定量校正因子
定量校正因子的测定
定量校正因子的测定【色谱世界】【本书目录】【引用网址】/books/C/71/0.html1. 绝对校正因子由此方法测定出的校正因子称为绝对校正因子,它只适用于这一个检测器。
因为即使是换一个同一类型的检测器,甚至是换一个同一厂家生产的同一型号检测器,由于两个检测器的灵敏度总是有些差异的,这就使等量的同一种物质在这两个检测器上的响应值有所不同,因此计算出的绝对校正因子也有所不同。
同一个检测器,随着使用时间和操作条件改变灵敏度也在改变。
这些都使绝对校正因子在色谱定量分析中的使用有很大的局限性,为此引出了相对校正因子的概念。
2. 相对校正因子常用的基准物质对不同检测器是不同的,热导检测器常用苯作基准物质,氢焰离子化检测器则常用正庚烷作基准物质。
通常人们将相对校正因子简称为校正因子,它是一个无因次量,数值与所用的计量单位有关。
根据物质量的表示方法不同,校正因子分为:3. 峰高定量校正因子在用峰高进行色谱定量时要使用峰高定量校正因子。
因为峰高定量校正因子受操作条件影响较大,因此一般不能直接引用文献值,必须在实际操作条件下,用标准纯物质测定。
对于同系物的峰高定量校正因子与峰面积定量校正因子间有如下的关系:即可得到a,b值。
此方法不适于保留时间过小和不对称的色谱峰。
4. 响应值与校正因子的关系响应值即为组分通过检测器时所产生的信号强度,可以用来表示检测器的灵敏度。
响应值与校正因子间有一定的关系。
即相对响应值为相对校正因子的倒数。
5. 校正因子的实验测量方法准确称取色谱纯(或已知准确含量)的被测组分和基准物质,配制成已知准确浓度的样品,在已定的色谱实验条件下,取准确体积的样品进样,这样可以准确知道进入检测器的组分和基准物质的质量或摩尔数或体积,然后准确测量所得组分和基准物质的色谱峰峰面积,根据式(2-3-6)、式(2-3-7)和式(2-3-8),就可以计算出质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
在没有合适的基准物质时,也可以测出绝对校正因子,利用绝对校正因子,在同一个检测器,相同的色谱实验条件下,也可作定量计算。
实验三十三定量校正因子的测定
实验B-23 定量校正因子的测定实 验 目 的1.掌握色谱定量校正因子的测定方法。
2.进一步熟悉,了解色谱仪的操作和性能。
实 验 原 理在一定色谱操作条件下,被测组分i 的重量(W i )与检测器的响应信号峰面积(A i ),成正比,W i =f i ′²A i ,这就是色谱定量分析的依据,式中f i ′为比例常数,称为被测组分i 的绝对校正因子。
由于检测器对不同物质具有不同响应,就不能用峰面积来直接计算物质的含量,而需要对响应值进行校正,这就是校正因子的意义,即f i ′= W i / A i ,可见f i ′代表了单位面积物质的重量。
由于f i 值与色谱条件有密切关系,不易准确测定,因而常采用相对校正因子f i ,即被测物质i 与标准物质s 的绝对校正因子之比(通常把“相对”二字略去):is si s s i s i i A W A W A W A W f f f i ∙∙===//'' 式中f s ′、 W s 、A s 分别为标准物质的绝对校正因子,重量及峰面积。
仪器与试剂1.仪 器岛津GC-14气相色谱仪 载气钢瓶H 2 色谱柱(参见前一实验) 微量注射器10μL2.试 剂101白色硅烷化担体(60-80目) 有机皂土34 邻苯二甲酸二壬酯 苯(分析纯) 甲苯(分析纯) 邻二甲苯(分析纯)实 验 步 骤1.实验条件:检测器:热导池检测器(TCD ) 桥电流100mA 温度:色谱柱 90°C 检测器 110°C 汽化室 150°C 载气: H 2纸速: 30 mm/min 进样量: 4μL2.色谱操作:(1) 准确称取苯0.4g(±0.0001g),甲苯0.4g(±0.0001g),邻二甲苯0.5g(±0.0001g)于具塞试管中,摇匀备用。
(2) 吸取混合试样4μL 进样,得到各组分的色谱图,出峰顺序为苯,甲苯,邻二甲苯。
液相色谱法定量分析与案例分享
液相色谱法定量分析与案例分享
定量分析是在定性分析的基础上,需要纯物质作为标准样品。
液相色谱的定量是相对的定量方法,即:由已知的标准样品推算出被测样品的量。
液相色谱法定量的依据
被测组分的量(W)与响应值(A)(峰高或峰面积)成正比,W=f×A。
定量校正因子(f):是定量计算公式的比例常数,其物理意义时单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量。
由已知标准样品的量和其响应值可以求得定量校正因子。
测定未知组分的响应值,通过定量校正因子即可求得该组分的量。
定量分析常用术语:
样品(sample):含有带测物,供色谱分析的溶液。
分为标样和未知样。
标样(standard):浓度已知的纯品。
未知样(unknow):浓度待测的混合物。
样品量(sampleweight):待测样品的原始称样量。
稀释度(dilution):未知样的稀释倍数。
组分(componance):欲做定量分析的色谱峰,即含量未知的被测物。
组分的量(amount):被测物质的含量(或浓度)。
积分(integerity):由计算机对色谱峰进行的峰面积测量的计算过程。
校正曲线(calibrationcurve):组分含量对响应值的线性曲线,由已知量的标准物建立,用于测定待测物的未知含量。
常用的定量方法
1外标法
标准曲线法,分为外标法和内标法。
外标法在液相色谱中用的最多。
内标法准确但是麻烦,在标准方法中用的最多。
定量校正因子的测定
五、数据及处理 1、( 、(P27) 、( ) 2、处理色谱数据文件,记录各组分的 、处理色谱数据文件, 峰面积A、称量的质量m, 峰面积 、称量的质量 ,以邻二甲苯 为标准物质计算m 为标准物质计算 i/ms、Ai/As和fi等值列 入下表中。 入下表中。
m/g 苯 甲苯 乙苯 三甲苯 邻二甲苯 标物) (标物)
色谱过程
不同组分通过 色谱柱的迁移 速度不等
定量的依据: 定量的依据: 物质的质量或浓度与峰面积呈正比
mi mi = fi Ai ⇒ fi = Ai
' '
绝对校正因子
m样品 = fi A样品
'
'
m fi ⋅ A 相对校正因子 m A i i i i = ' ⇒ = fmi ⋅ ms fs ⋅ A ms A s s A 品 样 m 品 = fmi ⋅ ms 样 A s
四、实验步骤 1、混合试样的配制 称取 苯、1g甲 称取1g苯 、 甲 乙苯、 邻二甲苯 邻二甲苯, 苯、1g乙苯、 1g邻二甲苯,1g1,2, 乙苯 , , 3-三甲苯于容量瓶中,摇匀备用。 三甲苯于容量瓶中, 三甲苯于容量瓶中 摇匀备用。 2、( 、(P26) 、( ) 3、吸取混合试样 进样, 、吸取混合试样1uL-10uL进样,得 进样 到其色谱图,重复两次。 到其色谱图,重复两次。各组分出峰 顺序为: 甲苯、乙苯、邻二甲苯、 顺序为:苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、 1,2,3-三甲苯。 三甲苯。 , , 三甲苯
1
Байду номын сангаас
2
A 3
平均值
mi/ms Ai/As
fi
1
1
1
相对校正因子
定量校正因子的测定
色谱定量分析要点
色谱定量分析色谱分析的重要作用之一是对样品定量。
色谱法定量的依据是:组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。
在此,响应信号指峰面积或峰高,表示为:i i i A f w =,其中:w i 为欲测组分i 的量,A i 为组分i 的峰面积,f i 为比例系数,在此称为校正因子。
由此可见,要准确定量,首先要准确测出峰面积与定量校正因子。
一、峰面积的测量1. 对称峰面积的测量对称色谱峰近似地看作一个等腰三角形,按照三角形求面积的方法,峰面积为i w h A h i i 2=,经验证明该方法计算的面积只有实际面积的0.94倍,故再乘一系数1.065,i w h A h i i 2065.1=,这是目前应用较广的计算法。
2. 不对称峰面积的测量在色谱分析中,经常会遇到不对称峰,多数不对称峰为拖尾峰,峰面积的计算方法为:取峰高0.15倍处和0.85倍处峰宽的平均值,乘峰高:h W W A h h ⨯+=)(2185.015.0 3. 大色谱峰尾部的小峰面积的测量分析某主成分中痕量组分时,常会遇到主峰未到基线,杂质峰开始馏出的情况。
此时,杂质峰面积计算法如下:沿主峰尾部划出杂质峰的基线,由峰顶作主峰基线的垂线。
峰顶为A ,垂线与主峰尾部交点为B ,峰高一半处峰宽为b ,则A=AB·b 。
4. 基线漂移时峰面积的测量基线漂移时的峰面积,形状与大峰后面拖尾的小峰的峰缝相似,计算方法相同。
5. 重合峰面积的测量在色谱分析中,常会遇到分离不完全的重合峰,峰面积可如下计算:两峰重合,如果交点位于小峰半高以下,可由峰高乘半高峰宽法计算两峰面积。
如果两峰交点位于小峰半高以上,通常是由交点作基线的垂线,再用剪纸称重法计算。
6. 峰高乘保留时间法同系物间,半高峰宽与保留时间呈线形关系:a bt W R h +=2,对于填充柱0≈a 。
当色谱峰很尖、很窄、半高峰宽不易测准时,可用保留时间代替半高峰宽R bt h A ⋅=065.1。
定量校正因子
5
8.323 8.321
6
0
5
10
0
5
10
15
Time (min)
Time (min)
6
6
7
7
7
2.利用相对保留值γi,s定性
相对保留值γ i,s仅与柱温和固定液性质有关。
ris
t
' Ri
t
' Rs
VR' i VR' s
Ki Ks
因分配系数,取决于组分的性质、柱温与固定相的 性质,与固定相的用量、8柱长、柱填充情况(即固 定相的紧密情况)及流动相的流速等无关。
Ci a bAi 24
式中与分别为直线的截距与斜率。
24
24
② 外标一点法
只有在工作曲线通过原点,即截距为零时,
才可用外标—点法进行定量分析。
Ci
Cs
Ai As
25
25
25
图示
26
back
26
26
6.897
tR=6.897, A1=1001.5
0 Time (min)
5
10
6.895
0.0873
36
36
将以上酯量换算成相应的酸量(W2):
W2
0.0873 166 194
0.0747
Ci %
0.0747 0.3578
100
20.9
37
37
37
38
38
38
色谱-红外光谱仪联用仪; 组分的结构鉴定
1.0 DEG/MI N
HEWLET PT ACKAR
气相色谱定量校正因子的计算
气相色谱定量校正因子的计算
气相色谱定量校正因子的计算是一项非常重要的分析工作,在化学和生物领域中广泛应用。
下面将为大家介绍一下气相色谱定量校正因子的计算方法和步骤。
一、计算步骤
1. 样品制备
首先需要将待检测物质进行样品制备。
将样品溶解在适当的溶剂中,并进行预处理和预处理,以便于后续的测试。
2. 标准品制备
接下来需要制备标准样品,以便于后续进行测量和计算。
在此过程中需要确保标准样品的纯度和浓度准确度。
3. 气相色谱测量
进行气相色谱检测,并生成相应的数据。
然后在计算机上输入数据。
4. 计算校正因子
根据标准样品的浓度值和气相色谱峰面积的数据值,计算出标准样品的峰高和样品的峰高之比。
5. 计算待检测物的浓度
根据样品的峰高和计算出的校正因子,计算出待检测物的浓度,并进
行检查和修正。
二、计算公式
气相色谱定量校正因子的计算公式如下:
校正因子 = 标准样品的浓度值 / 标准样品的峰面积值
待测样品的浓度值 = 样品的峰面积值 ×校正因子
三、注意事项
在进行气相色谱定量校正因子的计算过程中,需要注意以下几点:
1. 样品制备的过程要严格控制,确保实验数据的准确性。
2. 制备标准样品时需要准确控制其纯度和浓度。
3. 在进行气相色谱测量时,需要确保此过程中温度和压力的稳定性,以减小误差。
4. 在计算校正因子和待检测物浓度时需进行检查和修正,确保数据的准确性。
以上就是气相色谱定量校正因子的计算方法和注意事项。
希望对大家有所帮助。
色谱定量分析中校正因子的使用
色谱定量分析中校正因子的使用在药物研发和QC岗位工作的人员在进行杂质定量时会经常遇到校正因子。
那么定量过程中为什么要使用校正因子、校正因子该怎么计算、得到的校正因子结果该怎么进行使用以及验证呢?下面小编将和大家一一进行分析这些问题,让大家透彻的了解校正因子。
1、为什么要使用校正因子?问题1:在做有关物质质量研究控制时,获得杂质是最让人头疼的一个问题,因有些杂质很难制备、稳定性差或者价格昂贵,难以长期提供杂质进行后续检测。
解决办法:因物质通过检测器时会有一个响应值,所以使用峰面积进行反应待测组分的含量就是一个很好的方法。
问题2:由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同浓度的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不一定相等,这种情况下使用峰面积进行反映待测组分的含量就会出现误差。
解决办法:为了消除这个误差,需要加入一个校正值,使得相同浓度的不同物质通过检测器时,产生的峰面积相等,以达到使用峰面积准确反映待测组分的含量,这个校正值就是我们常提到的校正因子。
举例如下:0.1mg/ml API的峰面积5000.1mg/ml 杂质峰面积是250测定某样品时检出API峰面积为500,待测组分为5。
当使用峰面积(面积归一化法)计算杂质的含量:5/500*100=1%当使用外标法进行计算杂质的含量:5*0.1/250/0.1*100=2%这样使用面积归一化法和外标法计算杂质结果就出现了误差。
当引入校正因子:500/250=2,进行计算杂质的含量:5*2/500*100=2%此时计算的结果就相吻合了。
以上就是我们在样品杂质定量时需要使用校正因子的原因。
2、校正因子的含义校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。
绝对校正因子:物质的检测量W与色谱响应值(峰面积等)A之间的比值相对校正因子:某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比通常我们在实验过程中使用的就是相对校正因子,经常查阅USP药典的朋友会发现USP质量标准中使用的是响应因子,它是校正因子的倒数。
气相色谱定性定量分析方法
一、气相色谱定性分析
? 通常利用组分已知的标准物质在相同色谱 分析条件下的色谱峰的保留时间来确定
? 一定色谱条件下,每一种物质都 有一个确 定的保留值
二、气相色谱定量分析
? 气相色谱定量分析主要是确定样品中各种 组分的相对或绝对含量,方法有:
? 归一化法 ? 外标法 ? 内标法
准物质的相关色谱信息 ? 根据公? 归一化法 ? 外标法(标准曲线法) ? 内标准法 ? 标准加入法
(1)归一化法
以试样中被测组分经校正的峰面积(或峰高)占试样各组分 经校正的峰面积(或峰高)的总和的比例
?
i
?
mi m
?
m1 ?
mi m2 ? ?
ms fi hi m样品 f shs
内标法中常以内标物为基准,即fs=1.0,则:
?i
?
mi m
?
ms fi Ai m试 As
? 内标法最关键是选择合适的内标物,对内标物的 要求:
? 内标物应是试样中不存在的纯物质 ? 内植物的性质应与待测组分性质接近,内标物的色谱
峰应在待测组分色谱峰附近并完全分离 ? 加入内标物的量应接近待测组分的量 ? 内标物应与试样完全互溶,不可发生化学反应
1.定量校正因子
? 色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的 正比关系。但由于同一检测器对不同的物质具有 不同的响应值,所以 两个相等量的物质出的峰面 积往往不相等 ,或者说,相同的峰面积并不意味 着相等物质的量 。这样就不能用峰面积来直接计 算物质的量。
? 因此,在计算组分的量时需将面积乘上一个换算 系数,使组分的面积转换成相应物质的量。即必 须将峰面积 A乘上一个换算系数进行“校正”。
? ? mn
校正因子
校正因子(色谱法的专业术语,一般常用于气相色谱GC和液相色谱HPLC) 定量校正因子 (最常见) 由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积(或峰高)不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量,就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算定量校正因子。 相对校正因子 相对校正因子定义为 fi¢ = fi / fs 即某组分i的相对校正因子fi¢为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。 fi¢ =(mi /Ai)/(ms/As)=(mi / ms)?(As / Ai ) 可见,相对校正因子fi¢就是当组分i的质量与标准物质s相等时,标准物质的峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量为mi ,峰面积Ai ,则fi¢ Ai的数值与质量为mi的标准物质的峰面积相等。也就是说,通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。 相对校正因子的表示方法 上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的,故又称为相对质量校正因子;若以摩尔为单位,相对摩尔校正因子;另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值S¢(分别为相对质量响应值Sw¢、相对摩尔响应值SN¢)。通常所指的校正因子都是相对校正因子。 相对校正因子的测定方法 相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关,而与操作条件无关。因此, fi¢ 值可自文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi¢ 值,也可以自己测定。常用的标准物质,对热导检测器(TCD)是苯,对氢焰检测器(FID)是正
气相色谱分析实验结果分析(二)
气相色谱分析实验结果分析(二)气相色谱的定量分析首先需要将各组分很好地分别,接着精确测量峰面积或峰高,然后确定峰面积或峰高与组分质量的关系,挑选合适的定量计算办法,才干获得精确的定量分析结果。
1.色谱峰面积的测定对于积分式检测器,流出曲线的台阶高度正比于该组分的含量,定量方式简便。
对于微分式检测器,流出曲线的色谱峰上各点仅表示组分在该眨眼的量,色谱峰曲线与基准线间的囫囵面积才表示该组分的总量。
现在的气相色谱工作站都能迅速、精确地测定对称峰或不对称峰的面积,也可以近似地测定重叠峰的峰面积及自动校正基线漂移产生的测量误差。
2.定量校正因子确实定气相色谱定量分析中,载气携带入检测器中的组重量Q与检测器所产生的响应值(色谱峰面积A或峰高h)成正比,即 Q=f'A (6-46)式中,f'为该组分的肯定定量校正因子。
若Q的单位(随检测器类型不同)采纳质量、物质的量或体积的单位表示,对应的f'有质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
肯定校正因子只适用于一个检测器,在色谱中的用法很有局限性。
现实工作中,相同量的同一物质在不同的检测器上的响应值是不同的,而相同量的不同的物质在同一种检测器上的响应值也是不一样的。
所以相同量的物质的峰面积往往不同。
为了使检测器的响应值精确反映待测组分的含量,引入了相对校正因子来对峰面积举行校正。
为了消退定量校正因子在检测时所受的影响,现在多用组分与规定的基准物(参比物质)的相对校正因子做定量分析,所选用的标准物质的色谱保留值和响应值尽可能地与待测物质相近。
热导检测器则多以苯作为基准物,氢火焰离子化检测器多以正庚烷作基准物。
常用的相对校正因子如下。
相对质量校正因子(6-47)式中,mi,Ai为被测物质的质量和峰面积;mst,Ast,为基准物质的质量和峰面积。
相对摩尔校正因子(6-48)式中,Mrst、Mri从为标准物和被测物的物质的量。
相对体积校正因子(6-49)也可用峰面积和峰高代替,分离定义为相对面积校正因子和相对峰大学正因子。
定量校正因子的定义及其计算公式
定量校正因子的定义及其计算公式定量校正因子是在定量分析化学中一个相当重要的概念。
简单来说,它就是用来把不同物质在检测中的响应信号转化为实际含量的一个系数。
咱举个例子,比如说在实验室里,咱要检测果汁中维生素 C 和维生素 E 的含量。
用的仪器检测出来,维生素 C 产生的信号特别强,维生素 E 的信号相对弱一些。
但这并不意味着果汁中维生素 C 就一定比维生素 E 多很多呀,这时候定量校正因子就派上用场啦。
那这定量校正因子是怎么算出来的呢?其实有好几种计算公式呢。
常见的一种就是:定量校正因子 = (物质的绝对量 / 物质的检测响应值)。
比如说,咱准确知道了某一份样品中维生素 C 的绝对含量是 5 毫克,而仪器检测出来的响应值是 1000 。
那维生素 C 的定量校正因子就是 5毫克除以 1000 ,等于 0.005 毫克/响应值。
有一次我在实验室带着学生做实验,就是检测某种药物中两种成分的含量。
这俩成分,一个叫 A ,一个叫 B 。
仪器检测出来 A 的信号那叫一个强,B 的就显得弱弱的。
学生们一开始就迷糊了,说这咋判断到底哪个成分含量高啊。
我就跟他们讲,别着急,咱们有定量校正因子呢。
然后带着他们一步步算,算出校正因子,再去换算实际含量。
最后得出结果,那几个聪明的小家伙恍然大悟,直说原来是这么回事儿。
再比如说,在环境监测中,检测空气中不同污染物的含量。
有些污染物很容易被检测到,信号强;有些就不那么容易,信号弱。
但通过定量校正因子,就能把这些检测信号都准确地转化为实际的含量,让咱们清楚地知道空气中各种污染物到底有多少。
在工业生产里,定量校正因子也大有用处。
比如检测产品中的杂质含量,保证产品质量。
要是没有定量校正因子来帮忙校正,那得出的结果可就没准儿啦,会给生产带来很多麻烦。
所以说呀,定量校正因子虽然听起来有点复杂,但搞明白了它,对于咱们准确进行定量分析,那可是相当重要的!不管是在科研、生产还是日常生活中的一些检测中,它都默默地发挥着重要作用,帮助咱们获得更准确、更可靠的结果。
色谱校正因子
色谱的检测器对不同物质有不同的响应,换句话说,1mg化合物A在检测器上能产生1000mAu的响应,但同样是1mg的化合物B在该检测器上也许就只能产生847mAu的响应,所以我们不能在检测器输出1000mAu的响应时就认定样品中一定含有1mg化合物,这时就必须引入定量校正因子。
校正因子的作用就是反映某物质的量与检测器响应之间的关系。
定量校正因子分为两种:1.绝对定量校正因子f;f=M/A,(其中M代表被测物质的量,A代表检测器信号响应,可以是峰面积或峰高),其意义为单位响应所反映的物质量。
2.相对定量校正因子f';f'=fi/fs=(Mi/Ai)/(Ms/As)=(Mi*As)/(Ms*Ai),(其中i代表被测定物质,s代表选定的基准物质)。
绝对定量校正因子一般用于外标法,相对定量校正因子一般用于内标法。
色谱法的含量测定中之所以要先用待测成分的对照品来建立校准曲线,然后才用这个曲线来计算待测样品中该化合物的含量,实际上就是在测定样品前先确定校正因子。
日常操作中我们都是以:M标/A标=M样/A样直接计算样品含量了,所以没太注意有什么校正因子,事实上只要将公式作一个简单的变形:M样=A样*(M标/A标),不难看出式中的(M标/A标)其实正是定量校正因子f,那么M样=A样*f了。
(简单来说可以理解为标准曲线的斜率)最后提醒一点,用面积百分比法做含量测定时,不可简单地认为各成分的峰面积百分比就是它们的含量百分比哦,理由如上所述,各成分含量与响应的比例关系可不一定都相同啊!色谱定量分析的依据是被测组分量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。
但是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。
这样,各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的百分含量。
因此引入定量校正因子,校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量。
定量校正因子定义
定量校正因子定义
定量校正因子定义是指影响测量由变量中可能存在的误差导致的量测结果的校正因子,它们能够有效地把测量结果的准确度提高到较高的水平,从而满足科学研究的需要。
定量校正因子的概念最早发源于统计学,它包括许多术语,比如反映某一统计量精确度的保守性量校正因子,反映各种变量的有效性的定性量校正因子,以及反映变量量测可能存在的歧义性误差的归因性量校正因子。
保守性量校正因子可令量测结果更精确,但是它是利用一种可能不完全准确的方法进行量测,不具有高可靠性。
定性量校正因子则基于一定程度上可信的经验,以及能够量化并快速得到可靠结果的评估方法,来提高测量效果。
归因性量校正因子利用模型分析来消除注意力偏向及其他变量的影响,从而快速精准的得到测量结果。
定量校正因子的应用极为广泛,尤其是在科学研究和技术发展领域,它可以使得量测结果更加可靠,让建立在其基础上的模型更加有效、准确,提高科学研究的精度和质量,为科技发展及应用服务。
定量校正因子的测定
定量校正因子的测定【色谱世界】【本书名目】【引用网址】1.确定校正因子由此方法测定出的校正因子称为确定校正因子,它只适用于这一个检测器。
由于即使是换一个同一类型的检测器,甚至是换一个同一厂家生产的同一型号检测器,由于两个检测器的灵敏度总是有些差异的,这就使等量的同一种物质在这两个检测器上的响应值有所不同,因此计算出确实定校正因子也有所不同。
同一个检测器,随着使用时间和操作条件转变灵敏度也在转变。
这些都使确定校正因子在色谱定量分析中的使用有很大的局限性,为此引出了相对校正因子的概念。
2.相对校正因子常用的基准物质对不同检测器是不同的,热导检测器常用苯作基准物质,氢焰离子化检测器则常用正庚烷作基准物质。
通常人们将相对校正因子简称为校正因子,它是一个无因次量,数值与所用的计量单位有关。
依据物质量的表示方法不同,校正因子分为:3.峰高定量校正因子在用峰高进展色谱定量时要使用峰高定量校正因子。
由于峰高定量校正因子受操作条件影响较大,因此一般不能直接引用文献值,必需在实际操作条件下,用标准纯物质测定。
对于同系物的峰高定量校正因子与峰面积定量校正因子间有如下的关系:即可得到a,b 值。
此方法不适于保存时间过小和不对称的色谱峰。
4.响应值与校正因子的关系响应值即为组分通过检测器时所产生的信号强度,可以用来表示检测器的灵敏度。
响应值与校正因子间有肯定的关系。
即相对响应值为相对校正因子的倒数。
5.校正因子的试验测量方法准确称取色谱纯〔或准确含量〕的被测组分和基准物质,配制成准确浓度的样品,在已定的色谱试验条件下,取准确体积的样品进样,这样可以准确知道进入检测器的组分和基准物质的质量或摩尔数或体积,然后准确测量所得组分和基准物质的色谱峰峰面积,依据式〔2-3-6〕、式〔2-3-7〕和式〔2-3-8〕,就可以计算出质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
在没有适宜的基准物质时,也可以测出确定校正因子,利用确定校正因子,在同一个检测器,一样的色谱试验条件下,也可作定量计算。
色谱校正因子
色谱的检测器对不同物质有不同的响应,换句话说,1mg化合物A 在检测器上能产生1000mAu的响应,但同样是1mg的化合物B在该检测器上也许就只能产生847mAu 的响应,所以我们不能在检测器输出1000mAu的响应时就认定样品中一定含有1mg化合物,这时就必须引入定量校正因子。
校正因子的作用就是反映某物质的量与检测器响应之间的关系。
定量校正因子分为两种:1.绝对定量校正因子f;f=M/A,(其中M代表被测物质的量,A代表检测器信号响应,可以是峰面积或峰高),其意义为单位响应所反映的物质量。
2.相对定量校正因子f';f'=fi/fs=(Mi/Ai)/(Ms/As)=(Mi*As)/(Ms*Ai),(其中i 代表被测定物质,s代表选定的基准物质)。
绝对定量校正因子一般用于外标法,相对定量校正因子一般用于内标法。
色谱法的含量测定中之所以要先用待测成分的对照品来建立校准曲线,然后才用这个曲线来计算待测样品中该化合物的含量,实际上就是在测定样品前先确定校正因子。
日常操作中我们都是以:M标/A标=M样/A样直接计算样品含量了,所以没太注意有什么校正因子,事实上只要将公式作一个简单的变形:M样=A样*(M 标/A标),不难看出式中的(M标/A标)其实正是定量校正因子f,那么M样=A样*f了。
(简单来说可以理解为标准曲线的斜率)最后提醒一点,用面积百分比法做含量测定时,不可简单地认为各成分的峰面积百分比就是它们的含量百分比哦,理由如上所述,各成分含量与响应的比例关系可不一定都相同啊!时间:2021.03.02 创作:欧阳数色谱定量分析的依据是被测组分量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。
但是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。
这样,各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的百分含量。
校正因子
定量校正因子(最常见)由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积(或峰高)不一定相等。
为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量,就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算定量校正因子。
可见,相对校正因子就是当组分i的质量与标准物质s相等时,标准物质的峰面积是组分i 峰面积的倍数。
若某组分质量为m i ,峰面积A i ,则f i与A i之积代表了质量为m i的标准物质的对应峰面积。
也就是说,通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,于是比较标准就统一了。
这就是归一法求算各组分百分含量的基础。
相对校正因子的表示方法上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的,故又称为相对质量校正因子;若以摩尔为单位,相对摩尔校正因子;另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值(分别为相对质量响应值Sw¢、相对摩尔响应值)。
通常所指的校正因子都是相对校正因子。
相对校正因子的测定方法相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关,而与操作条件无关。
因此,可自文献中查出引用。
若文献中查不到所需的,也可以自己测定。
常用的标准物质,对热导检测器(TCD)是苯,对氢焰检测器(FID)是正庚烷。
测定相对校正因子最好是用色谱纯试剂。
若无纯品,也要确知该物质的百分含量。
测定时首先准确称量标准物质和待测物,然后将它们混合均匀进样,分别测出其峰面积,再进行计算。
[2]校正因子的解释编辑1、校正因子是指原材料物耗物价的变动、工资增长、劳动生产率的提高制造费用的变动等因素对单位制造成本的影响系数即目标成本.上年平均单位成本X校正因子2、此误差通过实际测量得到,称为校正因子.系统工作时,通过温度测量单元可得到当前工作温图1精密程控电流源系统框图度,用此工作温度对应的设定电流值乘以校正因子,即可完成输出电流的非线性温度补偿,大大提高电流源的输出精度3、式中α称为校正因子,它是一个不大于1的数,在计算的槽宽大于600m时,可近似地认为α为1.计算的流量与对应的水位就是800m槽宽的水位流量关系的一个点据4、(3)式中非均衡误差ut-1的系数称为校正因子,表示误差修正项对△yt的调整速度,在这里可以解释为上一年度的非均衡误差以575、K为成新率的影响因素的量化值称为校正因子.该校正因子不仅对不同系统类别的设备不同即使对同一系统的不同设备来说它们的校正因子也是不同的.设备的校正因子通常有:平均利用小时数的校正因子6、A称为校正因子,它可以写成:A=12(HD)(LD)arctanLD1+2(hD)-arctanLD1+2(H0D)(13)式中,D=2r0./ZS)qpe-‘b(1)尸7、比较(2)、(3)、(4)、(5)式有C称为校正因子.我们规定复述准确率80%以上者为合格.计算合格率称为复述合格率。
定量校正因子的测定
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样,是一 种相对定量方法,而不是绝对定量方法。 气相色谱定量分析的依据是:在一定的条件下,被 测组分 i 通过检测器的数量(或浓度) w i 与该组分色 谱峰的峰面积 Ai 成正比。因此气相色谱定量分析的基 本公式为:
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝 对校正因子之比,用表示:
fi ' fi m / Ai m As i i fs ms / As ms Ai
式中,为相对校正因子;fi 为 i 物质的绝对 校正因子;fs 为基准物质的绝对校正因子;mi 为 i 物质的质量; Ai 为 i 物质的峰面积;ms 为基准物质的质量;As 为基准物质的峰面积。
1/ 2
A实际 1.065 h W 1/ 2
(2)、峰高乘以平均峰宽 当色谱峰的峰形不对称时,一般可采用此法。即先分 别测出峰高为 0.15 和 0.85 处的峰宽,然后按下式计 算面积:
A 1 h (W0.15 W0.85 ) 2
此法计算出的峰面积较准确。 对一些对称的狭窄峰,可直接以峰高代替峰面积, 这样做既简便快速,又准确。
(1)、绝对校正因子(fi )
绝对校正因子是指单位峰面积所代表的组分的量,即
fi = mi / Ai 式中,mi 为组分质量(或物质的量,或体积),Ai 为
峰面积。定量校正因子受操作条件影响大,必须在实 际操作条件下用标准纯物质测定。显然要准确求出各 组分的绝对校正因子,一方面要准确知道进入检测器 的组分的量 mi ,另一方面要准确测量出峰面积或峰高, 并要求严格控制色谱操作条件,这在实际工作中有一 定困难。因此,实际测量中通常不采用绝对校正因子, 而采用相对校正因子。
定量校正因子定义
定量校正因子定义
定量校正因子是一种技术性评价指标,它可以用来计算系统的能力或状态。
它的定义可以帮助组织实施有效的技术决策,从而提高系统的性能。
它也可以用来识别系统中存在的偏差或问题,以便组织可以采取适当的解决措施。
定量校正因子是一种定义性指标,它由相关系统的数据和分析结果组成。
它包括数据质量、外部数据源、系统分析报告、服务能力评估等。
根据不同的系统,定量校正因子的构成也有所不同。
但它们的共同点是,所有的数据都通过定量分析的方式收集和整理,以提供对系统能力的准确评估。
定量校正因子可以为组织带来很多有价值的信息,从而提升组织的效率和生产力。
它能够帮助企业更好地管理技术系统,更有效地分配资源,提高企业的服务能力,减少系统故障率,并对未来系统发展起到重要作用。
定量校正因子可以帮助企业有效识别问题源,并采取有效的解决措施。
定量校正因子是一个系统分析指标,它包括系统参数和影响系统性能的因素。
它可以用来衡量系统性能水平,以便组织可以采取合理的应对措施。
定量校正因子的分析报告可以帮助组织监测系统的性能状况、发现问题源以及评估技术决策的效果。
定量校正因子是一个丰富而复杂的概念,它需要组织仔细分析各种因素,才能保证系统运行的高效性和可靠性。
组织应该把定量校正因子作为一种重要工具,定期对它进行审查和评估,以确保系统的正
常运行。
总的来说,定量校正因子是一种技术性指标,它可以帮助企业有效识别和改善系统的性能,并且以更有效的方式管理系统,以便提高企业的效率和生产力。
它的实施需要组织有效地管理和组织数据,从而使企业有更精准、有效的决策,使系统更加有效率地完成工作。
杂质校正因子、内标法
1、绝对校正因子(f):HPLC定量测定中,物质的检测量m与色谱响应值(峰面积等)A之间的比值(m / A)称为绝对校正因子,即单位响应值(峰面积等)所对应的被测物质的量(浓度或质量)。
响应因子是绝对校正因子的倒数。
2、相对校正因子(f is):某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比,即为相对校正因子,即通常所讲的校正因子(f i / f s)。
绝对定量校正因子一般用于外标法,相对定量校正因子一般用于内标法。
用面积归一化法做含量测定时,不可简单地认为各成分的峰面积百分比就是它们的含量百分比哦,理由如上所述,各成分含量与响应的比例关系可不一定都相同啊!注释:Cs —— a物质标准品浓度(或含量)Ci——标准品中内标物浓度(含量)As——a物质标准品的峰面积(浓度为Cs)Ai——标准品中内标物峰面积Cx——a物质在样品中的浓度(或含量),需要计算的数据 Ci"——样品中内标物的浓度或含量Ax——样品中a物质的色谱峰面积。
Ai"——样品中内标物的峰面积。
3、杂质校正因子(1)、f = 主成分斜率/ 杂质斜率= f杂/ f主(区别于药典的校正因子:f = 内标物斜率/ 主成分斜率,主成分是被检测、被定量的物质),此公式,杂质是被检测、被定量的物质,而主成分为内标物,响应因子是绝对校正因子的倒数(即:主成分斜率= 1/ f主)。
(2)、杂质% = f ×A杂/ A主。
假设响应因子为k,则有k = A / m(单位质量的物质相当于多少峰面积),杂质k杂= A 杂/ m杂,主成分k样= A样/ m样,则主成分中杂质含量w = m杂/ m样* 100%,即:w =(A杂/ k杂)/(A样/ k样)*100% =(k样/ k杂)*(A杂/ A样)*100%;根据药典,加校正因子自身对照法计算杂质含量的公式:w = f ×A杂/ A样,校正因子:f = k样/ k杂=(A样/ C样)/(A杂/ C杂)= 主成分斜率/ 杂质斜率= f杂/ f主(3)、以主成分作参照,以相对保留时间定位,自身对照浓度与杂质限度相当,自身对照主成分峰高为满量程10%-25%,峰面积RSD≤10%(杂质含量小于0.5%)、峰面积RSD ≤5%(杂质含量0.5%-2.0%)、峰面积RSD≤2%(杂质含量大于2.0%),主成分的保留时间的2倍。
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