分析化学-样品的采集与处理
分析化学 样品的采集与处理ppt课件
Q为保留样品的最小质量(kg)
d为样品中最大颗粒直径(mm)
K为固体试样特性系数或缩分常数，它由 各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因
固体物料种类和性质不同而异。一般要求分析样 品能过100-200号筛。
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4
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样， 经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于 0.5 mm的样品作分析试样。
金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对 钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样， 将钻屑置于冲击p钵pt精选中版 捣碎混匀作分析试样。3
固体试样制备 破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎 度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
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11
3 气体试样
• 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分
• 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
• 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
化学分析的样品处理
化学分析的样品处理化学分析是一种重要的实验技术，能够揭示物质的组成和性质。
在进行化学分析之前，样品处理是一个必要的步骤，它可以除去干扰物质，净化样品，使得后续的分析结果更加准确可靠。
本文将介绍几种常见的样品处理方法，包括溶解、萃取、预处理和分离。
一、溶解溶解是最常见的样品处理方法之一，它适用于固体样品的分析。
溶解可以将固体样品转化成溶液，使得其中的化学物质能够更加均匀地分布。
通常，选择适当的溶剂对于溶解样品至关重要。
一些常用的溶剂包括水、醇类和酸类。
例如，对于无机化学分析，常常使用酸来溶解固体样品，而对于有机化学分析，则常常使用有机溶剂。
二、萃取萃取是一种将目标物质从混合物中分离出来的方法。
它适用于气体、液体、固体样品的处理。
常见的萃取方法包括液液萃取、固相萃取和气相萃取等。
其中，液液萃取是最常用的方法之一。
它利用了不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同的原理，实现了目标物质的分离。
固相萃取则利用了固定相材料对目标物质的亲和力，将其吸附在表面，再进行洗脱。
气相萃取则利用了目标物质在气相中的挥发性，将其从固体或液体样品中挥发出来。
三、预处理在化学分析中，有时需要对样品进行预处理，以去除一些干扰因素。
这些干扰因素包括杂质、盐类、颗粒物和有机物等。
预处理的方法有很多，根据实际情况选择合适的方法。
例如，可以使用过滤器去除悬浮颗粒物；可以使用吸附剂吸附有机物；可以使用酸碱中和去除盐类等。
四、分离在化学分析中，有时需要将混合物中的不同成分分离开来进行分析。
分离的方法有很多，其中常用的包括蒸馏、结晶和离心等。
蒸馏是根据不同物质的沸点差异来分离的方法，它适用于液体混合物的分离。
结晶则利用了物质在溶液中的溶解度差异，通过控制温度和溶剂浓度来实现目标物质的结晶分离。
离心则利用了物质在离心力作用下的分层原理，将混合物分为不同层次，实现目标物质的分离。
综上所述，化学分析的样品处理是化学分析的重要组成部分。
样品处理的目的是净化样品，除去干扰物质，使得后续的分析结果更加准确可靠。
化学检验工样品采集与处理方法
化学检验工样品采集与处理方法在化学检验工作中，样品的采集与处理是非常重要的环节，它直接关系到检验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍化学检验工样品采集与处理的方法，以及其中需要注意的事项。
一、样品采集方法1. 代表性采样：样品采集的首要原则是保证样品的代表性。
在采样过程中，要确保样品中各组分的含量与被检测物质的实际情况相符。
为了达到代表性采样的目的，可以采取以下方法：a. 分段采样法：当样品较大时，可以将样品分成若干段，从不同的位置采集样品，并将各段样品混合均匀后制备成最终的检测样品。
b. 多点采样法：根据被检测物质的分布情况，在样品容器中选择不同位置进行采样，然后将各点样品混合均匀。
2. 采样工具与容器选择：选择合适的采样工具和容器有助于保持样品的原始性和避免污染。
常用的采样工具包括不锈钢勺、塑料勺、玻璃棒等，采样容器则通常选用玻璃瓶、塑料瓶等。
在选择采样容器时，要确保容器没有残留物，且具备良好的密封性。
3. 采样现场的操作规范：在采集样品时，要确保操作规范，并避免样品与外界环境的接触。
操作人员应佩戴适当的防护设备，如手套、口罩等，以避免因操作人员的误操作或污染对样品质量造成影响。
二、样品处理方法1. 样品预处理：某些样品在检测前需要进行预处理，以去除可能干扰检测结果的杂质。
常见的样品预处理方法包括：a. 过滤：通过滤膜将样品中的固体杂质去除，获得清晰的溶液用于后续检测。
b. 蒸发浓缩：对样品进行蒸发，使其体积减小，浓度增加，以提高检测的灵敏度。
c. 溶解：对固体样品进行适当的溶解，使其转变为溶液状态，方便后续操作和检测。
2. 样品分析方法选择：针对不同的样品和被检测物质，选择合适的分析方法进行检测。
常用的样品分析方法包括：a. 比色法：适用于颜色明显的物质或物质间化学反应产生明显颜色反应的情况。
b. 电化学方法：通过测量样品中的电流、电势等参数，来判断被检测物质的含量或性质。
c. 光谱法：利用物质对不同波长的光的吸收、散射、发射等特性来分析物质的成分。
化验员化学分析基本操作
化验员化学分析基本操作一、样品采集1.样品采集前要先了解所需分析的项目和要求，选择适当的采集方法。
2.样品应避免受到污染和氧化，采集容器应干燥、干净、无污染。
3.采集时，应按照既定的采样方案进行，避免在采样过程中产生异物污染。
4.采集时应避免阳光直射，防止样品发生光化学反应。
5.采集后，样品应密封并尽快送达实验室。
二、样品处理1.样品处理前应先检查样品是否完整、无异常，如有异常应及时报告。
2.样品处理前，要根据测试项目选择适当的处理方法，如稀释、酸溶解、过滤、浸提等。
3.样品处理时要注意操作规范，避免交叉污染，使用化学药品时要佩戴防护手套、面罩等个人防护装备。
4.样品处理完后，应保存并标注好处理方法和处理后的样品属性，以便后续分析时参考。
三、实验操作1.实验前应准备好所需的试剂和仪器设备，并检查其完整性和有效期限。
2.实验室工作台要清洁整齐，工具和试剂要摆放整齐，以便实验操作。
3.实验操作时应严格按照操作步骤和方法进行，注意仪器设备的正确使用和调整。
4.实验时要严格控制实验条件，如温度、气体流量、光照等，避免对实验结果造成干扰。
5.实验结束后要及时清理工作台和试剂瓶，清洗仪器设备，保持实验室整洁。
四、数据分析1.实验数据应及时记录，并进行合理的整理和分析。
2.对分析结果进行质控，检查其符合要求，排除误差和异常。
3.通过对数据的比对和统计，可以得出样品的分析结果，并生成相应的报告。
4.对于数据异常或不确定的情况，要及时进行复测或重复实验，确保分析结果的准确性。
总结：化验员化学分析基本操作包括样品采集、样品处理、实验操作、数据分析等步骤。
在进行这些操作时，需要注意操作规范，遵循科学的实验原则，保持实验室的整洁和安全。
通过正确的操作和数据分析，可以得到准确可靠的分析结果。
化学分析的样品处理与预处理
化学分析的样品处理与预处理化学分析是一种用于确定样品中化学组分和性质的科学方法。
在进行化学分析之前，需要对待测样品进行处理和预处理，以确保获得准确、可靠的分析结果。
本文将介绍化学分析中样品处理与预处理的一些常用方法和技术。
一、样品收集与保存在进行化学分析之前，首先需要收集样品并妥善保存。
样品的收集要遵循科学的方法，并采取适当的容器和保存条件，以防止样品受到外界干扰或污染。
不同类型的样品可能需要不同的收集和保存方式，例如土壤样品可以用塑料袋密封保存，水样品可以用玻璃瓶保存。
二、样品的粉碎与混匀对于一些固体样品，需要将其粉碎成适当的颗粒大小。
粉碎的目的是增大样品的表面积，便于后续分析的进行。
粉碎后的样品还需要进行混匀，以确保样品的代表性。
混匀可以使用化学试剂摇床或机械搅拌器进行。
三、样品的溶解与提取对于某些固体样品或者不溶性物质，需要将其溶解或提取出来。
溶解和提取是将目标物质从样品中转移到溶液或萃取液中的过程。
常用的溶解和提取方法包括浸提、溶剂萃取、超临界流体萃取等。
四、样品的纯化与富集在进行某些特定化学分析之前，有时需要将样品进行纯化和富集，以提高待测物质的浓度或净化样品。
这可以通过柱层析、逆流析出、固相萃取等技术来实现。
纯化和富集的过程对于提高分析的灵敏度和减少干扰是至关重要的。
五、样品的稀释与配制在进行某些分析之前，需要对样品进行适当的稀释或配制。
稀释和配制的目的是使样品的浓度在分析的量程范围内，以便于精确测定。
在稀释和配制过程中，需要使用纯净溶剂和适当的稀释比例。
六、样品的气相和液相分析处理在进行气相和液相分析之前，常常需要对样品进行进一步的处理。
例如，在气相色谱和液相色谱分析中，样品往往需要进行衍生化、前处理或萃取等步骤，以提高分析的准确性和灵敏度。
七、样品的封存与保存分析结束后，可以将剩余的样品进行封存和保存，以备后续需要。
样品的封存和保存要遵循相应的标准和规范，以确保样品的原始性和稳定性。
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
第2章分析试样的采集与制备
采取的份数越多越有代表性。但是采样量 过大，会给后面的制样带来麻烦。
采样的数量应在能达到预期要求的前提下， 尽可能做到节省。
采样单元数与采样准确度、物料组成的不 均匀性（颗粒大小、分散程度）有关。
（一）固体试样
种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀 程度差别很大。 组成不均匀：矿石、煤炭、废渣、土壤 组成相对较均匀：谷物、金属材料、化肥
标，防止待测成分逸散或带入杂质； 食品分析常在理化检验前或同时进行感官检
验，这时应在感官检验后再取样进行理化检验； 感官性质不同的样品，不可混在一起，应分
别包装，并注明其性质。
颚式破碎机
双辊破碎机
圆 盘 破 碎 机
标准筛的筛号及孔径的大小
筛号 （网目）
3 6 10 20 40 60
筛孔直径(mm)
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
HClO4——最强酸，在浓（稀的无论在热或冷的条 件下都没有氧化性能）、热时具有强氧 化性及脱水性，分解能力很强：含铬的 合金及矿石
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础，能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节，是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品，并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程，旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来，以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品，使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度，提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求，防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中，以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解，可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
第2章-分析试样的采集与制备
筛号 （网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm)
0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
例 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，k值 为0.2，问可缩分几次？若缩分后，再破碎至全部过 10筛，问可再缩分几次？
保存措施：控制溶液的pH、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封。
常见的保存方法见表2-1
（三）气体试样
汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、气溶物等
1、采样方法 直接法 浓缩法
2、采样器 气囊、收集装置（装有吸附剂或过滤器） 3、保存及处理 通常较稳定，不需采取特别措施保存。 用吸附剂采集的试样，可通过加热脱附、溶剂 萃取等来处理
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
含Mg、Al的耐火材料
熔
Na2CO3、K2CO3
剂
（铂、铁、刚玉坩埚）
NaOH、KOH
采样、样品制备和预处理
复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个
月），以备有争议时再作验证，但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则，从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样，根据 样品随空间（位置）、时间变 化的规律，采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 （如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）
10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为 不合格产品。
二、样品制备
（一）样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大， 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制 备
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中，超声波在介质中疏密相间地向前辐射， 使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压，从而加速了溶剂萃取过程。
亚临界水与常温常压下的水在性质上有 较大差别，它类似于有机溶剂
水在250℃时介电常数为27，介于常温 常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间
对中等极性和非极性有机物具有一定的 溶解能力
适用：处理各种固体和半固体样品中的 挥发性和半挥发性有机物
静态SBWE主要是通过控制加热的温度， 压力和时间等因素来到达最优萃取条件。
化学取样方法和样品的前处理
化学取样方法和样品的前处理化学取样方法和样品的前处理是化学分析过程中非常重要的环节。
正确的取样方法和样品前处理可以保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将介绍几种常见的化学取样方法和样品前处理的步骤，包括固体样品的研磨、溶解、萃取和过滤，液体样品的稀释和预处理，以及气体样品的取样及前处理方法。
固体样品的前处理方法：1.研磨：对固体样品进行研磨可以增加表面积，有利于后续的溶解或萃取步骤。
常见的研磨方法包括用搅拌器搅拌、用研磨机研磨或用球磨仪球磨等。
2.溶解：将研磨后的固体样品溶解到适当的溶剂中，便于后续的分析。
选择溶剂时要考虑样品的性质和分析要求，例如选择水、有机溶剂或酸溶剂等。
3.萃取：有时需要将固体样品中的目标成分提取出来，常用的方法有溶剂萃取、超声波萃取、固相萃取等。
具体方法和条件取决于目标物质的性质和样品的复杂程度。
4.过滤：对于含有固体颗粒的溶液，需要使用滤纸或滤膜进行过滤，去除杂质物质，得到纯净的溶液供分析使用。
液体样品的前处理方法：1.稀释：对于浓缩的液体样品，为了确保分析的准确性，有时需要对样品进行稀释。
稀释的方法可以根据需要选择适合的溶剂和稀释倍数。
2.酸碱调节：对于一些需要特定pH值的分析，需要进行酸碱调节。
例如，对于金属离子的分析，可以使用酸或碱调节pH值，以确保分析的准确性。
3.清洗：对于含有杂质的液体样品，需要进行清洗处理，以去除杂质。
常见的清洗方法包括用纯净水冲洗、用溶剂冲洗或用酸碱溶液清洗等。
气体样品的取样与前处理方法：1.取样：气体样品的取样可以使用气袋、吸管、气泵等装置进行。
取样时要注意避免外界空气的污染，尽量在清洁环境下进行。
2.浓缩：有时需要浓缩气体样品中的目标成分，一般可以使用气相色谱仪等装置进行浓缩，提高分析的灵敏度。
3.过滤：对于气体中的颗粒物质，可以使用过滤器进行过滤，去除颗粒物质，得到纯净的气体样品。
总之，化学取样方法和样品前处理的步骤取决于具体的分析要求和样品的性质。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术在化学分析实验中，样品的前处理技术是非常重要的环节，它直接关系到检测结果的准确性和可靠性。
样品前处理技术主要包括样品的采集、处理和准备等步骤，其目的是为了提高检测灵敏度、减少干扰物质和提高分析结果的准确性。
本文将重点介绍化学检测样品前处理技术的相关内容。
一、样品采集样品采集是样品前处理技术的第一步，其重要性不言而喻。
样品采集的不当会直接影响到后续检测结果的准确性。
在样品采集过程中，必须严格遵守有关规范，并且进行相应的处理。
主要包括以下几个方面：1. 采样点的选择：采样点的选择要保证具有代表性和可靠性，避免被干扰或污染。
2. 采样容器的选择：根据不同的检测要求，选择合适的采样容器，避免样品与容器产生化学反应。
3. 采样环境的调节：根据不同的样品特性和检测方法，调节采样环境的温度、湿度和光照等因素，保证采样结果的准确性。
4. 采样工具的消毒：在采样前，应对采样工具进行消毒处理，避免外界微生物的污染。
二、样品处理样品处理是样品前处理技术中的关键环节，它直接影响到后续检测方法的选择和检测结果的准确性。
样品处理主要包括样品的预处理、提取和制备等步骤。
1. 样品的预处理：在样品前处理过程中，对小样品进行预处理是必不可少的。
通常包括样品的破碎、研磨、干燥和拌匀等处理，以便后续提取和检测。
2. 样品的提取：样品的提取是为了将目标成分从样品基质中分离出来，以便后续检测。
提取方法包括溶剂提取、萃取、固相萃取、膜分离等。
3. 样品的制备：样品的制备是将提取的目标成分转化成适合分析的形式，通常包括色谱、质谱、光谱及化学分析等。
三、常用的样品前处理技术1. 溶剂提取法：溶剂提取法是将目标成分从样品基质中分离出来的一种常用的提取方法。
主要利用溶解度差异，通过不同溶剂的选择，实现对目标成分的提取。
通常使用的溶剂有乙醚、氯仿、苯、醋酸乙酯等。
2. 萃取法：萃取法是利用液液分配系数的差异，将目标成分从样品中提取出来的一种方法。
大学二年级分析化学-第2章-分析试样的采集与处理-含视频-例2-1作了修改
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水样的调制和保存方法
分析项目
调制和保存方法
Cr(III)
加盐酸调至 pH < 2
Cr(VI)
加 NaOH 调 pH 至 8 ~ 10
Hg2+ 氮化合物
加入 5% HNO3 和 0.01% K2Cr2O7 加盐酸调至 pH < 2，冷暗处
S2－
加 NaOH 调 pH = 12，5 ~10℃
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试样的采集
注意： 样品的来源 样品的性质
相
资源取样
关
原料取样
国
成品取样
家
物证取样
标
等等
准
和
气体、固体、液体
行
光敏性、热敏性、
业
挥发性、化学活性、 标
生物活性……
准
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
2.1.1 固体试样的采集
固体物料（矿石、煤炭、土壤、废渣等）试样性质和 均匀程度差别大，一般按一定方式选取不同点进行采 样。 采样方法： 随机采样法（多）、 判断采样法（少）、 系统采样法（少）。
设 E 为分析试样中某组分含量平均值与总体平均 值的差，即误差
则 可变换为：
采样单元数计算公式
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采样单元数的计算
t 分布表可（P59 表 3-3）查得，它与自由度 f 和显著
性水准 有关。
从计算 n 的公式可知， •
要计算 n，必须查到 t，要查到 t 必须知道 n，为解决 此矛盾，可采用“尝试法”（“试差法”）计算。
取 n=5，查表得 t0.10,4 2.13
分析化学 分析试样的采集与制备
问题 一次破碎、过筛后， 需要缩分几次？
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 Wmax 100 Ws
b
Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg)； b 为比例系数，一般取值0.2。 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
mQ ≥ kd 2
2. 碱熔法
酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣 和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶 于酸的氧化物或碳酸盐。 常 用 的 碱 性 熔 剂 有 Na2CO3( 熔 点 853℃) 、 K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔 点460℃)和它们的混合熔剂等。这些溶剂除具碱性 外，在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气 氧化)，可以把一些元素氧化成高价（Cr3+、Mn2+可 以氧化成CrⅤI、MnVII，从而增强了试样的分解作用。 有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3，使氧 化作用更为完全。
2 液体试样的采取
常见液体试样包括：水，饮料，体液，工业溶剂 等。一般比较均匀，采样单元数可以较少。 对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或 取样管取样； 装在大容器里的物料，在贮槽的不同位置和深度 取样后混合均匀即可作为分析试样； 对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器 里取样，然后混匀作为分析试样。
4干式灰化法
将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃）， 以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少 量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。
5湿式消化法
用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于烧瓶内， 在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分 有机物。在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后 剩余硫酸。继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在 烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。
分析化学取样的操作方法
分析化学取样的操作方法
分析化学取样的操作方法包括以下几个步骤：
1. 选择适当的取样器具：根据需要采集样品的性质和分析方法的要求，选择合适的取样器具，如玻璃瓶、塑料瓶、采样袋等。
2. 采集样品：使用取样器具将待测样品从源头采集。
要遵循采样原则，确保采集到代表性的样品。
有时需要进行现场采样，有时需要事后样品送检。
3. 样品保存和处理：根据分析方法要求，对采集到的样品进行保存和处理。
有些样品需要冷藏或冷冻保存，有些需要进行预处理，如过滤、提取等。
4. 样品的分配和保存：根据分析需要，将样品分取出一部分进行测试，其他部分可以进行保存备份或者进行其他分析。
样品的分配要保证各分样的代表性和一致性。
5. 样品的标识和记录：对每个样品都要进行标识，包括采样地点、采样时间、样品性质等信息，并将这些信息记录在采样记录表或者样品标签上。
6. 采样设备的清洗和消毒：在采样过程中，要定期对采样器具进行清洗和消毒，以避免不同样品之间的污染。
7. 采样过程的质量控制：在采样过程中，要进行质量控制，包括把控采样器具的使用、样品的收集过程和采样过程中环境条件的控制。
8. 采样后的样品处理：一些样品采集后需要进行预处理，如固体样品的研磨、液体样品的浓缩、稀释等，以得到符合分析要求的待测样品。
以上是分析化学取样的一般操作方法，具体的操作过程会根据不同的分析项目和分析方法而有所差异。
在进行取样操作时，需要根据具体情况进行操作，并遵守实验室安全规范和质量控制要求。
分析试样的采集及处理
18
例3.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸 钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％， 置信度选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多 少个采样单元? 解:E＝0.20％，σ＝0.22％。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。钻孔穿过整个物体厚度或厚度的 一般，收集钻屑作为试样。也可以把金属材料不同部位锯断，收集 锯屑作为试样
20
2 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较小时，首先混合均匀再取样。 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采 样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性
硫氧化为硫酸盐，用水浸出即可测定。
熔剂
疏松和通气作用
41
3.4 有机式样的分解
1） 干式灰化法
取样的基本步骤：
(1) 收集粗样(原始试样)；
(2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分，
减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样。
7
正确取样应满足以下要求：
1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集
的几率； 2.将 n 个单元的试样彻底混合； 3.根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样， 使取样费用尽可能低。
39
熔剂
碳酸钠
试样
硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、 磷酸盐、氟化物等 铂
坩埚材料
氢氧化钠
过氧化钠 铵盐
硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿
几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑 钨矿、锆英石等） 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等
铁、镍、银
样品的采集及常见的与处理方法
第二节 试样的分解和测定前预处理
❖ 试样分解过程中应遵循的原则：
试样分解必须完全 待测组分不能有损失 不能引入试样和干扰物质。
❖ 在定量分析中，试样分解的方法：
溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法、 微波 溶样法
一、溶解法
❖ 采用适当的溶剂，将试样溶解后制成溶液的方法， 称为溶解法 主要有水溶法、酸溶法和碱溶法。 常用溶剂为水、酸、碱及混酸等
(捆、筐)分别抽取一定数量，混合后做成平均样品。
样品采样案例 ——小包装食品（在500g以下）
❖ 小包装食品（在500g以下）
如罐头、瓶装饮料、奶粉等
❖按照同一批号的产品连同包装随机抽样。 ❖如果小包装外还有大包装(如纸箱)，可在堆放的不同
部位按照采样公式，抽取一定数量的大包装，打开大 包装后，从每箱中随机抽取小包装(瓶、袋)，再缩减 至所需数量。
酚、醇、有机酸、羰基化合物和烃类
等。
2、熏制加工目的
1、赋予制品特殊的烟熏风味，增加香味 2、使制品外观产生特有的烟熏色，对加硝制品有促进发 色的作用 3、杀菌消毒，防止腐败变质，使制品耐贮藏
酚类：抗菌作用，来自木材中的木质素 醛类：杀菌作用，其杀菌作用是熏烟成分中最强的 酸类：抗菌作用，如甲酸、醋酸等
第一节 试样的采集
4.采样方式
❖土壤样品:
采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出 口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和 对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg， 经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒 径小于0.5 mm的样品作分析试样。
❖沉积物:
用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压 碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的 样品作分析试样。
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体的集合体称之为样品。
采样（sampling）:从总体中抽取样品的操作过程。
一 样品采集的原则 1.代表性
液体样品： 应充分混匀后再进行采集。
固体样品： 需按不同部位取出少量样品， 将其混合均匀后再用四分法 进行缩分得到代表性样品。
2.典型性 根据检测目的，采集能充分说明此目的
的典型样品。 3.适时性
可利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及 无损检测等。
（五）膜分离法 (membrane separation) 过滤：用滤纸将沉淀从溶液中分离出来。 膜分离： 采用具有渗透性的膜作为分离材料，利
用外界能量或化学位差（浓度差、压力差等）为动 力，使组分从膜的一侧渗透至另一侧。
膜分离方法
分离动力 浓度差 压力差 电位差
E% coVo 100% coVo cwVw
E% D 100% D Vw / Vo
萃取百分率与分配比和萃取剂的体积比有关。 提高萃取率的方法：
✓ 提高萃取剂的分配比 ✓ 进行多次萃取或连续萃取
多次萃取后，水相中剩余物质的质量：
mn
m0 (
Vw DVo Vw
)n
例1：有100.0ml含I210.00mg的水溶液，用90.00ml CCl4萃取，萃取效率为97.50%，求此时的分配比？若 每次用30.00ml CCl4分三次萃取，萃取效率又是多少？
水、酸性水溶液、碱性水溶液、有机溶剂。
（三）分解法(decomposition)
破坏样品中的有机物，使之分解或呈气体逸出， 将被测物转化为离子状态，故又称为无机化处理法。
适用于被测组分为结合状态的无机成分的测定。 常用分解法：干灰化法、干灰化法、微波溶样法
1.干灰化法(dry ashing) （1）高温灰化
2.湿消化法(wet digestion) 在加热的情况下，利用具有氧化性的强酸或氧
化剂来分解样品。
常用的消化试剂：
（1）HNO3-H2SO4 （2）HNO3-HClO4或HNO3-H2O2 （3）HNO3-H2SO4-HClO4 （4）密闭罐消化法：聚四氟乙烯密封罐
3.微波溶样法(microwave digestion method) ： 微波快速加热和密闭罐消化的高温高压特点相
三 样品采集方法简介
（一）气体试样
直接采样法(集气法)
• 条件:组分含量较高 或分析方法灵敏度 较高
• 工具: 注射器、塑 料袋、真空瓶
浓缩采样法(富集法)
• 条件:组分含量较低 或分析方法 较灵敏。
• 工具:收集器、流量 计、抽气动力
• 溶液吸收法、固体 吸附剂阻留法、滤 纸滤、膜阻留法、 冷阱收集
一般取枕部距头皮2～5cm内的发段，取样量约 1～2g。 5.唾液
唾液作为生物材料样品，具有采样方便、无损伤、 可反复测定的优点。 6.组织
第二节 样品的预处理 Sample treatment
一 样品预处理的目的
使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于 测定的溶液形式
除去对分析测定有干扰的基体物质 富集待测组分
A o KD A w
分配比（Distribution ratio） 在一定温度下，溶质在两相中分配达到平衡时， 有机相中各种存在形式的总浓度 与水相中各种存 在形式的总浓度 之比。
D c(A)O c(A)W
3 萃取百分率 萃取百分率（percentage extraction） 物质被萃取到有机相的百分率，即被萃取物质在 有机相中的量与被萃取物质总量之比。
超临界流体萃取法：用超临界流体作为萃取溶剂的一 种萃取技术。根据物质在两相中的分配情况不同将被 测物与共存组分相分离。
超临界流体萃取需采用专用装置，其萃取效率与压 力和温度有关。
特点： ①萃取速度快。 ②溶剂强度容易控制 改变萃取压力和温度。 ③后处理简单 ④某些超临界流体便宜、惰性、无毒，可以在萃取后 让它们暴露在空气中，以回收被测物。 ⑤易与其它分析方法在线联用，实现自动化。
膜分离方法
透析法、液膜法、 渗透蒸发
微滤、超滤、纳滤、反 渗透 电渗析
透析
微滤、超滤、纳滤、反渗透
反渗透原理
应用I 纯水的制备
1 提取：取50g青蒿捣碎后置250mL锥形瓶中，依次 用200,150,100mL石油醚浸泡24小时，抽滤，滤液 合并后于35~40℃减压蒸馏，得油状青蒿素粗品。 2 纯化：取300~400目硅胶16g装柱，青蒿素粗品用 二氯甲烷溶解后湿法上柱，用200mL洗脱剂（10:1 石油醚-乙酸乙酯）进行洗脱分离，收集有效成分， 浓缩至少量体积后静置结晶。
结合的一种新型而有效的分解样品技术。 微波溶样装置：聚四氟乙烯密封罐+微波炉
（四）水解法（hydrolization) 又称部分分解法，用酸、碱、酶对样品进行水
解，使被测成分释放出来。 酸水解法 碱水解法 酶水解法
三 常用的分离与富集方法
（一）溶剂萃取法(solvent extraction) 1.萃取的基本原理
（二）液体试样 液体、半液体样品应充分混匀后用虹吸管或注射
器采样。 水样 （天然水、生活饮用水、生活污水和工业废 水）采集： 水桶、单层采水瓶、深层采水器、 急流采水器、 采水泵等 。
（三）固体试样 颗粒状样品，用双套回转取样管，从每批试样
的上、中、下三层不同部位分别采集，混合后反复 按四分法缩分采样。
二 样品溶液的制备
过滤法、溶解法、分解法、水解法
（一）过滤法(filtration)
目的：除去试样中存在的各种悬浮物或沉积物。 方法：一般采用0.45μm的滤膜过滤，收集滤液供
分析用。
（二）溶解法(solution)
又称溶剂提取法，将样品中待测组分完全溶解 于适当的溶剂中 。
适用于被测组分为游离状态的样品。 常用溶剂：
分析检测流程
样品采集
混合硅胶柱 净化
索氏萃取
弗罗里土柱 净化
氧化铝柱 净化
气相色谱-质 谱检测
二 样品的保存 1.密封保存法
防止空气中的O2、H2O、CO2等对样品的作用 以及水分、挥发性成分的损失。 2.冷藏保存法 防止组分变质以及水分、挥发性成分的损失。 3.化学保存法 防止沉淀、水解、吸附、氧化和还原等反应的 发生及抑制微生物的生长等，稳定被测组分的 组成、价态和含量。
容器的选择
(四）超声波萃取(supersonic wave extraction)
超声波是指频率为20KHz～50MHz的电磁波。 超声波在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导 致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使 固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触 面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。
E% D 100% D Vw / Vo
97.5% D 100% D 100 / 90
D 43.3
mn
m0 (
Vw )n DVo Vw
m3
m(
Vw )3 DVo Vw
10
(
100
)3
100% 99.94% 10
例2：某50.0ml水溶液中含有Cd2+30.0mg，加入螯合
剂使其生成疏水性物质后用有机溶剂进行萃取。若 分配比D=25.0，问用50.0ml溶剂一次萃取和每次用 25.0ml分两次萃取，水溶液中剩余的Cd2+各是多少？
解：
mn m( Vw )n DVo Vw
m1
m
Vw DVo Vw
30
50 25 50
50
1.15(mg)
m2
m(
Vw )2 DVo Vw
(三）固相萃取法(solid phase extraction，SPE)
利用液-固色谱的原理，对样品进行分离。
将试样溶液通过预先填充固定相的柱子，被分 离组分通过吸附、分配、离子交换等形式被保留， 然后用适当的溶剂洗脱，以达到分离、富集和净 化的目的。
萃取剂为固体物质（色谱中的固定相）。
离子交换剂、吸附剂。
（四）生物材料 1.血样
一般采静脉血，血气分析采动脉血。 根据被测物在血液中的分布，选择全血、血浆 或血清进行分析。
2.尿 24h混合尿（全日尿）、晨尿及一次尿。多用晨 尿代替全日尿。 结果的校正：比重法或肌酐法
3 呼出气
4.毛发 头发易于采集、物质含量稳定、便于长期保存。
但易受外环境污染，所以发样的洗涤非常重要，既要 洗去外源性污染物，又不能使内源性待测成分溶出。
• 主要取决于样品性质和分 析项目，材料应是惰性的， 并对被测成分的吸附很小， 容易清洗。
容器的洗涤
• 一般先用洗涤剂清洗，再 分别用自来水和蒸馏水冲 洗干净。
• 测定微量和痕量元素时， 先用1+3HNO3或HCl浸泡 12～24h，再用去离子水 清洗干净。
• 测定有机物质时，除按一 般方法洗涤外，还要用有 机溶剂（如石油醚）彻底 荡洗2～3次。
将粉碎的样品置于坩埚中，先低温干燥碳化， 然后放入高温炉（马弗炉）在400~550℃灰化， 至样品成白色或灰白色残渣，取出冷却后用水 或稀酸溶解。
应防止易挥发元素（如As、Se、Pb、Hg） 的挥发损失 。
（2）低温灰化
在等离子体低温灰化炉中进行。 用射频放电来产生活性氧游离基， 这种游离基的活性很强，能在低 温下（100℃）分解有机物。
利用物质在互不相溶的两种溶剂（两相）中的 分配系数（溶解度）不同将组分进行分离。
镍、钴金属离子的萃取
镍溶液（水相）
钴溶液（水相）
萃取剂（有机相）
萃取剂加入水相
镍被萃取进入有机相
钴被萃取进入有机相
2 分配系数与分配比 分配系数 （distribution coefficient）：在一定
温度下，溶质在两种互不相溶的溶剂中的分配达到 平衡时，在有机相与水相中浓度的比值。