仪器分析方法
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第4章 仪器分析法
本章教学目的、要求
1. 掌握仪器分析的基本概念和原理； 2. 掌握仪器分析定性、定量的分析方法； 3. 熟悉仪器分析的实际应用； 4. 熟悉一般分析仪器的操作过程。
本章重点
1. 光光度法、原子吸收光谱法、电位分析法等仪器分析方 法的原理； 2. 各种分析仪器的一般构造和基本分析程序； 3. 仪器分析定性、定量的分析方法； 4. 仪器分析的实际应用。
图4-3 邻二氮杂菲亚铁溶液的吸收曲线
精选课件
7
光吸收的基本定律—朗伯-比尔定律
溶液对光吸收过程
图4-4 溶液对光吸收示意图
精选课件
8
朗伯-比尔定律公式
朗伯-比尔定律表达式
AlgTlgI0 abc It
A：吸光度；T：透光度，透射光强度 I 与入射光强度 I0之比；a：吸收系数；c：溶液浓度。
T I I0
为吸光光度法，包括比色法，可见分光光度法及紫 外分光光度法等。 比色分析：
比较颜色的深浅来测定物质的浓度。 分光光度法：
使用分光光度计测量物质的吸光程度以确定其浓 度的方法。 分光光度法的特点：
①灵敏、准确、快速及选择性好 ②检测浓度下限： 10-5－10-6 mol/L。 ③检测相对误差： 2%－5%。
精选课件
18
显色条件的选择-显色剂用量
显色反应的一般通式为：
图4-10 吸光度与显色剂浓度的关系
精选课件
19
显色条件的选择-酸度、温度、显色时间
酸度 显色温度 显色时间
干扰的消除 掩蔽 分离
pH、T、t 图4-11 酸度等因素对吸光度的影响
精选课件
20
显色剂的分类
无机显色剂
有机显色剂 发色团(生色团) 助色团
同样厚度比色皿之间的透光率相差应小于0.5％
精选课件
16
分光光度计的检测系统
图4-9 光电管检测器示意图
精选课件
17
显色反应的选择
显色反应和显色剂 将待测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应，
可分为络合反应和氧化还原反应两大类。与待测组 分形成有色化合物的试剂称为显色剂。
显色反应的选择 ①灵敏度高(ε为104-105) ②选择性好 ③显色剂在测定波长处无明显吸收 ④有色化合物的组成恒定，性质稳定
图4-6 复合光对比尔定律的影响
精选课件
11
偏离朗伯比尔定律的原因-化学因素
朗伯-比尔定律的假设条件之二：
吸收粒子是独立的，彼此之间无相互作用。比尔 定律适用于稀溶液。
吸光组分的化学变化：
吸光组分的缔合、离解，互变异构，络合物的逐 级形成，以及与溶剂的相互作用等，都将导致偏 离比耳定律。
精选课件
12
收，原理与可见分光光度法相同。
精选课件
14
分光光度计的单色器
图4-8 棱镜单色器示意图
（单色器效果：获得半宽度5-10nm的单色光。）
精选课件
15
分光光度计的吸收池(参比池)-比色皿
比色皿的作用：
用于盛吸收试液 能透过所需光谱范围内的光线。
可见光区的测定：
无色透明、能耐腐蚀的玻璃比色皿 长方形 规格(液层厚度)为0.5、1、2、3cm
精选课件
9
分光光度法的工作曲线
基本方法
在固定液层厚度及人射 光的波长和强度的情况下， 测定一系列不同浓度标准 溶液的吸光度，以吸光度 为纵坐标，标准溶液浓度 为横坐标作图。这时应得 到一条通过原点的直线。
图4-5 光度分析工作曲线
精选课件
10ຫໍສະໝຸດ Baidu
偏离朗伯比尔定律的原因-非单色光
朗伯-比尔定律的假设条件之一：入射光为单色光。
本章难点
1. 光度分析的朗伯-比尔定律； 2. 色谱分析的塔板理论； 3. 有机化合物电子跃迁的类型及特点。
精选课件
1
本章教学目录
4.1 吸光光度法 4.2 原子吸收光谱法 4.3 电位分析法 4.4 气相色谱法 4.5 其它仪器分析法简介
精选课件
2
4.1 吸光光度法
吸光光度法： 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法称
图4-12 偶氮砷类显色剂
图4-13 三苯甲烷类显色剂
精选课件
21
吸光度测量条件的选择-入射波长
入射光波长的选择
最大吸收波长 干扰最小
图4-14 吸收波长的选择
精选课件
22
吸光度测量条件的选择-参比溶液
对透射光强度的影响 反射 溶剂、试剂对光的吸收
参比溶液的选择：
纯溶剂 空白溶液 试样溶液 试样溶液加掩蔽剂再加显色剂
精选课件
26
分光光度法的应用-配合物组成的测定
配合物的反应通式
M + n L MLn
图4-18 配合物的摩尔比 法示意图
精选课件
27
分光光度法的应用-双波长分光光度法
原理公式: 对于x、y两种物质
图4-19 双波长分光光度计示意图
图4-20 双物质的吸收曲线
精选课件
28
紫外吸收光谱法简介
基本概念 紫外吸收光谱法的基础是物质对紫外光选择性吸
分光光度计及其基本部件
光度计基本部件： 光源 单色器 吸收池(参比池) 检测系统
图4-7 721型分光光度计结构示意图
精选课件
13
分光光度计的光源
基本要求： 能发出所需波长范围内的连续光谱 足够的光强度 稳定性好
可见光区： 钨丝灯光源，320nm - 2500nm。
近紫外区： 氢灯或氘灯光源，180 - 375nm。
精选课件
3
吸光光度法的基本原理
物质对光的选择性吸收－溶液对光的作用
图4-1 溶液对光的作用示意图
精选课件
4
物质对光的选择性吸收－物质的颜色
物质的颜色 物质呈现的颜色是物质对不同波长的光选择性吸收
的结果，溶液的颜色有透过光的颜色决定。
表4-1 物质颜色与吸收光颜色的互补关系
精选课件
5
吸收的基本性质和物质吸收光的选择性
精选课件
23
分光光度法的应用-示差法
原理公式
图4-15 示差法标尺扩大原理
精选课件
24
分光光度法的应用-多组分分析
原理公式 对x、y两种物质
图4-16 多组分分析的吸收曲线
精选课件
25
分光光度法的应用-光度滴定
EDTA 滴定Bi3+和Cu2+ 745nm Bi3+ 和EDTA无吸
收
图4-17 0.1mol/L EDTA 滴定 0.002mol/L Bi3+和Cu2+吸光度的变化
吸收的基本性质
M + hν → M*
(基态) (激发态)
物质吸收光的选择性
分子、原子或离子具有不连续的量子化能级，仅 当照射光光子的能量(hv)与被照射物质粒子的基态 和激发态能量之差相当时才能发生吸收。
不同的物质微粒由于结构不同而具有不同的量子 化能级。
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6
能级和吸收曲线
图4-2 双原子分子的能级
本章教学目的、要求
1. 掌握仪器分析的基本概念和原理； 2. 掌握仪器分析定性、定量的分析方法； 3. 熟悉仪器分析的实际应用； 4. 熟悉一般分析仪器的操作过程。
本章重点
1. 光光度法、原子吸收光谱法、电位分析法等仪器分析方 法的原理； 2. 各种分析仪器的一般构造和基本分析程序； 3. 仪器分析定性、定量的分析方法； 4. 仪器分析的实际应用。
图4-3 邻二氮杂菲亚铁溶液的吸收曲线
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7
光吸收的基本定律—朗伯-比尔定律
溶液对光吸收过程
图4-4 溶液对光吸收示意图
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8
朗伯-比尔定律公式
朗伯-比尔定律表达式
AlgTlgI0 abc It
A：吸光度；T：透光度，透射光强度 I 与入射光强度 I0之比；a：吸收系数；c：溶液浓度。
T I I0
为吸光光度法，包括比色法，可见分光光度法及紫 外分光光度法等。 比色分析：
比较颜色的深浅来测定物质的浓度。 分光光度法：
使用分光光度计测量物质的吸光程度以确定其浓 度的方法。 分光光度法的特点：
①灵敏、准确、快速及选择性好 ②检测浓度下限： 10-5－10-6 mol/L。 ③检测相对误差： 2%－5%。
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18
显色条件的选择-显色剂用量
显色反应的一般通式为：
图4-10 吸光度与显色剂浓度的关系
精选课件
19
显色条件的选择-酸度、温度、显色时间
酸度 显色温度 显色时间
干扰的消除 掩蔽 分离
pH、T、t 图4-11 酸度等因素对吸光度的影响
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20
显色剂的分类
无机显色剂
有机显色剂 发色团(生色团) 助色团
同样厚度比色皿之间的透光率相差应小于0.5％
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16
分光光度计的检测系统
图4-9 光电管检测器示意图
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17
显色反应的选择
显色反应和显色剂 将待测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应，
可分为络合反应和氧化还原反应两大类。与待测组 分形成有色化合物的试剂称为显色剂。
显色反应的选择 ①灵敏度高(ε为104-105) ②选择性好 ③显色剂在测定波长处无明显吸收 ④有色化合物的组成恒定，性质稳定
图4-6 复合光对比尔定律的影响
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11
偏离朗伯比尔定律的原因-化学因素
朗伯-比尔定律的假设条件之二：
吸收粒子是独立的，彼此之间无相互作用。比尔 定律适用于稀溶液。
吸光组分的化学变化：
吸光组分的缔合、离解，互变异构，络合物的逐 级形成，以及与溶剂的相互作用等，都将导致偏 离比耳定律。
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12
收，原理与可见分光光度法相同。
精选课件
14
分光光度计的单色器
图4-8 棱镜单色器示意图
（单色器效果：获得半宽度5-10nm的单色光。）
精选课件
15
分光光度计的吸收池(参比池)-比色皿
比色皿的作用：
用于盛吸收试液 能透过所需光谱范围内的光线。
可见光区的测定：
无色透明、能耐腐蚀的玻璃比色皿 长方形 规格(液层厚度)为0.5、1、2、3cm
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9
分光光度法的工作曲线
基本方法
在固定液层厚度及人射 光的波长和强度的情况下， 测定一系列不同浓度标准 溶液的吸光度，以吸光度 为纵坐标，标准溶液浓度 为横坐标作图。这时应得 到一条通过原点的直线。
图4-5 光度分析工作曲线
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偏离朗伯比尔定律的原因-非单色光
朗伯-比尔定律的假设条件之一：入射光为单色光。
本章难点
1. 光度分析的朗伯-比尔定律； 2. 色谱分析的塔板理论； 3. 有机化合物电子跃迁的类型及特点。
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1
本章教学目录
4.1 吸光光度法 4.2 原子吸收光谱法 4.3 电位分析法 4.4 气相色谱法 4.5 其它仪器分析法简介
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2
4.1 吸光光度法
吸光光度法： 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法称
图4-12 偶氮砷类显色剂
图4-13 三苯甲烷类显色剂
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21
吸光度测量条件的选择-入射波长
入射光波长的选择
最大吸收波长 干扰最小
图4-14 吸收波长的选择
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22
吸光度测量条件的选择-参比溶液
对透射光强度的影响 反射 溶剂、试剂对光的吸收
参比溶液的选择：
纯溶剂 空白溶液 试样溶液 试样溶液加掩蔽剂再加显色剂
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26
分光光度法的应用-配合物组成的测定
配合物的反应通式
M + n L MLn
图4-18 配合物的摩尔比 法示意图
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27
分光光度法的应用-双波长分光光度法
原理公式: 对于x、y两种物质
图4-19 双波长分光光度计示意图
图4-20 双物质的吸收曲线
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28
紫外吸收光谱法简介
基本概念 紫外吸收光谱法的基础是物质对紫外光选择性吸
分光光度计及其基本部件
光度计基本部件： 光源 单色器 吸收池(参比池) 检测系统
图4-7 721型分光光度计结构示意图
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13
分光光度计的光源
基本要求： 能发出所需波长范围内的连续光谱 足够的光强度 稳定性好
可见光区： 钨丝灯光源，320nm - 2500nm。
近紫外区： 氢灯或氘灯光源，180 - 375nm。
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3
吸光光度法的基本原理
物质对光的选择性吸收－溶液对光的作用
图4-1 溶液对光的作用示意图
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4
物质对光的选择性吸收－物质的颜色
物质的颜色 物质呈现的颜色是物质对不同波长的光选择性吸收
的结果，溶液的颜色有透过光的颜色决定。
表4-1 物质颜色与吸收光颜色的互补关系
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5
吸收的基本性质和物质吸收光的选择性
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23
分光光度法的应用-示差法
原理公式
图4-15 示差法标尺扩大原理
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24
分光光度法的应用-多组分分析
原理公式 对x、y两种物质
图4-16 多组分分析的吸收曲线
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25
分光光度法的应用-光度滴定
EDTA 滴定Bi3+和Cu2+ 745nm Bi3+ 和EDTA无吸
收
图4-17 0.1mol/L EDTA 滴定 0.002mol/L Bi3+和Cu2+吸光度的变化
吸收的基本性质
M + hν → M*
(基态) (激发态)
物质吸收光的选择性
分子、原子或离子具有不连续的量子化能级，仅 当照射光光子的能量(hv)与被照射物质粒子的基态 和激发态能量之差相当时才能发生吸收。
不同的物质微粒由于结构不同而具有不同的量子 化能级。
精选课件
6
能级和吸收曲线
图4-2 双原子分子的能级