电解法制备高铁酸钾的合成研究
高铁酸钾的制备及性质检验实验方案
高铁酸钾的制备及性质检验实验方案一．研究小组成员：陈喆然，刘伦飞，王森。
二．课题选择及意义：高铁酸钾(KzFe04)是一种新型高效的多功能水处理剂，它具有氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭等多种功能，并且在反应过程中不会产生二次污染和其他有毒副产物。
但高铁酸钾在溶液中稳定性不好，自身热稳定性差，再加上制备方法复杂、操作困难，一直没有合适的商品面世。
目前有关高铁酸钾的合成方法有3种：次氯酸盐氧化法、电解法、高温氧化法。
其中次氯酸盐氧化法研究得最早，相对较成熟，但也存在一些不足，如高铁酸钾的不稳定性严重影响产品的纯度，限制其应用的广泛性。
故我们组决定对现有的次氯酸盐氧化法进行改进，重点研究了稳定合成高纯度高铁酸钾的优化工艺条件，并对它的强氧化性和净水作用进行验证。
三．基本实验方案的制定：1.高铁酸钾的制备及优化工艺①实验原理及方法：在强碱条件下加人次氯酸钠、硝酸铁，次氯酸钠将Fe3+氧化成FeO42-：一，生成Na2FeO4。
3NaClO+2Fe(N03)3+10NaOH=2Na2Fe04+3NaCl+6NaNO3+5H2O 利用NaCl、NaNO3等在强碱中的溶解度小，Na2FeO4溶解度大的特点，除盐得到Na2FeO4。
最后加入KOH，由于强碱中K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4。
，所以K2Fe04沉淀析出。
Na2Fe04+2KOH=K2Fe04+2NaOH (2)②实验过程1．合成Na2Fe04NaClO溶液中依次加入NaOH、Fe(NO，)。
·9H：O和自制复合稳定剂等，温度分别设定为0℃，20℃，40℃，用磁力搅拌器搅拌1．5 h左右，溶液呈深紫红色，即生成Na2FeO4。
2．除盐往上述反应液中加入固体NaOH至饱和，保持水温20℃，继续搅拌0．5 h。
将反应液放料、离心，用真空泵抽滤。
取滤液，即为较纯净的Na2Fe04溶液。
3. 合成K2Fe04将饱和KOH溶液加入到上述溶液中，保持溶液20℃，并不停搅拌15 min，可见烧杯壁有黑色沉淀物生成，抽滤，滤渣为K2Fe04。
电解法制备高铁酸钾合成研究报告方案
电解法制备高铁酸钾的合成研究摘要高铁酸钾具有很强的氧化性、选择性以及环境友好特性。
人们发现高铁酸钾可以作为一种高效、无毒的环境友好型多功能水处理剂；高铁酸钾具有很好的选择性，还可用于有机合成；此外，高铁酸钾还可以用作高能的“超铁”电池的电极材料。
因此，高铁酸钾在以上几个领域具有很好的应用前景。
但是高铁酸钾的稳定性差，制备和提纯工艺复杂，合成条件苛刻；至今尚未得到公认的成熟的生产工艺。
本文主要研究直接电解法制备高铁酸钾。
研究电解法制备高铁酸钾的最佳工艺条件，研究电解质溶液的浓度、温度、电流密度、电解时间等工艺参数对高铁酸钾的产量的影响。
提高NaOH的浓度可以增加高铁酸钾的产量，当浓度增加到16mol/L时，产量会下降。
升高温度对高铁酸钾产量的提高非常显著，随温度升高在30℃出现高铁酸钾产量最大值，随后产量急剧下降。
同样电流密度、电解时间对高铁酸钾产量的影响都是先增大再减小，中间存在一个最大值，分别为53mA/cm2，6h。
实验表明：根据对单因素实验数据进行正交实验处理得出64.2mA/cm2，14mol/LNaOH，30℃，6h为最佳的工艺参数。
关键词：固体高铁酸钾；电解合成；电流密度Study on ElectrochemicalProcess PreparationofPotassium Ferrate<VI）AbstractThe iron(VI> derivation, potassium ferrate(VI>(Fe(VI>> has properties such as oxidizing power,selectivity, and a non-toxic by-product Fe(III>,that make potassium ferrate(VI> an environmentally friendly oxidant for several applications. Potassium ferrate has been considered for years to treat with natural waters and wastewaters, because of itsenvironmental friendly properties and its high efficiency. Fe(VI> is also a selective oxidant for a large number of organic compounds with Fe(III> as a by-product.Fe(VI>therefore has a role in greener technology for organic synthesis.Moreover,Ferrate has also been recently used in a new class of “super-iron”batteries，referred to as super-iron batteries, there use the Fe(VI>/Fe(III> system as anode material.In this paper we reported an electrochemical method generation of ferrate.Study prepared by electrolysis of potassium ferrate optimum conditions to study the concentration of electrolyte solution, temperature, current density, electrolysis time of processing parameters on the production of potassium ferrate impact. NaOH to raise theconcentration of potassium can increase the output of the high-speed railway, when the increased concentration of 16mol / L, the output willbe dropped. Elevated temperature on the production of potassium ferrate was significantly improved, with the temperature at 30 ℃Ferrate high production value, followed by sharp decline in production. The same current density, electrolysis time on the high yield of Ferrate arefurther reduced to increase the middle there is a maximum, respectively 53mA/cm2, 6h.Experiments showthat, single factor experiment based on orthogonal experimental processing data obtained 64.2mA/cm2, 14mol/LNaOH, 30 ℃, 6h the technical parameters for the bestKeywords：Potassium ferrate(VI>；Electrochemical Method；current density目录摘要IAbstractII前言1第1章绪论31.1 高铁酸钾的基本性质31.1.1 高铁酸钾的结构31.1.2 高铁酸钾的电化学性质31.1.3 高铁酸钾的稳定性41.2 高铁酸钾的分析方法51.3 高铁酸钾的应用51.3.1 高铁酸钾在水处理中的应用51.3.2 高铁酸钾在有机氧化合成中的应用6 1.3.3 作为碱性电池的正极活性物质71.3.4 在其他方面的应用71.4高铁酸钾的制法71.4.1 熔融法71.4.2 次氯酸盐氧化法81.4.3 电解法91.5 本文的研究内容12第2章实验部分142.1 主要实验仪器与药品142.2 电解制备高铁酸钾152.2.1 电解装置示意图152.2.2 电解过程162.2.3 结晶172.2.4 k2FeO4的纯度分析182.2.5 高铁酸钾的稳定性研究18第3章结果与讨论203.1 电解制备高铁酸钾工艺研究203.1.1 电解液种类与浓度对电流效率的影响203.1.2 电解温度对电流效率的影响213.1.3 阳极电流密度对固体K2FeO4生成的影响23 3.1.4 电解时间对高铁酸钾产量的影响253.2 正交实验263.2.1 正交实验设计263.2.2 直观分析273.2.3 实验结论29第4章结论与展望304.1 结论304.2 展望30参考文献32致谢34前言自从1702年德国化学和物理学家Georg Stahl首次发现高铁酸钾，直至1841年，Ferry就首次合成了高铁酸钾，在其后的一百多年，因为它在水中和潮湿的空气中极不稳定，一直未引起人们的重视。
高铁酸钾的电化学合成研究
- 3
K OH 。以上条件下 ,电流效率可达 5817 % 。氮气的导入 , 可以将在阴极区生成的氢气不断带
走 ,一方面减少了氢气透过隔膜与氧化剂发生氧化还原反应的机率 ,同时也可以提高离子迁移速度 ,降 低气体对传质过程的影响 。如何有效清除生成的氢气 、 提高高铁酸钠的稳定性 ,有待进一步研究 。 参考文献 :
- 3
( 5)
反应 ( 5) 是一级反应 ,其半衰期与高铁酸根的初始浓度无关 。较小的正极电极材料 ,意味着反应开 始时六价铁的生成速度慢 ,且易分解掉 。随着电极板面积的增大 ,在固定的充电条件下其六价铁生成速 度加快 ,此时电流效率增加 。本试验条件下 ,适宜的正极面积为 30 cm 。 高铁酸钾分解产生的氢氧化铁沉淀 ,会影响紫外分析结果 ,而且它的存在会加速高铁酸盐的分解速 [12 ] 度 。试验中采用了过滤装置 ,将生成的氢氧化铁及时除掉 ,以保证较高的电流效率 。 2. 2 最佳电流效率 表 1 给 出 了 电 流 效 率 随 电 流 密 度 的 变 化 情 况 。30 ℃, 1315 - 3 2 mol ・ dm K OH 电解质溶液中 , 以金属铁为正极材料 ( 面积为 30 cm ) , 铂为负极 ,电化学合成的理想电流效率为 015 mA・ cm 。图 2 给出了 电流密度对电流效率的影响 。 表1 电流密度对电化学合成效率的影响
Ba (OH) 2 ・ 8H2 O + K2 FeO4 BaFeO4 + 2K OH + 8H2 O
[3～10 ] [2 ]
[1 ]
( 1) ( 2)
自 20 世纪 90 年代以来 ,有关超铁酸盐的电化学合成已有许多报道 。大多以金属铁或三氧化 二铁为起始原料 ,采用惰性电极和商业锌锰电池隔膜 ,在碱性溶液中电解生成六价铁化合物 。再利用化 [2 ,11 ] 学转化获取高铁酸钡 、 高铁酸钙 、 高铁酸锶等 。 ( 3) Fe + 2NaOH + 2H2 O Na2 FeO4 + 3H2
高铁酸钾的电化学电解合成研究
将反应所得溶液结晶，用 KOH 溶液溶解后重结晶两次，
C[( NH 4 ) 2 Fe ( SO4 ) 2 ]
酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 实验用水均为二次重蒸水。 1.3 实验步骤 电化学电解合成 K2FeO4 膜
0.2500 10 .00 V
过滤得到的晶体用正己烷、乙醚依次脱水，真空干燥，得产 品高铁酸钾晶体。 2 2.1 2.1.1 结果与讨论 电解合成 K2FeO4 的影响因素 电解质溶液浓度对电流效率的影响
223+
SHB-3 水循环真空泵（郑州市卫街区）电子天平（瑞士梅德 勒）；ZK-35BS 真空干燥箱（天津华北实验仪器有限公司） pHS－4 型酸度计（上海）；KOHKOH (A.R.) ；氢氧化钠 NaOH(A.R.)硫酸 H2SO4(A.R.) ；磷酸 H3PO4(A.R.) ；盐酸 HCL(A.R.) ；氯化亚铬 CrCL3(A.R.)二苯胺磺酸钠 C12H10NH4NaO3S(A.R.) ；正己烷 C6H14(A.R.) ；乙醚 (C2H5)2O(A.R.)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=
2.1.3
电解时间对电流效率的影响
25℃时，固定 KOH 溶液的浓度为 12mol/L,电流密度为 2mA/cm ，在不同的电解时间下进行电解。电流效率与电解 时间关系如下表：
2
表 2.1.3 固定条件下电流效率与电解时间的变化关系 时间/(h) 电流效率(%) 0.5 37.2 1 48.4 1.5 54.2 2 49.8 2.5 42.7 3 35.5
2
式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V—硫
固定电流密度为 2mA/cm ，反应温度为 25℃，反应时间 为 1.5h，用不同浓度的 KOH 溶液进行电解。其电流效率与 KOH 溶液浓度的关系如下表：
电解法制备高纯度高铁酸钾工艺研究
ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｚｉｎｇ ｓｐｅｅｄ．Ｔｈｅ ｐｒａｃｔｉｃａｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｆｏｌｌｏｗ ａｓ ｂｅｌｏｗ：ｔｈｅ ＮａＯＨ
ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ １４～１６ｍｏｌ／Ｌ，ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ３０３—３０８Ｋ，ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｏｄｉｃ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ３００Ａ／ｍ２，ｔｈｅ ｕｎｉｔ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｚｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ｏｆ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｌａｒｇｅｒ ｔｈａｎ ６．０Ａ／Ｌ．Ｔｈｅ ａｎｏｌｙｔｅ ｏｆ Ｎａ２Ｆｅ０４ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｆｒｏｍ Ｏ．３２—０．４８ｍｏｌ／Ｌ Ｃａｎ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｖ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｚｉｎｇ ｔｈｅ ｉｒｏｎ ａｎｏｄｅ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｔｉｍｅ ｏｆ ５—６ｈ ｗｉｔｈ ａｎ ａｖｅｒａｇｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ３５％（６ｈ）～４９．６％（３ｈ）．Ｗｈｅｎ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆｐｅｒｉｏｄｉｃａｌｌｙ ｒｅｎｅｗｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ．ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｉｓ ４７．３％
（２）ＫｚＦｅＯ．在ＮａＯＨ溶液中的溶解度高于同浓度ＫＯＨ溶液中的溶解度， 且溶解度均随着碱溶液浓度的增大而降低：Ｋ：ＦｅＯ．在ＫＯＨ和ＮａＯＨ混合碱 溶液中的溶解度，受到同离子效应和盐效应的共同影响，且同离子效应的 影响更大；固态Ｋ。ＦｅＯ。被甲醇还原的速度与甲醇或固态１（２ＦｅＯ。的含水量成 正比：Ｋ。ＦｅＯ。溶液的稳定性远远低于固态Ｋ：ＦｅＯ。，少量水的存在，可促使 Ｋ：ＦｅＯ·按溶解一分解一再溶解一再分解的过程分解。一次性沉淀纯化获取 高纯度固态Ｋ：ＦｅＯ．的方法，包括三个方面，①采用较高浓度的Ｎａ。ＦｅＯ。溶
高铁酸钾制取
高铁酸钾制取高铁酸钾，听起来挺高大上的吧？但其实啊，它就是一种超级厉害的化学物质，咱们平时可能不咋接触，但它可是环保小能手，在水处理上那可是一把好手。
今天咱就来聊聊这高铁酸钾是怎么来的，它的制取过程就像是一场精彩绝伦的化学魔术，充满了惊喜和奥妙。
高铁酸钾，化学名儿K2FeO4，颜色那叫一个鲜艳，紫红紫红的，就像是夕阳下天边的晚霞，美得让人移不开眼。
别看它长得美，本事可大了去了。
它能当消毒剂，杀菌消毒不含糊；还能当净水剂，让浑浊的水变得清澈见底。
这么神奇的东西，到底是怎么做出来的呢？制取高铁酸钾啊，方法可不少，但咱今天就说个最常见的，也是最有意思的——电解法。
你得准备个电解槽，就像给化学元素们搭个舞台，让它们在上面尽情表演。
然后，你得请出两位主角：氢氧化钠和硝酸铁。
这俩货一见面，就像是相声里的逗哏和捧哏，一唱一和，好戏就要开场了。
把氢氧化钠和硝酸铁溶液倒进电解槽里，接通电源，就像给舞台点亮了聚光灯，一场精彩的电解大戏就要上演了。
这时候，电流就像是无形的指挥家，引导着溶液里的离子们开始跳舞。
阴极那边，氢氧根离子们手拉手，跳起了欢快的舞蹈，最后变成了氢气和氧气，飘然而去。
阳极那边，可就热闹多了。
铁离子们像是被施了魔法，纷纷变身成了高铁酸根离子，就像是穿上了华丽的礼服，准备参加一场盛大的舞会。
但是，这时候的高铁酸根离子还不稳定，就像是刚出炉的热包子，得赶紧趁热吃。
所以啊，得赶紧把它们从电解槽里捞出来，用点儿魔法——比如加入一些氧化剂，让它们稳稳当当地变成高铁酸钾。
这时候，紫红紫红的高铁酸钾就像是盛开的花朵，散发着迷人的光彩。
制取高铁酸钾的过程，就像是完成了一幅美丽的画卷。
从最初的原料准备，到电解过程中的离子舞蹈，再到最后的成品出炉，每一个环节都充满了惊喜和奥妙。
就像是我们在生活中遇到的每一个挑战和机遇，只要我们用心去体验、去感受，就能发现其中的美好和乐趣。
而且啊，高铁酸钾的制取不仅仅是一场化学魔术，它还蕴含着深刻的环保理念。
电解法制备高铁酸钾及对Sb(Ⅲ)去除效能的研究
电解法制备高铁酸钾及对Sb(Ⅲ)去除效能的研究
刘斌;王玲;王洪波;杨广森;王宁
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2024()10
【摘要】实验采用电解法制备高铁酸钾固体,采用XRD、SEM及分光光度法进行表征和纯度分析,证明了纯度可达90%以上。
采用K2FeO4对水体中Sb(Ⅲ)进行降解去除,实验表明,在溶液pH=5,Sb(Ⅲ)初始浓度为2?mg/L时,投加K2FeO4为50?mg/L为最优投加量。
通过K2FeO4及分解产物在不同pH值下对Sb(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)去除实验,发现K2FeO4主要通过分解产物即絮凝、吸附作用对Sb(Ⅲ)去除,去除率在90%以上,且受pH值影响小。
通过K2FeO4除Sb(Ⅲ)沉淀物的XPS、FTIR表征分析,证明了S b(Ⅲ)可以有效的被K2FeO4去除。
【总页数】3页(P170-172)
【作者】刘斌;王玲;王洪波;杨广森;王宁
【作者单位】山东建筑大学市政与环境工程学院;青岛智盈环境科技有限公司【正文语种】中文
【中图分类】X
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高铁酸钾的制备
高铁酸钾的制备及性质鉴定武汉大学化学与分子科学学院实验原理高铁酸盐是铁的+ 6 价化合物，由于其在酸性条件下具有很高的电极电位，因此比高锰酸钾、臭氧和重铬酸钾等常用氧化剂具有更强的氧化性，这是高铁酸盐具有重要应用价值的根本原因。
同时高铁酸钾也是一种安全性很高的水处理剂，它用于水处理不会产生有害的金属离子和衍生物。
研究证明，高铁酸钾不仅能去除污染物和致癌化学污染物，而且在饮用水源和废水处理过程中，不产生任何诱变致癌的产物，具有高度的安全性。
作为一种高效的水处理剂，可以用于水污染控制工程中，氧化去除有机物，低浊度水回用的水质处理，消毒杀菌、进一步降低COD、BOD。
在工业废水处理中可用于去除重金属离子，含氰废水，可有效控制工业冷凝循环水生物粘垢等。
目前国内外制备高铁酸钾的方法主要有三种: 次氯酸盐氧化法、电解法、高温氧化法。
本次实验根据无机实验室的条件选择了目前已经很成熟的次氯酸盐法制备高铁酸钾。
在强碱条件下加入次氯酸钠、硝酸铁，次氯酸钠将Fe3+氧化成FeO42-，生成Na2FeO4，发生如下反应：3NaClO + 2Fe(NO3)3 + 10NaOH = 2Na2FeO4 + 3NaCl + Na2FeO4 + 5H2O+6NaNO34再利用盐NaCl NaNO3等在强碱中的溶解度小，Na2FeO4在强碱中的溶解度大的特点使NaCl 、NaNO3等沉降下来，而溶液中只剩下Na2FeO4。
最后加入KOH ，由于强碱中的的K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4，所以K2FeO4沉淀析出。
Na2FeO4 + 2KOH = K2FeO4 +2NaOH实验步骤制备实验①药品量计算按实验原理中化学方程式的比例关系，算出原料理论用量。
直接用天平称取Fe(NO3)3·9H2O 6.05g 、NaOH 3.00g、KOH 1.71g 。
因为NaClO 溶液的有效氯含量为5.1%（换算为NaClO的浓度为1.3mol/s），需要总量为20mL的溶液。
绿色水处理剂高铁酸钾制备研究进展
绿色水处理剂高铁酸钾制备研究进展摘要：高铁酸钾(K2FeO4)以其独特的同时具有氧化、降解、絮凝、灭菌、消毒、除臭等多种处理作用于一体，且较传统的水处理试剂如高锰酸钾、臭氧、氯气等氧化剂的氧化性能都要强，因此作为日益受到人们重视的一种新型的高效、绿色的水处理试剂，展现出非常广阔的应用空间和前景。
本文基于绿色水处理剂高铁酸钾制备研究进展展开论述。
关键词：绿色水处理剂；高铁酸钾；制备研究进展引言现有运行中的城市污水处理厂能有效地处理生活污水和复杂的工业废水，对构建城市经济、环境友好、资源节约社会具有十分重要的作用。
随着国家水环境保护要求的提高和污水处理技术的发展，污水处理厂的水质要求也不断提高，城市污水需要深度处理，但随着水质的复杂变化，进水的严格预处理是后续常规处理和深度处理的前提和保证，可以有效地去除污水中各种不同性质的杂质。
在城市污水中，有机污染物是主要处理对象，但溶解有机物(DOM)占全部有机物的百分之30至40。
1高铁酸钾预处理降解污水中有机物的特性高铁酸钾氧化能力好，对污水中有机物的去除效果高。
高铁酸钾添加、反应时间和反应pH对有机物去除的影响。
高铁酸钾的添加有助于有机物的分解，添加质量浓度增加到50mg/L后，鳕鱼的分解没有进一步的变化；随着反应时间的增加，鳕鱼有快速减少的过程，20min后鳕鱼的减少趋于平缓；酸性条件下高铁酸钾对有机物的降解效果更好。
荧光分析表明，高铁酸钾对去除水中酪氨酸和富勒酸等有机物有更好的效果。
实验结果表明，将高铁酸钾应用于水处理工艺的预处理装置，可以提高整个处理工艺中cod的去除率。
后续实验研究进一步将高铁酸盐应用于废水预处理过程，研究重金属、磷等其他污染物的预处理效果，综合分析高铁酸盐的预处理效果，为进一步实际应用提供参考。
2次氯酸盐氧化法次氯酸盐氧化，也称为湿法工艺，目前制备高铁酸钾是更成熟、更容易实施的方法，因此成为高铁酸钾制造中最常用的方法。
该方法主要以次氯酸盐和铁盐为原料，在碱性条件下先生成Na2FeO4，然后与KOH反应，转换为K2FeO4。
制备高铁酸钾实验报告
一、实验目的1. 了解高铁酸钾的制备方法及其原理。
2. 掌握高铁酸钾的制备过程和实验操作技巧。
3. 分析实验结果，探讨影响高铁酸钾制备的因素。
二、实验原理高铁酸钾（K2FeO4）是一种强氧化剂，具有消毒、净水、除臭等功能。
其制备方法主要有次氯酸盐氧化法、电解法、高温氧化法等。
本实验采用次氯酸盐氧化法，通过将Fe3+氧化成FeO42-，再与KOH反应生成K2FeO4。
反应方程式如下：3NaClO + 2Fe(NO3)3 + 10NaOH → 2Na2FeO4 + 3NaCl + 6NaNO3 + 5H2ONa2FeO4 + 2KOH → K2FeO4 + 2NaOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：Fe(NO3)3、NaClO、KOH、蒸馏水、NaNO3、NaCl、苯、95%乙醇、乙醚等。
2. 实验仪器：烧杯、电子天平、磁力搅拌器、电热套、抽滤装置、烘箱、分光光度计等。
四、实验步骤1. 准备溶液：称取一定量的Fe(NO3)3，溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的Fe(NO3)3溶液。
称取一定量的NaClO，溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的NaClO 溶液。
称取一定量的KOH，溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的KOH溶液。
2. 混合溶液：将Fe(NO3)3溶液和NaClO溶液混合，在磁力搅拌下反应。
控制反应时间为30分钟。
3. 加热煮沸：将混合溶液煮沸，使反应充分进行。
煮沸过程中，注意观察溶液颜色变化。
4. 调节pH值：将混合溶液的pH值调节至10左右。
5. 加入KOH溶液：向混合溶液中加入KOH溶液，使FeO42-与K+反应生成K2FeO4。
控制KOH溶液的加入量，使溶液中的K2FeO4浓度达到最大。
6. 抽滤：将溶液抽滤，得到K2FeO4沉淀。
7. 洗涤：用蒸馏水洗涤沉淀，去除杂质。
8. 干燥：将沉淀置于烘箱中干燥，得到高铁酸钾产品。
9. 测定：采用分光光度法测定高铁酸钾产品的纯度和浓度。
五、实验结果与分析1. 纯度：实验制备的高铁酸钾产品纯度为95.4%。
电解法制备高铁酸钾的合成研究
电解法制备高铁酸钾的合成研究摘要高铁酸钾具有很强的氧化性、选择性以及环境友好特性。
人们发现高铁酸钾可以作为一种高效、无毒的环境友好型多功能水处理剂；高铁酸钾具有很好的选择性，还可用于有机合成；此外，高铁酸钾还可以用作高能的“超铁”电池的电极材料。
因此，高铁酸钾在以上几个领域具有很好的应用前景。
但是高铁酸钾的稳定性差，制备和提纯工艺复杂，合成条件苛刻；至今尚未得到公认的成熟的生产工艺。
本文主要研究直接电解法制备高铁酸钾。
研究电解法制备高铁酸钾的最佳工艺条件，研究电解质溶液的浓度、温度、电流密度、电解时间等工艺参数对高铁酸钾的产量的影响。
提高NaOH的浓度可以增加高铁酸钾的产量，当浓度增加到16mol/L时，产量会下降。
升高温度对高铁酸钾产量的提高非常显著，随温度升高在30℃出现高铁酸钾产量最大值，随后产量急剧下降。
同样电流密度、电解时间对高铁酸钾产量的影响都是先增大再减小，中间存在一个最大值，分别为53mA/cm2，6h。
实验表明：根据对单因素实验数据进行正交实验处理得出64.2mA/cm2，14mol/LNaOH，30℃，6h为最佳的工艺参数。
关键词：固体高铁酸钾；电解合成；电流密度Study on Electrochemical Process Preparationof Potassium Ferrate（VI）AbstractThe iron(VI) derivation, potassium ferrate(VI)(Fe(VI)) has properties such as oxidizing power,selectivity, and a non-toxic by-product Fe(III),that make potassium ferrate(VI) an environmentally friendly oxidant for several applications. Potassium ferrate has been considered for years to treat with natural waters and wastewaters, because of its environmental friendly properties and its high efficiency. Fe(VI) is also a selective oxidant for a large number of organic compounds with Fe(III) as a by-product.Fe(VI) therefore has a role in greener technology for organic synthesis.Moreover,Ferrate has also been recently used in a new class of “super-iron”batteries，referred to as super-iron batteries, there use the Fe(VI)/Fe(III) system as anode material.In this paper we reported an electrochemical method generation of ferrate.Study prepared by electrolysis of potassium ferrate optimum conditions to study the concentration of electrolyte solution, temperature, current density, electrolysis time of processing parameters on the production of potassium ferrate impact. NaOH to raise the concentration of potassium can increase the output of the high-speed railway, when the increased concentration of 16mol / L, the output will be dropped. Elevated temperature on the production of potassium ferrate was significantly improved, with the temperature at 30 ℃Ferrate high production value, followed by sharp decline in production. The same current density, electrolysis time on the high yield of Ferrate are further reduced to increase the middle there is a maximum, respectively 53mA/cm2, 6h.Experiments show that, single factor experiment based on orthogonal experimental processing data obtained 64.2mA/cm2, 14mol/LNaOH, 30 ℃, 6h the technical parameters for the bestKeywords：Potassium ferrate(VI)；Electrochemical Method；current density目录摘要 (I)Abstract .................................................................................................................................. I I 前言 (1)第1章绪论 (3)1.1 高铁酸钾的基本性质 (3)1.1.1 高铁酸钾的结构 (3)1.1.2 高铁酸钾的电化学性质 (3)1.1.3 高铁酸钾的稳定性 (4)1.2 高铁酸钾的分析方法 (5)1.3 高铁酸钾的应用 (5)1.3.1 高铁酸钾在水处理中的应用 (5)1.3.2 高铁酸钾在有机氧化合成中的应用 (6)1.3.3 作为碱性电池的正极活性物质 (7)1.3.4 在其他方面的应用 (7)1.4高铁酸钾的制法 (7)1.4.1 熔融法 (7)1.4.2 次氯酸盐氧化法 (8)1.4.3 电解法 (9)1.5 本文的研究内容 (12)第2章实验部分 (14)2.1 主要实验仪器与药品 (14)2.2 电解制备高铁酸钾 (15)2.2.1 电解装置示意图 (15)2.2.2 电解过程 (16)2.2.3 结晶 (17)2.2.4 k2FeO4的纯度分析 (18)2.2.5 高铁酸钾的稳定性研究 (18)第3章结果与讨论 (20)3.1 电解制备高铁酸钾工艺研究 (20)3.1.1 电解液种类与浓度对电流效率的影响 (20)3.1.2 电解温度对电流效率的影响 (21)3.1.3 阳极电流密度对固体K2FeO4生成的影响 (23)3.1.4 电解时间对高铁酸钾产量的影响 (25)3.2 正交实验 (26)3.2.1 正交实验设计 (26)3.2.2 直观分析 (27)3.2.3 实验结论 (29)第4章结论与展望 (30)4.1 结论 (30)4.2 展望 (30)参考文献 (32)致谢 (34)前言自从1702年德国化学和物理学家Georg Stahl首次发现高铁酸钾，直至1841年，Ferry就首次合成了高铁酸钾，在其后的一百多年，因为它在水中和潮湿的空气中极不稳定，一直未引起人们的重视。
高铁酸钾电解合成设计
应用前景
因此，在该最佳电解条件下使用单一
KOH溶液体系直接电合成高铁酸的方
法更具有优势，更适宜实际的工业化
应用。
[1]电解法制备高纯度高铁酸钾工艺研究. 何 伟春. 郑州大学硕士学位论文，2002年5月 [2]冉亮,周俊,郝祥忠,江兵,于少明.高铁酸钾的 研究现状. 合肥工业大学化工学院，2007年2 月 [3]朱丽利.高铁酸钾的电解合成及影响因素分 析. 重庆大学硕士学位论文,2008年5月 [4]何伟春.高铁(Ⅵ)化合物的电化学合成与性 质研究. 浙江大学博士学位论文 [5]徐志花.高铁化合物的制备及其电化学性能 的研究.浙江大学博士学位论文 [6]尚宏利.电解法制备高铁酸钾的研究.重庆 大学硕士学位论文
(1)阳极反应为:
•
(2)阴极反应为:
•
总反应式
原 有 装 置
工业常用制法（间接电解法）：
主要原理是：在铁制阳极发生氧化反应， 将铁或Fe3+氧化成FeO42-，再在阳极液中加 入NaOH,使高铁酸钾沉淀出来。
但是，上述成果是有条件的，仅适用于低 于50℃的电解，且反应有其他物质生成
因此，需要防止高铁酸根的水解需要严 格控制反应时间与温度，防止氢氧化铁 混入而给后续的纯化造成影响。
分子式：K2FeO4 纯品为暗紫色有光泽粉末。198℃以下干燥空气 中稳定。极易溶于水而成浅紫红色溶液,静置后 会分解放出氧气,并沉淀出水合三氧化二铁。溶 液的碱性随分解而增大,在强碱性溶液中相当稳 定,是极好的氧化剂。具有高效的消毒作用。比 高锰酸钾具有更强的氧化性。
詹益 仕
•
电化学制备高铁酸盐的电解原理如下:
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电解法制备高铁酸钾的合成研究摘要高铁酸钾具有很强的氧化性、选择性以及环境友好特性。
人们发现高铁酸钾可以作为一种高效、无毒的环境友好型多功能水处理剂；高铁酸钾具有很好的选择性，还可用于有机合成；此外，高铁酸钾还可以用作高能的“超铁”电池的电极材料。
因此，高铁酸钾在以上几个领域具有很好的应用前景。
但是高铁酸钾的稳定性差，制备和提纯工艺复杂，合成条件苛刻；至今尚未得到公认的成熟的生产工艺。
本文主要研究直接电解法制备高铁酸钾。
研究电解法制备高铁酸钾的最佳工艺条件，研究电解质溶液的浓度、温度、电流密度、电解时间等工艺参数对高铁酸钾的产量的影响。
提高NaOH的浓度可以增加高铁酸钾的产量，当浓度增加到16mol/L时，产量会下降。
升高温度对高铁酸钾产量的提高非常显著，随温度升高在30℃出现高铁酸钾产量最大值，随后产量急剧下降。
同样电流密度、电解时间对高铁酸钾产量的影响都是先增大再减小，中间存在一个最大值，分别为53mA/cm2，6h。
实验表明：根据对单因素实验数据进行正交实验处理得出64.2mA/cm2，14mol/LNaOH，30℃，6h为最佳的工艺参数。
关键词：固体高铁酸钾；电解合成；电流密度Study on Electrochemical Process Preparationof Potassium Ferrate（VI）AbstractThe iron(VI) derivation, potassium ferrate(VI)(Fe(VI)) has properties such as oxidizing power,selectivity, and a non-toxic by-product Fe(III),that make potassium ferrate(VI) an environmentally friendly oxidant for several applications. Potassium ferrate has been considered for years to treat with natural waters and wastewaters, because of its environmental friendly properties and its high efficiency. Fe(VI) is also a selective oxidant for a large number of organic compounds with Fe(III) as a by-product.Fe(VI) therefore has a role in greener technology for organic synthesis.Moreover,Ferrate has also been recently used in a new class of “super-iron”batteries，referred to as super-iron batteries, there use the Fe(VI)/Fe(III) system as anode material.In this paper we reported an electrochemical method generation of ferrate.Study prepared by electrolysis of potassium ferrate optimum conditions to study the concentration of electrolyte solution, temperature, current density, electrolysis time of processing parameters on the production of potassium ferrate impact. NaOH to raise the concentration of potassium can increase the output of the high-speed railway, when the increased concentration of 16mol / L, the output will be dropped. Elevated temperature on the production of potassium ferrate was significantly improved, with the temperature at 30 ℃Ferrate high production value, followed by sharp decline in production. The same current density, electrolysis time on the high yield of Ferrate are further reduced to increase the middle there is a maximum, respectively 53mA/cm2, 6h.Experiments show that, single factor experiment based on orthogonal experimental processing data obtained 64.2mA/cm2, 14mol/LNaOH, 30 ℃, 6h the technical parameters for the bestKeywords：Potassium ferrate(VI)；Electrochemical Method；current density目录摘要 (I)Abstract .................................................................................................................................. I I 前言 (1)第1章绪论 (3)1.1 高铁酸钾的基本性质 (3)1.1.1 高铁酸钾的结构 (3)1.1.2 高铁酸钾的电化学性质 (3)1.1.3 高铁酸钾的稳定性 (4)1.2 高铁酸钾的分析方法 (5)1.3 高铁酸钾的应用 (5)1.3.1 高铁酸钾在水处理中的应用 (5)1.3.2 高铁酸钾在有机氧化合成中的应用 (6)1.3.3 作为碱性电池的正极活性物质 (7)1.3.4 在其他方面的应用 (7)1.4高铁酸钾的制法 (7)1.4.1 熔融法 (7)1.4.2 次氯酸盐氧化法 (8)1.4.3 电解法 (9)1.5 本文的研究内容 (12)第2章实验部分 (14)2.1 主要实验仪器与药品 (14)2.2 电解制备高铁酸钾 (15)2.2.1 电解装置示意图 (15)2.2.2 电解过程 (16)2.2.3 结晶 (17)2.2.4 k2FeO4的纯度分析 (18)2.2.5 高铁酸钾的稳定性研究 (18)第3章结果与讨论 (20)3.1 电解制备高铁酸钾工艺研究 (20)3.1.1 电解液种类与浓度对电流效率的影响 (20)3.1.2 电解温度对电流效率的影响 (21)3.1.3 阳极电流密度对固体K2FeO4生成的影响 (23)3.1.4 电解时间对高铁酸钾产量的影响 (25)3.2 正交实验 (26)3.2.1 正交实验设计 (26)3.2.2 直观分析 (27)3.2.3 实验结论 (29)第4章结论与展望 (30)4.1 结论 (30)4.2 展望 (30)参考文献 (32)致谢 (34)前言自从1702年德国化学和物理学家Georg Stahl首次发现高铁酸钾，直至1841年，Ferry就首次合成了高铁酸钾，在其后的一百多年，因为它在水中和潮湿的空气中极不稳定，一直未引起人们的重视。
近几十年来，因发现它在水处理中具有独特的高效、多功能性，引起人们的广泛关注。
由于高铁酸钾的制备方法比较复杂，操作条件比较苛刻，产品回收率较低，稳定性差，至今尚无一种从经济、规模、产品形式等方面都能够适宜于工业化生产的高纯度固体高铁酸钾的制备工艺，从而实现批量工业化生产，而且还没有理想的商品高铁酸钾销售，这种现状减缓了高铁酸钾在各个领域中的应用进程。
高铁酸钾作为一种新型的水处理剂，正以其高效、无毒、无害而越来越受到重视。
目前，高铁酸钾的制备方法主要有三种：电化学电解法、高温过氧化物法、次氯酸盐法。
次氯酸盐法是目前较为成熟的一种方法，但该法操作麻烦，工艺控制严格，而且该工艺还有生产设备腐蚀和环境污染较大等问题，高温过氧化物法，反应需要在高温、密封、干燥的环境下进行，再加上反应有过氧化物参与，因而需要严格控制操作条件，以免引起爆炸。
国内关干这一方面的研究相对较少，本文用电化学合成高铁酸钾，研究了部分条件对高铁酸钾产量的影响。
目前制备高铁酸钾的方法主要是先制备高铁酸钠，再加氢氧化钾转化为高铁酸钾，或者加入其它的氢氧化物转化为相应的盐类；或者直接制备合成高铁酸钾，再加入其它氢氧化物转化为相应的盐类。
因高铁酸钾在碱性溶液中的溶解度小，易于分离、钝化、保存。
电解法制备高铁酸钾的工艺条件在试验中都很容易得到，在经济方面不会花费太多的资金，研究不会因为经费的问题而不能顺利前进。
在环境方面，电解法不会产生废气或有害不容易处理的废液，便于研究各工艺条件的研究。
此外研究了固体高铁酸钾的电解制备工艺及其对有机磷农药氧化乐果的降解。
采用隔膜式电解槽，纯NaOH 溶液做电解液，铁电极为阳极，铂电极为阴极，经电解可直接从阳极液中分离出纯度较高的固体高铁酸钾。
生产过程中不产生任何污染环境的副产物，电解液可以循环使用，生产工艺比较简单，成本较低，产量较高。
利用制得的高铁酸钾在不同作用时间、不同pH值等条件下对不同浓度的氧化乐果溶液进行降解实验，用气相色谱法进行测定，结果表明高铁酸钾对有机磷农药氧化乐果具有良好的降解效果。
这些都可以为工业生产做必要的理性准备。
本文主要讨论高铁酸钾的电解合成。
电解法制高铁酸钾：先电解以铁为阳极的碱性氢氧化钠溶液制高铁酸钠；再用高铁酸钠转化到高铁酸钾。
电解法的生产机理是：以铁片为阳极，铂电极为阴极。
氢氧化钠为电解质溶液，在外加电源的作用下来电解氢氧化纳溶液，使Fe转化为FeO42-。
电解法操作简单，方便灵活，使用的原料少，但电能消耗大。
电解法分为直接法和间接法。
直接法是KOH作为电解液，直接生成K2FeO4；间接法是NaOH作为电解液，先电解生成Na2FeO4，再加入KOH转化为K2FeO4。