芳酸类药物总结
芳酸类药物的分析
长期效果
长期使用芳酸类药物的效果因个体差异而异 ，部分患者可能会出现药物耐受或依赖的情
况。
不良反应与处理措施
要点一
不良反应
长期或过量使用芳酸类药物可能导致一些不良反应，如恶 心、呕吐、腹泻、胃痛等消化系统症状，以及皮疹、瘙痒 等过敏反应。
要点二
处理措施
一旦出现不良反应，应立即停药并就医。对于轻微的不良 反应，如恶心、呕吐等，可采取对症治疗；对于严重的不 良反应，如过敏反应，应立即就医抢救。
除了以上三大企业外，还有一些其他制药 企业和生物技术公司在芳酸类药物市场占 据一定份额，如艾伯维、强生、罗氏等。
发展趋势与挑战
发展趋势
随着全球人口老龄化和慢性疾病发病率的不断上升，芳 酸类药物市场将继续保持增长态势。同时，新型芳酸类 药物的研发和应用也将成为未来的发展趋势。
挑战
随着仿制药市场的不断扩大和药品价格的不断下降，芳 酸类药物市场的竞争将更加激烈。此外，随着监管政策 的不断加强和药品安全问题的不断出现，制药企业需要 不断提高产品质量和安全水平，以满足市场需求和法规 要求。
催化剂选择
选择合适的催化剂可以加速反应进程，提高目标 产物的纯度和收率。
后处理工艺
优化后处理工艺，如结晶、萃取、蒸馏等，以获 得高纯度的目标产物。
05
芳酸类药物的杂质与质量控制
杂质来源与分类
生产过程中引入的杂质
储存过程中产生的杂质
药物制剂中的杂质
原料药中的杂质
在合成芳酸类药物的过程中， 可能产生一些副产物、中间体 或降解产物，这些杂质可能因 原料不纯、反应不完全或操作 条件不当等原因而残留。
THANKS
感谢观看
制备方法
化学合成
药物分析：第六章 芳酸及其酯类药物的分析
药物分析：第六章芳酸及其酯类药物的分析分类及各自特点：苯甲酸类：羧基与苯环相连，具有较强的酸性，可用于含量测定；水杨酸类：邻羟基苯甲酸结构，羟基与羧基形成分子内氢键，增强了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强，当邻位羟基被酰化后酸性下降，但任强于苯甲酸；其他芳酸类：酸性最弱。
鉴别实验：与铁盐反应：水杨酸及其盐类—紫色配位化合物，苯甲酸盐的中性或碱性溶液—碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，丙磺舒—黄色铁盐沉淀；重氮化-偶合反应：芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性B-萘酚偶合成橙红色沉淀；氧化反应：甲芬酸钠的硫酸溶液，加热后显黄色，并有绿色荧光，与重铬酸盐试液反应，呈深蓝色，随即变为棕绿色分解产物的反应：苯甲酸盐可分解为苯甲酸升华物，在试管内壁凝成白色物，含硫的药物高温加热时，可发生二氧化硫的特臭特殊杂质检查：阿司匹林中特殊杂质的检查：溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中的不溶物，如未反应的酚类或脱羧副反应生成的苯酚，方法：取阿司匹林样品0.5g,加温热至约45度的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；水杨酸：水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，而阿司匹林结构无游离酚羟基，不发生该反应。
方法：取本品0.1g，加乙醇10ml溶解后，加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，30s内如显色，与对照液比较，不得更深，其限量为1%易炭化物：检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查：双相滴定法：间氨基酚易溶于乙醚，而对氨基酚水杨酸钠不溶于乙醚的特性，用乙醚提取分离杂质后，乙醚提取液中加入适量水和指示剂后，用盐酸滴定液滴定，以消耗一定量盐酸滴定液来控制限量。
该法为双相滴定法，所生成的盐酸盐在乙醚中不溶，而转于水相中。
高效液相色谱法含量测定（各种方法的优缺点）：酸碱滴定法：直接滴定法：简单，但专属性差，易受阿司匹林的降解产物水杨酸及醋酸的干扰，故不适用于水杨酸含量较高的样品测定。
06 芳酸类
4
②分解产物的反应 苯甲酸钠置干燥试管中，加硫酸后加热，不炭化但析出苯甲酸，在试管内壁凝成白色升华物。 2.4 杂质检查 羟苯乙酯中有关物质的检查，BP 采用 TLC 法。甲芬那酸中铜盐与有关物质的检查，铜盐采用分光光度 法或原子吸收法；相关物质采用 TLC 法进行检查。 2.5 含量测定 苯甲酸：①双相滴定法；②高效液相色谱法 ①双相滴定法
1
1.4 检查 1.4.1 阿司匹林检查 1）溶液的澄清度检查 2）游离水杨酸(SA)的检查 阿司匹林无酚羟基不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应生成紫堇色。
3）易炭化物：检查被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质 。 4）其他检查：阿司匹林中还可能有可能含有杂质乙酰水杨酸酐、乙酰水杨酸水杨酸等 。 1.4.2 对氨基水杨酸钠 间氨基酚的存在不仅导致变色，且有毒性，因此在检查项下进行限量控制。
结构
苯环、羧基 形态 三氯化铁反应 鉴别 水解反应 重氮化 -偶合反应 紫外吸收光谱 红外吸收光谱 阿司匹林 酸碱滴定法 柱分配色谱－紫外分光光度法 含量测定 高效液相色谱法 对氨基水杨酸钠 亚硝酸钠法 溴量法 溶解行为 酸性 光谱特征 酯类水解 阿司匹林 溶液澄清度
性质
检查
游离水杨酸(SA) 易炭化物 对氨基水杨酸钠
1.5 含量测定 阿司匹林：①酸碱滴定法；②柱分配色谱－紫外分光光度法；③高效液相色谱法 对氨基水杨酸钠：①亚硝酸钠法；②溴量法 1.5.1 阿司匹林的含量测定 1）酸碱滴定法：直接滴定法；水解后剩余滴定法；两步滴定法 ①直接滴定法
②剩余滴定法
定量加入过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯水解，剩余的碱用酸溶液回滴。
③两步滴定法 1. 中和
2
2. 水解
计算 ：
按标示量计算的百分含量%
药物分析讲稿-第六章芳酸类药物的分析
药物分析讲稿-第六章芳酸类药物的分析第六章芳酸类药物的分析芳酸类药物包括芳酸及其酯类和盐类。
根据它们的结构特点，⼜可分为⽔杨酸类、苯甲酸类以及其他芳酸类。
芳酸类药物中许多是临床常⽤的解热镇痛药，如阿司匹林、贝诺酯和布洛芬，⽽⽔杨酸、苯甲酸及其钠盐是常⽤消毒防腐药，对氨基⽔杨酸钠是抗结核药，丙磺舒是抗痛风药，氯贝丁酯为降⾎脂药。
上述药物中除苯甲酸钠、对氨基⽔杨酸钠易溶于⽔外，其余⼤多在⽔中微溶或不溶。
它们的溶解⾏为常可作为供试品溶液的配制或含量测定时选择滴定介质的依据。
本类药物分⼦结构特点是既具有苯环，⼜具有羧基。
羧基可成盐或酯，若羧基呈游离态，则具有酸性。
若羧基与苯环相连则属于⽔杨酸类或苯甲酸类，若通过烃基等基团与苯环相连，则属于其他芳酸类。
本类药物可供分析的官能团有羧基、酯基、芳环上的酚性羟基及芳伯氨基。
羧基及其盐使得药物具有酸碱性，可在适当溶剂中以中和法测定；酯基在酸或碱性条件下可发⽣⽔解，⽔解产物的性质可⽤作药物的鉴别；芳环上的酚性羟基可发⽣络合反应，产⽣有⾊化合物，可供鉴别；芳伯氨基所特有的重氮化反应既可⽤于药物鉴别亦可⽤于含量测定。
第⼀节结构特征及其主要性质⼀、⽔杨酸类药物(⼀)常见药物(⼆)结构特征及主要性质⽔杨酸类药物分⼦中具有苯环和特征官能团（羧基、氨基、酯键等）主要具有以下⼏⽅⾯性质：1、酸性⽔杨酸和阿司匹林的结构中具有游离的羧基，显酸性，可与碱发⽣中和反应。
其酸性强弱与分⼦中芳环、羧基和取代基的相互影响有关。
取代基为卤素、硝基、羟基时能降低苯环电⼦云密度，使羧基中羟基氧原⼦的电⼦云密度降低，从⽽增加氧氢键极性，较易离解出质⼦，故酸性较苯甲酸强；反之，取代基为甲基、氨基时能增加苯环电⼦云密度从⽽降低氧氢键极性，使酸性较苯甲酸弱。
⽔杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能与羧基中碳氧双键的氧形成分⼦内氢键能增强羧基中氢氧键的极性，使酸性增强，因此⽔杨酸的酸性（pKa2.95）⽐苯甲酸（pKa4.26）强得多。
芳酸类药物的分析
1、水杨酸类
代表药物有
COOH OCOCH3
COONa OH
COONa OH
NH2
阿斯匹林 (pKa3.49)
Aspirin
水杨酸 (pKa2.98)
salicylic acid
对氨基水杨酸（钠）
sodium paraaminosalicylate
4
主要理化性质
水杨酸类药物如水杨酸、阿司匹林、对氨 基水杨酸钠、双水杨酯和贝诺酯等均为固体， 具有一定的熔点。分子结构中具有苯环和特 征官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱。 除对氨基水杨酸钠外，其他药物在水中微溶 或几乎不溶，而能溶于乙醇、乙醚、氯仿等 有机溶剂中。
3．氯贝丁酯分子中具有酯结构，碱水解后与盐酸羟胺 生成异羟肟酸盐，在弱酸性条件下加三氯化铁即呈紫 色异羟肟酸铁。
4. 羟苯乙酯的乙醇溶液，煮沸后加硝酸汞试液，放 置后逐渐生成沉淀，上清液呈红色。
5
取代基为卤素、硝基、羟基时能降低苯环电子 云密度，使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低， 从而增加氧氢键极性，较易离解出质子，故酸性 较苯甲酸强；反之，取代基为甲基、氨基时能增 加苯环电子云密度从而降低氧氢键极性，使酸性 较苯甲酸弱。
基于以上的化学性质，水杨酸，阿司匹林和
双水杨酯及片剂均可在中性乙醇中，以酚酞为指
7
2、苯甲酸类
代表药物
COONa
COOH
COOH
I
I
CH3COHN
NHCOCH3
CH2NH2
I
苯甲酸
benzoic acid
(pKa 4.20)
氨甲苯酸
泛影酸
8
主要理化性质
苯甲酸类药物均为固体，具有一定的熔点。除 苯甲酸钠溶于水以外，其他药物在水中微溶或几乎 不溶，苯甲酸、羟苯乙酯易溶于乙醇、乙醚等有机 溶剂；丙磺舒、甲芬那酸在乙醇、乙醚、氯仿等有 机溶剂中略溶、微溶或难溶，但均溶于氢氧化钠溶 液。
芳酸类非甾体抗炎药物的分析
Ka=2.0x107
Ka=1.3x106 强
Ka=1.0x103 Ka=22
注: 四种酸不能被均化到相同的强度水平
➢ 区分效应：能区分酸碱强弱的效应 ➢ 区分溶剂：能区分酸碱强弱的效应的溶剂
△※ 非水溶液滴定法
酸性溶剂
溶剂的选择 （P229）
碱性溶剂 两性溶剂 惰性溶剂
❖ 酸性溶剂：具有较强的给出质子能力的溶剂 ✓ 例如：甲酸，醋酸，丙酸
• 溶剂的酸碱性 • 溶剂的离解性 • 均化效应 • 区分效应
弱碱吡啶 Kb<10 -7，在水溶液中无法进行滴定
溶剂：冰乙酸 滴定剂：高氯酸的冰乙酸溶液
B + HAc
BH+ + Ac-
HClO4+HAc
H2Ac++ClO4-
滴定时：H2Ac+＋Ac-
2 HAc
实际总反应：
HClO4 + B
BH+ + ClO4-
CH2COONa
HO CH—COONa HO CH—COONa + 2H2O
芳酸类药物的分析
含量测定
第2步——水解和测定
操作： 中和后试液
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml 定量, 过量
水浴加热15min 水解
室温 硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定
终点：溶液粉红色 无色
COOH OCOCH3 + NaOH
讨论
适用范围 酸根的影响 滴定剂的稳定性 指示方法 其他干扰
2.溴量法
原理： 0.1mol/LBr2标准液 3gKBrO3+15gKBr+H2O→1000ml KBrO3+5KBr+6HCl→3Br2+6KCl+3H2O
最新药物分析总结
最新药物分析总结各论总结第六章芳酸类⾮甾体抗炎药物1.结构特征：苯环、游离羧基2.代表药物：⽔杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双⽔杨酯（酯键、游离羧基）、⼆氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（⼆苯甲酮、游离羧基）、萘普⽣（酯键）、吲哚美⾟（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对⼄酰氨基酚（酰胺键）3.鉴别实验：（1）三氯化铁反应：①．⽔杨酸反应：⽔杨酸加三氯化铁试液，⽣成紫堇⾊配位化合物阿司匹林（⽔解）、双⽔杨酯（⽔解）、⼆氟尼柳②．酚羟基反应：对⼄酰氨基酚的⽔溶液加三氯化铁试液，显蓝紫⾊吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基（2）缩合反应（酮洛芬）酮洛芬（⼆苯甲酮）：⼄醇溶解，酸性条件下（硫酸），与⼆硝基苯肼缩合（加热⾄沸）⽣成橙⾊的偶氮化合物（3）重氮化偶合反应（对⼄酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）对⼄酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加⼊碱性β萘酚⽣成红⾊偶氮化合物（4）⽔解反应（阿司匹林）阿司匹林与碳酸钠加热⽔解，加⼊过量稀硫酸酸化，⽣成⽩⾊沉淀，并产⽣醋酸臭⽓（5）荧光反应（甲芬那酸）溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝⾊，随即变为棕绿⾊4.阿司匹林及双⽔杨酯中游离⽔杨酸与有关物质的检查（1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离⽔杨酸、醋酸苯酯、⽔杨酸本酯、⽔杨酰⽔杨酸、⽔杨酸酐、⼄酰⽔杨酸本酯、⼄酰⽔杨酸酐游离⽔杨酸：阿司匹林为⼄酰⽔杨酸，在⽣产过程中因⼄酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的⽔解⽽产⽣⽔杨酸。
游离⽔杨酸对⼈体有毒性，因其分⼦中所含的酚羟基在空⽓中易被逐渐氧化⽣成⼀系列有⾊（如淡黄、红棕甚⾄深棕⾊）醌型化合物⽽使阿司匹林成品变⾊，因⽽需加以控制①阿司匹林中游离⽔杨酸的检查（HPLC）检测⽅法：稀硫酸铁铵溶液显⾊反应注：药典采⽤1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林⽔解，同时采⽤HPLC 检查，C18作填充柱②双⽔杨酯中游离⽔杨酸的检查（紫外）检测⽅法：铁盐⽐⾊法（⽔杨酸可与三价铁⽣成有⾊配位化合物）注：为避免双⽔杨酯的⽔解，以三氯甲烷为溶剂，采⽤⽔相萃取⽐⾊法（2）对⼄酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯⼄酰胺的检查①对氨基酚及有关物质对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相⾊谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使⽤离⼦对⾊谱法消除这⼀现象检测⽅法：以四丁基氢氧化铵为离⼦对试剂，采⽤离⼦对反相HPLC法检查5.含量测定（1）原料药的测定：阿司匹林：酚酞作指⽰剂①直接滴定法：药物溶于中性⼄醇，以酚酞为指⽰剂，⽤NaOH滴定液直接滴定（专属性较差，易受阿司匹林的⽔解及其产物、有机酸类稳定剂的⼲扰，不适于阿司匹林制剂；原料药测定时，也需要注意规范操作，避免⽔解引起的偏差）②剩余量滴定法：⽤定量过量的NaOH滴定液溶解后，⽤盐酸滴定液回滴定剩余的NaOH滴定液③⽔解后剩余量滴定法：加⼊定量过量的NaOH，加热使酯键⽔解后，再⽤硫酸回滴剩余的NaOH滴定液（可显著提⾼准确度和精密度）【阿司匹林原料药】优点：准确、避免了酯键⽔解的⼲扰缺点：但⽆法消除药物⾥本⾝酸性物质的⼲扰④两步滴定法：第⼀步中和酸性⽔解产物及稳定剂，以消除⼲扰；第⼆步为⽔解后剩余量滴定【阿司匹林制剂】（3）制剂当附加成分显著影响主成分测定时，可采⽤：两步滴定法、柱分配⾊谱-紫外分光光度法、⾼效液相⾊谱法⾼效液相⾊谱法：⽤离⼦抑制-反相⾼效液相⾊谱法测定，⽤外标法计算含量注：供试品溶液制备⾥冰醋酸的作⽤：①抑制阿司匹林的解离，进⽽消除因⾊谱柱对阿司匹林的吸附⽽造成的⾊谱峰拖尾与分裂的现象②抑制阿司匹林的⽔解，增加溶液的稳定性第七章苯⼄胺类拟肾上腺素药物1.结构特征：苯⼄胺、邻⼆酚羟基（1）酚羟基①两个酚羟基：肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒⽯酸去甲肾上腺素、硫酸特布他林、盐酸多巴胺②⼀个酚羟基：盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇、重酒⽯酸间羟胺③没有酚羟基：盐酸甲氧明、盐酸氯丙那林、盐酸克伦特罗、盐酸⿇黄碱、盐酸伪⿇黄碱、盐酸氨溴索（2）脂肪伯胺（可发⽣Rimini反应）重酒⽯酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、重酒⽯酸间羟胺、盐酸甲氧明、2.理化性质：酚羟基特性、弱碱性、旋光性、紫外吸收特性3.鉴别实验（1）与三氯化铁的反应（盐酸去氧肾上腺素、肾上腺素、盐酸多巴胺）：酚羟基与三氯化铁显绿⾊、碱性条件下为紫红⾊（2）与甲醛硫酸的反应：肾上腺素显红⾊、盐酸异丙肾上腺素显棕⾊⾄暗紫⾊、重酒⽯酸去甲肾上腺素显淡红⾊（3）氨基醇的双缩脲反应（盐酸⿇黄碱、盐酸伪⿇黄碱、盐酸去氧肾上腺素芳环侧脸具有氨基醇结构）盐酸⿇黄碱（⽆酚羟基，极性⼩）：加⽔溶解后，加硫酸铜与20%NaOH溶液即显蓝紫⾊；加⼄醚，振摇后放置，⼄醚层显紫红⾊（络合物），⽔层变成蓝⾊（Cu2+）盐酸去氧肾上腺素（有酚羟基，极性⼤）：加⽔溶解后，加硫酸铜与29%NaOH 溶液即显蓝紫⾊；加⼄醚，振摇后放置，⼄醚层不显⾊（络合产物在⽔层，不在⼄醚层）。
芳酸类非甾体抗炎药物的分析
02
控制剂量
严格按照医嘱控制药物剂量，避免 超量或不足。
监测不良反应
使用过程中应密切关注可能出现的 不良反应，及时就医。
04
05 芳酸类非甾体抗炎药物的 未来研究方向
新药设计与开发
针对特定疾病
针对特定疾病设计和开发具有更 高疗效和更低副作用的芳酸类非 甾体抗炎新药。
靶点发现与验证
深入研究非甾体抗炎药物的靶点， 发现新的药物作用靶点，并进行 验证，为新药开发提供理论支持。
透皮给药与黏膜给药
03
研究开发透皮给药和黏膜给药的制剂，方便患者使用，提高患
者的依从性。
感谢您的观看
THANKS
药物组合与复方制
剂
研究不同药物之间的协同作用， 开发复方制剂，以提高治疗效果， 减少单一药物的剂量和副作用。
药物作用机制的深入研究
信号转导通路
深入研究芳酸类非甾体抗炎药物对炎 症、疼痛等信号转导通路的作用机制，
揭示药物作用的分子机制。
细胞类型特异性作用
研究药物在不同细胞类型中的特异性 作用，为药物选择和应用提供依据。
如胃痛、胃出血、胃溃疡等。
心血管系统反应
如高血压、心悸、心肌梗死等 。
血液系统反应
如血小板减少、贫血等。
其他不良反应
如过敏反应、肝肾损伤等。
安全用药建议与注意事项
01
遵循医嘱
使用芳酸类非甾体抗炎药物时应遵 循医生的建议和处方。
注意药物相互作用
避免与其他药物同时使用，特别是 抗凝药物和利尿药等。
03
药物代谢与动力学
深入研究药物的代谢、排泄和体内动 力学过程，为药物的合理使用和优化
提供依据。
新型给药方式与制剂的研究
芳酸类药物概述：分类和共性及分析方法
甲芬那酸 + H2SO4 黄色
△绿色荧光
棕绿色
+ H2SO4 + K2Cr2O7 紫色 吲哚美辛
+ HCl+NaNO2 绿色 黄色
芳酸类药物概述：分类与共性及分析方 法
五、水解反应
双水杨酯在NaOH下煮沸水解后，加HCl生成SA沉 淀，沉淀在醋酸铵试液中可溶解。
芳酸类药物概述：分类与共性及分析方 法
芳酸类药物概述：分类与共性及分析方 法
流动相
B+H
RSO Na (PICB3 )
BH+
+
RSO - + Na+ 3
中性离子对
[BH+.RSO3-]
固定相
[BH+.RSO3-]
芳酸类药物概述：分类与共性及分析方 法
常用离子对试剂
➢ 通常所选用离子对试剂的电荷应与被分离样品的 电荷相反。
➢ PICB：用于分离碱类或带正电荷的物质，常用带 负电荷的烷基磺酸钠，如庚烷磺酸钠（PICB7）。
➢ 抗炎药物通过抑制炎症因子产生或释放，降低过 于强烈的炎症反应，减轻发热疼痛症状，防止功 能障碍等不良反应的发生。
芳酸类药物概述：分类与共性及分析方 法
➢ 临床常用的抗炎药物分为两大类：
甾体类抗炎免疫药
（steroid anti-inflammatory-immunity drugs，SAIDs）： 主要作用于皮质激素受体（cortisol receptors），但长 期使用可产生依赖性和严重的副作用。
Spiraea (绣线菊，水杨酸提取物）
芳酸类药物概述：分类与共性及分析方 法
乙酰水杨酸
ASPIRIN
《药物化学》 《药剂学》 ……
芳酸类药物总结
芳酸类药物总结：1.可与三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林3.用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒巴比妥类药物总结：鉴别反应1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定：1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠胺类药物总结：1.可发生重氮化反应的药物：盐酸普鲁卡因2.水解后可发生重氮化反应的药物：对乙酰氨基酚3.可与三氯化铁发生反应的药物：对乙酰氨基酚、肾上腺素4.可与硫酸铜发生反应的药物：盐酸利多卡因5.可与过氧化氢发生反应的药物：肾上腺素5.用非水溶液滴定法测定含量的药物：肾上腺素6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：盐酸普鲁卡因磺胺类药物总结1.可以与硫酸铜发生反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸利多卡因）2.可以发生重氮化反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）杂环类药物的分析鉴别反应：1.能与氨制硝酸银发生反应的药物：异烟肼2.能与氢氧化钠发生反应的药物：硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的药物：盐酸氯丙嗪4.与硫酸反应，在紫外下显黄绿色荧光的药物：地西泮5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物：氟康唑，左氧氟沙星含量测定：6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物：盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法测定含量，电位法指示终点的是：氟康唑8.采用非水溶液滴定法测定含量，滴定前需要加入醋酸汞的是：盐酸氯丙嗪9.铈量法测定含量的药物：硝苯地平生物碱类药物鉴别反应1.能与硫酸铜反应的药物：盐酸麻黄碱（之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因）；2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物：硫酸阿托品；3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物：盐酸吗啡（之前介绍苯巴比妥）；4.能与钼硫酸反应的药物：盐酸吗啡；5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物：盐酸吗啡；6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物：硫酸奎宁；7.与亚硒酸、硫酸反应的药物：磷酸可待因；8.与溴试液和氨溶液反应的药物：硫酸奎宁。
药物成分：芳酸类非甾体抗炎药物的分析
G 其他非甾体抗炎药类
尼美舒利 (Nimesulide)
对乙酰氨基酚 (Paracetamol)
主要理化性质
◆ 酸性：
—COOH，显弱酸性(药用芳酸pKa在3~6之间)，可 以与碱成盐。
强度受苯环的取代位置及环上其他取代基的影响 —X、—NO2、—OH邻位取代基，邻位效应，酸性增强
如：水杨酸、阿司匹林、双水杨酸酯、二氟尼柳、甲芬那酸 —CH3、—NH2等斥电子取代基使酸性减弱
阿司匹林(aspirin)
煮沸，水解水杨酸，加 FeCl3试液显紫堇色
双水杨酯 salsalate
NaOH试液中煮沸，后与FeCl3试液显紫色
二氟尼柳 (Diflunisal) 溶于乙醇后，与FeCl3试液显深紫色
第二节 鉴 别 试 验
2 酚羟基反应
NHCOCH3
NHCOCH3
+ FeCl3
Fe + 3HCl
H2SO4 K2Cr2O7
紫色
吲哚美辛 (Indometacin)
HCl NaNO2
绿色
黄色
吲哚美辛●在硫酸溶液中，与重铬酸钾溶液共热，显紫色；
● 盐酸溶液中与亚硝酸钠溶液反应显绿色，放置后渐变黄色。
(五) 水解反应
阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸 化后，生成白色水杨酸沉淀，产生醋酸臭气。
◆ 水解性 具有酯键 —— 阿司匹林、双水杨酯 具有酰胺键—— 吲哚美辛、吡罗昔康、美洛昔康、
尼美舒利、对乙酰氨基酚
◆ 吸收光谱特征
具有苯环和特征取代基团，均具有紫外和红外特 征光谱，用于药物的鉴别和含量测定。
◆ 基团或元素特性
● 酚羟基与三价铁可生成有色配合物—— 对乙酰氨基酚、水杨酸、邻羟苯甲酸
5 芳酸类药物的分析
COONa OH + H 2S O 4 2
COOH OH
2
+ N a2S O 4
2 C H 3C O O N a + H 2S O 4
2 C H 3C O O H
+ N a2S O 4
三、重氮化-偶合反应
对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基 结构，在盐酸酸性溶液中，与亚硝 酸钠试液发生重氮化反应，生成重 氮盐，与碱性β—萘酚偶合产生橙红 色沉淀。
３.含量测定 采用两步滴定法 原理同阿司匹林片剂含量测定 第一步：碱中和（至酚酞指示剂显粉色） 第二步：碱水解 盐酸回滴（定量过量的 碱，空白试验）
苯甲酸钠+稀硫酸，经加热，试管内壁上端会凝结成白色升 华物
（2）含有卤素或硫的药物可分解后鉴别 。 ３.紫外吸收与红外吸收光谱
三）含量测定
１. 酸碱滴定法
（1）直接滴定法（苯甲酸和丙磺舒） （2）水解后剩余滴定法（羟苯乙酯）
２.双相滴定法
原理： 苯钾酸钠——溶于H2O 苯甲酸 ——不溶于H2O，溶于乙醚
苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱 性，可用盐酸滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不 溶于水，并使滴定终点的PH突跃不明显，不利于终 点的正确判断。因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的 性质在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于 分液漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲 酸不断萃取入有机溶剂层中，减少苯甲酸在水中的浓 度，使滴定反应完全，终点清淅，同时可降低苯甲酸 的离解。
2、茚三酮反应
具有类似-氨基酸结构如氨甲苯酸，可
与茚三酮反应，产生蓝紫色的缩合物
COOH
O C OH C C OH
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芳酸类药物总结：
1.可与三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒
2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林
3.用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒
巴比妥类药物总结：
鉴别反应
1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠
2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠
与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠
3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥
4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥
5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠
6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠
7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠
8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠
含量测定：
1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥
2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠
3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠
胺类药物总结：
1.可发生重氮化反应的药物：盐酸普鲁卡因
2.水解后可发生重氮化反应的药物：对乙酰氨基酚
3.可与三氯化铁发生反应的药物：对乙酰氨基酚、肾上腺素
4.可与硫酸铜发生反应的药物：盐酸利多卡因
5.可与过氧化氢发生反应的药物：肾上腺素
5.用非水溶液滴定法测定含量的药物：肾上腺素
6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：盐酸普鲁卡因
磺胺类药物总结
1.可以与硫酸铜发生反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸利多卡因）
2.可以发生重氮化反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）
3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）
杂环类药物的分析
鉴别反应：
1.能与氨制硝酸银发生反应的药物：异烟肼
2.能与氢氧化钠发生反应的药物：硝苯地平
3.能被硝酸氧化呈色的药物：盐酸氯丙嗪
4.与硫酸反应，在紫外下显黄绿色荧光的药物：地西泮
5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物：氟康唑，左氧氟沙星
含量测定：
6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物：盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑
7.采用非水溶液滴定法测定含量，电位法指示终点的是：氟康唑
8.采用非水溶液滴定法测定含量，滴定前需要加入醋酸汞的是：盐酸氯丙嗪
9.铈量法测定含量的药物：硝苯地平
生物碱类药物
鉴别反应
1.能与硫酸铜反应的药物：盐酸麻黄碱（之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因）；
2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物：硫酸阿托品；
3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物：盐酸吗啡（之前介绍苯巴比妥）；
4.能与钼硫酸反应的药物：盐酸吗啡；
5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物：盐酸吗啡；
6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物：硫酸奎宁；
7.与亚硒酸、硫酸反应的药物：磷酸可待因；
8.与溴试液和氨溶液反应的药物：硫酸奎宁。
含量测定
9.用非水溶液滴定法测定含量的药物：盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、磷酸可待因、硫酸奎宁。
10.用非水溶液滴定法测定含量时，需要加入醋酸汞试液的药物：盐酸麻黄碱、盐酸吗啡。
11.用非水溶液滴定法测定含量，用电位法指示终点的药物：硝酸士的宁。
生物碱类药物总结
甾体激素类药物
1.能与菲林试剂（碱性酒石酸酮）发生反应的药物为：醋酸地塞米松
2.水解后能与乙醇发生反应的药物是：醋酸地塞米松
3.能与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应呈蓝紫色的药物的药物为：醋酸地塞米松（之前介绍：氟康唑）
4.能与亚硝基铁氰化钠发生反应的药物是：黄体酮
5.能与羰基试剂反应的药物是:黄体酮
6.能与三氯化铁反应的药物是:雌二醇
7.能用四氮唑比色法测定含量的制剂为：醋酸地塞米松注射液
甾体类药物总结
维生素类药物
1.能发生硫色素反应的药物：维生素B1
2.能与硝酸银反应生成黑色单质银的药物：维生素C
3.能使二氯靛酚钠褪色的药物：维生素C
4.在酸性条件下水解后，能被硝酸氧化显橙红色的药物：维生素E
5.能与氢氧化钾甲醇溶液呈色的药物：维生素K1
6.用碘量法测定含量的药物：维生素C
7.用气相色谱法测定含量的药物：维生素E
8.进行折光率检查的药物：维生素E，维生素K1
维生素类药物总结
抗生素类药物总结
糖类药物总结。