苯甲酸的合成工艺毕业论文
制备苯甲酸
（ < ）酸 性 催 化 剂 ［! （ !"( )%& ・ (#( % ） M ! （ !"#$%& ・#( %） I 2 M 2 ］ 用量对苯甲酸收率的影 响 其他条件同 (3 2 （(） ， 考察酸性 反应时间 @N， 催化剂用量对收率的影响， 结果见表 < 。由表 < 可以看出， 苯甲酸的收率并没有随催化剂用量的 增加而线性提高， 当其用量相当于苯甲醛的 2> （ 摩尔百分比） 时， 产率最高 （ K23 =J > ） 。再提高 其用量，则收率会略有下降。一方面， 可能是由 于催化剂用量过多， 造成 #( %( 无效分解。另一 方面， !"( )%& ・(#( % 的催化活性可能受酸性的
［ $］ 不稳定 ， 当反应体系中有苯甲酸生成， 会促使
疏水作用力， 氢键和范德华力等进行识别， 同苯甲
［ ’］ 醛分子形成特殊配合物 。
#" 结论 （ - ）12" 4#) 5 !" #" 体系可应用于苯甲醛的 催化氧化， 并具有较高的催化活性。 （ " ）! （ 12" 4#) ・"!" #）6 ! （ 12!7#) ・!" #） 8 - 6 - 的酸性催化剂在回流温度下， 反应 /9， 苯 甲酸的收率最高 （ *+( +,& ） 。 （ $ ）在非酸性条件下， 在 12" 4#) ・"!" # 催 化 !" #" 氧化苯甲醛的反应体系中加入非离子型 表面活性剂， 可以提高收率。其中以 ! 0环糊精最 好， 收率可达 .+( +$& 。 参考文献
! （ !"( )%& ・(#( %）M ! （ !"#$%& ・#( %） I 2 M 2
苯甲酸合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和过程。
2. 掌握苯甲酸合成实验的基本操作和注意事项。
3. 学习有机合成实验中的分离和提纯方法。
4. 通过实验加深对有机化学基础知识的理解。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用苯甲酸酯的水解法合成苯甲酸，具体原理如下：在酸性条件下，苯甲酸酯与水发生水解反应，生成苯甲酸和相应的醇。
反应式如下：\[ \text{苯甲酸酯} + \text{水} \xrightarrow{\text{H}^+} \text{苯甲酸} + \text{醇} \]通过控制反应条件，可以得到较高纯度的苯甲酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、恒温水浴锅、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）、浓硫酸、浓盐酸、蒸馏水、无水硫酸钠、碳酸钠、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备：将苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）和浓硫酸按一定比例混合，置于圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水。
2. 加热：将混合物加热至回流，控制温度在50-60℃之间，回流2-3小时。
3. 冷却：将回流后的混合物冷却至室温，用碳酸钠溶液中和至中性。
4. 过滤：将中和后的混合物过滤，去除不溶物。
5. 结晶：将滤液加入活性炭，搅拌均匀，加热煮沸，冷却至室温，抽滤，得到苯甲酸粗品。
6. 纯化：将苯甲酸粗品用热水溶解，加入无水硫酸钠，冷却结晶，抽滤，得到苯甲酸精品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：根据实验数据，计算苯甲酸的产率、纯度等指标。
2. 结果讨论：分析影响苯甲酸产率和纯度的因素，如反应条件、原料纯度、操作方法等。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了苯甲酸的合成原理和实验操作方法。
2. 学会了有机合成实验中的分离和提纯方法，提高了实验技能。
3. 加深了对有机化学基础知识的理解，培养了科学素养。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止意外事故发生。
苯甲酸的合成和精制_吴鑫干
技术进展苯甲酸的合成和精制吴鑫干 陈舒伐(湖南大学,长沙410082)摘要 概述了苯甲酸的4种合成方法,其中甲苯液相空气氧化法是目前制备苯甲酸的主要方法。
重点介绍了苯甲酸的精制方法,其最新的精制技术———熔融结晶法和超临界重结晶法效率高,工艺简单,具有潜在的优势。
关键词 苯甲酸,合成,精制Synthesis and refining of benzoic acidW U Xingan ,CHEN Shufa(Hunan University ,Changsha 410082)Abstract Four processes for benzoic acid synthesis are introduced .The liquid -p hase oxidation of toluene is the major process for the preparation of benzoic acid today .Methods of refining benzoic acid are focused .The latest method of melt crys -tallization and s upercritical recrystallization features high efficiency and simple process and therefore has potential advantages .Key words benzoic acid ,synthesis ,refining第一作者:吴鑫干,男,1942年生,教授,从事甲苯氧化制苯甲醛、苯甲酸、苯酚系列产品的研究。
苯甲酸在医药、食品、化工等方面应用十分广泛,可制备多种药物、防腐剂,生产苯酚和塑料增塑剂等。
苯甲酸作食品防腐剂,使用历史悠久,安全性高,迄今为止仍是我国应用最普遍的防腐剂,但有的国家已部分限制使用。
苯甲酸的合成工艺
苯甲酸的合成工艺材料化学09-2 张召举200901130937摘要：苯甲酸是一种重要的有机合成体，现在以经广泛应用于医药、食品、染料化工等领域，可制备染料、和药物、防腐剂、杀菌剂、驱虫剂、增塑剂、改良剂、香料等，苯甲酸的合成方法有很多种。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
关键词：苯甲酸过氧化氢氧化甲苯正文：苯甲酸俗称安息香酸，因最初得自安息香胶。
其化学结构是由武勒(W?helr)和利比希(Liebig)于1832年确定的，是十九世纪首先被大量的用作药物的有机化合物。
如今，苯甲酸更多的是用于保存食品和水果等，同时也是一种重要的化工原料，可用作食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂，在合成树脂方面可用作醇酸树脂和聚酰胺树脂的改性剂等。
苯甲酸的合成方法很多，醇、醛的氧化，腈的水解，甲基酮的卤仿反应等。
目前工业上制备苯甲酸的主要方法是甲苯液相氧化。
但该方法存在耗能高、环境污染大等缺点，因此很有必要开发苯甲酸的环境友好合成路线。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
纪明慧等［1］报道了在没有有机溶剂存在时，以苯甲醛为原料，w(H2O2)=30 %过氧化氢为氧化剂，H3PW12O4O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的活性及其影响因素。
陈志敏等报道了在浓硫酸的作用下，用w(H2O2)=30 %的过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸，苯甲酸的收率较高。
刘春生等和李东胜等分别报道了在酸性添加物和表面活性剂的作用下，Na2WO42H2O为催化剂，苯甲醛催化氧化为苯甲酸的收率也比较高。
严红燕等以甲烷磺酸铜为催化剂，苯甲醛氧化合成为苯甲酸的收率为70 %，但反应时间较长。
王晓丽等研究了四丁基溴化铵催化氧化苯甲醛合成苯甲酸的活性。
甲苯的高锰酸钾氧化，也是合成苯甲酸的重要方法之一。
由于高锰酸钾是水溶性的，通常很难与油溶性的甲苯发生反应，所以该反应过程时间很长，同时生成的二氧化锰多，产率低。
精细化工——苯甲酸的制备方案(1)
纯化： 若溶液呈现较深的紫色，加入少量亚硫酸氢 钠，振摇，紫色褪去后热过滤，用少量热 水洗涤残渣。将滤液置于冷水浴中冷却， 用浓盐酸酸化直至溶液呈强酸性，待苯甲 酸全部析出，抽滤，用少量冷水洗涤晶体， 吧苯甲酸置于已知重量的表面皿上，干燥， 称重。粗产品可用热水重结晶。
1．称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固 体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干 静，在加入时要分批，不能使其粘在壁上。 2．热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结 晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤。 3．在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液， 撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。 4. 注意控制氧化反应速率，防止暴沸冲出现象 5. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。 6. NaHSO3小心分批加入，温度不能过高，否则会发生暴 沸；如果还原不彻底，会影响产品颜色和纯度。
过氧化氢氧化法 2000年，Sato等发现过氧化氢可以氧化一些脂肪和芳香族的醛，提出了 一种新的、对环境无害、高效的氧化方法。此合成苯甲酸的方法成为 研究的热点。科学家以30%的H2O2为氧源Na2WO4﹒2H2O催化氧化 苯甲醛制备苯甲酸。经试验发现非离子表面活性剂能够有效提高苯甲 酸的收率。 二氧化碳羧化法 二氧化碳羧化法是在二氧化碳环境中利用路易斯酸体系或格氏试剂在苯 环上引入羧酸基团。此方法能够固定二氧化碳，降低二氧化碳的排放 量，缓和温室效应，同时利用较少的成本制备苯甲酸产品，是一种绿 色、经济的合成方法，具有广泛的应用前景。二氧化碳羧化法常用的 氧化剂有AlCl3体系、镍复合催化剂、甲硅烷基氯化物等
苯 甲 酸
基本信息
苯甲酸又称安息香酸，分子式为C6H5COOH，是苯环上的 一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物。苯甲酸一 般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生 长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤 疾病。用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。 苯甲酸于16世纪被发现。1556年，法国预言家诺斯特拉达姆 士（Nostradamus）最早描述安息香胶的干馏作用；后由 Alexius Pedemontanus和布莱斯德破译分别于1560年和 1596年发现。在1875年，Salkowski发现苯甲酸的抗真菌 药力，于是苯甲酸用于长期保存云莓
苯甲酸的合成实验报告
苯甲酸的合成实验报告
《苯甲酸的合成实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过苯甲酸的合成实验，掌握有机合成的基本操作技能，加深对有
机化合物合成原理的理解，提高实验操作能力。
实验原理：
苯甲酸是一种重要的有机化合物，它可以通过芳香烃的硝化和还原反应合成。
首先，苯甲酸的合成需要先将苯硝化成硝基苯，然后再将硝基苯还原成苯甲酸。
硝基苯的硝化反应是在硫酸的作用下进行的，还原反应是在还原剂的作用下进
行的。
实验步骤：
1. 将苯溶解在硫酸中，加入硝酸，控制温度在低温条件下进行硝化反应。
2. 将得到的硝基苯溶液加入硫酸中，然后加入还原剂，控制温度进行还原反应。
3. 过滤得到的沉淀物，用水洗涤后得到苯甲酸。
实验结果：
通过实验操作，成功合成了苯甲酸，产率较高，化合物纯度较高。
实验结论：
本实验通过硝化和还原反应，成功合成了苯甲酸。
通过实验操作，加深了对有
机合成原理的理解，提高了实验操作能力。
实验中遇到的问题及解决方法：
在实验过程中，硝化和还原反应的温度、时间等条件需要严格控制，否则会影
响反应的产率和纯度。
在实验中，需要仔细观察反应过程，及时调整反应条件，
保证实验顺利进行。
总结：
通过本次实验，掌握了苯甲酸的合成方法，加深了对有机合成原理的理解，提高了实验操作能力，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸是有机化学中常见的有机物，它们在生产和应用中都有广泛的用途。
苯甲醇和苯甲酸的制备方法有很多种，下面将详细介绍其中几种较为常见的方法。
一、苯甲醇的制备方法
苯甲醇也称为苯乙醇，化学式为C8H10O。
苯甲醇是一种无色或微黄色有机液体，具有微弱的香味，可溶于水、乙醇、乙醚、氯化甲烷等溶剂。
1. 苯甲醇的氧化还原法制备
苯甲醇可以通过苯和氢氧化钠在氢氧化铝的催化下先生成苯基甲醇，再用氧化剂将其氧化而得到。
反应方程式如下：
C6H5 + NaOH → C6H5CH2OH
苯甲醇在催化剂的存在下，也能用还原剂还原为苯乙烯。
反应方程式如下：
这种方法制备的苯甲醇质量较高，但工艺复杂且成本高。
苯甲醇也可通过甲醛和氢氧化钠的反应，沸腾加热，生成乙二醇和苯甲醇。
苯甲醇纯度较高，但成本较高。
苯甲酸化学式为C7H6O2，是一种无色结晶性固体，具有特殊的芳香味，可溶于水、醇类和乙醚。
苯甲酸可以通过苯乙烯氧化制备，反应需要一定催化剂（例如氧气、硫酸、铬酸等）。
反应方程式如下：
2. 苯甲酸的重氮天然气氢化法制备
苯甲酸还可以通过苯基甲酰胺和重氮天然气在钠乙醇溶液中反应，生成苯基肼，再经过水解和氢化反应得到苯甲酸。
反应方程式如下：
综上所述，苯甲醇和苯甲酸的制备方法都有很多，每种方法都有其优缺点。
根据不同的应用场景和生产需求，可以选择适合的方法进行制备。
初探苯甲酸制法的改进
初探苯甲酸制法的改进摘要】介绍了苯甲酸的作用及通过有机合成的方法制备苯甲酸。
对其工艺进行了改进研究，并通过溶析结晶法精制苯甲酸。
【关键词】有机合成苯甲酸溶析结晶法【中图分类号】R318 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）06-0106-031 苯甲酸及其盐类苯甲酸的分子式：C7H6O2，结构式如下图，苯甲酸是最早的一种食品防腐剂，1885年就有人描述其杀菌作用，1900年大规模生产利用，又名安息香酸，许多天然果胶中就有存在。
例如，安息树胶中含20%苯甲酸，红莓、杏子、苹果、桂皮中均含有苯甲酸。
纯苯甲酸为白色，具有光泽的鳞片或针状结晶，无臭或略带安息香味或苯甲酸气味，微溶于水，易溶于乙醇，m.p.为122.4℃，b.p.为249.2℃，密度为1.2659。
25℃时，100 g水中能溶解0.364g苯甲酸，100g乙醇中能溶解33.3 g苯甲酸。
本文就苯甲酸的应用及其制备方法的改进进行初步探究。
2 苯甲酸的制备方法[1]2.1甲苯液相空气氧化法甲苯液相氧化生成苯甲酸的反应式：常用的催化剂有乙酸、环烷酸、硬脂酸、苯甲酸的钴盐、锰盐以及溴化物。
甲苯和空气分别从顶部和底部进入带搅拌的液相反应器，在可溶性钻盐和锰盐的催化作用下，165℃，0.2～0.3 MPa时甲苯发生氧化反应，生成苯甲酸和副产物。
经减压精馏、重结晶，得成品。
2.2 邻苯二甲酸酐液相脱羧法反应式为：C6H4(COOH)2→C6H5COOH+CO2邻苯二甲酸酐加热熔融后，加入反应物量为2%～6%的由等量邻苯二甲酸铬和邻苯二甲酸钠组成的混合催化剂。
当物料加热到200℃后，在反应釜液面下通人蒸汽，每小时通入量约为邻苯二甲酸酐量的2%～20% ，反应进行到混合物中邻苯二甲酸酐的含量低于5%时为止。
2.3邻苯二甲酸酐气相脱羧法反应式同液相法。
邻苯二甲酸酐与10～50倍重量的水蒸气混合后通人温度为380～420℃的涂在粒状浮石上的碳酸铜和氢氧化钙的稳定催化剂层。
化学专业本科毕业论文(DOC)
摘要取代芳香酰肼化合物具有抗菌、止痛、降血压、抗结核、抗肿瘤等多方面的生物活性。
本文以苯甲酸、苯并三氮唑、二氯亚砜及水合肼等为原料，经两步反应合成了目标产物取代芳香酰肼。
对合成目标产物的结构经IR，MS进行了确证。
关键词：苯甲酸；苯并三氮唑；水合肼；合成ABSTRACThydrazide compounds exhibit wide spread biological activities such as analgesic, hypotensive, antibacterial, antituberculous, anti-tumor and so on. In this thesis, replace the aromatic hydrazide compounds were synthesized using aromatic acid, 1H-Benzotriazole, 2chloro sulfoxide and hydrazine hydrate as raw materials by two-steps reaction. The structure of title compound was confirmed by IR, MS.Key words: replace the aromatic hydrazide; aromatic acid; 1H-Benzotriazole;2chloro sulfoxide; synthesis目录摘要 .............................................................................................................................................. ABSTRACT.. (i)第一章前言 ......................................................................................................................... - 0 - 芳香酰肼类衍生物生物活性的研究.................................................................................. - 0 - 芳香酰肼类衍生物抗菌活性的研究.......................................................................... - 0 -芳香酰肼类衍生物抗肿瘤活性的研究...................................................................... - 2 -芳香酰肼类衍生物合成绿色新农药的研究.............................................................. - 3 -1.2 芳香酰肼合成方法的研究进展................................................................................... - 4 -酯与水合肼反应合成酰肼.......................................................................................... - 4 -苯甲酰氯与肼溶液反应合成酰肼.............................................................................. - 4 -氨基保护法.................................................................................................................. - 5 - 本课题的提出...................................................................................................................... - 6 - 第二章实验部分 ................................................................................................................. - 7 - 仪器与试剂.......................................................................................................................... - 7 -2.2 实验方法..................................................................................................................... - 8 -2.2.1 实验准备........................................................................................................ - 8 -2.2.2 化合物苯甲酰基苯幷三氮唑的制备.............................................................. - 8 -2.2.3 取代芳香酰肼的制备...................................................................................... - 9 -产物的表征.................................................................................................................. - 9 - 第三章结果与讨论 ............................................................................................................... - 9 - 取代芳香酰肼的合成方法的改良.................................................................................... - 10 - 目标产物酰肼合成条件的优化........................................................................................ - 10 -3.2.1 物料比对芳香酰肼的产率的影响................................................................ - 10 -反应时间对芳香酰肼产率的影响............................................................................ - 11 - 第四章结论 ......................................................................................................................... - 12 - 参考文献 ............................................................................................................................. - 13 - 致谢 ............................................................................................................ 错误!未定义书签。
食品添加剂苯甲酸的合成（氧化）
食品添加剂苯甲酸的合成1.1合成苯甲酸的工作任务1.苯甲酸概述苯甲酸又名安息香酸，是一种重要的精细有机化工产品，世界年产量达数十万吨。
苯甲酸主要用于生产苯甲酸钠食品防腐剂、染料、农药、增塑剂、媒染剂、医药、香料的中间体，还可用作醇酸树脂和聚酰胺树脂的改性剂，用于生产涤纶的原料对苯二甲酸以及用作钢铁设备的防锈剂等。
1.2苯甲酸合成任务分析1.2.1 苯甲酸分子结构的分析首先要搞清需要合成的物质是什么？对于有机化合物而言，必须搞清楚其分子结构式、分子的基本骨架结构、相关基团组成以及连接的方式等。
①苯甲酸分子式：C6H5C00H。
②苯甲酸分子结构式：不难看出，目标化合物基本结构为苯的结构，在苯环上接有一个羧基。
1.2.2 苯甲酸的合成路线分析一种化合物的制备路线可能有多种，但并非所有的路线都能适用于实验室合成或工业化生产，选择正确的制备路线是极为重要的。
比较理想的制备路线几乎应同时具备下列条件：①原料资源丰富，价廉易得，生产成本低；②副反应少，产物容易分离、提纯，总收率高；③反应步骤少，时间短，能耗低，条件温和，设备简单，操作安全方便；④产生的废水、废气、废渣少，“三废”能得到有效控制，不污染环境；⑤副产品可综合利用。
物质的制备过程中还经常需要应用一些酸、碱及各种溶剂作为反应的介质或精制的辅助材料，如能减少这些材料的用量或用后能够回收，便可节省费用，降低成本，避免对环境的污染。
另一方面，制备中如能采取必要措施避免或减少副反应的发生及产品分离、提纯过程中的物料损失，就可有效地提高产品的收率。
因此，要选择一条合理的产品制备路线，根据不同的原料有不同的方法。
何种方法比较优越，需要综合考虑各方面的因素，最后确定一条技术可行、经济效益较好、符合国家环保要求的制备路线。
在有机化学课程里，我们学习了有关苯环侧链氧化的知识，即中性或碱性条件时苯环的侧链在强氧化剂（如高锰酸钾）的作用下，侧链可被氧化为羧基。
故要合成苯甲酸，可以用含侧链的苯（如甲苯、乙苯等）为原料，在中性或碱性条件下经高锰酸钾（或其它氧化剂,可在酸性条件下）氧化即可。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告
一、实验目的：
通过对甲苯和氧气的加热催化氧化反应，制备苯甲酸。
二、实验原理：
苯甲酸的制备反应方程式如下：
甲苯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水
三、实验步骤：
1. 准备实验器材和试剂，如甲苯、氧气、反应容器、催化剂等。
2. 将甲苯加入反应容器中，并加入适量的催化剂。
3. 将容器密封好，连接氧气通气管道。
4. 加热反应容器，使其保持在适当的温度范围内。
5. 观察反应过程，持续加热反应一段时间。
6. 关闭氧气通气，停止加热，冷却反应容器。
7. 将反应液进行处理和分离，得到苯甲酸产物。
四、实验结果：
反应完成后，可得到苯甲酸作为产物。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和计算。
五、实验注意事项：
1. 实验过程需在通风橱或通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体和粉尘。
2. 加热反应容器时，需控制温度和时间，避免过高温度和过长时间的反应。
3. 实验前需检查实验器材和试剂的完整性和质量。
4. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触有害物质和发生意外事故。
六、实验结论：
通过甲苯和氧气的加热催化氧化反应，可以制备苯甲酸。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和评估，以确定反应效果和是否满足实验要求。
苯甲酸甲酯的制备论文
；‘苯甲酸甲酯的制备实验者张树贺李佳原实验时间2013年10月6日摘要我们所做的苯甲酸甲酯的制备，分为两个步骤，第一个步骤是甲苯和过量的高锰酸钾制备苯甲酸，在这个过程中我们先进行蒸馏让反应物充分反应直到溶液中没有甲苯存在为止，然后采用抽滤的方式将固态的二氧化锰等固体产物进行分离，从而得到较纯的苯甲酸，我们将产物用熔点仪测定熔点，进而分析纯度；第二个步骤是苯甲酸和甲醇进行酯化反应生成苯甲酸甲酯；在这个过程中我们视温度为变量，先进行蒸馏，让反应物充分反应，由于溶液中存在甲醇等有机物，可能会和苯甲酸甲酯互溶，从而严重影响苯甲酸甲酯的产量，所以我们进行了分馏操作，尽可能蒸出甲醇，之后进行洗涤(分别用水和饱和碳酸钠溶液洗涤两次，在下文中对相应操作的目的有所介绍)操作，由于本次自主设计实验我们的实验中出现了催化剂量过多，温度不稳定只是有一个产物发生碳化，相对分子质量较大的酯被分解为相对质量较小的有机片状物质，导致我们的加压蒸馏的步骤没有进行但是，在之前的反应物的取量方面相同，而且我们将每次的反应都做到洗涤过程，这样可能对反应的影响能减少一些，便于对实验进行总结。
前言苯甲酸甲酯可用作纤维素醚、纤维素酯、合成树脂和橡胶的溶剂和聚酯纤维的助染剂；在香料方面多用于人造依兰香料的调合和皂用香精，并用以配制玫瑰型香精；在显微分析中作溶剂；用于配制香精，也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂、橡胶等的溶剂，所以在苯甲酸甲酯的制备方面会有很大的用途。
实验目的1.熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作，巩固烷基侧链的氧化反应；练习减压过滤操作。
2.验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作，了解催化剂（浓硫酸）的使用规则。
3.了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响。
实验药品与仪器甲苯，高锰酸钾，，水溶液，甲醇，PH 试纸，浓so h 42，co 32na 溶液，三口瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，牛角管，锥形瓶，圆底烧瓶，分液罐，铁架台，分液漏斗，量筒实验原理实验步骤1. 250 mL 三颈瓶中加入10.5mL 甲苯和400 mL 水, 瓶口装一冷凝管,加热至沸。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过苯甲酸的制备实验，掌握苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
二、实验原理。
苯甲酸的制备方法主要有两种，一种是通过苯的氧化反应得到苯甲酸，另一种是通过甲基苯的氧化反应得到苯甲酸。
在本实验中，我们将采用甲基苯的氧化反应制备苯甲酸。
实验中所需的原料和试剂有，甲基苯、高锰酸钾、硫酸、硝酸、水。
实验步骤如下：1. 将甲基苯溶解在硫酸中，加入硝酸慢慢滴加，反应后得到硝基甲基苯。
2. 将硝基甲基苯溶解在水中，加入高锰酸钾，反应后得到苯甲酸。
三、实验过程。
1. 取一定量的甲基苯溶解在硫酸中，搅拌均匀。
2. 缓慢滴加硝酸，继续搅拌反应。
3. 将反应产物加入水中，再加入高锰酸钾，搅拌反应。
4. 过滤得到苯甲酸固体产物。
四、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲酸，并通过物理性质和化学性质的测试，验证了其纯度和结构。
五、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了苯甲酸的制备方法，并对其化学性质有了更深入的了解。
同时，实验结果表明我们制备的苯甲酸具有较高的纯度和稳定性。
六、实验注意事项。
1. 在实验过程中，应严格控制反应温度和反应时间，以免产生副产物。
2. 实验中的化学试剂应注意安全使用，避免接触皮肤和吸入气体。
3. 实验后应及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
七、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为苯甲酸的制备实验报告，希望能对您有所帮助。
苯甲酸合成论文
关键词：合成；相转移催化；苯甲酸；季铵盐
Abstract
Under alkaline conditions, using p-nitrotoluene as experimental material, which is oxidated by potassium permanganate to generate p-nitrobenzoic acid, and then using p-nitrobenzoic acid and Ethanol to produce Ethyl P-nitrophenyl under the influence of catalyst, then the product is restored to Benzocaine by iron, after that Benzocaine’s structure can be analyzed byIR,NMR, and GC-MS. The influenced factors which have an effect on the yield such as the type of catalyst ,the amount of catalyst and the molar ratio of Acid and Ethanol are studied.t
苯甲酸合成方法
苯甲酸的合成方法一、苯甲醛氧化法苯甲醛氧化法是最早的苯甲酸合成方法，原理是将苯甲醛氧化成苯甲酸。
常用的氧化剂有硝酸、双氧水、高锰酸钾等。
其中，硝酸是最常用的氧化剂，反应条件温和，收率高，纯度好，但同时会产生氮的氧化物等副产物。
该方法具有原料易得、工艺成熟等优点，是目前工业化生产苯甲酸的主要方法。
二、甲苯氧化法甲苯氧化法是在催化剂的作用下，将甲苯氧化成苯甲酸。
常用的催化剂有铜、银、铂等贵金属和其氧化物，以及一些过渡金属氧化物。
在常温常压下，甲苯可以直接氧化成苯甲酸，但反应收率较低。
因此，通常采用加压或加热的方法来提高反应收率。
该方法具有原料便宜、工艺简单等优点，但催化剂用量较大，副产物较多。
三、干馏法干馏法是利用苯在高温下进行热解，同时生成苯甲酸和氢气。
干馏法需要高温高压的条件，设备投资较大，操作条件较为苛刻，同时产生的氢气需要处理，否则会造成环境污染。
因此，该方法目前已经逐渐被淘汰。
四、乙酸还原法乙酸还原法是将苯甲酸钠与醋酸钙反应生成苯甲酸钙和醋酸，然后将苯甲酸钙水解得到苯甲酸。
该方法需要使用大量的醋酸和醋酸钙，成本较高，且会产生大量的废水和废渣，对环境造成较大的污染。
因此，该方法已经逐渐被淘汰。
五、氯苯水解法氯苯水解法是将氯苯在酸性条件下水解成苯酚和氯化氢，然后苯酚再与二氧化碳反应生成苯甲酸。
该方法需要使用大量的酸和水，同时产生的氯化氢需要进行处理，否则会造成环境污染。
因此，该方法已经逐渐被淘汰。
六、硝基苯还原法硝基苯还原法是将硝基苯还原成氨基苯酚，然后氨基苯酚再与二氧化碳反应生成苯甲酸。
该方法需要使用大量的还原剂和二氧化碳，同时产生的废水中含有硝基化合物和氨基化合物等有害物质，需要进行处理。
因此，该方法已经逐渐被淘汰。
七、邻甲基甲苯氧化法邻甲基甲苯氧化法是将邻甲基甲苯氧化成邻甲基苯甲酸。
该方法与甲苯氧化法类似，需要使用催化剂和氧化剂，同时产生的副产物需要进行处理。
因此，该方法目前还没有得到广泛应用。
苯甲酸的工艺流程
苯甲酸的工艺流程
《苯甲酸的生产工艺流程》
苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
下面将介绍苯甲酸的生产工艺流程。
首先，苯甲酸的生产可以通过苯乙烯氧化得到。
具体来说，首先将苯乙烯和过氧化氢反应，得到苯甲醛。
然后苯甲醛经过氧化反应，得到苯甲酸。
这一过程需要使用催化剂和控制反应条件。
另一种生产苯甲酸的方法是苯甲酸盐的水解反应。
首先将苄醇和氢氧化钠反应得到苯甲酸盐，然后用酸将苯甲酸盐水解得到苯甲酸。
此外，苯乙酸还可以通过甲苯醚氧化合成。
首先将甲苯醚和氧气在催化剂的作用下反应，然后得到苯甲酸。
总的来说，苯甲酸的生产工艺流程经过氧化、水解等一系列反应步骤得到。
在实际生产中，需要严格控制反应条件和控制生产过程，确保产物的质量和产量。
这些可以通过不断改进和优化工艺流程来提高苯甲酸的生产效率和降低生产成本。
苯甲酸的合成工艺毕业论文
苯甲酸的合成工艺毕业论文毕业设计（论文）设计题目苯甲酸的合成工艺办学学院扬州工业职业技术学院专业应用化工姓名李功进起讫日期2015-3-1指导教师李淑丽2015 年 3 月 1 日一、苯甲酸的概述(一）苯甲酸分子结构的分析苯甲酸又称安息香酸，分子式为C6H5COOH，羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸,是苯环上的一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物。
为无色、无味片状晶体。
熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病。
用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。
工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。
苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂[1]苯甲酸是化学工业，尤其是石油化学工业中重要的有机原料和产品之一，它广泛用于生产医药中间体、食品添加剂、化妆品及化工产品，如苯酚、己内酰胺的工业生产中。
全世界苯甲酸产量在200 万吨／年以上，仅制造苯酚和己内酰胺就消耗苯甲酸80 万吨／年以上。
苯甲酸及其钠盐、钾盐均可作为酸性食品防腐剂，目前其消费量居我国防腐剂用量之首。
(二)苯甲酸物理性质表1-1列出了苯甲酸的一些物理性质。
表1-1苯甲酸的物理性质名称物性分子式分子量状态气味沸点熔点比重蒸汽压Ph值溶解度（水）蒸气密度闪点自然温度活性C7H6O2122.12白色粉末与苯甲醛相似249 0C122 0C1.2659 0C1mmHg(96 0C) 2.8（饱和溶液）2.9%（20 0C）4.2121 0C571 0C常温常压下很稳定(三)苯甲酸的化学性质苯甲酸在常温常压下很稳定，其化学性质主要取决于苯环及羧基，主要包括如下性质：1、在羧基上的反应苯甲酸略显酸性，与碱反应生成盐；与醇（如甲醇、丁醇、苄醇等）反应，生成相应的酯；羟基被氯取代生成苯甲酰氯，用于这个反应的含氯试剂有五氯化磷、三氯化磷和亚硫酰氯；与脱水剂一起加热时，两分子苯甲酸脱去一分子水生成苯甲酸酐，常用已酸酐作脱水剂，磷酸作催化剂；羟基被氨基取代生成苯甲酰胺，一般由苯甲酰氯与氨反应生成苯甲酰胺。
综述：苯甲酸的合成方法
综述：苯甲酸的合成方法(总4页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--综述：苯甲酸的合成方法摘要：本文从催化剂的分类来介绍苯甲酸的合成方法，总共有两大类方法：一类是有机催化剂催化有机物合成苯甲酸，另一类是无机催化剂催化有机物合成苯甲酸。
关键字：苯甲酸的合成方法 有机催化剂 无机催化剂0.前言苯甲酸是一种重要的化工原料，主要用于生产苯甲酸钠食品防腐剂、染料中间体、农药、增塑剂、医药、香料等，还可用作钢铁设备的防锈剂。
苯甲酸可以由甲苯的氧化，苯甲醇的氧化，苯甲醛的氧化制备。
工业上苯甲酸的合成大致可以分为两类：一类是用有机催化剂催化有机物合成，另一类是用无机催化剂催化有机物合成。
1.有机催化剂催化对于甲苯氧化制备苯甲酸，李涛等人以不同钴基吡唑配合物为催化剂进行甲苯氧气液相氧化反应，发现)5,3(,'二甲基吡唑二--N N 溴化钴在甲苯氧化反应中具有较好的催化反应活性，比乙酸钴催化性能更好。
[1]对于苯甲醇，孙晓云等人用甲基三辛基氯化铵和钨酸钠一步法合成甲基三辛基季铵钨酸盐离子液体112231783])()[(O W H C n N CH -，以该离子液体为催化剂，在无反应溶剂条件下催化过氧化氢氧化苯甲醇生成苯甲酸，并且确定优化条件：反应温度70℃，苯甲醇用量5 mmol ，催化剂用量是底物的％(摩尔分数)，30％过氧化氢用量2 mL ，苯甲醇的转化率可达99％，苯甲酸选择性为98％。
[2]郭飞燕等人以质量分数为30％的22O H 作氧化剂，磷钨酸及磷钨酸盐作催化剂催化合成苯甲酸[3]对于苯甲醛，李贵贤等人采用四丁基溴化铵和磷钼酸反应合成了一系列Keggin 型磷钼酸季铵盐催化剂，傅立叶红外光谱分析表明，所制备的催化荆具有典型的杂多阴离子结构。
将其应用于冰乙酸作溶剂、30％过氧化氢作氧化刺催化氧化苯甲醛制苯甲酸的反应过程中，结果表明，催化荆中各组分在双氧水作用下催化活性较高，任一组分单独作用时催化活性较低，只有当催化剂中季铵盐与磷钼酸配比合适时，催化效果才会最优，其中40122494])[(O PMo H N H C 的催化活性最优。
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毕业设计（论文）设计题目苯甲酸的合成工艺办学学院扬州工业职业技术学院专业应用化工姓名李功进起讫日期2015-3-1指导教师李淑丽2015 年 3 月 1 日摘要苯甲醛因有广泛的用途，年需求量较大、市场前景好和经济效益高的特点。
近年来涌现出许多新颖性的方法制备苯甲酸。
本文根据反应原料的不同进行了归纳总结。
关键词苯甲醛;合成;KMnO4;甲苯一、苯甲酸的概述(一）苯甲酸分子结构的分析苯甲酸又称安息香酸，分子式为C6H5COOH，羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸,是苯环上的一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物。
为无色、无味片状晶体。
熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病。
用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。
工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。
苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂[1]苯甲酸是化学工业，尤其是石油化学工业中重要的有机原料和产品之一，它广泛用于生产医药中间体、食品添加剂、化妆品及化工产品，如苯酚、己内酰胺的工业生产中。
全世界苯甲酸产量在200 万吨／年以上，仅制造苯酚和己内酰胺就消耗苯甲酸80 万吨／年以上。
苯甲酸及其钠盐、钾盐均可作为酸性食品防腐剂，目前其消费量居我国防腐剂用量之首。
(二)苯甲酸物理性质表1-1列出了苯甲酸的一些物理性质。
表1-1苯甲酸的物理性质名称物性分子式分子量状态气味沸点熔点比重蒸汽压Ph值溶解度（水）蒸气密度闪点自然温度活性C7H6O2122.12白色粉末与苯甲醛相似249 0C122 0C1.2659 0C1mmHg(96 0C)2.8（饱和溶液）2.9%（20 0C）4.2121 0C571 0C常温常压下很稳定(三)苯甲酸的化学性质苯甲酸在常温常压下很稳定，其化学性质主要取决于苯环及羧基，主要包括如下性质：1、在羧基上的反应苯甲酸略显酸性，与碱反应生成盐；与醇（如甲醇、丁醇、苄醇等）反应，生成相应的酯；羟基被氯取代生成苯甲酰氯，用于这个反应的含氯试剂有五氯化磷、三氯化磷和亚硫酰氯；与脱水剂一起加热时，两分子苯甲酸脱去一分子水生成苯甲酸酐，常用已酸酐作脱水剂，磷酸作催化剂；羟基被氨基取代生成苯甲酰胺，一般由苯甲酰氯与氨反应生成苯甲酰胺。
2、在苯环上的取代反应苯甲酸中苯环上的氢原子和苯的氢原子一样，可被各种原子或原子团取代，但苯甲酸苯环上的羧基是吸电子基，是使苯环钝化的间位定位基，因此苯甲酸的磺化、硝化和氯化等取代反应比苯的反应要困难一些，使用催化剂和提高反应温度，可以克服这种钝化趋势。
3、在苯环上的加氢反应在金属铂作催化剂的情况下，苯甲酸氢化生成六氢甲酸，它是生产己内酰胺的中间体。
添加水可使还原速度增快，反应温度和压力应比羧基还原时低。
4、氧化反应苯甲酸耐氧化，但提高温度能发生脱羧反应生成苯和二氧化碳。
用苯甲酸的铜盐作催化剂，用氧气氧化苯甲酸，可生成苯酚和二氧化碳。
使用或制备苯甲酸时的注意事项：当遇热或明火时低火险；悬浮于空气中的苯甲酸微小颗粒在温度超过闪点以后，有可能爆炸；熔融苯甲酸的蒸汽易与空气形成爆炸混合物；食入可导致中毒，影响呼吸和中枢神经系统；对皮肤、眼、鼻、咽、喉等呼吸系统具有强烈的刺激性；遇强氧化剂将引起剧烈的放热反应；其热分解产物中可能包含毒性碳氧化物[2]。
(四)苯甲酸的应用苯甲酸作为重要的化工原料和产品，它被广泛的应用于化工行业的各个领域之中：1、生产苯酚苯甲酸经液相氧化可以生产苯酚，目前主要生产国有荷兰、美国和加拿大。
此外，近年来鲁姆斯(nIIIlus)公司也开发了苯甲酸气相氧化制苯酚的工艺。
2、生产对苯二甲酸对苯二甲酸是合成纤维涤纶的原料之一，利用苯甲酸钾发生歧化反应，就能生成对苯二甲酸钾和苯，用酸处理反应混合物后，即可得对苯二甲酸，副产钾盐可循环使用。
目前世界上绝大部分对苯二甲酸是以二甲苯为原料生产的，而对二甲苯比甲苯要贵得多，因此，由苯甲酸生产对苯二甲酸的生产路线仍有生命力。
3、生产己内酰胺己内酰胺是生产尼龙的原料，一般都用苯酚和环己烷生产，也可以用苯甲酸生产。
4、增塑剂苯甲酸可以直接与一缩二个乙二醇、一缩二个丙二醇、二缩三个乙二醇等反应生成酯，也可经过苯甲酰氯与一缩二个乙二醇、一缩二个丙二醇等反应生成酯。
这些酯沸点高，化学稳定性好，主要用作聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂和聚酯树脂的增塑剂。
此外苯甲酸苄酯还可作醋酸纤维素和硝化纤维素树脂的增塑剂。
5、防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠有杀菌和抑制细菌生长的作用，且低毒无味，因而被广泛的用作防腐剂，在微酸性介质中，仅O．1％浓度的苯甲酸即可抑制细菌生长。
改变pH值对苯甲酸盐的杀菌作用和抑制作用影响很大，在碱性介质中其效果明显降低，pH值在2．5-4．5时效果最佳。
在食品工业中，苯甲酸、苯甲酸钠可作酱油、泡菜、苹果酒、果汁、饲料等的防腐剂。
在药物、化妆品、牙膏、香粉、烟叶等中，苯甲酸和苯甲酸钠也被用作防腐剂。
苯甲酸钠在水中有较大的溶解度，通常用得更多一些，但它的pH值较高，杀菌和抑菌能力比苯甲酸弱得多。
6、缓蚀剂苯甲酸钠有缓蚀作用，如把苯甲酸钠加入到汽车冷却系统的冷却水中，可防止冷却系统生锈和腐蚀。
若该冷却装置中包含有铸铁，还需同时加入亚硝酸钠增加缓蚀效果。
此外还可以把苯甲酸钠掺入包装纸浆、胶乳涂料、漆、切削油和机器油中防止金属腐蚀。
7、涂料苯甲酸还可用于改进各种醇酸树脂涂料的光泽、粘性、强度和耐化学腐蚀性。
苯甲酸盐和苯甲酸可终止醇酸树脂高聚物的链增长，促进产品的结晶度。
8、染料载体苯甲酸、苯甲酸丁酯被大量应用在聚酯纤维染色中，在疏水的聚酯纤维染色时，它们可作为染料载体。
9、药物苯甲酸、苯甲酸钠、苯甲酸苄酯等都可以用于制造各种药物，分别治疗关节炎、脓肿、支气管炎、皮肤病等，还可用作局部麻醉剂。
(五)苯甲酸的危害及处理方法1、健康危害：对皮肤有轻度刺激性。
蒸气对上、眼和产生刺激。
本品在一般情况下接触无明显的危害性。
2、环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染3、燃爆危险：本品可燃，具刺激性。
4、危险特性：遇明火、高热可燃处理方法：皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即翻开上下，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
困难时给输氮。
呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：误服者漱口，给饮或，就医。
灭火方法：、、二氧化碳、、。
二、苯甲酸的合成方法苯甲酸的工业生产主要有三种［6]，即邻苯二甲酸酐催化脱羧法、三氯甲苯水解法及甲苯直接液相氧化法。
（一）邻苯二甲酸酐加热脱羧法该方法可为液相法和气相法。
前者催化剂为邻苯二甲酸铬盐和钠盐等量组成的混合物；后者的脱羧催化剂为等量的碳酸铜和氢氧化钙。
反应式为：副产物有邻苯二甲酸、少量联苯、二苯甲酮等（二）三氯甲苯水解法甲苯于100-150℃进行光氯化反应所得三氯苄基苯，在ZnCl2 存在下与水反应得苯甲酸［5］。
以三氯苄基计，苯甲酸产率为74％-80％。
反应式为：由于该法耗氯，且HCL 水溶液对管道腐蚀极严重，因此，此法只能是甲苯氯化水解制苯甲醛和苯甲醇的副产物回收利用的补充方法。
（三）甲苯化学氧化法该法以甲苯为原料，在中性或碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂进行氧化,侧链甲基被氧化成羧基。
在中性或碱性条件下，甲苯用KMnO4氧化制苯甲酸时，苯甲酸以可溶于水的苯甲酸钾盐的形式存在，KMnO4被还原为MnO2，同时有KOH和水的生成。
分离得到的苯甲酸钾水溶液经无机酸（如盐酸）酸化即可生成苯甲酸。
甲苯氧化法合成路线较短，操作简单，产率较高，但制备时间较长。
由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相（有机相与水相）反应。
反应需要较高温度和较长时间，常须采用加热回流装置。
如果在反应器中加入相转移催化剂，则可缩短反应时间、提高反应速率，减少副反应，增大选择性，简化操作条件。
实验仪器：四口烧瓶、温度计、机械搅拌器、布氏漏斗、锥形瓶、球形冷凝管、玻璃棒、烧杯实验试剂：2.7ml甲苯、8.5gKMnO4、浓盐酸、蒸馏水、饱和NaHSO3溶液（活性炭）具体操作步骤1、加料及升温：250 mL三口烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装一冷凝管, 加热至沸腾回流；2、加氧化剂进行反应：从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾, 每次加料不宜多, 整个加料过程约需60分钟.•最后用少量水(约25mL)将粘在冷凝管内壁的高锰酸钾冲洗入烧瓶内.•3、洗涤、酸化、结晶：继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，停止反应。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，加入少量的亚硫酸氢钠还原未反应完的高锰酸钾，直至紫色褪去，成为无色透明的溶液，再进行减压过滤。
将滤液放于冰水浴中冷却，然后加入浓盐酸酸化，边加边搅拌，且用pH试纸测溶液的pH值直至强酸性，这时苯甲酸结晶析出。
将析出的苯甲酸抽滤、压干，得到粗的苯甲酸。
4、重结晶：若要得到纯净的苯甲酸，可在水中进行重结晶，最后，还要用测熔点的方法检查产品纯度是否达到要求。
称取3g粗苯甲酸，放在250 mL三角烧瓶中，加入适量水，加热至沸腾，按少量多次的原则加水，直至苯甲酸在溶液沸腾时恰好溶解，再加约20％的水，重新加热至沸。
稍冷后，加入适量(约0.5～1g，视杂质含量而定)活性炭于溶液中，煮沸5～10 min，趁热抽滤（一般再加少量蒸馏水抽滤），用一烧杯收集滤液（注：滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤）。
在抽滤过程中，布氏漏斗需预热。
滤液冷却（先放置冷却，再用冷水冷却，最后可用冰水冷却）后，有苯甲酸晶体析出，抽气过滤，抽至不滴后，用玻璃棒压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作。
取出晶体，蒸汽浴干燥，称量。
5、计算产率上式中0.025为2.7ml甲苯的摩尔数（质量2.34g），122为苯甲酸的摩尔质量。
一个化学反应可同时得到几种产物，产率针对目的产物而言。
(四)合成操作中的注意事项：1、减压过滤时，要尽量将苯甲酸中的水分抽干，否则，沸水浴干燥效果不明显，且耗时长；2、添加高锰酸钾时不能粘在管壁上，可适当用水冲洗至三口烧瓶中；3、控制滴加速度以便控制反应速度；4、酸化过程要彻底；5、注意控制实验过程中带入的水量，以利于结晶析出。