三级四极杆串联质谱仪 - 北京大学实验室与设备管理部
三级四极杆串联质谱仪 - 北京大学实验室与设备管理部
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— 自仪器购入以来，已培养研究生、本科生5名，教师及进修人员2名。 三年内利用该仪器作为主要科研手段发表学术论文（三大检索） 2 序号 作者（前三名） 论文题目 篇，其中代表论文： 期刊名 年 卷（期） 起止页码
1
Lu, Xiaoxia
Concentration Levels and Ecological Risks of Persistent Organic SCIENTIFIC 2013 Pollutants in the Surface Sediments of Tianjin Coastal Area, WORLD 2011 （41） JOURNA China.
主要研 究方向 在研 或曾 承担 重大 项目 奖项 专利 人才 培养 相 关 科 研 信 息 学 术 论 文
环境中持久性有机污染物的测定。
1.国家自然科学基金重点项目（浅水湖泊生态系统演化的模拟研究2011.1-2014.1） 2.国家杰出青年科学基金项目（污染物表生行为及环境效应2008.1-2011.12）
417435417438
2
F. L. Xu
The variations of exergies and structural exergies along eutrophication gradients in Chinese and Italian lakes.
Ecological Modelling
三级四极杆串联质谱仪பைடு நூலகம்
院系：城环学院
仪器 编号 制造商 国别 经费 来源 责任 教授
200805824 美国 985工程 刘煜
所属 实验室 制造 厂商 单价 存放 地点
地表过程分析与模拟 教育部重点实验室 Varian 100.24万元 型号 购置 日期 320 MS 2008年04月
三重四极杆串联质谱仪技术参数
三重四极杆串联质谱仪技术参数原装进口主要用途：用于食品、农产品、环境样品等复杂基质中痕量有机化合物的定量定性分析1.工作条件1.1电源:220V，50Hz1.2温度:操作环境15˚C -35˚C1.3湿度:操作状态25-50%, 非操作状态10-95%2.性能指标2.1质谱部分2.1.1 免清洁离子源：整体非镀层惰性，无需拆卸离子源，无需清洗透镜，无需重新调谐，无需重新校正。
*2.1.2无损双灯丝设计，且具有灯丝透镜，保护灯丝，提高灯丝寿命，灯丝电流：0-300uA 2.1.3离子化能量：10-300ev*2.1.4质量分析器：整体、双曲面石英镀金四极杆（首选）；四极杆温度（包括主四级杆及预杆）可独立加热至200℃，免清洗。
2.1.5质量轴分辨率：0.4-4amu 可调；2.1.6质量轴稳定性：± 0.10u/48小时2.1.7质量范围：10-1050 m/z2.1.8侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入*2.1.9仪器检测限指标 (为仪器验收指标)：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um) 仪器检测限指标(EI MRM IDL)：小于0.5fg 八氟奈 (OFN),2fg OFN连续进样8次投标时提供应用文章佐证*2.1.10灵敏度：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um)EI MRM模式：100fg 八氟奈, 信/噪比≥14000:1(272-222 )EI MRM模式：10fg 八氟奈, 信/噪比≥1400:1(272-222 )*2.1.11最大扫描速率：≥20000amu/秒*2.1.12最小MRM驻留时间：≤0.5毫秒*2.1.13多反应监测采集速度(MRM):≥800 MRM/秒2.1.14线性加速高压六极杆碰撞反应池，消除“记忆效应”和“交叉污染”；采用氮气作为碰撞气，氦气淬灭技术，去除中性噪音干扰。
2.1.15碰撞池能量范围：0-60ev 连续可调2.1.16动态范围：全动态范围为106*2.1.17真空系统：两级分子涡轮泵高真空系统, 空气冷却，无需水冷，分子涡轮泵和质谱为同一厂家生产,确保维护方便。
三重四级杆质谱仪原理详解
三重四极杆与其他液相/质谱联用技术的比较
– 在质谱应用领域里三重四极杆是最灵敏和定量重现性最好 的仪器。 – 在质谱应用领域里三重四极杆在执行中性丢失扫描和母子扫描模
式具有最好的灵敏性和准确性。 三重四极杆不是最好的获取质谱图的仪器，平行测量的质谱系统 会更好些：
• 三重四极杆质谱/质谱不如离子阱质谱仪（ TRAPS ）灵敏（定性） • 三重四极杆质谱不如飞行时间质谱仪（TOF）所获取的质谱图那
空间串联的质谱
三重四级杆质谱仪原理详解
时间串联多级质谱分析：通过离子阱质量分析器实现
时间串联多级质量分析是通过同一个分析器实现的，分 离出所需的离子，使之断裂，并分析碎片离子。
三重四级杆质谱仪原理详解
时间串联的多级质谱: 离子阱（质谱N）
离子在离子阱中静电捕获（无线电频率场见下图） 通过改变阱里的电场，从而选择特定的离子留在阱里，
三重四级杆质谱仪原理详解
一个单四极杆质谱仪
三重四级杆质谱仪原理详解
四极杆质量过滤器
合成电压在两个对杆上数量是相同的，极性 是相反的。
三重四级杆质谱仪原理详解
四极杆质量过滤器如何工作的？
三重四级杆质谱仪原理详解
四极杆质量过滤器稳定性图表
三重四级杆质谱仪原理详解
马修稳定图
选择性离子监测与全扫描对比
把其他的排除出离子阱。 在与惰性气体原子（氦，氩或者氮）碰撞后，所选择的
离子被激活，所产生的更大动能使它们变成碎片。 所得的碎片离子通过分析后，得到碎片离子谱图。
三重四级杆质谱仪原理详解
时间串联的多级质谱：优点
• 离子阱的一个优点就是它们能
够分离出某种离子，把其他的离 子排除出离子阱。
三重四级杆质谱仪的安装应用和维护
质 谱技 术 始于 ２ ０世 纪初 ， 谱分 析具 有高灵 敏 质
度 ， 品用 量 少 ， 准 确 度 ， 析 速 度 快 ， 离 和 鉴 样 高 分 分
良好 的接 地 ， 地是 保 障人 身 安 全 和仪 器 可 靠 工 作 接 的重 要措施 ， 捷伦 三 重 四级 杆 质谱 仪 ６ １ Ｂ 要 求 安 ４０
关 键 词 四级 杆 质谱 应 用 和 维 护
Ｉ ｓ ａ ｌ ｔｏ ｎ ｔ ｌａ ｉ ｎ， ｍ ａ ａ ｅ ｅ ｔ ａ ｍ ａ ｎｔ ｎａ ｅ ｏ ｔ ｉ ｅ ｑ ａ ｕ ｌ ｍ ａ ｓ ｓ ｃ ｒ ｍ ｅ ｅ ． Ｗ ｕ ｎ ｇ ｍ ｎ ｎｄ ｉ ｅ ｎｃ ｆ ｒ ｐｌ ｕ ｄｒ ｐｏ ｅ ｓ ｐｅ ｔ ｏ ｔｒ
１ ２ 其 他 要 求 ．
为广 泛 的三 重 四级杆 质 谱 的安 装 、 用 及 维 护 的 相 应
一
家标 准安装 地线 。
因为不 能保 障 永 远 不停 电或 者 电压 绝对 稳 定 ，
所 以质谱 仪 需 要 配 置 不 问断 电源 （ Ｓ 。ＵＰ ＵＰ ） Ｓ是
大 型仪 器 必 备 的 电源 ， 够 在 市 电 中 断 时 继 续 供 能
电， 并且 还 具有 稳压 和稳 频 的作 用 。几 乎所 有 的质
Ｔｏ ｍａ ｕ ｅ ｏｆｅ ｅ ｔ ｉ ｏ ｃ ｔ ｂｌ ｋｅ ｓ ｒ ｌ ｃ ｒｃ ｓ ｕｒ ｅ ｓ ａ ｅ，ｌｑｕ ｄ ｎ ｔ ｏ ｎ ａ ｉｒ ｇｅ ｎｏ ｇｈ ａ ｄ ｃ ｅ ｎ ｎｇ ｉ ｉ ｉ ｉ ｉｒ ｇｅ ｎｄ ｎ ｔ ｏ ｎ ｅ ｕ ｎ ｌ ａ ｉ ｎ ｔｍｅ，
ｉ ｄ ｒ ｔ ｏ ｋ ｎ ｍ ａ ｌ ｏ ｒｐ ｅ ｑ ａ ｕｐ ｌ ａ ｓ ｓ ｅ ｔ ｏ ｅ ｅ ． ｎ ｏｒ ｅ ｏ ｗ ｒ ｏｒ ｌｙ ｆ ｒ ｔ ｉ ｌ ｕ ｄｒ ｏ ｅ ｍ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｒ Ｋ ｅ ｒ ｓ：ｑ ｄ ｕ ｌ Ｍ Ｓ； ｙ ｗｏ ｄ ｕａ ｒ ｐｏ ｅ； ＥＳＩ
三重四级杆液相色谱质谱联用仪原理
三重四级杆液相色谱质谱联用仪原理三重四级杆液相色谱质谱联用仪（Triple Quadrupole Liquid Chromatography-Mass Spectrometry）是一种分析仪器，它通过液相色谱和质谱两种技术的结合，可以实现对复杂样品中目标化合物的分离、检测和定量分析。
三重四级杆液相色谱质谱联用仪的原理如下：1. 液相色谱（Liquid Chromatography, LC）部分：样品经过样品进样器进入色谱柱，进行分离。
色谱柱可以根据目标化合物的性质选择不同的相（如正相、反相、离子交换柱等），并通过溶剂梯度洗脱以实现化合物的分离。
分离后的化合物进入质谱部分进行进一步的分析。
2. 质谱（Mass Spectrometry, MS）部分：分离后的化合物进入质谱部分，首先经过电离源获得离子。
常用的电离方式包括电喷雾（Electrospray Ionization, ESI）和大气压化学电离（Atmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI）。
离子经过质量分析器进行质量选择，只有质量符合设定的目标离子才能通过。
其中，三重四级杆质谱仪中的四级杆（Quadrupole）用于对质子探测器（Proton Detector）前进的离子进行质量筛选。
通过改变四级杆的电压，可以选择不同的目标离子，实现质量选择。
3. 数据分析：离子通过质量分析器后，到达质子探测器产生信号。
这些信号可以通过数据采集系统进行采集，最终得到对样品中目标化合物的质量信息。
根据信号的大小和比例关系，可以对目标化合物进行定量分析。
通过将液相色谱和质谱技术结合在一起，三重四级杆液相色谱质谱联用仪可以充分利用两者的优势，实现对复杂样品中目标化合物的高效分离和灵敏检测。
同时，它还可以进行定量分析、结构鉴定和代谢物标识等应用。
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求1．技术指标：1.1质谱部分1.1.1质谱仪主机▲1.1.1.1质量数范围(m/z)：覆盖5-2000 m/z。
1.1.1.2最高分辨率：分辨率≤0.5amu。
1.1.1.3扫描速度：≥18000amu/s。
1.1.1.4质量稳定性：±0.1amu (24hr)。
1.1.1.5最小离子驻留时间：1ms。
1.1.1.6三重四极杆扫描模式：全扫描(Full Scan)，选择离子扫描(SIM)，多反应监测扫描(MRM)，子离子扫描，母离子扫描，中性丢失扫描。
1.1.1.7具备同时定性定量功能，具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。
1.1.1.8具备离子富集功能。
1.1.1.9真空系统：大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统，自动断电保护功能。
1.1.2离子源▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源，离子源具有真空隔断阀，无须真空系统放空，即可拆洗离子源，可实现气路电路连接，自动识别，不需进行额外操作。
复合源模式：一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图，便于方法开发，ESI和APCI间切换时间≤20ms1.1.2.2离子源可加热，确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。
▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术，无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。
1.1.3检测器性能以及灵敏度1.1.3.1动态线性范围：定量超过六个数量级。
▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描，同时测定正、负离子化合物，切换速度：≤18ms。
▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)灵敏度ESI+：1pg 利血平，MRM分析测量m/z195（子离子）、m/z609（母离子），柱上进样，信噪比≥300000:1。
三重四级杆液相质谱联用仪参数
三重串联四极杆液质联用仪品牌：WA TERS1、设备名称：液相色谱串联四极杆质谱联用仪2、主要用途：用于多种农、兽药残留、生物毒素残留、食品添加剂的检测，动物及动植物源食品的残留监控工作，特别是对检测结果为阳性的样品，可进行结果确证，并且可以对预期要开展的检测项目进行检测技术储备，以加强对出口食品、农产品安全卫生质量的监管和控制。
3、工件条件:工作电压：230V±10%温度：18-250C湿度：350-85%4、技术指标：1）超高效液相色谱系统技术要求1.1二元或四元泵*1.1.1压力：0-15,000 psi1.1.2流量：0.001-2.000ml/min, 以0.001ml/min 为增量1.1.3精度：≤0.075％RSD1.1.4流速准确度：±1.0%1.1.5延迟体积：<120μL1.1.6溶剂数量：4种1.1.7设定范围：室温上5 – 60 °C，1°C 步距1.1.8温度控制精度：±0.1oC温度1.2自动进样器1.2.1精度：< 0.5%1.2.2样品交叉污染度：<0.005%1.2.3进样准确度：±1 μL1.2.4进样体积：0.1 ～50μl1.2.5进样线性度: > 0.9991.3在线真空脱气机1.4二极管阵列检测器1.4.1波长范围：190-800nm1.4.2二极管个数：1024个1.4.3光学分辨率：1.2nm1.4.4狭缝宽度：1，2，4，8，16nm1.4.5实时信号:同时输出8个实时信号1.4.6波长精度：1nm1.4.7基线噪音：±1.0 x 10-5 AU,在254nm和750nm(1mL/min甲醇)1.4.8基线漂移: 2 x 10-3AU/hr , 在254nm(1mL/min甲醇)1.4.9数据采集率：〉80Hz2）质谱部分指标*2.1质量范围m/z: MS1及MS2：30－3,000amu2.2分辨率：?2.5M2.3质量数稳定性：≤0.1 amu ／8H2.4电喷雾灵敏度指标(相同绝对量，不同浓度下的灵敏度)：1pg利血平，m/z 609-195，信噪比≥500:12.5ESI负离子：2.5pg氯霉素，m/z321-152，信噪比≥100:12.6正、负离子采集切换速率≤20 ms2.7MRM扫描时间≤5 ms,一个采集通道可MRM定量数≥502.8扫描速率：?5000amu/秒2.9动态范围：?4X1062.10质量精度：≤0.1 amu2.11离子源：大气压离子源是双正交设计，而且离子源和质谱间有隔断阀，锥孔有N2保护气，可容忍不挥发性的缓冲盐。
包一与液相色谱联用的三重四级杆串联质谱联用仪技术参数
包一与液相色谱联用的三重四级杆串联质谱联用仪技术参数包一：与液相色谱联用的三重四级杆串联质谱联用仪技术参数一、仪器名称：与液相色谱联用的三重四极杆串联质谱仪二、功能要求：要求为三重四极杆质谱联用仪（MS/MS），可对环境、非法添加剂、有机污染物等定性定量分析以及相关研究工作。
三、系统配置：1.ESI和APCI离子源，串联质谱质量分析器，原装最新版本的串联质谱仪软件及工作站级别电脑，打印机，定量优化和处理软件。
ESI 喷针5根，泵油2瓶。
2.10KV A延时1小时UPS电源，液氮罐。
四、主要技术参数▲1.成熟稳定的串联四极杆质谱仪制造生产技术，要求厂家有10年以上串联四极杆质谱仪制造销售历史。
2. 离子源具有主动排放废气装置带动离子源内溶剂气体排放，防止气体在密闭的离子源腔体中的回流，降低离子源的记忆效应和污染，降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间，维护试验环境，保障工作人员健康。
★3.离子源接口要求采用带气帘气技术的锥孔结构，非毛细管（半径<1mm）设计装置, 以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力；离子源切换方便、快速，无需放空质谱真空系统；清洗、维护方便；离子源接口具高灵敏度和优异的抗污染能力. （提供证明文件）★4. 任何一种离子化模式下，要求有两路辅助加热雾化气，确保系统有稳定可靠的灵敏度，辅助加热雾化气温度可到700℃。
★5. ESI/APCI离子源流速：液相不分流方式的情况下流速范围5μL～3ml/min ，可以直接移植液相方法到质谱而不损失灵敏度。
★6.采用高纯氮气作为雾化气和碰撞气，无需额外氩气；7.Q0离子引入部分拥有高压离子聚焦技术，压力为8mtorr，以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率, 有效消除“记忆效应”和“交叉污染”▲8.采用线性加速碰撞池技术，可以使离子快速通过碰撞室，提高分析通量，消除“记忆效应”和“交叉污染”。
Dwell time低至1ms时，灵敏度不损失。
三重四级杆质谱仪原理详解
• 三重四极杆质谱/质谱不如离子阱质谱仪（ TRAPS ）灵敏（定性） • 三重四极杆质谱不如飞行时间质谱仪（TOF）所获取的质谱图那
么 有说服力（定性）
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质量分析器的性能特点
• 质量范围 – 不同类型质量分析器质荷比的范围。四极杆分析器典型 的扫描范围高达3000 m/z。
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质量分析器的性能特点
• 质量范围
– 不同类型质量分析器质荷比的范围。四极杆分析器典型 的扫描范围高达3000 m/z。
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多级质量分析——质谱/质谱方式的介绍 14
多级质量分析
通常通过由惰性气体分子,例如氮气，氩气或氦气，碰撞 所选择的分子离子来实现的。这个过程就是所谓的碰撞
诱 导解离（CID)。
对所得的碎片离子进行质量分析。 碎片离子被用于对原来的分子离子的结构判断。 多质谱分析可用于缩氨酸顺序，碳水化合物的结构特性，
低聚核苷酸以及酯类药物类的分子等的测定。
15
什么是碰撞诱导解离（CID）？
这是一个通过中性分子的碰撞把能量传递给离子的过程。
这种能量传递足以使分子键断裂和所选择的离子重排。
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时间串联多级质谱分析:通过离子阱质量分析器实现
时间串联多级质量分析是通过同一个分析器实现的,分 离出所需的离子，使之断裂，并分析碎片离子。
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时间串联的多级质谱: 离子阱（质谱N）
离子在离子阱中静电捕获（无线电频率场见下图） 通过改变阱里的电场,从而选择特定的离子留在阱里，
把其他的排除出离子阱。 在与惰性气体原子（氦，氩或者氮）碰撞后，所选择的
离子被激活，所产生的更大动能使它们变成碎片。 所得的碎片离子通过分析后，得到碎片离子谱图。
三重四极杆气相色谱串联质谱仪
三重四极杆气相色谱串联质谱仪总体性能要求仪器类型为三重四极杆气质联用仪，能对目标化合物进行高灵敏度、高选择性的筛查和对痕量化合物的准确定量，适用于农药、违禁添加物，化学污染物等残留物的准确定量分析，并具有自动的定性确认功能。
1、工作条件1.1.电源电压: 220 V±10%1.2.温度：20±5℃1.3.湿度：40%～70%2、性能指标2.1 气相色谱仪2.1.1 柱温箱2.1.1.1 操作温度范围：室温以上4℃到450℃2.1.1.2 温度设定精度：0.1℃2.1.1.3 控温准确性：0.01℃2.1.1.4 程序升温：等于或者优于20阶／21平台2.1.1.5 冷却速度：从450 降到50℃≤3.4 min（210S）2.1.1.5 最高升温速率：≥±110℃/min（无需升级），以0.01℃/min增加2.1.1.6 温度稳定性：室温每波动1°C ，柱温箱的温度波动<0.01°C；2.1.1.7 气相色谱主机采用彩色触摸屏进行操控2.1.2 分流/不分流进样口2.1.2.1 快速扳转系统，更换衬管无需拆卸螺丝，方便使用和维护，无需降温操作,2.1.2.3 压力范围：0 ～ 1010kPa2.1.2.4 压力控制精度：≤0.001psi2.1.2.5 分流比设定范围：0 ～ 99992.1.2.6 最高温度：≥400℃2.1.3 自动进样器2.1.3.1 盘位：≥150位2.1.3.2 进样量范围：0.1～50ul；2.1.3.3 进样精度：RSD<1%2.1.3.4 交叉污染率<0.001%。
2.2、质谱部分2.2.1 质量数范围：10～1050 m/z 。
2.2.2 灵敏度:★2.2.2.1 EI Scan : 1 pg OFN, S/N ≥ 1500（氦气做载气），以官方数据为依据(仪器验收时需出具现场测试报告)；2.2.2.2 EI（MRM）: 100fg OFN, S/N ≥ 18000 ，以官方数据为依据(仪器验收时需出具现场测试报告)；★2.2.2.3 IDL（MRM）: 10fg OFN 连续8次进样，峰面积RSD≤15%，IDL≤4.5fg，以官方数据为依据(仪器验收时需出具现场测试报告)；2.2.2.4 PCI MRM : 1pg BZP-d10, S/N ≥ 2000，2.2.2.5 NCI SIM : 100fg OFN, S/N ≥ 40002.2.3 分辨率：0.4 ～3.0u，可调2.2.4 质量稳定性：不低于±0.1 u/48h★2.2.5 最大扫描速度：20,000 u/sec2.2.6 最大MRM速度：800通道/sec2.2.7 最小驻留时间(Dwell Time)：0.5ms2.2.8 最大Event数：20002.2.9 扫描功能: 全扫描(Full Scan)、子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描模式(SIM)、多反应扫描模式（MRM），以任意多种采集模式为组合进行同时扫描。
三重四级杆质谱仪原理(全)
描述质谱仪同时检测不同浓度范围离子的能力。
关键参数设置方法及影响分析
离子源参数
包括电离方式、电离能量、气体流量等，影响离子产生效率和碎 片化程度。
质量分析器参数
如扫描速度、分辨率设置等，直接影响质谱图的获取质量和速度。
检测器参数
包括增益、偏置电压等，影响离子信号的检测和转换。
优化实验条件提高分辨率和灵敏度
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
质量分析器类型
01
三重四级杆质谱仪采用串联的三个四级杆质量分析器，用于筛
选和分离不同质荷比的离子。
离子筛选
02
通过调节四级杆上的直流和交流电压，形成特定的电场分布，
使得只有特定质荷比的离子能够通过。
离子分离
03
经过多级筛选和分离，不同质荷比的离子被依次传输到检测器
进行检测。
检测器信号转换与放大
01
02
03
检测器类型
常用电子倍增器或离子阱 检测器等，用于将离子信 号转换为电信号。
信号转换
离子撞击检测器表面产生 二次电子，经过多级倍增 后形成可测量的电流信号。
信号放大
通过放大器对电流信号进 行放大处理，提高信噪比 和灵敏度。
数据处理系统简介
数据采集
将检测器输出的模拟信号转换为数字信号，并进 行实时采集和存储。
随着技术的不断进步，三重四级杆质谱仪的性能将不断提升，满 足更高层次的应用需求。
应用领域持续拓展
随着新方法和新技术的开发，三重四级杆质谱仪的应用领域将持续 拓展，覆盖更多行业和领域。
智能化和自动化水平提高
人工智能和自动化技术的引入将进一步提高三重四级杆质谱仪的智 能化和自动化水平，简化操作流程和提高工作效率。
液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养
第 30 卷第 2 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 2 2024年3月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Mar. 2024大型仪器维护与维修(130 ~ 137)液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养许晓辉，李 坚，王小乔，吴福祥，潘秀丽，李 赟，李 运，王月玲，邵长春，张生萍（兰州市食品药品检验检测研究院/国家市场监管重点实验室（食品中农药兽药残留监控），甘肃兰州 730050）摘要：液相色谱串联三重四极杆质谱（liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry, LC-MS/MS）广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域，主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测，既适用于小分子有机化合物定性，又可用于痕量化合物定量. 其主要检测模式是多反应监测模式（multiple reaction monitoring, MRM），以定性离子对的丰度比来进行定性，以定量离子对的峰响应进行定量，在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能. LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养，是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求，也是降低仪器维修成本的重要举措. 阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐，探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容，旨在为合理规范使用仪器提供参考.关键词：液相色谱串联三重四极杆质谱仪；三重四极杆；使用；故障处理；维护保养中图分类号：O657. 63 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）02-0130-08DOI：10.16495/j.1006-3757.2024.02.009Use, Troubleshooting and Maintenance of Liquid Chromatography Tandem Triple Quadrupole Mass SpectrometryXU Xiaohui， LI Jian， WANG Xiaoqiao， WU Fuxiang， PAN Xiuli， LI Yun， LI Yun， WANG Yueling， SHAOChangchun， ZHANG Shengping（Lanzhou Institute for Food and Drug Control/Key Laboratory of Pesticides and Veterinary Drugs Monitoringfor State Market Regulation, Lanzhou 730050, China）Abstract：The liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry (LC-MS/MS) is widely used in environmental analysis, food safety, drug metabolism research, biomedicine and other fields. It is mainly used for the detection of trace targets in complex sample matrix, which is suitable for the qualitative of small molecular organic compounds and the quantitative of trace compounds. The main detection mode is multiple reaction monitoring (MRM). It has excellent detection sensitivity and quantitative function in MRM mode by abundance ratio of qualitative ion pair to qualitative and peak response of quantitative ion pair to quantitative. Reasonable standard use and maintenance of the LC-MS/MS is the basic requirement to ensure accurate and effective test data and sustainable normal operation of the收稿日期：2023−12−11； 修订日期：2024−03−07.基金项目：2022年度兰州市第二批科技计划项目（2022-2-45），兰州市科技发展指导性计划项目（2023-ZD-231），甘肃省药品监督管理局科学技术类项目（2022GSMPA0068）作者简介：许晓辉（1986−），男，硕士，高级工程师，主要从事食品药品检验检测，E-mail：******************通信作者：王小乔（1973−），女，本科，高级工程师，主要从事食品药品检验检测，E-mail：****************；张生萍（1971−），女，本科，高级工程师，主要从事食品药品检验检测，E-mail：*****************.instrument, and is also an important measure to reduce the maintenance cost of the instrument. The operating principle, power-on, power-off, tune about the LC-MS/MS of Agilent were described, and the common faults and countermeasures, as well as the contents of daily maintenance were discussed in order to provide a reference for the rational and standardized use of the instrument.Key words：LC-MS/MS；triple quadrupole；use；troubleshooting；maintenance当前，液相色谱串联三重四极杆质谱（liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry，LC-MS/MS）已广泛应用于定性定量检测保健品及中成药违法添加药物[1]、中成药真伪鉴别[2]、农作物和禽畜肉等食品中农兽药残留[3-6]、药物代谢及药物动力学研究[7]、临床药理学研究[8]、天然药物开发研究[7]、新生儿筛选[9]、蛋白与肽类的鉴定[8]、毒物分析[10]、环保[11]、食品[12-13]、化妆品[14]、自来水[15]、海水[16]、卫生防疫[17]等行业，其具有高分离能力、高选择性、高灵敏度、检测限低、分析速度快及能够提供相对分子质量与结构信息等优点. 研究表明，60%的仪器故障都可归因于缺乏预防性维护，如果实验室采取了预防性维护措施，可将机械系统的故障率降低，因此规范使用与持续性维护保养是延长仪器使用寿命和保证数据结果真实性、准确性的关键工作. 在实际工作中，仪器操作不当和维护保养不到位，都会导致仪器发生故障，一旦损坏，厂家上门维修时，不仅增加仪器使用成本，而且影响工作进度. 因此，正确规范使用及维护保养仪器尤为重要，将会延长仪器正常运行时间、最大限度提高效率并延长仪器寿命. 本文从安捷伦LC-MS/MS的基本原理、开机和关机、调谐、常见故障分析和基本维护保养方面进行论述，以期为LC-MS/MS规范使用与维护保养提供参考.1 基本原理LC-MS/MS由液相、质谱、真空和载气部分组成. 液相部分分离被测物，质谱部分检测碎片离子，样品经液相部分分离后进入质谱部分被离子化，质谱的质量分析器会根据离子碎片质量数大小按质荷比将其分开，得到一级质谱图和二级质谱图. LC-MS/MS构造主要包括离子源、毛细管、离子光学组件、四极杆1（Quadrupole 1，Q1）和四极杆3（Quadrupole 3，Q3）、碰撞池（Quadrupole 2，Q2）、检测器和真空系统. 一般粗真空在199.983~333.305 Pa （1.5~2.5 Torr，1 Torr=133.322 Pa）之间，碰撞气关闭时高真空在 3.999×10−4~7.999×10−4Pa（3×10−6~ 6×10−6 Torr）之间，碰撞气打开时高真空在2.533×10−3~3.066×10−3 Pa（1.9×10−5~2.3×10−5 Torr）之间.离子源是LC-MS/MS的“心脏”，电喷雾离子源（electron spray ionization，ESI）是目前应用极为广泛的电离方式，其工作原理是：雾化器的喷雾针被带高电压的半圆柱体形电极环绕，带有被测物质离子的流动相在雾化针尖端发生雾化，由于半圆形电极和毛细管间的电压不同，产生的电场使液滴表面富集带同种电荷的离子，而内部带相反电荷的离子聚集，形成带电液滴的细喷雾，液滴在电场的作用下，飞向毛细管. 加热的氮气干燥气体反向流动，带走液滴中的中性溶剂分子，从而收缩液滴，直到排斥的静电力超过液滴表面张力，引起库仑爆炸. 这个过程不断重复，直到待分析物离子最终变成气态进入毛细管. 带有安捷伦喷射流技术的ESI源与普通ESI源的电离原理相同，提供和普通ESI源相同的离子特征，但在喷射流技术中增加了加热的鞘流气，并可以在喷嘴处施加喷嘴电压，更高的温度可以提高流动相的蒸发率，有利于气溶胶的形成和液滴的蒸发，减少喷雾中的大液滴. 由于使用了热梯度聚焦技术，同轴的鞘流气有助于减少离子扩散，将更多的离子引入到质谱（mass spectrometry，MS）中，减少中性溶剂束进入MS，提高了灵敏度，降低了噪音.三重四极杆质谱的四极杆分析器由4根棒状电极组成，其互相平行且距离相等，构成四极电场，四极电场对角位置的2根电极被连接在一起，其中一对同时施加直流电压和射频电压，而另一对施加极性相反、大小相同的直流电压和振幅/频率相同、相位相反的射频电压. 射频电压和直流电压相互叠加，且两对电极不停地快速切换极性，在四极杆之间形成动态电场，使离子呈螺旋轨道运动. Q1和Q3由直流电（direct current，DC）和射频电（radio frequency，RF）控制，Q2仅由允许所有离子通过的RF控制. 对于给定的DC和RF组合，由于振幅是第 2 期许晓辉，等：液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养131规定的，只有特定质荷比的离子才能通过四极杆到达检测器，其他离子无法通过四极杆. 基于工作原理，三重四极杆质谱有4种常见数据采集扫描模式，分别是全扫描（MS2 Scan）、选择性离子扫描（selected ion monitor，SIM）、子离子扫描（pro ion scan）、多反应监测模式扫描（multiple reaction monitoring，MRM）.2 开机和关机2.1 开机如果使用液氮罐，打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐分压表的输出压强为约0.7 MPa（~100 psi，1 MPa=145.037 psi），并检查前级泵的镇气阀状态，使其处于关闭. 如果使用氮气发生器，打开气路开关，再打开氮气发生器电源，工作半小时后，调节输入LC-MS/MS氮气压力表数值约为0.7 MPa（~100 psi），并确认前级泵镇气阀处于关闭状态. 使用氮气发生器，请务必依照相应厂家建议，定期维护，更换过滤芯等，防止氮气污染质谱，影响仪器性能. 打开高纯氮气主阀门，调节高纯氮气钢瓶次级减压表输出压强至0.15 MPa（~22 psi），最大不要超过0.2 MPa（~29 psi）. 依次打开计算机、液相色谱仪各个模块电源、质谱仪电源开关，机械泵开始工作，仪器开始自检，等待大约5 min，仪器自检完成，这时进入MassHunter工作站监视真空泵的真空值，当真空值达到规定值且Turbo1和Turbo2涡轮泵的转速达到100%之后，质谱状态信号灯变为绿色，仪器才能使用. 一般来说停机较长时间后开机时，需要抽真空至少6 h后才可分析样品.2.2 关机在MassHunter采集软件内右键点击三重四极杆MS的图标，下拉图中选择“Vent”，确认要放空，选择“Yes”，可以在三重四极杆Method的Diagnosis界面观察涡轮泵转速的下降情况. 分子涡轮泵转速和功率基本为0后，等待30 min，关闭MassHunter软件. 然后关闭质谱、液相色谱仪各模块及电脑的电源. 需注意的是：如果长时间关机请拔掉质谱主电源线，关闭氮气室气体通路开关. 如果使用液氮罐，关闭液氮罐增压阀门. 如果使用氮气发生器，关闭氮气发生器电源开关. 建议不要关闭碰撞气高纯氮减压阀，在仪器关机后，并不会消耗高纯氮，但可以使整个管路保持正压，有效保护高纯氮的捕集阱不被环境空气污染.3 调谐调谐包括3种方式：自动调谐（autotune）、检验调谐（checktune）和手动调谐（manual tune）. 自动调谐是在整个质量范围内自动调节质谱各种参数，使其获得最佳性能参数. 检验调谐是以当前调谐文件参数采集数据，确认和评价质谱参数是否发生偏移，不改变当前质谱参数. 手动调谐是手动改变质谱性能各个参数. 自动调谐步骤：右键点击采集软件中三重四极杆图标，选择“On”. 在Context下拉框中选择“Tune”，选择切换到Tune界面，等待三重四极杆图标变绿，达到Ready状态后，如果是Jet Steam源，请继续等待15~30 min，然后再进行调谐，如果是ESI源，无需等待可以直接进行调谐. 点击“Autotune”页面，上部是极性选择和自动调谐选项，可以对正、负极性分别做调谐或者选择正负极性同时调谐. 一般情况下，不必选“Both”，只要调谐需要的极性即可. “Start from factory default”选项大部分情况不必选择，不选择此项时，调谐参数优化从上次调谐结果开始，选择此项则自动调谐会从工厂默认参数开始. 点击“Autotune”按钮，调谐液会自动进入质谱，自动开始调谐. 自动调谐结束后，底部显示调谐完成，并自动弹出调谐报告，调谐文件会自动保存为“atunes.Tune.xml”. 调谐结束后，调谐液会自动关闭. 检验调谐是调用当前调谐文件参数来采集数据，确认和评价仪器是否有偏移，通过检验调谐结果来判别质谱是否存在问题，并不改变质谱各个参数. 如果检验调谐不通过，还可以对质谱进行自动调谐. 需注意的是，“Jet Steam”在“ON”状态下不要直接打开离子源，将质谱检测器设置为“Standby”状态，等待温度下降至125 ℃后，才能打开离子源，避免烧坏离子源加热组件. 三重四极杆质谱一般较稳定，不需要经常进行调谐，或者在“Checktune”不能通过时进行调谐，自动调谐周期一般2~3个月即可.调谐是否通过，主要通过调谐报告中一些参数来判断，调谐报告都会详细记录调谐质谱的基本情况，包括调谐时真空读数、调谐时离子源参数、质量准确度差值、半峰宽差值、调谐离子响应等（如图1所示）. 其中，质量准确度差值和半峰宽差值直接决定了调谐及检验调谐是否通过，质量准确度差值132分析测试技术与仪器第 30 卷（Delta）指实测质荷比（mass to charge ratio，m/z）和目标m/z的差值，也就是质量准确度，一般小于0.2即认为正常. 半峰宽差值（delta）指实测半峰宽（full width at half maxima）和目标半峰宽的差值，也就是分辨率，一般“unit”与0.7的差值在0.14之内、“wide”与1.2的差值在0.6之内、“widest”与2.5的差值在1.25之内. 有时调谐报告显示黄色的“Adjust”，如果目标分析物m/z范围在该质量数以下，可以直接用，不受影响. 如果目标分析物m/z 范围在该质量数范围内，则必须进行调谐，才可测样. 有时虽然调谐结果全通过，显示绿色，但此时也要关注调谐离子响应，如果本次调谐与本机之前调谐离子响应相比，下降不多则认为仪器正常，如下降很多则认为仪器不正常，此时造成仪器响应下降的原因有很多，主要有离子源、喷雾针、毛细管和调谐液，建议维护离子源和喷雾针，清洗毛细管或更换毛细管，更换新的调谐液.4 常见故障分析4.1 不出峰不出峰应查看喷雾、真空和电流. （1）由于样品是由离子源喷雾进入质谱，所以第一步应查看喷雾.打开手电筒，将光通过另一侧视窗照进离子源内部，在离子源的视窗处，通过放大镜来检查喷雾针状态，正常状态下喷雾应是细密的伞状连续喷雾，非正常状态下喷雾不连续，甚至是没有喷雾. （2）观察采集软件质谱参数状态栏，查看真空.粗真空应在266.644 Pa（2 Torr）左右，高真空在0.001 3 Pa（10−5 Torr）左右. 如果粗真空参数较好，可能是毛细管堵塞，如果粗真空参数无法达到，可能是由于机械泵故障. 如果高真空参数较好，可能是由于碰撞气体不足导致. （3）查电流和毛细管电流. 这两个反映的是离子化效率，仪器稳定时，电流值应是稳定的，如果发现电流值降低，则可能是离子源受到污染，导调谐时真空读数调谐时离子源参数调谐离子响应质量准确度差值半峰宽差值m/z m/zm/z m/zm/z m/zm/z m/z图1 调谐报告Fig. 1 Tuning report第 2 期许晓辉，等：液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养133致离子化效率降低.4.2 漏液漏液分为管路漏液和进样器漏液. 当柱压出现明显下降，仪器一定出现了漏液. 管路漏液时，流出的液体会触发仪器报错，但进样器漏液仪器往往不会报错，因而不易察觉. 此外，进样器漏液往往会导致样品无法部分或完全进入液相系统从而造成不出峰. 为进一步验证进样器是否存在漏液，可以通过切换进样器的六通阀来判断. 当进样器处于主路时，来自泵的液体从六通阀1号位进入，2号位流出，然后经过计量泵、定量环、针和针座进入到六通阀5号位，从6号位流出进入柱温箱. 当进样器处于旁路时，来自泵的液体从六通阀1号位进入，6号位直接流出到柱温箱. 因此，进样器在主路时经过部件较多，所以进样器处于主路时的压强理论上要比在旁路高. 切换进样阀，如果主路压强比旁路的高，则进样系统不会有太大漏液，如果主路压强与旁路持平或更低，则进样器可能存在漏液.4.3 氮气不足引发仪器报错由于氮气发生器压强不足导致质谱氮气供应不足，引起仪器报错. 解决方法：关闭工作站，关闭液相部分所有模块电源，重启质谱（直接关闭电源开关停5 s后再开启电源），待质谱自检完毕后，开启液相，待液相自检完毕后，重新打开工作站. 或者把连接质谱和液相的数据线“romote”拔掉，重启后再插上.4.4 针座堵塞判断针座是否堵塞，可以通过查看自动进样器主路和旁路状态压强值来判断. 记录主路状态压强值后，切换到旁路状态，待稳定后再记录其压强值，如果两者压强值相差0.3~0.5 MPa（3~5 bar，1 bar=0.1 MPa）左右，则进样针和针座可能没有堵塞，如果主路状态比旁路状态压强大较多，则进样针和针座发生了堵塞. 针座堵塞时，常用解决方法是反冲.4.5 质谱响应低质谱响应低时，首先检查被测溶液化学性质，确保样品完全溶解，样品溶液澄清透明，确保样品新鲜且得到正确储存. 其次检查液相压强与质谱状态参数，确保液相管路没有受到污染且质谱运行良好，确保仪器已正确调谐并检查调谐离子响应强度.同时检查离子源、毛细管是否受污染，如受污染，则要清洗或更换毛细管，拆开离子源，对离子源通路进行清洗. 最后检查雾化器中针头位置以及喷雾针是否受样品污染在针头产生絮状物，并在流动相流速合理的条件下查看喷雾状态，检查雾化器端部是否发生损坏.4.6 背景噪音高排除流动相本身噪音高的原因，背景噪音高主要有以下原因：离子源受到污染，质量检测器受到污染，喷雾器污染或者损害或者设置有误，质量过滤器值设置不当，溶剂及流动相选择不当. 因此，若背景噪音高，着重从以上方面排查.4.7 重复性差重复性差直观表现在两个方面，一是色谱峰漂移，二是定量离子对峰面积不稳定. 重复性主要跟流动相流速、压强、调谐、碰撞气压强、气体流速、毛细管、离子源、喷雾等相关. 因此，重复性差主要从以下方面排查：确保干燥气流流速和温度相对于溶剂流速无误，确保溶剂已经彻底脱气，确保液相色谱背压稳定，确保相对于液相色谱流速设置的雾化气体压强足够高，确保雾化器喷雾正常，确保离子源及毛细管没有受到污染.4.8 碎裂结果不理想母离子碎裂结果不理想，主要原因是碎裂电压设置过高. 最佳碎裂电压主要跟被分析化合物的质量数有关，一般碎裂电压最佳值处在化合物质量数三分之一左右. 因此，离子碎裂结果不理想时，需重新优化碎裂电压.4.9 质量精度不佳质量精度是碎裂离子实测质量数与理论质量数的误差. 出现质量精度不佳，则需要重新校准质量轴，同时确保用于调谐的离子涵盖样品离子的质量范围，并且显示出强而稳定的信号，确保干燥气流速和温度相对于溶剂流速无误，确保溶剂已经彻底脱气. 如果以水作为流动相组成部分，确保使用去离子水（> 18.2 MΩ·cm）.5 维护与保养LC-MS/MS的维护保养主要包括两大模块，即色谱部分和质谱部分. 色谱部分着重注意样品净化完全彻底、管路冲洗、流动相脱气、流动相达到色谱级要求、水相防微生物、定期更换泵头密封垫、使用安捷伦专用进样瓶等，平时记录液相柱压数值，134分析测试技术与仪器第 30 卷关注柱压波动，及时更换水相，在有效期内使用水相，隔一定时间对水相流动相瓶进行微生物清洗.微生物清洗通过在水相流动相瓶加入水并置于95 ℃水浴锅中煮沸，再以色谱纯甲醇或者乙腈清洗水相流动相瓶，最后用超纯水冲洗干净. 每测试一定数量样品之后，使用50%异丙醇、水、有机相与水等依次对管路进行彻底冲洗. 注意样品进样浓度，进样浓度不宜过大，否则会对离子源造成污染. 同时，建议1~2 µL进样体积，当进样体积过大时，尤其是基质复杂样品，除杂不彻底，会造成进样针堵塞.质谱部分着重关注喷雾针、离子源、真空泵状态及泵油状况、捕集阱、氮气压强、废液等. 使用氮气发生器要保证废液瓶口水平面低于排水口水平面，并按时倾倒废液，按时维护保养氮气发生器. 平时注意记录质谱参数状态，如粗真空、高真空、股电流、毛细管电流，如果发现质谱参数和规定数值有偏差，要及时进行排查，同时要按照规定，定期做好维护保养，具体维护保养的内容如表1所列.表 1 维护保养的内容Table 1 Content of maintenance维护频次事项描述涉及备件或耗材每日必做检查及清洗离子源离子源每天测完样品后都需要使用50%异丙醇/水的混合液清洗，擦拭锥孔时最好180°擦拭，且不要有液体滴落无纺布、棉签检查真空读数打开采集软件，观察仪器采集软件右上方状态参数栏的真空读数N/A每周必做清洗电喷雾雾化室每周清洗离子源可以有效去除前期试验带来的污染喷雾针、绝缘套件、无纺布、棉签超声清洗雾化器取下超声清洗雾化器，并用枪头保护好针尖，分别用异丙醇、甲醇、水等溶剂超声10~15 min喷雾针检查泵每周检查机械泵油位置，保证油面在min和max线中间，查看泵油颜色是否透明，检查机械泵泵滤网是否堵塞泵油、过滤器每月必做检查质谱废液桶当废液桶内液体比较多时，及时把多余的溶液倒掉N/A检查氮气压强是否正常普通氮气的压强控制在0.70 MPa左右（~100 psi），高纯氮气控制在0.15 MPa左右（~22 psi）N/A每半年必做清洗毛细管需注意检查毛细管时需要放真空，导电毛细管应使用超声清洗，具体操作：1 g Alconox清洁粉末放入100 mL量筒，用超纯水充分溶解，将毛细管两头用1 mL移液枪枪头套住，竖直放入充满Alconox溶液的量筒中，确保液面没过毛细管，超声清洗10 min后用超纯水冲洗干净毛细管、清洁粉末更换喷雾针喷雾针露出喷雾器的顶端76.2 µm喷雾针更换泵油半年更换一次泵油及油气过滤芯可以大幅提高真空泵的使用寿命，其中机械泵用AVF45 platinum 0.946 4 L的泵油泵油、油气过滤器每年必做检查及更换气体净化器检查空气过滤网是否堵塞. 每年更换一次氮气过滤器可以有效去除普通氮气的杂质，每年更换氮气捕集阱空气过滤器、氮气过滤器、氮气捕集阱清洗光学组件每年清洗光学组件可以保证仪器性能N/A检查光电/电子倍增器电压从调谐报告里找到电子倍增管（EMV）或光电倍增管（PMT）/微通道板光电倍增管（MCP）电压，离最高限值很近，则需要准备新检测器光电倍增器、电子倍增器注：N/A表示不适用6 结语液相色谱串联三重四极杆质谱仪属于大型贵重精密仪器，应健全仪器管理制度，由专人负责管理，固定仪器操作人员，未经过培训人员不得随意操作仪器. 在实际工作中，要保证仪器处于可持续良好运行状态，延长仪器使用寿命，降低仪器故障，从而降低仪器运行成本. 除了要配备不间断电源（uninterruptible power system，UPS），保证仪器电压稳定持续，还要熟悉掌握仪器规范使用规程，按操第 2 期许晓辉，等：液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养135作规程使用仪器，定期做好仪器维护保养. 同时，更重要更容易被忽视的是要保证样品除杂干净彻底及澄清，样品溶剂应和流动相比例一致，并在上机进样之前，采取一定的措施方法验证样品是否除杂完全，如动物源性食品中兽药残留提取净化样品，放在冷冻冰箱过夜，如有脂肪没有除去干净，便会在进样瓶瓶底析出. 要掌握样品基质特点及目标检测物浓度，进样体积不宜过大，防止堵塞进样针、色谱柱及污染喷雾针与毛细管. 其他高难度维护维修则需联系厂家工程师上门进行. 总之，使用液相色谱串联三重四极杆质谱仪这种大型精密仪器，一定要进行岗前培训，培训合格之后，持证上岗，按照规范严格操作，定期进行维护保养.参考文献：席彰, 周亚兰, 康靖, 等. 高效液相色谱-三重四级杆质谱快速筛查及定量检测改善睡眠类保健品和中成药中的22个精神类化合物[J ]. 药物分析杂志，2022，8（2）：320-328. 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三重串联四极杆质谱安全操作及保养规程
三重串联四极杆质谱安全操作及保养规程1. 引言三重串联四极杆质谱仪常被用于分析和识别化学样品中的成分。
为了确保实验室的操作安全和仪器的正常运行，本文提供了三重串联四极杆质谱安全操作和保养规程。
2. 安全操作规程2.1 实验室环境要求•实验室应具备良好的通风系统，确保有足够的空气流通。
•实验室应保持整洁，避免杂物和液体溅入仪器。
•实验室内应设置相应的安全警示标志，以提醒人员注意安全注意事项。
2.2 培训和操作要求•所有使用三重串联四极杆质谱仪的人员必须接受相关培训，并了解仪器的操作原理和安全注意事项。
•操作人员应遵循仪器操作手册中的步骤进行操作，严禁擅自更改仪器设置和参数。
•操作人员应确保实验操作标准化，避免操作失误和仪器损坏。
2.3 电源管理•仪器的电源应接入稳定可靠的电源插座，并保证接地良好。
•使用过程中，应定期检查电源线和插头，确保无折断和损坏。
•在停止使用或离开实验室时，应及时断开电源。
2.4 气源管理•确保仪器所需的气源稳定可靠，并根据需要定期更换气源。
•操作人员应定期检查气源管道，确保无泄漏和损坏。
2.5 样品处理和储存•操作人员应使用合适的个人防护装备，如实验手套和防护眼镜。
•样品处理过程中应遵循安全操作规程，避免产生有毒、腐蚀性和易燃烧的化学物质。
•使用完毕的样品容器应正确处理并妥善储存，避免造成环境污染。
2.6 仪器操作和维护•操作人员在工作前应对仪器进行全面的检查，确保所有部件正常运行。
•操作人员应定期清洁仪器的外壳和控制面板，避免灰尘和污垢影响仪器性能。
•在仪器操作过程中，应避免强烈震动和碰撞，以免损坏仪器核心部件。
•执行维护计划，包括定期更换耗材、清洁连接口和内部零部件，确保仪器的长期稳定运行。
3. 仪器保养规程3.1 日常保养•定期检查仪器的电源和气源接口，确保连接良好。
•定期清洁仪器外壳和控制面板，防止积尘和灰尘进入仪器内部。
•定期更换耗材，如离子源和流量控制器。
•操作完毕后，及时关闭仪器并断开电源。
超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪论证报告-试验室管理处
大型仪器设备购置论证报告
仪器设备名称超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪项目名称生物学重中之重学科
项目负责人马伯军
填表日期2016.9.21
实验室管理处制
填表说明
1．单价10万元及以上仪器设备的申购均需填写此表，并与申购计划一起上报有关部门。
2．所在学院（部门）组织3—7人单数技术专家进行论证，并通知项目经费管理、设备管理等部门参加论证。
申请单一来源采购的需3人以上单数非本校专家参加论证；未列入全省统一论证进口产品范围的进口产品需5人以上单数非本校专家参加论证。
3．论证会由专家组组长主持，主要程序为：申购人报告、现场考察、专家质询与讨论、专家组形成论证意见并签名。
4．专家论证同意，经学院（部门）、项目经费管理部门签字并盖章后，报本科教学部（实验室管理处）网上公示一周无异议后实施。
5．此表一式1份（如设备为进口设备，请提交2份）。
三重四级杆质谱仪安全操作及保养规程
三重四级杆质谱仪安全操作及保养规程质谱仪作为一种高科技实验仪器，在科研、工业生产和医疗等方面都有广泛应用。
而在使用质谱仪的过程中，我们也必须遵守相关的安全操作规程，以确保实验室人员和设备的安全，同时也提高了实验数据的准确性和可靠性。
本文将为大家总结整理三重四级杆质谱仪的安全操作规程和保养指南。
安全操作规程1. 实验室操作人员所有使用质谱仪的人员必须接受过仪器使用培训并且掌握仪器的操作技能。
禁止非专业人士操作质谱仪，以免造成人身伤害和设备损坏。
2. 实验室环境质谱仪在使用过程中必须放置在平稳的地面上，确保使用时不会因摇晃而导致仪器出现故障。
在使用过程中需要保持实验室的室温和湿度在规定范围内，防止环境变化对仪器的影响。
3. 电源和电路安全质谱仪的电源必须符合国家标准，并接入接地插头，确保仪器周围环境的安全。
使用前应检查电源开关是否处于关闭状态，防止电源的短路和意外触电事故的发生。
4. 急救设备实验室内必须配备急救用品，如紧急呼叫器、浴眼、灭火器和呼吸急救包等，以应对可能出现的意外情况。
对于实验室工作人员和质谱仪搬运人员，必须掌握急救常识，了解常用的急救方法。
5. 样品准备和安全操作在进行质谱仪实验前，必须正确选取样品，并进行准确的样品预处理。
操作过程中必须遵循实验过程规范，如加样时应按规定量加入，不得超量，防止生化反应引起化学事故。
同时应遵循个人防护规定，包括佩戴手套、口罩和护目镜等。
6. 实验后的清洗和处理在实验结束后，必须对质谱仪进行彻底清洗和处理，预防污染和交叉感染。
同时对实验结果进行准确分析，并进行及时记录和报告。
保养规范1. 仪器表面的清洗和防护质谱仪的表面必须定期清洗，保持干净和光滑。
在使用过程中，要避免将仪器暴露在阳光下，防止仪器表面发生变形和老化。
对于重要部位，可以使用保护套和遮盖物，以避免机械损伤和污染。
2. 仪器内部的清洗和维护质谱仪内部需要定期清洗和维护，保持其高效稳定的工作状态。
气相色谱三重四极杆质谱联用仪技术参数要求
气相色谱三重四极杆质谱联用仪技术参数要求一、设备名称：气相色谱三重四极杆质谱联用仪二、数量：1台三、设备用途说明用于农药等风险因子残留样品的检测四、参数要求1.主要配置配备气相色谱主机1套，分流不分流进样口1套，多功能程序升温进样口（含程序升温进样和冷柱头进样两种进样方式）1套或者PTV进样口和冷柱头进样口各1套，150位自动进样器1套，凝胶渗透色谱1套，三重四极杆串联质谱仪主机1套。
2.质谱部分：2.1 质量范围：5~1080amu；★2.2 扫描速率：1,4000amu/sec，软件支持显示扫描速度数值，须提供软件截图证明2.3 定量线性动态范围：>106★2.4 灵敏度：2.4.1 EI SCAN ：1pg OFN，S/N ≧1500:1，须出具市级以上质量技术监督部门出具的国家权威检测报告。
2.4.2 EI MRM 最低要求：100fg OFN S/N≧14000:1，须出具市级以上质量技术监督部门出具的国家权威检测报告。
2.4.3 IDL(MRM): 10fg OFN IDL≤6fg，须出具市级以上质量技术监督部门出具的国家权威检测报告。
2.5 离子化模式：EI 源2.5.1 EI 源2.5.2 离子化能量：10 ～160eV2.5.3 离子源温度：独立控温，150 ～350℃2.5.4 灯丝电流：5 ～200μA（发射电流）2.5.5 双灯丝设计2.5.6 GCMS 接口温度：50 ～320℃2.5.7 维护离子源和灯丝时无需暴露四极杆，杜绝因此造成的四极杆损伤风险。
2.6 质量分析器2.6.1 配备预四极的高精度全金属四极杆。
2.6.2 预四极可转动，主四极杆可清洗打磨，有效抗污染。
2.6.3 四极杆可实现0.1amu/48h 稳定。
2.6.4 四极杆具有自动优化加速功能：对于高质量端离子的自动电场补偿技术，提升离子通过四极杆的速度，以提升全质量范围的信号质量，在高速扫描时保证数据灵敏度和质谱图正确性。
三重四级杆串联质谱
三重四级杆串联质谱
三重四级杆串联质谱是一种质谱仪器的配置方式，其中包括三个四级杆串联在一起。
四级杆是一种用于质谱分析的离子过滤器，可以将离子按照其质荷比（m/z）值分离并筛选。
三重四级杆串联质谱仪通过将离子依次通过三个四级杆进行筛选和分离，使得仪器具有更高的分辨率和灵敏度。
在三重四级杆串联质谱仪中，离子首先进入第一个四级杆，被筛选和分离出特定的m/z值的离子，并通过一个孔径针对性地将离子引入下一个四级杆。
这样一直进行下去，直到离子通过第三个四级杆，最后通过离子检测器进行检测和分析。
三重四级杆串联质谱仪的优点包括高分辨率、高灵敏度、高选择性和高可控性。
它可以被广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域的离子分析和结构鉴定，如药物代谢研究、蛋白质质谱分析、环境污染物分析等。
2023年高灵敏度串联三重四级杆质谱仪
高敏捷度串联三重四级杆质谱仪1.操作环境1.1工作电压：220V ±10%，单相1.2工作温度：4-35℃1.3相对湿度：不不小于80%2.液相色谱部分：2.1 低压四元梯度泵：串联双柱塞2.1.1 溶剂数：4种2.1.2 操作方式：恒流，梯度，可编程流速2.1.3 流速范围：0.0001-5.0000mL/min 以0.01mL/min为增量*2.1.4流速精度：≤0.06%RSD2.1.5浓度精确度：±1.0%2.1.6操作压力：1.0-66MPa2.1.7 梯度控制器：大屏幕液晶显示及触摸式键盘操作可显示目前操作条件，梯度，及外部控制2.1.8 梯度曲线：多种梯度曲线，线性、凸线和凹线2.2 自动进样器2.2.1 样品数: 1.5mL玻瓶：≥100个2.2.2 进样量重现性: RSD：0.3%如下2.2.3 交叉污染: 0.005%如下2.3 柱温箱2.3.1 调温方式: 半导体控制（有流动相预热功能）2.3.2 温度控制范围: 室温-10℃至85℃2.3.3 温度控制精度: ±0.1℃2.4 紫外检测器2.4.1光源：氘灯，钨灯或氘灯加钨灯2.4.2波长范围：190－700nm2.4.3波长精确度：<1nm2.4.4波长精密度：< 0.1nm2.4.5噪音：±0.25×10－52.4.6飘移：1×10－4AU/h*2.4.7检测池体积：2.5μL（可温控）3.质谱部分：3.1质量范围： m/z 2-*3.2扫描速度：不低于0 Da/sec （步长0.1u，最大采集速度不低于00 data/sec）3.3质量稳定性：不超过0.05amu/12h3.4质量精度：0.1amu3.5辨别率：R<0.7 u （FWHM）*3.6动态线性范围：2×107*3.7交叉污染（串扰）： < 0.003%*3.8最小延迟时间：≤1msec*3.9最小驻留时间：≤0.8msec*3.10正负极转换时间：≤5msec3.11MS到MS/MS切换时间：≤1msec*3.12MRM速度：最大555通道/sec3.13敏捷度（ESI）3.13.1正离子：1pg 利血平， MRM（609->195），S/N ≥100000:1（RMS）负离子： 1pg氯霉素，S/N ≥100000:1（RMS）3.13.2反复性：氯霉素，0.01ppb，6次反复进样，20ul进样，CV ≤ 2%3.14离子源3.14.1 ESI流量范围：0.001-2.000 mL/min3.14.2 APCI流量范围：0.001-2.000 mL/min3.14.3离子化：原则配置加热脱溶剂离子化功能，辅助气体温度可到500℃，有独立旳加热模块进行加热，提高离子化效率，适应宽旳HPLC流速,提高抗污染能力3.14.4溶剂耐受：合用于100％有机相到100％水相，能耐用一定浓度旳缓冲液3.15离子导入系统*3.15.1采用加热锥孔或毛细管设计，无需卸真空即可更换。
三重四极杆串联质谱仪用途
三重四极杆串联质谱仪用途
嘿，朋友们！今天咱来聊聊这三重四极杆串联质谱仪呀！这玩意儿可真是个厉害的角色呢！
你想想看，它就像是一个超级侦探，能把那些极其微小的物质秘密都给挖出来。
比如说，在化学研究领域，它能帮助科学家们搞清楚各种化合物的结构和组成，就像侦探能找到案件的关键线索一样。
有了它，那些复杂的化学谜题都变得不再那么难了。
在医药领域呢，它也是大显身手啊！可以检测药物的成分和纯度，这多重要啊！这就好比是给药物做了一次全面的体检，确保我们用的药是安全可靠的。
不然，万一用了质量不好的药，那可咋整呀！
还有啊，在环境监测方面，它能检测出空气中、水中那些微量的污染物。
这就像是有一双敏锐的眼睛，时刻盯着环境的变化，让我们能及时发现问题并采取措施。
而且哦，这三重四极杆串联质谱仪工作起来可认真啦！它不会放过任何一个细节，一丝一毫的异常都能被它察觉到。
这要是换成人啊，估计得累得够呛，但它可不会喊累，一直兢兢业业地工作着。
它还特别精准呢！就像神枪手一样，指哪打哪，从来不会出错。
这精准度，真是让人佩服得五体投地。
有了它，研究人员们就像是有了得力的助手，能更顺利地开展工作啦。
咱再打个比方，这三重四极杆串联质谱仪就像是一个魔法盒子，你把各种样品放进去，它就能给你变出好多有用的信息来。
是不是很神奇呀？
总之呢，这三重四极杆串联质谱仪的用途可真是广泛得很呐！它在各个领域都发挥着重要的作用，为科学研究、医药发展、环境保护等等做出了巨大的贡献。
咱可不能小瞧了它呀！它就是那个默默工作却无比重要的存在，没有它，好多事情可都不好办呢！所以说呀，这玩意儿真的是太厉害啦！。
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主要研 究方向 在研 或曾 承担 重大 项目 奖项 专利 人才 培养 相 关 科 研 信 息 学 术 论 文
环境中持久性有机污染物的测定。
1.国家自然科学基金重点项目（浅水湖泊生态系统演化的模拟研究2011.1-2014.1） 2.国家杰出青年科学基金项目（污染物表生行为及环境效应2008.1-2011.12）
三级四极杆串联质谱仪
院系：城环学院
仪器 编号 制造商 国别 经费 来源 责任 教授
200805824 美国 985工程 刘煜
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
所属 实验室 制造 厂商 单价 存放 地点
地表过程分析与模拟 教育部重点实验室 Varian 100.24万元 型号 购置 日期 320 MS 2008年04月
逸夫二楼3151
2011
Jan 24, 222, （2）
337-340
知名 用户 共 享 信 息 备 注 是否对 外开放 联系人
陶澍、徐福留 是 刘煜 服务 对象 电子 邮件 面向社会开放 liuyu1007@ 收费 标准 联系 电话 校内：200元/个，校外：400元/个（不包括样品处理） 62759825 开放 时间 面议
417435417438
2
F. L. Xu
The variations of exergies and structural exergies along eutrophication gradients in Chinese and Italian lakes.
Ecological Modelling
基 本 信 息
技术指 标及功 能简介
质量范围10-2000amu，分辨率：0.5amu 质量轴稳定 性柱箱：温度范围：室温上5℃~450℃；升温速率： 全温度范围内最大升温速度100℃/min；温度平台： ≥6 阶；温度精度： ≤0.1 ℃；降温速度：柱箱温度从 400℃降至50℃，少于4.5min。 分流 / 不分流进样口，弱极性毛细管柱。 100 位自动 进样器。离子源： EI 电子轰击源、 CI 化学源，质量 数范围： 10-2000amu ，分辨率 0.5amu ，质量稳定 性：±0.1amu/24hr，温度最高为350℃。 功能特色：2005新Nist质谱谱库，可做全鉴定，即分 子量、结构及官能团鉴定，也可用于定量分析。 三级四极杆串联质谱仪
— 自仪器购入以来，已培养研究生、本科生5名，教师及进修人员2名。 三年内利用该仪器作为主要科研手段发表学术论文（三大检索） 2 序号 作者（前三名） 论文题目 篇，其中代表论文： 期刊名 年 卷（期） 起止页码
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Lu, Xiaoxia
Concentration Levels and Ecological Risks of Persistent Organic SCIENTIFIC 2013 Pollutants in the Surface Sediments of Tianjin Coastal Area, WORLD 2011 （41） JOURNA China.