材料近代分析方法

材料近代分析测试方法论文

学生姓名：杨欢

学号：200912010228

院系：材料科学与工程学院

专业班级：材料0902

指导教师：徐向前

完成时间：2012年12月12 日

目录

1. X射线在晶体中的分析方法 (1)

1.1 X射线的理论依据 (1)

1.2X射线在晶体衍射分析中的应用 (1)

1.3X射线衍射在薄膜材料中的应用 (3)

2. 材料的电子显微衍射分析方法 (4)

2.1 材料的电子显微衍射的理论分析 (4)

2.2材料的电子显微衍射的应用现状 (5)

2. 3 材料的电子显微衍射的发展趋势 (6)

3. 电子能谱在材料分析方法 (7)

3.1 电子能谱的基本原理 (7)

3.2 材料的电子显微衍射的应用现状 (8)

3.3 材料的电子显微衍射的发展趋势 (9)

4. 光谱衍射分析的分析方法 (10)

4.1 光谱衍射的基本原理 (10)

4.2 光谱衍射的应用现状 (11)

4.3 光谱衍射的发展趋势 (12)

5. 参考文献 (14)

1. X射线在晶体中的分析方法

1.1 X射线的理论依据

设有一束波长为λ的单色X射线入射到面间距为d hkl的晶面组晶面组与入射线和反射线的交角为(等于衍射光线和入射光线夹角的一半)，有著名的布拉格( Bragg) 衍射方程式

2d hkl sin = nλ(1)

式(1)中为正整数，衍射级数n= 1，2，3…时，分别称为一级、二级、三级…衍射。只有在满足布拉格衍射方程式的条件时，才能发生衍射。因此，晶体反射X 射线是一种“选择反射”。

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。

对于X射线衍射理论的研究，目前有两种理论: 运动学和动力学衍射理论。

1.1.1 运动学衍射理论

达尔文( Darwin)的理论称为X 射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer 衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。X 射线衍射运动学理论内容主要包括衍射方向和衍射线强度大小及其分布( 线型)。

1.1.2 动力学衍射理论

厄瓦尔德( Ewald)的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且来回地交换能量。

两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对高度完整的晶体的衍射问题，则必须采用动力学理论来处理，才能得出正确的结果。

1.2X射线在晶体衍射分析中的应用

X射线衍射在结构分析中的应用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学、矿物学、冶金学、地球科学和生命科学以及各种工程技术科学之内，成为一种重

要的手段和分析方法，提供系统的结构信息。

X射线衍射的主要应用：

X射线衍射技术发展到今天，已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段，其主要应用主要有以下几个方面:

1.2.1 物相定性分析即固体由哪几种物质构成

不同的多晶体物质的结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就呈现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成有关，一种特定的物相具有自己独特的一组衍射线条(即衍射谱)，反之不同的衍射谱代表着不同的物相。若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱。因而，我们可以通过测定试样的复合衍射谱，并对复合衍射谱进行分析分解，从而确定试样由哪几种物质构成。

1.2.2 物相定量分析

物相定量分析的任务是用X射线衍射技术，准确测定混合物中各相的衍射强度，从而求出多相物质中各相的含量。其理论基础是物质参与衍射的体积或者重量与其所产生的衍射强度成正比，因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或者重量分数，从而确定混合物中某相的含量。

X射线衍射物相定量分析方法有: 内标法、外标法、绝热法、增量法、无标样法、基体冲洗法和全谱拟合法等常规分析方法。

1.2.3 结晶度的测定

结晶度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数。现在非晶态合金应用非常广泛，如软磁材料等，而结晶度直接影响材料的性能，因此结晶度的测定就显得尤为重要了。测定结晶度的方法很多，但不论哪种方法都是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积决定。

1.2.4 宏观应力的测定

在材料部件宏观尺度范围内存在的内应力分布在它的各个部分，相互间保持平衡，这种内应力称为宏观应力，宏观应力的存在使部件内部的晶面间距发生改变，所以可以借助X射线衍射方法来测定材料部件中的应力。按照布拉格定律可知，在一定波长辐射发生衍射的条件下，晶面间距的变化导致衍射角的变化，测定衍射角的变化即可算出宏观应变，因而可进一步计算得到应力大小。总之，

X射线衍射测定应力的原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测得的结果实际上是应变，而应力则是通过虎克定律由应变计算得到。

1.2.5晶粒大小的测定

多晶体材料的晶粒尺寸是影响其物理、化学等性能的一个重要因素。用X 射线衍射法测量小晶粒尺寸是基于衍射线剖面宽度随晶粒尺寸减小而增宽这一实验现象，这就是1918年谢乐( Scherrer)首先提出的小晶粒平均尺寸( D )与衍射线真实宽度之间有的数学关系(2)，该式也称为谢乐公式，其中D为晶粒的平均尺寸；K为接近1的常数；K为特征X射线衍射波长；B为衍射线剖面的半高宽，即半峰宽，θ为布拉格角。

D=2Kλ/Bcosθ (2)

1.3X射线衍射的发展趋势

1.3.1X射线衍射在薄膜材料中的应用

人工低维材料的出现是20世纪材料科学发展的重要标志，它所表现出的生命力不仅是因为它不断揭示出深刻的物理内涵，而且更重要的是所发现的新效应不断地被用来开发新的固态器件，对高技术产业产生深远的影响。薄膜就是一种典型的低维材料。薄膜的成分、厚度、应力分布以及表面和界面状态等都会直接影响材料和器件的性能，需要在原子尺度上对材料微结构品质进行评估。除了上述六种X射线衍射的应用适用于薄膜材料分析之外，X射线衍射还可以对薄膜材料作如下分析:

厚度是膜层的基本参数。厚度的测量和控制始终是气相沉积薄膜研究和生产中的主要问题之一。由于厚度会产生三种效应:衍射强度随厚度而变，膜愈薄散射体积愈小；散射将显示干涉条纹，条纹的周期与层厚度有关；衍射线随着膜厚度降低而宽化，因此可从衍射强度、线形分析和干涉条纹来实现薄膜厚度的测定.用X射线仪测量单层膜的小角X衍射线，之后用公式( 3)，便可以计算单层膜的厚度。在式(3)中，d表示膜厚，K表示X射线的波长，H表示掠射角。

d=λ/2∆θ( 3)

由两种材料交替沉积形成的纳米多层膜具有成分周期性变化的调制结构，入射X射线满足布拉格条件时就可能像晶体材料一样发生相干衍射。由于纳米多层膜的成分调制周期远大于晶体材料的晶面间距，其衍射峰产生于小角度区