乙酸正丁酯制备
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用:(续) • 干燥剂的选择:所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用,不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量:一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1 g;具 体实验操作中,一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂: 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL (9.3g、0.125mol) 7.2mL (7.5g、0.125mol) 2~3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理: • 实验装置包括三个部分:反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升,经过分水器到达球形冷凝管,蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中,因液体中各组分的极 性、密度不同,分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口,上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水,故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化;另外还有 (5)静置分层: 其它作用:①盐析,降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层; 中的溶解度;②增加水相的密度,而可 但也可能因为乳化而分层缓慢; 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法: 长时间静置; 玻璃棒轻轻搅拌; 加入适量的NaCl溶液(限其中一相为水相)
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用: 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物,只 • 干燥剂可分为两类:一类是能与水可逆地结合成水合物,因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水,若试样含有大量 生后反复使用,如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等;另一类 质间的相互作用的速率,一般要求 水,必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物,如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等,此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥:在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂,在振荡下使水被干燥剂吸收,然后静置一段时间,最后将其与 干燥剂分离。
实验四 乙酸正丁酯的制备
实验四乙酸正丁酯的制备实验目的1、熟悉乙酸正丁酯反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法;2、掌握回流和蒸馏操作;3、掌握洗涤和萃取操作。
实验原理以乙酸和正丁醇为原料,酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯:酯化反应一般要用酸进行催化,本实验采用硫酸。
为使化学平衡有利于酯的生成,本实验采用乙酸过量的方法。
实验试剂与仪器100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中,装入正丁醇(15 ml,0.15 mol)、冰醋酸(17 ml,0.3 mol),并小心加入2ml浓硫酸。
混合均匀,投入1-2颗沸石,然后安装回流冷凝管。
混合物加热回流1.5h左右。
停止加热,冷却后卸下回流冷凝管,再加一颗沸石,改成蒸馏装置,加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。
馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中,浸在冷水或冰水浴中冷却,谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液(会冒泡),直至反应液中的酸被中和,馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。
将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次,仔细地分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!)加入沸石,安装好蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏。
收集119~125℃的馏分。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
产量约12-14g。
注意事项1、在加入反应物之前,仪器必须干燥。
、2、浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可;加浓硫酸时,要边加边摇,以免局部碳化。
3、pH试纸使用时要放再表面皿中,且只需要剪成数块即可。
4、蒸馏装置必须干燥,仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干(分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
嘿,小伙伴们!咱们这次来制备乙酸正丁酯,目的就是要通过一系列操作,掌握酯化反应的原理和实验技巧,学会分离和提纯有机化合物的方法,最后成功得到纯度较高的乙酸正丁酯。
是不是感觉很有挑战性呀!
实验原理
其实呢,乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应的。
这个反应的化学方程式是:CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃ + H₂O 。
在反应过程中,浓硫酸不仅是催化剂,还能起到吸水的作用,促进反应向右进行。
实验用品
咱们需要准备的东西可不少呢!有乙酸、正丁醇、浓硫酸、碳酸钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁,还有一堆仪器,像圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶、温度计、分液漏斗等等。
实验步骤
1. 搭建装置
先把圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管这些家伙组装好,一定要保证装置气密哦,不然可就前功尽弃啦。
2. 加料反应
往圆底烧瓶里加入一定量的乙酸、正丁醇和浓硫酸,然后开始加热回流。
这时候要密切关注分水器里水的量,等不再有水,反应就差不多啦。
3. 分离提纯
反应结束后,把混合液倒入分液漏斗,先用饱和碳酸钠溶液洗,再用饱和食盐水洗,然后用无水硫酸镁干燥。
最后蒸馏收集乙酸正丁酯。
注意事项
这可得好好记住啦!浓硫酸很危险,使用的时候要小心,别溅到身上。
加热的时候温度别太高,不然容易出问题。
还有,分液的时候操作要规范,别把东西弄混了。
怎么样,小伙伴们,这次乙酸正丁酯的制备是不是很有趣呀!。
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量;2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、电热套、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸(7.2ml)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3~4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后,不再有水生成 (即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
乙酸正丁酯的制备
倒入分液漏斗中,用 10 mL水洗涤,除去 水层,有机相用10 mL Na2CO3 洗涤
停止加热,记录分出 的水量。
将乙酸正丁酯滤入干 燥蒸馏烧瓶,加入沸 石,加热蒸馏Leabharlann 收集124-126℃的馏分
计算产率
5. 实验数据记录与处理 相对密度=0.863,产量=5mL,分出的水量=2ml 理论产量=15.0ml,产率=33.3%
50 mL干燥圆底烧瓶 中,加11.5 mL 正丁 醇, 7.2mL冰醋酸,3 滴浓硫酸,混匀. 投入几粒沸石,接上 回流冷凝管和分水器, 分水器中预先加少量 水至略低于支管口 搭建实验装置,加热 回流,保持分水器中 水层液面在原来的高 度,约40min
分液,有机相再用10 mL 的水洗涤,分液, 将有机层用无水硫酸 镁干燥
实验三十六 乙酸正丁酯的制备 1. ① ② ③ 实验目的 验证酯化反应; 学会控制酯化反应; 掌握分水器的使用
2. 实验原理 乙酸正丁酯是一种无色透明液体,可以通过酯化反应制备: CH3 COOH+n-C4 H9 OH
H2 SO4
CH3 COOC4 H9 +H2 O
3. 药品和仪器 冷凝管、分水器、圆底烧瓶、烧杯(400ml) 9.3g 正丁醇、7.5g 冰醋酸、KHSO4 1g (催化剂)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁 4. 实验步骤
乙酸正丁酯的制备 (2)
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式:C6H12O2结构式:CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸,其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体,有强烈的刺激性和腐蚀性;正丁醇为无色透明液体,具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程(1)将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例,即正丁醇1500千克,乙酸1650千克。
(2)加入少量的硫酸催化剂,通常用0.05%~0.1%的浓度,即7~8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中,搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
(3)加入催化剂后,将反应釜加热到60℃左右,反应开始。
此时,反应棒不断搅拌,保证反应充分。
(4)反应进行4~5小时,当反应结束时,表层产物变得透明,无混浊。
此时可关闭加热,放置静置20~30分钟后,倒出无色液体,即为初步制得的乙酸正丁酯。
(5)初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后,得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业,以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶,可以制造出各种不同种类的涂料,如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业,为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时,需要进行化学反应,需注意以下几点:(1)操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
(2)加入催化剂时需慢慢加入,防止催化剂过多,反应过于剧烈。
(3)在反应时,应控制加热温度和反应时间,防止反应产物因温度过高而熔化。
(4)制备过程中,产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理,以防爆炸和对环境造成影响。
总之,乙酸正丁酯作为化工原料,制备过程需严格控制,操作时需注意安全事项,确保安全生产。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂,也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石,加入30mL干正丁醇,并在230C油浴内充分加热,使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体,冷却至室温,将三角瓶秤重,加入1.5mL浓硫酸,加至室温,将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中,瓶口用醋酸纤维素膜密封,将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出,将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中,用膜密封它的口,预热它的全体于油浴内,并反复秒数,直至温度平稳,出水珠完整,达到平衡,称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内,离心,取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中,将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度,加入全部乙酸,期间温度应维持在35-40℃,反应结束后,分别预加入去离子水、10%的氢氧化钠溶液,由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用,所以先加少量氢氧化钠溶液,离心,沉淀物一般为白色或带黄色,水中有些残渣,取上清液,加入适量无水氯化钠溶液,均匀混合,将其均匀装在蒸馏球中止,进行精馏至瓶温为90℃止即可,回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内,并用干燥管通入干燥剂干燥,得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全,避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢,避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水,以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥,以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的合成
一、合成方法
1.酸催化法
酸催化法是合成乙酸正丁酯最常用的方法之一,其中常用的酸催化剂有硫酸、氢氯酸、磷酸、偏磷酸等。
具体反应条件如下:
化学方程式为:
在反应中,硫酸起到了催化剂的作用,将酒精中的-OH基质子化,使其变成良好的离
子型亲电试剂,反应中的水分会被硫酸吸收生成硫酸水合物,由于水分被吸收,反应可以
继续进行,反应的最终产物是乙酸正丁酯和硫酸水合物。
其中,NaOH起到碱催化剂的作用,将酒精中的-OH基变为-O-,同时,还将酰氯中的
-Cl离去,形成氧化羰基-NaCl盐,经过酯交换反应,反应中用来中和的醋酸呈现出另一个重要的作用。
反应中产生的乙酸钠与醋酸中和后,生成的醋酸需要中和下一个生产周期的
反应,以维持碱度平衡。
二、反应机理
以酸催化法为例,反应的机理如下:
在反应中,醇分子首先通过几何反应与型电离质子化成醇阳离子,而酸催化作用下
的苯乙酸酐分子先通过质子化作用变成酸氯,然后由于酯化反应的反向酸解反应,生成环
酯酸分子,但酸解反应是非常缓慢的,在酸催化剂的催化下会加速酸解生成酸氯。
醇离子
和酸氯再进行缩合反应,形成乙酸正丁酯。
三、结论
综上所述,通过酸催化法和碱催化法两种方法可以合成乙酸正丁酯,其中酸催化法因
具有操作简单、成本低等优点,因此在工业上被广泛应用。
整个反应过程的机理比较复杂,对反应条件的选择也有着很大的影响。
通过对反应机理的深入了解,可以更好地优化反应
条件,提高反应产率和纯度。
实验六-乙酸正丁酯的制备3页
实验六-乙酸正丁酯的制备3页一、实验目的1.了解酯类的合成方法;2.学习分液漏斗的使用;3.学习简单的柱层析分离方法。
二、实验原理乙酸正丁酯(也称正丁酸乙酯)是一种有机化合物,分子式为C6H12O2。
其可用于作为溶剂,用于油漆、涂料、润滑油等领域。
其制备通常利用酸酐或酸酐酯类反应来实现,反应方程式如下:R1COOH+R2OH→R1COOR2+H2O在制备乙酸正丁酯的实验中,氢氧化钠将被用作催化剂加入乙酸和正丁醇的混合物中,积极地推动酸酐酯类反应的进行。
本实验中制备的产物将经柱层析分离方法进行纯化。
三、实验步骤1.将分液漏斗安放在装有200 mL混合液的棕色瓶子上,将200 mL棕色瓶子中的混合液(60%正丁醇和40%乙酸)倒入分液漏斗中。
加入1.0 g的NaOH,轻轻摇晃分液漏斗。
2.将上层乙酸层从分液漏斗中引出,加入蒸馏瓶中。
3.将下层正丁醇层从分液漏斗中引出,用干燥管脱去残余的水汽,放入棕色烧杯中。
4.使用旋转蒸发器去除水汽,直到正丁酸乙酯完全干燥。
5.将蒸馏瓶中的产物,放入干燥的100 mL圆底烧杯中。
加入适量的萃取液,并在圆底烧杯中装有一小型滴定管,并进行柱层析法的纯化。
四、实验要点1.鉴于混合物水溶,应用分液漏斗时应小心、轻轻地摇晃。
2.将棕色烧杯内的残留水汽清除后,务必立即将其放入旋转蒸发器中,以确保取得高纯度正丁酸乙酯产物。
3.使用柱层析分离法纯化时,需要注意,在最终的纯净品收集装置中收集数量等于高氯酸的样品,因此确保样品收集室合适并准备好合适的溶剂以用于柱层析的纯化过程。
五、实验数据本实验制备出的乙酸正丁酯物质外观:微黄色液体产量:2.24g物质纯度:99.5%六、思考题1.你如何知道你制备的乙酸正丁酯是真正的乙酸正丁酯?可以使用GC(气相色谱)对乙酸正丁酯进行分析,以鉴定结果。
通过与已知的乙酸正丁酯的GC上的“指纹图谱”进行比较,可以确认制备的乙酸正丁酯。
2.如果你添加的NaOH的量多于或少于实验中规定的量,你将获得哪些不同的结果?添加比实验中规定的更多的NaOH将导致除水以外的反应生成的产物增加,仅加少于实验中规定的NaOH将导致反应难以进行或生成较少的产物。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
实验目的:
1、掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法
2、掌握回流、洗涤、干燥等基本操作
实验原理:
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH +
CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
实验步骤:
1.产品的制备:
在干燥的100 mL 圆底烧瓶(或三口瓶)中装入11.5 mL 正丁醇和7.2 mL 冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸。
混合均匀后投入沸石,然后安装分水器和回流冷凝管,并在分水器中预先加入饱和食盐水至略低于支管口。
在石棉网上加热回流,直至把水分尽(大约40分钟)。
反应完毕,停止加热。
2、纯化粗产品:
把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
酯层先用10mL 水洗涤(目的:除去乙酸、硫酸),分去水层后,再用5mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至碱性(目的:中和酸,不用氢氧化钠溶液),分液后酯层再用饱和食盐水各10mL 洗涤两次(目的:除去碳酸钠),分去水层,加入适量无水硫酸镁干燥。
(干燥的标准是什么?)
3、产品精制
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 mL 蒸馏烧瓶中,加入沸石,蒸馏,收集124~126℃的馏分,称重,计算产率。
注意事项:
1、注意回流分水装置的安装。
2、乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同?
3、在实验过程中,那些玻璃仪器需要干燥?。
乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析
乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析一、实验目的掌握酯化反应的基本原理和实验操作技术;学习使用分液漏斗、冷凝管等实验仪器;了解乙酸正丁酯的物理化学性质及其在工业上的应用;培养实验操作的严谨性和实验数据处理的能力。
二、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过酯化反应实现的,酯化反应是一种醇与酸(有机或无机)作用生成酯和水的反应。
在本实验中,我们使用乙酸和正丁醇作为原料,通过加热和催化作用,使它们发生酯化反应生成乙酸正丁酯。
酯化反应是一个可逆反应,为了提高乙酸正丁酯的产率,通常需要加入浓硫酸作为催化剂,同时采用加热回流的方法,使反应向生成酯的方向进行。
反应方程式如下:CH3COOH + CH3(CH2)3OH ⇌CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O三、实验步骤实验准备(1)仪器准备:圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、接收瓶、温度计、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、量筒等。
(2)试剂准备:乙酸、正丁醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸钠等。
实验操作(1)称取一定量的乙酸和正丁醇,按照摩尔比1:1.2的比例混合,放入圆底烧瓶中。
(2)加入少量浓硫酸作为催化剂,摇匀。
(3)安装实验装置,将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中,连接冷凝管,冷凝管下端连接接收瓶。
(4)开启磁力搅拌器,使反应物充分混合。
(5)开启恒温水浴锅,设定反应温度,开始加热回流。
(6)观察反应现象,记录反应过程中的温度变化。
(7)反应结束后,关闭加热和搅拌,待反应液冷却至室温。
(8)将反应液倒入分液漏斗中,加入饱和碳酸钠溶液进行洗涤,以去除剩余的酸和催化剂。
(9)静置分层后,分离出有机层,再用饱和食盐水洗涤数次,以去除剩余的碳酸钠。
(10)将有机层转移至干燥的接收瓶中,加入无水硫酸钠进行干燥。
(11)通过蒸馏方法,收集乙酸正丁酯的馏分。
四、实验结果与数据分析实验结果实验结束后,我们收集到了一定量的乙酸正丁酯馏分。
通过称重和测定折射率等方法,我们可以计算出乙酸正丁酯的产率和纯度。
乙酸正丁酯的制备
1.高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16。
6℃).取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤,防止烫伤.2.浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
3.当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃),其回流液组成为:上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2%、97%。
故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4.碱洗时注意分液漏斗要放气,否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
5.本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。
1、在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动.乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下:最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70。
2℃,二元共沸物的共沸点为70.4℃和71。
8℃,三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。
3,要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。
4,蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响为什么答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高.加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
《乙酸正丁酯的制备》
《乙酸正丁酯的制备》乙酸正丁酯是一种常用的有机化合物,通常用于溶剂、香料、染料和涂料等方面。
本文将介绍一种简单的乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇反应得到的。
反应的化学式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O这个反应可以通过加热乙酸和正丁醇混合物,同时加入硫酸作为催化剂来进行。
实验步骤材料准备:1. 乙酸 50ml2. 正丁醇 50ml3. 硫酸 2ml4. 蒸馏水 100ml5. 水浴锅6. 水分离漏斗7. 液体分液漏斗实验操作:1. 将乙酸和正丁醇精确地称取,并放入一个干净的底部为圆底烧瓶的玻璃容器中。
2. 小心地倒入2滴硫酸作为催化剂,并搅拌混合物。
3. 将这个容器放到一个水浴锅中,然后将水浴温度升高至80~90℃,维持这个温度40分钟,期间搅拌混合液。
注意水浴锅的热量,不可以过热或过烧。
4. 40分钟后,关闭水浴锅,让混合液冷却至室温。
5. 将冷却后的混合液倒入水分离漏斗中。
6. 在漏斗中,重力将分离底部的沉淀(乙酸正丁酯)和上层的水分离出来。
7. 将分离的乙酸正丁酯存储在一个干燥的玻璃瓶中,避免阳光直射。
操作注意事项:1. 在添加硫酸时一定要小心,因为硫酸是强酸,切勿接触皮肤或眼睛。
可以使用小滴管添加硫酸。
2. 水浴锅的温度不宜过高。
3. 制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行,避免出现意外事故。
实验结果经过上述步骤,可以得到白色或微黄色的乙酸正丁酯产物。
产物的重量和产率可通过称取沉淀的质量进行计算。
通常情况下,乙酸正丁酯的产率约为50%。
如果需要获得更高的产率,可以通过反复萃取等方式进一步提纯产物。
结论本实验介绍了一种简单的制备乙酸正丁酯的方法,通过加热乙酸和正丁醇混合物,并加入2滴硫酸作催化剂,经过40分钟的反应后得到乙酸正丁酯产物。
制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行,操作时需小心。
通过这个实验,可以加深对有机合成反应原理的理解,增强实验操作和安全意识。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸正丁酯的制备实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,具有水果香味,常用于食品、香精、涂料等行业。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并探究影响反应速率的因素。
实验材料与仪器:1. 正丁醇(C4H10O)2. 乙酸(CH3COOH)3. 硫酸(H2SO4)4. 理化实验器材:反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等实验步骤:1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸,以摩尔比1:1进行混合。
2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂,搅拌均匀。
3. 将反应瓶连接至冷凝管,确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。
4. 打开磁力搅拌器,调节至适当的搅拌速度,促进反应进行。
5. 在适当的温度下进行反应,常温下即可。
实验结果与分析:在实验过程中,我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色,并伴有香味的释放。
这是乙酸正丁酯生成的表现。
实验结束后,我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。
乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。
在反应中,正丁醇和乙酸发生酯化反应,生成乙酸正丁酯和水。
硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率,加快反应进行。
而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。
在实验过程中,我们还发现了一些影响反应速率的因素。
首先,温度对反应速率有重要影响。
较高的温度可以加快反应进行,但过高的温度可能导致副反应的发生。
其次,催化剂的种类和用量也会影响反应速率。
硫酸作为强酸催化剂可以有效加速反应,但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。
此外,反应物的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。
结论:通过本次实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并观察到了酯化反应的过程。
我们发现温度、催化剂种类和用量、反应物浓度以及反应时间都会对反应速率产生影响。
未来的研究可以进一步探究这些因素对反应的具体影响,并寻找更优化的反应条件。
乙酸正丁酯作为一种重要的化学品,在工业生产和日常生活中都有广泛应用。
通过深入研究乙酸正丁酯的制备方法和反应机理,我们可以进一步提高其生产效率和质量,为相关行业的发展做出贡献。
实验六-乙酸正丁酯的制备3页
实验六-乙酸正丁酯的制备3页第二部分实验步骤1. 在滴定瓶中加入10 mL的正丁醇。
2. 用分液漏斗向滴定瓶中加入10 mL的乙酸,并摇动混合。
3. 将混合液倒入反应瓶中。
4. 用分液漏斗加入20 mL的浓硫酸,强烈搅拌。
5. 用水冷却器将反应瓶与冷却水连接。
6. 将反应瓶放在沸腾水中进行热解反应,控制沸腾水的温度在90-100℃之间,反应时间为2小时。
7. 热解反应后,将反应液倒入100 mL的锥形瓶中。
8. 向锥形瓶中加入20 mL的饱和氯化钠溶液,用分液漏斗分取有机相,重复2次,将有机相倒入干燥瓶中。
9. 在干燥瓶中加入适量的无水钠硫酸,并静置15分钟去除溶剂中的水分。
10. 将无水钠硫酸滤去,收集有机相。
11. 用旋转蒸发仪蒸去多余的无水钠硫酸和溶剂,留下纯净的乙酸正丁酯。
12. 用比色皿称取乙酸正丁酯的质量。
第三部分实验数据与计算1. 实验数据滴定KOH溶液的体积为:10.2 mL2. 计算NaOH的摩尔浓度:0.1 mol/LNaOH的数当量(M):40 g/molKOH的体积(V):10.2 mLNaOH的摩尔数(n):n=V×C=10.2×10^-3×0.1=1.02×10^-3molKOH的摩尔数和用量相等,也即是乙酸的摩尔数为1.02×10^-3mol。
乙酸正丁酯的摩尔质量:116.16 g/mol乙酸正丁酯实际生成的质量为:n×M=1.02×10^-3×116.16=0.119 g实验过程中根据质量平衡,生成的乙酸正丁酯质量为0.119 g。
第四部分结果与分析乙酸正丁酯的制备实验通过化学反应将正丁醇和乙酸反应制备得到目标产物乙酸正丁酯。
实验中使用浓硫酸作为催化剂,可加速反应速度并提高反应产率。
根据实验数据和计算,实验制备得到的乙酸正丁酯的质量为0.119 g,熔点为-93.5℃。
得到的产率为约70%,较为理想。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告实验目的,通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并掌握乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理,乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,其制备方法主要是通过酯化反应实现。
酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应,其中醇与酸在酸性条件下发生酯化反应,生成酯和水。
在本实验中,我们将正丁醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应,从而制备乙酸正丁酯。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,包括正丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、蒸馏设备等。
2. 在冷却水中冷却反应瓶,使其温度保持在5-10摄氏度。
3. 在反应瓶中加入10ml正丁醇和10ml乙酸,然后缓慢加入3ml浓硫酸。
4. 将反应瓶密封并轻轻摇动,使反应均匀进行。
5. 将反应瓶放入加热器中进行加热,控制温度在70-80摄氏度,持续加热2小时。
6. 将反应瓶取出,冷却后进行蒸馏,收集沸点为126摄氏度的乙酸正丁酯。
实验结果,通过实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并得到了透明无色的液体产物。
经过蒸馏,我们得到了沸点为126摄氏度的纯净乙酸正丁酯。
实验讨论,乙酸正丁酯是一种重要的有机合成原料,广泛用于溶剂、香精香料等领域。
本实验中,我们采用了酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯,反应条件温和,产率高,操作简便。
但在实际操作中,需要注意控制反应温度和酸的用量,避免产生副反应和浪费试剂。
结论,通过本次实验,我们掌握了乙酸正丁酯的制备方法,并对酯化反应有了更深入的理解。
同时,我们也认识到了实验操作中的细节和注意事项,为今后的实验操作积累了经验。
实验总结,本次实验取得了成功的结果,但在实际操作中仍需谨慎对待,严格控制反应条件,确保实验的顺利进行。
通过本次实验,我们不仅学习了有关酯化反应和乙酸正丁酯制备的知识,也提高了实验操作的技能和实验室安全意识。
希望今后能够继续努力,更好地掌握化学实验技能,为将来的科研和工作打下坚实的基础。
乙酸正丁酯的制备.
酯层 水层
124~126℃
反应液
分水器上层液体
合并
干燥(无水MgSO4)蒸馏 馏分
过滤(棉花)
第一次萃取: 第二次萃取:
w1 V0 K w0 w1 V w2 V0 K w1 w2 V
第n次萃取:
wn
w0
KV0 KV0 V
n
w1
w0
KV0 KV0 V
w2
w1
KV0 KV0 V
w0
KV0 KV0 V
2
KV0 1 KV0 V
wn
w0
KV0
KV0
V n
n
w0
nKV0 nKV0 V
n
y wn xn
同样体积的溶剂,分多次萃取比一次萃取的效率高。 但并非萃取次数越多越好,从诸因素综合考虑一般以 萃取3次为宜。
n 1 n2 n3
二. 实验原理
干燥剂的使用吸:附、馏分将馏 水、 分利 带用 走共 等沸蒸
利用干燥剂与水发生 反应来除去水
• 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂
杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物,只
• 干燥剂可分为两类能:除一去类少是量能的与水水,可若干逆试燥地样用结含时合有取成大决水量于合干物燥,剂因与此被可作再用杂 生后反复使用,如无水氯水化,钙必、须无事水先硫设质酸法间钙除的、去相无。互水作硫用酸的镁速等率;,另一一般类要求 干等燥,可剂此采则类用与干过水燥离滤反剂干或应不燥倾生能剂倒成反的新 复方的使法化用分合。物,如五氧化二静磷置、30氧mi化n以钙上、。金属钠
乙酸正丁酯的制备反应混合物的分离流程
乙酸正丁酯的制备反应混合物的分离流程今天咱们来聊聊乙酸正丁酯的制备,以及反应后混合物的分离流程。
这是个挺有意思的化学过程,里头涉及到不少实验技巧和注意事项,希望咱们一起能把它搞个明白。
乙酸正丁酯,听起来挺复杂吧,其实它就是乙酸和正丁醇经过酯化反应得到的一种酯类化合物,有股子香味儿,常用在香料、溶剂这些方面。
咱们制备它的时候,需要用到一些实验器材和试剂,比如烧瓶、冷凝管、分水器,还有乙酸、正丁醇、浓硫酸这些。
实验一开始,咱们先把乙酸和正丁醇按照一定的比例混合起来,这里头有个讲究,比例得对,多了少了都不行,不然会影响反应的效果。
然后,咱们再加入少量的浓硫酸作为催化剂,这硫酸啊,就像是给反应加了个油门,能让它跑得更快更顺。
接下来,咱们把这混合液放到烧瓶里,架上冷凝管,开始加热。
这加热可是个技术活,温度得控制好,太高太低都不行。
太高了,反应太剧烈,容易出乱子;太低了,反应又太慢,浪费时间。
所以咱们得小心翼翼地调整着火候,让它保持在一个合适的温度范围里。
随着温度的升高,反应液开始冒泡,一股股热气顺着冷凝管往上冒,然后在冷凝管里冷却成液体,流回到烧瓶里。
这时候,咱们得注意观察分水器里的变化,因为反应过程中会产生水,这水得及时分离出去,不然会影响反应的效果。
分水器就像是个过滤器,能把水和反应液分开。
反应进行了一段时间后,咱们得检测一下反应的进度。
这检测啊,得用到点化学试剂和仪器,比如指示剂、滴定管这些。
咱们取点反应液,加点指示剂,然后用滴定管滴加标准溶液,直到反应液的颜色发生变化,这时候就能算出反应的转化率了。
等反应进行得差不多了,咱们就得开始分离反应混合物了。
这分离啊,可是个精细活,得用到蒸馏的方法。
咱们先把反应液转移到蒸馏烧瓶里,然后加热蒸馏。
这蒸馏啊,得控制好温度,不能让液体烧干了,也不能让温度太高太低。
随着温度的升高,反应液里的各种成分开始汽化,然后在冷凝管里冷却成液体,流到收集瓶里。
这时候,咱们得注意观察收集瓶里的液体变化。
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实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定(06,11,11)一 实验目的1、 认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应: Reaction:Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2CH2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2为提高产品收率,一般采用以下措施: 1.使某一反应物过量;2.在反应中移走某一产物(蒸出产物或水); 3.使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三 实验内容1.乙酸正丁酯粗品的制备; 2.乙酸正丁酯的精制; 3.乙酸正丁酯折光率的测定。
五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中,装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加入3-4滴浓硫酸。
混合均匀,投入沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水略低于支管口,记下预先所加水的体积。
在石棉网上加热回流,反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器,控制分水器中水层液面在原来的高度,不致于使水溢入圆底烧瓶内。
约40min后不再有水生成,表示反应完毕。
停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管,将分水器中液体倒入分液漏斗,分出水层,酯层仍然留在分液漏斗中。
量取分出水的总体积,减去预加入的水的体积,即为反应生成的水量。
把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,与分水器中分出的酯层合并。
分别用10mL水、10mL10%碳酸钠液、10mL水洗涤反应液,用10mL 10%的碳酸钠洗涤,检验是否仍呈酸性(如仍呈酸性怎么办?),分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次,分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!)加入1-2粒沸石,安装好蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏。
收集124-126℃的馏分。
产品称重后测定折射率。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
六、实验注意事项1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。
取用时可温水浴加热使其熔化后量取。
注意不要触及皮肤,防止烫伤。
2、在加入反应物之前,仪器必须干燥。
(为什么?)3、浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
4、当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃),其回流液组成为:上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2%、97%。
故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。
6、根据分出的总水量(注意扣去预先加到分水器的水量),可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。
7、产物的纯度也可用气相色谱检查。
用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。
柱温和检测温度100℃,汽化温度150℃。
热导检测器。
氢为载气,流速45mL/min。
********************************************附:【操作要点】1.加入硫酸后须振荡,以使反应物混合均匀。
2.反应应进行完全,否则未反应的正丁醇只能在最后一步蒸馏时与酯形成共沸物(共沸点117.6℃)以前馏分的形式除去,会降低酯的收率。
3.反应终点的判断可观察下面两种现象:一是分水器中不再有水珠下沉;二是从分水器中分出的水量达到理论分水量,即可认为反应完成。
4. 洗涤操作(分液漏斗的使用):(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡,切忌用力过猛,振荡时间过长,否则将形成乳浊液,难以分层,给分离带来困难。
一旦形成乳浊液,可加入少量食盐等电解质或水,使之分层。
(3)振荡后,注意及时打开旋塞,放出气体,以使内外压力平衡。
放气时要使分液漏斗的尾管朝上,切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后,静置分层;分离液层时,下层经旋塞放出,上层从上口倒出。
5.干燥必须完全,否则由于乙酸丁酯与丁醇,水等形成二元或三元恒沸液,重蒸馏时沸点降低,影响产率。
乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点1、正确使用分水器。
本实验体系中有正丁醇—水共沸物,共沸点93℃:;乙酸正丁酯—水共拂物,共沸点90.7℃,在反应进行的不同阶段,利用不同的共沸物可把水带出体系,经冷凝分出水后,醇、酯再回到反应体系。
为了使醇能及时回到反应体系中参加反应,在反应开始前,在分水器中应先加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下沿,当有回流冷凝液时,水面上仅有很浅一层油层存在。
在操作过程中,不断放出生成的水,保持油层厚度不变。
或在在分水器中预先加水至支口,放出反应所生成理论量的水(用小量筒量)。
用分水器优点:①使用回流分水反应装置,及时分出反应生成的水,缩短了整个实验时间;②把乙酸与正丁醇的摩尔比调整为1:l,最后蒸馏时,基本上无前馏分,产物纯度很高。
2.选用醇酸比1:1原因:由于正丁醇过量,最后蒸馏时前馏分量大,酯产率低。
用饱和氯化钙溶液和无水氯化钙都难以把板配中的正丁醇完全除掉(见表1)。
乙酸正丁酯(沸点126℃)和正丁醇(沸点117.7℃)形成共沸物(共沸点117.6℃),两者用蒸馏法分不开。
表2是粗产物经蒸馏分离各馏分的色谱分析数据。
3.折光率的测定折光率(Refractive Indcx),又称折射率,是液体有机物的重要的物理常数之一。
它是衡量液体有机物纯度的标志之一,是定性鉴定的一种手段。
折光率比沸点更为可靠,利用折光率不仅可以鉴定未知物,而且可以确定沸点相近、结构相似的液体混合物的组成。
光在各种介质中的传播速度都不相同。
当光线从一种介质(例如空气)射人另一种介质(例如丙酮)中时,由于两种介质的密度不同,光的传播速度和方向均发生改变,这种现象称为光的折射现象。
折光率与入射光波长及测定时介质的温度有关。
一种介质的折光率随光线波长变短而增大,随其温度的升高而变小。
一般温度升高1℃,液体化合物的折光率降低3.5×10-4~5.5×10-4。
为了方便起见,在实际工作中常以4×10-4近似地作为温度变化常数。
例如,甲基n=1.3670十5×4×10-4=1.3690。
叔丁基醚在25℃时的实测值为1.3670,其校正值应为:20D在固定的温度、固定的光波波长下,各种物质都有它特定的折光率。
通常规定用钠光谱的D 线(钠黄光,波长为589.3nm),温度以20℃为标准表示折光率。
例如.在入射光为钠的黄n 1.3330。
这里n代表折光率,20光,测定温度为20℃时,水的折光率为1.3330,表示为20D代表测定时的温度,D代表钠光。
折光率可以通过折光仪精确地测定出来,折光仪的种类很多,常用的是阿贝(Abbe)折光仪。
其优点是构造简单,操作容易;应用范围广且精确度较高;测样品的用量很少;可用白炽灯为光源。
阿贝折光仪的工作原理就是基于光的折射现象和临界角的基本原理设计而成的。
在一定的外界(如温度、压力等)条件下,波长一定的单色光从介质A斜射入介质B时,要发生折射现象(如图1)。
根据折射定律,其入射角α与折射角β的正弦之比是一个常数,并且与这两个介质的折光率nA(介质A)、nB(介质B)成反比。
即:图1光的折射现象图2测定折光率时目镜中常见的图象由于被测液体的折光率(nA)比棱镜的折光率(nB)小,故光线由被测液体射人棱镜时,要发生折射,其入射角α必定大于折射角β。
入射角增大时,折射角也必然相应增大。
当入射角α0为90°时sinα0=1,这时折射角达到最大值,称为临界角(以β0表示)。
显然,在临界角以内的区域都有光线通过,是明亮的,在临界角以外的区域没有光线通过,是暗的。
在临界角上正好是“半明半暗”〔图2)。
目镜上有一个十字交叉线,若十字交叉线与明暗分界线里合,就表示光线由被测液体进入棱镜时的入射角正好为90。
根据折射定律可得:棱镜曲折光率n B是常数,各种液体的折光率不同,临界角也不同,要调节光线的入射角始终为90”(即明暗分界线对准十字交叉线中心),只要改变临界角就可达到目的。
通过测定临界角的相对位置,经过换算就可以找出液体的折光率,阿贝折光仪的刻度是经过换算后的折光率的读数,故可直接读出折光率。
图3阿贝(Abbe)折光仪图4折光仪在临界角时的目镜视野阿贝(Abbe)折光仪的结构如图3所示。
它的主要组成部分是两块直角棱镜组成的棱镜组,上面一块是表面光滑的测量棱镜,下面一块是表面磨砂的可以开启的辅助棱镜。
左面的镜筒是读数镜筒,内有刻度盎,其上面有两行数值。
右边一行是折射率数值(1.3000一1.7000),左边一行是工业上测量溶液浓度的标度(o一95%)。
右面的镜筒是测量目镜、用来观察折光情况。
筒内装有消色散棱镜。
光线由反射镜射入辅助棱镜,发生漫射,以不同入射角射人液层,然后再射到测量棱镜的表面上。
此时一部分光线经折射后进入测量目镜,另一部分光线则发生全反射。
调节螺旋,以使测量目镜中的视野如图4所示。
实验步骤:校正:1.将阿贝折光仪置于普通白炽灯前或靠近窗户的桌子上。
但不要放在直射的阳光下。
用擦镜纸藤少量丙酮或95%乙醇小心擦洗棱镜,以免留有其它物质影响测定精确度。
丙酮或乙醇清洗后,待干后再测其它物质。
2.用橡胶管将棱镜金属匣上恒温器接头与恒温水浴相连,调节所需温度通常为20℃或25℃。
本实验在室温下测定,不用恒温水浴调节温度。
3.以蒸馏水作标准样品,进行仪品校正,旦少许蒸馏水于磨砂面棱镜上,锁紧棱镜。
4.调节反光镜使目镜内视场明亮,转动棱镜调节旋钮直到镜内观察到有界线或出现彩色光带。
若出现彩色光带,则转动棱镜微调旋钮(又称消色散手轮),使视野中除黑白两色外无其它颜色(将自然光消除色散成单色光源),明咱界线清晰.再转动棱镜调节旋钮使明暗分界线恰巧通过“十”字的交叉点(表示光线由液体进入棱镜时的入射角正好是90°)。
5 .调整小反射镜使刻度读数明亮,记录读数和温度,重复两次测得纯水的平均折光率,n1.3330)比较,求得折光仪的校正值。