COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
氨氮、COD测定方法
有 1﹪硫酸银（Ag2SO4）的浓硫酸（500ml 浓硫酸中溶有 5g 硫酸银），按体积比 1:2 稀释成测量（150~1500ml/L 的 COD）专用消解液。
专用氧化剂 B:同上，配置 0.009mol/L 重铬酸钾溶液，并稀释成测量
1~150mg/L 的 COD 值专用消解液。
1500 以上 A
1500
620 0
注：COD-571 型化学需氧量分析仪开机预热 1h。
2． 配液：
①COD 标准溶液的配置方法：
准备称取预先在 105°~110°烘干 2 小时的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾
（HOOCC6H4COOK）1.2754g 溶于重蒸馏水，转移至 1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水 稀释至标线，此为 1500mg/L 标液，若浓度为 150mg/L,需稀释 10 倍而得。
1. 样品准备工作
① 取出干净干燥的消解管，移入 2ml 样品，因为废水中含有氯离子，应预先
加入 0.05g 硫酸汞（HgSO4）。 ② 分别在消解管中加入 3ml 专用氧化剂。（注意不同样品需加入不同的专用
氧化剂）
③ 旋紧消解管的瓶盖（加膜，防腐蚀，每测定一次换一次），反复颠倒几次，
使样品和试剂充分混合，待测。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查的氨氮含 量（ｕm）。
氨氮（N，mg/L）=m/V 式中：m——由校准曲线查的的氨氮量（ｕm）；
V——水样体积（ml） 8. 注意事项
水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使 其中和。
㈡ 化学需氧量（COD）
——重铬酸钾法
(一) 氨氮测定
——水杨酸‐次氯酸盐光度法
1．方法原理 在亚硝基铁氰化钠的存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色
水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法
实验一水体初级生产力的BOD测定一、实验目的1、了解研究水生生态系统初级生产力的重要意义和方法2、掌握黑白瓶测氧法测定水生生态系统初级生产力的方法及其基本原理。
3、学习利用水生生态系统初级生产力评价水体生产性能或生态环境质量。
二、实验原理初级生产力是自养生物在单位时间、单位空间内合成有机物质或固定能量的数量，是生态系统生物生产力的重要基础和生态系统最基本、最重要的功能之一。
在许多水生生态系统中，浮游植物是水体自养生物的主要组成部分，其初级生产过程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化学循环和水生生态系统的能量流、物质流的基础，影响到水体生物资源量的变动及生态系统结构和功能。
因此，研究浮游植物的初级生产力，对于评价水体生产性能、营养水平和能流与物质转化效率、制定渔业发展战略、合理开发水体生物资源、进行水体环境质量监测及生物资源保护等方面均有重要的理论和实践意义。
目前常用的测定浮游植物初级生产力的方法有黑白瓶测氧法、叶绿素法、同位素法、营养盐类平衡法等。
黑白瓶测氧法：通过测定水中溶解氧的变化，间接计算有机物的生产量，是黑白瓶法的基本原理。
黑瓶指完全不透光的玻璃瓶（可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光），而白瓶则可充分透光。
当将装有浮游生物样品的密封的黑、白瓶同时悬挂于水中特定深度曝光时，黑瓶中的浮游植物由于得不到光照，只能进行呼吸作用，瓶中的溶解氧将会减少，与此同时，白瓶中的浮游植物在光照条件下，光合作用与呼吸作用同时进行，瓶中的溶氧量一般会明显增加。
假定光照条件下与黑暗条件下的呼吸强度相等，就可以根据挂瓶曝光期间内黑、白瓶中的溶解氧变化计算出光合作用与呼吸作用的强度。
根据光合作用方程式：2817.72KJ6CO2 + 12H2O C6H12O6 + 6O2+ 6H2O叶绿素氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系，因此可计算出浮游植物有机物质生产量。
需要指出的是，在11℃~12℃之间，细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%，因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。
cod、氨氮、总磷、总氮采样质控措施
cod、氨氮、总磷、总氮采样质控措施COD（化学需氧量）、氨氮、总磷和总氮是水体监测中常用的指标，用于评估水体的污染程度和水质状况。
为了确保采样结果的准确性和可靠性，需要采取一系列质控措施。
对于COD、氨氮、总磷和总氮的采样，应选择合适的采样点位和采样时间。
采样点位应选取代表性好、水质变化较小的位置，避免污染源附近和水体流动较快的地方。
采样时间应根据不同的监测目的和水体特点确定，可以选择不同季节和不同时段进行采样，以全面了解水体的污染情况。
采样前应进行必要的准备工作。
首先，检查采样器具是否完好，如瓶口是否完整、密封性能是否良好等。
在实际采样过程中，需要注意以下几点。
首先，采样时应注意避免空气污染，避免将空气接触到采样瓶中。
其次，采样时应尽量避免污染源的干扰，如沉积物、悬浮物等。
可以选择合适的采样深度和采样方式，如采用定点采样或者浮标采样等。
此外，采样时应尽量避免阳光直射，以避免光照引起的化学反应。
采样完成后，需要进行样品的保存和运输。
样品保存应尽量避免暴露在高温、阳光直射和氧气中，可以使用冷藏或冷冻的方式保存。
运输时应采取适当的包装和保护措施，以避免样品的泄漏和污染。
在实验室分析过程中，还需要进行质控措施以确保分析结果的准确性和可靠性。
首先，应使用合适的标准物质进行仪器的校准和质量控制。
其次，进行空白实验，以排除实验仪器和试剂的污染。
此外，还可以进行平行实验和重复实验，以评估实验的可重复性和精确性。
对于COD、氨氮、总磷和总氮的采样和分析，需要采取一系列的质控措施，以确保采样结果的准确和可靠。
这些措施包括选择合适的采样点位和采样时间、进行必要的准备工作、注意采样过程中的污染和干扰、样品的保存和运输，以及实验室分析的质控措施等。
只有这样，才能得到准确的水质监测结果，为水环境的保护和管理提供科学依据。
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l 重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V。
标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
COD、总磷、氨氮测定
COD1.1方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。
用0.2500mol ／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol ／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
2仪器试剂2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2加热装置：变阻电炉。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，剧重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0，15mi)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。
2500*10.00/V式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)；F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
实验方法汇总水质监测指标
实验方法汇总水质监测指标水质监测是评估水体健康状况的重要手段，同时也是保护水资源和公众身体健康的关键环节。
为了准确监测水体的水质状况，科学家们开发出了多种实验方法来测试不同的水质监测指标。
本文将对一些常见的水质监测指标及其相关实验方法进行汇总，旨在提供一个综合了解水质监测方法的概览。
一、总悬浮物（TSS）和悬浮颗粒物（SS）的监测方法总悬浮物（TSS）和悬浮颗粒物（SS）通常被用来评估水体中的固体颗粒物含量。
常用的监测方法包括：1.重力沉降法：将水样放置在沉降管中，经过一段时间后，根据颗粒物的沉降速度来计算固体颗粒物的含量。
2.滤膜法：将水样过滤，使用预先称量好的滤膜将颗粒物捕捉下来，然后将滤膜干燥并称重，计算出固体颗粒物的质量。
二、化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）的监测方法化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）是评估水体中有机物含量的重要指标。
以下是相关的监测方法：1. 化学需氧量（COD）的监测方法：采用高温、高压和酸性条件下，利用氧化剂氧化有机物，再通过测定氧化剂的消耗量来计算COD值。
2. 生化需氧量（BOD）的监测方法：将水样接入生物反应器，通过微生物的代谢作用，测定在一定时间内耗氧量的变化来计算BOD值。
三、氨氮（NH3-N）和硝酸盐氮（NO3-N）的监测方法氨氮（NH3-N）和硝酸盐氮（NO3-N）是评估水体中营养物质含量的重要指标。
以下是相关的监测方法：1. 氨氮（NH3-N）的监测方法：利用碱性试剂将氨氮转化为氨气，再通过蒸馏等步骤将氨气收集起来，最后通过酸碱滴定法测定氨气的含量。
2. 硝酸盐氮（NO3-N）的监测方法：使用硫化亚铁溶液将硝酸盐还原为亚硝酸盐，再通过滴定法测定亚硝酸盐的浓度从而得到硝酸盐氮的含量。
四、总磷（TP）和总氮（TN）的监测方法总磷（TP）和总氮（TN）是评估水体中营养物质含量的另一组重要指标。
以下是相关的监测方法：1. 总磷（TP）的监测方法：将水样中的磷酸盐与硫酸反应生成气态磷酸盐，再通过蒸发和重量测定等步骤计算总磷的含量。
快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤
快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤一、水质COD氨氮总磷的检测应准备：1、待测水样、蒸馏水、废液杯、干净烧杯等。
2、1mL、2mL和5mL移液器多支，或1mL和5mL移液器各一支。
3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套，包括：31.COD氨氮总磷快速测定仪一台32.多功能快速消解仪一台33.几支比色管34.COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套35.比色架、保护罩、清洁布、电源线等配件二、试剂的配置和储存1、COD试剂：无需配置，直接使用，避光保存。
2、氨氮试剂：无需配置，直接使用，避光保存。
3.总磷试剂：31.总磷试剂（1）100个样品：将整袋试剂溶解在100mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。
32.总磷试剂（2）100个样品：将整袋试剂溶解在20mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。
33.总磷试剂（3）100个样品：试剂瓶装，无需配置。
三、测量步骤和方法COD测定1、打开消解仪电源，选择COD消解方式（165℃.15min）。
12.打开主机电源并预热。
13.在比色管架中准备几个COD预制试剂管。
（200mg/L为低范围，200mg/L以上为高范围）14.精准量取2ml蒸馏水，加到空白反应管中。
（低和高范围需要分别做空白）2、精准吸取每份水样，分别加入到其他反应管中。
a.水样COD值为0200mg/L时，取2ml水样加入低量程预制试剂中；b.当水样的COD值为2001000mg/L时，取2ml水样加入到高效预制试剂中；c.当水样COD值为100010000mg/L时，将水样稀释10倍后，取2ml水样加入到高浓度在该范围的预先制备的试剂中；d.盖好并摇匀；当消解器达到温度时，蜂鸣器会短促鸣响，将消解管插入消解孔，盖上保护盖，按下“OK”键，消解仪开始计时消解。
氨氮的测定11.打开主机电源并预热。
12.在比色管架中准备一些干净干燥的比色管。
13.精准量取5ml蒸馏水，加入空白反应管中。
14.精准吸取每份水样，依次加入其他反应管中。
污水中COD、BOD、氨氮、总氮的概念
污水中COD、BOD、氨氮、总氮的概念分别是：
1、COD：即化学需氧量（Chemical Oxygen Demand），指用强化学氧化剂（中国法定用dao 重铬酸钾）在酸性条件下，将有机物氧化成CO2与H2O所消耗的氧量（mg/L），用CODcr 表示，简写为COD。
化学需氧量越高，表示水中有机污染物越多，污染越严重。
2、BOD：即生化需氧量，水中有机污染物被好氧微生物分解时所需的氧量称为生化需氧量（mg/L）。
一般用20℃时，五天生化需氧量(BOD5）表示。
如果污水成分相对稳定，则一般来说，COD> BOD5。
一般BOD5/COD大于0.3，认为适宜采用生化处理。
3、氨氮：指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。
动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。
同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。
因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。
4、总氮：简称为TN，指污水中含氮化合物分为有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮，四种含氮化合物总量称为总氮（TN）。
COD测定方法：
1、高锰酸钾（KmnO4）法：氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。
COD（KmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
2、重铬酸钾（K2Cr2O7）法：氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。
总氮含量测定方法
总氮含量测定方法
总氮含量测定方法可以通过以下几种方式进行：
1. 全氮测定法：通过分析样品中所有氮化合物的含量，包括无机氮（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）和有机氮（蛋白质、氨基酸、氨基糖等），来确定总氮含量。
常用的方法包括Kjeldahl法、Dumas法和气相色谱法等。
2. 氨氮测定法：主要测定样品中的氨氮含量，利用氨氮和酚类试剂反应生成可见光吸收化合物，通过比色法或分光光度法测定其吸光度来确定氨氮含量。
常用的方法有Nessler法、硼酸法和钴铵酸法等。
3. 硝酸盐氮测定法：主要测定样品中的硝酸盐氮含量，通过化学反应将硝酸盐还原为氨氮或氮气，再测定氨氮或氮气的含量来确定硝酸盐氮含量。
常用的方法有还原碘量法、厌氧培养法和气相色谱法等。
4. 亚硝酸盐氮测定法：主要测定样品中的亚硝酸盐氮含量，通过化学反应将亚硝酸盐转化为硝酸盐，再使用硝酸盐法对其含量进行测定。
常用的方法有直接测定法、还原离子色法和电化学法等。
需要根据实际研究或应用的需要选择合适的方法进行总氮含量测定。
污水处理常用指标监测方法
污水处理常用指标监测方法污水处理是保护环境的重要措施之一，对于监测污水处理的效果和指标可以帮助我们评估污水处理厂的运行状况。
下面将介绍一些常用的污水处理指标监测方法。
1.化学需氧量(COD)：COD是测量污水中有机物含量的指标，常用于评估有机物的降解效果。
监测COD的常用方法是采用标准化学分析方法，通常采用加热、酸化和氧化的方式测量样品的COD含量。
2.生化需氧量(BOD)：BOD是反映水体中微生物分解有机物能力的指标，通常用于评估生物降解有机物的效果。
监测BOD的方法是将样品在一段时间内与氧气接触，然后测量在此过程中消耗的氧气量，通过计算得出样品的BOD含量。
3.总悬浮固体(TSS)：TSS是测量污水中悬浮物含量的指标，包括悬浮的颗粒物和胶体物。
监测TSS的方法是将样品通过滤纸过滤，将滤纸上的悬浮固体干燥，并称量得出样品中的TSS含量。
4.氨氮(NH3-N)：氨氮是测量污水中氨含量的指标，主要反映了水体中氨的降解和物质转化的情况。
监测氨氮的方法可以使用标准化学分析方法，将样品中的氨氮与试剂反应生成颜色物质，然后通过比色法测量颜色的强度从而计算出氨氮含量。
6.总氮(TN)：TN是测量污水中氮含量的指标，通常用于评估氮的迁移和转化过程。
监测TN的方法是将样品中的无机氮转化为氨，然后使用特定试剂反应生成颜色物质，并通过比色法测量颜色的强度从而计算出TN含量。
7.PH值：PH值是测量水体酸碱度的指标，对于污水处理来说，PH值的变化可以反映处理过程中的酸碱中和情况。
监测PH值可以使用PH计进行测量。
这些指标是污水处理中常用的监测方法，通过对这些指标的监测和分析可以评估污水处理厂的运行状况，判断处理效果是否达标。
在实际监测过程中，需要遵守相应的监测标准和方法，并定期进行监测和评估，以确保污水处理的效果和质量。
水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总
实验一水体初级生产力的BOD测定一、实验目的1、了解研究水生生态系统初级生产力的重要意义和方法2、掌握黑白瓶测氧法测定水生生态系统初级生产力的方法及其基本原理。
3、学习利用水生生态系统初级生产力评价水体生产性能或生态环境质量。
二、实验原理初级生产力是自养生物在单位时间、单位空间内合成有机物质或固定能量的数量，是生态系统生物生产力的重要基础和生态系统最基本、最重要的功能之一。
在许多水生生态系统中，浮游植物是水体自养生物的主要组成部分，其初级生产过程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化学循环和水生生态系统的能量流、物质流的基础，影响到水体生物资源量的变动及生态系统结构和功能。
因此，研究浮游植物的初级生产力，对于评价水体生产性能、营养水平和能流与物质转化效率、制定渔业发展战略、合理开发水体生物资源、进行水体环境质量监测及生物资源保护等方面均有重要的理论和实践意义。
目前常用的测定浮游植物初级生产力的方法有黑白瓶测氧法、叶绿素法、同位素法、营养盐类平衡法等。
黑白瓶测氧法：通过测定水中溶解氧的变化，间接计算有机物的生产量，是黑白瓶法的基本原理。
黑瓶指完全不透光的玻璃瓶（可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光），而白瓶则可充分透光。
当将装有浮游生物样品的密封的黑、白瓶同时悬挂于水中特定深度曝光时，黑瓶中的浮游植物由于得不到光照，只能进行呼吸作用，瓶中的溶解氧将会减少，与此同时，白瓶中的浮游植物在光照条件下，光合作用与呼吸作用同时进行，瓶中的溶氧量一般会明显增加。
假定光照条件下与黑暗条件下的呼吸强度相等，就可以根据挂瓶曝光期间内黑、白瓶中的溶解氧变化计算出光合作用与呼吸作用的强度。
根据光合作用方程式：2817.72KJ6CO2 + 12H2O C6H12O6 + 6O2+ 6H2O叶绿素氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系，因此可计算出浮游植物有机物质生产量。
需要指出的是，在11℃~12℃之间，细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%，因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。
污水在线COD、氨氮、总磷、总氮检测原理与试剂及废液
污水在线检测COD、氨氮、总氮、总磷检测原理、试剂及废液1：COD在线废液废物：（重铬酸钾法）⑴原理：在强酸性和加热条件下，水样中有机物和无机还原性物质被重铬酸钾氧化，通过测量消耗重铬酸钾的量来计算cod浓度，测量过程中一般采用硫酸银作为催化剂，采用硫酸汞掩蔽氯离子干扰。
⑴废液成分：重铬酸钾、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞等化学试剂与水样反应混合物。
溶液呈酸性液体，含有银、汞和铬等重金属离子H2SO4 K2CrO7 Hg2+Ag+ Cr3+2：氨氮在线废液废物（纳氏试剂比色法）⑴原理：水样经过预处理后，在碱性条件下，水中离子态铵转换为游离氨，然后加入一定量的纳氏试剂，游离态氨与纳氏试剂反应生产黄色络合物，分析仪器在420nm波长处测定反应液吸收光度A，由A值查询标准曲线，计算氨氮含量。
⑴所用试剂硫代硫酸钠酒石酸钾钠纳氏试剂硫代硫酸钠：除去余氯Na2S2O4酒石酸钾钠：除去常见金属离子Ca2+、、Mg2+、Fe2+、Mn2+等NaKC4H4O6纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH)⑴废液成分：呈碱性混合液，含有金属汞离子3：总磷在线废液（过硫酸钾-钼蓝法）⑴原理：中性条件下，水样加入过硫酸钾，在密闭，高温下消解(120-130℃),水样中部同型态价态的磷全部氧化成正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐的存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸（VC）反应后生产磷钼杂多蓝，在波长700nm（或880nm)下进行吸收光度测定，在一定范围内，吸光度与正磷酸盐浓度有严格的线性关系。
⑴所用试剂过硫酸钾5% K2S2O8钼酸盐溶液（钼酸氨+酒石酸锑氧钾+（1+1硫酸))（NH4+,、、（MoO4)2-,C8H4K2O12Sb2)10%抗坏血酸(C6H8O6)⑴废液为蓝色酸性液位，4:总氮在线废液（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）⑴原理：在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生产硫酸钾和原子态氧，原子态氧在120℃-140℃时，可使水中含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm处分别测量吸光度，用两波长吸光度测定值之差，求得校准吸光度A220和A275, 按式A=A220-A275,,按校准曲线计算总氮含量。
总磷、氨氮、COD测定办法
2.2.1分析项目及方法：COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下：(1)试剂1.1氧化剂：重铬酸钾25.6克溶于500毫升蒸馏水，定容至500毫升。
1.2催化剂：10克AgSO4容于1000毫升的浓H2SO4，定容到1000毫升。
1.3掩蔽剂：20克硫酸汞溶于1：10稀硫酸中，定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备用。
1.4标准溶液：邻苯二甲酸氢钾0.4251克溶于水，并稀释到500毫升.该标准溶液的理论COD 值为(2)2.10.20，0.502.22.32.42.52.6经2.72.8光度。
2.9(3)取3.00毫升摇匀的待测水样于反应管中，以下步骤同标准曲线的制作。
将测得的吸光度减去试剂空白吸光度，根据标准曲线计算水样COD值。
被测实际样品的COD值（mg/l），按下式计算：CODcr（mg/l）=3m/vm----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD（mg/l）值v------试份体积（ml）3------方法试份最大体积（ml）氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。
（1）应用范围1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氨氮含量。
1.2水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。
水样中含有余氯时能与氨结合成氮胺，可用硫代硫酸钠脱氯。
水中悬浮物质可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。
1.3硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。
脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。
水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。
遇此情况，可采用蒸馏法去除。
1.4本法最低检测量为1μg氨氮，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.02mg／L。
（2）原理水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2I)，其色度与氨氮含量成正比。
（3）仪器3.3（4）试剂4.1，4.21000ml，此溶液100ml。
此溶液4.4或45.075gK24.524.610。
水产水质检测cod,总磷,总氮,氨氮等
水产水质检测cod，总磷，总氮，氨氮等本文档详细介绍了水产水质检测中的COD、总磷、总氮和氨氮等指标的测试方法和评估标准。
在水质检测过程中，这些指标对水体的污染程度和水质健康状况有重要意义。
以下是本文档的具体内容：1. 引言1.1 背景1.2 目的1.3 适用范围2. COD（化学需氧量）检测方法2.1 原理2.2 仪器与试剂2.3 样品处理2.4 操作步骤2.5 结果与数据分析3. 总磷检测方法3.1 原理3.2 仪器与试剂3.3 样品处理3.4 操作步骤3.5 结果与数据分析4. 总氮检测方法4.1 原理4.2 仪器与试剂4.3 样品处理4.4 操作步骤4.5 结果与数据分析5. 氨氮检测方法5.1 原理5.2 仪器与试剂5.3 样品处理5.4 操作步骤5.5 结果与数据分析6. 结论与建议6.1 结果分析6.2 水体污染评估6.3 排污要求7. 附件：实验记录表、数据分析表等8. 法律名词及注释：- COD：化学需氧量，指在一定条件下，水中的有机物被氧化分解所需的化学氧量。
- 总磷：水体中所有形态磷的总量。
- 总氮：水体中所有形态氮的总量。
- 氨氮：水体中以氨的形式存在的氮的含量。
-----------------------------------------------------------------------------------本文档详细介绍了水产水质检测中的COD、总磷、总氮和氨氮等指标的测试方法和评估标准。
在水质监测与评估工作中，准确评估水体污染程度和水质健康状况对于保护水环境和人类健康至关重要。
以下是本文档的具体内容：1. 引言1.1 背景与意义1.2 目的与适用范围2. COD（化学需氧量）检测方法 2.1 原理与相关标准2.2 仪器设备与试剂2.3 样品采集与处理2.4 测试步骤与注意事项2.5 结果分析与评估标准3. 总磷检测方法3.1 原理与相关标准3.2 仪器设备与试剂3.3 样品采集与处理3.4 测试步骤与注意事项3.5 结果分析与评估标准4. 总氮检测方法4.1 原理与相关标准4.2 仪器设备与试剂4.3 样品采集与处理4.4 测试步骤与注意事项4.5 结果分析与评估标准5. 氨氮检测方法5.1 原理与相关标准5.2 仪器设备与试剂5.3 样品采集与处理5.4 测试步骤与注意事项5.5 结果分析与评估标准6. 结论与建议6.1 污染程度评估与风险分析6.2 水质改善策略与污染源控制建议6.3 法律法规要求与监管措施7. 附件：实验记录表、数据分析表等8. 法律名词及注释：- COD：化学需氧量，是一种反映水中有机物质的浓度和水质污染程度的重要指标。
水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、叶绿素、总氮和总磷)
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
COD氨氮总氮哈希分析方法
一、样品处理1、打开加热器,加热至150°C。
2、取2个COD试剂瓶，去掉盖子。
3、取2ml水样于一个瓶中。
（样品）4、另取2ml去离子水于另一个瓶中。
5、两个瓶子上盖，并擦干净。
6、振摇几次后，插入消解器中。
7、加热2个小时8、2个小时后，关闭加热器，冷却。
9、取出并放入试管架上冷却至室温。
二、测试1、选择430号程序,波长420nm2、清洁瓶壁，擦干。
3、把空白样放入仪器中。
4、按调零键，仪器调零。
5、放入样品。
6、按读数。
COD试剂替代品配方一0--150mg/L量程试剂(LR)配方A. 试剂1.配置重铬酸钾水溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L2.配置1%的硫酸银硫酸溶液：将5克硫酸银倒入500ml硫酸中，溶解备用。
3.硫酸汞试剂。
B. 配置操作1.取若干支16mm加热比色管，分别加入下列试剂备用。
a.0.05mol/L重铬酸钾0.75ml;b.硫酸-硫酸银溶液2.25ml;c.硫酸汞0.03g1、打开加热器,加热至150°C2、选择535号程序，波长890nm3.取一支总磷试剂瓶（27426-45）加入5ml样品4 通过小漏斗加入一包粉剂（20847-66）于该瓶中5 上盖子，振摇使溶解6 把盖瓶插入消解器中7 消解30分钟8 消解时间到后，取出瓶子放入试管架，冷却至室温9 用吸管加入2ml氢氧化钠溶液于瓶中，上盖子10 擦干瓶壁11 把该瓶插入仪器中12 按调零键，仪器调零13 取出该瓶，用小漏斗加入试剂3（21060-46）于该瓶中14 盖上盖子，振摇30秒钟15 反应2分钟。
（反应时间到后应在2-8分钟内进行下一步读书）16 时间到后，取出该瓶擦干净，放入仪器中，读数。
NH3—N测试程序1.输入380号程序，调波长425nm2.用一个量筒取25ml水样作为样品3.用另一个量筒取25ml去离子水作为空白4.往两个量筒中各加入3滴矿物稳定剂(23766-26),倒置混匀后，再往2个量筒中各加入3滴聚醇（23765-26），倒置混匀5.用吸管取1ml纳氏试剂（21194-49），分别加入2个量筒中，上塞混匀6.反应1分钟后，将空白样品与水样样品分别倒入2个25ml样品比色瓶中7.将空白样品放入仪器调零8.再将样品放入仪器中读数，即可。
COD氨氮总磷总氮快速测定仪说明书
COD/氨氮/总磷/总氮测定仪说明书青岛聚创环保设备有限公司1.打开仪器电源，开机预热15min.，按任意键进入曲线选择。
2.根据测定水样COD值的不同，选择对应曲线及确定应取水样体积和所需加入的试剂，COD值为0～200mg/L选择01号曲线（1）、吸取2mL蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2）、吸取2mL水样于清洗干净的消解管中（3）、分别加入COD试剂（一）1mL和COD试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。
COD值为200～1000mg/L选择02号曲线（1）、吸取2mL蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2）、吸取2mL水样于清洗干净的消解管中（3）、分别加入COD试剂（二）1mL和COD试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。
COD值为1000～2000mg/L选择03号曲线（1）、吸取2mL蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2）、吸取1mL水样+1mL蒸馏水于清洗干净的消解管中（3）、分别加入COD试剂（二）1mL和COD试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。
COD值为2000～9999mg/L选择04号曲线（1）、吸取2mL蒸馏水（空白）于清洗干净的消解管中（2）、吸取0.2mL水样+1.8mL蒸馏水于清洗干净的消解管中（3）、分别加入COD试剂（二）1mL和COD试剂（三）4mL，将消解管颠倒几次摇匀。
3.设定消解仪温度165℃，消解时间15分钟,待消解仪温度达到165℃后，将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
4.取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷却至室温后，将消解管擦拭干净，等待测量。
5.将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值，再测定水样的COD值。
测定完成后，将消解管清洗干净，以免管内残留影响下次的测定。
注意事项：1.为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，空白、标样、样品的消解管及管盖应固定，以减少操作带来的误差。
十三种污水处理基础指标的分析方法
十三种污水处理基础指标的分析方法污水处理是保障环境健康和人们生活质量的重要环节，在正常的运行过程中，我们需要对处理后的水质进行评估，以确保达到国家和地方要求的排放标准。
以下是十三种污水处理基础指标的分析方法。
1.pH值分析：使用玻璃电极或pH计测定污水的酸碱性，水的pH值范围一般为6-9，超出范围则需要调节处理。
2.悬浮物分析：采用过滤、离心、挥发等方法将悬浮物与水分离，然后将其干燥并称量，根据质量计算悬浮物浓度。
3.生化需氧量（BOD）分析：将污水与适量的培养基（如氨基酸、维生素等）混合，进行培养，并测定培养前后的溶解氧（DO）浓度差值，根据差值计算BOD值。
4.化学需氧量（COD）分析：采用化学氧化剂对污水中的有机物进行氧化，通过测定氧化剂用量计算COD值。
5.总氮和总磷分析：将污水中的氮和磷转化为亚硝酸盐氮和氨态氮，然后通过分光光度法、荧光法或电位滴定法测定其浓度。
6.溶解氧（DO）分析：采用溶解氧电极或溶解氧仪测量污水中的溶解氧浓度。
7. 五日生化需氧量（5-Day BOD）分析：类似BOD分析，但培养时间为5天，可更准确地反映污水中的有机物含量。
8.氧化还原电位（ORP）分析：使用氧化还原电极或氧化还原仪测量污水中的氧化还原性质。
9. 氨氮分析：采用Nessler试剂或电极法测定污水中的氨氮浓度。
10.电导率分析：使用电导计测量污水中的离子浓度，可间接反映污水中的溶解物质含量。
11.有机物分析：采用质谱仪、红外光谱仪等现代分析仪器测定污水中的有机物种类和浓度。
12.气体分析：采集污水中的气体样品，使用气相色谱仪等分析仪器测定气体成分。
13.微生物分析：采集污水样品，使用培养基进行菌落计数、PCR等方法测定菌落总数、大肠杆菌等微生物指标。
以上是十三种污水处理基础指标的分析方法，通过对这些指标的分析，可以全面了解污水的性质和组成，为进一步的处理提供可靠的依据。
总磷、氨氮、COD测定方法
2.2.1 分析项目及方法2.2.1.1 COD的测定：COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下：(1) 试剂1.1 氧化剂：重铬酸钾25.6克溶于500毫升蒸馏水，定容至500毫升。
1.2 催化剂：10克AgSO4容于1000毫升的浓H2SO4，定容到1000毫升。
1.3 掩蔽剂：20克硫酸汞溶于1：10稀硫酸中，定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备用。
1.4 标准溶液：邻苯二甲酸氢钾0.4251克溶于水，并稀释到500毫升.该标准溶液的理论COD值为1000MG/L，现用现配。
(2) 标准曲线2.1 向一系列清洁干燥的反应管中，分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液，0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00ml相应的理论COD值为：0，66.7，166.7，333.3，666.7，1000mg/l.本方法规定试份体积为3.00ml，不足者用水补至3.00ml。
2.2 每只反应管中加入3滴掩蔽剂。
2.3 加入1ml氧化剂摇匀。
2.4垂直快速加入5.0ml的催化剂，如发现溶液上下颜色不均，说明加入方法不当，可具塞摇匀.否则将回引起加热飞溅。
2.5将反应管依次置入仪器上部加热孔内，待温度指示回升到165+-0.5度。
按“回零”键，此时，仪器显示由标准时间变为计时状态，对恒温消解反应进行计时。
2.6 经10分钟后，仪器自动发出呼叫，此时，将反应管依次取出，置于试管架上，进行空气冷却，然后水冷至室温。
2.7 向各反应管内加入3.00毫升的蒸馏水，盖塞摇匀，水冷后准备比色。
2.8 于波长610纳米处，用30毫米的比色皿，水做参比，测定各溶液的吸光度。
2.9 从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后，以吸光度对溶液的理论COD值绘制标准曲线。
(3) 实际水样测定取3.00毫升摇匀的待测水样于反应管中，以下步骤同标准曲线的制作。
将测得的吸光度减去试剂空白吸光度，根据标准曲线计算水样COD 值。
被测实际样品的COD值（mg/l），按下式计算：COD cr（mg/l）=3m/vm----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD（mg/l）值v------试份体积（ml）3------方法试份最大体积（ml）2.2.1.2 氨氮的测定氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。
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重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l。
重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
注：1、水样的COD大体值在70－600，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，CDO值为200－300时，消化反应进行最完全，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。
2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2h。
5、计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度C标=0.25（或0.025）×10/V标COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样总氮1.方法选择总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
2.样品保存水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）1.方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K-1+HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).2.干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml 以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离了对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3.方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.4.仪器①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为 1.1 ~1.3kg/cm2,相应温度为120~ 124℃。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
5.试剂1）无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。
2）20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾（K2S2O8）, 15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
4)（1+9）盐酸。
5)硝酸钾标准溶液:①标准贮备液:称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
6.步骤1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
③将比色终置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120℃~124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压溉吹气开始计时)，使比色管在过热水蒸气中加热O.5h。
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
○5加入(1+9)盐酸1 ml，用无氨水稀释至25ml标线。
⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制校准曲线。
(2)样品测定步骤取10ml水样，或取适量水样(使氮含量为20~80ug ) 。
按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。
然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量:总氮(mg/L)=m/V式中:m—从校准曲线上查得的含氮量（ug);V一所取水样体积(ml)。
7.精密度和准确度①21个实验室对二种含总氮1.15~ 2.64mg/L的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6%^~2.5%;空间相对标准偏差为1.9%-4.9%.②21个实验室，共测定64种水样(水库、湖水、河水等地表水55种，井水两种，废水七种)。
每种水样重复测定六次。
相对标准偏差一般小于5%，最大为7% ;平均回收率在95%一105%之间，仅两种水样回收率为90%。
8注意事项①考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时，应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的(四)紫外分光光度法)。
②玻璃具塞比色管的密合性应良好。
使用压力蒸汽消毒器时.冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。
③玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
④使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。
⑤测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。
遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。
总磷1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
2原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3.1具塞(磨口)比色管：50mL3.2加热板3.3刻度吸管：5mL，2mL，1mL3.4紫外分光光度计3.5烧杯：1000mL4试剂本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1过硫酸钾溶液: 50g/L。
将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2钼酸铵溶液: 26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.1g。
称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。
溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。
4.3抗坏血酸溶液：100g/L。
称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。
溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。
4.4磷标准贮备溶液：1mg/mL。
溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5磷标准工作溶液：10ug/mL。
吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5分析步骤5.1空白试样按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。
5.2测定5.2.1消解吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。
5.2.2发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。
5.2.3分光光度测量室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4工作曲线的绘制取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。
然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6计算总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：C=M*X/V式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；X --- 样品稀释倍数；V ---- 测定用试样体积，mL。
注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。