现代仪器分析综述
仪器分析总结
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仪器分析总结第一篇:仪器分析总结1.绪论要求:1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念:现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析的特点:1.灵敏度高,试样用量少。
2.选择性好。
3.操作简便,分析速度快,自动化程度高。
4.用途广泛。
5.相对误差较大,价格昂贵。
仪器分析方法分类:光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。
光分析法:光分析法是利用待测组分的光学性质(发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振)进行分析测定的一种仪器分析方法。
光分析法分为光谱法和非光谱法,光谱法又分为原子吸收发射光谱,紫外可见吸收光谱,红外光谱,拉曼光谱法。
电化学分析法:电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。
分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异,先分离后分析的一类仪器分析方法,分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。
质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
联用分析技术:联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向,将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法)的结合,汇集了各自的优点,可以更好地完成试样分析。
气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱法-质谱法(GC-MS-MS)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)仪器分析方法的主要评价指标:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
精密度:旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
现代分析仪器的应用综述
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现代分析仪器的应用----分析仪器在制药工程的应用近年来,仪器分析飞速发展,新方法、新技术、新仪器层出不穷,仪器分析的应用也日益普遍。
分析仪器的分析方法大致分为电化学分析法、光谱分析法、色谱分析法和核磁共振波谱法。
下面是分析仪器在制药过程中的应用。
1.电化学法分析仪器电化学分析法有电解法、电导法、电位法、伏安法等。
电解法在分析中除了作为测定方法,还用作分离方法。
很多电化学分析法,又能分析有机物又能分析无机物质,是仪器分析的重要组成部分,在生产、科研、医药等很多领域有广泛的应用。
以后还会出现更多新方法,尤其在自动化和与其他分析法联用等技术方面,会得到更多的发展。
2.光谱法分析仪器(1)紫外—可见分光光度法紫外—可见分光光度法在药学中主要用于有机物的分析。
大多有机药物分子中含有一些有共轭不饱和基团,能吸收紫外可见光,能显示出吸收光谱。
不同的化合物有不同的吸收光谱。
利用吸收光谱的特点可以进行药品与制剂的定性分析、纯物质鉴别和杂质的检测。
在药品和制剂生产时,可以用这种方法来对药品成分进行分析,以确保药品质量。
这种方法不需要复杂的分离,比较简便。
(2)荧光分析法虽然有天然荧光的物质数量不多,但很多重要的药物都有荧光的现象。
荧光衍生化试剂的使用,扩大了荧光分析法的应用范围。
荧光分析可用作初步鉴别和含量的测定,现在广泛应用在医药学,特别适用于药物在体液中的浓度测定及药物在体内代谢过程的研究。
例如测定复方炔诺酮中炔雌醇含量,可以通过荧光光谱法,与炔雌醇对照品同法测定,计算得到。
(3)红外光谱法红外分光光度法的用途可概括为定量鉴别、定性分析和结构分析等。
因红外光谱的高度特征性,在药物分析中,用于鉴别组分单一、结构明确的原料药。
在药物分析中,各国药典均将红外光谱法列为药物的常用鉴别方法并对晶型和异构体区分提供有用信。
在定量分析方面,红外光谱上可供选择的波长较多,但操作比较麻烦,准确度也比紫外分光光度法低,除用于测定异构体的相对含量外,一般很少用于定量分析。
第十四章现代仪器分析简介
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第三节 色谱法
一、色谱法发展简史 固定相(stationary phase):按形状分为柱色 谱法,毛细管色谱法,平板色谱法;按材料 分为吸附色谱法,分配色谱法,离子交换色 谱法,凝胶色谱法,生物亲和色谱法 色谱柱 (packed column) 流动相(mobile phase):气相色谱(gas chromatography,GC);液相色谱(liquid chromatography,LC);超临界流体色谱法 (supercritical fluid chromatography,SFC)
火焰法: CL 2Sb S 2Sb A C
石墨 炉法: mL CL V
第二节 荧光分析法
一、概述
荧光(fluorescence):当物质分子吸收光子能量
而被激发,然后从激发态的最低振动能 级返回到基态能级时所发射出的光 荧光分析法(fluorometry) :通过测定分子所发 射荧光的特征和强度,对物质进行定性、 定量分析的方法 分子荧光分析法(molecular fluorometry) :物 质在可见-紫外光区激发并发射的荧光
第十四章 现代仪器分析简介
学习目的要求
1.掌握原子吸收光谱法的原理、了解原子吸收光 谱仪的基本构造,熟悉标准曲线法及标准加 入法、熟悉灵敏度和检出限的计算方法。 。 2.熟悉激发光谱、发射光谱、荧光寿命、荧光效 率等概念,掌握荧光光谱的特点、影响物质 发光的因素及光强度与荧光物质浓度的关系, 了解荧光光谱仪的基本构造,熟悉标准曲线 法及比例法。 3.了解色谱分离理论、色谱仪的基本构造、进行 物质定性分析和定量测定的基本原理。
二、色谱仪
气相色谱仪示意图
高效液相色谱示意图
响应值与时 间的关系的 色谱图
现代仪器分析期末总结
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现代仪器分析期末总结一、概述现代仪器分析是化学专业的一门重要课程,主要研究化学分析中所采用的现代仪器的原理、操作和应用等方面的知识。
通过该课程的学习,我对现代仪器分析技术有了更深入的了解和认识。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是应用现代仪器技术和计算机技术来对样品进行分析和检测的方法。
其核心原理是利用仪器的某一特定性质来对样品进行定性和定量分析。
常用的仪器分析技术有光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
光谱分析是利用物质与辐射相互作用时的一系列现象来进行分析的方法。
其中,紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等是常用的光谱分析方法。
色谱分析是利用物质在载气或液相流动中的迁移速度差异来分离和测定成分的方法。
其中,气相色谱、液相色谱是常用的色谱分析技术。
电化学分析是利用电化学电流和电势的变化来测量物质浓度的一种方法。
常见的电化学分析技术有电位滴定法、电流计时法、伏安法等。
质谱分析是利用粒子质量分选特性来对样品进行检测的方法。
常见的质谱分析技术有质子质谱、电喷雾质谱、飞行时间质谱等。
三、常用的仪器分析技术1. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是利用物质对紫外可见光的吸收特性进行分析的方法。
它有很多应用领域,如药物分析、环境监测、食品检测等。
通过紫外光谱的测定,可以得出物质的吸收峰位、吸光度、摩尔吸光系数等重要信息。
2. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来,既可以进行物质的分离,又可以进行物质的鉴定。
该技术在环境、食品、生物、药物等领域有广泛的应用。
3. 电化学分析技术电化学分析技术是利用物质在电化学条件下的电流和电势的变化来分析物质的浓度、速度等性质的方法。
电化学分析技术广泛应用于电解质分析、电化学传感器、电池和电解等领域。
四、现代仪器分析的应用现代仪器分析技术在科学研究、工业生产和环境监测等方面有着广泛的应用。
在科学研究方面,现代仪器分析成为了研究领域的重要工具。
现代仪器分析小结
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现代仪器分析1.绪论(一)分析信息:分析化学的目标是通过测定与获取物质样品的某种特征,以确定其化学结构与组成。
这种分析所依据的样品特征在分析可惜中就是分析信息。
(二)仪器分析:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
(三)分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量有关的电学,光学,热学等物理,物化参数,一这些物理量承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信来号。
(四)仪器分析的操作流程:九个操作步骤(书上2 、3页)重点(五)仪器分析信息传递的四个环节:分析信息的加载、转化、关联与解析。
(六)分析仪器的四大结构:1.分析信号发生器 2.信号检测器3.信号处理器4.显示器(七)分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
(八)根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
2.光谱分析导论1.作用光:为了得到被测物质的有关信息,需要产生某种能量,以作用于待测物,可称为作用能量,能量的形式若是光则为作用光。
2.分析光:被测物与用于分析的能量发生相互作用,产生负载了分析信息的光信息。
3.光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。
4.光谱分析的分类(书上7页第二段)5.光的粒子性:光的波动参数和粒子参数见的关系由普朗克常数h联系起来的:若某种光的频率为v则光的每个光子的能量E为:E=hv=h*C*& =hc/λ式中:6.626*10^-27 erg.s=4.14*10^-15 eV.s因此,对于波长为λ的光,其每个光子的能量E由下式计算:E=1240/λ6.光谱分析中,负载分析信息的分析光光子的能量E负载了分子中两个能级的能量间距的特征信息:ΔE=E2-E1=hυ=hc/λ电子跃迁一般在1—20ev设ΔE=5ev 5=4.136*10-15*3*108/λλ=1.24*10-6m=1240nm7.光吸收定律;吸光度A= -lgT=ε*b*c比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系,需要一定的条件才能成立:(书上22—23页)3紫外-可见吸收光谱分析1.紫外-可见吸收光谱分析是指利用分子在紫外可见谱区的吸收光谱,进行的定性、定量分析。
仪器分析的综述
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仪器分析的综述简介仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。
仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。
基本特点1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。
例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。
电子光谱甚至可达10^-18g。
2、取样量少:化学分析法需用10^-1~10^-4g;仪器分析试样常在10^-2~10^-8g。
3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
4、快速:例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏度可达ng?-1级。
5、可进行无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。
有的方法还能进行表面或微区分析,或试样可回收。
6、能进行多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。
放射性分析法还可作痕量杂质分析。
7、专一性强:例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。
8、便于遥测、遥控、自动化:可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
9、操作较简便:省去了繁多化学操作过程。
随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
现代仪器方法的简单综述
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现代仪器方法的简单综述一气相色谱与质谱联用分析原理色谱是利用物质在两相间的分配吸附、排阻、交换对物质的各组分先行分离并同时进行定性定量分析。
质谱法主要是利用阳离子的运行轨迹与加速电压和磁场强度的关系测定分子量、分子式及分子结构,是起着色谱仪检定器的作用,组成气相色谱组成1.气路部分提供稳定的气相环境。
2.进样部分提供试样瞬间汽化的环境。
3.分离部分色谱柱把混合物分离成单一组分。
4.检测部分实现物质的物理或化学特性与电信号之间的转化。
5.记录部分记录试样某一组分电信号的大小、保留值的大小、组分分离情况等。
质谱仪组成1.真空系统提供真空环境2.进样系统从分离装置来的组分(气体或者液体)或者从直接进样杆进液体或者固体样品。
3.离子源使试样分子在高真空条件下离子化4.质量分析器将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/z大小分离5.离子检测器采集放大离子信号特点色谱法能够在较短时间内,分离分析性质极其相似的物质,且检测灵敏度高,应用范围广泛。
质谱仪定性专属性强,灵敏度高,检测快速。
应用范围一般物质沸点较低(低于4000C)、热稳定性好、相对分子量低(低于400)的有机物用气相色谱分析,先实现对有机混合物的分离,质谱用于并对分离后的物质进行定性、定量分析,分析分子结构、分子量或官能团等。
二紫外及可见光谱分析原理利用物质对光的选择吸收和被测溶液对光的吸收程度与溶液中组分浓度之间存在的定量关系。
组成1.光源:一般采用氘灯,提供能使分子中电子产生跃迁的能量2.单色器:将光源的混合光分解为单色光并能随意改变波长。
3.样品池:石英池(用于紫外和可见区)和玻璃池(用于可见区)4.检测器:将光转变为电信号的装置。
5.记录仪:(数据处理系统或工作站)主要完成光谱图的绘制。
特点1.灵敏度高。
2.选择性强。
3.分析范围广。
4.精密度高,准确度好。
应用范围确定组成,含量推测结构,无机络合物及不饱和有机物的定量分析。
三红外光谱分析原理利用组成分子的原子之间的振动能级跃迁对光的吸收,某一特定的原子基团总是在相同的或者几乎是相同的频率处产生吸收谱带。
现代仪器综述全解
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现代仪器综述学院:专业:班级:姓名:学号:前言:现代仪器仪表技术是一门集电子技术、单片机技术,自动化仪表、自动控制技术、计算机应用等于一体的跨学科的专业技术。
自20世纪90年代初以来,这项技术已逐步引入到国内工科专业中的电子信息、通讯、自动化、计算机应用等信息类专业中。
随着微电子技术和计算机技术的飞速发展,测控仪器仪表的智能化、总线化、网络化发展已在各个相关行业呈现出广阔的发展前景,同时也日益成为工程界和科技界人士所关注的重要问题之一。
因此,了解和熟悉现代智能仪器仪表的特点功能,发展趋向及其应用前景是十分重要和必要的。
一:现代仪器仪表概念近些年来,随着微处理器和单片机的发展和广泛应用,出现了一种新型的专用仪器——现代智能仪器。
这种仪器一微处理器或单片机为核心,具有信息采集、显示、处理、传输以及优化检测与控制等多种功能。
有些甚至还具有专家推断、逻辑分析与决策的能力。
智能仪器的出现,极大地扩充了常规仪器的应用范围。
由于现代智能仪器一开始就显示它强大的生命力,目前已成为仪器仪表发展的一个主导方向。
它的不断发展对自动控制、电子技术、国防工程、航天技术与科学实验等将产生极其深远的影响。
现代智能仪器是含有微型计算机或者微型处理器的测量仪器,拥有对数据的存储运算逻辑判断及自动化操作等功能。
现代智能仪器的出现,极大地扩充了传统仪器的应用范围。
现代智能仪器凭借其体积小、功能强、功耗低等优势,迅速地在家用电器、科研单位和工业企业中得到了广泛的应用。
二:现代仪器仪表的功能特点随着微电子技术的不断发展,集成了CPU、存储器、定时器/计数器、并行和串行接口、看门狗、前置放大器甚至A/D、D/A转换器等在一块芯片上的超大规模集成电路芯片(即为主体,将计算机技术与测量控制技术结合在一起,又组成了所谓的“现代智能化测量控制系统”,也就是现代智能仪器。
与传统仪器仪表相比,智现代能仪器具有以下功能特点:1)操作自动化。
仪器的整个测量过程如键盘扫描、量程选择、开关启动闭合、数据的采集、传输与处理以及显示打印等都用单片机或微控制器来控制操作,实现测量过程的全部自动化。
现代仪器分析重点内容综述

现代仪器分析重点内容综述一,原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
2.根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
4.使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
5.光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同6.原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
7.分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
8.吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
9.发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
现代仪器分析范文
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现代仪器分析范文现代仪器分析是指利用先进的仪器设备进行材料、化学物质或生物样品等的分析和测试。
它已经成为各种科学领域、环境监测、药物研发、食品安全等行业中不可或缺的工具。
现代仪器分析的发展为我们提供了更多的信息和数据,有助于更好地了解和掌握事物的特性和性质。
现代仪器分析能够通过物质的各种性质和特征,如光谱、色谱、电化学等,对物质进行定性和定量分析。
其中,光谱分析涵盖了紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等;色谱分析包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等;电化学分析主要有电位法、电流法和电导法等。
这些方法都能够对样品中的元素、有机物和无机物等进行深入测定和分析。
在食品安全领域,现代仪器分析可以用来检测食品中的农药残留、重金属含量、食品添加剂、毒素等物质。
通过高效液相色谱和气相色谱等方法,可以实现对食品样品中微量有害物质的检测和分析。
这些分析结果有助于保证食品的安全性,提升消费者的信心,保护公众的健康。
在医药研发中,现代仪器分析发挥着重要的作用。
药物的研发和制造中需要对各种原料和中间体进行质量控制和分析。
例如,高效液相色谱可以用于药物成分的分离和纯化,质谱能够对药物的结构和质量进行鉴定。
借助现代仪器分析能够更加准确和快速地评估药物的质量,提高药物的疗效和安全性。
除了食品安全和药物研发领域,现代仪器分析在环境监测、材料科学、生物医学等领域也发挥着重要的作用。
例如,通过质谱仪的使用,可以对大气中的有机物和无机物进行分析,从而更好地了解大气的污染状况;通过核磁共振技术,可以对材料中的原子核进行非常精确的测量,从而确定材料的结构和组成;通过荧光光谱和荧光显微镜等技术,可以对细胞和生物样本进行成像和分析。
总之,现代仪器分析的发展为我们提供了更多的分析方法和手段,使我们对物质的了解更加深入和详细。
它在各个领域中的应用不断扩大,提高了分析的准确性、灵敏度和效率,对于科学研究和技术发展起到了重要的推动作用。
随着科技的不断进步,现代仪器分析有望在更多领域发挥更大的作用,为我们的生活和工作带来更多的便利和进步。
现代仪器分析测试方法综述
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现代仪器分析测试方法现代分析有分离分析法、热分析法、光学分析法、质谱分析法、电分析化学法、分析仪器联用技术这集中类型。
具体有:核磁共振(NMR),红外光谱(IR),紫外光谱(UV),质谱(MS),气相色谱(GC),液相色谱(LC),气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术和液相色谱与质谱联用(LC/MS)技术。
核磁共振(NMR)核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。
不同的它们可以用核的自旋量子数I来表示。
自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况。
原子核的自旋核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。
I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。
I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。
核磁共振现象原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。
μ=γP公式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值,当自旋核处于磁场强度为B0的外磁场中时,除自旋外,还会绕B0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为拉莫尔进动,见图8-1。
自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度B0成正比,比例常数即为磁旋比γ。
式中v0是进动频率。
ω0=2πv0=γB0微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是:m=I,I-1,I-2…-I原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出:正向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。
它们之间的能量差为△E。
一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。
现代仪器综述

现代仪器分析综述在此次的现代仪器分析课的学习过程中,不仅让我们知道了现代仪器分析对科学技术的发展和国民经济的繁荣起到很到的作用外,还让我们在学习现在仪器分析上掌握了心得,使我们明白,学习现代仪器分析前,必须要掌握过硬的专业基础理论知识和相应的专业技能。
最重要的是,这次的仪器分析课程,让我们又学到了7种先进的仪器,并且掌握了其工作原、操作步骤以及所需要的领域。
高效液相色谱仪高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
其中注意事项为:(1)流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
(2)柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
(3)所有过柱子的液体均需严格的过滤。
(4)压力不能太大,最好不要超过150kgf/cm2 .(5)因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
与试样预处理技术相配合,HPLC 所达到的高分辨率和高灵敏度, 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。
随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。
HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。
由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。
现代仪器分析报告
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现代仪器分析报告1. 引言现代仪器分析是一门广泛应用于科学研究、工业生产和环境监测等领域的技术。
其综合应用了物理、化学、光学和电子学等多个学科的理论和方法,能够对各种样品的成分、结构和性质进行准确、快速、无损和定量的分析和检测。
本报告将介绍现代仪器分析的基本原理、常用仪器和技术以及在不同领域的应用。
2. 现代仪器分析的基本原理现代仪器分析的基本原理包括样品制备、信号检测和数据处理。
首先,样品制备是指将待分析的样品处理成适合仪器分析的状态,如溶液、气体或固体。
其目的是提高分析灵敏度和准确度。
其次,信号检测涉及仪器对样品发出的信号进行检测和记录,常见的信号包括电流、光强、质谱和核磁共振等。
最后,数据处理是对仪器检测到的信号进行分析、计算和解释,得出分析结果。
3. 常用的现代仪器分析仪器和技术3.1 光谱仪光谱仪是现代仪器分析中常用的一种仪器,它通过对样品与辐射的相互作用来获取样品的光谱信息。
根据不同的光谱数据,可以对样品的成分、结构和性质进行分析。
常见的光谱仪包括紫外-可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振光谱仪等。
3.2 质谱仪质谱仪是一种能够对样品中的离子进行分离、检测和定量的仪器。
它通过将样品中的化合物分子转化为离子,并根据离子的质量和荷质比进行分析。
质谱仪在有机化学分析、环境监测和生物医药等领域具有重要应用。
3.3 电化学分析技术电化学分析技术是利用电化学原理对样品进行分析的一种方法。
常见的电化学分析技术包括电位法、电流法和交流阻抗法等。
这些方法可以用于测定物质的浓度、化学反应的速率和反应机理等。
3.4 气相色谱和液相色谱气相色谱和液相色谱是分离和定量分析样品中不同组分的重要技术。
气相色谱主要适用于气体和挥发性液体的分析,而液相色谱则适用于非挥发性物质和高极性化合物的分析。
这些技术在食品安全、环境监测和药物分析等领域被广泛应用。
4. 现代仪器分析的应用现代仪器分析在科学研究、工业生产和环境监测等领域有着广泛的应用。
现代仪器分析范文
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现代仪器分析范文物理分析仪器是用来研究和测量物质的物理性质的仪器设备,如质谱仪、核磁共振仪、电子显微镜等。
质谱仪是一种能够将物质分子分解成碎片并测量其质荷比的仪器,广泛应用于有机化学、生物化学、环境科学等领域。
核磁共振仪是一种通过测量原子核自旋磁矩的仪器,可以确定物质的结构和组成。
电子显微镜则利用电子束和电磁透镜将样品的微观形貌放大成可见的图像,广泛应用于材料科学、生物学、地学等领域。
化学分析仪器是用来检测和分析物质的化学性质的仪器设备,如光度计、电化学分析仪、气相色谱仪等。
光度计利用物质吸收、散射或发射光的特性,测量溶液的浓度或样品的含量。
电化学分析仪可以测量和调节溶液中离子的浓度,广泛应用于化学、材料、生物等领域。
气相色谱仪则可以用来分离和鉴定混合物中的组分,广泛应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。
生物分析仪器是用来研究和检测生物体相关物质的仪器设备,如生物质谱仪、生物传感器等。
生物质谱仪主要用来研究和鉴定生物体中的蛋白质、核酸等生物分子,广泛应用于生物医学研究、药物研发等领域。
生物传感器是一种能够检测和测量生物相关物质的仪器,广泛应用于生物医学、食品安全等领域。
光谱分析仪器是利用光学原理进行分析和检测的仪器设备,如红外光谱仪、紫外-可见分光光度计等。
红外光谱仪可以通过测量样品在红外光区域的吸收和散射,来确定样品的化学成分和结构。
紫外-可见分光光度计则可以通过测量样品在可见光和紫外光区域的吸光度,来确定样品的浓度和含量。
总之,现代仪器分析是一门涉及到物理、化学、生物和光学等多个学科领域的交叉学科,利用各种先进的仪器设备和分析技术,对各种有机物和无机物进行分析和检测。
它在生物医学、环境监测、食品检测、药物研发等领域具有广泛的应用。
现代仪器分析简介
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的结构与功能之间的关系,探索了现象的本质。
例如在遗传学的研究中,只有用仪器分析确定了DNA双螺旋结构后,才能对其本质更透彻地了解;在生命科学研究中,只有用核磁共振、质谱等确定蛋白质等大分子的结构,才有可能探索生命的本质等。
随着仪器分析向当前最活跃的生命科学、环境科学等许多重要自然科学的渗透,一些现代基础自然学科、系统科学、信息学和计算机等又不断给仪器分析提供新的思想、手段和技术。
目前仪器分析的研究热点大体有以下几个方面:(1)研究增大和多维捕捉分析信息,特别是分析信号极弱的瞬时即逝的信息。
这就要求分析仪器具有高灵敏度、多维快速采集、传递和处理能力,以满足现代生命科学等自然科学对复杂大分子的结构、功能和机理的研究。
如采用现代核磁共振光谱、质谱、红外光谱等分析手段,可提供有机分子的精细结构、空间排列构型及瞬态变化等信息,为人们对化学反应历程及生命的认识提供了重要基础。
(2)开创多种信息的综合处理和数据融和(date fusion)技术,以获取更大的信息量,更深刻地认识物质的多维与内在本质。
研究并建立有效而实用的实时、在线和高灵敏度、高选择性的新型动态分析检测和非破坏性检测,将是21世纪仪器分析发展的主流。
(3)发展多种分析仪器的联用技术,使每种方法的优点得以发挥,每种方法的缺点得以补救。
如色谱-质谱联用、毛细管电泳-质谱联用、色谱-傅立叶变换红外光谱联用、色谱-核磁共振波谱联用、色谱-原子吸收联用等。
(4)研制智能化分析仪器和各种为特定分析目标设计的专家系统及应用软件将获得重大突破。
总之,仪器分析正在向快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。
二、荧光分析法的应用1.无机化合物的荧光分析无机化合物直接能产生荧光并用于测定的为数不多,但与具有π电子共轭结构的有机化合物形成有荧光的配合物,可应用于荧光法测定。
例如:锂离子(Li+)与8-羟基喹啉可形成荧光配合物,在λex=370nm,λem=580nm,灵敏度为0.2μg⋅mL-1。
现代仪器分析综述
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现代仪器分析综述(1309011025 韩武)现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。
若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。
1、现代分析仪器的发展及发展趋向现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法,现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。
现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展,向专用型和微型化方向发展,向多维分析仪器方向发展,向联用分析仪器方向发展。
仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸,人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,而获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。
20 世纪70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70 年代后期迅速发展了二维质谱技术和二维核磁共振波谱技术。
二维气相色谱技术可使用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。
由上述分析仪器的发展和发展趋向,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息。
现代仪器分析综述
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现代仪器分析综述现代仪器分析是一门基于物理、化学和工程学原理的科学和技术领域,通过仪器仪表的使用来分析和测量样品的性质和成分。
随着科学技术的不断发展和进步,现代仪器分析在许多领域中得到广泛应用,包括环境科学、生物医学、材料科学、化学工程等。
本文将综述现代仪器分析的一些重要方法和应用。
现代仪器分析的一项重要技术是光谱学。
它包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱等。
紫外可见光谱用于测量物质在紫外和可见光波段的吸收或发射现象,可以用来确定物质的组成和浓度。
红外光谱通过测量物质对不同波长红外光的吸收,可以确定物质的分子结构和功能官能团。
拉曼光谱则通过测量物质对激光的散射光谱,可以分析物质的分子振动和晶格结构。
核磁共振光谱是测量物质在外加磁场作用下的核自旋能级差异,用于确定化合物的分子结构和核组成。
除了光谱学外,现代仪器分析还包括质谱、色谱、电化学和热分析等技术。
质谱是一种通过测量样品中离子和分子的质量-荷比率,来确定其成分和结构的方法。
质谱仪可用于分析样品中各种化合物的分子量和相对丰度,从而进行定性和定量分析。
色谱技术是一种通过对样品中化合物分离和测量来分析其成分和浓度的方法。
常见的色谱技术包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。
电化学是研究电荷和电化学反应的科学,包括电化学分析和电化学合成等领域。
热分析则是通过测量样品随温度变化的质量、体积、导电性等性质来分析样品的组成和热行为。
现代仪器分析在环境科学、生物医学、材料科学和化学工程等领域有广泛的应用。
在环境科学中,仪器分析可用于污染物监测和环境质量评估。
例如,通过质谱和色谱等技术可以分析空气中的有害气体和颗粒物,了解空气质量和大气污染源。
在生物医学领域,仪器分析可用于生物分子的检测和药物的分析。
例如,核磁共振和质谱等技术可以用于确定人体内的代谢产物和药物浓度,诊断疾病和评估药物治疗效果。
在材料科学中,仪器分析可用于材料的成分和结构表征。
例如,电子显微镜和X射线衍射等技术可以观察材料的微观结构和晶格排列,研究材料的性能和应用。
现代仪器分析总结
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σ分析化学:是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学。
分析化学分为化学分析和仪器分析化学分析:利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。
仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
动化4相对误差较大5需要价格比较昂贵的专用仪器6能进行无损分析7 组合能力适应性强,能在线分析仪器分析方法的评价指标:1.精密度2.准确度3.选择性4.灵敏度5.检出限6.标准曲线仪器分析应用领域:1社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学(DNA技术,物证)2化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法;3生命科学:DNA测序;活体检测;4环境科学:环境监测;污染物分析;5材料科学:新材料,结构与性能;6药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究;7外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制。
仪器分析发展趋势:1 引进当代科学技术的新成就,革新原有仪器分析方法,开发新仪器分析方法2 分析仪器实现小型化、自动化、数学化和计算机化3 发挥各种仪器分析方法的特长,实现不同仪器分析方法的联用。
如气-质谱联用4各学科互相渗透,与各学科所提出的新要求、新任务紧密结合,促进仪器分析的发展5仪器分析的发展,可为新理论、新技术的研究提供强有力的研究手段,推动其飞速发展光学分析法:以物质的光学性质为基础建立的分析方法物质对光的吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱光与物质的相互作用:1.光的吸收、发射2.光的透射、散射和折射3.光的干涉、衍射和偏振分子吸光分析法:基于物质分子对光的选择性吸收而建立的分析方法。
它包括比色法和分子吸收分光光度法分子吸光分析法:1.比色法(基于比较待测溶液颜色的分子吸光分析法称为比色法,它分为目视比色和光电比色法)2.分子吸收光谱法(紫外吸收分光光度法、可见吸收分光光度法和红外吸收光谱法)3.分子吸收光谱产生原因紫外可见吸收光谱法的特点:1灵敏度高(适于微量组分的测定,一般可测定10-6g级的物质)2准确度较高(其相对误差一般在1%~5%之内)3方法简便(操作容易、仪器设备简单、分析速度)4应用广泛紫外-可见吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁而产生的。
现代仪器分析概述
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仪器分析是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这 些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在 关系和规律,进而对其进行定性、定量、形态和结构分析的一 类测定方法。由于这类方法通常需要使用较特殊的分析仪器, 故习惯上称为“仪器分析”。与化学分析相比,仪器分析具有 用样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点, 常用来测定相对含量较低的微量、痕量组分,是分析化学的主 要发展方向。特别是新的仪器分析方法不断出现,其应用也日 益广泛,从而使仪器分析在分析化学中所占比重不断增大,并 成为现代分析化学的重要支柱
随着科学技术的发展,各种学科的相互渗透, 仪器分析中新方法、新技术将会不断出现,它必将为 人类认识自然、利用自然,更好的与自然和睦相处做 出更大贡献。
电子天平
GC1690J气 相 色 谱 仪
可对沸点399℃以下有机物、无机物及气体进行常量、微量甚至痕 量分析。广泛用于石油、化工、化肥、制药、电力、食品、发酵、 环保和冶金等领域。
现代仪器分析
Instrumental analysis
第一章 绪 论 Introduction
1.1 分析化学中的仪器分析
分析化学是一门历史悠久的学科,其研究对象是物质 的化学组成和结构。现代科学技术的发展,特别是生命科学、 环境科学、材料科学等学科的飞速发展,对分析化学提出了 更高的要求。随着智能化计算机技术、微电子技术、激光技 术、等离子体技术、流动注射技术、生物芯片及传感器技术 等现代高新技术的发展,分析化学在方法和实验技术方面都 发生了深刻的变化,在分析理论上与其他学科相互渗透、相 互交叉、有机融合;在分析技术上趋于各种技术扬长避短、 相互联用、优化组合;在分析手段上更趋向灵敏、快速、准 确、简便和自动化。
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学号:11042402082013年秋季学期课程名称:现代仪器分析综述姓名:刘永杰专业班级:高分子11-02班现代仪器分析综述引言:仪器分析是以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法,由于这类分析方法需要比较复杂且特殊的仪器设备,故称之为仪器分析。
仪器分析是从20世纪初发展起来的,相对于化学分析法而言,它又有近代分析法之称。
仪器分析是以物质的物理或物理化学性质作为基础的分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。
仪器分析是人类五官感触的延伸,人类利用光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,获取物质的物理化学组成及物理化学结构。
获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是现代仪器分析发展的最高境界。
现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。
若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。
一、仪器分析方法的分类:现代仪器分析方法内容丰富,种类繁多,每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理,现已有三四十种,根据测量原理和信号特点,大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法,光化学分析法和其他仪器分析法几类。
具体的分类如下:二、仪器分析法的特点:①灵敏度高,检测限低,比较适合于微量、痕量和超痕量的分析。
②选择性好,许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,不经分离而同时测定混合的组分。
③操作简便,分析速度快,易于实现自动化和智能化。
④应用范围广,不但可以作组分及含量的分析,在状态、结构分析上也有广泛的应用。
⑤多数仪器分析的相对误差比较大,不适于作常量和高含量组分的测定。
⑥仪器分析所用的仪器价格较高,有的很昂贵,仪器的工作条件要求较高。
现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理论、新方法、新技术,把光谱学、量子学、富里叶变换、微积分、模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及软件成功地运用到现代分析的仪器上,研发了原子光谱(原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱)、分子光谱(UV、IR、MS、NMR、Flu)、色谱(GC、LC)、分光光度法、激光光谱法、拉曼光谱、流动注射分析法、极谱法、离子选择性电板、火焰光度分析等现代分析仪器,计算机的应用则极大地提高了仪器分析能力,因此现代分析仪器灵敏度高,选择性好、检出限低、准确性好,在数据处理和显示分析结果,实现了分析仪器的自动化和样品的连续测定。
三、现代分析仪器的发展及发展趋向现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法,现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。
现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展,向专用型和微型化方向发展,向多维分析仪器方向发展,向联用分析仪器方向发展。
20 世纪 70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70 年代后期迅速发展了二维质谱技术和二维核磁共振波谱技术。
二维气相色谱技术可使用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。
由上述分析仪器的发展和发展趋向 ,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息。
四、分析方法原理及应用:1 电化学分析法利用物质的电学及电化学性质分析化学质来进行分析的一类方法。
电位分析法是基本而经典的分析方法,利用指示电极和参比电极与试液组成的电池,根据电池电动势的变化进行分析的方法。
伏安法和极谱分析法是使用电极电解被测溶液,根据电流-电压极化曲线进行分析的方法。
电极电位的测定:人为规定标准氢电极(Standard Hydrogen Electrode, SHE)电位为零规定SHE作为负极与待测电极组成电池SHE 待测电极如果待测电极上的实际反应为还原反应,待测极为正极,SHE为负极E电池= ϕ待测电极- ϕ SHE > 0相反地E电池< 02 色谱分析法色谱法是各种分离技术中效率最高和应用最广的一种方法,是利用样品中共存组分在两相(流动相和固定相)中溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁移速率等分配比的差异而进行分离和分析。
色谱法是利用样品中各种组分在固定相与流动相中受到的作用力不同,在流动相的推动下使被分离的组分与固定相发生反复多次的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离,最后按顺序进入检测仪器获得分析。
色谱分离的作用力可以是吸附力(吸附色谱)、溶解能力(分配色谱)、离子交换能力(离子交换色谱)和渗透能力(凝胶色谱)。
在分配色谱中,用于描述某一组分对流动相和固定相的作用力的参数是分配系数。
某一组分的分配系数K是指在一定温度下,该组分在固定相和流动相中分配达到平衡时,组分在固定相和流动相中的浓度C S 和C M之比,因此也称为浓度分配比。
以K表示如下式:K=C M ∕C S ,式中,C S为每毫升固定相中溶解溶质的量;C M 为1ml毫升流动相中溶解溶质的量。
分配系数的差异是所有色谱分离的实质性的原因,各种类型的色谱分析都可以类似地定义分配系数。
分配系数取决于组分和两相的热力学性质,柱温是影响分配系数的重要参数,分配系数与柱温成反比。
目前色谱法已广泛应用于许多领域,成为十分重要的分离分析手段。
当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。
可完成这种分离检测的仪器称为色谱仪。
3 光化学分析法凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光学分析法。
从红外到紫外的各种光谱,就是光谱分析所要研究和利用的范围。
光学原子光谱是基于原子外层电子能级的跃迁。
光谱线的波长是定性分析的基础,光谱线强度是定量分析的依据。
以光分析方法定性、定量测定物质中元素的存在和含量,主要有光学光谱、X射线光谱、质谱法。
在光学光谱法中,通过所谓的原子化过程,将待测元素转化为气态原子或简单离子,然后测定蒸气中原子的紫外、可见吸收、发射或荧光光谱。
在质谱法中,也要将试样原子化,不过气态原子需要进一步转变为正离子,再按照它们的质荷比不同进行分离,最后通过计算被分离的离子获得定量数据。
在X射线光谱法中,由于大多数元素的射线光谱在很大程度上与它们在试样中的化学状态无关,故不需要通过原子化,即能直接测定试样的荧光、吸收或发射光谱。
以原子和分子的光谱学为基础建立起来的一大类分析方法称为光谱分析法,即利用待测物质受到光的作用后,产生光信号或光信号的变化,检测和处理这些信号,从而获得待测物质定性和定量信息的分析方法。
光谱分析法是现代仪器分析中应用最广泛的一类分析方法,在组分的定量或定性分析中,有的已成为常规的分析方法,在结构分析的四谱(红外光谱、核磁谱13C和1H及质谱)中光谱分析法占了三谱,是结构分析共振的谱和中不可缺少的分析工具。
目前,光谱学已经拓宽到物质与其他能量形式间的相互作用。
光谱学和光谱方法则涉及用光电子换能器或其他电子仪器测定辐射强度,应用最广的光谱学方法仍是那些以电磁辐射为基础,容易被人们认识的各种能量形式的光和辐射热,射线、而X射线、γ射线以及微波和射频辐射则稍为逊色。
色谱法的基本原理是混合物中各组分在互不相溶的固定相和流动相之间的分配;而每一种形式的色谱分离的物理化学过程可以是不同的。
主要包括:气相色谱、薄层色谱、纸色谱、高效液相色谱、离子色谱、超临界流体色谱和高效毛细管电泳等分析方法。
4质谱法:质谱法(是根据物质带电粒子的质荷比(质量与电荷的比值)在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法,它是研究有机化合物结构的有力工具。
样品在真空条件下受电子流的“轰击”或强电场的作用,电离成离子,同时发生某些化学键有规律的断裂,生成具有不同质量的带正电荷的离子,这些离子按质荷比m∕z (离子质量与其所带电荷数之比)的大小被分离、收集并记录,形成质谱图,根据质谱图提供的信息可以进行有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。
质谱仪主要性能指标:质量测定范围:能够分析样品的相对原子(分子)质量范围,对gas范围2—100,有机质谱几十到几千。
分辨本领:两个相等强度的相邻峰,峰谷不大于其峰高10%时,两峰已经分开。
R=m1/(m2-m1) = m1/⊿m分析本领由下面这些因素决定:离子通道半径加速器和收集器的狭缝宽度离子源。
部件:质谱仪主要由高真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器。
系统组成,如图所示:5 仪器联用技术将两种或两种以上仪器分析方法结合起来的技术称为仪器联用技术。
常见的仪器联用技术有气相色谱--质谱、液相色谱--质谱、气相色谱--傅里叶变换红质谱、毛细管电泳--质谱等,其主要问题是解决仪器之间的外光谱、质谱接口及相关信息的获取与贮存问题。
早在20世纪60年代就开始了气相色谱--质谱联用技术的研究,并出现了早期的气相色谱--质谱联用仪。
在70年代末,已经达到很高的水平,近年来又有长足进展,并且已经相当普及,目前已成为一种重要的分析仪器。
下面以气相色谱质谱联用技术为例,介绍仪器联用技术的发展。
气相色谱--质谱联用仪主要由三部分组成:色谱部分、质谱部分和数据处理系统。
气相色谱仪对样品中的各个组分进行分离,起着样品制备的作用。
色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括进样系统、柱箱、汽化室和载气系统,但不再安装色谱检测器,而是利用质谱仪作为色谱的检测器。
在色谱部分,混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。
色谱仪常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此色谱仪到质谱仪之间需经过种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使被测组分进入质谱仪。