好多秘密。
比如说，不同地方挖出来的石灰石，碳酸钙含量可能差别很大。
有一次，我自己做这个测定实验，那过程可有意思了。
看着试剂一点点变化，数据一点点出来，就像解开了一个谜题一样。
石灰石碳酸钙含量测定方法
石灰石碳酸钙含量测定方法1. 认识石灰石和碳酸钙石灰石，听名字就知道它肯定和“石”有关。
其实，石灰石的主要成分就是碳酸钙。
就像咱们平常吃的钙片一样，石灰石里的钙也是一种很重要的矿物质。
不过，石灰石的应用可不仅仅是补钙那么简单。
它广泛用于建筑、制造水泥、甚至还在某些环境保护项目中扮演重要角色。
总之，石灰石的作用大得很，不容小觑！但说到石灰石，它的质量如何，主要是看它里面的碳酸钙含量。
这就好比你在买葡萄酒，关键在于酒的酒精含量高不高，石灰石也是一样。
碳酸钙含量决定了它的价值和用途，所以，我们得知道怎么测定它的含量。
这听起来可能有点复杂，不过别担心，跟着我来，保准你能搞明白！2. 测定碳酸钙含量的方法2.1. 酸碱滴定法说到测定石灰石里的碳酸钙含量，酸碱滴定法可是经典中的经典。
这就像做菜时用盐来调味，你得知道盐加多了还是少了，才能做出美味的菜肴。
在这里，我们用酸碱滴定法来确定碳酸钙的含量。
步骤是这样的：首先，我们需要把石灰石粉末和盐酸混合。
盐酸可是个强力的家伙，能把石灰石中的碳酸钙“搞定”掉。
这时候，石灰石中的碳酸钙就和盐酸发生了反应，变成了氯化钙、水和二氧化碳。
然后，我们再通过一系列的操作来计算反应中用掉了多少盐酸，进而推算出石灰石中碳酸钙的含量。
简单说，就是通过反应来“检测”石灰石中的碳酸钙。
2.2. 气体测定法另一个方法是气体测定法，这听起来是不是有点科幻？实际上，这个方法也很实际。
在这个方法中，我们主要是测量石灰石和酸反应产生的二氧化碳气体的量。
把石灰石粉末和酸混合后，二氧化碳气体会释放出来。
然后，我们通过仪器来测量这些气体的量，进而推算石灰石中的碳酸钙含量。
就像我们测量气球里的气体量一样，实际操作起来也并不复杂。
3. 实际操作中的小贴士3.1. 注意安全说到测定方法，安全问题可不能忽视。
我们用的盐酸、各种化学试剂都可能有些危险。
别怕，做好防护措施就行了。
穿上实验室的白大褂，戴上护目镜，手套也不要忘。
edta测石灰石中钙含量的原理
edta测石灰石中钙含量的原理
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的有机酸，常用来测定石灰石中钙的含量。
EDTA与钙结合形成钙-EDTA复合物，其化学式为Ca-
EDTA。
这种复合物的稳定常数（稳定常数表示两种物质结合后所形成的复合物稳定程度的大小）很大，因此在经过一系列处理后，可以通过分光光度法测定钙-
EDTA复合物的含量，从而计算出石灰石中钙的含量。
具体的测定步骤如下：
1.将石灰石样品经过研磨、筛选等处理后加入EDTA溶液
中，使EDTA与钙反应生成钙-EDTA复合物。
2.加入酸性溶液（如硫酸），将复合物中的钙转化为钙离
子。
3.加入苯甲酚溶液，将钙离子与苯甲酚反应生成苯甲酚溶
液中的钙-苯甲酚复合物。
4.通过分光光度法测定钙-
苯甲酚复合物的含量，并根据知道的稳定常数计算出石灰石
中钙的含量
EDTA测定石灰石中钙的含量是一种常用的化学分析方法，其优点是精度高、灵敏度好、可以用于溶液中的钙测定。
然而，这种方法也有一些局限性。
首先，由于EDTA对钙的结合常数较大，因此在测定过程中需要加入酸性溶液（如硫酸）将复合物中的钙转化为钙离子。
如果样品中含有其他离子（如镁、铝等），这些离子也会与EDTA反应生成复合物，会影响测定结果的准确性。
其次，EDTA测定石灰石中钙的含量需要经过一系列步骤，测定过程较为复杂，需要操作人员具备较好的实验技能。
总的来说，EDTA测定石灰石中钙的含量是一种有效的分析方法，但也需要注意其局限性。
石灰石中钙、镁含量的测定
石灰石中钙、镁含量的测定一. 实验目的1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。
2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。
3. 进一步熟练滴定操作。
二. 实验原理石灰石的主要成分为CaCO3，同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。
试样的分解可采用碱熔融的方法，制成溶液，分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质，然后测定钙和镁，这样手续太繁。
若试样中含酸不溶物较少，通常用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。
试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。
调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀。
加入钙示剂（蓝色）后先与Ca2+配位呈红色，滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点，从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。
另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。
铬黑T（天蓝色）先与部分Mg2+配位为MgIn（酒红色）。
而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，酒红色变成天蓝色，从EDTA 用量，计算样品中CaO、MgO总量。
三. 仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂：EDTA 标准溶液（0.02 mol·L−1)，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10)，钙指示剂(1%)，铬黑T(1%)。
四. 实验步骤1. 试液的制备准确称取试样0.25～0.30g 于250mL 烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4～6mL 至试样全部溶解。
石灰石中CaO、MgO的测定
石灰石中CaO、MgO的测定一、实验目的1、学会使用酸溶法溶解试样2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法及原理3、学会使用三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子的条件及方法4、掌握配位滴定法终点颜色的正确判断二、实验试剂1、HCL（1+1）：一体积盐酸与一体积蒸馏水混合2、KOH溶液（200g/L）：200g氢氧化钾溶于1L蒸馏水3、KF溶液（20g/L）：20g氟化钾溶解于1L水中，并储存于塑料瓶中4、CMP混合指示剂：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中5、K-B指示剂：称取1g 酸性铬蓝K，2.5g酚酞绿B，与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中6、三乙醇胺（1+2）：将一体积三乙醇胺与二体积蒸馏水混合7、酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶解于蒸馏水中，稀释至100ml8、氨性缓冲溶液（PH=10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水，加水稀释至1L9、0.015mol/LDETA标准滴定溶液三、实验原理白云石的主要成分是碳酸钙和碳酸镁，以及少量的Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽剂即可消除离子的干扰。
试样用盐酸分解后，钙、镁等以离子形式存在于溶液中，试样中还含有其他杂质离子，滴定前通常加入三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子，再在碱性条件下进行测定。
1、CaO的测定原理预先在酸性溶液中加入适量KF溶液，以抑制硅酸的干扰，然后在PH≧13的强碱性溶液中，以CMP为指示剂，三乙醇胺为掩蔽剂消除铁、铝等杂质，用EDTA标准滴定溶液滴定。
相关反应式如下：Ca2++CMP===Ca-CMP红色绿色荧光Y1-===CaY2-+2H+Ca2++H2Y1-===CaY2-+CMP+2H+Ca-CMP+H2绿色荧光红色2、MgO的测定原理在PH=10的条件下，以K-B为指示剂，用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰，测得钙镁总含量。
石灰石中碳酸钙和镁含量的测定-EDTA络合法
石灰石中碳酸钙和镁含量的测定-EDTA络合法一、方法提要试料经盐酸分解，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH值大于12.5的强碱性溶液中，用钙黄绿素-甲基百里香酚兰-酚酞（简称CMP）混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定钙。
在PH≈10的溶液中，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干优元素，用铬黑T指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得镁的含量。
二、实验试剂1、盐酸：1+12、三乙醇胺溶液：1+23、氢氧化钾溶液：200g/L4、氯化铵-氨水缓冲溶液，pH≈10：称取67.5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5、钙黄绿素指示剂：钙黄绿素1g，酚酞0.2g，100g105℃下烘干的氯化钾混合研细（也可不加酚酞）。
6、铬黑T指示剂：10g干燥的氯化钠研细，加0.1g铬黑T，研磨均匀.7、孔雀绿指示剂：0.1g孔雀绿溶于100ml水中。
8、0.02mol/LEDTA标准溶液：称取38g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，稀释至5L。
标定：吸取25ml氧化锌基准试液，置于250ml锥形瓶中，稀释至约50ml，慢慢滴加1+1氨水，至刚好出现白色浑浊，加入5mLPH=10的氨水-氯化铵缓冲液，适量铬黑T，以配好的EDTA溶液滴定，由酒红色变为蓝色。
三、分析步骤1、母液的制取称取试样0.5g，置于200ml烧杯中，少量水润湿，稀释至约60ml，加7ml（1+1）盐酸，加热煮沸2-3分钟，稍冷却，过滤，转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀。
2、钙的测定吸取母液20ml于250ml锥形瓶中，稀释至约60ml，加3ml （1+2）三乙醇胺，1-2滴0.1%孔雀绿指示剂，滴加20%氢氧化钾至溶液无色，再过滴2-3滴。
加适量钙黄绿素指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴至绿色荧光消失并出现红色为终点，记下读数V1。
3、镁的测定吸取母液20ml于250ml锥形瓶中，稀释至约60ml，加3ml （1+2）三乙醇胺、10ml pH≈10氯化铵-氨水缓冲溶液、约0.05g铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴至酒红色变为纯蓝色为终点，记下读数V2。
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量
Science &Technology Vision 科技视界元素本底值,mg/L 加标量,mg/L 测得量,mg/L回收率,%RSD(%)Ca Ca5.149.975.05.010.2815.07102.8102.01.61.8名称线性范围,mg/L 线性方程Coeff.Det.,%标准溶液5.0~20.0Y=0.1456X+0.042699.9858石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料,在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉,如果将石灰石粉废弃,不仅浪费资源,而且增加环境负荷。
若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度,但是常常造成水泥后期强度降低[1,2]。
这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。
因此,除矿渣和粉煤灰等材料外,石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6],而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。
目前,石油行业检验石灰石粉采用SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。
因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标,而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐,包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大,且对终点颜色判定要求较高,步骤多带入误差较大,从而使检验操作困难。
本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。
虽实验过程中样品配制方法[7]相同,但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。
1实验部分1.1仪器ICS900型离子色谱仪(美国Dionex 公司):配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站;超纯水制备仪(Milli-Q 公司);0.45μm 微孔混纤滤膜;KH-100DV 超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2试剂钙标准溶液(1000mg/L)购自默克公司;实验用水为超纯水(电阻率≤18.3MΩ.cm);所有试剂均用0.45μm 微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。
双灰粉中钙离子含量测定
双飞粉中Ca2+含量得测定●【实验目得】:1、掌握配位滴定得基本操作与过程,学会用配位滴定法测定CaCO3中Ca2+得含量。
2、学习掌握标准溶液得标定方法。
3、掌握指示剂得应用条件与终点判断。
4、了解缓冲溶液在配位滴定中得应用。
●【实验原理】:、Ca2+可以与EDTA发生配位反应,在测定Ca2+含量时,向待测液中加入钙红指示剂,溶液呈现酒红色、,当滴少量EDTA时,EDTA标准溶液与游离得溶液Ca2+配位,然后夺取已与指示剂配位得Ca2+使指示剂被释放出来,到终点时溶液由酒红色变为蓝色。
实验中以铬黑T 作为指示剂。
为减少系统差,EDTA标准溶液应用一级标准物质MgSO4 、7H2O标定,在pH=10得NH3-NH4CL 中进行,鉻黑T作指示剂可与Mg2+ 生成紫色配为化合物,用溶液滴定至终点,溶液呈现纯蓝色。
实验就是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。
原因:实验中所用得指示剂就是铬黑T,若pH<6、3或pH>11、5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。
根据实验结果,使用铬黑T得最适宜酸度就是pH=9～10、5,pH=10得缓冲液符合要求。
0、15~0、2g得双飞粉在水得溶解度不大,需要酸溶液助溶,科采用6mol·L-1HNO3助溶。
●【试剂与仪器】仪器:分析天平、滴定台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、20 ml 移液管、100 ml 容量瓶、烧杯、玻璃棒、25ml吸量管、2ml吸量管试剂:0、01moll-1 EDTA 、分析纯MgSO4、7H2O 、6mol、l-1得HNO3鉻黑T、钙红指示剂、蒸馏水、NH3-NH4CL 缓冲溶液●【实验步骤】○1在分析天平上称取双飞粉0、15~0、2 (精确至0、0001),放入烧杯中,加入约2、00mL6mol·L-1HNO3,移入容量瓶中配成100、00ml溶液。
○2MgSO4标准溶液得配制准确称取0、28~0、38g(精确至0、0001)MgSO4、7H2O于烧杯中,加入少量蒸馏水使其溶解,转移至容量瓶中配成100、00ml溶液。
测定某石灰石样品中碳酸钙的含量原理-概述说明以及解释
测定某石灰石样品中碳酸钙的含量原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:石灰石是一种常见的矿石，主要成分是碳酸钙。
测定石灰石样品中碳酸钙的含量对于工业生产和科研研究具有重要意义。
本文针对测定石灰石样品中碳酸钙的含量原理进行深入探讨，通过实验方法来准确测定样品中碳酸钙的含量。
掌握这一原理和方法不仅能够为相关行业提供参考，也有助于理解石灰石在工业生产与地球科学中的应用和意义。
通过本文的学习，读者将能够深入了解碳酸钙含量测定的原理和方法，为相关实验和研究提供借鉴和帮助。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分中，首先对测定某石灰石样品中碳酸钙含量的重要性进行了概述，接着介绍了文章的结构和目的。
正文部分包括了碳酸钙含量测定方法、实验步骤和数据处理与分析等内容，详细描述了具体的实验过程和结果处理方法。
在结论部分，对实验结果进行了分析，总结了实验的重要发现，并展望了该实验方法在未来的应用前景。
整个文章结构清晰明了，深入浅出地介绍了测定某石灰石样品中碳酸钙含量的原理及实验方法，为读者深入了解该领域提供了有益的参考。
1.3 目的：本实验的主要目的是利用化学分析方法，测定某石灰石样品中碳酸钙的含量。
通过实验过程，我们可以了解测定碳酸钙含量的原理和方法，掌握实验操作的技巧，提高实验操作能力。
同时，通过对实验数据的处理与分析，可以验证实验结果的准确性，为进一步的研究和应用提供参考。
通过本实验的学习和探究，可以更深入地了解碳酸钙的性质和应用，并为相关领域的科研工作提供一定的参考和支持。
2.正文2.1 碳酸钙的含量测定方法在测定某石灰石样品中碳酸钙的含量时，通常采用酸溶法结合滴定法进行测定。
具体步骤如下：1. 取一定量的石灰石样品，粉碎并称取适量样品，加入适量稀盐酸溶解，使其中的碳酸钙完全转化为氯化钙。
2. 将溶解后的样品转移至烧杯中，用蒸馏水稀释至适当体积，并加入几滴甲基红指示剂。
3. 在烧杯中滴加标准的硫酸溶液，使其中的氯化钙完全与硫酸反应生成硫酸钙。
离子色谱-电导法测定钻井液用石灰石粉中碳酸钙含量
作者： 刘卫丽[1];张磊[2];王文利[1];夏小春[1];易勇[1]
作者机构： [1]中海油田服务股份有限公司油田化学研究院,河北燕郊065201;[2]中国石油华北石化公司,河北任丘062550
出版物刊名： 化工管理
页码： 147-148页
年卷期： 2015年 第5期
主题词： 离子色谱;钙(Ca);石灰石粉;钻井液
摘要：采用离子色谱-电导法,研究了一种检测钻井液用石灰石粉中碳酸钙含量的新方法。
采用甲基磺酸溶液为淋洗液,CS12A（250 mm×4 mm）分离柱,电导检测器检测,进样量为20μL,流速为1.0 m L/min,峰面积定量。
钙离子的检出限可达0.01mg/L,在5.00-50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9993）,加标回收率均在98%以上,相对标准偏差（RSD）为1.0-1.2%（n=6）。
经实验表明,此方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,且较准确地评价了钻井液用石灰石粉性能。
碳酸钙含量测定方法
碳酸钙含量测定方法
碳酸钙含量测定方法可以通过以下几种常用实验方法实现：
1. 酸碱滴定法：将样品与过量的酸反应，使其完全转化为溶解态离子，然后用酸碱指示剂标定酸量，从而计算出样品中碳酸钙的含量。
2. 燃烧重量法：将样品加热至高温燃烧，使其转化为氧化物，并测定其重量损失，通过计算可以得到样品中碳酸钙的含量。
这种方法适用于纯度较高的样品。
3. 离子色谱法：通过将样品离子化后，利用色谱技术进行分离和检测，从而确定碳酸钙含量。
4. X射线衍射法：利用X射线对样品进行衍射，从衍射图谱中分析出特征峰和峰面积，计算出样品中碳酸钙的含量。
需要注意的是，不同的样品和实验目的可能需要不同的测定方法和实验条件，因此在选择测定方法时需要根据实际情况进行评估和选择。
同时，在进行实验前要注意样品的预处理和标定实验参数，以确保测定结果的准确性。
石灰石粉试验方法
第三章脱硫用石灰石含量分析1．取样；取样应在来料时或石灰石贮仓内进行，应在不同部位取得具有代表性样品，试样必须具有代表性和均匀性。
由大样缩分后的试样不得少于100克，并记录名称、来源、采样部位等。
2．制样；制样应采取混合法或四分法来进行，留样应满足三次全分析的要求。
3. 石灰石中碳酸钙含量的测定3.1 实验目的；测定石灰石中碳酸钙的含量3.2方法：试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
3.1操作步骤；1. 称取0.5000g经过干燥的试样于250ml的烧杯中，用少量除盐水润湿，盖上表面皿，取5ml 1+1 HCL分数次加入，小心加热煮沸半分钟使之溶解，冷却后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用（此时pH 1.42）。
2．准确吸取20ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水（pH 1.97），加入5ml（1+2）三乙醇胺（掩蔽Fe3+AL3+等应在酸性时加入）摇匀（此时pH9.36）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5ml20%KOH溶液（此时pH ≥13）。
在黑色背景下用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，并呈现红色时即为滴定终点。
3.3 计算公式；0.02×V×0.05608CaO% = ————————————×100G×20/250CaCO3% = CaO%×1.78573.4 仪器；（1）分析天平（2） 250.00ml 容量瓶（制样）（3） 20.00ml 移液管（试样）（4） 5.00ml 移液管（三乙醇胺）（5） 5.00ml 移液管（KOH）3.5 试剂和溶液；（1）20%氢氧化钾（2）（1+1）盐酸（3）（1＋2）三乙醇胺（4）CMP混合指示剂4. 石灰石中氧化镁含量的测定：4.1 实验目的；测定石灰石中氧化镁的含量4.2方法：试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
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离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量
【摘要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。
应用离子色谱仪（IC）测定石灰石粉中碳酸钙含量。
该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点，钙的检出限可达0.01mg/L。
在实验条件下，在5.0～20.0mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9998），加标回收率均在100%以上，相对标准偏差（RSD）为1.5～2.0%（n=6）。
实验结果表明，应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。
【关键词】离子色谱；钙（Ca）；石灰石粉；钻井液
石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料，在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉，如果将石灰石粉废弃，不仅浪费资源，而且增加环境负荷。
若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度，但是常常造成水泥后期强度降低[1，2]。
这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。
因此，除矿渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6]，而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。
目前，石油行业检验石灰石粉采用SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。
因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标，而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐，包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大，且对终点颜色判定要求较高，步骤多带入误差较大，从而使检验操作困难。
本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。
虽实验过程中样品配制方法[7]相同，但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。
1 实验部分
1.1 仪器
ICS900型离子色谱仪（美国Dionex公司）：配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站；超纯水制备仪（Milli-Q 公司）；0.45μm微孔混纤滤膜；KH-100DV超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
1.2 试剂
钙标准溶液（1000mg/L）购自默克公司；实验用水为超纯水（电阻率≤18.3MΩ.cm）；所有试剂均用0.45μm微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。
1.3 离子色谱工作条件
色谱柱：Ion Pac CS12A（250mm×4mm），Ion Pac AG12A保护柱（50mm×4mm）；
淋洗液：甲基磺酸等度淋洗，流速为1.0mL/min；
进样量：10μL。
1.4 溶液的配制
1.4.1 标样的配制
将1.2中钙标准溶液（1000mg/L）进行逐级稀释，用超纯水定容，得到一系列浓度标准样品，即钙含量分别为5.00，10.00，15.00和20.00mg/L，过滤进样。
1.4.2 样品溶液的配制
8种不同厂家生产的石灰石粉分别按照SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》制得样品溶液[4]，准确移取用0.45μm水膜过滤后的样品溶液1.00mL，用超纯水定容于100mL的容量瓶中，记为溶液A、B、C、D、E、F、G和H。
2 结果和讨论
2.1 工作曲线
采用ESTD法获得校正曲线，以溶液浓度（mg/L）为X对峰面积Y进行线性回归，得到钙离子含量的工作曲线，见表1及图1。
此方法得到的相关系数R 较优，标准曲线有效。
2.2 钙离子的检出限，重现性及加标回收率
按1.4中方法配制钙离子溶液，采用离子色谱法重复6次进样。
根据噪音峰峰高，按照信噪比（S/N）大于3倍计算出丙酮酸的检出限为0.01mg/L。
另外，为了验证方法的准确性，对钙元素进行加标回收率测定。
如表所示，其加标回收率均可达100%以上，得到样品的相对标准偏差为1.5%～2.0%。
综上可知，该方法可以准确地测定石灰石粉样品中碳酸钙的含量。
2.3 离子色谱法与SY/T 5061-93方法的比较
采用两种方法进行石灰石粉中碳酸钙含量的测定，分别为SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》和离子色谱法（按1.3中所述），对比结果见表3，数据表明，两者具有良好的一致性。
注：采用色谱法测定8个样品（A～H）的样品谱图见图2～图9。
3 结论
石灰石粉样品经加酸水解等处理后，采用离子色谱法：甲基磺酸淋洗液，Ion Pac CS12A型色谱柱分离，流速1.0mL/min，电导检测器检测。
实验结果证明，色谱法与国标法测定结果基本吻合，可方便快捷的检测不同厂家的石灰石粉产品质量。
4 附图
【参考文献】
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[3]Lothenbach B，Saout G L，Gallucci E. Influence of limestone on the hydration of Portland cements [J]. Cement and Concrete Research，2008，38（6）：848-860.
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[6]杨华山，方坤河，涂胜金，杨惠芬.石灰石粉在水泥基材料中的作用及其机理[J].混凝土，2006，6：32-35.
[7]中华人民共和国石油天然气行业标准：钻井液用石灰石粉[S].1993.。