连续均相反应器停留时间分布的测定实验报告

实验日期 2015.5.29 成绩

同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：连续均相反应器停留时间分布的测定

12应化1 ××12060001××B1组

0 前言

实验目的：1,、了解管式反应器的特点和原理；2、掌握脉冲示踪法测定管式反应器和釜式反应器内物料停留时间分布测定和数据处理方法；3、掌握活塞管式反应器和全混流反应器内物料的停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)的特点及其数学特征；4、学会用理想反应器的串联模型来描述实验的流动性。[1]

实验原理：由于反应器内流体速度分布不均匀，或某些流体微元运动方向与主体流动方向相反，因此使反应器内流体流动产生不同程度的返混。在反应器设计、放大和操作时，往往需要知道反应器中返混程度的大小。停留时间分布能定量描述返混程度的大小，而且能够直接测定。因此停留时间分布测定技术在化学反应工程领域中有一定的地位。

停留时间分布可用分布函数F（t）和分布密度E（t）来表示，两者的关系为：

测定停留时间分布最常用的方法是阶跃示踪法和脉冲示踪法。阶跃法：

脉冲法：

式中：C(t)——示踪剂的出口浓度。Co——示踪剂的入口浓度。[2]

Vs———流体的流量Qλ——示踪剂的注入量。

由此可见，若采用阶跃示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，即可得到F（t）函数；而采用脉冲示踪法，则测定出口示踪物浓度变化，就可得到E（t）函数。

1 实验方案

1.1 实验材料

三釜串联反应器

1.2 实验流程与步骤

实验流程图：

实验步骤：

（1）准备工作

②饱和KNO3液体注入标有KNO3的储瓶内。

②连接好入水管线，打开自来水阀门，使管路充满水。

③查电极导线是否正确。

（2）操作

①打开总电源开关，，开启水阀门，向朝内注水，将回流阀开到最大，启动水泵，慢慢打开进水转子阀门通过“管式/釜式”阀门转向“釜式”一侧，直管坏了，只做三釜串联反应实验，调节水流量维持在30-40L/h之间的某值，直至釜1内有少量水，并能正常流出。

②开启电磁阀开关和电导仪总开关。

③“示踪剂/清洗水”阀门转向示踪剂一侧。

④开启计算机电源，在桌面上双击“多釜反混实验”图标，在主桌面上按下“工艺流程”按钮，使显示值为实际实验值。

⑤按下“实时采集”按钮，出现“趋势图”。调节“阀开时间”为60秒，按下开始按钮，开始采集数据，清洗管道。观察电导率-时间曲线，当电导率数值与初始自来水电导率数值相接近时，按下“Stop”按钮，停止采集数据。反复二、三次。

⑥调节水流量在30-40L/h之间的某值，直至各釜充满水，并能从最后一级正常地流出。分别开启釜1、釜2、釜3搅拌马达开关后再调节马达转速的旋钮，使三釜搅拌程度大致相同。

⑦在操作员框中输入自己的学号。调节“阀开时间”，使显示值为实验所需值（B1组为11s），按下开始按钮，开始采集数据，观察电导率-时间曲线，当电导率数值与初始自来水电导率数值相接近时，停止采集数据。按下“Stop”按钮，停止采集数据。按下“保存数据”按钮保存数据文件。

（3）停车

①实验完毕，将实验柜台上三通阀转至“H2O”位置，将程序中“阀开时间”调到30s 左右，按“开始”按钮，冲洗电磁阀及管路。反复三、四次。

②关闭各水阀门、电源开关，打开釜底反应器底部排水阀，将水排空。退出实验程序，关闭计算机。

1.3 分析条件与方法

本实验采用的是脉冲示踪法，即在设备入口处，向主体流体瞬时注入少量示踪剂硝酸钾饱和溶液，与此同时在设备出口处检测示踪剂的浓度C（t）。在一定的温度和浓度范围，硝酸钾水溶液的电导率与浓度C成正比，由实验测定反应器出口流体的电导率就可求得浓度。从实测的硝酸钾水溶液（以自来水作为溶剂）的电导率-浓度数据可以看出：在一定的温度下，当浓度很低时，它的电导率（扣除自来水电导率后的净值）较好地与浓度成正比，故在计算F（t）和E（t）时也可用电导率代替浓度进行计算。计算如下：（1）停留时间分布函数：

（2）停留时间分布密度函数：

式中，△t为采样时间间隔。

（3）平均停留时间：

（4）方差：

（5）多数混合模型的虚拟级数：

N的数值可检测理想流动反应器和度量非理想流动反应器的反混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其反混情况，用其模型参数N值来定量表征反混程度。

2 实验数据处理

2.1 原始数据

三釜串联反应器原始数据记录

搅拌速度（r/min）：n

釜1= 840（有问题）n

釜2

= 220 n

釜3

= 100（有问题）

流量（L/h ）：Q v串=30.0

示踪剂注入的质量流量（g/s ）：Q m示，直=13.0

示踪剂注入时间（s ）：t 示，直=11.0

2.2 数据处理过程

釜1的数据为例，进行计算：（在一定温度下，当浓度很低时，硝酸钾的电导率较好的与浓度成正比，故在计算时可用电导率代替浓度进行计算。）

表1的数据计算以序号为1的数据为例：t=1.45s L=0.048 Vs=30.0L/h ①t*L(t)=1.45*0.048=0.0696 ② t 2

*L(t)=1.45^2*0.048=0.10 ③ 0028.0048.03600

1000

0.11/0.13/0.30)()(=⨯⨯⨯==

s s g h L t L Q V t E s λ ④ 0208.0049

.0051.0074.0048.0048

.0)

t ()t ()t (00=++⋅⋅⋅++=

∑∑=

∞

L L F t

按照以上四步，可根据t 和L 的值求出t*L(t)；t 2

*L(t)；E(t)；F(t)的值，

所以可求得表1，表2，表3中的数据。

利用表1的E(t)和t 可作图得出图1 釜1的E(t)-t 关系图 利用表1的F(t)和t 可作图得出图2 釜1的F(t)-t 关系图

由此利用表2的数据可得出图3的釜2 E(t)-t 关系图和图4的釜2 F(t)-t 关系图，利用表3的数据可得出图5的釜3 E(t)-t 关系图和图6的釜3 F(t)-t 关系图

表4的数据计算，以釜1数据为例： ① 计算平均停留时间τ：

s t L t L t t 07.131049

.0051.0048.0049

.094.850051.059.649048.045.1)

()

(0

=++⋅⋅⋅+⨯+⨯+⋅⋅⋅+⨯=

∑⋅∑=

=∞

∞

∧

τ

② 算方差σ2

t 和σ

2

4

.3628807.131049

.0051.0048.0049.094.850051.059.649048.045.1)

()

(22222

^0

202=-++⋅⋅⋅+⨯+⨯+⋅⋅⋅+⨯=-∑⋅∑=

∞

∞

t t L t L t t

σ