气相色谱柱正确安装的九个步骤方法(精)
毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养
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毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维护和修理保养毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤:步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫,保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通,假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端当心切平,切面要平滑整齐。
步骤3:将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm,(实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)。
避开用力弯曲挤压毛细管柱,并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/41/2圈,保证安装的密封程度。
不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4:接通载气。
当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待全部问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤5:将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应当将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避开被污染。
步骤6:确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。
注意:假如不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
GC色谱柱的安装
![GC色谱柱的安装](https://img.taocdn.com/s3/m/bb59b97dcf84b9d528ea7a72.png)
一色谱柱安装准备1. 按需要更换除氧、水分和烃的捕集阱。
2. 清洗进样口,并根据需要更换进样口的关键密封垫、进样口衬管以及隔垫。
3. 检查检测器密封垫,根据需要进行更换。
根据需要清洗或更换检测器喷嘴。
4. 仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。
5. 检查GC制造商的气压要求并检查气体钢瓶能承受的压力以确保具有充足的载气、尾吹气和燃料气供应。
建议载气的最低纯度:氦99.995%和氧99.995%,含有H20 < 1 ppm 和O2< 0.5 ppm。
6. 集中所需的安装工具:需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、色谱柱螺母扳手、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。
二安装色谱柱1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m(1圈到0.5 m)的柱管,以便安装入进样器和检测器。
避免小角度折弯柱管。
2. 将色谱柱安装到柱温箱中。
可以使用挂架。
3. 在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel或石墨密封垫圈;将螺母和密封垫圈推到管线下方约15 cm的位置。
4. 轻划(切割)色谱柱。
使用切割器从距色谱柱的两端约4-5 cm处轻划色谱柱。
5. 柱切割断面要整洁。
在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱。
轻轻拉动并弯曲色谱柱。
色谱柱会很容易就断开。
如果色谱柱不容易断开,请勿用力将其断开。
在其他地方再次轻划(比先前的一端较远)并再次尝试干净利落地将其断开。
6. 使用放大镜检查切割处。
确保切割处与管线成直角,并且试管末端没有聚酰亚胺或“玻璃”碎片。
7. 在进样口处安装色谱柱。
检查GC制造商的仪器手册以确定正在使用的进样口类型的正确的插入深度。
将色谱柱螺母和密封圈滑到合适的深度然后使用打字机修正液在色谱柱上的色谱柱螺母后面标记正确的插入深度。
使液体晾干。
将色谱柱插入进样器。
用手拧紧色谱柱螺母直到其将色谱柱固定,然后再拧紧1/4至1/2圈,以便在施加较轻的压力时不会将色谱柱从接头处拉出。
通过查看打字机修正液标记来验证是否已保持了正确的色谱柱插入深度。
选择和使用色谱柱的正确姿势 色谱柱操作规程
![选择和使用色谱柱的正确姿势 色谱柱操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/13044a68814d2b160b4e767f5acfa1c7aa008235.png)
选择和使用色谱柱的正确姿势色谱柱操作规程色谱是一种分别分析手段,分别是核心,所以担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
色谱柱的分别效果取决于所选择的固定相以及色谱柱的制备、操作条件。
那么,关于色谱柱的常识你知道多少呢?又应当如何选择合适的色谱柱?下面就来科普一些色谱柱的小学问。
一、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以加添淋洗剂的流动速度,削减产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候,常压柱是效率高的,但是时间也长,比如,天然化合物的分别,一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够削减硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是,由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必需同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。
以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法,与常压柱仿佛,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的供应可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。
特别是在简单分解的样品的分别中适用。
压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分别效果。
个人觉得加压柱在一般的有机化合物的分别中是比较适用的。
二、关于柱子的尺寸,应当是又粗又长的好柱子长了,相应的塔板数就高。
柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分别的难度。
试想假如柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分别的难度可想而知,或许要用很低极性的溶剂渐渐冲了。
而假如样品层只有 0.5 厘米,那么各组分就比较简单得到完全分别了。
当然接受粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说或许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分挥霍)。
现在见到的柱子径高比一般在 1:5~10,书中写硅胶量是样品量的 30~40倍,实在的选择要实在分析。
色谱柱操作基本流程
![色谱柱操作基本流程](https://img.taocdn.com/s3/m/baf0aad082d049649b6648d7c1c708a1294a0a67.png)
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气相色谱如何安装调试
![气相色谱如何安装调试](https://img.taocdn.com/s3/m/5e30cad5195f312b3169a52a.png)
气相色谱如何安装调试色谱仪的安装1、对色谱仪分析室的要求(1)、分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)、室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
(3)、准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)、供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
2、气源准备及净化(1)、气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。
一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。
有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。
一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
(2)、气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。
若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。
GC色谱柱介绍安装,维护,故障排除
![GC色谱柱介绍安装,维护,故障排除](https://img.taocdn.com/s3/m/6405b9e19b89680203d825a6.png)
GC色谱柱介绍安装,维护,故障排除气相(GC)色谱柱总概括:第一章:色谱柱的内容介绍第二章:色谱柱的选择方法第三章:色谱柱的安装方法第四章:色谱柱的进样方法第五章:色谱柱的老化方法第六章:色谱柱的常见问题和维护第七章:色谱仪的保养及维修安装色谱柱毛细管色谱柱的切割在气相毛细柱上轻轻地划出一道划痕,不要尝试割开石英毛细管。
当切割色谱柱不平整1.会造成色谱柱内有固体碎屑,堵塞毛细管使惰性载气不能正常通过毛细管,引起样品峰绝对保留时间甚至相对保留时间发生改变;在柱温高的情况下导致色谱柱的固定相没有高纯载气保护而遭到破坏。
2.引起样品峰拖尾,使样品的定量分析不准确,严重的会导致原本能分离的物质不能分离(当含量高的组分在前,微量组分随后的情况表现的尤其明显)。
第一章:气相色谱柱内容介绍通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相:聚硅氧烷;聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
色谱柱的安装和故障排除
![色谱柱的安装和故障排除](https://img.taocdn.com/s3/m/0d8da0d73186bceb19e8bb4c.png)
色谱柱的安装和故障排除快速参考指南和提示确保最佳性能安捷伦J&W GC色谱柱拥有数十年的色谱经验做支持,因此您可以依靠其优良的质量和可靠性。
可以通过执行最新安装和故障排除步骤帮助确保最佳性能、最大效率和最长色谱柱寿命。
在本部分中,您将找到有用的提示、技术及参考指南以帮助您...•放心地安装任一毛细管色谱柱•处理和测试新的色谱柱•减少和避免由热损坏、氧损坏及其它因素引起的色谱柱性能降低•查明和解决最常见的色谱柱问题因此,可以延长连续操作时间、减少停机时间并获得实验室所要求的重现性结果。
117118毛细管柱安装快速参考指南有关安装的详细信息,请参考随色谱柱一同提供给您的GC色谱柱安装指南预柱安装核对表1. 按需要更换除氧、水分和烃的捕集阱。
2. 清洗进样口,并根据需要更换进样口的关键密封垫、进样口衬管以及隔垫。
3. 检查检测器密封垫,根据需要进行更换。
根据需要清洗或更换检测器喷嘴。
4. 仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。
5. 检查GC制造商的气压要求并检查气体钢瓶能承受的压力以确保具有充足的载气、尾吹气和燃料气供应。
建议载气的最低纯度:氦99.995%和氧99.995%,含有H20 < 1 ppm和O2< 0.5 ppm。
6. 集中所需的安装工具:需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、色谱柱螺母扳手、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。
安装色谱柱1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m(1圈到0.5 m)的柱管,以便安装入进样器和检测器。
避免小角度折弯柱管。
2. 将色谱柱安装到柱温箱中。
可以使用挂架。
3. 在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel或石墨密封垫圈;将螺母和密封垫圈推到管线下方约15 cm的位置。
(表6)4. 轻划(切割)色谱柱。
使用切割器从距色谱柱的两端约4-5 cm处轻划色谱柱。
网上订购,请登录/chem/store/cn色谱柱的安装和故障排除5.柱切割断面要整洁。
气相色谱柱安装指南
![气相色谱柱安装指南](https://img.taocdn.com/s3/m/69d1cd186bd97f192279e9d9.png)
7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制( EPC )允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸,这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息,一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。
好
差
在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题,一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用,色谱柱 会降解,基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下,则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器:快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警:采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光,当您的钢瓶 气压低时,该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计:不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息,请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图,采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图,就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。
色谱柱的充填和安装
![色谱柱的充填和安装](https://img.taocdn.com/s3/m/afc57aca2b160b4e777fcf27.png)
将色谱柱连接于色谱仪器上 后,应先试压,试漏,而后在比 正常分析温度高50℃左右,比固 定相最高使用温度低,而且温度 恒定的情况下用载气吹洗数小时 后可承受分析,一般称此为色谱
柱子的老化过程。
B
10
1 不锈钢(SUS)填充柱的安装方法
二、岛津GC-2014填充柱 的安装方法 2 玻璃填充柱的安装方法
B
11
安装前的准备工作
1、准备工作:手套、转换头、隔垫、螺 母、玻璃衬管、柱子、扳手等工具。
2、关闭色谱电源。
B
12
1、不锈钢填充柱的安装
1、在INJ边的不锈钢柱适配器插上玻 璃衬管
B
13
2、安装INJ边的不锈钢柱 至连接口
(1) 将INJ边带有玻璃衬管的不 锈钢柱插入样品入口(从柱箱 一边)。
B
9
3、色谱柱的老化及目的
主要讲 填充柱 的老化
老化目的
是把固定相的残存溶剂, 低沸点杂质,低分子量固定液 等赶走,使记录器基线平直, 并在老化温度下使固定液在担 体表面有一个再分布过程,从 而涂得更加均匀牢固。
特别强调:装填好的色 谱柱,经过老化一段时 间后,柱效及性能均稳 定了,这样才可使用。
端。
(1)将较长的玻璃柱的末端插入安装口(样品入口)
B
23
(3)用扳手固定入口 /检测器口的盖螺母。
注意:如果放置了硅O型环, 较松的固定盖螺母;如果放 置了石墨压环,拧紧一半又
1/3圈。
当使用TCD检测器时, 柱安装位置与使用其
它检测器的位置不同。
B
24
柱安装位置
B25ຫໍສະໝຸດ 3、毛细管柱的安装1 岛津毛细管柱的安装
B
26
色谱柱安装及进样方法
![色谱柱安装及进样方法](https://img.taocdn.com/s3/m/99e28340767f5acfa0c7cd06.png)
色谱柱安装及进样方法气相色谱仪中色谱柱的安装方法及进样手法,大家都知道,气相色谱仪中色谱柱的安装好坏直接影响分析的效果。
一个小小的密封垫也起到了至关重要的作用。
很多气相色谱仪生产厂家以次充好,使用价格极其便宜的密封垫。
这种密封垫不但不会起到效果。
反而在高温下参与化学分析。
严重影响了分析的效果。
在做进样时很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯一、气相色谱仪中色谱柱的安装。
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、气相色谱仪做进样分析时怎样防止进样针不弯:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
气象色谱使用注意事项
![气象色谱使用注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/08a5d41953ea551810a6f524ccbff121dd36c582.png)
气相色谱使用注意事项进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
正确安装毛细管柱安装步骤
![正确安装毛细管柱安装步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/cc9602795acfa1c7aa00ccda.png)
正确安装毛细管柱安装步骤毛细管色谱柱安装步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等;2.将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平;3.将色谱柱连于进样口上;4.接通载气;5.将色谱柱连于检测器上;6.进行气体捡漏;7.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查;8.色谱柱的老化;9.设置确定载气流速;10.柱流失检测;11.分析测试实验混合样品。
需要的安装工具和附件1.切割工具如金刚石头或碳头笔、宝石笔头或瓷楔;2.放大镜(10—20X);3.标尺;4.扳手;5.卡套;6.溶剂瓶;7.干净的注射针;8.适用的非柱保留化合物样品;9.色谱柱测试混合样品;10.流量计;11.其他附件:进样垫、干净的衬管、衬管卡套/O形环等。
步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。
步骤2:将螺母和卡套装在柱上,小心切平柱子两端口在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。
安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查。
[熔融石英毛细管和切割]将色谱柱所要切割的部分用一根手指顶住,用合适的切割工具(见需要的安装工具和附件列表)在外壁轻轻的划上一个标记,不要直接进行切割。
然后捏柱子在标记处折断。
再使用放大镜对切割后的端口进行检查,以确定切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面(见图2)。
如果没有问题,最好在切割一次。
[卡套]常用的色谱柱卡套有两种:石墨和石墨/Vespel。
如果应用的是ECD或GC/MS 系统,不能使用石墨卡套。
色谱柱的直径决定所用卡套的内径(见表1)。
使用不合适的卡套不仅难于安装,而且很难保证连接处的密封性,注意;Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常规的要短。
步骤3:色谱柱连于进样口上色谱柱在进样口中的嵌入溶度根据所使用的GC不同而不同。
气相色谱柱正确安装的九个步骤方法
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气相色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。
(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。
柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。
)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
如何按照正确的方法安装和使用色谱柱
![如何按照正确的方法安装和使用色谱柱](https://img.taocdn.com/s3/m/27fd84f308a1284ac850435b.png)
如何按照正确的方法安装和使用色谱柱
液相色谱柱都是按照严格的标准生产和测试的,如果能按照正确的方法安装和使用色谱柱,不但能得到更佳的检测结果,更能够延长色谱柱的使用寿命。
色谱柱的安装:
1、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
2、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
3、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。
连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。
连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。
在接管时一定要设法降低柱外死体积。
连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。
如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
注意:
1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。
为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。
安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。
对分析较复杂的样品建议安装保护柱。
2、为了使色谱柱与仪器系统达到良好的连接效果,应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱,建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况,避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK 材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000ps, 使用温度不得超过100℃。
色谱柱的安装
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将色谱柱穿过进样口隔垫,再穿过色谱柱螺帽。
选择适当的色谱柱密封垫圈,将色谱柱穿过该密封垫圈。
重新切割色谱柱,目视检查末端是否包含碎裂、毛刺或不平整的区域。
石墨聚酰亚胺混合物密封垫圈很常用,但是在升温循环后会由于密封垫圈收缩而引起泄露。
创新的手拧式螺帽能够避免密封垫圈在热循环后发生泄漏。
无需重新拧紧接头以解决由于密封垫圈收缩而引起的泄漏问题。
使用色谱柱切割器仔细修剪色谱柱末端。
进样口或检测器中色谱柱的高度或长度会影响色谱峰和分析结果。
对于7890分流/不分流进样口,推荐采用4至6 毫米规格的进样口。
色谱柱安装工具可将密封垫圈预压到管线上,有助于改善一致性。
由于软质的石墨聚酰亚胺混合物密封垫圈在预压后仍可移动,因此可以滑动色谱柱螺帽下面的隔垫以固定螺帽的位置。
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气相色谱柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤:
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。
(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。
柱前压设置为Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。
)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。
如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。
特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。
当到达老化温度后,记录并观察基线。
初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。
当到达一个固定的值后就会稳定下来。
如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。
遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。
如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。
PLOT 柱的老化步骤:HLZ Pora 系列250℃,8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃12小时Alumina(氧化铝) 200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附
的水分。
步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。
载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。
如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。
因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。
推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。
建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。
使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。
一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。
这样我们就会的到一张流失图。
这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。
在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。
如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。
如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。
另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。
其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。
在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。
所以一定要保证实验室有良好的通风系统。