草酸钙的热重-差热分析
草酸钙的热重差热分析
草酸钙的热重-差热分析综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。
（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。
（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。
如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。
当然，CaC2O4·H2O 的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。
微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。
实验六-差热分析草酸钙的热分解过程
实验六-差热分析草酸钙的热分解过程实验六差热分析草酸钙的热分解过程一、实验目的1. 掌握差热分析法的基本原理。
2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。
3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。
二、实验原理热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。
在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。
热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。
曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。
热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。
在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。
热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。
物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。
从热重法派生出微商热重法（DTG ）和二阶微商法（DDTG），前者是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG曲线的二阶导数。
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰的位置由物质的化学组成的晶体结构所决定，而峰的面积则与发生反应时所放出的能量有关。
草酸钙的热分析实验报告
草酸钙的热分析实验报告一、实验目的本次实验旨在通过热分析技术对草酸钙进行研究，获取其热分解过程中的相关数据，包括热分解温度、热失重等，以深入了解草酸钙的热稳定性和分解机制。
二、实验原理热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
常用的热分析方法有热重分析（TGA）、差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）。
在草酸钙的热分解过程中，随着温度的升高，草酸钙会发生分解反应，生成相应的产物，同时伴有质量的损失。
通过热重分析可以得到草酸钙在不同温度下的质量变化情况，从而确定其热分解温度和热失重率。
三、实验仪器与试剂1、仪器热重分析仪（TGA）差热分析仪（DTA）电子天平坩埚高温炉2、试剂草酸钙（分析纯）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取约 5 10mg 草酸钙样品，放入坩埚中。
2、仪器调试开启热重分析仪和差热分析仪，进行预热和调试，确保仪器稳定运行。
3、实验操作将装有草酸钙样品的坩埚放入热重分析仪的样品支架上，设置升温程序，以一定的升温速率（如 10℃／min）从室温升至 800℃。
同时，进行差热分析，记录样品在升温过程中的热效应。
4、数据采集实验过程中，热重分析仪和差热分析仪会自动采集样品的质量变化和热效应数据。
5、实验结束实验完成后，待仪器冷却至室温，取出坩埚，清理仪器。
五、实验结果与分析1、热重分析结果绘制草酸钙的热重曲线（TG 曲线），可以看出样品在加热过程中的质量变化情况。
草酸钙的热分解过程分为两个主要阶段：第一阶段：在较低温度范围内（约 200 300℃），草酸钙开始分解，质量逐渐减少，这一阶段的热失重主要是由于草酸钙失去结晶水所致。
第二阶段：在较高温度（约 400 600℃），草酸钙进一步分解，生成氧化钙和二氧化碳等产物，质量损失较大。
通过计算，可以得到草酸钙在各个阶段的热失重率。
2、差热分析结果绘制草酸钙的差热曲线（DTA 曲线），可以观察到在热分解过程中出现的吸热和放热峰。
差热、热重分析
实验八差热、热重分析一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8－1所示。
图8－1 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
图8－2 差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8－3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－ t曲线。
图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化实验报告
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化能刘金河一、前言随着热分析仪器的智能化和精确度的提高，热分析技术在许多领域得到广泛应用，在石油石化领域的应用也日益增多。
因此，化学化工类专业的学生有必要了解热分析技术。
本实验的目的是通过实验使同学们了解热分析技术的基本原理，掌握热分析技术用于反应动力学研究的基本原理和确定固体物质热分解反应的分解机理。
二、实验原理热分析是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，是研究物质在加热或冷却过程中，所发生的物理或化学变化的一种较简便又直观的研究方法。
程序控制温度一般是指线形的升温、降温，也包括恒温和非线形的升、降温过程。
物理性质是指质量、热量、温度、力学性质、电学性质等等。
本实验所用的热分析仪为WCT —2微机差热天平，可同时记录T 、TG 、DTA 三条曲线，通过对TG 曲线的微分可得DTG 曲线。
● 热重法（Thermogravimetry,TG ）：在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系的技术，测得的记录曲线称为热重曲线（TG ），其纵坐标为试样的质量，由上向下减少；横坐标为试样的温度或时间，由左向右增加。
● 微商热重法（Derivative Thermogravimetry, DTG ）是热重曲线对时间或温度一阶微商的方法,即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来，即dT dw =f(T)或dt dw =f(t)，测得的曲线为DTG 曲线，其纵坐标为质量变化速率dt dw ，自上向下表示减小，横坐标通常表示为温度T 或时间t ，自左向右增大。
● 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA ）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
所记录的是差热分析（DTA ）曲线，以温度差（△T ）为纵坐标，放热效应向上，吸热效应向下，以温度或时间为横坐标，自左向右增加。
. ● 仪器测量原理WCT-2微机差热天平为DTA —TG —DTG 联用热分析仪器，可对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。
草酸钙的热重差热分析
草酸钙的热重差热分析草酸钙（CaC2O4）是一种白色结晶体，可用于配制标准溶液、分析试剂和草酸铯的纯化等。
在实验室中，草酸钙的热重差热分析常常被用于确定该化合物的热分解机制和热分解的温度范围。
本文将详细介绍草酸钙的热重差热分析方法，并对结果进行解释。
热重差热分析（TG-DTA，Thermogravimetric Analysis and Differential Thermal Analysis）是一种常用的热分析方法，通过测量样品在一定升温速率下的质量变化和相应的温度变化，来研究样品的热分解行为和热力学性质。
在草酸钙的热重差热分析中，可以使用热重仪和差热仪两种仪器进行。
首先，使用热重仪精确地称取一定质量的草酸钙样品，将样品置于热重仪的样品舟中。
然后，将热重仪设定到一定的升温速率，并在空气保护下对草酸钙样品进行升温。
在升温过程中，热重仪会实时测量草酸钙样品的质量变化，并记录下来。
在草酸钙样品加热过程中，实验中常常观察到两个主要的质量失重过程。
第一个过程是在比较低温度范围内发生的，该过程与草酸钙结构中的结晶水分子的脱除有关。
水分子脱除时，样品的质量会发生明显的减少，所以在热重曲线上会观察到一个明显的质量减少峰。
第二个过程是在较高温度范围内发生的，该过程与草酸钙的分解有关。
在这个过程中，草酸钙分解为二氧化碳和氧化钙，这也是热重曲线上的第二个质量减少峰。
通过观察这两个质量减少峰的温度，可以初步确定草酸钙的热分解温度范围。
除了热重曲线，差热仪可以提供草酸钙样品的热分解过程的差热曲线。
差热曲线是由样品和参比样品的温度差所引起的热流变化形成的曲线。
在草酸钙的热分解过程中，可以观察到一个明显的放热峰，该峰对应于草酸钙分解反应的放热。
通过测量这个放热峰的温度和峰值大小，可以进一步研究草酸钙的分解反应的热力学性质。
根据热重曲线和差热曲线的结果，可以获得草酸钙的热分解机制和热分解温度范围。
热重差热分析结果表明，草酸钙的热分解机制可以分为两个阶段。
草酸钙的热重-差热分析
综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。
（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。
（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。
如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。
当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。
微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化实验报告
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化能刘金河一、前言随着热分析仪器的智能化和精确度的提高，热分析技术在许多领域得到广泛应用，在石油石化领域的应用也日益增多。
因此，化学化工类专业的学生有必要了解热分析技术。
本实验的目的是通过实验使同学们了解热分析技术的基本原理，掌握热分析技术用于反应动力学研究的基本原理和确定固体物质热分解反应的分解机理。
二、实验原理热分析是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，是研究物质在加热或冷却过程中，所发生的物理或化学变化的一种较简便又直观的研究方法。
程序控制温度一般是指线形的升温、降温，也包括恒温和非线形的升、降温过程。
物理性质是指质量、热量、温度、力学性质、电学性质等等。
本实验所用的热分析仪为WCT —2微机差热天平，可同时记录T 、TG 、DTA 三条曲线，通过对TG 曲线的微分可得DTG 曲线。
● 热重法（Thermogravimetry,TG ）：在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系的技术，测得的记录曲线称为热重曲线（TG ），其纵坐标为试样的质量，由上向下减少；横坐标为试样的温度或时间，由左向右增加。
● 微商热重法（Derivative Thermogravimetry, DTG ）是热重曲线对时间或温度一阶微商的方法,即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来，即dT dw =f(T)或dt dw =f(t)，测得的曲线为DTG 曲线，其纵坐标为质量变化速率dt dw ，自上向下表示减小，横坐标通常表示为温度T 或时间t ，自左向右增大。
● 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA ）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
所记录的是差热分析（DTA ）曲线，以温度差（△T ）为纵坐标，放热效应向上，吸热效应向下，以温度或时间为横坐标，自左向右增加。
. ● 仪器测量原理WCT-2微机差热天平为DTA —TG —DTG 联用热分析仪器，可对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。
实验七_热重分析仪(TGA法)测定草酸钙的热分解曲线
实验七：热重分析仪（TGA法）测定草酸钙的热分解曲线（理工楼114）一、实验目的：1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理2. 了解热重法分析物质成分的原理二、实验原理：当物质受热分解时，不同物质的分解温度和失重量也有所不同。
如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在，在约520-780℃时以碳酸钙形式存在，在830℃以上以氧化钙形式存在。
而二水合草酸镁在150℃即分解，在520-780℃时已以氧化镁形式存在。
利用物质的这一特性，可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。
以钙镁草酸盐混合物为例，对其进行热重分析，可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。
设x，y分别为混合液中钙和镁的质量，m和n分别为试样在600℃（MgO+CaCO3）和900℃（MgO+CaO）时由热重曲线测得的质量，则有：x•MCaCO3/MCa + y•MMgO/MMg = m （1）x•MCaO/MCa + y•MMgO/MMg = n （2）式中MCaCO3，MMgO，MCaO分别为CaCO3，MgO，CaO的化学式量，MCa，MMg分别为Ca和Mg的原子量，通过测量m，n即可算出钙、镁的含量。
三、样品：草酸钙标准品不经过处理，直接使用。
四、仪器与试剂1．TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。
2．已制备好的样品3．金属铂盘，镊子，小勺五、实验步骤（下述内容随堂修改）1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到一定压力（？Mpa）.2．开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。
3．调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
4．天平调零按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，仪器自动扣除坩埚自重。
差热与热重分析
实验八差热、热重分析一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8－1所示。
图8－1 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS 会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
图8－2 差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8－3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－ t曲线。
图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
实验8 草酸钙差热分析 论文格式 实验报告
可见，制备的草酸钙样品为 COM[2]。三步失重过程的失重率对应理论失重值分别为：12.33%、19.17% 和 30.12%，剩余 CaO 的比例为 34.30%。显而易见，本实验测定的失重率较理论值均高出约 2%，剩余物 比例较理论值 38.33%低约 4%。可能原因是草酸钠杂质、颗粒粒径细小[1]、静态气流的影响[1]。 从图 1 的 DTG 曲线可以看出， （I） 、 （II） 、 （III）失重的特征温度分别为：154、451 和 725℃。本实验 结果分解温度结果与文献[1]的测定的草酸钙的热分解温度结果较为一致。 3、实验结论 由上述对草酸钙的热分析的结果讨论可知：本实验制备的为 CaC2O4· H2O。本实验条件下草酸钙分解 经历了失结晶水、草酸钙分解及碳酸钙的分解的历程，分解温度分别为 154、451 和 725℃。 参考文献
1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术 。 热分析中热重法(TG)、 微 商热重法(DTG)、差热分析(DTA)以及差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的研究方法，用来研究物质的物 理变化和化学变化，获得如物质的成份、稳定性、化学反应中的过程研究、各种物理化学性质、物质的热 分解机理等重要信息[1]。描述这种关系的曲线称为差热曲线或 DTA 曲线，同时给出样品质量随着温度变化 的热重既 TG 曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，样品的质量变化也取决 于温度及样品的热稳定性等因素，差热分析的热重曲线可以分析样品的热分解机理，如本实验可以测定草 酸钙的热分解机理并给出含结晶水的数目等内容。人体内含有 60 多种生物矿物，当这些生物矿物的沉积 发生在不被人们所需要部位时会导致很多病理问题[2]。草酸钙（CaOxo）是人类泌尿系统结石最普遍存在 的类型[3]。 如草酸钙是肾结石的主要无机成分， 包括一水草酸钙( COM, Calcium Oxalate Monohydrate ) 和 二水草酸钙( COD)[2]。研究分析草酸钙的热稳定性及热分解机理有一定的现实及应用意义。 2、实验部分 2.1 主要实验用品：Ca2C2O4（实验 6 制备） 、SDT-Q600 型示差量热分析仪（DSC，美国 TA 公司） 2.2 实验内容: 1）DSC 热分析及条件：为了测定草酸钙样品的 TG 曲线，将少许（约 5～30mg）干燥装入热分析微 型坩埚，置于 SDT-Q600 型示差量热分析仪（美国 TA 公司） ，测试条件：温度范围为室温（35℃开始记 录）～1000℃、 、升温速率 10℃、自然对流空气气氛。 2）热分析步骤：①启动计算机,打开差热分析程序；②将三氧化二铝和草酸钙样品放进炉子，降下炉 体，点击开始试验；③温度范围为室温～1000℃、升温速率设为 10℃/min，程序开始自动测量温度和温差 的变化，当温度升至 1000℃、 ，停止实验，保存实验数据转换实验结果为 excel 格式；④关闭仪器和电脑， 整理实验台。 3、草酸钙差热结果及讨论 为了测定草酸钙的热分析特征，在 SDT-Q600 型示差量热分析仪（美国 TA 公司）上，温度范围为室 温（35℃开始记录）～1000℃、升温速率 10℃、自然对流空气气氛条件下，测定了合成草酸钙的热分解曲 线。结果如图 1 所示。
热重法分析实验报告
现代分析测试技术实验报告实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热姓名： 学号： 专业：有机化学实验日期：2017.10.10 指导老师： 成绩：一、实验目的：1、掌握热重分析法的一般原理；2、了解热重分析使用方法；3、掌握热分析谱图的解析方法。
二、工作原理：1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。
2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。
3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。
三、实验仪器和药品：1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm 的氧化铝坩埚2、主要试剂：CaC 2O 4·H 2O四、实验操作步骤：1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象；2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关；3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ；4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃；5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚；6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。
实验六差热分析草酸钙的热分解过程
实验六差热分析草酸钙的热分解过程实验目的：通过差热分析法研究草酸钙的热分解过程，了解其热分解行为及温度范围。
实验原理：差热分析法是一种通过测量样品与参比样品在相同条件下的温度变化差值来研究样品热分解行为的方法。
差热分析仪通常由一个样品台和一个参比台组成，样品台放置待研究样品，参比台则放置一个已知热分解行为的参比物质。
通过测量样品和参比的温度差值，我们可以得到样品的热分解过程的信息。
草酸钙是一种常见的无机化合物，它的化学式为CaC2O4、它在加热过程中会发生热分解，生成二氧化碳和CaCO3，反应方程式如下：CaC2O4→CaCO3+CO2实验步骤：1.准备样品：取适量的草酸钙样品，研磨成细粉状。
2.准备参比物质：选择一个已知热分解温度的参比物质，如硝酸铵。
3.将样品和参比物质放置在样品台和参比台上。
4.清除仪器内部空气：将差热分析仪加热至一定温度，将样品和参比物质保持在此温度下一段时间，以除去仪器内部可能存在的水分、氧气等杂质。
5.开始测量：将差热分析仪的加热源加热至一定温度，开始记录样品和参比的温度变化。
6.分析结果：根据样品和参比的温度变化差值，绘制温度差（△T）与温度（T）的曲线图，得到草酸钙的热分解行为信息。
实验结果：根据实验测量得到的曲线图，我们可以得到草酸钙的热分解行为信息。
实验结果显示，在一定温度范围内，草酸钙发生热分解，生成二氧化碳和CaCO3，并伴随着放热反应。
实验结果还可以得到草酸钙热分解的起始温度和终止温度，从而进一步了解其热分解行为的温度范围。
实验讨论：通过差热分析法，我们可以研究样品的热分解行为，了解样品的热稳定性和热分解温度范围，对于草酸钙而言，该实验结果有助于我们了解其热分解特性，并在工业应用和实验室研究中提供参考。
在实验中，我们选择硝酸铵作为参比物质，是因为硝酸铵的热分解温度已知，并且其热分解反应是吸热反应，可以提供一个基准参考。
实验总结：通过差热分析法研究草酸钙的热分解过程，我们可以得到草酸钙热分解行为的信息，如起始温度和终止温度，了解其热稳定性和热分解温度范围。
差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析
注意
• • • • • • 实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间 连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可能原因有： （1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本 身含有吸附水或溶剂，因此减重； （2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑 2 剂的挥发等，也造成减重。 可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷 干燥剂，把吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥 发物分离出来。
一、实验目的
1用差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析，并 定性分析所测的差热—热重谱图。 2 学习仪器的操作方法。
二、实验原理
• 1．差热分析 ． • 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（ 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质） 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度 差与温度关系的一种技术。 差与温度关系的一种技术。 • 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、 分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。 变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物 质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作 质与外界环境之间有温度差。 为参比物， 为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉 分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线， 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差 热谱图，见图1。 热谱图，见图 。
热重差热连用(TG&DTA)热分析实验预习报告
热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验（预习）一、实验原理热重法（TG）是在程序升温下，测量试样的质量与温度的关系的热分析法。
热重分析的原理是靠电磁作用力使因质量变化而倾下的天平梁恢复到原来平衡的位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换系统中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。
通过连续记录质量与温度的变化，就可获得热重曲线TG。
差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α−Al2O3，MgO等）之间的温度差随温度变化的一种热分析方法。
测试时将试样与参比物分别放在两只坩埚内，样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时，测它与参比物的温差∆T=0。
当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时，样品的温度高于或低于参比物温度，产生温差∆T，相应的温差热电势讯号经放大后由微机实时采集，从而可获得DTA曲线。
一般样品产生的放热或吸热转变过程，如晶型转变、结晶与熔融、固化、交联等物理反应以及氧化、降解等化学反应，都会在DTA曲线上表现出放热峰或吸热峰。
而对于玻璃化转变，虽然不伴随放热和吸热现象，但由于比热容发生变化使升温过程中所需热量发生变化，在DTA曲线上表现为基线的偏移。
热重/差热联用分析是结合TG及DTA的同步分析技术，可同时获得测试样品的重量变化及热效应。
影响TG-DTA联用热分析实验的因素主要有以下三点：a)升温速率的影响：升温速率是一个重要的程序变量，对热重曲线有明显的影响。
提高升温速率是TG曲线向高温推移，升温速率越大，炉壁与试样温度梯度增加，导致热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。
升温速率也是影响差热曲线的重要因素。
一般当升温速率提高时，DTA曲线的峰温上升，峰面积与峰高也有一定上升，尤其对于高分子转变的松弛过程（如玻璃化转变），升温速率的影响更大。
b)样品因素：试样的用量、粒度和形状以及装填方式都会影响热重曲线。
草酸钙的差热-热重分析
草酸钙的差热－热重分析一、实验目的1. 掌握差热－热重分析原理，了解微机差热天平的构造。
2. 掌握微机差热天平的基本操作。
3. 用微机差热天平测定CaC2O4·H2O的差热-热重曲线，并通过微机处理差热和热重数据。
二、实验原理1. 热重分析物质在加热过程，发生物理化学变化，引起质量随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。
热重法(TG)就是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。
TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测物质的质量就会减少，热重曲线就下降；当被测物质在加热过程中被氧化时，被测物质的质量就会增加，热重曲线就上升。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少温度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。
热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。
热重法的实验结果与实验条件有关。
从热重法派生出微商热重法(DTG)，即TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
实验时可同时得到DTG曲线和TG曲线。
DTG曲线能精确地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止的温度。
在TG上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易区分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值。
故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，这是DTG的最可取之处。
另外，DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。
2．差热分析许多物质在加热过程中会发生熔化、晶型转变、分解、化合、氧化、脱附等物理化学变化。
这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物（常用经1270K煅烧的高纯氧化铝粉α-Al2O3晶型），将其与样品一起置于电炉中，分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。
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综合热分析法测定草酸钙
【实验目的】
（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。
（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。
（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】
热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析
热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。
如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。
当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。
微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
、
图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）
图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）
（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）
差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。
差示扫描量热分析（DSC）记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度的变化。
差热分析和差示扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式，其横坐标相应于时间或温度，作差热分析测量时，纵坐标为试样与参比物之温差，而作差示扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参比池之功率差（dΔC/dt）。
从图1可以看出，CaC2O4·H2O的DSC曲线（DTA 曲线与DSC 曲线相似）有三个向上的峰，分别表示CaC2O4·H2O热分解时发生了三个吸热反应。
所以DSC（或DTA）反映的是所测试样在不同的温度范围内发生的一系列伴随着热现象的物理或化学变化。
换言之，凡是有热量变化的物理和化
学现象都可以借助于差热分析或差示扫描热分析的方法来进行精确的分析，并能定量地加以描述。
（3）草酸钙热分解过程
CaC2O4·H2O的热分解过程有如下三步：
,
【实验仪器设备及材料】
北京精仪高科仪器有限公司ZCT-A型综合热分析仪；氮气（纯度%）；专用坩埚、镊子、药勺；电子分析天平；CaC2O4·H2O（分析纯）。
【实验步骤及方法】
1. 实验前准备
（1）首先应检查仪器连接系统是否正常，样品支架上清洁无任何杂质；
（2）打开N2钢瓶调压阀，将氮气瓶的出口压力调整到之间，将气氛箱的出口压力调整到，调节流量计的大小在80ml/min左右，开始实验前至少通气30分钟以上以确保空气排净。
（3）开启电脑，待电脑启动完成后，开启综合热分析仪主机上的电源开关，应该能听到仪器的自检报警声，响几声后停止。
开机预热仪器至少三十分钟。
（4）用镊子转移坩埚，先将坩埚放于电子分析天平上归零，然后移出天平用专用小药勺往坩埚中添加草酸钙，并准确称取8-10mg（约占据2/3坩埚容积），保证样品在坩埚中均匀铺平，并记录数值。
（5）天平操作（此步骤指导老师操作）：抬起炉体，观察托盘的左边是否有参比坩埚（正常情况下该坩埚会一直留在左盘），被测样品放置于托盘的右边；放下炉体。
·
（6）开启冷却水。
2 实验开始
（1）进入热分析数据站，运行电脑桌面上的“RSZ2013”软件，鼠标左键单击窗口上出现的图片。
（2）量程设置
鼠标左键单击菜单栏上的“新采集”选项，此时系统首先自动进行热重调零，调整完毕后进入“参数设定”画面：
输入“基本实验参数”，操作键盘及鼠标，对试验名称、试验序号、操作者姓名、试样重量等参数正确输入；对DSC 量程，TG量程，DTG量程选取；
输入“升温参数”：操作鼠标、键盘，对起始温度（显示为当前炉温）、升温速率（≤40℃/min）20℃/min 、终值温度950℃等内容输入完毕。
具体参数的设置根据用户的实际使用要求按分析步骤进行操作。
单击确定“确定”，此时继电器吸合，加热指示灯亮，此时热分析系统处于工作状态。
此时观察状态栏内TG数值应在TG量程的90%左右，不超过量程最大值。
如果不符，按取消键重新进行采集。
（3）采集结束
屏上箭头指向“停止”钮，并确认Y、双击鼠标左键，使指示灯灭掉。
—
（4）数据存储
鼠标左键单击菜单栏的“保存”选项，输入文件名（中文、分子式或字符代号）后；单击“保存”。
3 数据处理
TG-DSC曲线分析
打开保存的文件，根据实验报告的要求，可任选以时间为横轴或温度为横轴（从主菜单“设置”中的“温度坐标”切换得到）。
TG曲线分析：右击鼠标，进入“曲线分析”菜单，选择TG曲线，在该曲线待分析失重段的左端起点双击鼠标左键，然后拖动至所选峰段的右端点处，观察所出现的文字位置是够合适，不合适的话通过上下移动鼠标调整至合适位置，然后松开左键，按上述方法依次分析三个失重过程。
DSC曲线分析：右击鼠标，选择处理DSC曲线，分别在该曲线上的三个吸热峰左端双击鼠标左键，然后拖动至所选吸收峰的右端点处双击，在弹出的窗口的左端选择需要分析的数据，并以此单击左键并将数值移动至合适位置（依次得到外推起始温度Te、峰顶温度Tm、反应峰面积、反应热焓）后单击“返回”键，此时回到原图并显示得到的分析数据。
若对分析结果不满意，单击的主菜单“重画”纽，可删除已写上去的分析数据。
鼠标左键单击主菜单的“打印”钮，此时，将从打印机输出一张“RSZ热分析报告”。
4 系统退出
·
鼠标左键单击RSZ主菜单的“文件”钮，选择“关闭”项，按屏幕提示正常退出该系统，并依次关闭仪器、电脑、N2钢瓶总阀、冷却水。
【实验注意事项】
（1）转移坩埚和称取样品时，严禁用手直接触碰，而使用专用镊子夹取坩埚，并轻拿轻放；
（2）样品要均匀平铺在坩埚中，保证待测样品受热均匀；
（3）软件没有记忆功能，因此在采样过程中，不能关闭程序；
（4）在仪器分析工作过程中不要触摸仪器和敲打晃动实验台，以免发生触电、灼伤和对分析曲线造成不必要的干扰。
（5）实验结束后，当加热炉温度降至200℃以下时，方可关闭冷却水。
【思考题】
如果增大升温速率，CaC2O4·H2O分解温度会发生怎样的变化。