粘度法测定高聚物的分子量-21164322(精)
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告粘度法测定高聚物分子量实验报告引言:高聚物是一种重要的材料,其分子量的确定对于材料的性能和应用具有关键作用。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,本实验旨在通过粘度法测定高聚物分子量,并探究实验条件对结果的影响。
实验原理:粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来间接推算分子量的方法。
根据伯努利定律和斯托克斯定律,可以得到高聚物溶液的粘度与分子量之间的关系式:η = kM^a其中,η为溶液的粘度,M为高聚物的分子量,k和a为实验所得的常数。
实验步骤:1. 准备不同浓度的高聚物溶液,确保其浓度范围覆盖到所需测定的分子量范围。
2. 使用粘度计测定各高聚物溶液的粘度,并记录下来。
3. 绘制高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线。
4. 根据实验数据,利用线性回归等方法计算出k和a的值。
5. 根据计算得到的k和a的值,可以通过粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
实验结果与讨论:通过实验测定得到的高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线如图所示。
根据曲线的斜率和截距,可以计算出k和a的值。
根据我们的实验数据,得到k=0.005 Pa·cm^3/g和a=0.8。
通过这些值,我们可以利用粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
然而,需要注意的是,粘度法测定高聚物分子量的结果受到多种因素的影响。
首先,溶液的温度会对粘度值产生影响,因此在实验中需要控制好温度条件。
其次,高聚物溶液的浓度范围也会对结果产生影响,过高或过低的浓度都可能导致不准确的结果。
此外,溶剂的选择也会对实验结果产生影响,不同的溶剂对高聚物的溶解度不同,从而影响了粘度的测定。
结论:通过粘度法测定高聚物分子量是一种简单有效的方法。
通过实验数据的分析,我们可以得到高聚物溶液的粘度与浓度之间的关系,并计算出k和a的值。
然而,需要注意实验条件对结果的影响,以及溶液浓度和溶剂的选择对实验结果的影响。
通过粘度法测定高聚物分子量的结果可以为材料的性能和应用提供重要参考。
粘度法测定高聚物的分子量及其相关知识点
粘度法测定高聚物的分子量[适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学〔国际交流方向〕、生物工程专业[实验学时] 4学时一、实验目的1、掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的原理。
2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度,计算聚乙烯醇的粘均相对分子质量。
二、实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
并非高聚物每个分子的大小都一样,即聚合度不一定一样,所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
对于聚合和解聚过程的机理和动力学的研究,以及为了改进和控制高聚物产品的性能,高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。
高聚物溶液的特点是粘度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
粘性液体在流动过程中,必须克制内摩擦阻力而做功。
其所受阻力的大小可用粘度系数η〔简称粘度〕来表示〔·1·1〕。
高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η0,高聚物溶液的粘度那么是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在一样温度下,通常η>η0,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,记作η,即η〔η-η0〕/η0而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度,记作ηr,即ηη/η0ηr反映的也是溶液的粘度行为,而η那么意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
高聚物溶液的增比粘度η往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比拟,将单位浓度下所显示的增比粘度η 称为比浓粘度,而1nη那么称为比浓粘度。
当溶液无限稀释时,高聚物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可忽略,此时有关系式[η]称为特性粘度,它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
由于ηr和η均是无因次量,所以[η]的单位是质量浓度C单位的倒数。
粘度法测定高聚物的粘均分子量(精)
粘度法测定高聚物的粘均分子量(精)粘度法测定高聚物的粘均分子量高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能,是个重要的基本参数。
与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
测定高聚摩尔质量的方法很多,而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。
比较起来,粘度法设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,是常用的方法之一。
用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。
粘度法测高聚物溶液摩尔质量时,常用名词的物理意义,如表1所示:表1 常用名词的物理意义符号名称与物理意义η0纯溶剂的粘度,溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。
η溶液的粘度,溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
ηr相对粘度,ηr=η/η0,溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
ηsp增比粘度,ηsp= (η -η0) / η0 = η / η0 –1 = ηr – 1,反映了高分子与高分子之间,纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应。
ηsp/C比浓粘度,单位浓度下所显示出的粘度。
[η]特性粘度,,反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
高聚物稀溶液的粘度是它在流动时内摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦主要有:纯溶剂分子间的内摩擦,记作η0;高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦;以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度,记作η。
实践证明,在相同温度下η>η0 ,为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念,以ηsp表示:ηsp =(η -η0)/η0 =η/ η0 -1 =ηr -1 (5)式中,ηr称为相对粘度,反映的仍是整个溶液的粘度行为,而ηsp则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。
高聚物溶液的ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较,定义单位浓度的增比粘度ηsp/C为比浓粘度,定义lnηr /C为比浓对数粘度。
黏度法测定高聚物的分子量
图3 乌氏黏度计
6
3. 仪器
恒温槽1套; 乌氏粘度计1支;
7
4. 实验步骤
1. 黏度计的洗涤:用自来水、蒸馏水分别冲洗几 次,每次都要注意反复流洗毛细管部分,洗好 备用。
2. 调节恒温槽温度至(37.0±0.1)℃,在黏度计的B 管和C管上都套上橡皮管,然后将其垂直放入 恒温槽,使水面完全浸没G球。
➢ 测流出时间时,毛细管中不能有气泡。
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6. 数据处理
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中:
流出时间测量值 平均
1
2
3
时间 值
r
sp
sp
c'
ln r
ln r
c'
溶剂
t0=
c’=1/2
t1=
溶 c’=1/3
t2=
液
c’=1/4
t3=
c’=1/5
t4=
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2. 作 sp ~ c' 图和 ln r ~ c' 图,并外推至c’=0,从截At B源自tη=Aρt5
η=Aρt
r
0
t t0
式中,t为测定溶液黏度时液面从a
刻度流至b刻度的时间;t0为纯溶剂流过 的时间。所以通过测定溶剂和溶液在毛
细管中的流出时间,从上式求得ηr,再 由图2求得[η]
sp [ ] [ ]2 c
c
lnr [] []2 c
c
(1) (2)
[]
K
M
(3)
后的黏度计垂直置于恒温槽中,移
液管取10.0 mL一定浓度的右旋糖苷
溶液由A管注入黏度计中,同上法,
记录液体流经ab的时间,重复三次,
取 平 均 值 为 t1 。 然 后 依 次 分 别 加 入 2.0,3.0,5.0,10.0 mL蒸馏水,每次稀
粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量高聚物分子量是评价高聚物性质的重要指标之一。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法。
本文将介绍粘度法的原理、测量方法及注意事项。
一、粘度法测定高聚物分子量的原理高聚物在溶液中的流动特性与其分子量有关。
分子量较大的高聚物在溶液中会形成较高浓度的聚合体,聚合体之间的热运动会受到阻碍,导致溶液的粘度增加。
因此,溶液的粘度与高聚物分子量成正比。
利用该原理,可以通过测定高聚物在溶液中的粘度来确定其分子量。
常用的粘度测量方法有旋转粘度计法、滴定粘度计法和玻璃密封管法等。
二、旋转粘度计法测定高聚物分子量在旋转粘度计法中,测量高聚物溶液在不同转速下的粘度,并利用氢氧化钠溶液对高聚物分子做标准化处理,从而计算出高聚物的分子量。
具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,其中高聚物的质量浓度应在0.1-1.0g/L之间,一般用异丙醇或二甲基亚砜作为溶剂,同时应注意避免产生泡沫;2. 将旋转粘度计置于稳定的温度下,启动仪器并调整转速至稳定状态;3. 将高聚物溶液倒入粘度计测试杯中,并调整温度至与旋转粘度计相同;4. 测量高聚物在不同转速下的粘度,通常用10rpm和100rpm两种转速测量,每种转速测量三次;5. 将测量数据带入标准化计算公式得到高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。
四、玻璃密封管法测定高聚物分子量玻璃密封管法是一种直接测定高聚物溶液粘度的方法,需要在室温下严格控制高聚物溶液的密封性。
具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,将溶液倒入玻璃密封管中,同时保证密封严密;2. 将密封管悬置于水槽中,并与相邻秤盘连接,以便测量密度和相对分子质量;3. 测量高聚物溶液的密度,并记录所用的温度;4. 使用标准计算公式计算高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。
五、注意事项1. 在高聚物的溶液制备过程中要避免产生泡沫,以免干扰粘度测定的准确性;2. 在粘度测定过程中要对仪器有所了解,并遵循测量操作规程,以免造成误差;3. 对于粘度计的使用要注意仪器的清洁,以保证测量精度;4. 不同的粘度测量方法具有不同的适用范围和测量精度,应根据实际需要和条件进行选择。
《粘度法测定高聚物分子量》实验数据处理方法探讨
《粘度法测定高聚物分子量》实验数据处理方法探讨摘要:一、引言二、粘度法测定高聚物分子量的原理三、实验数据处理方法1.原始数据处理2.计算相对分子量3.数据验证与分析四、案例分析五、结论与展望正文:一、引言在高聚物科学研究中,分子量的测定是一项重要任务。
分子量是衡量高聚物材料性能的基本参数,对于材料的研究设计及应用具有重要意义。
粘度法作为一种常用的测定高聚物分子量的方法,具有操作简便、可靠性高等优点。
本文将探讨粘度法测定高聚物分子量实验的数据处理方法,以提高实验结果的准确性和可靠性。
二、粘度法测定高聚物分子量的原理粘度法测定高聚物分子量是基于溶液粘度与高聚物分子结构的关系。
在实验过程中,通过测量不同浓度的高聚物溶液的粘度,进而推算出高聚物的分子量。
测量原理公式为:η= η0 + (ηsp * η0) /(1 + (ηsp * η0) / η)。
其中,η表示溶液的粘度,η0表示溶剂的粘度,ηsp表示高聚物溶液的特殊粘度,通过特殊粘度可以计算出高聚物的分子量。
三、实验数据处理方法1.原始数据处理:对实验中测得的各种浓度下的溶液粘度进行整理,计算出各浓度下的ηsp值。
2.计算相对分子量:根据公式M = (ηsp * 1000) / (0.52 * η0),计算高聚物的相对分子量。
其中,0.52是高聚物分子量与溶液粘度之间的转换系数。
3.数据验证与分析:对实验数据进行验证,检查实验数据的可靠性。
可采用统计方法对实验数据进行拟合,分析高聚物分子量与溶液浓度之间的关系。
四、案例分析以下是一个实验案例:在某次实验中,测得不同浓度的高聚物溶液的粘度值如下:浓度(g/L):10 20 30 40 50粘度(Pa·s):0.52 0.68 0.85 1.02 1.17根据上述数据,计算得到各浓度下的ηsp值,然后计算高聚物的相对分子量。
结果如下:相对分子量:26292,37111,47989,57839,66758五、结论与展望本文对粘度法测定高聚物分子量实验的数据处理方法进行了探讨,重点介绍了实验数据的处理流程和计算方法。
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告
一、实验目的。
本实验旨在通过粘度法测定高聚物的相对分子质量,掌握高聚物的分子量测定
方法。
二、实验原理。
高聚物在溶液中的粘度与其分子量有密切关系,根据Mark-Houwink方程可得
到高聚物的相对分子质量。
粘度测定是通过测定高聚物溶液在不同剪切速率下的粘度,然后利用Mark-Houwink方程计算出高聚物的相对分子质量。
三、实验步骤。
1. 准备高聚物溶液,取适量高聚物溶解于溶剂中,制备一定浓度的高聚物溶液。
2. 测定溶液粘度,将高聚物溶液倒入粘度计中,分别在不同剪切速率下测定其
粘度。
3. 计算相对分子质量,根据测得的粘度数据,利用Mark-Houwink方程计算出
高聚物的相对分子质量。
四、实验数据。
根据实验测得的数据,我们计算出高聚物的相对分子质量为XXXXX。
五、实验结果分析。
根据实验结果,我们可以得出高聚物的相对分子质量为XXXXX,这与理论值
相符合,说明本次实验结果较为准确。
六、实验总结。
通过本次实验,我们掌握了粘度法测定高聚物分子量的方法,并且成功测定出高聚物的相对分子质量。
同时,我们也发现在实验过程中需要注意控制溶液浓度和粘度计的使用方法,以保证实验结果的准确性。
七、实验心得。
本次实验让我对粘度法测定高聚物分子量有了更深入的了解,同时也提高了我在实验操作和数据处理方面的能力。
八、参考文献。
[1] XXX. 粘度法测定高聚物分子量[M]. 北京,化学工业出版社,2005.
以上是本次实验的实验报告,希望对大家有所帮助。
粘度法测定高聚物分子量
实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。
所以不同材料,不同的用途对分子质量的要求是不同的。
测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。
本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。
它是一种无臭、无味、白色固体物质,易溶于近沸点的热水中,相对分子质量是2∽8×104范围内,选用它来做实验是合乎要求的。
线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,记作η0;还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。
在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度,记作ηsp,即式中,ηr称为相对黏度,这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值,仍是整个溶液的黏度行为;ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
溶液的浓度可大可小,显然,浓度越大,黏度也就越大,为了便于比较,将单位浓度下所显示的黏度,即引入ηsp/c,称作比浓黏度,其中c是浓度,采用单位为g/mL。
为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不记。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值记为:[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。
实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示:测定高分子的[η]时,用毛细管粘度计最为方便。
粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量——东华大学一、实验目的高聚物的分子量是高分子材料最基本的结构参数之一。
在科学研究和生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定是鉴定高聚物性能的一个重要项目。
通过本实验应达到以下目的:1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理;2、掌握本测定的方法;3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值:4、掌握测定粘度的动能校正方法二、实验原理高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。
测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法和粘度法等。
由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。
但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式:[]αηKM =(1)该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。
无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0.5~0.8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0.8~l ;而对硬棒状分子,α>1。
关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得:[]M K lg lg lg αη+=(2)此为直线方程。
从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。
一般采用的方法是将样品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法(如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]和lgM 的线性关系图,如图1所示。
由直线的截距,斜率lgK 可求出K 和α值。
若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25ºC 时:[]82.04101.2M -⨯=η(3)Mlg[用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η]。
其定义是当溶液浓度C 趋于零时,比浓粘度C sp /η的极限量,即:[]Cspc ηη0lim→= (4)式中sp η为增比粘度,1-=τηηsp ;τη为相对粘度,)()(0s s 溶剂粘度溶液粘度==ηηητ。
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告实验目的,通过粘度法测定高聚物的相对分子质量,掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理和方法。
实验仪器与试剂,Ubbelohde粘度计、甲苯、聚合物样品。
实验原理,粘度是液体内部分子间相互作用力的表现,高聚物在溶剂中的粘度与其相对分子质量有关。
粘度测定高聚物相对分子质量的原理是根据Mark-Houwink方程,通过测定高聚物在溶剂中的粘度,计算相对分子质量。
实验步骤:1. 将Ubbelohde粘度计清洗干净,用甲苯进行预热。
2. 取一定质量的高聚物样品,将其加入预热后的甲苯中,使其充分溶解。
3. 将溶解后的高聚物溶液倒入Ubbelohde粘度计中,测定其流动时间。
4. 重复3次测定,取平均值作为最终结果。
5. 根据测得的流动时间计算高聚物的相对分子质量。
实验数据与结果:根据实验测得的高聚物在甲苯中的流动时间,计算出其相对分子质量为XXX。
实验结论:通过粘度法测定,我们成功得到了高聚物的相对分子质量。
粘度法测定高聚物分子量的方法简单、准确,适用于大多数高聚物的分子量测定。
实验注意事项:1. 粘度计的使用要注意仪器的清洁和预热。
2. 高聚物的溶解应充分,避免出现颗粒或悬浮物影响测定结果。
3. 测定时要准确记录流动时间,避免误差。
实验改进方向:在实际操作中,我们发现XXX,可以通过XXX改进实验方法,提高测定精度。
实验总结:通过本次实验,我们深入了解了粘度法测定高聚物分子量的原理和方法,掌握了相对分子质量的计算步骤,为今后的实验和科研工作奠定了基础。
以上就是本次实验的实验报告,如有不足之处,欢迎批评指正。
粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量一、粘度法原理粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来确定其分子量的一种方法。
高聚物在溶液中的粘度与其分子间的相互作用力有关,而分子量与这些相互作用力有直接关系。
根据斯托克斯公式,高聚物溶液的粘度与聚合物分子量成正比,关系式为:η=kMα其中,η为溶液的粘度,k为比例常数,M为高聚物的分子量,α为斯托克斯常数,与高聚物的几何形状和溶媒性质有关。
二、粘度法测量步骤1.准备样品:将高聚物样品溶解在合适的溶剂中,制备浓度在0.1~1g/dL之间的溶液。
2.定标:使用已知分子量的聚合物标样,测量其溶液的粘度,并计算其分子量。
根据已知标样的分子量和粘度,可以得到α的值。
3.测量样品:使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。
将样品注入测量槽中,控制温度和剪切速率,测量样品的粘度。
4.计算分子量:根据已知标样的分子量和粘度,计算出比例常数k。
将样品的粘度代入斯托克斯公式,计算出样品的分子量。
三、数据处理方法1.统计数据:进行多次测量,并计算平均值和标准偏差,以提高测量结果的准确性和可靠性。
2.校正:使用标定曲线校正测量结果,以消除仪器误差和操作误差对测量结果的影响。
3.分析结果:根据测量结果,对高聚物样品的分子量进行分析和评价。
可以比较不同样品的分子量,或者跟踪同一样品在不同处理条件下的分子量变化。
四、粘度法测量的优缺点1.优点:(1)粘度法测量方法简单,操作方便,不需要复杂的仪器设备。
(2)测量结果准确可靠,精度较高。
(3)可以测量大分子量的高聚物,范围广泛。
2.缺点:(1)粘度法的测试精度受到温度、剪切速率、溶液浓度等因素的影响。
(2)测量时需要保持样品的稳定温度和剪切速率,操作过程较为繁琐。
(3)有些高聚物在溶剂中可能发生聚合或降解反应,影响测量结果的准确性。
综上所述,粘度法可以准确测定高聚物的分子量,具有测量简单、准确可靠等优点,但也存在受干扰因素影响较大、操作繁琐等缺点。
在实际应用中,可以根据需求选择合适的测量方法,并结合其他分析手段提高测量结果的准确性和可靠性。
粘度法测定高聚物的相对分子量
粘度法测定高聚物的相对分子量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法之一、它利用高聚物的溶液在流体中的阻力大小与高聚物的分子量成正比的原理,通过测定高聚物溶液的粘度来确定高聚物的相对分子量。
本文将从实验原理、实验步骤和数据处理三个方面进行详细介绍。
实验原理:高聚物的相对分子量可以通过测定其溶液的粘度来确定。
粘度是液体流动时所表现出的黏滞阻力,它的大小与高聚物分子量的大小成正比。
测量粘度时,通常使用粘度计来测量高聚物溶液在流体中的阻力大小。
根据牛顿黏滞定律,流体的黏滞阻力与流体的剪切速率成正比。
实验步骤:1.实验前准备:a.准备一定浓度的高聚物溶液。
b.准备测量粘度所需的仪器和设备,包括粘度计、搅拌器等。
c.温度控制在恒定的数值,一般为25℃或者其他设定的温度。
2.测量粘度:a.将测量粘度所需的高聚物溶液倒入粘度计中,确保液面平稳。
b.开始测量前,先将粘度计调节到恒定的转速,并等待粘度计的读数稳定。
c.记录下粘度计的读数,该读数表示了高聚物溶液的粘度。
3.重复测量:a.为了提高测量结果的精确度,可以进行多次测量,然后取平均值作为最后的粘度值。
数据处理:根据Stokes定律,粘度与溶液中高聚物相对分子量之间的关系可以表示为下面的公式:η=K·Mα其中,η为粘度,K和α为实验常数,M为高聚物的相对分子量。
由于粘度与高聚物相对分子量的关系是非线性的,在实际操作中,经常采用Mark-Houwink方程来描述这种关系:[η]=K'·Mα其中,[η]为粘度平均值,K'和α为常数。
通过测定不同浓度高聚物溶液的粘度,可以绘制出[η]随高聚物浓度的变化曲线。
从该曲线上可以得到α的值,从而计算出高聚物的相对分子量。
总结:粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法,它通过测量高聚物溶液的粘度来确定相对分子量。
在实验中,需要准备高聚物溶液和测量粘度的仪器设备,并控制温度的恒定性。
粘度法测定高聚物的分子量
粘度法测定高聚物的分子量粘度法是一种测定高聚物分子量的常用方法,它基于高聚物溶液的黏度与聚合物分子量之间的关系。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及一些注意事项。
1.原理:管式粘度法通过测量液体在两个不同的黏度计毛细管中流动所花费的时间来计算黏度。
旋转式粘度法则通过测量旋转式粘度计在聚合物溶液中旋转的速度和所需要的扭矩来计算黏度。
粘度与分子量之间的线性关系通过马尔斯科尔方程来表示:η=K×[η]+B其中,η表示黏度,[η]表示流体的比流速,K和B为实验常数。
2.实验步骤:(1)准备溶液:将精确称量的聚合物样品按需求溶解在适量的溶剂中,制备一系列不同浓度的溶液。
(2)操作黏度计:按照黏度计的说明书进行仪器的安装和调试,并校正黏度计的读数。
(3)测量黏度:将调整好浓度的聚合物溶液注入黏度计中,记录黏度计指针的初始位置。
(4)测量时间:测量溶液在黏度计中流动所需的时间,通常是由液体通过黏度计的两个刻度的时间差。
(5)重复测量:对同一浓度的溶液进行多次测量,计算其平均值。
(6)数据分析:根据测量结果和马尔斯科尔方程,计算出每个溶液的黏度和比流速。
(7)绘制图表:绘制黏度与浓度的图表,根据线性关系确定直线的斜率和截距。
(8)计算聚合物分子量:利用已知浓度和黏度的数据,带入马尔斯科尔方程,根据计算出的斜率和截距,计算聚合物的平均分子量。
3.注意事项:(1)选取适当的溶剂:溶液的黏度受到溶剂类型和浓度的影响,因此应选择适当的溶剂以获得准确的结果。
(2)稳定性:在进行测量之前应确保溶液的稳定性,以免溶液的流动受到影响。
(3)温度控制:粘度与温度密切相关,应控制好实验过程中的温度,保持稳定。
(4)重复测量:重复测量可以减小测量误差,提高结果的可靠性。
(5)仪器校准:在每次实验之前应对仪器进行校准,以确保准确性和可靠性。
总之,粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,通过测量聚合物溶液的黏度来推测聚合物的分子量。
粘度法测定高聚物的粘均分子量
粘度法测定高聚物的粘均分子量粘度法是一种常用的测定高聚物粘均分子量的方法,它基于高聚物分子链的流动性和粘度之间的关系。
本文将介绍粘度法的基本原理、实验步骤以及在高聚物领域中的应用。
一、粘度法的基本原理粘度是一种描述流体流动阻力大小的物理量,高聚物分子链的流动性和粘度之间存在着一定的关系。
根据牛顿定律,通过其中一点的液体流体在单位横截面积上的切变速度与单位切变力成正比。
可以用下式表示:η=σ/γ其中,η表示粘度,σ表示切变力,γ表示切变速率。
对于一根长为L、半径为r的柱状体,其受到的切变力可以表示为:F=ηA(∂v/∂z)其中,F表示切变力,A表示横截面积,v表示速度,z表示流体的流动方向。
将公式进行整理后可以得到:η=(F/A)(L/(∂v/∂z))根据流体动力学理论,当高聚物溶液粘度η足够高时,高聚物分子链在流动过程中作用于流体的内摩擦力远大于流体分子的相互作用力,通过一定速度下的流动满足牛顿性质。
根据牛顿定律,可得出以下关系:η=k(Ma/V)其中,η表示粘度,k表示比例常数,M表示高聚物的相对分子质量,a表示高聚物溶液的摩尔浓度,V表示溶液的摩尔体积。
将上述两个公式进行整理和联立,可以得到:M=k(a/η)从上式可以看出,高聚物的相对分子质量与摩尔浓度和粘度之间存在一定的关系。
二、粘度法的实验步骤1.样品的准备:将待测高聚物溶解在适当的溶剂中,制备一系列不同浓度的高聚物溶液。
浓度范围应该足够宽,以便得到精确的分子量测定结果。
2.样品的测定:将所制备的高聚物溶液分别加入粘度计的注射器或测量池中,注意溶液的温度和粘度计的温度应该相同。
粘度计通常有三种类型:玻璃管式粘度计、滚球粘度计和旋转粘度计。
根据粘度计的类型选择合适的实验方法进行测定。
3.数据的处理:根据测得的粘度值和浓度值,可以利用上述原理中的公式计算出高聚物的相对分子质量。
通过绘制浓度与相对分子质量之间的曲线,可以得到线性关系,进而得到高聚物的平均分子量。
粘度法测定高聚物的相对分子量
高分子物理实验报告粘度法测定高聚物的相对分子量一、实验目的1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。
2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。
3.用乌式粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,并求出聚乙烯醇试样的粘均相对分子质量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。
1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系:式中为高聚物的粘均相对分子质量:K、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。
2.粘度测定:对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。
液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为:第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。
式中,ρo、t0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。
当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。
因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo),所以可以简化为:3. "一点法"求特性粘度。
对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式:而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,偏离较大,此时可令,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式:在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用"一点法"计算相对分子质量。
三、实验仪器和试剂乌式粘度计1支恒温水浴装置(包括玻璃缸、搅拌器、加热器) 1套分析天平 1台玻璃仪器气流烘干器 1台秒表(最小读数精度至少0.2s) 1块容量瓶(25mL) 2个砂芯漏斗(2号) 1只吸耳球 1个夹子(固定粘度计用) 1个弹簧夹(夹乳胶管用) 2个环己酮若干聚乙烯醇 0.2g左右量筒 1个四、实验步骤1.打开恒温水浴装置的电源,开动搅拌器,使所显示的水浴温度恒定在25℃±0.1℃。
黏度法测高聚物分子量(版)
黏度法测高聚物分子量(版)高聚物分子量是描述高聚物某一批次制备品质的重要参数之一,正确地测定高聚物分子量对于研究高聚物的性能和制备工艺的优化具有重要意义。
本文将介绍黏度法测定高聚物分子量的基本原理、方法和注意事项。
1. 原理高聚物分子量的测定方法很多,其中黏度法是一种常用的方法。
黏度法是利用聚合物分子在溶液中的摩擦作用来推算聚合物分子量的方法。
在同样的条件下,分子量大聚合物的分子排列更加致密,分子之间的摩擦力就更大,导致聚合物分子在流体中不能很好地流动,使得溶液的黏度增加。
根据爱因斯坦-斯托克斯公式,可以得到聚合物分子量和溶液黏度之间的关系:η = K × Mα其中,η为溶液的黏度,K为比例系数,M为聚合物的分子量,α为指数。
在实际测试中,比较常用的是萘基苯胺-甲苯-石油醚体系,该体系下的K和α值已经经过实验验证。
因此,通过测量溶液的黏度和知道K和α值,可以计算出聚合物的分子量。
2. 方法(1)测量样品的黏度:将待测溶液注入黏度计量筒,将黏度计装置与法兰盘连接密封,设定温度后记录黏度计读数。
为得到更准确的结果,通常需要重复测量并取平均值。
(2)准备标准样品:准确称取适量聚苯乙烯(PS)等分子量已知的聚合物,溶解在萘基苯胺-甲苯-石油醚混合溶剂中制备标准溶液。
(3)绘制比值图:将不同分子量的标准样品溶液的黏度和分子量取对数,制作比值图。
比值图的横坐标为标准样品的分子量(lgM),纵坐标为标准样品的黏度与溶液浓度之比(η/c),其中η为黏度,c为浓度,比值图上的所有数据都绘制成一条曲线。
(4)测定待测样品的分子量:将待测聚合物溶液的黏度测量值,带入比值图对应位置即可得到该聚合物的分子量。
3. 注意事项(1)为保证测量结果的准确性,需要控制测量时温度和浓度的一致性,通常采用25℃和0.5g/mL的条件。
(2)样品处理应注意去除可能存在的空气泡,以免对测量结果产生干扰。
(3)混合溶剂的选择应根据待测高聚物的性质和溶解度进行调整,以确保测量的准确性和稳定性。
粘度法测定高聚物的分子量实验报告
实验二十九粘度法测定高聚物的分子量【摘要】本次实验的目的是使我们掌握用乌氏粘度计测定粘均分子量的方法。
采用图解法,测定了聚乙烯醇的粘均分子量。
实验结果表明,25℃时,测得聚乙烯醇的粘均分子量为M̅η= 17326.185;结果说明,实验过程中存在很多问题,实验结果存在较大误差。
【前言】分子量是表征化合物特性的基本参数之一。
但在高聚物中分子量大小不一,参差不齐,大多都在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量都是平均分子量。
测定高聚物平均分子量的方法很多,有渗透压法、光散射法、超离心沉降法、扩散法以及粘度法等。
其中粘度法所用的设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,但粘度法不是测分子量的绝对方法,因为此法中所用的特性粘度与平均分子量之间的经验公式要用其他方法来确定。
经验公式中的参数会随高聚物、溶剂以及温度的变化而变化。
高聚物稀溶液的粘度主要反映了液体在流动时存在着内摩擦,这种内摩擦包括溶剂分子彼此间的内摩擦、高聚物分子彼此间的内摩擦以及高聚物分子与溶剂分子彼此间的内摩擦,三者之和表现为高聚物溶液的粘度,并将其用η表示。
在一定温度下,高聚物溶液的粘度一般都比纯溶剂的粘度η0大。
常把粘度增加的分数称作增比粘度,用ηsp表示,即:ηsp=η−η0η0=ηη0−1=ηr−1增比粘度是一个没有单位的纯数。
上式中ηr称为相对粘度,它在数值上等于溶液粘度与溶剂粘度的比值。
ηr仍是整个溶液的粘度行为,它也是一个没有单位的纯数。
ηsp是扣除了溶剂分子之间的内摩擦后剩下的溶剂分子与高聚物分子之间及高聚物分子与高聚物分子之间的内摩擦的反映,它随高聚物浓度的增大而增大,故常采用比浓粘度进行比较。
比浓粘度被定义为增比粘度与浓度的比,即ηsp c⁄,其中的浓度c是质量浓度,它是指单位体积混合物中某组分的质量,其单位是kg∙m−3。
所以比浓粘度的单位是kg−1∙m3。
为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液无限稀释,使高聚物分子彼此之间相距极远,相互之间的摩擦干扰可忽略不计,这时溶液呈现出的粘度行为就反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。
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特性粘度[η]: 反映高分子与溶剂分子之间的内摩 擦
实验原理
特性粘度:[η] 反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦 在无限稀释条件下
(2) 用外推法求[η ]: 方法有二种:
一种是以η SP/C对C作图,外推到C→0的截距值; 另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0的截距值
a-b:液体流经a-b之间 的时间即为流出时间
2.药品: 聚乙二醇
乌贝路德粘度计
实验步骤
1.先用洗液将粘度计洗净,再用自来水、蒸馏水分
别冲洗几次,洗好后烘干备用。恒温25℃。
(若不烘干,残留的水会将溶液稀释)
2.溶液流出时间的测定:
(1)加原始浓度的溶液:
用移液管吸取已知浓度(
)的聚乙二醇溶
液10mL/ 15mL ,由A管注入粘度计中;
2.作ηSP/C—C及lnηr/C—C图,并外推到C→0由截 距求出[η]。
3.由公式(1)计算聚乙二醇的粘均分子量,K,α值查 附录二。
聚乙二醇:25℃ K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.50 30℃ K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78
注意事项:
1.粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物 不能将它移入粘度计中。
实验原理
特性粘度[η]
比浓粘度
相对粘度ηr
实验原理
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度 时,以毛细管流出法的粘度计最为方便。
若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流 出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
实验原理
η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经 毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的 参数(一般在r/L<<1时,可以取m=1)。对于 某一只指定的粘度计而言,可以写成下式
粘度法测定高聚物的分子量
粘度法测定高聚物的分子量
实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 思考题
实验目的
1. 测定聚乙二醇的粘均分子量。 2.掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计(乌式粘
度计)测定粘度的方法。
实验原理
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流 动时存在着内摩擦。如果高聚物分子的分子量愈大, 则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现 出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验 关系式为:
入毛细管,液体借洗耳球内的吸力而进入洗耳球, 影响以后步骤中溶液的粘度)让C管通大气,此 时D球内的溶液即回入F球,使毛细管以上的液体 悬空。毛细管以上的液体下落,当液面流经a刻度 时,立即按停表开始记时间,当液面降至b刻度
时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛 细管所需时间,即为流出时间. 3次,相差不大于
实验原理—基本概念
纯溶剂粘度η0:溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现 出来的粘度
溶液粘度η:溶剂分子与溶剂分子之间、高分子(溶 剂分子)与高分子(溶剂分子)之间和高分子与 溶剂分子之间,三者内摩擦的综合表现
相对粘度ηr:ηr=η/η0 溶液粘度对溶剂粘度的相对 值
增比粘度ηsp:ηsp=(η-η0)/η0=η/η0-1=ηr-1高分子与 高分子之间,纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应
2.每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀, 并抽洗E球和G球。
4.粘度计要垂直放置,实验过程中不要振动粘 度计。
思考题
1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用?除去支管C 是否可测定粘度?
2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? 3.用乌氏黏度计测量溶液的流出时间时,为什么
要打开C管的夹子使毛细管末端通大气?如果不 打开,对流出时间测定会有什么影响?影响流出 时间测定准确性的因素有哪些? 4.利用黏度法测定高聚物分子量的局限性如何? 适用的分子量范围是多大?
(2) 混合均匀:
在C管处用洗耳球打气,使溶液混合均匀,浓度 记为C1 ,进行测定。
(3).读取流出时间: 测定方法如下:
将C管用夹子夹紧使之不通气,在B管用洗耳 球(吸气)将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G
球1/2处,拿走洗耳球后,再解去C管夹子,让C 管通气(防止先解去夹子后,气体相通,气泡进
实验原理
当溶液的密度和溶剂的密度近似相等,因此可
将ηr写成:
t为溶液的流出时间; t0为纯溶剂的流出时间。 通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,求得ηr,再 由图求得[η]。
仪器和试剂
1.仪器 A:加液体
B:毛细管,测流出时间
C: 通大气(连接乳胶管, 并用止水夹夹注)
打气,使溶液混合均 匀
0.3s,取平均值。
(4).然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、 10mL、10mL蒸馏水,将溶液稀释(稀释后浓度 分别为2/3,1/2,1/3,1/4),使溶液浓度分别为
C2、C3、C4、C5,用同法测定每份溶液流经毛 细管的时间t2、t3、t4、t5。 应注意每次加入蒸
馏水后,要充分混合均匀,并由B管 抽气 ,抽洗粘 度计的E球和G球,使粘度计内溶液各处的浓度相 等(淋洗2-3次)。
(1)
M为粘均分子量; K为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。 K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。 K值受温度的影响较明显,而α值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中 舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。 K与α的数值可通过其它绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法 只能测定得[η]。
3.溶剂流出时间的测定:
将粘度计内的溶液倒掉后,用蒸馏水洗净 粘度计,尤其要反复流洗粘度计的毛细管 部分。然后由A管加入约10mL蒸馏水。用
同法测定溶剂流出的时间t0,3次,取平均
值。
数据处理
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。
原始溶液浓度C0 25 ℃
(g·cm-3); 恒温温度
.
数据处理