制药工艺综合实验指导书2015秋
制药工艺学实验
制药工艺学实验
制药工艺学实验是指对药物的生产和制造过程进行实验室研究，以确定最佳的工艺条
件和生产参数。
通过制药工艺学实验，我们可以了解药品的制造过程和质量要求，提高药
品生产的效率和质量，保证药品的安全性和有效性。
以下是制药工艺学实验的相关内容。
1.药品配方设计
药品配方是指将药品的有效成分和辅助成分按一定比例配制成所需的药剂形式，如制
成片剂、胶囊、口服液等。
药品的配方设计是制药工艺学实验中的重要环节。
首先需要确
定药品的有效成分和辅助成分，然后根据药品的性质和应用要求，制定出最佳的配方方
案。
2.药品检验分析
药品的检验分析是指对药品的质量指标进行检测和分析。
药品的质量指标主要包括化
学指标、生物指标和物理指标等。
药品的检验分析是制药工艺学实验中的重要环节，可以
检测药品是否符合规定的质量标准，保证药品的安全性和有效性。
3.制剂工艺研究
4.工艺流程优化
工艺流程优化是指通过制药工艺学实验对药品生产过程进行优化，提高生产效率和质量，减少生产成本和能源消耗。
工艺流程优化可以通过对生产流程、设备设计和管理方法
进行优化，使药品生产过程更加稳定和可靠。
5.生产过程控制
生产过程控制是指对药品生产过程进行监控和控制，保证生产参数的稳定性和可控性。
生产过程控制可以通过仪器设备的安装和调整、自动化控制系统的优化和改进、操作规程
的标准化和质量检测的严格执行等方面实现。
中药药剂实验实验指导书
制药工程学院（部）《中药制剂实验》课程实验指导书适用专业：制药工程贵州理工学院2016年3月前言一、实验室规则1、实验前应预习有关实验内容，明确实验目的、要求。
2、遵守实验室纪律，不得迟到、喧哗、吸烟和乱丢垃圾。
3、学生进实验室必须穿白大褂、清洁实验台后方能开始实验。
4、学生在实验过程中应严格要求自己，操作要规范化，要仔细观察现象和变化，联系课堂理论予以解释和说明并做好记录。
5、要爱护实验仪器和设备，如有损坏应立即报告实验老师。
6、提倡节约、反对浪费。
实验时应认真、细致、称量药品应核对，避免差错。
实验如有失败应认真找出原因，报告老师，征得老师同意后方得重做。
7、公用药品、实验仪器设备用后应必须放回原处，并不得私自携出实验室，以免影响他人实验和发生意外事故。
8、实验结束后，应将实验台面整理清洁并将垃圾投入指定的垃圾箱内，同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。
二、药剂学实验任务药剂学是研究药物处方组成、配制理论、生产技术以及质量控制等内容的综合性应用技术科学。
随着医学、药学及相邻学科的发展，药剂学的内容有很大的发展。
药剂学实验是一门应用及实验性很强的学科，因此药剂学实验是学习药剂学重要的一环。
本着强调基础理论、基本知识和基本技能的宗旨，通过典型制剂的处方设计、工艺操作/质量评定等实验内容，使进入专业课程学习的药学各专业本科生，能够进一步掌握主要剂型的理论知识、处方设计原理、制备方法；掌握主要剂型的质量控制、影响因素及考核方法；熟悉不同剂型在体外释药及动物经皮吸收实验方法及其速度常数测定；了解常用制剂机械。
培养学生独立进行试验，分析问题和解决问题的能力，为学生将来参加制剂新品种、新剂型、新工艺、新技术的研究与开发等打下坚实基础，为将来从事制剂研究与生产提供一个实践基础。
三、药物剂型的分类（一）按物质形态分类1.液体剂型通常是将药物溶解或分散在一定的溶媒中而制成。
如：芳香水剂、溶液剂、注射剂、合剂、洗剂、搽剂等。
药物制剂工程作业指导书
药物制剂工程作业指导书一、引言药物制剂工程是制造药物的过程中的关键环节之一。
本指导书旨在帮助学生了解药物制剂工程的基本原理和操作方法，并提供相关实验指导和注意事项。
二、实验目的本实验旨在：1. 熟悉药物制剂工程的基本流程和设备；2. 掌握制剂工程中常用的操作技巧；3. 培养学生的团队合作能力和实验室安全意识。
三、实验器材和药品1. 实验器材：- 容器：烧杯、量筒、漏斗等；- 设备：球磨机、搅拌机、离心机等；- 检测仪器：高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。
2. 药品：- 药物原料：根据实验要求配备；- 辅助药剂：乳化剂、分散剂等。
四、实验步骤1. 准备工作：a. 检查所需的实验器材和药品，并按照要求准备好；b. 穿戴实验室安全防护用品，包括实验服、手套和护目镜等。
2. 药物制剂的配制：a. 按照配方计算所需的药物原料和辅助药剂的用量；b. 将药物原料精确称量，并按照工艺要求进行混合；c. 通过球磨机或搅拌机等设备进行溶解或乳化处理。
3. 工艺参数的调整：a. 根据实验要求，确定工艺参数，如温度、pH值等；b. 调整设备操作参数，如转速、加热时间等。
4. 药物制剂的检测：a. 取制剂样品进行理化性质检测，如浓度、溶解度等；b. 利用高效液相色谱仪或紫外可见分光光度计等仪器进行药物含量和质量的检测。
五、实验注意事项1. 实验操作时要穿戴实验服并佩戴手套和护目镜，确保安全；2. 制剂配制过程中要注意药品的准确称量和混合均匀；3. 调整工艺参数时，要根据实验要求和设备特性合理选择；4. 制剂样品检测时要按照检测方法和流程操作，并记录结果。
六、实验结果分析根据实验所得的数据和检测结果进行分析，评估制剂工程的效果，并提出改进建议。
七、实验总结通过本次实验，学生们对药物制剂工程有了更深入的了解，掌握了药物制剂的基本原理和操作技巧。
实验过程中要注意安全，并合理调整工艺参数以获得理想的制剂效果。
八、扩展延伸学生可以进一步学习药物制剂工程中其他技术和方法，并拓展相关领域的知识。
药学综合实验指导书模板
药学综合实验指导书药学综合实验教学指导书Separation Technology and exploitation of Natural Medical课程编号: 14 学时/学分: 一周/ 3.0一、指导书说明本指导书根据长沙理工大学生物工程专业培养计划制定.先修课程: 有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象生物工程专业学生三、课程性质与总体要求1、课程性质: 必修课2、教学目的与要求:经过本课程实验的学习, 检验在课堂上所学的理论知识, 使学生对理性知识的理解更加深入, 掌握得更加牢固, 经过实验训练学习的基本操作技能, 培养学生分析问题和解决问题的能力, 使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。
经过实验, 要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用, 熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。
四、教学方式、重点1、教学方式: 实验课2、重点内容: 天然药物提取分离基本理论与技术, 提取分离及分析方法;五、考核方式考查: 实验报告和出勤情况。
一、前言药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。
其主要目的是: 经过试验, 检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入, 掌握得更加牢固。
经过试验, 训练学生的基本操作技能, 培养学生分析问题和解决问题的能力, 使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。
在实验中, 重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:要求掌握常见的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等) 、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常见的经典分析方法的原理及操作。
二、实验须知在天然药物化学实验中, 所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品, 试验操作又常在加温加压等情况下进行, 需要各种热源、电器或其它仪器, 操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
《化学制药工艺学》实验
实训1 化学制药实训车间观摩一、实训目的和要求：1、熟悉制药车间设备；2、熟悉设备安装布局。
二、实训内容：1、反应设备：认知反应器、冷凝器、过滤桶、真空泵等设备。
思考每一个反应器的管路阀门连接，为实训三打好基础。
2、酒精回收设备：认知整套酒精回收设备，思考酒精回收设备的原理，为实训二打好基础。
3、现场介绍一般反应设备的操作方法。
4、现场介绍酒精回收设备的操作方法。
三、实训注意事项：1、不得擅自登上酒精回收塔，如有违反者将取消本次实训成绩。
2、在指导老师的安排下进行操作台面的实训操作，不得全班同学同时登上操作台。
3、在操作台下查看时，要注意安全。
实训2 酒精回收装置物料流程分析一、实训目的和要求：根据化学制药实训车间酒精回收设备，结合课程学习内容，能够分析出该套装置的物料流程及操作要点。
二、实训内容：1、车间现场分析酒精回收装置的设备构造和管路连接。
2、结合课程内容分析在实际操作中稀酒精和高浓度酒精的流程情况。
3、考根据操作原理和物料流程，应该如何进行操作控制。
4、分组：在实训中每班安学号排列，10位同学为一组，每组在实训结束后交一份流程分析报告，并附上操作控制要点。
三、实训注意事项：在本实训中，结合发给学生的图纸，注意指导老师的讲解，任何人不得登上酒精回收塔。
实训3 对乙酰氨基酚生产设备的选用及施工工艺流程图的绘制一、实训目的和要求：根据所学知识，结合资料查阅，进行对乙酰氨基酚生产设备的选用及施工工艺流程图的绘制。
二、实训内容：1、按照批产500KG对乙酰氨基酚粗品，对照所学的对乙酰氨基酚以苯酚为原料生产工艺，选择各工序所需的生产设备。
要注意设备包括计量，反应，后处理等全套设备，安规定指定设备，管道，管件，仪表等。
2、应首先绘制出工艺方案流程图，进行全面考虑。
然后才能绘制施工流程图。
3、分组：在实训中每班安学号排列，10位同学为一组，每组在实训结束后交一份施工工艺流程图。
在施工工艺流程图中以铅笔虚线标注出每位同学完成的部分，并注明【学号】标注该部分是哪位同学所做。
生物制药工艺实验报告单
实验名称：生物制药工艺实验实验日期： 2023年X月X日实验地点：生物制药实验室实验指导老师： [老师姓名]实验学生： [学生姓名]一、实验目的1. 了解生物制药的基本工艺流程。
2. 掌握微生物发酵的基本操作技术。
3. 学习生物反应器的基本原理及操作方法。
4. 熟悉生物制药产品的纯化与分离技术。
二、实验原理生物制药是利用生物技术手段，从生物体中提取、分离、纯化和改造具有生物活性的物质，用于预防和治疗疾病的药物。
生物制药工艺主要包括微生物发酵、生物反应器、纯化与分离等步骤。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 菌种：大肠杆菌- 培养基：LB培养基- 药品：葡萄糖、酵母提取物、氯化钠等- 试管、烧杯、锥形瓶、培养皿等2. 实验仪器：- 生物反应器：发酵罐- 分光光度计- 超速离心机- 薄层色谱仪- 紫外-可见分光光度计四、实验步骤1. 菌种培养：- 将大肠杆菌接种于LB培养基中，37℃培养过夜。
- 取适量培养液，按1:100的比例转接至新的LB培养基中，37℃培养4-6小时。
2. 发酵：- 将菌种培养液按1:100的比例接种于发酵罐中，加入葡萄糖、酵母提取物、氯化钠等营养物质。
- 调节pH值至7.0，设置发酵温度为37℃，通气量为1L/min。
- 发酵过程中，每隔一定时间取样，测定菌体浓度、产物浓度等指标。
3. 产物分离与纯化：- 将发酵液离心分离，收集上清液。
- 使用薄层色谱法对上清液进行初步分离。
- 对分离得到的产物进行紫外-可见分光光度测定，确定其纯度。
4. 产物鉴定：- 使用紫外-可见分光光度计测定产物的最大吸收波长。
- 将产物与标准品进行比对，确定其结构。
五、实验结果与分析1. 菌体浓度：在发酵过程中，菌体浓度逐渐增加，发酵4小时后达到最大值，随后逐渐下降。
2. 产物浓度：在发酵过程中，产物浓度逐渐增加，发酵4小时后达到最大值，随后逐渐下降。
3. 产物纯度：通过薄层色谱法初步分离产物，发现产物斑点较纯，纯度较高。
中国药科大学生物制药工艺实验指导参考模板
第二部分生物药物制备实验第一节氨基酸及其衍生物类药物实验二十二固定化细胞法生产L-天冬氨酸和L-丙氨酸注：此实验来自项目固定化细胞生产天冬氨酸，丙氨酸（国家攻关课题）的成果【实验目的】1．学习L-天冬氨酸和L-丙氨酸的制备方法。
2．了解酶法生产这两种氨基酸的原理和细胞固定化的原理及优点。
3．掌握固定化细胞的技术。
【实验原理】固定化细胞（Immobilized cell）技术，就是利用物理或化学手段将游离的微生物细胞、动物细胞，定位于限定的空间领域，并使其保持活性且能反复利用的一项技术。
固定化细胞的制备方法主要有以下几种：吸附法、共价交联法、絮凝法、包埋法；交联可以是细胞通过离子相互作用或共价连接到一个表面，也可以是细胞与细胞之间用过天然或化学试剂诱导产生连接；吸附法是细胞通过静电相互作用（范德华力、离子键和氢键）吸附到支持物表面，此法简单价廉，但经常发现有细胞泄露；絮凝法是利用某些微生物细胞具有絮凝形成颗粒的能力而对细胞进行固定化的方法；包埋法是近年来发展迅速的一种新兴固定化细胞技术，它是将细胞捕获在一个保护性基质结构或胶囊中，减少了细胞泄露，因此具有操作简单，对细胞活性影响较小，效率高等特点，是目前细胞固定化研究和应用最广泛的方法之一。
L-天冬氨酸（L-Aspartic acid）是天然存在的重要氨基酸，在食品、医药、日用化工、纺织等行业有着广泛的应用。
L-天门冬氨酸钾、镁盐在细胞代谢中起着重要作用，是钾、镁的有效补充剂，适用于各种心脏病。
在食品方面，L-天冬氨酸作为食品添加剂可改善食品风味，L-天冬氨酸与D-丙氨酸可合成L-天冬酰-D-丙氨酸甲酯（其甜度为蔗糖的150倍），是一种新型甜味剂。
在化工方面，L-天冬氨酸还可以作为制造合成树脂的原料，其衍生物还可以合成量型表面活性剂以及制造化妆品。
工业上生产L-天冬氨酸以往采用化学合成法和微生物发酵法。
随着固定化酶和固定化细胞技术的不断完善和发展，人们开始改用含有天冬氨酸酶的固定化细胞直接将延胡索酸铵转化成L-天冬氨酸来实现工业化生产。
制药工艺技术指导书
制药工艺技术指导书一、引言随着科技的不断进步和人们对健康的日益重视，制药行业的发展日益迅速。
为了确保制药过程的高效、安全和可持续发展，本指导书旨在提供详细的制药工艺技术指导，帮助制药企业规范工艺流程，提高产品质量，满足市场需求。
二、工艺原理制药工艺技术是指将药物原料经过一系列化学、物理或生物学的处理，转化为符合药品标准的最终制剂的过程。
工艺流程包括药物原料的采购与检验、制剂的配方设计、生产工艺参数的确定、生产过程的控制与监测、制剂的包装与储存等环节。
工艺原理的正确理解是实施有效工艺技术的关键。
1.药物原料的采购与检验药物原料作为药品制备的基础，必须具备高纯度、良好的稳定性和质量可控的特点。
采购过程中，需与供应商建立长期稳定合作关系，并依据药典和法规要求对原料进行严格的检验。
2.制剂的配方设计制剂配方的设计是制药过程中的第一步，合理的配方设计可确保产品具备良好的疗效、安全性和稳定性。
配方设计应考虑原料的特性、目标产品的要求以及药品的制备工艺等诸多因素。
3.生产工艺参数的确定生产工艺参数的确定是保证产品质量和生产效率的重要环节。
生产工艺参数的选择应基于科学的实验研究和丰富的工程经验，确保工艺参数能够稳定控制产品的质量指标。
4.生产过程的控制与监测生产过程的控制与监测包括原料的准确称量、工艺步骤的操作指导、生产环境的控制、关键工艺参数的实时监测等。
这些措施可以有效地降低生产误差和批次间的差异，确保产品的一致性和稳定性。
5.制剂的包装与储存制剂的包装与储存环节是确保产品在正常条件下保持稳定性和有效性的关键。
包装过程中，应选用符合药品包装要求的材料，并按照规定的程序进行包装操作。
储存环节中，要对产品储存条件进行严格控制，避免光、热、湿、氧和污染等因素的影响。
三、工艺技术指导本节将对工艺技术中的主要环节进行指导，以确保制药工艺的规范和有效性。
1.药物原料的采购与检验指导（1）与供应商建立合作关系，并要求供应商提供药物原料的产地证明、质量检验报告等相关文件。
生物制药实验操作作业指导书
生物制药实验操作作业指导书一、实验目的生物制药实验操作作业旨在使学生掌握生物制药相关实验操作技能，了解生物制药的基本原理和实践应用。
二、实验材料和仪器1. 材料：- 细菌培养基- 酵母- 细胞培养基- 抗生素- 溶液和缓冲液- 蛋白质纯化试剂盒- 电泳试剂- 试剂盒等2. 仪器设备：- 培养皿和培养皿架- 培养箱- 离心机- 超声波处理仪- 十分摄氏计- 离子交换层析仪- 高效液相色谱仪（HPLC）- 电泳仪等三、实验操作步骤1. 细菌培养实验a. 准备培养基：按照实验要求配制细菌培养基。
b. 接种细菌：使用无菌技术将待测的细菌接种到培养基中。
c. 培养细菌：将接种好的培养皿放入培养箱中，设置适当的温度和培养时间。
d. 观察细菌生长：根据培养后的结果进行观察和记录。
2. 酵母发酵实验a. 准备培养基：按照实验要求配制酵母培养基。
b. 接种酵母：使用无菌技术将待测的酵母接种到培养基中。
c. 培养酵母：将接种好的培养皿放入培养箱中，设置适当的温度和培养时间。
d. 观察酵母发酵：根据培养后的结果进行观察和记录。
3. 细胞培养实验a. 准备培养基：按照实验要求配制细胞培养基。
b. 接种细胞：使用无菌技术将待测的细胞接种到培养基中。
c. 培养细胞：将接种好的培养皿放入培养箱中，设置适当的温度、湿度和培养时间。
d. 观察细胞生长：根据培养后的结果进行观察和记录。
4. 抗生素敏感性实验a. 准备培养基：按照实验要求配制含有不同浓度抗生素的培养基。
b. 接种细菌：使用无菌技术将待测的细菌接种到培养基中。
c. 观察菌液浑浊度：根据培养后的结果观察菌液的浑浊程度，判断细菌对抗生素的敏感性。
5. 蛋白质纯化实验a. 细胞破碎：使用超声波处理仪等方法破碎细胞，释放目标蛋白质。
b. 离心分离：使用离心机将细胞碎片和其他杂质分离出来，获得上清液。
c. 层析纯化：使用离子交换层析仪等方法对上清液进行纯化，得到目标蛋白质。
d. 浓缩和储存：使用适当的方法将目标蛋白质浓缩并储存，以便后续的研究或应用。
药物分析实验报告(2015.9)
药物分析实验报告
班级：
姓名：
学号：
沧州医学高等专科学校药学系
实验一查阅中国药典
实验二药物的鉴别试验
实验三葡萄糖的一般杂质检查
实验四药物的特殊杂质检查
实验五复方氨林巴比妥注射液的含量测定
实验六对乙酰氨基酚片的溶出度检查和含量测定
实验七盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（亚硝酸钠滴定法）
实验八硫酸阿托品注射液的含量测定（酸性染料比色法）
实验九维生素AD胶丸中V A的含量测定（三点校正法）
实验十维生素B1片的含量测定（紫外-可见分光光度法）
实验十一维生素C片的含量测定（碘量法）
实验十二黄体酮注射液的含量测定（HPLC法-内标法）
实验十三头孢氨苄胶囊的溶出度检查及含量测定（HPLC法）
实验十四诺氟沙星胶囊的鉴别（TLC法）及溶出度检查（UV法）
实验十五中药何首乌中二苯乙烯苷的含量测定（HPLC法）
实验十六复方乙酰水杨酸片的含量测定（终结考核性实验）。
制药工艺综合实验报告-第二组
一、 透析袋的处理
1. 剪取适当长度的透析袋，放入大体积的 2%（w/v）Na2CO3 和 1M EDTA （pH8.0）中煮沸 10min；
2. 用去离子水彻底清洗后，放入 1M EDTA（pH8.0）中煮沸 10min； 3. 冷却后，存放于 4 度，使用时，戴手套取出透析袋，用去离子水清洗干 净。
小时）。（准备好种子培养基及平板菌种，第一天晚上 11 点接种。） 4. 上罐准备：
(1) 发酵罐于 121℃空消 20-30min。（早上过来即做，整个灭菌过程约 90min！） (2) 校正 pH 及溶氧电极。 (3) 发酵罐准备：装有培养基的发酵罐，插入 pH、溶氧电极，装上空气过滤 膜，包扎好后放入灭菌锅中，同时放入 TES、消泡剂、磷酸、NaOH 等溶液，枪 头、离心管等耗材，于 121℃灭菌 20min。 (4)待灭菌结束后，将发酵罐放在冷却底座上，开启发酵罐控制系统，联接好 冷凝水、空气线路，调节进气阀使罐内保持正压。（第一天结束） 5. 发酵取样 (1) 控制 pH=7.2，温度 37℃，转速 600r/m、通气量 1.5vvm（4.5L/min），标 定 D.O.为 100％，校准 pH 电极。 (2) 在超净工作台上，将 3ml Amp 母液加入到装有 TESM 的三角瓶中，当培 养基温度控制到 37℃后，接入制备好的种子、TESM，自动控制发酵罐上发酵 20 小时左右。
kDa
116.0 66.2
45.0
25.0 35.0 18.4 14.4
Marker 0h
2h
4h
6h
8h 10h 12h 14h 16h
第二部分
rhIFNα-2b 复性和纯化
rhIFNα-2b 的提取流程：
制药工作指导书
制药工作指导书
制药工作指导书是一份重要的文件，对于保证制药过程的准确性和安全性至关重要。
本指导书旨在提供详细的操作指南，以确保制药工作的顺利进行。
首先，制药工作指导书应包含制药工艺的详细流程。
对于每个制药步骤，应提供清晰的说明和操作指示，以确保工作人员能够准确地执行每个步骤。
例如，在药物配制的步骤中，应明确指出所需材料的准备方法、配比和混合方式。
其次，指导书应包含制药设备的操作要求。
这包括设备的正确使用方法、维护和清洁要求以及故障排除指南。
工作人员应了解如何正确操作设备，以确保制药过程的顺利进行，并及时应对可能出现的问题。
然后，指导书应涵盖制药过程中的质量控制要求。
这包括对原材料的检查和验收、制药过程中的监测和记录，以及最终产品的质量评估。
工作人员应按照指导书的要求进行质量控制，以确保制药产品符合相关标准和规定。
最后，指导书应包含制药工作的安全要求。
这包括工作人员的个人防护措施、化学品的正确使用和储存、危险废物的处理等。
工作人员应严格遵守安全要求，确保工作环境的安全和健康。
综上所述，制药工作指导书是一份重要的文件，对于保证制药过程的准确性和安全性至关重要。
它提供了详细的操作指南，包括制药工艺流程、设备操作要求、质量控制要求和安全要求。
工作人员应严格按照指导书的要求进行工作，以确保制药工作的顺利进行。
化学制药技术专业综合实训样本
实验一 苯亚甲基苯乙醛酮( 查尔酮) 的制备[实验目的]了解Aldol 缩合反应的机理、 特点及反应条件。
[反应式]CHOCOCH 3NaOH H OCH CH CO[主要试剂及产物的物理常数]250mL 三颈瓶, 100℃温度计, 温度计套管, 回流冷凝器 [投料量]1.反应温度不要超过30℃或低于15℃, 温度过高副产物增多; 温度过低产物粘稠, 不易过滤。
2.加入晶种后, 一般搅拌半小时后即可析出产品结晶。
实验二 对硝基苯甲酸的制备( Na 2Cr 2O 7法)[实验目的]了解氧化剂的种类、 特点及反应条件。
[反应式]CH 3NO 2NO 2COOHNa 2Cr 2O 7H 2SO 44Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O[主要试剂及产物的物理常数]250mL 三颈瓶, 100℃温度计, 温度计套管, 回流冷凝器 [投料量]1.滴加硫酸时, 温度不能超过30℃;2.注意控制反应温度, 温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器底部。
3.加入5％的稀硫酸25mL, 沸水浴上加热10分钟, 目的是溶解铬盐。
4.”滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中”, 不能将硫酸反加于滤液中, 这样会使生成得沉淀中包含滤液而影响产品得纯度。
实验三 对硝基苯甲酸的制备( KMnO 4法)[实验目的]了解氧化剂的种类、 特点及反应条件。
[反应式]CH 3NO 2NO 2COOK4H 2OMnO 2HClNO 2COOH[主要试剂及产物的物理常数]250mL 三颈瓶, 200℃温度计, 温度计套管, 回流冷凝器 [投料量]1.注意控制反应温度, 温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器底部。
2.高锰酸根带有鲜红色, 而生成的二氧化锰为黑色沉淀。
实验四 对硝基苯甲酸乙酯的制备[实验目的]1. 了解酯化反应的特点及反应条件。
2. 学习重结晶的操作。
[反应式]NO 2COOHC 2H 5OH24NO 2COOC 2H 5H 2O[主要试剂及产物的物理常数]100mL 圆底瓶, 温度计套管, 回流冷凝器, 常压蒸馏装置 [投料量]实验五 对氨基苯甲酸乙酯的制备[实验目的]了解”铁酸还原”反应的特点及反应条件。
药物分析检测综合实验指导书
《药物分析检测综合实验》实验指导书编写：制药工程教研室生物与食品工程系二〇一四年八月1、本实验指导书适用于制药工程专业。
2、通过《药物分析综合实验》，使学生掌握药物及其制剂的鉴别试验、杂质检查、含量测定和药品质量标准制订的基本规律和代表性药物的分析方法，熟悉药物的化学结构、理化特征、存在状况与分析方法选择之间的关系，了解药品质量控制中的新方法与新技术。
在实验过程中要求学生学会自学，善于独立思考，既重视药品质量分析的基础理论知识的学习，也重视基本实验技能的严谨训练，同时加强创新能力的培养，使学生具备独立分析问题和解决问题的能力，为今后从事相关工作打下良好的实践基础。
实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析实验二盐酸普萘洛尔的质量控制实验三GMP企业药品综合分析实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析(C9H8O4180.16)1、实验目的和要求1)掌握质量检验的项目与方法；2)掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。
2、实验内容【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
溶解性―――――――结构式分析【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
――――――化学反应式【检查】各检查的注意事项溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
游离水杨酸新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显色，与对照液(精密称取水杨酸配制)比较，不得更深(0.1％)。
【含量测定】原料直接滴定取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
药学综合实验指导书
药学综合实验教学指导书Separation Technology and exploitation of Natural Medical课程编号：142015 学时/学分：一周/ 3.0一、指导书说明本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定.先修课程：有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象生物工程专业学生三、课程性质与总体要求1、课程性质：必修课2、教学目的与要求：通过本课程实验的学习，检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固，通过实验训练学习的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。
通过实验，要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用，熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。
四、教学方式、重点1、教学方式：实验课2、重点内容：天然药物提取分离基本理论与技术，提取分离及分析方法;五、考核方式考查: 实验报告和出勤情况。
一、前言药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。
其主要目的是：通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能：要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等）、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。
二、实验须知在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
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《制药工艺综合实验》实验指导书适用专业:制药工程课程代码: 6013169总学时: 2.5周总学分: 2.5编写单位:生物工程学院编写人:何宇新审核人:李玲审批人:袁永俊批准时间:2015年12月21日目录实验一学习查阅中国药典的方法（实验代码1） (3)实验二硬胶囊剂的制备（实验代码2） (5)实验三感冒颗粒的制备（实验代码3） (8)实验四鼻渊糖浆的制备（实验代码4） (11)实验五输液剂的制备（实验代码5） (13)实验六抗氧剂抗氧化作用的观察（实验代码6） (16)实验七浸出制剂的制备（实验代码7） (19)实验八对乙酰氨基酚片的质量检查（实验代码8） (23)实验九黄连解毒汤提取工艺优选（实验代码9） (26)前言制药工艺综合实验选编了具有代表性的常用剂型的制备及质量评定、质量检查方法，介绍了药学实验中常用仪器和设备的应用。
实验时要求学生做到以下各项：1．实验前充分做好预习，明确本次实验的目的和操作要点。
2．进入实验室必须穿好实验服，准备好实验仪器药品，并保持实验室的整洁安静，以利实验进行。
3．严格遵守操作规程，特别是称取或量取药品，在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对，以免发生差错。
称量任何药品，在操作完毕后应立即盖好瓶塞，放回原处，凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。
4．要以严肃认真的科学态度进行操作，如实验失败时，先要找出失败的原因，考虑如何改正，再征询指导老师意见，是否重做。
5．实验中要认真观察，联系所学理论，对实验中出现的问题进行分析讨论，如实记录实验结果，写好实验报告。
6．严格遵守实验室的规章制度，包括：报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作规则以及课堂纪律等。
7．要重视制品质量，实验成品须按规定检查合格后，再由指导老师验收。
8．注意节约，爱护公物，尽力避免破损。
实验室的药品、器材、用具以及实验成品，一律不准擅自携出室外。
9．实验结束后，须将所用器材洗涤清洁，妥善安放保存。
值日生负责实验室的清洁、卫生、安全检查工作，将水、电、门、窗关好，经指导老师允许后，方得离开实验室。
实验一学习查阅中国药典的方法（实验代码1）一、实验目的和任务1.熟悉实验室的要求。
2.熟悉和管理好基本实验仪器。
3.通过查阅《中国药典》2015年版中有关项目和内容的练习，熟悉药典的使用方法。
二、实验内容1.听讲实验室要求后，认真阅读。
2.清点、洗刷基本仪器，熟悉排放秩序。
[附注]每次实验前必须阅读实验要求，直到每条均已习惯为止。
3.按照下列各项要求，查阅药典，记录查阅结果并写出所在页数。
顺序查阅项目药典页数查阅结果1 2 3 4 5 6 7 8 9101112131415161718 甘油栓贮存法甘油的相对密度注射用水质量检查项目滴眼剂质量检查项目葡萄糖注射液规格微生物限度检查法青霉素V钾片溶出度检查方法盐酸吗啡类别热原检查法密闭、密封、冷处、阴凉处的含义甘草性状甘遂鉴别甘草浸膏制备方法丸剂重量差异检查方法流浸膏剂制备方法益母草流浸膏乙醇量细粉易溶、略溶的含义部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页三、实验仪器、设备及材料《中国药典》2015年版电子版。
四、实验原理略。
五、主要技术重点、难点略。
六、实验步骤略。
七、实验报告要求实验报告格式如下：Array西华大学实验报告（理工类）实验课程名称：开课学院及实验室：年月日八、思考题1．学习实验室要求，有什么意见?2．《中国药典》中溶液百分比浓度表示方法有哪几种？3.《中国药典》各部共收载了几种剂型？4．我国药品质量标准有那些？实验二硬胶囊剂的制备（实验代码2）一、实验目的和任务1、掌握硬胶囊剂的制备工艺。
2、掌握用胶囊板手工填充硬胶囊的方法。
3、掌握硬胶囊剂的质量检查方法。
二、实验内容1、盐酸黄连素硬胶囊剂的制备根据以下处方进行制备：盐酸小檗碱10g、淀粉10g、淀粉浆（10％）适量、硬酯酸镁0.15g，共制成50粒。
2、质量检查进行外观、装量差异检查、崩解时限的检查。
三、实验仪器、设备及材料盐酸小檗碱、淀粉、硬酯酸镁、胶囊填充板、制粒筛、烘箱、0号胶囊壳四、实验原理硬胶囊剂是将药物填装于硬胶囊中制成的固体剂型。
中药硬胶囊剂的制备关键在于药材的处理与填装。
根据药材性质及体积的不同，可将药材全部粉碎成细粉或将药材制成半浸膏与浸膏粉，直接填充用，也可将药粉制成颗粒或微丸供填装用。
硬胶囊的制备工艺流程为：空胶囊的制备→药物处理→药物填充→胶囊的封口→除粉和磨光→质检→包装。
填装的操作要点在于填装均匀，对于流动性差的药粉，可加入适宜的辅料或制成颗粒，以增加其流动性，减少药物分层，保证装量准确。
填装的方法有手工填充与机械灌装两种。
本实验是将药物与适宜辅料混合均匀，用胶囊板手工填充而制得硬胶囊。
制得的成品按《中国药典》2015版胶囊剂通则中有关规定做质量检查。
五、主要技术重点、难点中药硬胶囊剂的制备关键在于药材的处理与填装。
六、实验步骤1、胶囊剂的制备取盐酸小檗碱粉碎，过80目筛，与淀粉混匀，加入淀粉浆适量，拌和制成软材，压过80～100目筛制粒，于60℃～70℃干燥，整粒，加入硬脂酸镁，混合均匀，装入胶囊，即得。
2、质量检查（1）外观表面光滑、整洁、不得粘连、变形和破裂，无异臭。
（2）装量差异检查胶囊剂装量差异限度，应符合下表规定。
胶囊装量差异限度表胶囊剂内容物的平均装量装量差异限度0.3g以下±10%0.3g 或 0.3g以上±7.5%检查方法：取供试品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物（不能损失囊壳），硬胶囊壳用小刷或其它适宜的用具（如棉签等）拭净，再分别精密称定囊壳重量，求得每粒内容物装量与平均装量。
每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒。
并不得有1粒超出装量差异限度的1倍。
（3）崩解时限除另有规定外，取供试品6粒，照片剂崩解时限项下方法检查，各粒均应在30分钟以内全部崩解并通过筛网（囊壳碎片除外），如有1粒不能全部通过，应另取6粒复试，均应符合规定。
七、实验报告要求实验报告格式如下：实验课程名称：开课学院及实验室：年月日八、思考题1、比较中药硬胶囊剂与散剂、片剂的异同点（从制法、质量要求、临床应用等方面考虑）。
2、硬胶囊在填充时应注意什么？实验三感冒颗粒的制备（实验代码3）一、实验目的和任务1、掌握中药颗粒剂的工艺过程及操作2、掌握颗粒剂质量检查方法二、实验内容1、颗粒剂的制备根据以下处方进行颗粒剂的制备：板蓝根100g、野菊花35g、牛膝62g、贯众62g、滑石粉适量、淀粉30g、糊精5g。
2、颗粒剂常规质量检查进行以下质量检查：1粒度；2水分；3溶化性；4装量差异。
三、实验仪器、设备及材料板蓝根、野菊花、牛膝、贯众、滑石粉、淀粉、糊精、电炉、不锈钢锅、制粒筛、药典筛、烧杯、烘箱。
四、实验原理中药经提取、精制、浓缩等工序制成浸膏，加入辅料制成颗粒，经干燥、整粒即得颗粒剂。
五、主要技术重点、难点中药颗粒剂的制备工艺最重要的步骤是制软材和制粒。
软材一定要软硬适宜，便于制粒。
六、实验步骤1、颗粒剂的制备（1）膏料：取膏料药物（板蓝根、野菊花、牛膝、贯众），置煎煮锅内，加6倍量水煮沸30分钟，滤布滤过，药渣再加4倍水煮沸30分钟，滤过，合并滤液，浓缩至约100ml。
（2）醇沉处理：根据稠液体积，加入乙醇（280ml）使含醇量达70%，冷藏静置24小时。
（3）收浸膏：将醇沉药液抽滤，滤液水浴挥乙醇至小体积，移至小烧杯中，于水浴中浓缩至约35g。
（4）混合粉料：将淀粉、糊精混匀。
（5）制粒：将粉料置搪瓷盘内，加入热浸膏迅速均匀，制成软材，于一号筛（14目）上挤出制粒，颗粒摊于搪瓷盘内，置烘箱中（80℃）干燥45分钟。
2、颗粒剂常规质量检查（1）粒度依法检查（《中国药典》2015年版一部附录），不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总和，不得超过8%。
（2）水分依法检查（《中国药典》2015年版一部附录），含水分不得超过5%。
（3）溶化性取颗粒剂10g，加入热水200ml，搅拌5min，应全部溶化，不得有焦屑等异物。
（4）装量差异单剂量包装的颗粒剂的装量差异限度，应符合下表规定。
表1 单剂量包装颗粒剂装量差异限度标示装量装量差异限度1.0g或1.0g以下±10%1.0g以上至1.5g ±8%1.5g以上至6g ±7%6g以上±5%七、实验报告要求实验报告格式如下：实验课程名称：开课学院及实验室：年月日八、思考题1、制备颗粒剂应注意哪些问题？2、颗粒剂通常应做哪些质量检查？3、颗粒剂处方中若含挥发性成分，应如何处理？实验四鼻渊糖浆的制备（实验代码4）一、实验目的和任务1、掌握糖浆剂的制备方法。
2、学习含糖量和相对密度的测定方法。
二、实验内容1、糖浆剂的制备根据以下处方进行糖浆剂的制备：苍耳子150g、辛夷30g、野菊花10g、金银花10g、茜草10g、蔗糖60g、山梨酸0.2g。
2、糖浆剂的常规质量检查进行以下质量检查：（1）含糖量的测定；（2）相对密度测定。
三、实验仪器、设备及材料苍耳子、辛夷、野菊花、金银花、茜草、蔗糖、山梨酸、电炉、不锈钢锅、漏斗、滤布、烧杯。
四、实验原理除另有规定外，糖浆剂含蔗糖量应不低于60%（g/ml）。
一般将药材提取浓缩液或将药物用新沸过的水溶解后，加入单糖浆；如直接加入蔗糖配制，则需煮沸，滤过，并自滤器上添加适量新沸过的水，使成处方规定量。
糖浆中如需加入山梨酸或苯甲酸等防腐剂，其用量一般为0.2%，对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%。
如需加入其他附加剂，其品种和用量应符合国家的有关规定，应不影响制品稳定，并注意避免对检验产生干扰。
必要时可添加适量的乙醇、甘油或其它多元醇。
含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。
五、主要技术重点、难点中药糖浆剂的制备工艺最重要的步骤是滤过和矫味。
口感一定要好，溶液要澄清。
六、实验步骤1、糖浆剂的制备以上五味药材，加水煎煮两次，第一次加6倍量水，煎煮30分钟；第二次加6倍量水，煎煮30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至50ml，加入蔗糖60g和山梨酸0.2g，煮沸溶解，抽滤，俟冷，加蒸馏水至100ml，搅匀，即得。
2、糖浆剂的常规质量检查（按照《中国药典》2015年版一部附录进行检查）（1）含糖量的测定（2）相对密度测定七、实验报告要求实验报告格式如下：实验课程名称：开课学院及实验室：年月日八、思考题（1）糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？（2）比较糖浆剂与煎膏剂的异同点？实验五输液剂的制备（实验代码5）一、实验目的和任务1．掌握垂熔玻璃滤器的处理方法。
2．掌握注射液的配制、滤过、灌封、灭菌等基本操作。
3．掌握输液剂的质量要求和手工生产的工艺过程及操作要点。