六价铬测试作业指导书

六价铬测试作业指导书

(二苯碳酰二肼分光光度法)

1 方法原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104。

2 干扰及消除

铁含量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

氧化性及还原性物质，如：ClO-、Fe2+、SO32-、S203-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。

3 仪器

分光光度计，10mm、30mm比色皿。

4 试剂

丙酮、(1+1)硫酸、(1+1)磷酸、0.2%氢氧化钠溶液、氢氧化锌共沉淀剂、4%高锰酸钾溶液、铬标准贮备液、铬标准溶液、20%尿素溶液、2%亚硝酸钠溶液、显色剂。

5 步骤

5.1 样品预处理

5.1.1 样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定。

5.1.2 色度校正：如水样有色但不太深，则另取一份水样，在待测水样中加入各种试液进行同样操作时，以2ml丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。

5.1.3 锌盐沉淀分离法：对混浊、色度较深的水样可用此法预处理。取适量水样(含六价铬少于100μg)置150ml烧杯中，加水至50ml，滴加0.2%氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为7-8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8~9。将此溶液转移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10~20ml初滤液，取其中50.oml滤液供测定。

5.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量水样(含六价铬少于50μg)置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂，混匀。放置5min后，加入(l+1)硫酸溶液lml，摇匀。5~10min后，于540m波长处，用10或30mm的比色皿，以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法作校准曲线。

5.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量水样(含六价铬少于50μg)置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸溶液0.5ml，（1+1）磷酸溶液0.5ml，尿素溶液1.0m1，

摇匀。逐滴加入lml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同样品测定(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)。

5.2 样品测定

5.2.1 取适量(含六价铬少于50μg)无色透明水样或经预处理的水样，置于50mi比色管中，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸溶液0.5ml和(1+1)磷酸溶液0.5ml，摇匀。

5.2.2 加入2ml显色剂，摇匀。5~l0min后，于540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查得六价铬含量。

5.3 校准曲线的绘制

5.3.1 向一系列50ml比色管中分别加入0、020、050、1.00、2.00、4.00、

6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液，用水稀释至标线。然后按照和水样同样的预处理和测定步骤操作。

5.3.2 从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬含量的校准曲线。

6 计算

六价铬=m/v

式中：m—由校准曲线查得的六价铬量(μg)

v—水样的体积(ml)。

7 注意事项

7.1 所有玻璃仪器(包括采样的)，不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光沽，防止铬被吸附。

7.2 铬标准溶液有两种浓度，其中每毫升含5.00μg六价铬的标准溶液适用于高含量水样的测定，测定时使用显色剂和l0mm比色皿。

7.3 六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在0.05~03mol/L。此时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色时，温度和放置时间对显色有影响，在温度15℃，5-15min，颜色即可稳定。

7.4 水样经锌盐沉淀分离预处理后，仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取500ml滤液置于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸溶液0.5m1，(l+1)磷酸溶液0.5ml，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml，取下稍冷，用中速定量滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入lml尿素溶液，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸出，用水稀释至标线，直接加入显色剂后测定。