高分子材料测试技术
高分子材料分析与测试

高分子材料分析与测试引言高分子材料是一类重要的工程材料,在各个领域有着广泛的应用。
为了确保高分子材料的质量和性能,对其进行准确的分析与测试是至关重要的。
本文将介绍高分子材料分析与测试的基本原理、常用方法和技术,并对其在实际应用中的重要性进行讨论。
1. 高分子材料的特性分析高分子材料具有许多特殊的性质,如高分子链结构、长链分子的柔性和高分子材料的热性能等。
为了准确分析和测试高分子材料的特性,我们需要运用一些常用的分析方法。
下面介绍几种常用的高分子材料特性分析方法:•红外光谱分析:红外光谱是一种常见的高分子材料分析方法,通过对材料吸收、发射或散射红外辐射进行分析,可以确定材料的化学成分和结构。
•热分析:热分析是一种通过加热样品并监测其温度和质量变化来分析材料热性能的方法。
常见的热分析方法包括热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等。
•X射线衍射(XRD):XRD是一种通过测量材料对入射X射线的衍射情况来分析其晶体结构的方法。
通过XRD可以确定高分子材料的结晶性质和晶格参数。
•核磁共振(NMR):核磁共振是一种通过测量材料中核自旋的共振现象来分析材料结构和化学环境的方法。
在高分子材料分析中,NMR可以提供关于材料分子结构、分子量和链结构等信息。
2. 高分子材料的力学性能测试高分子材料的力学性能是评价其质量和使用性能的关键指标之一。
为了准确测试高分子材料的力学性能,常用的测试方法包括:•拉伸测试:拉伸测试是一种通过施加拉伸力来测量材料在拉伸过程中的力学性能的方法。
通过拉伸测试可以确定高分子材料的强度、延展性和弹性模量等指标。
•弯曲测试:弯曲测试是一种通过施加弯曲力来测量材料在弯曲过程中的力学性能的方法。
通过弯曲测试可以确定高分子材料的弯曲强度和弯曲模量等参数。
•硬度测试:硬度测试是一种通过在材料表面施加静态或动态载荷来测量材料硬度的方法。
常用的高分子材料硬度测试方法包括巴氏硬度和洛氏硬度等。
•冲击测试:冲击测试是一种通过施加冲击载荷来测量材料抗冲击性能的方法。
高分子近代测试分析技术课程设计

高分子近代测试分析技术课程设计背景随着科技的飞速发展,高分子材料得到了广泛的应用。
高分子材料的测试分析技术是高分子科学研究和应用的重要基础,是保证高分子产品质量、推进高分子材料科技发展的关键。
因此,在高分子领域的研究和应用中,近代测试分析技术不断得到广大研究人员的关注和使用。
为了提高高分子领域学生的实际操作能力和综合素质,本课程设计旨在设计一门高分子近代测试分析技术课程,进行教学实践,并以此提高学生的理论水平和实践能力。
教学目的•了解高分子材料常见的测试分析技术和方法。
•掌握高分子材料相关分析测试设备的使用方法。
•学会高分子材料分析测试数据的处理和解读。
•通过本课程的学习和实践,提高学生的实际操作能力和研究能力。
教学内容第一部分高分子材料检测基础1.高分子材料的物理性质、化学性质及其检测方法2.高分子材料的力学性能测试及其仪器设备3.高分子材料的热学氧化性能测试及其仪器设备第二部分高分子材料信号分析1.高分子材料信号数据处理方法2.高分子材料结构分析与表征第三部分高分子材料应用测试技术1.高分子材料应用测试方法与设备2.高分子材料应用问题分析教学方法本课程设置理论讲授和实践操作两个环节,其中理论讲授环节通过PPT演示、讲解、案例分析等方式授课,实践操作环节通过仪器设备使用、数据处理等方式进行操作实践。
教学评估课程设计既注重对学生的知识普及和技能培养,也注重对学生的实践能力和创新能力的培养。
课程评估主要有以下几个方面:1.学生考勤、实验报告和实验室表现。
2.学生的课堂互动和参与度。
3.与本课程相关的学术和技术竞赛成绩、专利申请、科研成果等。
总结本课程设计旨在通过教学实践,提高学生的理论水平和实践能力,将高分子近代测试分析技术与高分子材料应用紧密相连,让学生在实践中掌握实用的测试方法和技术,培养解决实际问题的能力和创新思维。
高分子材料分析与检测技术:密度和相对密度的测定

•
t
m1 x
m1 m2
或
t
m1
m1 x
(m m3)
(三)密度梯度法
把两种不同密度的浸渍液在密度 梯度管内配制成密度梯度柱;
用标准玻璃浮标标定梯度内浸渍 液的密度梯度;
将试样放入梯度管内,观察试样 停留在什么位置,根据标定值便 可知其试样密度。
1-轻液容器; 2-重液容器; 3-搅拌器; 4-梯度管; 5-恒温水浴
密度和相对密度的测定
第二节 密度和相对密度的测定
• 一、基本概念
• 密度和相对密度是材料的重要物理参数
• 密度:指规定温度下单位体积内所含物质的质 量分数,用符号ρ表示。
• 温度为t℃时的密度用ρt表示,单位为Kg/m3或 g/cm3。
• 相对密度:指一定体积物质的质量与同温度情 况下等体积的参比物质质量之比。
• 常用的参比物为水。
•
温度为t/t℃时的相对密度用
d
t表示。
t
• 表观密度,指单位体积中的质量。 • 粉、片、颗粒、纤维状等模塑料用Da; • 泡沫塑料,体积密度或视密度,用ρa表示,g/cm3。
二、塑料密度及相对密度的测定
• 试验方法:GB/T 1033—1986
• 浸渍法、比重瓶法、浮沉法、密度梯度柱法和密 度计法。
(二)浮沉法
• 用两种轻重不同密度的浸渍液配制成与试样具有相同密度的浸渍液,将试样放入浸渍液 中,使试样长久漂浮在液中,不浮起来也不沉下去,测定浸渍液的密度便可知试样的密 度。
• m为混合浸渍液的质量,g;V为容量瓶的体积,cm3;ρ为试样(混合浸渍液)的密度, g/cm3。
• 试样尺寸以5mmx5mm的小块最为适宜,表面平整、清洁、无裂缝、无气泡等缺陷。 • 轻浸渍液密度一定要比试样密度小,重浸渍液密度一定要比试样密度大.
高分子材料的测试方法、测试手段的区别

高分子材料的测试方法、测试手段的区别高分子材料的测试方法和测试手段涉及多个方面,下面将详细解释它们之间的区别:
测试方法:
定义:测试方法是一种系统的、有条理的程序,用于评估高分子材料的性能、质量或其他特性。
例子:拉伸试验、冲击试验、热分析、扫描电子显微镜(SEM)等都可以作为测试方法。
测试手段:
定义:测试手段是指实施测试方法的具体设备、仪器或工具,用于测量和记录高分子材料的性能参数。
例子:万能试验机用于拉伸试验、冲击试验机用于冲击试验、热分析仪器用于热分析等都可以被称为测试手段。
关系:
测试方法是更为宏观和抽象的概念,它描述了评估高分子材料性能的步骤和原理。
测试手段是实现测试方法的具体工具,通过测量、记录和分析数据来揭示高分子材料的性能特征。
拉伸试验为例:
测试方法:拉伸试验是一种测试方法,用于测量高分子材料在拉伸过程中的强度、延展性等性能。
测试手段:万能试验机是执行拉伸试验的具体测试手段,通过施加力并记录变形情况来评估材料的拉伸性能。
冲击试验为例:
测试方法:冲击试验是一种测试方法,用于测量高分子材料
在受到冲击时的韧性和抗冲击性。
测试手段:冲击试验机是执行冲击试验的具体测试手段,通过施加冲击载荷并记录断裂情况来评估材料的抗冲击性。
总体而言,测试方法是更为广义的术语,描述了测试的整体过程和目的,而测试手段则是实现具体测试方法的工具或设备。
在研究和质量控制中,了解这两者之间的区别对于正确选择合适的测试策略和设备至关重要。
高分子测试技术tg

2. 实验技术
2.样品量 . 样品的粒度不宜太大、 装填的紧密程度适中为好。 样品的粒度不宜太大 、 装填的紧密程度适中为好 。 同批样品, 对应的粒度和装填紧密程度要尽量一致。 同批样品 , 对应的粒度和装填紧密程度要尽量一致 。 试样用量不宜过大, 试样用量不宜过大 , 在热天平测试灵敏度范围之内即 可。
热失重分析仪
Thermogravimetric Analysis
研究内容
1. 基本原理 2. 实验技术 3. 应用
1. 基本原理
热重分析法( 是在程序温度下测量试样的质 热重分析法(TG)是在程序温度下测量试样的质 或时间关系的一种方法。 量与温度或时间关系的一种方法 量与温度或时间关系的一种方法。 TGA 装置由 天平 、 炉子 、 炉温控制器 、 温度程序 装置由天平 炉子、 炉温控制器、 天平、 器和温度检测器组成 。 器和温度检测器 组成。温度和质量数据同时由计算机 组成 记录、存储和处理。 记录、存储和处理。
2. 实验技术
4.试样皿 . 试样皿的材质有铝、陶瓷、石英、金属如铂等,如 试样皿的材质有铝、 陶瓷、 石英、 金属如铂等, 选择不当对实验结果带来影响。 选择不当对实验结果带来影响。 聚四氟乙烯类试样不能 用陶瓷、玻璃和石英类试样皿, 用陶瓷、玻璃和石英类试样皿, 因相互间会形成挥发性 碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、 碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的高聚物 的试样皿,因白金对该类聚合物有加氢或脱氢活性。 的试样皿,因白金对该类聚合物有加氢或脱氢活性。
1. 基本原理
根据测量质量变化的方法不同,热天平可分为零 根据测量质量变化的方法不同,热天平可分为零 两种。 位法和变位法两种 所谓变位法, 位法 和 变位法 两种 。 所谓变位法 , 就是根据天平梁的 倾斜度与质量变化成比例的关系, 倾斜度与质量变化成比例的关系 , 用差动变压器等检 知倾斜度,并自动记录。 知倾斜度,并自动记录。
高分子材料研究方法与测试技术教学课件PPT X射线衍射原理教学PPT

I
I’
2.1.2布拉格方程
1. 同一层晶面相邻原子反射线之间的光程差 如晶面A 上P原子和K原子散射线光程差: =QK-PR=PKcos-PKcos=0 同一层晶面相邻原子光程差为零---散射线相互加强
2. 相邻两层平行晶面上原子反射线之间的光程差。 由于X射线具有相当强的穿透能力,它可以穿透上万 个原子面,因此,我们必须考虑各个平行的原子面 间的‘反射’波的相互干涉问题。
2.1.2布拉格方程
可得布拉格方程:
2d'sin=n
为布拉格角,n 为衍射级数。 布拉格公式表达了发生衍射时所必须满足的基本条 件。
在n=1的情形下称为第一级反射,如果波1 ’和2 ’ 之间的波程差为波长的一倍;而1 ’和3 ’的波程差为波 长的两倍,…以此类推,我们可以认为,凡是在满足 布拉格公式的方向上的所有晶面上的所有原子散射波 的位相完全相同,共振幅互相加强。 在与入射线成2 角的方向上就会出现衍射线。而在其它方向的散射线 的振幅互相抵消,x射线的强度减弱或者等于零。
强度
200
220
面心立方NaCl的粉末衍射图
111
222 311
420 400
331
600,442
422 511,333
440 531
20 30
40
50
60
70 80
90 100
110
2
强反射的
入射角为 15°
入射X射线波长 第二级强反射
的入射角
根据布喇格公式
15° 2 × 2.82×10-10 × 15° 1.46×10-10 (m)
0.5177 31.18 °
例题:写出简单立方(a=0.3nm)的前三条线(即2 值最低的三条线),入射线为CuK (=0.154nm)
高分子材料测试技术(精华版)

高分子材料的测试方法综述前言:高分子材料及其成品的性能与其化学,物理的组成,结构以及加工条件亲密相关;为了表征性能与组成,结构和加工参数之间的关系,分析测试技术将起到唯独的打算作用; 并为评定材料质量,改进产品性能和研制新材料供应依据;不管是基本的材料性质,仍是加工性质( 或加工参数) 以及产品性质,客观标准的评定都需要某种测试技术供应参数进行表征;摘要:DTA DSC 红外光谱1 差热分析和差示扫描量热法差热分析1,差热分析的定义差热分析是布程控温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术;这种. 关系可用数学式表示为温度;TR 参比物温度;,式中Ts 为试样2,差热分析的测试原理与仪器组成根据热分析定义,全部热分析仪器,差热分析仪器也不例外,它们都是田三大部分组成:(1) 被测物质的物理性质检测装置部分;如图 1.} 虚线内组成一也称主体部分;(2) 温度程序掌握装置部分制和数据处理装置部分;;(3) 显示记录装置部分;此外,仍有气氛控差热分析仪器的组成如下列图,虚线内为其测里原理S为试样;UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号;R 为参比吻;UT 为由试样的热电偶送出的毫伏信号;E 为电炉;U T 为由差示热散偶送出的毫伏信号l程序掌握器;2. 氛掌握;3. 差热放大器;4. 记录仪差示扫描量热法1,差示扫描量热法定义差示扫描量热法是在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术,用数学式表示为2,外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成1. 温度程序掌握器;2. 气氛掌握;3. 差热放大器;4. 功率补偿放大器;5. 记录仪由于扫描量热法是在差热分析基础上进展起来的,因此,差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪特别相像;热流型兼示扫描量热法,实际上就是定量差热分析;功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区分是前者在试样S侧和参比物R侧/l 面分别增加一个功率补偿加热丝( 或称加热器) ,此外仍增加一个功率补偿放大器;而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏锐. 元件是用铂电阻处而不是热电偶;高分子材料讨论中的应用差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的详细应用;为了实际应用时到底采纳哪种技术更为有益,先将这两种技术作比较;DTA 和DSC的主要区分:DTA 测定的是试样和参比物之间的温度差; 而DAC 测定的是热流率dH/dt, 定量便利;因此,DSC主要优点是热量定里便利,辨论率高,灵敏度好;. 其缺点是使用温度低,以功率补偿型DSC为例,最高温度只能到725;对于DTA,目前超高温DTA可作到2400 C,一般高温炉也能作到1500;所以,需要用高温的矿物,冶金等领域仍只能用DTA.但是对于需要温度不高, 灵敏度要求很高的有机,高分子及生物化学领域,DSC就是一种很有用的技术,正因如此,其进展也特别快速;近年来,DTA和DSC在高分子方而的应用特殊广泛,如讨论聚合物的相转变,测定结晶温度T, 结晶度θ,熔点Tm,等温结晶动力学参数和玻璃化转变温度以及讨论聚合,同化,交联,氧化,分解等反应,并测定反应温度或反应温区,TR,反应热,反应动力学参数等;2 热重法和微商热重法热重法和微商热重法定义热重法:根据ICTAC命名,热重法是在程序掌握温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术;用数学表达式为W=f(T 或t )式中:W 为物质重量;T 为温度;t 为时间微商热重法: 将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微商的方法;记录的曲线为微商热重曲线简称DTG曲线,纵坐标为质量变化速率,dm/dt 或dm/dT;横坐标为时间或温度;测试原理由上述TG(DTG 定)义,可知其简洁原理;粗略的说;热重分析技术就是把物质放在炉子里进行加热称量的技术;也可在降温下称量;能够进行这种测量的仪器就是热天平(Therrnobalanee} ;下图分别表示热天平简洁示意图(简易的热重分析技术的简洁原理)和近代热天平的原理图;热重法( 微商热重法) 在高分子材料讨论中的应用热重法的主要特点是定量性强,能准地测量物质的质量变化及变化的速率;然而热重法的试验结果与试验条件有关;但是,对商品化的热天平而言,只要选用相同的试验条件,同种样品的热重数据是能重现的;试验证明,热重法广泛地应用在化学及化学有关的领域中,20 世纪50 岁月,热重法曾有力地推动了无机分析化学的进展,到幼岁月,热重法又在聚合物科学领域发挥根大作用;近年来,可以说在冶金学,漆料及油墨科学,制陶学,食品工艺学,无机化学,有机化学,生物化学及地球化学等学科中,热重法都有广泛的应用,发挥重要的作用;随着高分子材料与工程的. 进展,人们广泛应用热重法来讨论其中包括评估高分子材料的热稳固性,添加剂对热稳固的影响,氧化稳固性的测定,含湿量和添加剂含量的测定,反应动力学的讨论和共聚物,共混物体系的定量分析,聚合物和共聚物的热裂解以及热老化的讨论,等等;热重法现已成为生产部门和讨论单位讨论高分子材料热变化过程的重要手段,生产中可直接用于掌握工艺过程,理论土就可讨论聚合物分子链的端基情形;通过反应动力学的讨论,可以求得降解反应的速度常数,反应级数,频率因子及活化能;由于热重法具有分析速度快,样品用量少的特点,因而在高分子材料热老化方面的讨论中也口益引人注目;3 红外吸取光谱法红外吸取光谱特点红外吸取光谱最突出的特点是具有高度的特点性,除光学异构体外,每神化合物都有自己的红外吸取光谱;因此,红外光谱法特殊适于鉴定有机物,高聚物,以及其它复杂结构的自然及人工合成产物;固态,液态,气态样品均可测定,测试过程不破坏样品,分析速度快,样品用量少,操作简便;由于红外光潜法具有这些优点,现已成为化学试验室必不行少的分析仪器;但红外光谱法在定量分析. 方面精确度不高;在对复杂的未知物进行结构鉴定上,由丁它主要的特点是供应关于官能团的结构信息;故尚须结合紫外,核磁,质谱(U V,NMR,MS)及其它理化数据. 进行综合判定;目前在我国航空二二业系统中已广泛使用红外光谱代替传统的化学分析方法,对各种非金属材料进行质量监控; 并已制定了相应的检验标准,在各单位推广应用,取得了明显的经济效益;红外光谱仪,特殊是配有衰减全反射(ATR)漫反射(DRS)和光声池(PAS)等附件的傅里叫‘变换红外光谱仪,在涂料,胶粘剂,工程塑料以及树脂基复合材料的讨论中发挥着越来越大的作用;红外光谱仪器目前生产和使用的红外光谱仪主要有两大类,即色散型红外分光光度计和于涉分光——傅里叶变换红外光谱仪;用激光做光源的激光红外光谱仪尚处于研制阶段;1,色散型双光束红外分光光度计色散型红外分光光度计是由光源,单色器,检测器和放大记录系统等几个基术部分组成的;下图是红外分光光度计的方块图2,傅里叶变换红外光谱仪( 简称FT-IR)博里叶变换红外光谱仪与上述的色散型红外光谱仪的工作原理有很大不同,FT-IR 主要是由光源,迈克尔逊干涉仪,探测器和运算机等几部分组成;其工作原理如下列图;光源发出的红外辐射,通过迈克尔逊千涉仪变成干涉图,通过祥品后即得到带有样品信息的干涉图,经放大器将信号放大,记录在磁带或穿孔卡片或纸带. 上,输入通用电子运算机处理或直接输入到专用运算机的磁芯储备体系中;当十涉图经模拟一数字转换器(A/D)) 进行运算后,再经数字模拟转换(D/A) ,由波数分析器扫描,便可由X 一Y 记录器绘出通常的透过率对应波数关系的红外光谱;R—红外. 光源;M1肯定镜:M2 一一动镜;B —光束分裂器;S—样品;D—探测器;A—放大器;F—滤光器;A/D 模数转换骼;D/A 一数模转换器3,傅里叶变换红外光谱仪与一般色散型红外分光光度计相比的优点:①具有很高的辨论力;②波数精度高;③扫描时闻快;④光谱范畴宽;⑤灵敏度高;高聚物方面的应用红外光谱是讨论高聚物的一个很有成效的工具;讨论内容也很广泛,不仅可以鉴定米知聚合物的结构,剖析各种高聚物中添加剂,助剂,定量分析共聚物的组成,而且可以考察聚合物的结构,讨论聚合反应,测定聚合物的结晶度,取向度,判别它的立休构型等;.。
高分子材料分析与检测技术:冲击性能

试样 类型
1பைடு நூலகம்
冲击 方向
侧向
贯层
缺口 缺口底部半径 缺口底部剩余
类型 rN/mm
宽度bN/mm
无缺口
单缺口
A
0.25±0.05 8.0±0.2
B
1.00±0.05 8.0±0.2
—
A
0.25±0.05 8.0±0.2
GB/T 1843/B
B
1.00±0.05
a 如果试样是由板材或制品上裁取的,板材或制品的厚度h应该加到命名 中。未增强的试样不应使机加工表面处于拉伸状态进行试验;b 如果 板材厚度h等于宽度b,冲击方向(垂直n平行p)应加到名称中。
图5-18 冲击方向命名图
C
0.10±0.02 8.0±0.2
无缺口
a.如果试样取自片材或成品,其厚度应加载名称中。非增强材料的试样 不应以机加工面作为拉伸而进行试验;b.优选方法;c.适用于表面效应 的研究。
(冲击方向)
图5-14 简支梁试样
图5-15 缺口类型
2.测试步骤及计算结果 (1)测试步骤 试样按GB/T 2918-1998的规定调节16小时以上。 ①测量试样中部的宽度和厚度,精确至0.02mm。 ② 根据试样选择摆锤。 ③ 调节能量度盘指针零点,测定摩擦损失和修正吸收的能量。 ④ 抬起并锁住摆锤,试样放置,对中。 ⑤ 平稳释放摆锤,从度盘上读取试样吸收的冲击能量。 ⑥ 试样完全破坏或部分破坏的可以取值。 ⑦ 观察、报告。不同破坏类型的结果不能进行比较。 ⑧所有计算结果的平均值取两位有效数字,每组试验至少包括10
高分子近代测试分析技术

高分子近代测试分析技术摘要高分子材料在现代工业和科学研究中起着重要的作用,因此,对于高分子材料的测试分析技术的发展具有重要意义。
本文将介绍几种近代高分子测试分析技术的原理和应用,包括光谱分析、热分析和力学测试等。
这些技术可以用于高分子材料的成分分析、结构表征、性能测试以及质量控制等方面。
1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种常见的高分子材料测试分析技术,包括紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)等。
这些技术能够提供高分子材料的成分分析和结构表征的信息。
1.1 紫外可见光谱(UV-Vis)紫外可见光谱是一种用于分析高分子材料的吸收光谱的方法。
通过测量样品在紫外或可见光区域的吸光度,可以得到样品的吸收光谱图,进而了解其电子结构和π-π*跃迁等信息。
1.2 红外光谱(IR)红外光谱是一种用于分析高分子材料的振动光谱的方法。
高分子材料中的化学键和分子结构会引起特定的振动,通过测量样品在红外区域的吸光度,可以获得样品的红外光谱图,进而分析其分子结构和官能团等信息。
1.3 核磁共振(NMR)核磁共振是一种用于分析高分子材料的核磁共振光谱的方法。
通过测量样品中核自旋的共振现象,可以得到样品的核磁共振光谱图,从而分析样品的分子结构和官能团等信息。
2. 热分析技术热分析技术是一种用于测试高分子材料热性能的方法,包括热重分析(TGA)和差示扫描量热(DSC)等。
这些技术可以用于研究高分子材料的热降解和热稳定性等。
2.1 热重分析(TGA)热重分析是一种通过测量高分子材料在加热过程中质量的变化来研究其热性能的方法。
通过记录样品质量随温度变化的曲线,可以推断高分子材料的热分解温度和热稳定性等信息。
2.2 差示扫描量热(DSC)差示扫描量热是一种通过测量高分子材料在加热或冷却过程中释放或吸收的热量来研究其热性能的方法。
通过记录样品温度随时间变化的曲线,可以获得高分子材料的熔融温度、玻璃转变温度和热焓等信息。
《高分子材料测试技术》课程标准

《高分子材料测试技术》课程标准课程代码:B0202208 课程类别:专业学习领域课授课系(部):应用化工学院学分学时: 3/52一、课程定位与作用1.课程的定位《高分子材料测试技术》是高分子材料工程技术专业的核心课程,是根据高分子材料工程技术专业的人才培养目标要求而设立的。
课程内容框架由实践情景构成,以工作过程为中心,以产品性能检测任务为驱动,充分体现职业教育人才培养规格和要求,是一门技术性、实践性非常强的课程。
2.课程的作用课程主要对接高分子材料性能测试岗位,培养学生高分子材料性能测试所涉及的基本理论、常用测试方法、测试标准、测试数据处理与分析方法和测试设备的正确使用与维护,同时培养学生标准作业、安全文明操作,崇尚质量和效率等岗位职业核心素养。
3.与其他课程的关系前导课程为《高分子材料化学基础》、《高分子物理》、《橡胶材料选用》、《塑料材料选用》,其后续课程为《塑料配混技术》、《橡胶配方与加工技术》和《高分子材料改性技术》。
二、课程目标本课程以职业能力培养为目标,以“理论+实践”一体化、行动导向教学为特点,突出课程的实用性、技术性、综合型,使学生具有使用性能测试仪器对高分子材料进行分析测试的能力,具备从事性能测试工作所必备的知识、技能与素质和一定的分析问题,解决问题能力,熟练掌握分析测试技术及仪器的使用和维护保养,逐步培养学生严谨的工作作风和良好的职业道德,树立全面质量管理意识,为后续的专业课程学习打下扎实基础。
1.知识目标(1)了解工艺性能测试、机械性能测试、热性能测试、老化性能测试所用仪器的结构组成。
(2)熟悉工艺性能测试、机械性能测试、热性能测试、老化性能测试的基本原理。
(3)熟悉工艺性能测试、机械性能测试、热性能测试、老化性能测试所依据的国家标准,合理利用各种专门术语。
(4)熟悉工艺性能测试、机械性能测试、热性能测试、老化性能测试操作流程及注意事项;(5)掌握工艺性能测试、机械性能测试、热性能测试、老化性能测试操作过程风险辨识方法、控制措施、应急处置知识。
高分子材料的表征和性能分析

高分子材料的表征和性能分析高分子材料是一种复合材料,它具有很高的强度和可塑性。
它们被广泛应用于各种领域,如医疗、汽车和航空航天等。
因此,对高分子材料的表征和性能分析非常重要。
一、高分子材料的表征高分子材料的表征是指对高分子材料进行物理、化学和结构等性质的分析。
这些性质可以通过一系列的技术手段进行分析和测试。
以下是几种常用的高分子材料表征技术。
1. X射线衍射技术X射线衍射技术可以用来分析高分子材料的晶体结构和分子排列。
在X射线衍射技术中,X射线通过材料,并与材料中的原子和电子相互作用。
这些相互作用导致了衍射模式的产生。
该技术可以确定高分子材料的晶体结构和分子排列方式,以及材料的结晶度、晶体大小和形态等重要信息。
2. 热分析技术热分析技术可以用来确定高分子材料的热性质,如玻璃化转变温度、热稳定性和热分解温度等。
这些性质对于高分子材料的应用十分重要。
热分析技术包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和动态机械热分析法(DMA)等。
3. 光谱学技术光谱学技术可以用来分析高分子材料的结构和组成。
其中最常用的技术是傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)和拉曼光谱技术。
这些技术可以提供高分子材料的分子结构、官能团和原子组成等信息。
4. 光学显微镜技术光学显微镜技术可以用来观察高分子材料的表面形态和微观结构。
这些技术包括普通光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等。
这些技术可以提供高分子材料的表面形貌、尺寸和形态等信息。
二、高分子材料的性能分析高分子材料的性能分析主要包括力学性能、热性能和电性能等。
这些性能可以通过一系列测试和分析方法来进行评估。
1. 力学性能分析力学性能分析是对高分子材料的强度、刚度、延伸能力和韧性等性能的评估。
其中最常用的技术是拉伸试验、压缩试验、弯曲试验和冲击试验等。
通过这些试验可以确定高分子材料的拉伸模量、弹性模量、断裂强度、断裂伸长和吸收能力等性能。
高分子材料性能检测及分析方法研究

高分子材料性能检测及分析方法研究高分子材料是指由大分子聚合而成的材料,具有重量轻、韧性好、绝缘性好、抗腐蚀等优点,广泛应用于各行各业,如化工、医疗、建筑、电子、航空等领域。
但是,由于高分子材料的组成复杂、聚合度高、分子链结构多样等特点,其性能检测及分析方法也具有一定的难度和复杂性。
一、高分子材料性能检测方法1. 引入动态力学分析法(DMA)动态力学分析法是一种广泛应用于材料力学测试中的方法,通过施加受控变形来研究材料的动态力学特性,如弹性模量、刚度、阻尼比等。
在高分子材料中,动态力学分析法可以用来研究其弹性、亚弹性、塑性和粘弹性等特性。
2. 使用红外光谱(FTIR)法红外光谱法是一种常用的材料成分分析方法,它可确定高分子材料的化学组成和原子构成等参数。
FTIR技术是目前使用最广泛的红外光谱测试技术,可用于描述特定分子和突出其结构带来的振动信息。
3. 应用差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种重要的高分子材料测试方法,其通过测量体系在恒定温度或恒定加热/降温速率下的热流和热容变化,研究高分子材料的物理和化学特性。
核心原理是,通过观察物质的热响应,了解其热行为。
4. 应用雷霆反射法 (TR) 试验雷霆反射法 (TR) 是一种新兴的材料测试方法,其使用高强度的紫外激光,在材料局部表面产生瞬间高温和高压,观测材料反射激光的特性,研究材料的结构和性能特征。
二、高分子材料性能分析方法1. 引入偏光显微镜 (POM) 分析偏光显微镜技术是一种高分辨量、高灵敏度的试验分析方法,它通过显微成像观察样品中的多种相态结构和形态,并对材料的组成和结构特性进行分析和评估。
2. 使用扫描电子显微镜(SEM)技术扫描电子显微镜技术是利用电子束在样品表面扫描照射发射的光子、离子和电子进行成像和分析的技术。
它可用于表征材料的微观结构和细节特征,从而评估其性能和可靠性等方面的特点。
3. 应用光学试验分析方法光学试验分析方法包括折光率、透明度、吸光度和荧光固有属性等分析法。
高分子材料分析与检测技术:熔点测定

偏光显微镜法 2)试样量:2-3mg 的试样量,除粉末样品外,所有样品用 刀切片成0.02mm以下的薄片。
样品的制备方法:把样品放在干净的载玻片上,并用 盖玻片盖上,将此带有试样的玻片放在微型加热平台上,加 热到比受测材料熔点高出10-20℃时,用金属取样勺轻压玻 璃盖片,使两玻璃片之间形成0.01-0.05mm的薄片,然后关 闭加热电源让它慢慢冷却这样就制成了具有结晶体的试样。
熔点测定
偏光显微镜法 3 影响因素 ① 试样的状态对结果影响很大;制样过程中,一定要轻压盖
玻片,使两玻片之间形成0.01-0.05mm的膜。 ② 升温速度对测定结果也有较大影响,升温速度越快温度计
指示值滞后现象越明显,得到的熔点值越低。 ③
在空气中能引起氧化、降解,需要采用保护气体,一般采 用氮气。
熔点测定
偏光显微镜法 3)测定:放在偏光显微镜的加热台上,将光源调节到最大 亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。观察双折射 现象消失时的温度值,记下此时的温度,这就是试样的熔化 温度值,即试样的熔点。
*校正:一般采用熔固定而明显的物质作为校正的参照物, 对于不同的温度范围,可分别采用下列的试剂化学药品作为 参照物。 1-薄荷醇42-43℃;羟基喹啉 75-76℃;酚酞 261-262℃; 乙酰苯胺 113-114℃;琥珀酸188-189℃。
熔点测定
熔点测定
定义:熔点就是物质受热后,由固态变为液态的温度, 高聚物通常没有明显的熔点。
常用方法:毛细管法、偏光显微镜法
熔点测定
毛细管法 测试原理 在控制升温速率的情况下对毛细管中的试样加热,观 察其形状变化,将试样刚刚变透明或凝聚时的温度,作 为该聚合物的熔点。
熔点测定
测试要点 1)仪器装置 ① 常用的毛细管熔点仪的结构如图。
高分子材料分析测试与研究方法

高分子材料分析测试与研究方法引言高分子材料是一类重要的工程材料,公认为21世纪最具潜力的材料之一。
高分子材料的性能与结构密切相关,因此对其进行分析测试与研究是非常必要的。
本文将介绍常用的高分子材料分析测试方法及其研究方法,包括物理性能测试、化学结构分析、热性能分析、力学性能测试以及相关的表征技术。
一、物理性能测试物理性能是高分子材料的基本性能之一,常用的物理性能测试包括密度测量、吸水性能测试、熔融指数测试等。
1. 密度测量密度是衡量材料物理性能的重要指标之一,可以通过比重法、浮力法或压缩气体法等方法进行测量。
其中,比重法是最常用的方法,通过称量样品质量和体积来计算密度。
2. 吸水性能测试吸水性能是衡量材料对水分的吸收能力的指标,可以通过浸泡法、浸水法或密闭测量等方法进行测试。
这些测试方法可以帮助评估材料的耐水性能及吸水后的性能变化。
3. 熔融指数测试熔融指数是衡量高分子材料熔融流动性能的指标,常用的测试方法有熔体指数法、熔体流动速率法等。
通过测量熔融材料的流动性能,可以评估材料的加工性能以及与其他材料的相溶性。
二、化学结构分析化学结构分析是研究高分子材料化学特性的重要手段,常用的化学结构分析方法包括红外光谱分析、核磁共振分析、质谱分析等。
1. 红外光谱分析红外光谱分析是研究材料化学结构的重要手段,通过研究材料在红外波段的吸收谱图,可以确定材料中的官能团、键的类型以及化学环境等信息。
2. 核磁共振分析核磁共振分析是研究材料分子结构及动力学性质的重要方法,通过测量核磁共振信号,可以获得材料中原子的化学环境、相对数量以及分子间的相互作用信息。
3. 质谱分析质谱分析是研究材料分子结构及组成的关键分析方法,通过测量不同质荷比的离子的相对丰度,可以确定材料中的化学元素、分子量以及它们的相对含量等信息。
三、热性能分析热性能是衡量材料耐热性、热膨胀性等重要性能的指标,常用的热性能分析方法包括热重分析、差示扫描量热分析等。
高分子材料分析与检测技术:透气性和透湿性的测定

• 第三阶段,穿过聚合物的气体或蒸汽在另一侧解吸出来。
• 气体透过聚合物的总能力通常用透气系数表示,
• 三者关系符合公式: P =SD 。
一、透气性及其测定
塑料薄膜透气系数或透气量的测定,参照国标 GB 1038 一 88 《 塑料薄膜透气性试验方法 》 进行的。
3.成膜材料的性质
➢聚合物的品种不同,结构不同,性质也不同,因而 对气体的阻隔性也不同。
➢扩散系数可以认为是聚合物疏松度的量度
结构紧密,分子的对称性好,对气体的扩散常常数比较 小,
在聚合物材料中加入颜料或填料,会使结构紧密度降低, 透气性增加。
结晶度增加,会使材料的紧密度增加,因而结晶度高的 聚合物比结晶度低的聚合物对气体的阻隔性要好。
• 试验结果一般表示为透过速度,而不采用渗透系数。
• (一)定义
• ( l )透湿量(水燕气透过量) • 在薄膜两侧水蒸气压差和薄膜厚度一定、温度一定、相对湿度一定的条件 下,一平方米聚合物材料, 24h 内所透过的水蒸气量,用 Qv 来表示, 单位为 kg / (m2·24h )。
• (2)透湿系数(水蒸气透过系数) • 在一定的温度和相对湿度下,单位水蒸气压差,单位时间内透过单位面积 和单位厚度的水蒸气量,用Pv 来表示,单位为 kg / (m2·m·Pa·s )。
2 .测试仪器和试剂
干燥剂,无水氯化钙,粒度为 0 . 60 ~ 2. 36mm , 使用前在( 200 士 2 ) ℃ 干燥 2h
3 .试验条件
(1 )条件 A 温度( 38± 0 . 6 ) ℃ ,相对湿度( 90 ± 2 ) %。
( 2 )条件 B 温度( 23 ± 0 . 6 ) ℃ ,相对湿度( 90 ± 2 ) %。
高分子材料分析与检测技术:蠕变及应力松弛试验

杠杆式拉伸应力松弛仪
工作原理
• 平衡重锤 1 的重量和位置是固定的,由可移动重锤 2 的位置来调节,通过载 荷杆 4 加在试样上的负荷。
• 在初始时间 t0 时,快速施加一负荷,即可移动重锤 2 达某一位置,使试样产 生一定的形变和初始的应力,且使杠杆支点“ o ”两边的力矩相平衡,此时 触点开关 3 为开启状态。
二、应力松弛
在恒定形变下,物体的应力随时间而逐渐衰减的现象 称为应力松弛。
物理松弛对温度不是十分敏感,与应变下分子网络结构 的重排,分子链缠结的解脱和重置,以及存在于分子链之间、 填充粒子之间、分子链与填充粒子之间的次价键的断裂有关;
化学松弛对温度却十分敏感,与化学键的断裂有关,断 裂可以发生在聚合物分子链,也可以是交联网链。
若所选择的温度和湿度还未到达平衡时,不应进行预加载,进行预加载后再侧量标距; • 试样应连续加载,每组试验中,每个试样的试验过程应该相同,并做记录,加载过程应
在 1~5s 内完成; • 在进行蠕变应变测定时,预加载荷可不计人试验载荷; • 在进行蠕变极限强度测定时,试验载荷应包括预加载荷; • 使施加在试样上的力均匀地分布在试样上,夹具的移动速度为( 5 ± 1 ) mm / min ; • 在适当的时间间隔记录力值和相应的伸长。
应力松弛仪示意图
工作原理
• 利用模量比试样的模量大得多的弹簧片,通过弹簧片的形变来 检测高聚物试样被拉伸时的应力松弛。
• 试样置于恒温箱中,并且同弹簧片相连,当试样被拉杆拉长时, 弹簧片同时向下弯曲,试样拉伸应变的大小由拉杆调节。
• 拉伸力为弹簧片的弹性力,通过差动变压器或应变电阻测定弹 簧片的形变量来确定。
• 随着时间的增长,杠杆逐渐失去了平衡,由于支点“ O ”左侧的力矩变小, 而使杠杆向右侧倾斜面落下,使触点开关 3 落下后处于闭合状态。这时驱动 马达 5 工作,驱使可移动重锤 2 向力矩减小的方向移动,直至使载荷杆 4 重 新达到平衡,触点开关 3 重新开启。
高分子材料分析测试方法

光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经 透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,从而产生 干涉。动镜作直线运动,因而干涉条纹产生连续的变换。干涉光在分束 器会合后通过样品池,然后被检测器(傅立叶变换红外光谱仪的检测器 有TGS,DTGS,MCT等)接收,计算机处理数据并输出。
结构鉴定
傅里叶红外光谱
B.分辨率 红外光谱仪器的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最 小波长间隔,表示仪器实际分开相邻两谱线的能力,往往用仪器 的单色光带宽来表示,它是仪器最重要的性能指标之一,也是仪 器质量的综合反映。 仪器的分辨率主要取决于仪器的分光系统的性能。仪器的分辨 率主要影响光谱仪器获得测定样品光谱的质量,从而影响分析的 准确性,对于一台仪器的分辨率是否满足要求,这与待测样品的 光谱特征有关,有些物质光谱重叠、特征复杂,要得到满意的分 析结果,就要求较高的仪器分辨率。
结构鉴定
傅里叶红外光谱
(3)样品量的控制对谱图的影响: 在红外光谱实验中, 固体粉末样品不能直接压片, 必须用稀释剂稀释、
研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要, 样品太少不行, 样 品太多则信息太丰富而特征峰不突出, 造成分析困难或吸收峰成平顶。对于 白色样品或吸光系数小的样品, 稀释剂溴化钾与样品的比例是100:1; 对于 有色样品或吸光系数大的样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150:1。
Raman散射与红外吸收方法机理不同,所遵守的选择定则也不同。 两种方法可以相互补充,这样对分子的问题可以更周密的研究。下图是 Nylon 66的Raman与红外光谱图
结构鉴定
激光拉曼散射光谱
品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的 噪声信号, 但实际是降低了分辨率, 会影响峰位和峰强, 在定量分析时需特 别注意。 (2)基线校正:
高分子材料测试技术10-阿克隆磨耗

6阿克隆磨耗测试时计数器测得的是。 A. 胶轮旋转圈数 B. 砂轮旋圈数 C. 胶轮旋转圈数-砂轮旋圈数 D. 砂轮旋圈数-胶轮旋转圈数
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
1用于测定阿克隆磨耗量的天平精度要求为。 A. 1mg B. 0.1mg C. 0.01mg D. 0.001mg
2阿克隆磨耗实验机测试时磨耗轮轴与砂轮轴的夹角一般调节成。 A. 3度 B. 10度 C. 15度 D. 25度
3阿克隆磨耗实验机测试时磨耗轮轴与砂轮轴的夹角当磨耗量小于多少cm3时调节 成25度。
A. 0.001 B. 0.01 C.0 .1 D. 0.25 4阿克隆磨耗测试时要磨完全程,计数器应设为。
A. 3146 B. 3614 C. 3416 D. 3641
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
正确 错误
高分子材料测试技术 磨耗性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
高分子材料测试技术 第三部分:力学性能测试
7阿克隆磨耗试样应先打磨其中一面,在无张力状态下用胶水与标准胶轮进行粘合, 停放一段时间后才能进行测试。
高分子材料测试技术

聚合物结构与性能1.非晶体聚合物的力学三态,说明各自分子运动特点,并用曲线表示出来I玻璃态:链段被冻结,温度低,聚合物在外力作用下的形变小,具有虎克弹性行为,形变在瞬间完成,当外力除去后,形变又立即恢复,表现为质硬而脆,这种力学状态与无机玻璃相似,称为玻璃态。
II高弹态:链段能运动,分子不能运动,随着温度的升高,形变逐渐增大,当温度升高到某一程度时,形变发生突变,进入区域II,这时即使在较小的外力作用下,也能迅速产生很大的形变,并且当外力除去后,形变又可逐渐恢复。
这种受力能产生很大的形变,除去外力后能恢复原状的性能称高弹性,相应的力学状态称高弹态。
Ⅲ粘流态:当温度升到足够高时,聚合物完全变为粘性流体,其形变不可逆,这种力学状态称为粘流态。
聚合物力学三态的分子运动特点:玻璃态:温度低,链段的运动处于冻结,只有侧基、链节、链长、键角等局部运动,形变小;高弹态:链段运动充分发展,形变大,可恢复;粘流态:链段运动剧烈,导致分子链发生相对位移,形变不可逆。
2.晶态聚合物的力学状态及其转变在轻度结晶的聚合物中,少量的晶区起类似交联点的作用,当温度升高时,其中非晶区由玻璃态转变为高弹态,可以观察到 Tg 的存在,但晶区的链段由于受晶格能的限制难以运动,使其形变受到限制,整个材料表现为由于非晶区的高弹态而具有一定的韧性,由于晶区的存在具有一定的硬度。
由于晶区限制了形变,因此在晶区熔融之前,聚合物整体表现不出高弹态。
熔融之后能否观察到高弹态取决于非晶区的T f是否大于晶区的T m。
若晶区的T m>T f (非晶区),则当晶区熔融后,非晶区已进入粘流态,不呈现高弹态;若T m<T f,晶区熔融后,聚合物处于非晶区的高弹态,只有当温度>T f 时才进入粘流态。
3.聚合物的分子运动具有以下特点(1)运动单元的多重性:聚合物的分子运动可分小尺寸单元运动(即侧基、支链、链节、链段等的运动)和大尺寸单元运动(即整个分子运动)。
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高分子材料的测试方法综述
前言:高分子材料及其成品的性能与其化学、物理的组成、结构以及加工条件密切相关。
为了表征性能与组成、结构和加工参数之间的关系,分析测试技术将起到唯一的决定作用;并为评定材料质量,改进产品性能和研制新材料提供依据。
不管是基本的材料性质,还是加工性质(或加工参数)以及产品性质,客观标准的评定都需要某种测试技术提供参数进行表征。
摘要:DTA DSC 红外光谱
1 差热分析和差示扫描量热法
1.1差热分析
1、差热分析的定义
差热分析是布程控温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。
这种.关系可用数学式表示为,式中Ts为试样温度;TR参比物温度。
2、差热分析的测试原理与仪器组成
按照热分析定义,所有热分析仪器,差热分析仪器也不例外,它们都是田三大部分组成:(1)被测物质的物理性质检测装置部分。
如图1.}虚线内组成一也称主体部分;(2)温度程序控制装置部分;(3)显示记录装置部分。
此外,还有气氛控制和数据处理装置部分。
差热分析仪器的组成如图所示,虚线内为其测里原理
S为试样;UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号;R为参比吻;UT为由试样
的热电偶送出的毫伏信号;E为电炉;U T为由差示热散偶送出的毫伏信号
l程序控制器;2.氛控制;3.差热放大器;4.记录仪
1.2 差示扫描量热法
1、差示扫描量热法定义
差示扫描量热法是在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与
温度关系的技术,用数学式表示为
2、外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成
1.温度程序控制器;
2.气氛控制;
3.差热放大器;
4.功率补偿放大器;
5.记录仪
由于扫描量热法是在差热分析基础上发展起来的,因此,差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪非常相似。
热流型兼示扫描量热法,实际上就是定量差热分析。
功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区别是前者在试样S 侧和参比物R侧/l面分别增加一个功率补偿加热丝(或称加热器),此外还增加一个功率补偿放大器。
而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏感.元件是用铂电阻处而不是热电偶。
1.3高分子材料研究中的应用
差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的具体应用。
为了实际应用时究竟采用哪种技术更为有益,先将这两种技术作比较。
DTA和DSC的主要区别:DTA测定的是试样和参比物之间的温度差;而DAC测定的是热流率dH/dt,定量方便。
因此,DSC主要优点是热量定里方便,分辨率高,灵敏度好;.其缺点是使用温度低,以功率补偿型DSC为例,最高温度只能到725。
对于DTA,目前超高温DTA可作到2400 C,一般高温炉也能作到1500。
所以,需要用高温的矿物、冶金等领域还只能用DTA.但是对于需要温度不高,灵敏度要
求很高的有机、高分子及生物化学领域,DSC则是一种很有用的技术,正因如此,其发展也非常迅速。
近年来,DTA和DSC在高分子方而的应用特别广泛,如研究聚合物的相转变,测定结晶温度T,结晶度θ、熔点Tm、等温结晶动力学参数和玻璃化转变温度TR,以及研究聚合、同化、交联、氧化、分解等反应,并测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等。
2 热重法和微商热重法
2.1热重法和微商热重法定义
热重法:按照ICTAC命名,热重法是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
用数学表达式为W=f(T或t)式中:W为物质重量;T为温度;t为时间
微商热重法:将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微商的方法。
记录的曲线为微商热重曲线简称DTG曲线,纵坐标为质量变化速率,dm/dt或dm/dT;横坐标为时间或温度。
2.2测试原理
由上述TG(DTG)定义,可知其简单原理。
粗略的说。
热重分析技术就是把物质放在炉子里进行加热称量的技术。
也可在降温下称量。
能够进行这种测量的仪器就是热天平(Therrnobalanee}。
下图分别表示热天平简单示意图(简易的热
重分析技术的简单原理)和近代热天平的原理图。
2.3热重法(微商热重法)在高分子材料研究中的应用
热重法的主要特点是定量性强,能准地测量物质的质量变化及变化的速率。
然而热重法的试验结果与试验条件有关。
但是,对商品化的热天平而言,只要选用相同的试验条件,同种样品的热重数据是能重现的。
实验证明,热重法广泛地应用在化学及化学有关的领域中,20世纪50年代,热重法曾有力地推动了无机分析化学的发展,到幼年代,热重法又在聚合物科学领域发挥根大作用。
近年来,可以说在冶金学、漆料及油墨科学、制陶学、食品工艺学、无机化学、有机化学、生物化学及地球化学等学科中,热重法都有广泛的应用,发挥重要的作用。
随着高分子材料与工程的.发展,人们广泛应用热重法来研究其中包括评估高分子材料的热稳定性、添加剂对热稳定的影响、氧化稳定性的测定、含湿量和添加剂含量的测定、反应动力学的研究和共聚物、共混物体系的定量分析,聚合物和共聚物的热裂解以及热老化的研究,等等。
热重法现已成为生产部门和研究单位研究高分子材料热变化过程的重要手段,生产中可直接用于控制工艺过程,理论土则可研究聚合物分子链的端基情况。
通过反应动力学的研究,可以求得降解反应的速度常数、反应级数、频率因子及活化能。
由于热重法具有分析速度快,样品用量少的特点,因而在高分子材料热老化方面的研究中也口益引人注目。
3 红外吸收光谱法
3.1 红外吸收光谱特点
红外吸收光谱最突出的特点是具有高度的特征性,除光学异构体外,每神化合物都有自己的红外吸收光谱。
因此,红外光谱法特别适于鉴定有机物、高聚物,以及其它复杂结构的天然及人工合成产物。
固态、液态、气态样品均可测定,测试过程不破坏样品,分析速度快、样品用量少,操作简便。
由于红外光潜法具有这些优点,现已成为化学实验室必不可少的分析仪器。
但红外光谱法在定量分析.方面准确度不高。
在对复杂的未知物进行结构鉴定上,由丁它主要的特点是提供关于官能团的结构信息。
故尚须结合紫外、核磁、质谱(UV、NMR、MS)及其它理化数据.进行综合判断。
目前在我国航空二二业系统中已广泛使用红外光谱代替传统的化学分析方法,对各种非金属材料进行质量监控;并已制定了相应的检验标准,在各单位推广应用,取得了明显的经济效益。
红外光谱仪,尤其是配有衰减全反射(ATR)漫反射(DRS)和光声池(PAS)等附件的傅里叫‘变换红外光谱仪,在涂料、胶粘剂、工程塑料以及树脂基复合材料的研究中发挥着越来越大的作用。
3.2红外光谱仪器
目前生产和使用的红外光谱仪主要有两大类,即色散型红外分光光度计和于涉分光——傅里叶变换红外光谱仪。
用激光做光源的激光红外光谱仪尚处于研制阶段。
1、色散型双光束红外分光光度计
色散型红外分光光度计是由光源、单色器、检测器和放大记录系统等几个基术部分组成的。
下图是红外分光光度计的方块图
2、傅里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR)
博里叶变换红外光谱仪与上述的色散型红外光谱仪的工作原理有很大不同,FT-IR主要是由光源、迈克尔逊干涉仪、探测器和计算机等几部分组成。
其工作原理如图所示。
光源发出的红外辐射,通过迈克尔逊千涉仪变成干涉图,通过祥品后即得到带有样品信息的干涉图,经放大器将信号放大,记录在磁带或穿孔卡片或纸带.上,输入通用电子计算机处理或直接输入到专用计算机的磁芯存储体系中。
当十涉图经模拟一数字转换器(A/D))进行计算后,再经数字模拟转换(D/A),由波数分析器扫描,便可由X一Y记录器绘出通常的透过率对应波数关系的红外光谱。
R—红外.光源;M1一定镜:M2一一动镜;B—光束分裂器;S—样品;D—探测器;A —放大器;
F—滤光器;A/D模数转换骼;D/A一数模转换器
3、傅里叶变换红外光谱仪与普通色散型红外分光光度计相比的优点:
①具有很高的分辨力。
②波数精度高。
③扫描时闻快。
④光谱X围宽。
⑤灵敏度高。
3.3高聚物方面的应用
红外光谱是研究高聚物的一个很有成效的工具。
研究内容也很广泛,不仅可以鉴定米知聚合物的结构,剖析各种高聚物中添加剂、助剂、定量分析共聚物的组成,而且可以考察聚合物的结构,研究聚合反应,测定聚合物的结晶度、取向度,判别它的立休构型等。
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