乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备
目的
1.通过乙酸乙酯的合成直接酯化反应。
2.进一步掌握蒸馏和萃取的操作技术。
实验原理
乙酸和乙醇在浓硫酸催化下直接酯化反应生成乙酸乙酯。
反应是可逆的，通过加入过量的淳和除去产物（如水）来提高产率。
浓H₂SO₄
CH₃COOH + CH₃CH₂OH ←----→ CH₃COOCH₂CH₃ + H₂O
△
实验用品
仪器：三口瓶，圆底烧瓶，冷凝管，锥形瓶，滴液漏斗，温度计，蒸馏头，接受管
试剂：乙醇，冰醋酸，浓硫酸，饱和食盐水，饱和氯化钙，饱和碳酸钠，无水硫酸镁，石磊试纸
使用操作
合成：圆底烧瓶加9.5ml乙醇，6ml冰醋酸，2.5ml浓硫酸，小火加热
精制：馏出液中加入3ml饱和碳酸钠，震荡，分液；酯层用5ml饱和氯化钠洗涤，再分液，加饱和氯化钙，再补加饱和氯化钠，然后用1g无水硫酸镁干燥15min，用棉花过滤；蒸馏有几层
实验过程图
乙酸乙酯：3.1720克。
乙酸乙酯的制备注意事项
乙酸乙酯的制备注意事项一、乙酸乙酯的概述乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，常用于涂料、油墨、胶水等工业领域。
它可以通过乙酸和乙醇的酯化反应来制备。
二、制备乙酸乙酯的方法1.酯化反应乙酸和乙醇在酸催化剂存在下进行酯化反应，生成乙酸乙酯。
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸等。
酯化反应的化学方程式如下：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O2.取代反应乙醇可以和乙酸酐发生取代反应，生成乙酸乙酯。
该反应需要在碱性条件下进行。
取代反应的化学方程式如下：CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + CH3CH2OH三、制备乙酸乙酯的注意事项1. 原料的选择制备乙酸乙酯的原料主要有乙酸和乙醇。
为了保证反应的高效率和产物的纯度，应选择高纯度的乙酸和乙醇作为原料。
同时，原料应经过事先的脱水和脱酸处理，以去除其中的杂质。
2. 催化剂的选择酯化反应需要催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂有硫酸、磷酸等。
在选择催化剂时，应考虑催化剂的活性、稳定性和安全性等因素。
同时，催化剂的用量也需要控制在适当的范围，过量的催化剂不仅会增加成本，还可能对产物的纯度产生负面影响。
3. 反应条件的控制在制备乙酸乙酯的过程中，反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等因素都会对反应结果产生影响。
通常情况下，较高的温度和较长的反应时间有利于提高反应的转化率和产物的收率。
然而，过高的温度可能导致副反应的发生，过长的反应时间则会降低生产效率。
4. 反应体系的控制在酯化反应中，水是副反应产物，同时也是酯化反应的催化剂的竞争物质。
为了保证反应的进行，需要在反应体系中保持水的浓度较低。
可以通过将反应体系置于冷凝器中，以促使水分蒸发出反应体系。
5. 产物的分离和纯化乙酸乙酯制备完成后，需要对产物进行分离和纯化。
常用的分离方法有蒸馏、结晶等。
要注意，由于乙酸乙酯在正常温度下易挥发，因此在分离和纯化过程中需要避免产物的损失。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，具有水溶性低、挥发性强、具有水果香味等特点，因此被广泛应用于制药、涂料、香料等领域。
本文将介绍乙酸乙酯的制备实验方法及实验步骤。
二、实验原理乙酸乙酯的制备一般采用醋酸与乙醇在催化剂的作用下进行酯化反应。
酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐（或酸）反应生成酯的过程。
三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂，包括醋酸、乙醇、硫酸、蒸馏水、容量瓶、分液漏斗、试管等。
2. 酯化反应a. 在容量瓶中准确称取一定量的醋酸和乙醇，按一定摩尔比例混合，如1:1。
b. 在酯化反应中添加少量的硫酸作为催化剂，并充分搅拌混合。
c. 将反应混合物倒入反应瓶中，加入适量的蒸馏水以调节反应温度。
d. 放置反应瓶在恒温水浴中，控制温度在50-60摄氏度之间，进行反应。
3. 蒸馏分离a. 反应结束后，将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中。
b. 加入适量的蒸馏水，轻轻摇动分液漏斗，使酯与水充分混合。
c. 分液漏斗中的液体静置一段时间后，分为两层，上层为酯层，下层为水层。
d. 打开分液漏斗的放液管，将上层的酯层分离收集。
4. 蒸馏纯化a. 将收集到的酯层放入蒸馏烧瓶中。
b. 进行蒸馏操作，将酯层加热至沸腾，蒸馏收集沸腾温度为77摄氏度的乙酸乙酯。
c. 蒸馏过程中，收集沸腾温度范围内的馏出液，并进行收集。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验操作要仔细，严格控制反应温度和时间。
3. 酯化反应中的硫酸催化剂要少量添加，过量会对产物质量产生影响。
4. 蒸馏过程中，注意控制温度，避免过高或过低导致产物损失或杂质进入。
五、实验结果及讨论通过上述实验步骤，可以制备得到乙酸乙酯。
实验结果中应包括产率的计算和对产物的鉴定及纯度检验。
产率的计算可以通过待定量法进行，将所得产物与理论产量进行比较，计算出产率百分比。
对产物的鉴定可以通过红外光谱等仪器进行检测，确保产物的结构与目标产物一致。
乙酸乙酯的制备原理
乙酸乙酯的制备原理
1. 反应方程式：
乙酸 + 乙醇⇌乙酸乙酯 + 水。
2. 原理：
乙酸乙酯的制备是通过酯化反应实现的。
酯化反应是一种酸催化的酯化反应，需要乙酸和乙醇作为反应物，酸作为催化剂。
3. 催化剂：
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸、氯化亚砜等。
这些催化剂能够提供质子（H+），促进酯化反应的进行。
4. 反应条件：
酯化反应通常在适当的温度下进行，一般在酒精的沸点以下。
反应容器中的乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入，然后加入酸催化剂，反应进行一段时间后，生成的乙酸乙酯可以通过蒸馏提取。
5. 原理分析：
酯化反应是一个酸催化的酯化反应，通过质子的转移，乙酸中
的羧基（-COOH）和乙醇中的羟基（-OH）发生缩合，生成乙酸乙酯。
反应的平衡常数决定了反应的方向和产物的生成量。
6. 应用：
乙酸乙酯广泛应用于溶剂、涂料、油墨、胶水、香水等工业领域。
它具有低毒性、挥发性好、溶解力强等特点，在化学实验室中
也常用作有机合成反应的溶剂。
总结起来，乙酸乙酯的制备原理是通过酸催化的酯化反应，乙
酸和乙醇在适当的条件下反应生成乙酸乙酯和水。
制备乙酸乙酯需
要选择合适的催化剂和反应条件，同时控制反应时间和摩尔比例，
以提高产率和纯度。
乙酸乙酯的制备
前言
乙酸乙酯是一种重要的精细化学品应用比较
ห้องสมุดไป่ตู้
广泛，世界需求量很大。 其主要工业制备方法有乙酸酯化法，乙醛缩 合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法。 本次我主要讲的就是用乙醛缩合法制备乙酸 乙酯。
生产流程
1，在氯化铝和少量的氯化锌存在下将铝粉加
人盛有乙醇和乙酸乙酯混合物的溶液中溶解 得到乙氧基铝溶液。 2催化剂制备装置与主体装置分开,制备反应 过程产生的含氢废气经冷回收冷凝物后排放, 制备得到的催化剂溶液搅拌均匀后备用。 3，乙醛和催化剂溶液连续进人反应塔,控制 反应物的比例,使进料在混合时就有约98% 的 乙醛转化为目的产物,1.5%的乙醛在此后的搅 拌条件下转化。
工艺图
乙醛缩合法的优缺点
优点；该法不存在大量水的共沸问题,容易得
到纯度为99.5%以上的优级品。因而，与直 接酯化法比，该法具有下列优点：反应条件 温和、反应转化率和乙酸乙酯的收率高、原 料成本低、经济效益明显 缺点：一是催化剂制备技术难度较大且在水 中易被水解；二是该反应为放热反应，需要 用温度较低的冰盐水冷却。
生产流程
4，通过间接盐水冷却维持反应温度在0
℃, 反应混合物在反应塔内的 停留时间约1h后进 人分离装置。 5，分离装置中粗乙酸乙酯从塔顶蒸出,塔底 残渣用水处理得到乙醇和氢氧化铝,将乙醇与 蒸出组分一起送人精馏塔,在此回收未反应的 乙醛并将其返回反应塔,乙醇和乙酸乙酯恒沸 物用于制备乙氧基铝催化剂溶液。如有必要, 乙酸乙酯还可进一步进行干燥
制备乙酸乙酯的原理
制备乙酸乙酯的原理
乙酸乙酯的制备原理如下：
乙酸乙酯是通过醇酸酯化反应制备的，反应中乙醇和乙酸反应生成乙酸乙酯，同时生成水分子。
醇酸酯化反应是一种酯化反应，需要催化剂存在。
反应的化学方程式如下所示：
乙醇 + 乙酸→ 乙酸乙酯 + 水
为了促进乙酸和乙醇的反应速度，通常需要添加催化剂。
常用的催化剂有硫酸、盐酸或硫酸酯类酸催化剂。
催化剂的作用是加速酯化反应的进行，提高反应速率。
制备过程中，首先将乙酸和乙醇按一定的比例加入反应容器中，然后加入适量的催化剂。
反应容器需要能够密封以防止反应物挥发和反应过程中水分的流失。
在反应过程中，需要保持适当的温度和搅拌速度，以促使反应均匀进行。
反应进行一定时间后，观察到生成的乙酸乙酯逐渐增多。
此时，可以通过蒸馏对反应物进行分离纯化，以获得纯净的乙酸乙酯产物。
在蒸馏过程中，乙酸乙酯的沸点较低，通常低于100℃，并会随着蒸馏槽中的乙酸乙酯含量增加而上升。
最终，通过蒸馏、干燥等工艺步骤可以得到纯度较高的乙酸乙酯产物。
乙酸乙酯在工业上常用于涂料、溶剂和化妆品等领域。
乙酸乙酯制备原理
乙酸乙酯制备原理乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂和化工原料，广泛应用于涂料、胶水、香精等工业领域。
乙酸乙酯的制备原理主要涉及酯化反应，下面将详细介绍乙酸乙酯的制备原理。
乙酸乙酯的制备原理是通过酸催化剂催化下乙酸和乙醇进行酯化反应生成，并利用分馏技术将产物分离。
具体的制备原理如下：1.反应方程式：乙酸+乙醇→乙酸乙酯+水2.反应条件：(1)反应温度：通常在50-70摄氏度下进行，温度过高或过低都会影响反应速率和产率。
(2)酸催化剂：常用酸催化剂有浓硫酸、浓磷酸、硼烷、甲基硫酸和酸性离子交换树脂等。
催化剂的选择和使用量会对反应速率和产率产生重要影响。
(3)反应时间：通常在数小时至数十小时范围内，根据反应温度和酸催化剂浓度确定。
3.反应机理：酯化反应的机理是通过酸催化剂催化下，酸性催化剂可以离子化醇和羧酸，生成离子对，促使醇的羟基与羧基发生反应，生成酯和水。
在乙酸和乙醇反应时，酸催化剂可使醇中的羟基质子化，生成电离的乙醇阳离子，然后与酸性催化剂中的乙酸根离子发生酸碱中和反应，形成乙酸乙酯。
4.反应机制：酯化反应可以分为三个步骤：酸催化生成酯酸根离子，生成酰氧化物中间体和亲核加成。
首先，酸催化剂质子化乙醇形成乙醇阳离子乙酸根离子，并与水分子形成酯酸根离子。
然后，乙醇阳离子和乙酸根离子反应生成酰氧化物中间体。
最后，水分子作为亲核试剂与酰氧化物中间体反应，酰基与水中氧原子形成酯，同时被酸催化剂再次质子化。
5.分离和提纯：在酯化反应中，生成的乙酸乙酯和水混合物需要经过分馏来分离和提纯。
由于乙酸乙酯和水的沸点差异较大，可以通过控制分馏温度和压力，将乙酸乙酯和水分离收集。
总结：乙酸乙酯的制备原理主要涉及酸催化剂催化下乙酸和乙醇进行酯化反应生成，并利用分馏技术将产物分离。
酯化反应的机理是通过酸催化剂质子化醇和羧酸，形成酯酸根离子，然后与酰氧化物中间体和水发生亲核加成反应。
乙酸乙酯的制备过程需要控制反应条件和催化剂浓度，以及通过分馏将产物分离纯化。
乙酸乙酯的几种制备方法
乙酸乙酯的几种制备方法
1.乙酸乙酯的交换反应制备法
乙酸乙酯的交换反应制备是一种比较常用的制备方法，主要原料是乙酸和乙醇，交换反应可以在室温下直接进行，当把乙酸和乙醇混合在一起时，乙酸水溶液中的乙酸会与乙醇中的乙醇离子发生交换反应，产生乙酸乙酯及氢氧化钠结晶：
C2H5OH+CH3COOH→CH3COOCH2CH3+NaOH
把乙酸乙酯、氢氧化钠沉淀分离，再经过精馏、过滤等工艺处理，最终即可得到用于后续应用的乙酸乙酯产品。
2.乙酸乙酯的外加电解法
外加电解法也可以用来制备乙酸乙酯，主要原料可以是乙酸和乙醇，也可以是乙酸和乙醛，可以在室温下进行，乙酸和乙醇或乙醛混合后将其加入碳酸钠溶液中，在混合物上加载阳极和阴极，而后在电压作用下，乙酸水溶液中的乙酸离子与乙醇或乙醛离子发生交换反应，生成乙酸乙酯及碳酸：
CH3COOH+C2H5OH→CH3COOCH2CH3+HCOONa
通过过滤等工艺处理，最终即可得到用于后续应用的乙酸乙酯产品。
3.乙酸乙酯的加压工艺。
制备乙酸乙酯的方法
制备乙酸乙酯的方法乙酸乙酯，化学式为C4H8O2，是一种广泛应用的有机溶剂和化学原料，常用于涂料、胶水、油墨、溶剂等领域。
其制备方法主要有热酸酯化反应、酯化脱水反应、醇酸酯化反应和乙酸酯化等多种方法。
下面将对其中的几种常见方法进行详细介绍。
1.热酸酯化反应：乙酸乙酯的热酸酯化反应是将乙酸和乙醇在酸催化条件下，加热反应制得。
反应方程式为：CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O反应中，可以选择使用无水硫酸、磷酸或甲基磺酸等酸性催化剂，常见的有硫酸-甲醇体系或硫酸-磷酸体系。
实验步骤如下：1）准备酸催化剂，在干燥条件下称取正确量的硫酸或磷酸，然后与足量的甲醇或乙醇混合，迅速搅拌，以求充分溶解。
2）在一个圆底烧瓶中，称取适量的乙酸和乙醇，加入先前制备好的酸催化剂，搅拌均匀。
3）将反应混合物置于沸水中加热，使反应温度保持在80-100℃之间，反应3-5小时。
4）反应完全后，用碱溶液中和酸催化剂，再用饱和氯化钠溶液洗涤，分离出有机相。
5）用脱水剂（如无水硫酸钠）处理有机相，去除其中的水分。
6）最后，经过过滤和蒸馏，可以得到纯净的乙酸乙酯。
2.酯化脱水反应：酯化脱水反应是将乙酸和乙醇在较低温度和空气中反应，生成乙酸乙酯。
反应方程为：2CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O具体实验操作如下：1）在一个圆底烧瓶中称取适量的乙酸和乙醇，加入少量的酸催化剂（如硫酸或磷酸）。
2）随后，加入酯化脱水剂（如氢氧化钠），混合均匀。
3）放入反应管，加入少量的铜丝促使其起火，用来加热反应。
4）在摄取器中接收生成的乙酸乙酯。
5）反应完全后，通过乙酸乙酯的沸点较低，进行简单的蒸馏分离，得到高纯度的乙酸乙酯。
3.醇酸酯化反应：醇酸酯化反应是将醇与酸在催化剂存在下，加热反应生成酯的一种方法。
乙酸乙酯的制备即可以通过乙醇与乙酸酯化反应得到。
反应方程式为：CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O实验步骤如下：1）在一个圆底烧瓶中称取适量的乙酸和乙醇，加入适量的催化剂（如硫酸铵）混合均匀。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂如浓硫酸催化下,进行酯化反应而制得;酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应;为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用;本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;主反应：副反应：机理：乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯;二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1滴加蒸出装置2分液漏斗3蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇;然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇共和冰醋酸的混合液;油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸检验酯层;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止;用等体积的饱和食盐水洗涤为什么,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中;装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体;沸点bp=℃,折光率=;一制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图1所示;注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约为宜;2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;注：防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色变黄或变黑3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液;注：需将二者混合均匀4.加热：缓慢加热,使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;注：滴加速度的计算方法：若按滴液漏斗每毫升25滴计算,20ml乙醇和冰醋酸合计毫升,应为858滴,如果需要在90分钟内滴加完,则每分钟需滴加滴即可；如果需要在45分钟内滴加完,则每分钟需滴加19滴即可;注：滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗内外大气相通,确保滴加混合液速度流畅二后处理阶段1.中和未反应的醋酸：反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层,确保呈现碱性;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止; 注：饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么; 2.洗涤除去残留的碳酸钠：用等体积的饱和食盐水洗涤;注：使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率;3.洗涤除去未反应的乙醇：用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;注：氯化钙可以与低级醇,如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中;4.干燥粗产品：放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内,加入约无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;注：1干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；2加入干燥剂前,应彻底放净下层的水层;5.过滤去除干燥剂：通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml圆底烧瓶中;注：也可以采用倾析法将液体倒出,从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失;注：因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的,若不除去干燥剂,则会在蒸馏时受热再释放出水分,从而影响蒸馏收集的产品质量和收率;6.安装蒸馏装置：安装蒸馏装置,如图3所示;注：蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水;7.蒸馏收集产品：水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 注：1需用一个锥形瓶接收前馏分为74℃前的馏分,其中水与乙酸乙酯之间可以形成二元,沸点为70℃,另外乙醇与乙酸乙酯之间也形成72℃你共沸混合物,所以粗产品的洗涤除去未反应的乙醇要完全及干燥一定彻底,蒸馏烧瓶也要干燥的；2再用第二个锥形瓶接收产品74～80℃的馏分,需要提前称量该锥形瓶空重;七、思考题1、在本实验中硫酸起什么作用答：在本实验中硫酸起催化作用;由于乙酸的羧基中羟基的给电子p-π共轭效应存在使得羰基的活性大大降低,硫酸与羰基氧原子结合进行羰基质子化,从而增加了羰基碳原子的正电性,有利于较弱的亲核试剂乙醇的进攻;2、为什么要用过量的乙醇答：乙醇与乙酸在酸的催化作用下进行的酯化反应是可逆的平衡反应,为了提高反应的该反应的收率,本实验同时采取了两种措施：一是用过量的价廉的乙醇,使乙酸转化率提高；二是把反应中生成的乙酸乙酯或水及时地蒸出,进一步促进乙酸的转化;故本实验要用过量的乙醇的目的,就是提高酯化反应收率的措施之一;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质答：蒸出的粗乙酸乙酯中含有的杂质主要有未反应的乙酸与乙醇、生成的水、副反应产生的乙醚等;4、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液答：因为碳酸钠是弱碱,而氢氧化钠是强碱,乙酸乙酯在强碱的作用下可能发生部分的水解反应,故不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤粗乙酸乙酯蒸馏液;5、用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先要用饱和食盐水洗涤是否可用水代替答：1用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇；2洗涤乙酸乙酯粗产物时碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀堵塞活塞口,造成分离的困难,故这里先用饱和食盐水洗除去上一步残留的碳酸钠;3不可用水代替饱和食盐水来洗涤粗产物中残留的碳酸钠,为了是降低减少乙酸乙酯在水中的溶解度每17份水溶解l份乙酸乙酯,减少损失;即饱和食盐水起盐析作用;6、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏,所用仪器为什么均需干燥答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,对产品的影响共分两种不同的情况：1如果使用的蒸馏烧瓶圆底烧瓶及蒸馏头不干燥或干燥不彻底,则乙酸乙酯会与水形成沸点为℃的低沸点共沸混合物含乙酸乙酯%,水%,以前馏分提前蒸出,从而减少了乙酸乙酯的产量,产率降低;2如果使用的直形冷凝管、接收管、锥形瓶不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水分,导致产品不纯、浑浊,但乙酸乙酯产量增多,收率增高；7、用无水碳酸钾干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂的用量答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于无水碳酸钾干燥剂的表面吸附,会使乙酸乙酯有损失；用量过少,则无水碳酸钾便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜;通常为每10毫升液体混合物加至克干燥剂,至少加克,即当被干燥的液体有机化合物体积为8-9ml时的干燥剂用量为克;注：本实验乙酸乙酯的理论产量为,16ml,故乙酸乙酯粗品的体积约20ml,于是无水碳酸钾干燥剂的实际用量约为即可注：其它干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸镁等的用量也是同样的用法8、本实验的关键问题是什么答：本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度;控制反应温度在120℃左右;温度过低,酯化反应不完全；温度过高＞140℃,易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度;要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率；滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程;9、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答：1分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞；2分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离；3上层液体经漏斗的下口放出；4没有将两层间存在的絮状物放出;10、如何使用和保养分液漏斗答：1分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用;2使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密;3使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出;4使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结注意：部件不可拆开放置;11、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层;有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成;被洗涤的有机物在水中溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水中溶解度,减少洗涤时的损失;12、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置蒸出反应装置有哪些形式答：在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动;另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率; 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置;13、什么是萃取什么是洗涤指出两者的异同点;答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉;萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同;从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤;14、何谓酯化反应有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等;15、分析实验过程中各步操作将对最后的产品乙酸乙酯的质量有怎样的影响八、注意事项1加料用的漏斗玻璃管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜;2加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应;3反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制;温度接近125℃,适当滴加快点；温度落到接近110℃,可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时,再滴加;4本实验乙酸乙酯粗产品的干燥用无水硫酸镁,通常至少干燥半个小时;由于干燥不完全,可能前馏分多些;注：蒸馏时,切记千万不能将干燥剂随同乙酸乙酯液体一同倒入蒸馏烧瓶里,要扔掉不要,否则会形成共沸混合物,沸点会降低的,70℃;5要事先准备两个干燥的锥形瓶,一个用来干燥粗产物,一个用来收集最终产物；最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水,事先称重;。
制备乙酸乙酯的原理
制备乙酸乙酯的原理乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂和化学原料，它的制备方法主要是酯化反应，即乙酸和乙醇在催化剂作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯。
最常用的酯化催化剂是硫酸，下面我们就来详细地讲解一下乙酸乙酯的制备原理。
首先，让我们来了解一下酯化反应的基本原理。
酯化反应是一种醇和酸缩合反应，也称酸醇缩合反应。
在该反应中，羟基（-OH）被酸基（-COOH）取代，生成酯（RCOOR'）和水（H2O）。
乙酸乙酯的制备过程主要有以下几个步骤：第一步：准备反应物。
在制备乙酸乙酯之前，需要准备好必要的反应物。
乙酸和乙醇分别以等摩尔的量进行混合，混合后即可得到反应物。
此时无需再加入水或其他溶剂。
第二步：加入催化剂。
乙酸乙酯酯化反应需要催化剂的催化下才能进行。
常用的催化剂是硫酸，其作用是促进酯化反应的进行。
硫酸的添加量通常为反应物总量的0.5-1.5%。
第三步：加热反应混合物。
完成反应物和催化剂的混合后，在一定的温度下进行加热，使得反应可以快速进行。
在酯化反应中，常用的反应温度为60-100。
第四步：收集生成物。
在加热的过程中，乙酸乙酯逐渐生成，并随着反应进行，逐渐蒸发。
收集生成物的方法通常有两种。
一种是让乙酸乙酯自然冷却，凝固后再收集；另一种是采用蒸馏法，将乙酸乙酯从反应混合物中分离出来。
需要注意的是，酯化反应需要在干燥的环境下进行，并有足够的通风。
此外，由于酯化反应会产生大量的热量，因此必须采取安全措施，避免发生危险事故。
总体来说，制备乙酸乙酯的原理就是酯化反应。
该反应通过加入催化剂和加热反应混合物，使得乙酸和乙醇可以进行缩合反应，生成乙酸乙酯。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，被广泛应用于有机化学和工业生产中。
制备乙酸乙酯
1、乙酸乙酯的制备方程式：CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O。
2、实验过程为：（1）配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：先乙醇，再浓H2SO4，最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。
当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。
（2）此反应（酯化反应）是可逆反应。
酯化反应是指“酸和醇起反应，生成酯和水的反应”。
发生酯化反应的时候，一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去，结合形成水，其余部分结合形成了酯（酯化反应属于取代反应）。
（3）由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。
故实验中需要使用过量的乙醇。
（4）浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂。
注意：酯化反应需要用浓硫酸，而酯的水解反应需要用稀硫酸。
（5）实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。
（6）试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是：中和乙酸（混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去），溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。
同时还可以冷却乙酸乙酯，减少乙酸乙酯的挥发。
注意：饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液的碱性太强，会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。
（7）装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
（8）导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因：防止倒吸。
（9）反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。
小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
4.乙酸乙酯的 制备
4.乙酸乙酯的制备乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，也是工业上用途较广的重要原料之一。
它无色透明，具有香气，易挥发，可溶于许多有机溶剂，广泛应用于化工、医药、香料等领域。
下面我们将介绍关于乙酸乙酯制备的过程。
一、工艺概述乙酸乙酯制备的工艺路线比较多，但都是通过醋酸和乙醇的酯化反应来实现的。
酯化反应是以酸催化剂促进醋酸与乙醇反应，生成乙酸乙酯的化学反应。
乙酸乙酯制备过程中，可采用直接酯化法、酸催化环化法、等精细化工手段。
二、直接酯化法直接酯化法是指直接采用醋酸和乙醇，加入催化剂，通过酯化反应制备乙酸乙酯。
下面是直接酯化法乙酸乙酯制备的步骤：1. 醋酸和乙醇按比例混合。
2. 加入酯化反应催化剂二甲基硫酸或四甲基铵离子。
3. 加热反应混合物，使反应温度维持在110℃左右。
4. 随着反应的进行，催化剂逐渐被消耗，反应物生成乙酸乙酯。
5. 取出乙酸乙酯，进行脱水、脱色等处理，得到纯净的乙酸乙酯。
三、酸催化环化法酸催化环化法也是制备乙酸乙酯的一种方法。
该方法是在酸催化下，使乙醇在乙酸存在下发生酯化和环化反应，生成乙酸乙酯。
下面是酸催化环化法乙酸乙酯制备的步骤：2. 加入少量硫酸等酸性催化剂，促进反应的发生。
4. 过滤分离反应物，纯化处理得到乙酸乙酯。
四、远红外辐射法远红外辐射法是利用远红外辐射加热器作为主要设备，将醋酸和乙醇通过酯化反应制备乙酸乙酯。
使用远红外辐射直接加热醋酸、乙醇混合物，在不需要传统强烈搅拌的情况下，达到反应温度，生成更为纯净的乙酸乙酯。
该方法简单高效，生产效率高，成本低，是一种新兴的技术路线。
乙酸乙酯的制备实验步骤
乙酸乙酯的制备实验步骤乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于涂料、胶水、油墨等工业领域。
下面将介绍乙酸乙酯的制备实验步骤。
1. 实验准备首先，准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括反应瓶、冷凝管、滴液漏斗等。
试剂包括乙酸、乙醇、浓硫酸等。
2. 反应过程将适量的乙酸和乙醇按照1:1的摩尔比例加入反应瓶中。
为了促进反应的进行，加入少量的浓硫酸作为催化剂。
在反应过程中，要注意反应瓶密封良好，以防挥发物的损失。
3. 加热反应将反应瓶加热到适当的温度，一般在60-80摄氏度之间。
加热过程中，可以轻轻摇晃反应瓶，以促进混合和反应的进行。
4. 冷却冷凝在反应瓶的口部连接上冷凝管，冷凝管的一端放入冷水中，使其与反应瓶紧密连接。
通过冷凝管，将反应瓶中的气体冷却后转化为液体，并收集到另一个容器中。
5. 分离纯化将收集到的液体放置一段时间，使乙酸乙酯与水分离。
由于乙酸乙酯比水密度小，可以较容易地分离两者。
将分离得到的乙酸乙酯转移到干燥的容器中。
6. 干燥处理为了去除乙酸乙酯中的水分和杂质，可以使用干燥剂进行处理。
常用的干燥剂有无水硫酸钠、无水氯化钙等。
将干燥剂加入乙酸乙酯中，并搅拌一段时间，使其吸附水分和杂质。
7. 过滤蒸馏将干燥后的乙酸乙酯通过滤纸过滤，去除残留的干燥剂。
然后，进行蒸馏操作，以进一步提纯乙酸乙酯。
通过控制温度，使乙酸乙酯蒸发并重新凝结，收集纯净的乙酸乙酯。
8. 保存储存将制备好的乙酸乙酯转移到干燥的密封容器中，并存放在阴凉干燥的地方。
避免阳光直射和高温，以防乙酸乙酯挥发或分解。
通过以上步骤，我们可以制备出较纯的乙酸乙酯。
在实验过程中，需要注意安全操作，避免接触皮肤和吸入挥发物。
此外，实验中的反应条件和操作方法可以根据需要进行调整和改进，以提高乙酸乙酯的产率和纯度。
乙酸乙酯的制取
乙酸乙酯的制取
乙酸乙酯是一种常用的工业溶剂，也被广泛用于涂料、胶黏剂、香料和药物等领域。
其制取方法主要有酯化反应和醇解反应两种。
一、酯化反应制备乙酸乙酯
乙酸乙酯的酯化反应通常是指在硫酸催化下，将乙酸和乙醇进行缩合反应，生成乙酸乙酯。
具体步骤如下：
1.将乙酸和乙醇按照一定摩尔比混合，通入反应釜中，并加入硫酸催化剂。
2.通入惰性气体，如氮气，将反应釜中的空气排出。
同时，加热反应釜，使反应在适宜的温度下进行。
3.反应结束后，将反应液经过蒸馏分离，即可得到纯度较高的乙酸乙酯。
二、醇解反应制备乙酸乙酯
醇解反应是将酸酐与醇反应，生成酯的一种反应。
其中，乙酸酐可以与乙醇反应，生成乙酸乙酯。
具体步骤如下：
1.将乙酸酐和乙醇按照一定摩尔比混合，加入催化剂，如氢氧化钠。
2.将反应液加热至适宜的温度，反应进行。
3.反应结束后，将反应液进行分离、蒸馏，即可得到纯度较高的乙酸乙酯。
总的来说，两种方法都可以制备乙酸乙酯，但酯化反应法需要
使用硫酸这样的催化剂，容易造成环境污染，而醇解反应法则使用氢氧化钠等碱性催化剂，对环境污染较小。
因此，醇解反应法在工业上更加常用。
实验室制乙酸乙酯
实验室制乙酸乙酯
在化学实验室中，制备乙酸乙酯是一个常见的实验项目。
乙酸乙酯，也称为乙二酸乙酯，是一种常用的酯类化合物，具有水果味。
本文将介绍在实验室中制备乙酸乙酯的步骤和反应过程。
材料准备
•乙酸
•乙醇
•硫酸
•水浴锅
•分液漏斗
•玻璃棒
•漏斗
•烧杯
实验步骤
1.在烧杯中取一定量的乙醇，并加入适量的乙酸，混合均匀。
2.将混合溶液转移到有分液漏斗的水浴锅中，加入少量的硫酸作为催化
剂。
3.将水浴锅中的混合溶液进行加热，使其保持在适当的温度下反应，同
时用玻璃棒搅拌。
4.反应完成后，待溶液冷却至室温，然后用分液漏斗分离两相液体，收
集有机相的乙酸乙酯。
反应机理
乙酸乙酯的制备反应为乙醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，具体反应机理为：
CH3CH2OH+CH3COOH→CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇和乙酸在硫酸的作用下生成乙酸乙酯和水。
实验注意事项
•在操作过程中需注意安全，避免接触皮肤和呼吸气体，必要时佩戴手套和口罩。
•在反应过程中要控制好温度，不宜加热过高，以免发生危险。
•严格按照操作步骤进行，避免操作失误造成事故发生。
制备乙酸乙酯是一个简单而重要的实验，通过本实验的学习，可以加深对酯类化合物的认识，并掌握实验室中有机化合物合成方法的基本原理。
工业乙酸乙酯的制备方法
工业乙酸乙酯的制备方法1.乙醇酯化法：乙醇酯化法是最常用的工业制备乙酸乙酯的方法。
该方法通常采用醋酸为催化剂，将乙醇和乙酸在醋酸催化下进行酯化反应。
反应的条件一般为温度在100-160℃之间，压力在1-5MPa之间，反应时间为数小时至数十小时。
反应完成后，通过分离和提纯过程，可以得到纯度较高的乙酸乙酯产品。
2.乙烯直接酸化法：乙烯直接酸化法是另一种工业制备乙酸乙酯的方法。
该方法将乙烯和酸进行酸化反应，生成乙酯。
反应一般在催化剂的存在下进行，常用的催化剂有稀硫酸、固体酸催化剂和金属盐类催化剂。
反应的条件一般为温度在140-180℃之间，压力在0.5-3MPa之间，反应时间为数小时至数十小时。
反应结束后，通过提取和分离过程，纯化产物即可得到乙酸乙酯。
3.乙烯间接酸化法：乙烯间接酸化法也是一种工业制备乙酸乙酯的常用方法。
该方法主要步骤包括乙烯氧化制备乙醛，再将乙醛和酸进行酸化反应生成乙酯。
乙醛氧化常采用以乙烯为原料，氧气为氧化剂的催化剂氧化反应，常用的催化剂有氯化铁、氧化亚铜等。
乙醛酸化反应一般在酸性条件下进行，常用的酸催化剂有简单的无机酸（如硫酸、磷酸）和有机酸（如醋酸和甲酸）。
反应的条件一般为温度在50-120℃之间，压力在0.5-3MPa之间，反应时间为数小时至数十小时。
最后通过分离和纯化过程得到乙酸乙酯。
除了以上三种常用的工业制备乙酸乙酯的方法，还有一些其他的方法，如醋酸与醇反应法、由醋酸酐与醇的酯化反应法等。
这些方法都有各自的特点和适用范围，可以根据需要选择合适的方法进行乙酸乙酯的制备。
总的来说，工业制备乙酸乙酯的方法较为成熟，可以根据不同的实际情况和需求选择合适的方法进行生产，以满足市场的需求。
乙酸乙酯的制备原理及应用
乙酸乙酯的制备原理及应用1. 乙酸乙酯的制备原理乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，它可以通过酯化反应来制备。
酯化反应是一种醇和酸（无机酸或有机酸）在催化剂存在下发生的酯键形成反应。
乙酸乙酯的制备原理如下：1.反应方程式：乙醇 + 乙酸→ 乙酸乙酯 + 水2.酯化反应机理：酯化反应是一个酸催化的过程。
反应催化剂常用硫酸、硼酸或醋酸等。
反应机理可以分为以下步骤：•乙醇分子经过质子化形成乙醇阳离子。
•乙酸分子也被质子化成为乙酸阳离子。
•乙醇阳离子和乙酸阳离子发生亲核取代反应，生成乙酸乙酯。
2. 乙酸乙酯的应用乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，具有以下应用领域：1.溶剂：乙酸乙酯在工业上广泛用作有机溶剂，特别是在涂料、油墨、粘合剂等领域。
它的低沸点和良好的流动性使其成为制造这些产品中的溶剂的理想选择。
2.香料和香精：乙酸乙酯在香水和香精工业中被广泛应用。
它能够带来令人愉悦的水果、草本和花卉气味。
乙酸乙酯还可以用来合成其他香料化合物。
3.制药工业：乙酸乙酯在制药工业中被用作制剂的添加剂和溶剂。
它可以在药物制剂中起到稳定和催化反应的作用。
4.涂层和粘合剂：乙酸乙酯在制造涂层和粘合剂时是一种重要的成分。
它可以帮助提供涂层的光泽和增加产品的黏附性。
5.化学合成：乙酸乙酯可用作合成他物质的原料。
它可以与其他化合物反应，形成不同的有机化合物。
这些化合物可用于制药、染料、塑料等领域。
以上是乙酸乙酯的制备原理及应用的简要介绍。
通过酯化反应制备的乙酸乙酯被广泛应用于溶剂、香料和香精、制药工业、涂层和粘合剂以及化学合成等领域。
乙酸乙酯的广泛应用使得它成为工业和研究领域中不可或缺的有机化合物之一。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
\\乙酯的制备一、 实验目的1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。
2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。
3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。
二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。
其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。
但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
四、 实验装置图蒸馏装置五、 实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73－80 的馏分，℃六、 实验步骤在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。
三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。
仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml ）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH 试纸检验呈中性。
移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。
酯层用10ml 饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。
将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml 的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。
产品5－8g 。
七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成 共沸点 （1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃ （2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃ （3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：CH 3CH 22H 2SO4CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2OH H 2SO 43H 2SO43COOH故要严格控制反应温度。
要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。
粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。
乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100g 水中能溶解8.5g ，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。
此外，乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难立即分层。
因此，用水洗涤是不可取的。
饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。
除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。
因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。
4、注意事项（1） 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm 为宜。
（2） 加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
（3） 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。
温度接近125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时，再滴加。
（4）本实验酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜。
但在本实验中，为了节省时间，可放置10分钟左右。
由于干燥不完全，可能前馏分多些。
八、教学方法1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应，本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法。
2、组织讨论以下问题：（1）为什么使用过量的乙醇？（2）蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质？如何逐一除去？（3）能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？（4）用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤？是否可用水代替？（5）如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀，如何处理？第三章生理学实验报告的书写•实验报告是对实验的全面总结，是综合评定实验课成绩的重要依据之一。
实验报告的书写也是一项重要的基本技能训练，是今后撰写科学论文的初始演练。
一、实验报告的写作要求1．按照每个实验的具体要求，实事求是，认真独立地按时完成实验报告。
注意，要根据实验记录写实验报告，不可凭记忆或想象，否则容易发生错误或遗漏。
2．书写实验报告应使用统一的实验报告册和规范的撰写格式。
3．实验报告的书写应文笔简练、语句通顺、条理清晰、观点明确、字迹工整，并正确使用标点符号。
二、实验报告的具体内容1．一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导教师等。
2．实验序号和题目。
3．实验目的。
4．实验对象如为动物，要写明种属、性别和体重。
5．实验方法和步骤对实验指导书中已有的部分，可简写或省略。
如实验操作改动较大，应详加记述。
6．实验结果这是实验报告中最重要的部分。
应将实验过程中所观察到的现象忠实、正确、全面详细地加以记述。
有曲线记录的实验，应尽量用原始曲线表示实验结果，以保证结果的真实性。
实验结果的表达方式有以下几种形式。
(1) 描述法：是用文字将观察到的有关现象客观地加以描述。
描述时需要有时间概念和顺序。
凡属于定量的资料，例如高低、长短、快慢、轻重、多少等，均应以正确的计量单位及数值表达。
必要时可进行统计学处理，以保证结论的可靠性。
不能简单、笼统地描述，如心跳的变化不能只写心跳“加快”或“减慢”，而要写出心跳加快或减慢的具体数值。
(2) 波形法：指实验中描记的波形或曲线，经过编辑，剪贴在实验报告纸上，以显示实验结果。
如记录到的呼吸、血压、肌肉收缩曲线等。
在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要的标注或文字说明。
此外，还要就曲线频率、节律、幅度和基线做出定量分析。
(3) 表格法和简图法：对计量或记数性资料也可用列表或画图的方式表示，使结果更简明、突出，便于比较分析。
制表时，一般将观察项目列在表内左侧，由上而下逐项填写；实验结果等则按顺序由左而右填写。
绘图时，在坐标上应标明数字和单位。
一般以横坐标表示各种刺激条件，纵坐标表示发生的各种反应，并在图的下方标注实验条件。
以上三种形式也可以并用，以达到最佳效果。
7．实验讨论是围绕实验目的，根据已知的理论知识，通过分析和思考，尝试对实验中出现的现象及结果做出客观、深入地解释，指出实验结果的生理意义。
如果出现非预期结果,应分析其可能原因。
8．实验结论实验结论是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断，也就是对该实验所能验证的概念或理论的简明总结。
结论应简明扼要，切合实际，不应罗列和重复具体的结果，在实验中没有得到充分证明的问题不应写入结论中。
实验讨论和结论的书写是富有创造性的工作，应开动脑筋，积极思考，不能盲目抄袭书本。
可适当开展同学间的讨论，加深对实验的理解。
【附】生理学实验报告的基本格式姓名班级学号实验室 (小组)日期室温合作者指导老师实验名称 (题目) 实验目的实验对象实验步骤与方法实验结果讨论实验结论。