Thermo赛默飞世尔氨气敏电极操作手册
Thermo pH计使用操作说明书
Orion Star 和Star Plus 系列pH/离子浓度/溶解氧/RDO荧光溶氧/电导率测量仪目录第一章简介 (1)仪表特性 (1)第二章显示 (3)简介 (3)第三章键盘 (5)简介 (5)按键定义 (6)第四章准备测量 (7)安装电源适配器 (7)安装电池 (7)连接电极 (8)开机 (9)仪表的维护 (9)第五章仪表的设置 (10)设置菜单 (10)设置菜单列表 (10)通用菜单设置 (13)时间和日期设置 (14)读数模式设置 (14)选择测量参数 (15)方法设置 (16)第六章 pH测量 (17)pH 菜单的设定 (17)pH 校正 (17)pH 测量 (18)pH 温度显示和校正 (18)第七章 mV，相对mV和ORP测量 (20)相对mV和ORP校正 (20)mV，相对mV和ORP测量 (20)第八章溶解氧测量 (22)溶解氧菜单的设定 (22)溶解氧校正 (22)溶解氧测量 (23)溶解氧温度显示和校正 (24)第九章 RDO荧光溶氧测量 (26)RDO 电极帽 (26)荧光溶氧菜单的设定 (26)荧光溶氧电极设置菜单 (27)RDO荧光溶氧校正 (28)RDO荧光溶氧测量 (29)RDO荧光溶氧温度显示和校正 (30)第十章电导率测量 (31)电导率菜单的设定 (31)电导率校正 (31)电导率测量 (32)电导率温度显示和校正 (33)第十一章离子浓度测量 (34)离子浓度菜单的设定 (34)离子浓度校正 (34)离子浓度测量 (35)离子浓度温度显示和校正 (36)第十二章数据储存和查看 (37)测量数据和校正数据的储存 (37)自动数据储存设置 (37)数据删除设置 (37)查看和打印测量数据和校正数据 (38)第十三章故障排除 (40)仪表自检 (40)仪表错误代码 (40)一般故障排除 (42)第十四章技术参数 (45)仪表技术参数 (45)订货信息 (49)附录 A 测量仪设置菜单 (51)pH 设置菜单 (51)溶解氧设置菜单 (51)电导率设置菜单 (52)离子浓度设置菜单 (53)第一章简介先进的 Thermo Scientific Orion Star 和 Star Plus 系列测量仪同时适用实验室和野外的电化学测量。
赛默飞石墨炉操作规程
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.序言本操作规程将就如何对赛默飞原子吸收光谱参数设置提供技术指导，以便于操作者对仪器参数进行调试。
该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为赛默飞iCE 3000 ，通过阅读该操作规程，使用者将可启动原子吸收光谱石墨法的测量程序进行测量，以及参数方法文件的保存和调用。
2.原理原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收分光光度法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.SOLAAR 软件及启动打开石墨炉主机，水机，氩气，光谱仪电源计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR登录对话框，仪器可自动连接。
进入界面后，出现SOLAAR 操作界面启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，按向导提示进行操作。
点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：自动调零自动光路调整，自动波长选择石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整GFTV可视系统开关启动向导平台，方法设定引导软件系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、结果、校正和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。
进入SOLAAR软件时，如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框，或者都不显示，可通过点击浏览，进入选项对话框，选择启动，按需要进行选择后确定即可。
赛默飞世尔实验室炉子操作标准操作程序说明书
Laboratory Furnaces SOPSummary•There are various types of laboratory furnaces, including Tube, Box, and Muffle.•Because each unit is different, read the manual, complete safety training provided by your PI or trained senior colleagues. Only use a furnace that you fully understand how to operate.•Furnaces present electrical, fire, and burn hazards, and the insulation can pose a health hazard.Furnaces can also create inhalation health hazards if they malfunction and are not stored inappropriate containment, like a fume hood.•Regularly inspect your furnace for any loose or damaged wiring, physical defects, and water or heat damage.•Follow the safety guidelines outlined in this document, and contact the manufacturer if you have questions regarding specific use or servicing of your furnace.What are Laboratory Furnaces?There are many furnace varieties used in the laboratory. They are useful for chemical synthesis, curing ceramics, and are essential in materials science, engineering, food science, and geological research. Three of the most common units are Tube, Box, and Muffle furnaces. Of note, furnaces are similar to ovens, but they can operate at much higher temperatures (typically higher than 500⁰C).A Tube Furnace (Figure 1) consists of cylindrical chambers surrounded by heating elements, which enable rapid heat up, recovery, and cool down. It is typically suited for smaller (and inorganic) samples and heating in an inert atmosphere. Common applications include the purification, coating, drying, hardening, or ageing of samples. A tube furnace can also be used for annealing, brazing, calcination, degassing, sintering, soldering, sublimation, synthesis, and tempering. It is generally a good idea to place tube furnaces in a fume hood, however, the need for local exhaust is process dependent and should be determined through an appropriate risk assessment. EH&S generally recommends keeping furnaces in a fume hood or to provide some other form of local exhaust in case the units malfunction, which can produce burnt wiring and other inhalation hazards.A Box Furnace (Figure 2) features a vertical lift or swing out door allowing the various sized product(s) to be easily placed in the furnace. Box Furnaces are utilized for heat-treating, calcining, curing, annealing, stress relieving, preheating, tempering, and other high temperature thermal processes. The volatile material in a sample is burned off and escapes as a gas; therefore, these furnaces MUST be placed in a fume hood or containment must be provided by some other type of appropriate local exhaust (i.e., a canopy or snorkel hood).Muffle furnaces (Figure 3) are a subclass of Box Furnace: they are compact countertop heating sources with insulated firebrick walls to maintain high temperatures. They allow rapid high-temperature heating,recovery, and cooling in self-contained, energy-efficient cabinets. This is ideal for ashing samples, heat-treating applications, and materials research. Muffle furnaces use mechanical convection to direct airflow out of an exhaust muffle, and typically do not require placement in a fume hood (though it is recommended if possible in case the unit malfunctions).Figure 1. Tube Furnace. Figure 2. Box Furnace. Figure 3. Muffle Furnace.What are the Hazards?Extreme Temperature HazardsHigh voltage is needed to generate temperatures greater than 500°C. With high voltage comes inherent dangers of electrocution, fire, and severe burns. Make sure the furnace is properlygrounded and no loose wires are connected to the furnace, and wear all necessary protectiveclothing while operating (as outlined later in this document).The furnace program should be stopped, or the furnace shut off before opening the furnace door.Note that material will not always glow or appear hot, but will cause severe burns with improper handling.The elements for the furnaces may be exposed and can be easily damaged if bumped or scraped.They are very expensive to replace. The furnace elements are operated at a high current and can be dangerous if touched.Health HazardsMany laboratory furnaces contain refractory ceramic insulation, which can produce respirable fibers or dust with crystalline silica when handled. Crystalline silica may cause chronic lung injury (silicosis) after prolonged exposure or a heavy exposure in a short time. Silicosis is a form of disablingpulmonary fibrosis which can be progressive and may lead to death. The International Agency for Research on Cancer (IARC) reports sufficient evidence of carcinogenicity of crystalline silica tohumans. IARC classifies ceramic fiber as 2B (possible carcinogenic to humans). Older furnaces typically had insulation which contained asbestos. As such, it is also important to appropriately dispose of furnaces once they have passed their useful lifetime.What Activities Could Pose a Risk?•Using a box furnace that sits outside of a fume hood.•Opening/servicing your furnace unit without specified training.•Altering wiring, and altering or disabling the safety features, such as safety interlocks, sensors, etc.•Using common oven mitts, cryogenic gloves, or no gloves instead of thermal-rated glove protection.•Heating materials beyond their melting or decomposition points. Melting points (and occasionally decomposition points) can be found on a material’s SDS.•Using a malfunctioning furnace or having a furnace malfunction.•Heating sealed vessels in a furnace may result in an explosion if the vessels are not rated for the increased pressure or temperature.•Heating hazardous materials: Do not heat samples or glassware with chemicals that pose respiratory hazards. Evaporation in the furnace will release vapors into the atmosphere, where yourself or other lab members may breathe the toxic materials if the units are not appropriately contained in fume hood or provided with other appropriate local exhaust ventilation.How Can Exposures be Minimized?When working with any hazardous material orprocess, always conduct a thorough riskassessment and employ the hierarchy of controlsto minimize risk. Specific applications of thehierarchy of controls to the unique hazards oflaboratory furnaces are listed below. Apply thecontrols in the order of most effective to leasteffective (see graphic at right), and apply asmany controls as possible to reduce the risk tothe lowest achievable level.Elimination/Substitution•Avoid using a furnace for the sole purpose of cleaning glassware. Towel dry, air dry, or blow dry if possible.•Heat materials to the lowest possible temperature to reduce the severity of potential burns and furnace failure.•When purchasing a furnace, please consider purchasing those with safety features if possible.Engineering Controls•Work in a well-ventilated area. If heating hazardous materials and if the unit fits, put the furnace in a fume hood to ensure sufficient ventilation of escaping fumes. EH&S generally recommends that furnaces are operated in fume hoods or with other appropriate local exhaust ventilation in case the unit malfunctions, which can release hazardous gases into the occupied lab space.Administrative Controls•Before Use:o All furnace operators must complete safety training specific to the furnace they will work with.o Read the instrument’s manual thoroughly, and understand the oven’s capabilities, limitations, safety features and safety protocol. Always follow manufacturer protocoland recommendations.o Consult with the manufacturer and your PI to ensure that your planned experiments are appropriate for the unit. For instance, never overheat the materials or their containers:Borosilicate glass should not be heated above 400°C for short-term service, and Pyrexnot above 300°C. Always check the manufacturer’s recommended usable temperaturerange of containers prior to use in a furnace, and do not use containers for applicationsoutside of the range.o Though lab furnaces have internal safety circuits, consider attaching an external temperature controlled power circuit that would cut the power to the unit in the eventof elevated temperatures. Companies like McMaster Carr and Omega Engineeringprovide thermocouples and controllers that could be used to fabricate a cost-effectivecircuits of this kind.•Keep the furnace’s wiring tidy and away from other heat-generating sources. Damaged wiring could result in an electrical fire.•Never disable safety features. Only service units if permitted by the manufacturer.•Never heat a furnace to its maximum temperature.•Do not heat samples or glassware with chemicals that pose respiratory hazards unless the units are contained in a fume hood or provided with other appropriate local exhaust. Evaporation in the furnace will release vapors into the atmosphere, where yourself or other lab members may breathe the toxic materials if these are not appropriately contained.•Keep the area around the furnace decluttered. Items beside the furnace may get hot and melt, catch fire, boil, or explode.•Always place and remove items from the furnace with thermal-rated tongs or forceps.•Regularly inspect your furnace for any loose or damaged wiring, water and heat damage, or other visual defects. Contact the manufacturer or vendor directly for repairs and servicing.•Dispose of furnace units that are beyond their usable lifetime. Follow the process for laboratory equipment disposal described on the EH&S website.Personal Protective Equipment (PPE)•When working with a furnace, always wear long pants, closed-toe shoes, a lab coat, and safety glasses.•ALWAYS wear the appropriate thermal gloves, and regularly check them for rips, holes, or tears.All-cotton terrycloth gloves are sufficient protection for temperatures up to 232°C (i.e. autoclave use), but heat- or flame-resistant gloves are required when using furnaces at highertemperatures. It is recommended that a pair of such gloves is always available near a labfurnace, even when working with lower temperatures, in the case of thermal runaway. Visit the EH&S guide to glove selection for more information. If you need additional assistance inselecting appropriate gloves, please contact EH&S at ****************.Service RecommendationsRegularly inspect your furnace for any loose or damaged wiring, water damage, heat damage, or other visual defects. If something appears damaged, worn, or is malfunctioning, DO NOT begin/continue using the furnace – power off immediately. Contact the manufacturer or vendor directly for repairs and servicing. Dispose of units beyond their useable lifetime.Exposure and Spill ProcedureIn the event of a furnace incident or malfunction, immediately turn off and unplug the furnace if it is safe to do so. Evacuate the room and notify EH&S (413-545-2682) for assistance.After any emergency or near-miss circumstance, notify EH&S (413-545-2682) as soon as possible and complete the lab incident form.For an exposure:1.Dermal Exposure: In the event that exposed skin touches the hot oven or its contents,immediately rinse affected area with copious amounts of cool water for at least 15 minutes toreduce further tissue damage. For serious burns, call 911 (report the building name, roomnumber, and street address) or 413- 545-3111 (or simply 5-3111 from a campus line) to report the incident and request medical help. For minor burns, immediately go to UHS.2.Inhalation: If an individual inhales fumes from a malfunctioning furnace or materials placedinside the furnace, immediately seek medical attention. If the person is unconscious orexperiencing acute breathing difficulties, call 911 (report the building name, room number, and street address) or 413- 545-3111 (or simply 5-3111 from a campus line) to report the incidentand request medical help. Never enter a room with an unconscious person to provide assistance to avoid exposing yourself as well. For inhalation exposures without acute health effects,immediately go to UHS for evaluation. Health effects from inhalation can be delayed by hoursfor exposure to some materials, and can be very serious, so it is important to be evaluated bymedical professionals. If it is possible to do so, provide the SDS (or whatever information isavailable in the absence of an SDS) for any materials involved to the medical personnel.3.Electrical Fire: If the unit is on fire, immediately evacuate the room, close the door behind you,and activate the fire alarm. Follow your lab’s evacuation route and meet in your designatedlocation outside of the building. Call 911 or 413- 545-3111 once outside to report the incidentand provide information, such as locations of the fire and materials involved.References and Sources1.Box Furnace SOP: Oregon State University:https:///content/sop-high-temperature-box-furnace2.Box, Muffle, and Tube Furnaces: Laboratory Equipment: https://boratory-/blog/box-muffle-tube-laboratory-furnaces/3.Extinguishing Electrical Fires: https:///blog/how-to-put-out-an-electrical-fire4.Fisher Scientific Tube Furnaces: https:///us/en/browse/90088045/tube-furnaces5.Gilson Muffle Furnace: https:///muffle-furnaces6.IARC: silica carcinogenic:https:///21834268/#:~:text=The%20panel%20remarked%20that%20cr ystalline,causes%20lung%20cancer%20in%20humans.&text=Silicosis%20and%20lung%20cancer %20in,protect%20persons%20at%20high%2Drisk.7.Insulation Elements SDS:https:///images/MSDS/Kerr_Furnace_Insulation_Elements.pdf8.ThermCraft Ashing Furnace: https:///what-is-ashing-furnace/#:~:text=In%20the%20food%20science%20industry,in%20a%20flow%20of%20oxygen.9.Thermo Scientific Furnaces: https:///TFS-Assets/LED/brochures/LED-FurnacesBrochure-BRFURNACE0316-EN.pdf。
XX使用指导书
Thermo Fisher液相色谱-质谱联用仪操作规程一、仪器描述1设备名称：液相色谱-串联质谱仪2型号规格：TSQ Quantum Access Max3生产厂家：美国Thermo Fisher公司二、使用条件1要有持续稳定的电源(220V)，要有持续且纯度高(99.9%)的氮气和氩气2温度(18～25℃)，湿度(40～60%)3保持室内的卫生，防震，仪器放置的要平稳，支撑物要固定不能晃动三、操作规程1.1开机前的检查工作1.1.1 检查氮气和氩气的量，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa1.1.2检查洗针溶液的量和流动相的量1.1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.2开机1.2.1 打开稳压电源1.2.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（Vacuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态；1.2.4 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟）1.3双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。
1.4 打开自动进样管理器和液相泵的电源1.5 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立1.5.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面；1.5.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound OptimizationWorkspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面；1.5.3. 设置优化参数：A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮；B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数;C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gaspressure，Tube lens offset，Skimmer offset)；D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮；E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮；F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)；G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)；H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；I. 参数优化完成，保存质谱方法：选择Save tune as 按钮，选择保存位置，输入文件名称，保存质谱方法(.TSQTune文件)；J. 单击定义扫描模式Define scan 快捷图标，在扫描模式区单击鼠标右键, 选择Copy scan event。
美国Thermofisher精密移液器使用说明 - zoomingivfcom
美国Thermofisher精密移液器使用说明1、调节量程在调节量程时，如果要从大体积调为小体积，则按照正常的调节方法，逆时针旋转旋钮即可；但如果要从小体积调为大体积时，则可先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度，再回调至设定体积，这样可以保证量取的最高精确度。
在该过程中，千万不要将按钮旋出量程，否则会卡住内部机械装置而损坏了移液枪。
2、装配枪头（吸液嘴）在将枪头套上移液枪时，正确的方法是将移液枪（器）垂直插入枪头中，稍微用力左右微微转动即可使其紧密结合。
如果是多道（如8道或12道）移液枪，则可以将移液枪的第一道对准第一个枪头，然后倾斜地插入，往前后方向摇动即可卡紧。
枪头卡紧的标志是略为超过O型环，并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。
3、移液的方法移液之前，要保证移液器、枪头和液体处于相同温度。
吸取液体时，移液器保持竖直状态，将枪头插入液面下2－3毫米。
在吸液之前，可以先吸放几次液体以润湿吸液嘴（尤其是要吸取粘稠或密度与水不同的液体时）。
这时可以采取两种移液方法。
一是前进移液法。
用大拇指将按钮按下至第一停点，然后慢慢松开按钮回原点。
接着将按钮按至第一停点排出液体，稍停片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体。
最后松开按钮。
二是反向移液法。
此法一般用于转移高粘液体、生物活性液体、易起泡液体或极微量的液体，其原理就是先吸入多于设置量程的液体，转移液体的时候不用吹出残余的液体。
先按下按钮至第二停点，慢慢松开按钮至原点。
接着将按钮按至第一停点排出设置好量程的液体，继续保持按住按钮位于第一停点（千万别再往下按），取下有残留液体的枪头，弃之。
4、移液器的正确放置使用完毕，可以将其竖直挂在移液枪架上，但要小心别掉下来。
当移液器枪头里有液体时，切勿将移液器水平放置或倒置，以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。
5、维护保养时的注意事项如不使用，要把移液枪的量程调至最大值的刻度，使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。
最好定期清洗移液枪，可以用肥皂水或60％的异丙醇，再用蒸馏水清洗，自然晾干。
赛默飞液相色谱仪操作规程 -回复
赛默飞液相色谱仪操作规程-回复中括号内的内容为主题，写一篇1500-2000字文章，一步一步回答。
赛默飞液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生化、医药等领域的分析仪器。
它通过将待检样品溶于溶剂并通过柱子，利用不同化学成分在移动相和固定相间的相互作用力的差异来实现分离和定量分析。
本文将详细介绍赛默飞液相色谱仪的操作规程。
第一步，准备实验材料和设备。
在开始操作之前，应确保所有所需的实验材料和设备已准备就绪。
常见的实验材料包括溶剂、标准品和待测样品；而实验设备则包括色谱柱、进样器、检测器和数据处理系统等。
第二步，设置仪器参数。
在开始操作之前，应根据实际的分析需求设置合适的仪器参数。
这些参数包括流速、柱温、检测器波长以及进样器的进样量等。
合适的参数设置将有助于提高分析的准确性和效率。
第三步，进行样品预处理。
样品的预处理对于分析结果的准确性至关重要。
根据实际需要，可以采取不同的样品预处理方法，例如稀释、提取、过滤、衍生化等。
这些预处理步骤可以去除干扰物、提高样品的溶解度以及增加样品的稳定性。
第四步，设置进样方式和进样量。
根据实验要求，可以选择不同的进样方式，包括定量进样、半定量进样和定性进样等。
进样量则需要根据待测样品的浓度和仪器的灵敏度确定，通常需要进行一系列的优化实验来确定合适的进样量。
第五步，校准仪器。
在正式分析之前，应进行仪器的校准。
校准的目的是确保仪器能够准确测量样品的浓度。
一般可以通过使用标准品进行外标定量法来校准仪器。
校准曲线的建立需要记录一系列已知浓度的标准品的峰面积或峰高，并与其对应的浓度进行线性回归分析。
第六步，进行样品分析。
在完成校准之后，可以进行待测样品的分析。
将样品进样到进样器中，然后设置合适的进样方式和进样量。
通过使用柱子分离和检测器检测，可以得到样品的分离峰和峰面积或峰高。
第七步，数据处理和结果分析。
通过色谱仪的数据处理系统，可以对所得数据进行处理和分析。
常见的处理方法包括峰面积或峰高的积分、峰的识别、峰的定性和定量分析等。
Agilent I9121 Ammonia Combination ISE 氨气敏复合电极 用户手册
Agilent I9121 Ammonia Combination ISE 氨气敏复合电极Operating Guide 用户手册OverviewThe I9121 Ammonia Combination ISE can measure ammoniaand ammonium concentration in aqueous solutions. It is usedwith the 3200I Ion Meter or similar meters.Use this probe according to the operating manual toavoid personal injury.The probe solution can cause chemical burns or illness ifit is taken orally or contacted by human skin. Useprotective clothing or gloves to avoid contact. In case ofcontact, rinse contacted area with tap water or deionizedwater thoroughly.The probe body material is glass. Handle with care to avoiddamage to the instrument.SpecificationsTable 1 I9121 Ammonia Combination ISE specifications Specification ValueConcentration range10-1 to 1×10-6 mol/LTemperature range0 to 50 °CProbe impedance¤1500 M WReference type Ag/AgClProbe diameter16 mmProbe length180 mmCable interface BNCCable length1000 mmassemblyFigure 2I9121 Ammonia Combination ISE assemblyOperationPreparing the probe1Hold the probe upright and unscrew the probe cap (seeFigure 2).2Remove the internal probe from the outer body. Rinse the internal probe and outer body with distilled or deionizedwater.3Remove the membrane cap off from the outer body (see Figure 1).4Remove the original composite membrane and O-ring from the membrane cap. Rinse the membrane cap with distilledwater or deionized water.5Using tweezers, carefully place the membrane into themembrane cap. The membrane should evenly touch againstthe bottom of the membrane cap.6Set a new O-ring on the outer body and tightly screw the membrane cap onto the outer body. The composite mem-brane should be flat, and pressed against the bottom of themembrane cap without wrinkles.7Add 3.5 mL filling solution (5190-0544) of ammonia combi-nation ISE into the outer body.8Tilt the probe slightly to insert it into the outer body. Be cer-tain that the inner body is fully inserted to the bottom of theouter body and screw on the probe cap.9Pull the cable behind the probe cap backward slightly, and tighten the probe cap to the outer body. Allow the sensitiveglass membrane at the tip of the internal probe to touch thecomposite membrane solely by the force of the spring.CalibrationIf the meter is an ion meter:1Choose more than two NH4Cl calibration solutions. Cali-brate the probe in these solutions in the order from lowto high concentration.2Add appropriate amount of alkalizer (such as AR grade pure NaOH), dropwise into the calibration solution untilits pH value is controlled in the range of 11-12.3Exchange the calibration solution during calibrating, rinse the measuring tip thoroughly and absorb away thewater on the measuring tip.If the meter is an mV meter (such as pH meter):1Calibrate the probe in more than two NH4Cl calibration solutions in order from low to the high concentration.2Add appropriate amount of alkalizer (such as AR grade pure NaOH) dropwise into the calibration solution untilits pH value is controlled in the range of 11-12.3Record mV readings in each calibration solution.4Plot mV-pNH4 linear diagram or calculate the linear equa-tion for the probe (pNH4 is the negative logarithm ofammonium concentration).5Exchange the calibration solution during calibrating, and rinse the measuring tip thoroughly.6Absorb away the water on the measuring tip.7After calibration repeat probe preparation.Measurement1Add appropriate amount of alkalizer, such as AR grade NaOH, to the sample solution. Soak the measuring tip insample solution. Generally the pH value of the sample solu-tion is controlled in the range of 11-12.2Record the readings of the meter when the readings become stable.3If the meter is an ion meter, read the concentration value of sample solution directly. If the meter is an mV meter (suchas a pH meter), input the mV reading into the mV-p NH4 lin-ear diagram or the linear equation for the probe to calculatethe pNH4 value of the sample solution.4Rinse the measuring tip with deionized water. Absorb the water on the measuring tip.Operating hints•Before using the probe, refer to the appropriate measure-ment standards and select the correct measuring method.•For measurement of samples with low concentration, use distilled water or deionized water that does not containammonium for making standard solution.•Soak the internal probe in ammonia combination ISE filling solution for 24 hours before measurement.•Once assembled, make sure the composite membrane is flat and sealed, with no leaks when the filling solution is addedinto the outer body.•Keep the calibration solution and sample solution at a uni-form temperature and flow rate by swinging the probe gen-tly or turning on the magnetic stirrer.•Keep the probe upright to prevent loss of filling solution.Replenish filling solution immediately in the event of a spill.•Maintain constant temperature of solution, environment, and probe to obtain maximum accuracy.•During calibration or measurement, make sure there are no bubbles in the surface of the composite membrane.•Use the auxiliary device for the Ammonia Gas Sensing Probe, for accurate measurement of ammonia combinationISE.•Exchange composite membrane and ammonia combination ISE filling solution if the probe response is too slow.•If the temperature of the sample solution and the ammo-nium ion concentration of solution are very low, theresponse time will be prolonged.•Dilute samples with high concentration (>500 ppm) before measurement.•Rinse the composite membrane free of any substance, such as precipitation, that could clog the membrane. Do not wipethe composite membrane directly or you will damage thecomposite membrane.•Take probe reading as soon as it becomes stable. Use asealed container to decrease the evaporation of ammonia.•After measurement, soak the measuring tip in 0.01 mol/L sulfuric acid solution or rinse it in distilled water or deion-ized water to remove excess ammonia diffused into the fill-ing solution.MaintenanceExchange of reference filling solution1Siphon the probe filling solution and add fresh solution(5190-0545) until the level is 5 mm lower than the fillinghole.2Repeat several times.Cleaning of inorganicsSoak the measuring tip in 0.1 mol/L HCI or EDTA solution for15 minutes.Cleaning of organicsSoak the measuring tip in absolute ethyl alcohol, or othersolvent that can dissolve organics for 15 minutes.Cleaning of greaseSoak the measuring tip in warm, weakly alkaline detergent for15 minutes.Cleaning of protein precipitationSoak the measuring tip in 0.1 mol/L HCI solution that contains1% pepsin for 15 minutes.TroubleshootingMetersRefer to the operating manual of the meter. Check all relevantparts, such as electrode, calibration solution, and samples.Probe1Check the mV value after the calibration solution concentra-tion has been changed ten times. The change of mV valueshould be greater than 52 mV. If not, clean the probe asdescribed in the maintenance procedures.2Use effective calibration solution. Make sure that the dis-tilled or deionized water used to prepare the calibrationsolution meets all requirements. Make sure the calibrationsolution is not contaminated or beyond its shelf life.MethodRefer to relative standards to ensure the measuring methodsare correct.For any other problems during probe use, contact your AgilentTechnologies customer service representative.StorageShort-termSoak the internal probe in pH 4.01 calibration solution.Long-term1Remove the probe cap and the membrane cap in sequence.Drain the filling solution in the ammonia combination ISE.Rinse with distilled water or deionized water.2Place the internal probe in the outer body and store the probe in dry condition.Agilent I9121氨气敏复合电极用户手册概述本电极用于测量水中的氨和铵离子浓度。
赛默飞THERMO ELEMENTAL SOLAAR AA原子吸收操作培训手册-石墨炉操作规程
THERMO ELEMENTALSOLAAR AA原子吸收操作培训手册 石墨炉部分（GF95-M5，GF95Z-M6/GF97—S 系列）本资料由ThermoElemental整理仅供用户使用仪器及软件时参考本资料由Thermo China美国热电公司整理 。
凡你要服务时，请详细给出错误代码，FAX/传真给中国的服务中心。
要订购配件或消耗品，请直接和维修部联系M系列仪器：电源为90-240V,主机300瓦zeem 1.2KW，//排风2800升/分钟，灯电流0-20mA,D2灯20-760mA.石墨炉电源220V,7.5千瓦，30A,容许10%变化。
冷却水1.5升/分钟，压力1.1-6.9Bar.水温恒定小于30度。
要备用的配件：1，各种类型的石墨管，2，石墨锥，3，取样毛细管（针）。
4，波长校正用钙-镁编码灯（专用）分析过程：g打开光谱电源。
g打开计算机电源和石墨炉电源及光谱仪，执行WINDOWS软件。
g开始SOLAAR32数据工作站软件。
g进入用户名和安全口令（第一次USER NAME：ADMINISTRATOR，Password: solaar）建立数据工作站和原子吸收光谱仪之间的通信（ON LINE）。
如果OFF LINE，拉下连接，,预先确定串行通信接口COM1或COM2。
（设置通信口）,下图g定义系统方法（拉下edit,编辑方法）。
在方法表中的内容：• 主页选择石墨炉法，及有关分析内容。
下图•选择序列窗口，选择元素和测量过程（编辑多元素分析，只对全自动型），所有功能右击鼠标。
下图光谱仪, 选择光谱工作参数（积分时间，波长，灯电流，带宽，背景情况，每个样品测量次数等），如不修改，使用默认参考值，请区分thermoelemental灯和其它公司灯，仪器参数可以参考菜谱。
石墨炉:（石墨管的型号，程序升温过程）的工作参数（依赖分析方式）• 进样:自动进样器参数。
例如，石墨炉自动进样器功能：a,自动浓缩，即取一定样品进入石墨管，仪器对样品进行干燥，再返回吸取第二次，第三次……,(inject number),浓缩完后,再进行下面灰化、原子化程序,使用该方法时,必须在程序(如干燥)中加入命令RS(return to standby).b,智能化稀释( intelligent Dilution),如被测量样品浓度比配制的高标高,仪器能够自动稀释样品到一定浓度,并重新测量该样品,如还是比高标高,仪器重复上面过程.•校正:选择标准样品的分析参数，确定标准曲线形式（在国际标准中大多数选择分段法 , 只有少数选择线性最小二乘法，标准样品点必须处于线性范围）及标准样品数和标准样品浓度。
赛默飞基本操作
1操作前的准备1.1流动相的配制：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。
对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。
配制好的流动相应通过0.45um适宜的滤膜滤过，用前脱气。
应配制足量的流动相及时待用。
1.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。
定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45um适宜的滤膜滤过。
必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。
1.3检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
2仪器组成:Dionex Ultimate3000 pump、Dionex Ultimate3000 Variable Wavelength Detector3文件操作3.1建立一个仪器方法：在U3000色谱仪器控制区“创建”菜单下拉菜单中点击“仪器方法”。
3.1.1采集时间和采集通道设置：在弹出的“仪器方法向导”窗口中输入分析运行时间（在不清楚的情况下尽量设长一点）；诊断通道下有三种选择：柱温箱温度泵压和灯室温度，如果选上泵压则在采集色谱数据的同时也采集泵压曲线，点击“下一步”。
3.1.2泵常规设置：在溶剂名称下面的方框中输入所用流动相的名字。
在“压力限值”处的压力下限设5bar左右，当流动相走完时，可防止空走。
压力上限可设定正常使用值的1.5倍左右，用于保护柱子。
最大流速加速度和减速度可设流速的1/3～3倍。
点击“下一步”。
3.1.3泵流速梯度的设定：在弹出的“流速梯度”窗口中，上图显示所设定的梯度曲线，下表中列有时间、流速、各通道流动相比例及梯度曲线。
热电赛默飞仪器日常操作与维护要点
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The world leader in serving science
完成仪器校准
四级杆的调整
四级杆并不需要做任何人工调整，但是需要进行校正，也就是 mass calibration。
Mass calibration就是仪器自动对扫描电压与待测质荷比离子进行 重新匹配的过程。
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The world leader in serving science
不同模式以及使用
不同仪器模式以及适用情况
Xt接口是对于复杂基体样品普遍采用的接口选择。 例如：食品，环境样品，生物样品，金属样品等等。 Xt接口配合CCT技术解决复杂样品中的As Se Fe V Cr等元素的痕
量检出问题。 Xs接口主要解决简单基体样品中的全元素分析，共有三种模式： 1. Xs-模式，强提取模式，适合分析简单基体样品中的痕量重金属元
cross calibration分为两 种
1. 外部cross calibration， 通过标准溶液进行因数 校正（强度足够同时工 作在脉冲和模拟模式， 一般为80万~250万cps ）
19
内部cross calibration
2. 内部cross calibration， 通过实验方 法中的实际 数据做出自 动参数计算 。
素或者放射性元素。例如水中的U235 U238分析。 2. Xs+模式，耐受基体能力有所加强，适合分析样品中的多种元素以
及容易在锥口上沉积的例如Al Ni Na等元素。 3. Xs-冷焰模式，适合分析简单基体中的痕量的EIE。例如多晶硅中
的K Ca Fe Na Cu等元素分析。
赛默飞气相色谱仪操作说明书
1. 气路系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2. 进样系统（包括进样装置和气化室两部分） 3. 分离系统（主要是色谱柱） 4. 检测系统（各种检测器） 5、数据采集、处理和控制系统（包括检测器和记录器） 6. 辅助系统（包括温控系统、阀系统、数据处理系统等）
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气相色谱培训操作手册
PTV 进样口介绍…………………………………………………… 47 OCI 进样口OC 进样口介绍……………………………………………… 51 LVOCI 进样口介绍………………………………………………… 51 GSV 进样口介绍…………………………………………………… 51 第三节 柱温箱和分析柱…………………………………………………… 52 柱温箱简介………………………………………………………… 52 分析柱安装和检查………………………………………………… 53
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气相色谱培训操作手册
图 1- 2 气相色谱流出峰图示意图
图 1-3 气相色谱相关参数
第二节 气相色谱仪
典型的气相色谱仪：具有稳定流量的载气，将气化的样品由气化室带入色谱柱，
在色谱柱中不同组分得以分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些 被分开的组分成为一个一个的色谱峰。 色谱柱及检测器是气相色谱仪的两个主要组成部分。现代气相色谱仪都应用计算机和 相应的色谱软件，具有处理数据及控制实验条件等功能
第二节 气相色谱仪………………………………………………………… 6 典型的气相色谱仪………………………………………………… 6 气相色谱仪的组成………………………………………………… 6
第二章 Thermo 气相色谱仪硬件系统………………………………………… 16 第一节 自动进样器（用户可选项）…………………………………… 16 AS2000 自动进样器……………………………………………… 16 AI/AS3000 自动进样器………………………………………… 18 Triplus 自动进样器……………………………………………… 20 自动进样器维护………………………………………………… 23 第二节 进样口…………………………………………………………… 33 进样口系统……………………………………………………… 33 进样口类型……………………………………………………… 33 分流//不分流进样口简介……………………………………… 34 分流//不分流进样技术…………………………………………… 37 分流//不分流进样口常见问题…………………………………… 41 分流//不分流进样口维护………………………………………… 41 其他进样口……………………………………………………… 47
赛默飞世尔溶氧仪探头310D-01A操作手册
310D-01A专业型台式溶解氧测量仪一、介绍310D-01A专业型台式溶解氧测量仪，内含083005MD极谱式溶解氧探头，适用于实验室对DO 的精确、快速测量。
二、套装配置1.Star A213台式溶解氧测量仪2.083005MD极谱式溶解氧探头3.080513维护套件4.电.n 极支架x三、准备工作1.校正标准液的准备1)溶解氧电极配套的校正套在电极不使用时可作为储存套使用。
2)空气校正前，请先拧开校正套底端，取出其中的海绵。
3)润湿海绵，并挤去多余的水分。
4)将海绵重新放回校正套底部，拧紧校正套。
5)以上步骤使空气校正时的环境保持湿润。
2.样品的准备向150mL 烧杯中添加一定量的样品，准备测量。
3.电极的准备电极在干燥条件下储存，因此测量前需填充电解液。
当电极连接到仪表后电极不断极化。
使用一支新电极、或使用清洗过银阳极的电极、或电极从仪表上拔下超过1小时以上时，需要极化25到50分钟。
电极从仪表上拔下不到1小时的需要极化5到25分钟。
4.电极的储存1)短期储存：将电极与仪表断开连接并储存在湿润环境中，如校正套中。
2)长期储存：将电极与仪表断开连接，取下电极膜帽，清洗电极并干放。
5.仪表的准备5.1 电源1)电源适配器（标配）a. 选择合适的插口。
b. 取下适配器的塑料盖.c. 装入插口。
d. 连接电源适配器到仪表和插座。
2)电池（选配）a. 选择四节 AA 碱性电池。
b. 确认仪表在关机状态。
c. 打开电池盖–按下电池盖上端按扣，打开电池盖。
d. 根据电池盒内的正负标记装入电池。
e. 盖上电池盖。
5.2电极和其他附件的连接1)根据电极操作手册准备溶解氧探头。
2)根据仪表的接口提示（如右图）连接相关设备。
5.3 电极支架电极支架可以安装在测量仪的任意一边。
拆开电极支架和底座。
选择测量仪的一边准备安装。
选择一个干净的表面，将测量仪翻转，松开仪表背面的螺丝。
将电极支架底座放在仪表底部合适位置。
赛默飞世尔科技 9319 9719 ionplus 钾离子电极 说明书
服务科学· 世界领先赛默飞世尔科技K+9319 / 9719 ionplus®钾离子电极操作手册目录概述 3 简介 3 所需设备 3 所需溶液 4 使用电极 5 电极的准备 5 电极斜率的检查7 测量前注意事项8 测量单位8 样品的要求8 离子测量注意事项8 分析方法9 直接测量法12 小体积样品的直接测量法14 低浓度样品的测量15 已知加量法17 电极的储存25 故障排除26 故障排除清单26 故障排除指南27 电极特性29 电极响应29 检测限29 重现性30 稳定影响30 干扰30 pH的影响31 电极寿命31 订货信息32 技术参数33概述简介9319钾离子半电池电极和9719 ionplus TM复合钾离子电极能简单、准确、经济地测量水溶液中的钾离子。
Sure-Flow参比系统设计，为9719电极提供了ionplus系列的独特优势。
使用此电极时，就无需再使用其它参比电极，测量小体积样品时非常方便。
自由流动的Sure-Flow液接界确保了电位的稳定，无漂移。
使用传统电极测量较脏的样品时，经常会造成液接界的堵塞，而Sure-Flow的设计，只需通过简单的按压电极帽的方式使其打开，并通过流出的填充液对液接界进行清洁。
此操作手册中还将包括分析方法、所需溶液、电极特性等内容。
仪表的操作请参阅相关的仪表操作手册。
所需设备仪表－推荐使用具有浓度测量功能的离子计，如920A，720A 或 Star 系列 pH/ISE计来进行测量。
除此以外，也可以使用精确到 0.1mV 的pH/mV 计，例如 525A 或Star系列pH 计。
参比电极－ 9319电极：使用900200双液接界参比电极。
9719电极：无需使用单独的参比电极。
搅拌附件、搅拌桨、磁力搅拌器— 900060搅拌附件可以套在复合电极上使用，提供均匀的搅拌。
小体积样品的测量推荐使用搅拌桨。
坐标纸－使用半对数坐标纸绘制校正曲线（适用于pH/mV计）。
赛默飞世尔科技 9332 ionplus 硬度电极 说明书
服务科学· 世界领先赛默飞世尔科技X2＋9332 ionplus®硬度电极操作手册硬度电极操作手册概要介绍9332硬度电极能快速、简单、准确、经济地测量水溶液中的总钙离子和镁离子浓度，反映水硬度。
此操作手册中还将包括分析步骤、所需溶液、电极特性等内容。
仪表的操作请参阅相关的仪表操作手册。
所需设备仪表——推荐使用具有浓度测量功能的离子计，如 EA940,920A,,720A,710A，290A来进行测量。
除此以外，凡是 mV分辨率达到0.1mV 的pH/mV 计也可以使用。
参比电极——900100单液接界参比电极。
搅拌桨，磁力搅拌器——实验室中的测量建议使用。
图纸——使用半对数坐标纸绘制校正曲线（适用于pH/mV仪计）所需溶液蒸馏水或去离子水——用以配备所有溶液和标准液所需溶液 型号0.1M 钙离子标准液 922006100ppm CaCO3标准液 923206参比电极填充液 9000111M HCl 自制1M NaOH 自制使用电极电极的组装将电极感应模块从瓶中取出，确保模块上的橡胶圈在合适的位置。
将感应模块拧紧到电极杆上。
见图1。
为确保电极电流畅通，请像甩体温计一样甩动电极。
电极的准备初次使用前，请用蒸馏水冲洗电极，放置在用NaOH调节pH到7-10的100ppm CaCO3 标准液或0.1M 钙离子标准液中，浸泡过夜。
根据电极操作手册向900100参比电极中添加900011填充液。
请勿使用900100参比电极包装中附带的电极填充液，它会对钙离子的测量产生干扰。
电极斜率的检查大多数的仪表均可以按照此说明完成斜率的检查，请参照仪表的说明书获取更详细的信息。
电极在浓度差为10 倍的两个溶液中的电位差被定义为电极斜率。
该值是检查电极斜率的最佳途径。
1、如果经过了干放，重新使用时请按电极的准备处理电极。
2、将电极连接到仪表上。
3、取100mL蒸馏水到250mL的烧杯中，将仪表调节到mV模式。
Thermo赛默飞世尔氨气敏电极操作手册
服务科学·世界领先赛默飞世尔科技NH39512 HPBNWP ionplus®高性能氨气敏电极操作手册目录概述 (3)简介 (3)所需设备 (3)使用电极 (5)电极的准备 (5)使用组装的外电极 (5)使用新的气敏膜 (6)电极斜率的检查 (8)测量单位 (9)样品要求 (9)测量注意事项 (9)样品储存 (10)电极储存 (10)分析方法 (11)典型的校正曲线 (11)直接测量法 (12)低浓度样品的直接测量法 (13)特殊样品的测量 (14)已知加量法 (14)电极特性 (18)电极响应 (18)温度影响 (19)干扰 (19)pH的影响 (19)络合 (19)溶解物的影响 (20)膜的寿命 (20)故障排除 (21)故障排除检查清单 (21)故障排除指南 (22)订货信息 (24)技术参数 (25)概述简介Orion 9512HPBNWP高性能氨电极能快速、简单、准确、经济地测量水溶液中的氨。
将样品中的铵离子转换成氨后，该气敏电极也可用于测量铵离子；或将样品凯氏消化后，进行有机氮的测量。
样品无需蒸馏，颜色和浊度都不影响测量结果。
除了挥发性胺，溶液中几乎全部阴离子、阳离子、溶解物质都不影响测量。
此操作手册介绍了测量所需的溶液和仪表，电极特性等内容。
通用的分析方法，低浓度样品的测量方法及能润湿膜的溶液中氨的测量方法也将具体说明。
基本配置：•组装的外电极－包括外电极壳体，电极帽和气敏膜•气敏膜20片•镊子•电极填充液•操作手册本操作手册介绍了2种直接测量法，一种适用于浓度高于1ppm as N的样品，另一种适用于浓度低于1ppm as N的样品。
所需设备1．Orion 离子测量仪，如 Star 系列 pH/离子测量仪。
2．高性能氨气敏电极9512HPBNWP。
3．磁力搅拌器，或与 Star 系列仪表配套使用的搅拌架，096019。
4．容量瓶，量筒和烧杯。
5．蒸馏水或去离子水。
赛默飞石墨炉操作规程
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.序言本操作规程将就如何对赛默飞原子吸收光谱参数设置提供技术指导，以便于操作者对仪器参数进行调试。
该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为赛默飞iCE 3000 ，通过阅读该操作规程，使用者将可启动原子吸收光谱石墨法的测量程序进行测量，以及参数方法文件的保存和调用。
2.原理原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收分光光度法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.SOLAAR 软件及启动打开石墨炉主机，水机，氩气，光谱仪电源计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR登录对话框，仪器可自动连接。
进入界面后，出现SOLAAR 操作界面启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，按向导提示进行操作。
点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：自动调零自动光路调整，自动波长选择石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整GFTV可视系统开关启动向导平台，方法设定引导软件系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、结果、校正和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。
进入SOLAAR软件时，如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框，或者都不显示，可通过点击浏览，进入选项对话框，选择启动，按需要进行选择后确定即可。
[整理版]ThermoFisher原子吸收光谱仪标准操作规程
![[整理版]ThermoFisher原子吸收光谱仪标准操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/5939ccc577a20029bd64783e0912a21614797f9e.png)
ThermoFisher iCE3500原子吸收光谱仪标准操作规程文件部门质量部编制人编制日期年月日文件版本新建□修订□审核人审核日期年月日颁发部门质量部批准人批准日期年月日分发部门质量部、化验室、工程部执行日期年月日目的：规范iCE3500原子吸收光谱仪的使用，保证仪器的正常运行。
范围：适用于ThermoFisher iCE3500原子吸收光谱仪的使用、维护、保养。
职责：检验人员、维修人员、化验室负责人对本规程实施负责。
程序：1.仪器组成原子吸收光谱仪、火焰原子化器、石墨炉及氢化物发生器，000配套系统包括空气压缩机、冷却水循环装置、氩气高压瓶及乙炔高压瓶。
0002.环境及电源要求002.1 仪器要求温度25±2℃，相对湿度不得过60℃。
所放置的实验室要求防尘防湿，避免光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。
002.2 实验台应坚固稳定，台面平整。
为便于操作与维修，实验台四周应留出至少0.5米的空间。
002.3 仪器上方必须设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。
0002.4 石墨炉电源功率为7.2KVA，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。
003.空心阴极灯的安装3.1 打开原子吸收光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。
003.2 在打开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”，进口灯按照标注电流的毫安数输入，国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入，取整数部分。
0004.火焰法操作步骤04.1 打开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。
打开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器发出“嗡嗡”声进行自检。
0004.2 待图标全部变亮后，自检结束，单击“灯”图标，选择使用灯的灯座位置代码，“状态”为“开”。
如需要氘灯进行背景校正，选择“氘灯开”。
004.3 单击“显示方法”图标进行方法编辑。
04.3.1 在“概述”项下输入“方法名称”与“操作者”，“技术”项下选择“火焰”，点击“新建”建立新方法。
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服务科学·世界领先赛默飞世尔科技NH39512 HPBNWP ionplus®高性能氨气敏电极操作手册目录概述 (3)简介 (3)所需设备 (3)使用电极 (5)电极的准备 (5)使用组装的外电极 (5)使用新的气敏膜 (6)电极斜率的检查 (8)测量单位 (9)样品要求 (9)测量注意事项 (9)样品储存 (10)电极储存 (10)分析方法 (11)典型的校正曲线 (11)直接测量法 (12)低浓度样品的直接测量法 (13)特殊样品的测量 (14)已知加量法 (14)电极特性 (18)电极响应 (18)温度影响 (19)干扰 (19)pH的影响 (19)络合 (19)溶解物的影响 (20)膜的寿命 (20)故障排除 (21)故障排除检查清单 (21)故障排除指南 (22)订货信息 (24)技术参数 (25)概述简介Orion 9512HPBNWP高性能氨电极能快速、简单、准确、经济地测量水溶液中的氨。
将样品中的铵离子转换成氨后，该气敏电极也可用于测量铵离子；或将样品凯氏消化后，进行有机氮的测量。
样品无需蒸馏，颜色和浊度都不影响测量结果。
除了挥发性胺，溶液中几乎全部阴离子、阳离子、溶解物质都不影响测量。
此操作手册介绍了测量所需的溶液和仪表，电极特性等内容。
通用的分析方法，低浓度样品的测量方法及能润湿膜的溶液中氨的测量方法也将具体说明。
基本配置：•组装的外电极－包括外电极壳体，电极帽和气敏膜•气敏膜20片•镊子•电极填充液•操作手册本操作手册介绍了2种直接测量法，一种适用于浓度高于1ppm as N的样品，另一种适用于浓度低于1ppm as N的样品。
所需设备1．Orion 离子测量仪，如 Star 系列 pH/离子测量仪。
2．高性能氨气敏电极9512HPBNWP。
3．磁力搅拌器，或与 Star 系列仪表配套使用的搅拌架，096019。
4．容量瓶，量筒和烧杯。
5．蒸馏水或去离子水。
必须使用无氨水。
将蒸馏水或去离子水通过含强酸阳离子的交换树脂进行离子交换处理，如Dowex 50W-X8，以获得无氨水。
6．电极填充液，951209。
7．标准液。
订货号描述951006 0.1M氯化铵标准液951007 1000ppm as N 标准液951207 100ppm as N 标准液8．离子强度调节剂（ISA），用于调节溶液pH值，提供稳定的背景离子强度。
型号描述951211 ISA, 用于浓度高于1ppm as N的样品951011 低浓度 ISA，用于浓度低于1ppm as N的样品9．氨电极储存液，由100mL 1ppm的标准液加入1mL低浓度 ISA（951011）配置而成。
详情请参照电极的储存。
使用电极电极的准备注意：可以使用组装的外电极或新的气敏膜组装新电极。
新电极运输时经过了干放，在组装之前，必须将内电极浸泡在填充液中至少2小时。
为得到最佳效果，可以在填充液中浸泡过夜。
根据以下说明组装电极。
避免过度拉伸膜，这会影响膜的疏水性，从而缩短膜的寿命。
安装时请使用配套的镊子。
根据使用的情况，一张膜可以使用一周到几个月。
使用组装的外电极1、将电极竖起，拧开电极帽（图1）。
2、外电极中小心地取出内电极(图2)。
弃去电极内剩余的填充液。
注意：新电极运输时经过了干放，在组装之前，必须将内电极浸泡在填充液中至少2小时。
为得到最佳效果，可以在填充液中浸泡过夜。
图1 图2 图3 图4 图53、取一根新组装的外电极，确认电极膜没有皱纹或破损（图3）。
4、向组装的外电极内添加填充液至刻度线（图4）。
5、将内电极放入组装的外电极内，拧紧（图5）。
6、轻轻敲打电极，赶走气泡。
7、使用前15分钟将氨电极泡在氨电极储存液中。
电极储存液由100mL 1ppm的氨标准液和1mL低浓度ISA配制而成（951011）。
使用新的气敏膜注意：新电极运输时经过了干放，在组装之前，必须将内电极浸泡在填充液中至少2小时。
为得到最佳效果，可以在填充液中浸泡过夜。
1、将电极竖起，拧开电极帽（图6）。
2、从外电极中小心地取出内电极(图7)。
弃去电极内剩余的填充液。
3、取下电极膜盖（图8）。
如果原先装有膜，弃去旧膜。
图 6 图7 图 84、戴上手套，使用配套的镊子小心夹起白色气敏膜的一角，弃去气敏膜之间的隔离纸（图9）。
注意不要触碰到气敏膜的中间位置。
5、用手握住外电极壳体顶部的螺纹处（图10）。
，6、将电极膜锯齿形的一端竖直放置在螺纹上并用大姆指按住（图11）。
7、用另一只手将气敏膜轻轻拉起，覆盖过开孔到另一端（图12）。
8、下拉气敏膜并将其贴到对面的螺纹上（图13）。
9、两端捏紧，将其它位置的气敏膜向下拉动贴紧到螺纹上，确保膜平滑且没有皱纹（图14）。
10、气敏膜此时应平滑地伸展在开孔上，更换膜时请不要触摸膜中间的位置（图15）。
注意不要过度拉伸气敏膜。
11、旋上电极膜盖直到拧紧，小心不要碰触气敏膜中间位置（图16）。
在电极帽拧到一半时，缠绕一些膜在外电极壳体顶部的螺纹处，取保电极帽拧紧。
12、向外电极内添加填充液至刻度线(图17)。
13、将内电极放入外电极，拧紧（图18）。
14、轻轻敲打电极，赶走气泡。
15、使用前15分钟将氨电极浸入氨电极储存液。
电极储存液由100mL 1ppm的氨标准液和1mL低浓度ISA配制而成（951011）。
图9 图10 图 11图12 图13 图14 图15图16 图17 图 18电极斜率的检查本操作测量电极的斜率。
电极在浓度差10倍的两个溶液中的电位差被定义为电极斜率。
该值是检查电极性能的最佳途径。
大多数的仪表均可以按照此说明完成斜率的检查，请参照仪表的操作手册获取更详细的信息。
1、如果电极经过了干放，重新使用时请按电极的准备处理电极。
2、将电极连接到仪表上。
3、取100mL蒸馏水到150mL烧杯中，加入2mL离子强度调节剂（951211），充分搅拌，并将仪表转换到mV模式。
4、用蒸馏水冲洗电极，甩干并放入步骤3所配制的溶液中。
为避免气泡附着在气敏膜上，请确保电极在溶液中保持倾斜20度。
如果气敏膜上仍附着气泡，请轻轻敲击电极。
5、选择0.1M的氯化铵标准液或1000ppm as N标准液，移取1mL加入到烧杯中，充分搅拌，等待电极读数稳定后，记录mV值。
6、移取10mL相同标准液加入到同一烧杯中，充分搅拌，等待电极读数稳定后，记录mV值。
7、当溶液温度在20～25℃时，电极斜率应在-54到 -60mV之间。
如果斜率不在此范围，请参阅电极手册中的故障排除。
注意：如果样品的浓度低于1ppm as N，参阅低浓度样品的直接测量法进行操作。
测量单位氨的浓度单位可为M，ppm as NH3，ppm as N或其它方便使用的浓度单位。
不同浓度单位间的转换见表1。
表1 不同浓度的转换M ppm as N ppm as NH310－4 10－3 10－2 10－11.4014.014014001.7017.01701700样品要求样品必须是水溶液且不含有机溶剂。
对于特殊应用请咨询Thermo水质分析部的技术人员。
样品及标准液应在同一温度测量，1℃的温度偏差会导致2%的测量误差。
在所有的测量过程中，应在测量前立即加入离子强度调节剂（951211）。
加入离子强度调节剂之后样品和标准液的pH值应在11到14之间（在此pH值范围内，溶液为蓝色），且总溶解物质浓度低于1M。
如果总溶解物质浓度大于1M，请参阅溶解性物质影响。
测量注意事项z根据样品的储存储存样品。
z尽量使用表面积与体积比小的烧杯。
z测量中装有样品和标准液的烧杯需盖上盖子。
z如果样品浓度高于1ppm as N，在测量前添加2mL ISA（951211）到100mL的样品或标准液，并确定溶液呈蓝色。
z如果样品浓度低于1ppm as N，在测量前添加1mL 低浓度ISA（951011）到100mL 的样品或标准液。
z ISA加入后需马上测量，以减少氨的逸散。
z在测量前后应用蒸馏水彻底冲洗电极。
z为获得精确的测量结果务必使标准液、样品和电极保持相同的温度。
z使用磁力搅拌器缓慢、匀速地搅拌样品及标准液。
有些磁力搅拌器会产生热量导致溶液温度改变，为减小此影响，请在烧杯和磁力搅拌器之间放一块隔热材料（如软木、泡沫塑料等）。
z所有样品和标准液的搅拌速度需一致。
z每隔2小时，将电极放入新鲜标准液中测量。
如果测量值有变化，请重新校正电极。
z使用新鲜标准液进行校正。
z当电极浸入溶液中，请确认气敏膜表面没有气泡附着。
如有气泡请轻轻敲击电极以去除。
z如果电极响应慢，可能气敏膜表面被污染物所覆盖。
为恢复性能请更换气敏膜，并将电极浸泡在电极储存液中15分钟以上，参阅电极的准备部分。
样品储存碱性样品应尽量立即测量。
氨的逸散速度很快，一般在室温下，在100mL的烧杯中搅拌6小时大约逸散50%。
如果样品必须储存，每升样品中加入0.5mL 0.1M HCl，使样品保存在弱酸性条件下（pH 6），并密封储存。
样品在测量前再立即加入离子强度调节剂调节至碱性。
电极储存注意：气敏膜必须保持湿润，如果气敏膜没有浸泡在溶液中，根据电极的准备更换气敏膜。
测量间期将电极储存在电极储存液中。
储存液由100mL 1ppm的标准液和1mL低浓度ISA（951011）配制而成。
电极储存液的配制：取0.07mL 0.1M的氨标准液和1mL低浓度ISA至100mL的容量瓶，用蒸馏水定容到刻度。
取0.1mL 1000pm as N的氨标准液和1mL低浓度ISA至100mL的容量瓶，用蒸馏水定容到刻度。
取1mL 100pm as N的氨标准液和1mL低浓度ISA至100mL的容量瓶，用蒸馏水定容到刻度。
日常储存（过夜和一周以内）将电极储存在电极填充液中（951209）。
长期储存（超过一周）分解电极，用蒸馏水冲洗电极的各个组件。
放干后将电极重新组装好，不要加填充液，也不要安装气敏膜。
在电极使用前，根据电极的准备部分重新组装电极。
分析方法很多种分析方法可以运用到氨的测量，下面简单介绍下各种方法。
直接测量法该法用于测量大量样品。
仅需一台仪表即可测量所有样品。
先用一系列标准液对电极进行校正，再通过样品与标准液中电极电位的比较测出样品中的离子浓度。
所有溶液中均需添加离子强度调节剂，保证样品和标准液具有相同的离子强度。
加量法使用此法时无需进行电极的校正。
与直接测量法相同，所有方便计算的测量单位均可以使用。
该法可用于测量溶液中存在大量络合剂(50~100倍)的样品。
已知加量法可用于测量浓度较小的样品，检验溶液中无络合物存在时，直接测量法的测量结果是否准确，或测量存在复杂络合物的溶液中某种离子的总浓度。
先将电极浸入样品溶液中，再向其中添加一定量的标准液。
从添加前后电极电位的变化可以计算出样品的浓度。