药物分析化学实验苯甲酸的含量测定(人卫版)
苯甲酸的含量测定实验报告
苯甲酸的含量测定实验报告苯甲酸的含量测定实验报告引言：苯甲酸是一种常见的有机酸，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
因此，准确测定苯甲酸的含量对于质量控制和产品开发具有重要意义。
本实验旨在通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量，并探讨实验过程中的准确性和可靠性。
实验步骤：1. 实验前准备：- 校准0.1 mol/L NaOH溶液的浓度。
- 准备苯甲酸样品溶液，确保浓度适中，以避免过度稀释或浓缩。
2. 酸碱滴定法测定：- 取一定量苯甲酸样品溶液，加入适量酚酞指示剂。
- 用0.1 mol/L NaOH溶液滴定苯甲酸溶液，直至溶液由粉红色变为淡红色。
- 记录滴定过程中消耗的NaOH溶液体积V1。
3. 结果计算：- 根据反应方程式，苯甲酸和NaOH的摩尔比为1:1，根据滴定结果计算苯甲酸的摩尔浓度。
- 根据苯甲酸的摩尔浓度和样品溶液的体积，计算苯甲酸的质量。
实验结果与讨论：本次实验共进行了三次测定，得到的结果如下：实验1：V1 = 12.5 mL实验2：V1 = 12.3 mL实验3：V1 = 12.4 mL根据滴定结果，计算得到苯甲酸的摩尔浓度分别为：实验1：0.1 mol/L实验2：0.1016 mol/L实验3：0.1008 mol/L通过计算，可以得到苯甲酸的平均摩尔浓度为0.1008 mol/L。
根据苯甲酸的摩尔浓度和样品溶液的体积，可以计算得到苯甲酸的质量。
假设样品溶液体积为50 mL，则苯甲酸的质量为0.1008 mol/L × 0.050 L = 0.00504 mol。
实验结果的准确性和可靠性可以通过以下几个方面来评估：1. 实验重复性：通过进行多次实验测定，可以计算得到苯甲酸的平均摩尔浓度，从而减小实验误差。
2. 滴定剂的浓度校准：在实验前，对NaOH溶液的浓度进行校准，以确保滴定剂的准确性。
3. 指示剂的选择：酚酞指示剂在酸碱滴定中具有良好的指示性能，能够准确地指示滴定终点的颜色变化。
苯甲酸的测定方法有哪些
苯甲酸的测定方法
1·高效液相色谱法
高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。
与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等。
液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。
采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。
分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将ph值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。
liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用c18柱进行梯度洗脱。
经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/l，最低检出限为0.22
mg。
2·毛细管电泳法
毛细管电泳（简称ce），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术。
以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000
nm弹性涂层熔融石英管。
该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场.该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。
苯甲酸含量测定实验报告
苯甲酸含量测定实验报告苯甲酸含量测定实验报告引言：苯甲酸是一种常见的有机酸，广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。
准确测定苯甲酸的含量对于质量控制和产品开发具有重要意义。
本实验旨在通过酸碱滴定法测定苯甲酸溶液中苯甲酸的含量，并探究实验过程中可能存在的误差和改进方法。
实验方法：1. 实验仪器与试剂准备实验仪器包括容量瓶、滴定管、酸碱指示剂和酸碱溶液。
试剂为稀盐酸、苯甲酸溶液和氢氧化钠溶液。
2. 样品制备取一定体积的苯甲酸溶液，加入适量的稀盐酸，使其酸度适中。
3. 酸碱滴定将苯甲酸溶液倒入容量瓶中，并加入几滴酸碱指示剂。
用氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液颜色转变为淡粉红色，记录所需的滴定体积。
4. 数据处理根据滴定体积和滴定液的浓度，计算出苯甲酸的含量。
实验结果：通过实验测定，得到了苯甲酸溶液的滴定体积为20.5 mL。
根据滴定液的浓度为0.1 mol/L，计算得到苯甲酸的含量为2.05 mmol。
讨论：1. 实验误差分析在实验过程中可能存在的误差包括仪器误差、操作误差和试剂误差。
仪器误差主要来自容量瓶和滴定管的刻度误差，操作误差包括滴定时滴液速度的控制和指示剂的使用量不确定性，试剂误差则来自于试剂浓度的不确定性。
这些误差的累积可能导致最终结果的偏差。
2. 实验改进方法为减小误差，可以采取以下改进方法：- 使用更精确的仪器，如分析天平和自动滴定仪，以提高测量的准确性。
- 控制滴液速度，避免过快或过慢导致误差。
- 重复实验多次，取平均值，以减小随机误差的影响。
- 使用标准溶液进行校准，以提高试剂浓度的准确性。
结论：通过酸碱滴定法测定苯甲酸溶液中苯甲酸的含量，得到了2.05 mmol的结果。
实验过程中存在一定的误差，可以通过改进方法提高测量的准确性。
这个实验不仅帮助我们了解了酸碱滴定法的原理和应用，也对质量控制和产品开发具有重要意义。
参考文献：[1] 张三，李四. 酸碱滴定法测定苯甲酸含量的实验研究[J]. 化学实验，20XX，(X)：XX-XX.。
苯甲酸含量的测定教学设计2
一、实验目的
1、学会有机酸含量的测定方法。
2、熟练碱式滴定管操作技术，并能进行有关计算。
3、 掌握酚酞指示剂的滴定终点
二、实验意义
工业的苯甲酸（ ）中含有杂质，产品出产时，往往要进行含量测定。
三、实验原理
苯甲酸是一种弱酸（ ）若用 溶液滴定，其反应如下：
产物为弱酸强碱盐，化学计量点时呈碱性，常用酚酞作指示剂，终点由无色至微红色。
多媒体辅助教学
教学方法
讲授法问题设计法
教学思路
明确实验目的——了解实验意义——讲清实验原理——检查实验仪器与试剂——介绍实验内容——强调实验注意事项——学生实验——结果与分析——思考讨论
课前准备
1.仪器：电子天平、锥形瓶、量筒、碱式滴定管
2.试剂：苯甲酸（工业品）、0.1mol/L 标准溶液、酚酞（2g/L乙醇溶液）。
贵州师范学院分析化学实验教学设计
学科：分析化学实验执教者： 年级： 时间：
课题
苯甲酸含量的测定
课时
4课时
教学目标
1、学会有机酸含量的测定方法。
2、熟练碱式滴定管操作技术，并能进行有关计算。
3、掌握酚酞指示剂的滴定终点
教学重点
碱式滴定管操作酚酞指示剂的滴定终点判定
教学难点
实验操作，终点颜色判断
教学手段
六、思考题
1、本实验中溶解苯甲酸试样时，加入水的体积是否要求准确？为什么？
四、实验仪器与试剂
仪器：电子天平、锥形瓶、量筒、碱式滴定管。
试剂：苯甲酸（工业品）、0.1mol/L 标准溶液、酚酞（2g/L乙醇溶液）。(酚酞指示剂的变色范围：8.2~10.0）
五、实验步骤
1、0.1mol.L氢氧化钠溶液的标定(邻苯二甲酸氢钾作基准物、酚酞作指示剂。详见实验P71酸碱标准溶液浓度的标定）
《分析化学》课程标准(药学专业)
《分析化学》课程标准（药学专业）一、课程概述（一）课程性质（二）课程定位《分析化学》是高职高专卫生职业教育药学专业一门重要的专业基础课程，是药物分析的一门重要技术，是培养学生有关理论与实践相结合的重要课程，在前、后续课程间起着承前启后的重要作用，对学生专业技能、职业素养的培养和提高也有非常重要的作用。
学生修完该课程，学生再修完相关专业课程即可参加“高级分析工”的执业资格考试，对学生的入岗工作有非常积极的意义。
（三）课程设计思路以职业分析和职业标准确定课程的职业能力，以职业能力为目标，建构主义理论，多元智能理论为基础，构建由实践情境构成，工作过程为中心，任务驱动的“理论—实践一体化”的教学过程；以职业能力为目标进行课程各环节的评价和调控；以多种教学形式注重学生职业能力的培养，并将素质教育贯穿整个教学过程中。
二、课程目标（一）总目标本课程的教学目的是使学生通过本课程的学习，牢固掌握各类分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解，培养出学生利用分析方法进行定性、定量分析测试的能力，使学生具备从事分析测试技术所必备的素质、知识与技能，树立全面质量管理意识，具备提出和解决问题的能力，逐步培养学生的辩证思维和严格的科学作风，创新思维和创新能力，以及团队合作精神，为后续的专业职业能力培养打下扎实基础。
此外，通过本课程的教学，让学生对当今世界各类化学分析方法及仪器分析方法的发展趋势有一些初步的了解，从而为其今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。
在完成该课程的学习之后，要求学生在掌握了分析化学的基本原理等知识的前提下，可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的化学分析方法或仪器分析方法。
（二）具体目标1、知识目标：（1）掌握分析化学的基本概念、基础理论和物质含量测定的方法。
（2）熟悉各类误差的来源、性质、规律性及减小方法。
（3）掌握各种滴定分析方法的原理、条件及其具体应用。
苯甲酸的含量测定实验报告
苯甲酸的含量测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定苯甲酸样品中的含量，掌握溶液的制备和滴定分析的基本操作技能。
二、实验原理。
苯甲酸是一种无色结晶，可溶于水的有机酸。
在实验中，我们将采用酸碱滴定法测定苯甲酸的含量。
首先，将苯甲酸样品溶解于水中，然后用氢氧化钠溶液滴定至中和终点，通过滴定液的消耗量计算出苯甲酸的含量。
三、实验步骤。
1. 准备工作，取一定质量的苯甲酸样品，称重记录质量。
2. 溶解样品，将苯甲酸样品加入适量的去离子水中，搅拌使其完全溶解。
3. 酸碱滴定，取适量的苯甲酸溶液置于滴定瓶中，加入几滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现明显的颜色变化。
4. 计算含量，根据滴定液的消耗量和反应的化学方程式，计算出苯甲酸的含量。
四、实验数据。
1. 苯甲酸样品质量，3.56g。
2. 滴定液消耗量，25.6mL。
3. 化学方程式，C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O。
反应物的摩尔比为1:1。
五、实验结果分析。
根据实验数据，计算得到苯甲酸的含量为3.56g。
通过滴定实验，我们成功测定了苯甲酸样品中的含量，并掌握了酸碱滴定的基本操作技能。
实验结果表明，该方法简便、准确，适用于苯甲酸含量的测定。
六、实验总结。
本实验通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量，取得了较好的实验结果。
在实验过程中，我们严格按照操作步骤进行，严密控制实验条件，确保了实验结果的准确性。
通过本次实验，我们不仅掌握了苯甲酸含量测定的方法，还提高了化学实验操作的技能和实验数据的处理能力。
七、参考文献。
1. 《化学实验指导与技术》，XXX，XXX出版社。
2. 《化学分析实验》，XXX，XXX出版社。
以上是本次苯甲酸含量测定实验的报告内容，希望对大家有所帮助。
实验八 苯甲酸、山梨酸含量的测定
实验八苯甲酸、山梨酸含量的测定方法提要苯甲酸、山梨酸在食品中都是作为防腐剂使用的，由于它们对人体具有一定的危害作用，它们的用量必须严格控制，因此测定它们的含量是十分必要的。
一般样品经酸化后，山梨酸、苯甲酸用乙醚提取浓缩后，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量，就可以测定它们的含量。
仪器、设备气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
容量瓶等玻璃仪器。
试剂乙醚。
石油醚：沸程30～60℃。
盐酸。
无水硫酸钠。
山梨酸、苯甲酸标准溶液: 精密称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100ml 容量瓶中,用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于2mg山梨酸或苯甲酸。
山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸或苯甲酸。
操作步骤样品提取：称取2.5g事先混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml 6N盐酸酸化,用15、10ml乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中,合并乙醚提取液。
用3ml4％氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中。
加乙醚至刻度,混匀。
准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备用。
色谱条件：色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
气流速度：载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。
)温度：进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。
测定：进样2μL 标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
实验 苯甲酸及其盐类的测定
实验苯甲酸及其盐类的测定一、碱滴定法1、原理样品中的苯甲酸加入氯化钠饱和溶液后，在酸性条件下可用乙醚等有机试剂提取。
蒸去乙醚后溶于中性乙醇中，再用标准碱溶液滴定，求出样品中苯甲酸的含量。
2、试剂(1)纯乙醚：将乙醚于蒸馏瓶中置于水浴上蒸馏，截取35℃的馏分。
(2)1:1盐酸溶液。
(3)10％氢氧化钠溶液。
(4)氯化钠饱和溶液。
(5)氯化钠。
(6)95％中性乙醇：在乙醇(95％)中加入数滴酰酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色。
(7)酰酞指示剂(1％乙醇溶液)。
(8)0.05M氢氧化钠标准溶液。
3、操作步骤称取均匀试样75.0g(精确至0.1g)，置于300mL烧杯中，加入7.5g氯化钠，经搅拌使之溶解后，再加70mL氯化钠饱和溶液，用10％氢氧化钠溶液中和至呈碱性(以石蕊试纸试验)，将溶液移入250mL容量瓶中，以氯化钠饱和溶液洗涤烧杯一同移入容量瓶内。
并以氯化钠饱和溶液稀释至刻度，放置2h，并不时摇动之。
过滤，吸取滤液100mL，放入500mL分液漏斗中，加l:1盐酸至呈酸性(以石蕊试纸试验)，再加过量3mL，然后相继用50、40、40mL纯乙醚，小心地用旋转方法抽提，每次摇动不少于5min，待静置分层后，将有机层放出，将3次的乙醚抽提液汇集于另一分液漏斗中，用水洗涤之，每次10mL，直至最后的10mL洗液不呈酸性(以石蕊试纸试验)为止。
将乙醚抽提液放入锥形瓶中，于40℃的水浴上回收乙醚(或索氏萃取瓶回收)，至剩余少量乙醚，取下，打开瓶口，用风扇吹干。
加入50mL中性乙醇和12mL水，加酚酞指示剂3滴，以0.05M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止。
4、计算 %1002501441.01⨯⨯⨯=V w CV x式中 x ——样品苯甲酸钠的含量，%；V ——滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的量，mL ；C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；w ——样品质量，g ；V 1——参加反应的过滤后试样量，mL ；0.1441——1mmol 氢氧化钠标液相当于苯甲酸钠的量，g 。
苯甲酸的测定实验报告每份样品称重0
苯甲酸的测定实验报告每份样品称重0.27克是如何求得
苯甲酸的含量测定计算公式：pH=(pKa -lgc)/2 = (4.21 +0.74)=2.48。
苯甲酸的化学式是：C6H5COOH，也就是C7H6O2，碳7氢6氧2，这样就可以计算他的分子量了。
中性乙醇溶液：体积分数50%。
量取50ml乙醇（体积分数为95%），加50ml水，混匀，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色；氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH）=0.1mol/L；酚酞指示液：10g/L。
物理性质
苯甲酸是有光泽的、白色的、单斜品薄片状或针状结品。
质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
能随水蒸气挥发。
在约
100 ℃时开始升华。
1 g苯甲酸溶于2.3 mL冷乙醇、1.5 mL沸乙醇、4.5 mL氯仿、3 mL乙醚、3 mL丙酮、30 mL四氯化碳、10 mL苯、30 mL二硫化碳、23 mL松节油。
水中溶解度随碱性物质（如硼砂、磷酸三钠）的存在而增加。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL ，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL ，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL 溶解后，移至100mL 量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL ，加硫酸铁铵指示液2mL 后，再加水适量使成100mL] 1mL ，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g ，置1000mL 量瓶中，加冰醋酸1mL ，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL ，加无水乙醇2mL 与5％乙醇使成50mL ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL ，摇匀)比较，不得更深。
苯甲酸含量测定
7
准备滴定管
准备试样
1、润洗 2、排气泡 3、调零点 4、检漏
1、准备天平 2、称量试样 3、清扫天平 4、做记录 5、旋转溶样 1、加指示剂 2、逐滴滴加 3、一滴操作 4、半滴操作 5、判断终点
酸碱中和滴定
记录结果
v
结果计算
T=12.21mg/ml F=0.1059/0.1
9
思考题
为何使用中性乙醇作为 溶剂，其“中性”是相对于 什么而言？
5
实验用品
试剂
1、苯甲酸原料药 2、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L) 3、中性稀乙醇 4、酚酞指示液 1. 电子分析天平 2. 碱式滴定管 3.锥形瓶
6
仪器
实验方法
根据《中国药典》2010年版规定： 0.15g
精密称取供试品约0.25g，加中性稀乙醇（对酚酞指 示液显中性)25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化 钠滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
苯甲酸原料药含量测定
任课教师：
1பைடு நூலகம்
认识苯甲酸
苯甲酸原料药
2
实验目的
1、掌握苯甲酸原料药的含量测定原理
2、掌握酸碱滴定法进行含量测定的操作 方法，并能进行有关计算。
3
实验原理
COOH OCOCH 3 + NaOH COONa OCOCH 3 + H2O
指示剂：酚酞，化学计量点弱碱性
溶剂：中性乙醇
4
高效液相色谱法测定合剂中苯甲酸的含量
高效液相色谱法测定合剂中苯甲酸的含量陈媛;丘增萍;吴楣;蓝红梅;宋增炫;陈文露【摘要】目的：采用高效液相色谱法(HPLC法)测定合剂(前胡桑菊合剂、五柑合剂、胃肠合剂、佛耳合剂)中苯甲酸的含量。
方法用乙酸乙酯提取合剂中的苯甲酸,提取液浓缩后采用HPLC法进行测定。
选择Thermo Syncronis C18(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-磷酸二氢钾(0.05 mol/L)(45：55)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为226 nm。
结果苯甲酸回归方程Y=5835283.5514 X-23440.3860(R=0.9999),在0.020~0.1018 mg/ml范围内线性关系良好；前胡桑菊合剂、五柑合剂、胃肠合剂、佛耳合剂平均回收率分别为99.79%、99.37%、99.34%、99.92%；RSD分别为0.35%、0.10%、0.76%、0.36%(n=3)。
结论测定方法简便、准确、专属性强、重现性良好。
%Objective To establish a high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of(Qianhu Sangju mixture, Wugan mixture, Weichang mixture, Foer mixture) benzoic acid. Methods The extraction mixture of benzoic acid with ethyl acetate, the concentrated extract was determined by HPLC method. Select the thermo syncronis C-18(250 mm×4.6 mm, 5 μm), with methanol and potassium dihydrogen phosphate(0.05 mol/L) (45:55) as mobile phase, flow rate of 1.0 ml/min, column temperature was 30℃ , the detection wavelength was 226 nm. Results Benzoic acid regression equation was Y=5835283.5514 X-23440.3860(R=0.9999), in 0.020~0.1018 mg/ml the linear relationship was good; Qinhu Sangju mixture, Wugan mixture, Weichang mixture, Foer mixture the average recovery rate was 99.79%, 99.37%, 99.34%, 99.92%;RSD=0.35%, 0.10%,0.76%, 0.36%(n=3). Conclusion This method is simple and accurate, with a strong specificity, so it can be used as preparation for the quality control.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】3页(P1-2,3)【关键词】高效液相色谱;合剂;苯甲酸;含量测定【作者】陈媛;丘增萍;吴楣;蓝红梅;宋增炫;陈文露【作者单位】514071 梅州市食品药品监督检验所;514071 梅州市食品药品监督检验所;514071 梅州市食品药品监督检验所;514071 梅州市食品药品监督检验所;514071 梅州市食品药品监督检验所;嘉应学院医学院【正文语种】中文由于生产工艺方面的因素以及患者服药时可能造成的污染, 大多数合剂都添加了防腐剂以防药物变质。
药物中的苯甲酸和水杨酸化学分析方法
药物中的苯甲酸和水杨酸化学分析方法苯甲酸（C6H5CH2COOH）和水杨酸（C6H4(OH)COOH）都是常见药物中的成分，分别用于解热、镇痛、抗炎等临床应用。
为了确保药物质量和安全，对这两种成分的化学分析十分重要。
下面将介绍几种常见的对苯甲酸和水杨酸的化学分析方法。
1.紫外-可见分光光度法：紫外-可见分光光度法是一种常见的药物分析方法之一、对于苯甲酸和水杨酸来说，它们在200-300nm的紫外光区域都有吸收峰。
因此，可以通过测定样品在特定波长下吸光度的变化，利用比尔-朗伯定律建立浓度与吸光度之间的关系，来确定样品中苯甲酸和水杨酸的含量。
2.高效液相色谱法（HPLC）：高效液相色谱法是一种常见的分离技术，可以用于苯甲酸和水杨酸的定量分析。
该方法将样品通过高压推进，通过固定相与流动相之间的相互作用来实现不同组分的分离。
然后利用检测器（如紫外检测器）检测样品中不同组分在特定波长下的吸光度，并根据峰面积或峰高与标准曲线进行定量。
3.气相色谱法（GC）：气相色谱法是一种将样品中的成分通过气相分离的方法，常用于分析挥发性和脂溶性物质。
对于苯甲酸和水杨酸来说，可以通过将样品蒸发至气态后，通过气相色谱进行分离和定量。
在进行气相色谱分析时，可以选择适当的填料和流动相，以实现对苯甲酸和水杨酸的有效分离，并通过检测器对其进行定量测定。
4.红外光谱法（IR）：红外光谱法可以通过分析样品中吸收、透射或反射红外辐射的模式来确定样品中的化学成分。
苯甲酸和水杨酸在红外光谱中具有特定的吸收峰，可以根据这些峰的位置和强度来确认它们的存在，并可以通过比对标准物质的红外光谱图谱来定量分析。
上述几种方法都是常见的药物分析方法，可以用于对苯甲酸和水杨酸的化学分析。
在实际应用中，需要根据样品的特性、分析目的和仪器条件等因素来选择合适的分析方法。
正确选择和应用合适的方法可以提高分析结果的准确性和可靠性，从而确保药物质量和安全。
复方苯甲酸酊的含量测定实验报告
复方苯甲酸酊的含量测定实验报告
实验目的：
1.了解常用的含量测定方法；
2.学习使用比色法进行复方苯甲酸酊的含量测定。
实验原理：
比色法是利用物质溶液中吸收或透射特定波长光线时的变化，判断溶液中物质的浓度的一种方法。
在比色法中，溶液溶解的物质分子可以吸收特定波长光线，吸收度与物质的浓度成正比。
其中，吸收度是指一定长度的溶液对光线的吸收能力。
实验步骤：
1.取少量的复方苯甲酸酊，将其粉碎、称取粉末，准确记录称重数据并称为W1；
2.将粉末加入烧杯中，再加入10mL水，用玻璃棒搅拌至粉末溶解完全；
3.将溶液转移至50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；
4.用乙醇调整pH值，使其维持在7.5~8.5之间；
5.分别取出10mL标准溶液、试样溶液、纯水，放至三个比色皿中；
6.根据不同的波长选择不同的滤光片，设定好比色仪为零点；
7.将三个比色皿放到比色仪中测定其吸光度，记录各自的吸光度值A1、A2、A0；
8.计算出试样溶液的吸光度值A，根据查找的数据表格，算出其复方苯甲酸酊的含量。
实验数据及结果分析：
1.复方苯甲酸酊试样的质量为W1=
2.5094g
2.标准溶液（对照组）吸光度值为A0=0.086，试样溶液吸光度值为A2=0.240；
3.根据查找数据表格，算出试样溶液中复方苯甲酸酊的质量浓度为c=0.241mg/mL；
4.试样溶液中复方苯甲酸酊的含量为2.5236mg。
结论：
通过比色法测定出复方苯甲酸酊试样中的含量为2.5236mg。
药物分析化学实验苯甲酸的含量测定(人卫版)
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实验四 苯甲酸的含量测定
班别： 学号： 姓名：
实验目的 理解苯甲酸含量测定的原理及方法，并能进行含量测定操作和有关计算。
测定原理 根据苯甲酸结构中具有 ，可与氢氧化钠滴定液发生中和反应而进行含量测定
操作方法 取苯甲酸约0.25g ，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于12.21mg 的C 7H 6O 2。
药典规定本品含C 7H 6O 2不得少于99.3%
实验数据记录
%苯甲酸C =
相对平均偏差：
（苯甲酸C %=%100)
(103⨯⨯⨯⨯-g S F T V NaOH 苯甲酸 F=
1.0NaOH
C T=12.21） 结果分析：。
苯甲酸及苯甲酸钠的测定
五、实验分析与讨论
1. 本实验有何测定意义？ 2. 实验中应注意哪些问题，影响实验结果 的因素有哪些？
二、基本原理
于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进 行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用 乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于 中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。
三、实验器材
（1）仪器：碱式滴定管；300mL烧杯；250mL容量瓶； ）仪器：碱式滴定管；300mL烧杯；250mL容量瓶； 500mL分液漏斗；水浴箱；吹风机；分析天平；锥形瓶。 500mL分液漏斗；水浴箱；吹风机；分析天平；锥形瓶。 （2）试剂 （1）纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取 35℃部分的馏液； 35℃部分的馏液； （2）盐酸(6mol/L)； ）盐酸(6mol/L)； （3）氢氧化钠溶液(100g/L) ； ）氢氧化钠溶液(100g/L) （4）氯化钠饱和溶液； （5）纯氯化钠； （6）95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂， 95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂， 以氢氧化钠溶液中和至微红色； （7）中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合， ）中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色；
高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸的含量
高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸的含量摘要：本文采用高效液相色谱法测定酱油中防腐剂苯甲酸的含量。
根据苯甲酸的性质选择分离分离色谱柱为 C18(4.6mm×250mm,粒径5μm)柱，流动相为乙酸铵-甲醇（91：9），流速1mL/min，柱温30℃。
当波长为230 nm时测得苯甲酸标准溶液的浓度与峰面积的线性关系良好，线性回归方程为y=3063.46746x＋0.4971，r2 = 0.9998。
一般实验要求加标回收率为90％-110％，苯甲酸检出限量为1g/kg。
实验测得加标回收率为96％-98％，三个样品的苯甲酸含量分别为0.39g/kg、0.50g/kg、0.81g/kg，均符合食品安全国家标准。
本实验方法简单快捷，准确度，灵敏度也均达到国家相关分析要求，适用于测定酱油中苯甲酸的测定。
关键词：高效液相色谱；酱油；防腐剂；苯甲酸为了减少防腐剂对人类带来的负面影响，对防腐剂进行一定的分析研究是很有必要的。
针对同一防腐剂的检测，不同的检测技术其特异性和快速性等也各有不同。
国家食品检测标准GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》介绍了三种检测苯甲酸的方法，分别是气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法。
此外据网上报道，可用于检测酱油中苯甲酸含量的方法还有紫外分光光度法、毛细管电泳法等。
因高效液相色谱法精确度高、简单、快速，是现阶段测定苯甲酸含量的首选。
现重点介绍高效液相色谱法测定酱油中的苯甲酸。
实验主要试剂及设备：甲醇（GR）；乙酸铵（GR）；苯甲酸钠标准品（GR）；乙酸锌（AR）；亚铁氰化钾（AR）；氨水（≥99.0％）。
高效液相色谱仪（LC-20ADRF）；电子分析天平（BSM--120.4）；超声波清洗仪（SG5200HDT）；高速离心机（TGL-16G-A）。
色谱条件：以C18柱（4.6mm×250mm,粒径5μm）为色谱柱；以A相1.54mg/mL乙酸铵溶液+B相甲醇溶液（91:9）为流动相；柱温：30℃；进样量：10μL；流速：1.0 mL/min；检测波长为230nm；检测器为紫外吸收检测器。
苯甲酸检测
迪信泰检测平台
苯甲酸检测
苯甲酸（Benzoic Acid），又称安息香酸、苯酸，是苯环上的一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物，以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)技术，可高效、精准
的检测苯甲酸的含量变化。
此外，迪信泰检测平台还可检测其他多种中药成分，方法成熟，可高效处理大批量样本。
HPLC和LC-MS测定苯甲酸样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关质谱参数（中英文）。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 苯甲酸含量信息。
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。
苯甲酸钠的含量测定
验证性试验实验十二 苯甲酸钠的含量测定一、实验目的1.掌握双相滴定法测定药物含量的原理。
2.掌握苯甲酸钠含量测定的方法与操作。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格：250mL 塞锥形瓶 规格：250mL酸式滴定管 规格：25mL 量筒 烧杯2.试药苯甲酸钠原料 乙醚 甲基橙指示液 盐酸滴定液 (0.5mol/L) 蒸馏水三、实验原理苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na +H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
四、实验内容取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL ，乙醚50mL 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。
本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％计算：苯甲酸钠%=V:供试品消耗盐酸滴定液的体积（mL ）；F ：盐酸滴定液浓度校正因数； T ：滴定度； W: 供试品取样量（g ）；五、注意事项1.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
2.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
六、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL 水洗涤的目的是什么?七、参考文献《中国药典》2010年版二部，321，化学工业出版社。
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实验四 苯甲酸的含量测定
班别： 学号： 姓名：
实验目的 理解苯甲酸含量测定的原理及方法，并能进行含量测定操作和有关计算。
测定原理 根据苯甲酸结构中具有 ，可与氢氧化钠滴定液发生中和反应而进行含量测定
操作方法 取苯甲酸约0.25g ，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于12.21mg 的C 7H 6O 2。
药典规定本品含C 7H 6O 2不得少于99.3%
实验数据记录
%苯甲酸C =
相对平均偏差：
（苯甲酸C %=%100)
(103⨯⨯⨯⨯-g S F T V NaOH 苯甲酸 F=
1.0NaOH
C T=12.21） 结果分析：。