硫化钼精矿酸性加压氧化试验研究
高铁硫化镍精矿富氧加压酸浸工艺研究
高铁硫化镍精矿富氧加压酸浸工艺研究以高铁硫化镍精矿为原料，采用富氧加压工艺浸出铜、镍。
研究液固比、硫酸浓度、氧压、温度与时间等条件对加压浸出过程的影响。
结果表明：对于粒度为-270目占95%以上，平均粒度为17.25μm的精矿，在L:S=3:1，硫酸浓度50g/L，氧气压力1.2MPa，反应温度150℃，反应时间2h的条件下，镍、铜、钴的浸出率分别为：98.70%、80.30%、98%，Fe的浸出率控制在6%以下。
标签：硫化镍精矿富氧加压浸出我国某处高铁硫化镍矿主要包含镍黄铁矿、镍滑石、镍磁黄铁矿、黄铜矿等成分。
其常规湿法冶金工艺中存在着反应速度慢，浸出时间长等不足，因此过程强化必不可少。
目前加压氧化浸出为重要方法之一。
本文采用加压氧化浸出法对高铁硫化镍矿进行镍、铜的直接浸出，研究不同因素对镍、铜浸出率的影响规律，为得到铜镍浸出率高，而铁离子浓度和酸度都低的浸出液提供技术指导。
1 原料试验所用的硫化镍精矿化学分析结果如表1。
由表1的分析结果可见，该精矿中S、Fe、Ni是主要元素，是典型的高铁硫化镍矿，同时该精矿中有价元素钴和铜的含量也较高，也具有综合回收的价值。
为了了解硫化镍精矿中各种有价金属的赋存形式，对该矿进行了XRD分析，分析结果如图1，表明矿石中的镍主要以镍黄铁矿形态存在，少量镍还以镍滑石和镍绿泥石形态存在，铁还以磁黄铁矿和硫化铁矿形态存在，铜以黄铜矿形态存在，MgO和SiO2以滑石和镍绿泥石矿物形态存在。
2 试验原理硫化镍精矿在富氧条件下加压酸浸时，镍、铜以离子形式进入溶液。
通过控制酸度、温度等使铁大部分留在浸出渣中。
硫在浸出时的行为比较复杂，在酸性介质中，S2-被氧化为S0的标准电位(-0.48V)比Fe2+被氧化为Fe3+的标准电位(+0.771V) 低得多，从热力学分析，氧对S2-的氧化能力比Fe2+的氧化能力强得多，使矿物中硫一部分以单质形态进入渣中；另外，还有一部分硫被最终氧化为硫酸根SO42-进入溶液。
多金属硫化矿浮选精矿加压酸浸研究
９ ％以 上 进 入 浸 出 渣 ， 素 硫 产 出率 约 ７ ％ 。 ８ 元 ０ 关 键 词 ： 金 属 硫 化精 矿 ； 压 酸 浸 ； ； ； ； 出率 多 加 铜 锌 铅 浸
中 图 分 类 号 ： Ｆ １ ． Ｆ １ Ｔ ８１Ｔ ８３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ７—７ ４ （ ０ ６ ０ １０ ５ ５ ２ ０ ） ４—０ ０ ０ ６—０ ４
四川 白玉县 呷村 Ｃ 、 ｂ Ｚ 、 ｇ多金 属硫化 矿 ， ｕ Ｐ 、ｎ Ａ 金属 总储 量上百 万 吨 ， 由于没 有合 适 的工 艺 ， 至今未 能 开发 。 云南 兰 坪三 山地 区有 铜 、 、 、 多 金 属 铅 锌 银 复杂 硫化 矿 大型矿 区 ， ｂ ｎ总储 量 为 １ ０万 ｔ铜 Ｐ ＋ｚ ０ ， 总储量 ５ ０万 ｔ银 ５ ｔ ， ｋ 。对 于 此 类 多金 属 复 杂 矿 床 的综 合利 用 有两种 工 艺路线 ， 一种 是分 选分 炼 ， 即是 通 过选矿 分别 选 出铅 精 矿 、 精 矿 、 精 矿 ， 分 别 锌 铜 再
摘 要 ： 究 了多 金 属 硫 化 矿 浮 选 精 矿 加 压 酸 浸 过 程 及 各 种 因 素 对 浸 出的 影 响 。研 究 结 果 表 明 ： 不 苛 刻 研 在 的条件下经加压酸浸 ， 多金 属 硫 化 精 矿 中锌 浸 出 率 可 达 ９ ％ 以 上 ， 浸 出率 可 达 ９ ％以 上 ， 铅 、 则 ９ 铜 ０ 而 银
ｒ ｃ ｖ ｒ ｆｓ ｌ ｒｉ ａ ｏ ｔ７ ｅ ｏ ｅ ｙ ｏ ｕ ｆ ｂ ｕ ０％ ｕ ｄ ｒａ ｎ ａ ｔ ｉｕ ｏ ｄ ｔ ｎ． ｕ ｓ ｎ ｅ ｎ ｕ ｆｓ ｉ ｏ ｓ ｃ ｎ ｉ ｏ ｄ ｉ Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ｏ ｙ ｔ ｌ ｃ ｓ ｌ ｈ ｄ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ； ｉ ｅ ｃ ｉ ｇ ｕ ｄ ｒｐ ｅ ｓ ｒ ； ｏ ｐ ｒ Ｚ ｎ ； ｅ ｄ； ｅ ｃ ｉ ｇ ｒ ｔ ｙ ｒ ｓ Ｐ ｌ ｍｅ ａ ｌ ｕ ｐ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｅ Ａｃｄ ｌａ ｈ ｎ ｎ ｅ ｒ ｓｕ ｅ Ｃ ｐ ｅ ； ｉ ｃ Ｌ ａ Ｌ ａ ｈ ｎ ａ ｅ ｉ
硫化锌精矿的加压酸浸（一）
硫化锌精矿的加压酸浸（一）书山有路勤为径，学海无涯苦作舟硫化锌精矿的加压酸浸（一）A 加压酸浸的机理加压氧化酸浸是液、固、气多相反应，浸出中氧对硫化锌精矿有氧化作用和金属氧化物的酸溶作用，实质上是将传统湿法炼锌的焙烧、浸出两个过程合为一个过程进行。
硫化锌精矿加压氧化酸浸的机理基本上可分为两种类型，即电化腐蚀机理和吸附配合物机理。
a 电化腐蚀机理硫化物的溶解类似于金属腐蚀的电化反应。
阴极反应：O2+2H++2e ==== H2O2H2O2+2H++2e ==== 2H2O 阳极反应：MeS ==== Me2++S+2e MeS+4H2O ==== Me2++SO42-+8H++8e 总反应：1MeS+ ——O2+2H+ ==== Me2++H2O+S 2 MeS+2O2 ==== MeSO4 硫化物中的S2-在矿粒阳极部位氧化放出电子，通过矿粒本身转送到阴极部位，使氧还原，完成一个闭路微电池。
氧的还原通过一个H2O2 中间物进行转移。
硫化锌在100℃下进行氧化酸溶试验，其动力学曲线如下图所示。
溶液中的氧压与所需酸量的关系是：氧压愈高，要求的酸浓度愈高；氧压一定时，酸超过极限含量，反应速率则不再增大，保持一个恒定值。
在130℃时硫化锌进行氧化酸溶也可得到类似的曲线，证实属于电化学腐蚀机理。
[next]b 吸附配合物机理假设在固相S 与液相B 之间的反应中途形成吸附配合物S·B，其反应机理可用下式表示。
S 固+B 液==== S·B—→产物吸附配合物的形成是过程的最缓慢阶段，为过程速率的控制步骤。
过程的反应动力学可以推导如下：设Q 为形成吸附配合物过程中参与反应的部分，1 - Q = 没有参与反应的游离部分设形成配合物的速率ξ1为ξ1= K1（1-Q）[B]n 设配合物分解（成组分）的速率ξ2为ξ2= K2Q 设配合物分解（成产物）的速率ξ3为ξ3= K3Q 式中，K1，K2，K3 均为速率常数。
酸性加压浸出液中钼的萃取分离
●Vol.32,No.42014年4月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization我国是钼资源大国,钼资源占全球钼资源储量的38.2%,钼矿主要集中于河南、陕西、吉林3省,占全国基础储量的70.08%,且78%为硫化钼矿。
硫化钼精矿处理主要分为火法—湿法联合工艺和全湿法工艺[1-2]。
目前在中国,工业上主要采用火法与湿法联合工艺,火法部分主要是氧化焙烧,钼精矿氧化焙烧虽然在技术和设备上都比较成熟易于掌握和操作,但无论是回转窑焙烧还是多膛炉焙烧都存在烟气二氧化硫浓度较低(1%~2%),不利于制酸,碱液或石灰吸收成本高及环境污染等问题。
另外,由于钼与铼的性质相近,在钼精矿中往往伴生有铼,采用火法湿法联合工艺,铼被分散,铼回收率不足70%。
而采用高压浸出的全湿法工艺处理钼精矿省去了焙烧系统,消除了二氧化硫对环境的污染,操作环境较好,可实现清洁生产。
溶液中钼的提取方法主要有经典沉淀法、离子交换法、液膜分离法、活性炭吸附法及萃取法[1-7]。
但除溶剂萃取法外,其它方法对pH 值要求比较严格,在提取溶液中的钼时需调整溶液pH 值,生产成本高,且在沉淀过程中钼损失高,全流程钼回收率低。
本试验研究钼精矿酸性加压浸出液的硫酸浓度较高,大于100g/L。
针对高酸含钼溶液采用N 235+煤油萃取体系直接从钼加压浸出强酸体系中提取钼,试验结果表明,该方法萃取效果较好,操作过程简单。
1试验原料与方法收稿日期:2014-02-27基金项目:国家863计划项目(2013AA064005)。
作者简介:邹小平(1979-),男,江西吉安人,博士研究生,研究方向:有色冶金与设计。
酸性加压浸出液中钼的萃取分离邹小平1,2,张邦胜1,2,张磊1,2,王海北2(1.东北大学,沈阳110819;2.北京矿冶研究总院,北京100160)摘要:研究了从酸性加压浸出液中采用溶剂萃取法提取钼工艺,考察了萃取剂浓度、改质剂浓度、萃取相比、萃取时间等对钼萃取率的影响。
用加压氧化法从钼精矿中浸出钼的试验研究
用加压氧化法从钼精矿中浸出钼的试验研究
孙鹏
【期刊名称】《湿法冶金》
【年(卷),期】2013(032)001
【摘要】研究了采用加压氧化法碱浸辉钼矿精矿,考察了几种因素对钼浸出率的影响.试验结果表明,在NaOH过量系数为1.12,液固体积质量比为7∶1,温度为150℃,预充0.5 MPa氧气,氧分压0.5 MPa、总压保持0.9～1.2 MPa,保温保压反应5h,搅拌速度550 r/min条件下,钼浸出率高达98.58％.
【总页数】4页(P16-19)
【作者】孙鹏
【作者单位】紫金矿业集团股份有限公司,福建上杭364200
【正文语种】中文
【中图分类】TF803.21
【相关文献】
1.从某低品位金钼粗精矿中浸出金、钼试验研究 [J], 曹耀华;高照国;刘红召;王威
2.用氢氧化钠从钼精矿中浸出钼的试验研究 [J], 成宝海;侯晓川;彭俊;丁喻
3.碳酸钠浸出钼精矿中钼的研究 [J], 侯晓川;肖连生;张启修;沈裕军;彭俊;丁喻;蔡云卓
4.钼精矿氨加压浸出钼铼分离试验研究 [J], 郭株辉
5.碱性介质加压浸出低品位高杂钼精矿试验研究 [J], 杨伟
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硫化铜精矿加压氧化酸浸试验研究
硫化铜精矿加压氧化酸浸试验研究目前，对于硫化铜精矿来说，比较成熟的是火法处理工艺。
但是，火法工艺存在诸多缺点，例如：为了降低生产成本，建设规模必须要大；粉尘污染严重；不能处理低品位的尾、废矿石等等。
相比之下，湿法炼铜工艺就有很多优点：建设规模可大可小；可以处理低品位矿石；对环境比较友好，没有粉尘和SO<sub>2</sub>烟气排放；工艺过程简单、能耗低，生产成本低等。
基于以上原因，本论文针对硫化铜精矿探索研究一种加压氧化酸浸的湿法处理工艺。
本论文通过试验探索，分别研究和分析了硫酸和盐酸作为浸出剂的诸多影响因素。
找到了硫酸和盐酸作为浸出剂的最佳工艺条件。
发现采用硫酸进行加压氧化浸出的时候，在112.6℃（硫的熔点）～165℃的温度条件下会产生硫包裹，阻碍铜的浸出。
从整体工艺路线上考虑，为了能够从浸渣中回收硫单质，就在上述温度范围内进行了硫酸浸出试验研究，采用单因素试验的方式探索研究了浸出温度、搅拌转速、硫酸用量、氧分压、木质素磺酸钠用量、液固比、浸出时间和磨矿时间等条件对铜浸出率的影响。
在最佳工艺条件下，铜浸出率最高达到82.18％，此时浸渣含铜量还有6.03％；由于硫酸浸出的指标并不好，进一步探索了盐酸浸出的可行性。
考虑到盐酸的腐蚀性较强，在采用盐酸进行试验探索时，放弃了从浸渣中回收单质硫的想法，将温度条件控制在了112.6℃以下。
在该温度条件下，通过对盐酸用量、浸出时间、氧分压、浸出温度和液固比等影响因素的试验探索和分析研究，找到了最佳浸出条件组合，在该条件下铜浸出率达到96.84％，此时浸渣中含铜品位为1.21％，已经低于火法炼铜的渣中含铜量。
文章对两种浸出剂的试验探索结果进行了综合分析，发现了一些有价值结论。
并对比研究了硫酸浸出和盐酸浸出的条件与结果，认为采用盐酸对硫化铜精矿进行加压氧化浸出有明显的优势，同时，经过工艺成本估算分析，可以认为采用盐酸对硫化铜精矿进行加压氧化浸出的工艺方案是完全可行的。
钼精矿的冶炼与矿石氧化工艺
钼精矿的冶炼与矿石氧化工艺钼是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、航空、电子和化工等领域。
钼精矿是镍钼矿、铜钼矿和铅钼矿等矿石中的一种，它含有钼的较高含量，通常需要经过冶炼过程来提取钼。
在钼精矿的冶炼过程中，矿石的氧化是一个至关重要的步骤。
矿石氧化工艺是将钼精矿中的硫化钼转化为氧化钼的过程。
这一步骤是为了减少硫在冶炼过程中形成的有害气体，同时也为后续的提取和分离工艺做准备。
以下是一种常见的矿石氧化工艺：浸出氧化工艺。
浸出氧化工艺是将钼精矿与氧化剂在酸性环境中反应，将硫化钼转化为氧化钼的方法。
该工艺主要有两个步骤：浸出和氧化。
浸出是指将破碎的钼精矿与酸性氧化剂溶液进行接触，使硫化钼发生化学反应。
酸性环境可以增加硫的溶解度，并提高氧化剂对硫化物的反应速率。
常见的氧化剂有过氧化氢、高锰酸钾、亚硝酸盐等。
在浸出过程中，控制浸出时间、温度和浸出液的浓度等因素对反应的效果有重要影响。
氧化是浸出后的主要反应，它将硫化钼转化为氧化钼。
在酸性环境中，硫化钼会与氧化剂反应生成可溶性的氧化钼物种，如钼酸盐或多钼酸盐。
氧化程度的控制是影响反应效果的关键，适当的氧化程度可以促进后续的提取和分离过程。
经过浸出氧化工艺后，矿石中的硫化钼被转化为可溶性的氧化钼物种，可以通过溶剂萃取、离子交换、沉淀等方法进行提取和分离。
这些方法根据氧化钼物种的性质和浓度等因素进行选择，以实现钼的高效提取。
此外，钼精矿的冶炼过程还需要考虑废液处理和环境保护等问题。
由于冶炼过程中产生大量的废液和有害气体，合理的废液处理和气体净化是确保生产安全和环境保护的重要环节。
常见的废液处理方法包括浸出液中钼的回收和中和处理等，而气体净化则可以通过湿法吸附、烟气脱硫等方式进行处理。
总结起来，钼精矿的冶炼与矿石氧化工艺是将钼精矿中的硫化钼转化为氧化钼的过程。
浸出氧化工艺是一种常见的方法，它通过酸性环境和适当的氧化剂将硫化钼转化为氧化钼。
在这一过程中，控制浸出和氧化的条件对反应效果至关重要。
从钼精矿加压氧化氨浸液制备二钼酸铵的研究
从钼精矿加压氧化氨浸液制备二钼酸铵的研究本论文针对项目团队开发的钼精矿加压氧化氨浸专利技术工艺产出的高硫钼酸铵溶液,开展钼硫分离及二钼酸铵的制备研究,提出了“硫酸酸沉结晶钼酸铵-氨溶蒸发结晶二钼酸铵”的新工艺。
通过硫酸酸沉工艺分离钼硫,相对原有的硝酸酸沉工艺和萃取分离工艺,该工艺具有钼的酸沉率较高、钼硫分离更彻底的优点,对该专利技术成果的产业化具有重要的意义。
钼精矿加压氧化氨浸液经萃铼及净化除杂后,得到较纯的硫酸铵和钼酸铵混合溶液,采用硫酸酸沉钼酸铵来分离钼和硫,系统考察了酸沉pH值、酸沉温度、酸沉时间等对钼酸沉率及钼酸铵含硫量的影响,得出了优化的酸沉工艺条件为:酸沉终点pH值2.5、酸沉温度35℃、酸沉时间0.5h、搅拌速度220rpm。
在优化工艺条件下,钼的酸沉率为93.14%,钼酸铵含硫小于0.05%。
为尽可能降低钼酸铵中的硫含量,对酸沉钼酸铵中的硫进行了分析和洗涤试验研究,结果表明,在酸沉pH值为1.5的条件下,酸沉产物为钼酸和硫酸氧钼混合物,酸沉产物中硫含量高达5%左右,不能通过洗涤除去。
当酸沉pH值为2.5时,酸沉产物为多钼酸铵混合物,其中硫含量较低,主要为夹带的硫酸根,可通过洗涤除去,经3级逆流洗涤,硫洗脱率为97.45%,洗后钼酸铵含硫小于0.03%,洗涤过程中钼溶损率低于10%。
上述酸沉产物经氨溶、蒸发结晶制备二钼酸铵的优化工艺条件为:酸沉产物按钼氨摩尔比2.0溶解,所得钼酸铵溶液起始体积440ml,Mo浓度292.8g/L（比重为1.34g/ml）、起始pH值约为7左右,蒸发温度75℃,搅拌速度140rpm,蒸发至溶液比重为1.40g/ml时,加入1.5g晶种诱导成核,至溶液终点pH值为6,真空过滤,滤饼95℃下烘干2h,二钼酸铵结晶率为75.9%,产品含钼56.37%,含硫0.0001%,杂质总含量0.0047%,产物二钼酸铵为团聚态,d<sub>（0.5）</sub>为126.3μm,质量优于GB/T3460-2007中MSA-0级二钼酸铵要求。
硫化镍精矿直接加压浸出的实验研究
硫化镍精矿直接加压浸出的实验研究镍广泛应用于不锈钢、合金、电镀、电池和催化剂等工业领域。
全球镍矿资源分布中硫化镍矿不足30%,我国硫化物型镍资源,主要分布在西北、东北等地。
陕西煎茶岭镍矿是近年发现的较大镍资源,储量37353kt,年产3000吨精矿(金属量),精矿品位5.7%左右。
本文基于陕南有色金属循环经济发展的要求,促进矿山型企业产业升级,延伸产业链,结合企业生产实际,进行了镍精矿制备镍盐的相关工艺实验研究。
采用“高温氧压酸浸”全湿法浸出硫酸镍盐工艺,硫化镍矿经制浆,在高温通入氧气条件下酸浸,再经净化除杂、沉镍等工艺得到粗氢氧化镍,作为制备硫酸镍的原料。
重点研究了硫化镍精矿氧压酸浸-除铁-制备氢氧化镍过程的工艺条件,主要内容如下：(1)在借鉴相关硫化矿加压浸出研究文献基础上,通过热力学分析,确定硫化镍精矿氧压酸浸的可能性。
采用高压反应釜对硫化镍精矿进行了氧压酸浸实验,主要考察了浸出时间、氧分压、添加剂用量、温度、液固比、酸度等因素对镍浸出率的影响。
结果表明：较佳的浸出工艺条件是：浸出时间8h、氧分压1.6Mpa、木质素磺酸钠加入量为矿量的3%、浸出温度150℃、液固比2：1、酸度100g/L。
镍浸出率可达到96.32%,钻浸出率约为40%,铁、钙、镁浸出率约50%。
基于硫化镍精矿动力学核收缩模型,通过数据拟合判断其动力学过程属于固膜扩散控制。
(2)分别采用中和沉淀法、黄钠铁矾法、赤铁矿法、针铁矿法对浸出液进行了除铁实验,通过对比实验,针铁矿法除铁效果较好,在7h、80℃实验条件下,铁的去除率可达到99%,镍的损失率约为5%、钴的损失率约为1%,钙、镁基本保留在浸出液中。
(3)针对除铁后溶液中杂质金属较多,钙、镁等除杂较难进行,确定利用中和沉淀方法将主金属镍分离工艺。
该工艺简便易行,可从除铁液中有效地富集镍,沉淀的镍渣可作为制备硫酸镍的基本原料或作为中间产品外售。
将40 mL浓度为5%的NaOH水溶液一次性加入除铁后液中，控制温度为70℃,搅拌反应5 h,镍沉淀率可达99.7%,渣含镍在‘40%以上,渣含镁可控制在2%左右。
加压氧化浸出工艺的机理研究
加压氧化浸出工艺的机理研究加压氧化浸出是一种重要的冶金工艺，在浸出过程中，也是多种工业过程中解决难溶性金属矿物浸出难题的常用方法之一。
本文就加压氧化浸出工艺的机理进行深入的研究。
加压氧化浸出工艺是指在高压和氧化性环境下，通过化学氧化将含金属矿物体中的金属元素与矿物体分离。
在加压氧化浸出中，金属矿物通过高温、高压和高氧化还原环境下的化学反应中，将金属元素溶解入浸出液体系中，以达到浸出开采的目的。
从机理上说，加压氧化浸出的原理主要是通过化学反应将元素溶解出矿石。
这种反应的具体机理是金属硫化物（矿物）通过氧化反应转换为金属氧化物，进而溶于浸出液中。
加压氧化浸出中涉及到多种氧化反应，其反应机理复杂，但主要可以分为如下几个步骤：步骤1：原位氧化原位氧化是指矿体中元素的氧化与萃取发生在矿石颗粒内部或表面（常常是金属硫化物）的过程。
在这种情况下，氧化还原孔是捕获离子的矿徽，溶解是发生在氧化的矿物内部或矿物孔隙中，当矿物被氧化时，它会向其周围释放离子，这些离子能够向溶液中迁移到其他地方。
步骤2：挥发金属硫化物在加压氧化浸出过程中，毒性气体的生成是不可避免的，这些毒性气体会随着矿石中的水分一起被挥发出来，而稀释到安全范围之外。
在挥发的同时，气体中的氧气可以侵蚀和氧化已经被挥发的元素和化合物，促进金属的浸出过程。
步骤3：金属的溶解在加压氧化浸出过程中，金属的溶解是整个过程的关键，因为它能够直接决定到金属的回收。
在这个过程中，金属可以与酸化物、碱性物质或氧化物联系在一起，使其转化为可溶性化合物，从而进入浸出液中。
研究加压氧化浸出工艺的机理是至关重要的，只有在了解其彻底的反应机理后，才能够对工艺进行优化改进，从而获得更高的工业价值和经济收益。
因此，需要对加压氧化浸出工艺的机理进行深入的研究和探讨，以便更好地应用和推广这种工艺技术。
钼精矿氧化焙烧试验研究
图1 钼精矿XRD 图谱主要试验试剂为硝酸、氨水和去离子水，试剂均为化学纯。
主要试验仪器设备包括马弗炉、数显恒温水浴锅、电动搅拌器、电热恒温干燥箱等。
试验方法：称取定量的钼精矿，平铺于瓷舟内，放入马弗炉焙烧，其间对物料进行扒动，使氧化充分并防止物料黏结，至设定温度后开始恒温一定的时间，得到氧化焙砂。
综合考察焙烧过程中S、Mo、Re 挥发率以及焙砂中Mo 的氨浸出率，从而优化焙烧条件。
S、Mo、Re 挥发率按式（1）进行计算：11001m a V m a ×=−× （1）式中，V 为挥发率，%；m 0、m 1分别为钼精矿原料和焙烧后焙砂的质量，g；a 0为钼精矿原料中S、Mo、Re 含量，%；a 1为焙烧后焙砂中S、Mo、Re 含量，g/t。
Mo 浸出率按式（2）进行计算：22111m a X m a ×=−× （2）图2 焙烧温度对S、Re、Mo 挥发率的影响氧化焙砂直接进行氨浸试验，氨浸条件如下：时间120 min，原料50 g/次，常温（25 ℃），液固比5∶1（mL ∶g），NH 3浓度8%。
试验结果如图3所示，焙烧温度为550 ℃时，Mo 的浸出率可达到92.62%，随着焙烧温度的升高，焙砂中Mo 的浸出率呈上升趋势，当温度为625 ℃时，Mo 的直接氨浸出率为95.45%。
继续增加温度，Mo 的浸出率虽然有升高，但由焙烧试验结果可知，焙烧温度为650 ℃时，Mo 的挥发损失也随之增加，物料软化结块严重，因此确定优化的氧化焙烧温度为625 ℃。
图3 焙烧温度对Mo 氨浸出率的影响2.2 时间条件试验氧化焙烧试验条件如下：温度625 ℃，原料150 g/ 次，时间30～120 min。
试验结果如图4所示，在所考察的时间范围内，焙砂产率介于83～84%；硫的挥发率都大于99%，渣中硫含量小于0.5%；钼的挥发率基本保持在4.5%左右；在90 min 以内，铼的挥发率随焙烧时间的增加而迅速增加，当焙烧时间为30 min 时，铼的挥发率为13.15%，而当焙烧时间增加至90 min 时，铼的挥发率达到了图4 焙烧时间对S、Re、Mo挥发率的影响氧化焙砂直接进行氨浸试验，试验结果如图5所示。
钼精矿酸性介质加压氧化生产钼酸铵
摘 要 ： 研究钼精矿酸性加压氧化 工艺过程 。在 １０ ６ ℃下 ， 制硝酸浓度 ３ ｇ Ｌ 氧分压 ３ ０ Ｐ ， 控 ０／， ５ ｋ ａ 浸出时 间 ３ ， 的转化率可 ｈ钼
达到 ９ ％ 以上 ， 中约 １ ％进 入 溶 液 。 浸 出 渣采 用 氨 水 直 接浸 出 ， ９ 其 ０ 无 进 行 酸洗 处 理 ， 浸液 采 用 硝 酸 酸 沉 铝 酸 铵 。加 压 浸 出 液 氨
洗、 氨浸后 ， 沉生产 钼 酸铵 。该法 在焙 烧 过程 中产 酸
生 大 量 的二 氧 化 硫 ， 造 成 对 环 境 的 污 染 ， 属 回收 易 金
率 ９ ％左 右 ４
ｊ 。石 灰 焙 烧 法 虽 然 可解 决 二 氧 化
１ ２ 试 验 步 骤 ．
硫污 染 问题 ， 渣量 大 ， 但 生产成 本高 。 电氧化 法适 用
国内外 多采 用直 接 氧 化 焙烧 法 将 辉 钼 矿 氧 化 ， 酸 经
表 １ 钼 精矿 化 学分析
Ｔａ ｌ ａｎ ｃ ｅ ｃ ｌ ｏ ｏ ｉｉｎ ｏ ｌ ｂ ｅ ｕ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｅ ｂｅ １ Ｍ ｉ ｈ ｍｉａ ｍｐ ｓｔ ｆ ｃ ｏ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ
采 用 Ｎ２ ５萃 取 回收 其 中的 钼 ， 萃 液并 入 酸 沉 工 序 ， ３ 反 萃余 液 经 处 理 后 达 标 排放 。 酸 沉 后 液 回 收 其 中 的 铝 后 结 晶 生产 硝 酸铵 。
关键词 ： 冶金技术 ； 铝精矿 ； 酸性加压氧化 ； 钼酸铵
中 图 分 类 号 ： Ｆ４ ．； Ｆ０ ． ； Ｆｌ ．１ Ｔ ８１２ Ｔ Ｓ３２ Ｔ ｌ１３５ 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：０１ ２ １２０ ）４ ０９ —０ ４ Ａ １０ —０ １（０８０ — ０１ ４
某难处理硫化金精矿加压氧化一氰化浸金试验研究
试验结果表明， 对金精矿进行细磨和增加氰化钠 的用量均不能有效提高金的浸出率 ， 即金精矿中的包 裹金不能通过超细磨矿解离出来而实现金的浸 出， 必 须采用 预 氧化 的方法 提取金 。
优条件下以 ５ ０ Ｌ高压釜进行 ５ ｋ ｇ 投料量放 大验证
收稿 日期 ： ２ ０ １ ２—１ １ —０ ６
氰 化 浸 出试 验 条 件 ： 矿 浆 固液 比为 １ ： ２， 石 灰 调
～
ｐ Ｈ值 至 １ １～１ ２ ， 氰化钠用量 ３ ｋ ｇ ／ ｔ ， 鼓入空气 ， 浸 出
时间 ４ ８ ｈ 。
浮选 金精 矿
出获得 了较 好结 果 ， 可 实现 金 的 高 效提 取 。同 时 ， 硫 化 矿 中的硫 和砷 充 分 氧化 后 完 全 转化 为 稳 定 的 硫 酸 盐 和砷酸盐 ， 从 而避 免 了硫 及 砷带来 的 环境 问题 。
２ ０ １ ３年 第 ２期／ 第３ ４卷
黄
金
ＧｏＬＤ
某难 处 理 硫 化 金 精 矿 加 压 氧化 一 氰化 浸 金试 验研 究
李奇伟 ， 陈奕然 ， 陈明军 ， 葛云松
（ 云南 黄金矿业集 团股 份有 限公 司研 发中心）
摘要： 对 云 南某难 处理硫 化金 精矿进 行加 压 氧化一 氰化 浸金 试验 研 究 ， 考 察 了加 压 氧化各 因素
３ ． ２ 加压 氧化预 处理
加压 氧化 预处理 的效 果 最终 通 过 金 的氰 化 浸 出
转化率等 ６个因素对金浸出率 的影 响。因木质素磺 酸钠用 量选 用 众 多 文 献 的经 验 数 据 ５ ｇ ／ ｔ Ｊ ， 而搅
拌 桨形 式 较 多 ， 每 种 桨 叶方 式 在 不 同 转 速 下 表 现 不 同， 故 在此 不对 木质 素磺 酸钠 用量及 搅拌 转速 进行讨
赞比亚某硫化镍精矿氧压酸浸研究
直接将硫化镍矿中 的 镍 等 金 属 氧 化，由 于 反 应 温 度 升高和矿浆中参加反应的气体浓度加大而极大地改 善了反应的动力学条件［６－７］，可以得到较高的 金 属 浸 出率。
赞比亚某硫化镍矿平 均 镍 品 位 １．０４％ 左 右，已 探 明 储 量 约６７０ 万ｔ，主 要 通 过 选 矿 得 到 镍 精 矿 和 铜 精 矿 等 出 售 。 为 了 回 收 镍 等 金 属 ，提 高 产 品 附 加 值 ， 降 低 生 产 成 本 ，促 进 产 业 链 延 伸 ，该 矿 所 属 公 司 委 托
收 稿 日 期 ：２０１９－０７－０８ 基 金 项 目 ：国 家 自 然 科 学 基 金 资 助 项 目 （５１４３４００１）；国 家 重 点 基 础 研 究 发 展 计 划 项 目 （２０１４ＣＢ６４３４０５） 作 者 简 介 ：谢 铿 （１９８２－），男 ，湖 南 耒 阳 人 ，博 士 ，高 级 工 程 师 ．
·６·
有 色 金 属 （冶 炼 部 分 ）（ｈｔｔｐ：??ｙｓｙｌ．ｂｇｒｉｍｍ．ｃｎ） ２０１９ 年 第 １０ 期
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７－７５４５．２０１９．０１０．００２
赞比亚某硫化镍精矿氧压酸浸研究
谢铿，刘三平，王海北
（北京矿冶科技集团有限公司，北京 １００１６０）
Ｏｘｉｄａｔｉｖｅ Ｐｅｎｔｒａｔｅ ｆｒｏｍ Ｚａｍｂｉａ
ＸＩＥ Ｋｅｎｇ，ＬＩＵ Ｓａｎ－ｐｉｎｇ，ＷＡＮＧ Ｈａｉ－ｂｅｉ
（ＢＧＲＩＭＭ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｇｒｏｕｐ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １００１６０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎｉｃｋｅｌ ｓｕｌｆｉｄｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｆｒｏｍ ｃｏｐｐｅｒ－ｎｉｃｋｅｌ ｏｒｅ ｉｎ Ｚａｍｂｉａ ｂｙ ｆｌｏｔａｔｉｏｎ ｗａｓ ｔｒｅａｔｅｄ ｂｙ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ．Ｌｅａｃｈｉｎｇ ｂｅｈａｖｉｏｒｓ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ，ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｉｒｏｎ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｄｏｓａｇｅ，ｏｘｙｇｅｎ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ，Ｌ／Ｓ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ ａｎｄ ｃｏｐｐｅｒ ａｒｅ ｂｏｔｈ ９９．５％ ａｂｏｖｅ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ２００℃，ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ １００ｋｇ／ｔ，ｏｘｙｇｅｎ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ ０．５ ＭＰａ，Ｌ／Ｓ＝４／１， ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ ３ｈ．Ｎｉｃｋｅｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒｉｓｅｓ ｗｉｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ．Ｉｔ ｉｓ ｆｅａｓｉｂｌｅ ｔｏ ｌｅａｃｈ ｎｉｃｋｅｌ ｉｎ ａ ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ ｓｈｏｒｔｅｒ ｔｉｍｅ ｕｎｄｅｒ ｈｉｇｈｅｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ．Ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ ｉｓ ａｂｏｕｔ ９９％ ａｆｔｅｒ ｏｎｌｙ １．５ｈｗｉｔｈ ｏｘｙｇｅｎ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｒｉｓｉｎｇ ｔｏ ０．８ ＭＰａ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎｉｃｋｅｌ ｓｕｌｆｉｄｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ；ｎｉｃｋｅｌ；ｃｏｐｐｅｒ；ｉｒｏｎ；ｏｘｉｄａｔｉｖｅ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ
硫化锌精矿加压氧浸工艺的酸平衡分析
５ 酸 平 衡 措 施
加压 氧浸 过程 中 的产 酸反 应 主 要是 精 矿 硫化 物
中的硫被 直 接氧化 成硫 酸盐 中的硫 。 加压 氧 浸 过 程 中 的耗 酸 反 应 主 要 是 精 矿 中 的
３ 原料 中的耗酸元素
浸 出过程 消耗 的硫 酸通 中的游 离 酸 及 外加 硫 酸 ， 矿 中 的金 属 组分 分 精
＋２ ２ Ｈ０
中。
（） ４
国内已投产或正在建设 的锌加压氧浸工厂有 ： 云南
冶 金 集 团 的 系列 小 规模 氧 压 浸 出 工 厂 、 霞 冶 炼 厂 丹 １０ｋ／ ０ ｔａ电锌 氧 压 浸 出工 厂 、 部 矿 业 １０ｋ／ 西 ０ ｔａ电 锌氧 压浸 出工 厂 、 伦 贝尔 驰 宏 矿 业 有 限 公 司 ２０ 呼 ０
含铁 高 的浸 出液 。从 含铁 高 的浸 出液 中沉 铁 的方 法 主要有 黄钾 铁矾 法 、 铁 矿法 、 铁 矿 法等 ｌ 。加 压 针 赤 ６ １ 浸 出液一般 采用 针铁 矿法 沉铁 ｌ 。 针 铁矿 沉铁 反应式 ：
２ ｅ ＋３ ２ Ｆ Ｈ ０＋０ ５ ２ ．０ — ２ ｅ Ｈ＋４ （ １ Ｆ ００ Ｈ １）
因此 ， 湿法 炼 锌 过 程 的耗 酸 量 取 决 于 浸 出物 料
中的铅 、 、 的含 量 以及 铁 在浸 出液 中 的含 量 和溶 钙 钡 液 除铁方 法 。
在对 浸 出 液进 行 针 铁 矿 沉 铁 时 ， 择 锌 焙 砂 为 选
４ 浸 出液沉 铁 过程 中的耗 酸分 析
通过设 定 加 压 氧 浸 的工 艺 条 件 ， 以控 制 浸 出 可
Ｆ Ｓ 的氧化程 度 取 决 于 浸 出 条件 ， 强 氧化 气 ｅ： 在
无硝酸添加钼精矿中温加压氧化工艺研究
图 ２ 温 度 的 影 响
Ｆｉ ｇ ． ２ Ｉ ｎ ｌｕｅ ｆ ｎｃ ｅ ｏ ｆ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕｒ ｅ
随着 反应 温度 的增 加 ， 硫 的氧化 率 、 钼 的转 化率 迅 速增 加 （ 见图 ２ ） ， 在 １ ５ ０ ｏ ｃ下 钼 的 转 化 率 仅 为
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 反 应 温度 的影 响
的延 长 ， 钼 的转 化率 增加 ， 钼 的浸 出率 随着 反应 时 间
的延 长稍 有 降低 ， 大 量 的钼 以氧 化 钼 的形 式进 入渣 中（ 见图３ ） 。延 长反应 时 间至 ６ ｈ ， 钼 的转化 率可 提
在 钼 精 矿 加压 氧 化 过 程 中 ， 温 度起 着 重 要 的作
化 工艺 ， 从而 降低 高 温 加 压 氧化 过 程 对 工 艺设 备 要 求， 减少 中温加 压氧化 工 艺过程 含氮 废水 的产 生 。
１ 实验 方 法
１ ． １ 试 验 原 料
试验 所 用原料 成 分分 析结 果 见 表 １ 。主 要成 分 为硫 和 钼 ， 钼 含量 达 ４ ４ ． ９ ５ ％， 硫 含量 达 ３ ７ ％， 另外 ， 有 少 量 的铜 、 铁、 铝 等元 素 。原 矿 的矿 物 为 硫 化 钼
ａ ｎ ｄ ａ ｂ ｏ ｕ ｔ ２ ０％ ｏ ｆ ｍｏ ｌ ｙ ｂｄ ｅ ｎ ｕｍ ｇ ｏ ｅ ｓ ｉ ｎ ｔ ｏ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ． Ｋ ＥＹ Ｗ Ｏ ＲＤ Ｓ：ｍ ｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ；ｍ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍ— ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｃ ｉ ｄ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ； ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｄ ｄｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ
硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼
硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【摘要】采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法.对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法.对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1％.试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】3页(P47-49)【关键词】硫氰酸盐;光度法;钼精矿;加压氧化萃取液;钼【作者】朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【作者单位】西北有色金属研究院材料分析中心;西北有色金属研究院材料分析中心;西部金属材料有限公司,陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+2钼的用途广泛，近年来钼酸铵等钼化工产品的市场前景颇好。
传统钼酸铵生产原料为钼精矿，在生产钼酸铵前，需先将钼精矿经氧化焙烧脱硫生成工业三氧化钼。
氧化焙烧过程中，会产生大量有毒、有害的SO2、SO3气体，对环境污染十分严重。
近年来，氧压煮法、硝酸分解法及电氧化法等湿法工艺发展迅速，针对“湿法氧化钼精矿新工艺”课题研究，需制定相应的分析方法对研究过程中产生的有机萃取液中的钼量进行准确测定。
钼精矿的主要成分为MoS2、SiO2及其他金属硫化物、氧化物等，在加压氧化分解过程中，MoS2与水、氧气反应生成钼酸及硫酸，溶液中含有一定量的可溶性的钼酸、硫酸及铜、铁、铅等金属杂质离子等。
需选择适当的有机溶剂对溶液中的钼加以回收，并采用适当的分析方法对有机萃取液中的钼量进行准确测定［1］。
经文献查新，钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定没有相应的国家或行业标准方法。
钼的测定方法主要有分光光度法、重量法、滴定法、催化极谱法、原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法等［2－10］。
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硫化钼精矿酸性加压氧化试验研究
吴红林;黄成雄;李加平;党庆楠
【摘要】本文针对辉钼矿粒度和分散剂、加压温度、氧气压力、加压时间和液固比等影响辉钼矿加压浸出的影响因素进行研究,研究出辉钼矿加压浸出的适宜工艺条件.
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2016(000)012
【总页数】3页(P24-26)
【关键词】硫化钼精矿;加压;氧化;试验研究
【作者】吴红林;黄成雄;李加平;党庆楠
【作者单位】云南驰宏锌锗股份有限公司;云南驰宏锌锗股份有限公司矿冶研究院;云南铅锌资源综合利用企业重点实验室;云南铅冶金工程技术研究中心;云南省企业技术中心,云南曲靖655011;云南驰宏锌锗股份有限公司;云南驰宏锌锗股份有限公司;云南驰宏锌锗股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TF841.2
某公司在黑龙江大兴安岭地区拥有铅锌钼多金属矿，钼金属量达到80多万吨。
为了实现钼的综利用，该公司开展了钼精矿加压氧化技术攻关，目的是研究出钼精矿加压浸出工艺技术，获得适宜的辉钼矿加压浸出试验研究条件，为回收钼及铅锌铼等有价金属提供有利条件，为公司储备钼精矿冶金新技术。
目前提取钼的主要原料为辉钼矿，辉钼矿的处理方法有氧化焙烧和湿法分解。
1.1 辉钼矿火法冶炼
1.1.1 焙烧-氨浸法
焙烧-氨浸工艺是钼的经典冶金工艺，焙烧的目的是使辉钼矿中二硫化钼的钼硫分
离开来，使不溶于氨水的二硫化钼经过焙烧后转化为易溶于氨水的三氧化钼。
该工艺产生大量SO2气体，对环境存在污染，还存在工艺流程长、金属回收率低、成本高、产品的品质低、劳动强度大等缺点。
对该工艺进行了改进和优化，主要是加助剂焙烧辉钼矿、熔盐氧化法、闪速炉焙烧、微波氧化焙烧、非氧化焙烧工艺等方法，效果有所改善。
1.1.2 真空热解法
真空热解法分为硫化钼的挥发和挥发硫化钼的热解，并通入氢气使产物在还原气氛中冷却，热解得到的产物含Mo大于99.6%，但是存在能耗相对较高的缺点，仅
仅开展了实验室研究。
1.1.3 熔池熔炼法
熔池熔炼法是基于冰铜能够溶解硫化钼，而不溶解钼精矿中氧化物等脉石成分，使硫化钼溶解到冰铜中，冰铜再进行氧化吹炼，使硫化钼被氧化成为氧化钼而与冰铜分离。
冰铜不氧化，其再返回作为利用，主要缺点金属互含。
1.2 辉钼矿湿法分解
湿法分解工艺按操作条件的不同可分为常压分解和高压分解。
所用的溶液既可以是酸性也可以是碱性。
在不同的PH条件下，分解产物的形态也不同。
酸性条件下钼的氧化产物为MoO2+；碱性条件下，产物主要是以MoO42-形态存在。
1.2.1 硝酸分解法
采用硝酸在加热的条件下，能有效地将辉钼精矿氧化生成钼酸沉淀。
该方法的优点是取消了焙烧工序，避免了废气污染。
该方法的主要缺点是消耗大量的硝酸，精矿
要求粒度要细；腐蚀性严重，所用设备必须选用优质昂贵的材料制造。
1.2.2 次氯酸钠分解法
NaClO分解法有良好的选择性以及浸出率高、反应温度低等优点，但次氯酸钠的耗量太大，而且此法仅适用于处理低品位复杂矿。
目前，次氯酸钠的改进工艺－氯碱法，可解决药剂成本问题，但会造成氯污染。
1.2.3 电化学氧化法
电化学氧化法具有操作简单、金属浸出率高、反应条件温和、原料消耗少、无污染等优点，该工艺消耗的主要是电能较高。
1.2.4 酸性氯酸钠分解法
该方法的优点是氧化剂的氧化性很强，不仅可以氧化辉钼矿，也可以把伴生的其他金属硫化物也一起氧化，因此钼的浸出率很高，而且便于从溶液中综合回收各种有价金属。
该方法最大的缺点是氧化剂消耗量大，选择性差。
1.2.5 酸或碱介质中加压氧分解法
该工艺实质是在通入氧气的情况下加温加压，使钼精矿氧化而直接沉析钼酸或氧化转化成为钼酸盐。
加压氧分解法的主要优点是原辅材料消耗低，金属回收率高，能避免防止SO2气体污染环境。
缺点在于要求高温高压，且腐蚀性大对设备要求严格。
加压浸出技术是现阶段较好的工艺技术，国内许多厂家都采用该方法回收钼。
本实验拟采用酸性加压氧化工艺技术开展试验研究。
2.1 钼精矿成分和粒度
2.1.1 钼精化学矿成分
2.1.2 钼精矿粒度
2.2 试验研究原理
首先进行氧压酸浸，以确定氧压过程中Mo可能的分布形态，也才能确定后续工艺的合理性或可能性，也称为该研究的重点。
在氧压酸浸过程中，MoS2被氧化：
该反应希望实现钼精矿中S转化为元素S，但要实现Mo的浸出必然有部分硫转
化硫酸，与形成Mo化合物结合，可见氧化过程中有适量的酸能够加快钼精矿的
氧压酸浸过程。
在氧压酸浸过程中加入硫酸，减少氧压酸浸时S氧化所消耗的氧，则上述反应变为：
酸的加入在PH＞2时明显降低了氧气的消耗，但在PH＜2时则氧气消耗增加15%以上。
如果氧压温度比较高，氧压酸浸中元素S被氧化为硫酸：
反应的结果使Mo以（HMoO4）2SO4（PH＞2）或MoO2SO4（PH＜2）形态进入溶液。
在MoS2的氧化过程中，由于钼精矿含Mo较高，致使浸出液中Mo离子浓度比
较高，由于Mo以（HMoO4）2SO4（PH＞2）或MoO2SO4（PH＜2）在溶液中的溶解度有限，必然导致大部分的Mo以H2MoO4等形态残留在氧压浸出渣中。
2.3 辉钼矿氧压酸浸试验研究
在辉钼矿加压酸浸的研究中，针对辉钼矿粒度和分散剂、加压温度、氧气压力、加压时间和液固比等影响辉钼矿加压浸出的影响因素进行研究，研究出辉钼矿加压浸出的适宜工艺条件。
2.3.1 辉钼矿粒度和分散剂的影响
在辉钼矿的氧压酸浸中由于没有元素硫产出，分散剂木质素磺酸钠加入就没有作用。
在研究中，辉钼矿细磨后氧压酸浸效果反而不好，为此，采用原精矿粒度进行研究。
2.3.2 温度的影响
在钼精矿200.00g、-320目占95%、H2SO4浓度20g/L、液固比7/1、木质素0.20%、浸出时间4.0h和压力2.6MPa条件下，辉钼矿氧压酸浸试验结果如表3。
从表3的结果可见，随着氧压酸浸温度的升高，Mo的浸出率略有降低，但硫的浸
出率明显升高，同时升高温度，明显加快S的浸出率。
Mo的浸出率降低可以认为是S浸出率高时，浸出液中硫酸浓度升高，抑制Mo的浸出。
从该结果可见，合
适的氧压酸浸温度在200～220℃。
2.3.3 氧压的影响
在钼精矿200.00g、原矿粒度、液固比7/1、木质素0.20%、加压时间120min
的条件下，不同氧压对辉钼矿氧化浸出的试验研究结果如表4。
从表4的结果可见，随着氧压的增大，Mo浸出率开始增加，到一定的程度后，Mo浸出率变化不大，但S的浸出率基本随氧压的增加而增加。
在所研究的条件下，合适的氧压在2.0～2.6MPa。
2.3.4 时间的影响
在钼精矿200.00g、原矿粒度、液固比7/1、木质素0.20%、加压氧化温度200℃的条件下，不同氧化时间对辉钼矿氧化浸出的结果如表5。
从表5的结果可见，随着加压时间的延长，硫的浸出率升高，开始时基本与时间
成线性关系，到一定的时间后浸出速度减慢。
在8.0h的氧压酸浸时，S的浸出率92.23%，可见回辉钼矿的氧化与时间关系比较大，氧化时间应在8h以上。
2.3.5 液固比的影响
在原精矿粒度、H2SO4浓度20g/L、木质素0.20%、浸出温度200℃、浸出时间4.0h、压力2.6MPa的条件下，不同液固比对辉钼矿氧压酸浸的试验研究结果如
表6。
从表6的结果可见，随着液固比的升高，辉钼矿中S和Mo的氧化浸出率升高，
增加液固比有利于辉钼矿的氧化浸出。
但是，液固比增加，投资将增大。
综合考虑，液固比应在5～7。
通过研究，我们得到如下的研究结论：
⑴辉钼矿采用加压氧化工艺进行氧化是可行的。
⑵辉钼矿合适的加压氧化条件为：原矿粒度、不添加分散剂、温度200～220℃、压力2.2～2.6MPa、加压时间8h以上和液固比5～7/1。
⑷辉钼矿加压氧化浸出及Mo的回收工艺需要进一步研究，确定杂质的走向与分布后才能有效确定Mo的回收工艺。
⑸辉钼矿加压氧化时，稀有金属Re的走向和分布及综合回收工艺需要进一步研究后确定。
【相关文献】
[1]向铁根，钼冶金[M]、长沙；中南大学出版社，2009
[2]张邦胜、蒋开喜、王海北，酸性加压氧化分解辉钼精矿的试验研究[J]、北京；全国稀有金属学术交流会，2006
[3]谢铿、王海北、张邦胜，辉钼精矿加压湿法冶金技术研究进展[J]、北京；金属矿山，2014
[4]王玉芳、赵磊、张磊，钼精矿加压氧化过程中添加剂的选择[J]、北京；有色金属:冶炼部分，2009
[5]曹占芳，辉钼矿湿法冶金新工艺及其机理研究[J]、长沙；中南大学，2010
[6]蔡创开、马龙、王中溪，硝酸催化氧压法分解非标准钼精矿制取钼酸铵产品，厦门；全国选矿专业学术年会，2012
[7]孙鹏，用加压氧化法从钼精矿中浸出钼的试验研究[J]、龙岩；湿法冶金，2013
[8]张永强、李瑛，用低品位钼精矿生产三氧化钼工艺的研究[J]、秦皇岛；无机盐工业，2000
[9]张文钲、刘燕，钼冶金学技术发展现状与展望[J]、西安；中国钼业，2011。