实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

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实验51 硫酸铵肥料中含氮量的测定

平行测定三份，计算试样中的氮含量（wN）
51.4 注意事项
（ 1 ）铵盐中如果含有游离酸，应事先中和除去，先加入
甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛进行
测定。（ 2 ）甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用0.1mol· L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色以除去。（ 3 ）甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验时要注意通风。（4）采用甲醛强化NH4+酸化时，一定要使NH4+完全转化为六次甲基四胺盐，因此一定要将溶液摇匀，并放置一段时间，以使反应完全。
51.5 问题讨论
（ 1 ）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示
剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
（1）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂，用 NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红做指示剂，用NaOH
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，
需要放置几分钟，使其反应完全。
51.3 实验步骤
准确称取(NH4)2SO4 加入20～30 mL蒸馏水溶解
加入5 mL中性甲醛溶液
加入1～2滴酚酞摇匀，静置1 min后 0.1 mol· L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点
滴定，指示剂变色时，溶液的pH为4.4，甲酸未完全中和；
铵盐试样中的游离酸若以酚酞作指示剂，用NaOH滴定，指示剂变粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
生产和实验室广泛采用甲醛法测定铵盐中氮的含量，用
甲醛强化NH4+，生产的H＋和质子化的六亚甲基四胺可用碱标准溶液滴定。

[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种常用的氮肥，因其含氮量高、稳定性好而备受广大农户的青睐。

在合理使用硫酸铵肥料的过程中，及时了解肥料中实际的含氮量至关重要，不仅能为合理施肥提供科学支撑，也能有效避免浪费资源和造成环境污染。

本文主要介绍一种用于测定硫酸铵肥料中含氮量的方法——甲醛法。

一、实验原理二、实验仪器和试剂1. 恒温炉：能够稳定控制炉内温度在380~420℃之间。

2. 精密天平：测量样品质量和甲醛的质量时使用。

3. 醛棉或纯棉：用于甲醛测定时的吸附材料。

4. 纯乙醇：提取甲醛用。

5. 甲醛：质量分数为37%，用于反应。

6. 氢氧化钠（NaOH）：用于促进反应。

三、实验操作1. 样品准备精密称量2克左右的硫酸铵样品，放入瓷盘或石英坩埚中备用。

注意样品量应该不能过多，否则会影响反应的完全进行。

2. 增重使用精密天平将干燥后的石英坩埚或瓷盘加上样品和取约0.1 g的醛棉或纯棉，一起称重，并记录称量数据。

称重时要注意手不要碰到称盘。

3. 取甲醛用精密天平称量2.5克甲醛，加入一小瓶中，封好，备用。

注意不要触碰甲醛，否则会对皮肤造成损害。

4. 加入氢氧化钠将2~3克氢氧化钠加入样品中，用玻璃搅拌棒搅拌均匀。

将加有氢氧化钠的样品与甲醛瓶口对接，一端是样品，另一端是甲醛，将甲醛自然滴到样品中。

滴加过程中，需不停将样品中的气体捕集下来以充分反应，直到产生大量白烟，同时完成自然滴加。

6. （补加）在滴加过程中，如果其中一端的甲醛先滴完，则需立即将剩余的部分用玻璃棒或者塑料锥子将其补充到甲醛瓶内，以便于完整地测定甲醛的质量。

7. 加热反应将样品与甲醛完全混合，并连同附着在醛棉上的甲醛全部放入恒温炉中加热，使其反应进行。

反应时间一般20~25分钟左右，当样品中不再冒白烟且不再有气泡产生时即认为反应已经完全进行。

反应结束后，使用醛棉或纯棉等吸附材料吸取恒温炉内残留的甲醛，然后进行提取。

用纯乙醇将醛棉或纯棉浸泡24小时以上，以帮助甲醛充分溶解到乙醇中。

硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

工业分析专业实验硫酸铵肥料中含氮量的测定〔甲醛法〕__专业__学号： 0日期：指导硫酸铵肥料中含氮量的测定〔甲醛法〕一、摘要通过二、实验目的和要求：1．了解酸碱滴定法的应用.2．了解弱酸强化原理.3．掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理4．掌握用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量的方法三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定.氨水与碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定.甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低.硫酸铵是常用的氮肥之一.由于NH4+的酸性太弱〔Ka = 5.6×10-10 〕故无法用NaOH标准溶液直接滴定,可将硫酸铵与甲醛反应,定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H+,反应式如下：4NH4+ + 6HCHO ＝ <CH2>6N4H+ + 3H+ + 6H2O生成的质子化六亚甲基四胺〔Ka = 7.1×10-6 〕和H+可用NaOH标准溶液直接滴定,以酚酞作指示剂,滴定至溶液呈现稳定的微红色,即为终点.根据 H+与NH+4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数.四、主要仪器和试剂：分析天平,25ml碱式滴定管,20.00ml 移液管,量筒,锥形瓶 20%甲醛溶液氢氧化钠标准溶液 0.1mol/L,硫酸铵试样,酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液,甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液,邻苯二甲酸氢钾〔分析纯〕固体<NH4>2 SO4五、实验步骤1. NaOH溶液的配制用烧杯称取NaOH 1.2g左右,加入300mL的蒸馏水,溶解完全后,转入橡皮塞的试剂瓶中,充分摇匀.2. NaOH溶液的标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2～3次.用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4 ～0.5g三份,放入250mL锥形瓶中.加入40mL蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入1 ~ 2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色,即为终点.记录数据.3. 甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差,所以应事先中和.处理方法如下：取原装甲醛<40％>的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1～2滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色.4.〔NH4〕2SO4中含氮量的测定准确称取〔NH4〕2SO4试样0.4～0.6g三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加蒸馏水40ml溶解,加1～2滴甲基红指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液由红色刚变黄色为止〔此时不计NaOH溶液的用量〕,再加入10ml 20%甲醛溶液,充分摇匀,放置1min后,加1～2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪,即为终点.根据NaOH溶液的用量计算试样中氮的质量分数.平行测定三份.六、数据记录与处理1. NaOH的标定2. 硫酸铵中含氮量的测定七、注意事项1. 试样中含有游离酸,在加甲醛之前先用NaOH溶液中和,此时应采用甲基红作指示剂,不能用酚酞.如试样中不含游离酸,可省略此步操作+与甲醛反应在室温下进行较慢,故加入甲醛后需放置几分钟,使反应2. 由于NH4完全.3. 溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌.4. 酚酞只需加1 ~ 2滴,多加要消耗NaOH引起误差.5. 不可在三个锥形瓶中同时加指示剂.6. 临近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶与时淋洗锥形瓶内壁.八、思考题本方法加入甲醛的目的是什么？预先用NaOH溶液中和除去试样中的游离酸时,能否用酚酞作指示剂？为什么？1.配制NaOH标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时,为什么要求用新煮沸并冷却的蒸馏水?除去水中的CO2,避免NaOH标定的时候造成浓度的降低2.已标定好的NaOH标准溶液,在存放过程中吸收了CO2,用它来测定HCL溶液的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?如换用甲基橙为指示剂又如何? NaOH浓度变低,那么消耗的NaOH必然增加,那么计算出的HCl的浓度变大4.测定试样中含氮量时,指示剂的颜色变化又红变黄,最后变微橙红色为终点,为什么?九、评语和成绩成绩：指导。

硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种含氮复合肥料，用途广泛，优点明显，深受广大农民的欢迎。

而对于硫酸铵肥料中氮含量测定来说，甲醛法是一种简便、实用、准确的方法。

一、原理和分析步骤(1)原理硫酸铵在酸性条件下和甲醛反应，生成一种无色荧光酮衍生物，再用紫外光或者荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而确定硫酸铵中氮的含量。

(2)分析步骤1、称取适量的硫酸铵样品，将其加入烧杯中;2、用2ml的水溶液将硫酸铵溶解;3、加入5ml为甲醛和盐酸的混合液，并充分混合；4、将烧杯焙烧至甲醛被蒸发为止;5、将烧杯中的残渣冷却后加入10ml水，而后加入5ml苯乙醇，并将其中氮的荧光转移到苯乙醇相;6、将苯乙醇相离心转移至比色皿中，用紫外光谱仪或荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而计算出样品的氮含量。

二、实验注意事项1、样品应当准确称量，保证试验的准确性;2、甲醛是一种有毒物质，操作时必须戴手套，并开启通风设备;3、加入甲醛时要注意避免接触水，防止反应被破坏;4、实验中苯乙醇的作用是将荧光转移到苯乙醇相中，加入时要充分均匀混合;5、测定过程中要保持实验设备和试管的清洁卫生;6、实验操作时应按照实验步骤的顺序进行;7、实验完成后，将实验器材残留的试剂妥善处理，清洗干净。

1、甲醛是一种危险的化学品，操作时必须戴好防护用品，并保证通风条件良好;2、实验中应注意试剂的保存，避免阳光、空气和潮湿等有害物质的危害;3、实验人员应当仔细阅读相关使用说明，并遵循安全操作规程。

四、结论综合以上实验步骤，我们可以准确测定硫酸铵中的氮含量。

甲醛法具有分析结果准确、检测灵敏和操作简便的优点。

在化学分析和工业检验的领域得到了广泛的应用，不仅能够应用于硫酸铵的氮含量测定，还可用于肥料、化妆品等领域的分析检测。

因此，甲醛法是一种非常实用、可靠的氮含量测定方法。

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。

?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。

颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。

选用酚酞(加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯，100ml容量瓶，10.00ml移液管2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样四、实验步骤准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚-1酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。

平行测定三份。

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)Ka?7.1?10???(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o????4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh?4???五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=计算公式：?3(cV)naoh?mn?10??n??100%ms?100.0六、思考题1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)一、实验目的1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

硫酸铵氮含量的测定方法(甲醛法)

硫酸铵氮含量的测定方法（甲醛法）1、方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐的酸，在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定。

2、试剂和材料
氢氧化钠：4g/L溶液
甲醛：25g/L溶液
氢氧化钠标准滴定液：C(NaOH)=0.5mol/L
甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液
酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液
3、试样溶液的制备
称取1g试样，置于250ml锥形瓶中，加100-120ml水溶解，再加一滴甲基红指示剂，用氢氧化钠调节溶液呈橙色。

4、测定
加入15ml甲醛溶液至试剂中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混合放置5分钟，用氢氧化钠标准液滴定至浅红色近一分钟不消失为终点。

5、空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按照以上步骤，试剂和用量进行操作。

6、计算
氮含量（以干基计，以质量百分数）表示：
（V1-V0）×C×0.01401
χ=-------------------------------------×100
m
式中：V1-----测定时使用氢氧化钠标液的体积，ml；
V0-----空白试验使用氢氧化钠标液体积，ml；
C-----氢氧化钠标液浓度，mol/L；
m-----试样的质量，g；。

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。

?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。

颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。

用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。

平行测定三份。

实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定

实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定 (4学时)一、实验目的1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3% 。

二、实验原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 6H2O ＋ 3H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

三、主要试剂1. 0.1 mol/L NaOH溶液2. 0.2％酚酞溶液3. 0.2％甲基红指示剂4. 甲醛溶液1：1四、实验步骤：1. NaOH的标定（同实验二）2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。

2硫酸铵中含氮量的测定甲醛法

实验2 硫酸铵中含氮量的测定-甲醛法
1．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么不用甲基橙为指示剂？
答:不会影响，因固体NaOH不是基准物质，只能用台秤粗称，粗配溶液，需用另外基准物质或HCl标准溶液标定其准确浓度。

2．中和甲醛及样品中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？
答: 因含有游离酸，若不中和，会使测定的结果偏高，希望先中和成接近中性，甲基红的变色点最接近，因此加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和。

3．铵盐中氮的测定为什么不采用NaOH溶液直接滴定法？如果用，其结果如何？答：由于铵盐中NH4+的酸性太弱，(Ka＝7.1×10-6)，用NaOH标准溶液直接滴定。

影响测定结果的准确度。

如果用，终点变色不敏锐，往往使测定结果偏高。

甲醛法测氮含量

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：甲醛法测定硫酸铵肥料中氮的含量班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：实验题目：甲醛法测定硫酸铵肥料中的含氮量一、摘要利用弱酸强化的原理，将+4NH 转化成较强的酸，用已标定的NaOH 溶液对其进行滴定，根据所消耗碱的体积计算出硫酸铵样品中氮的含量为15.97% 。

二、实验目的1.了解弱酸强化的基本原理。

2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。

3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

三、实验原理甲醛与+4NH 作用生成质子化的六亚甲基四胺和+H，反应式为：+++426424N H +6H C H O (C H )N H +3H +6H O，生成的+264(CH )N H 的K a 为67.110-´，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol +4NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1。

若是试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH 溶液预中和至甲基红变为黄色，再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH 标准溶液滴定强化后的产物。

四、主要试剂与器材0.1mol/LNaOH 溶液，甲基红指示剂（2g/L ，60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液），酚酞指示剂（2g/L,乙醇溶液），18%甲醛，844KHC H O (基准试剂)。

碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，250mL 容量瓶，电子分析天平，移液管。

五、实验内容1.NaOH 溶液的配制：用烧杯在天平上称取1.3gNaOH 固体，加入蒸馏水中完全溶解，稀释到300mL ，转移到试剂瓶中，摇匀备用。

2.0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定：差减法称量844KHC H O 三份，每份0.4—0.6g ，分别倒入250mL 锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色即为终点。

硫酸铵中含氮量的测定

七. 思索题
3. 尿素CO(NH2)2中旳含氮量旳测定措施为：先用H2SO4 加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法一样测定，写出含氮量旳计算式。
4. 为何中和甲醛中旳游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（ NH4）2 SO4试样中旳游离酸却使用四基红为指示剂？
要点：甲醛中旳游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）
硫酸铵中含氮量旳测定 (甲醛法)
一、试验目旳
1.了解弱酸强化旳基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮旳原理及操作措施 3.掌握酸碱指示剂旳选择原理
二、试验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量拟定。铵盐中NH4+旳酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用 NaOH原则溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化旳六次甲基四胺 (ka=7.1×10-6)和H+，两者均能用NaOH原则溶液滴定，反应式为： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸旳强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被精确滴定旳酸，故氮与NaOH旳化学计量数比为1。
2. NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中旳含氮量能否用甲醛法测定？
要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中 NO3－中旳N虽然没反应，但从NH4＋和 NO3－1：1旳关系能够计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生旳 H2CO3很弱，不能用一般旳措施滴定，且H2CO3可分解为 CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量旳测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中旳H+同步被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定

实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）【实验目的】1．了解弱酸强化的基本原理2．掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。

3．熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

【实验原理】铵盐中氮含量的测定:将甲醛与一定量的铵盐作用, 生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）, 反应如下：4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 3H+＋ 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(K a=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。

(CH2)6N4H+＋３H+＋4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4＋ 4Na＋4mol NH4+相当于4mol的 H+相当于4mol的 OH-相当于4mol的 N。

所以氮与NaOH 的化学计量数比为1。

化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱）, 可选用酚酞作指示剂。

终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意: （1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致, 应除去, 否则产生正误差),应事先以酚酞为指示剂, 用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)（2）若试样中含有游离酸(应除去, 否则产生正误差), 应事先以甲基红为指示剂, 用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）【仪器和试剂】碱式滴定管（50 ml）；移液管(25ml)；锥形瓶（250ml）；烧杯（50ml）；容量瓶（250ml）NaOH 溶液(0.1mol/L); 浓HCl; 甲基红指示剂（2g/L, 60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液）；酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）；甲醛（18%即1: 1）。

【实验步骤】1. 准确称取2-3 g的(NH4)2SO4肥料于小烧杯中, 用适量蒸馏水溶解, 定量地转移至250 ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。

2．用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中, 加１滴甲基红指示剂, 用0.1 mol/L的 NaOH溶液中和至黄色。

硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)

实验六硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。

测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。

氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于铵盐中的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。

但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。

由上式可知,1mol 相当于1mol H+,故氮与NaOH的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。

如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和,以免影响测定的结果。

三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管,250cm3锥形瓶,100 cm3烧杯,250 cm3容量瓶,25.00 cm3移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·dm-3NaOH溶液,预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20%)[注],硫酸铵试样,0.2%酚酞指示剂四、实验步骤1.0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。

记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。

求得NaOH溶液的浓度,其各次相对偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。

2.(NH4)2SO4试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀。

实验3硫酸铵含氮量的测定-甲醛法（讲稿）

实验3硫酸铵含氮量的测定-甲醛法（讲稿）化学化工与环境工程学院讲稿专用纸实验三硫酸铵含氮量的测定一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。

3、熟练掌握电子天平的使用方法。

二、实验原理铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。

通常采用甲醛法：4 NH4+ + 6HCHO ═ (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+ 的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。

三、仪器与试剂1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL 烧杯1个；250mL烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。

2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。

四、实验内容1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。

待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度第 1 页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸摇匀。

（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g；m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。

化肥中含氮量的测定

硫酸铵中含氮量的测定王正能一、实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。

2.学会NH 4+的强化，掌握试样消化操作。

3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。

4.进一步熟悉分析天平的使用。

二、实验原理常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。

由于NH 4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。

(NH 4)2SO 4通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。

甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H +，其反应如下：4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H2所生成的H +和(CH 2)6N 4H +可用NaOH 标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。

标定NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。

三、仪器与试剂容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1)四、实验步骤 COOH COOK +NaOH COOK COONa+H 2O1．0.1mol·L-1NaOH标准溶液的配制及标定用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

硫酸铵含氮量的测定实验报告

硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理+4NH的a K 为81010106.5--<⋅⨯Ka c ，，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与+4NH作用，定量生成H+和质子化的六亚甲基四胺+HN CH 462)(624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NH 生成H+和 +H N CH 462)( 可用NaOH 标准溶液滴定。

OH N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++计量点时产物462)(N CH ，其水溶液显微碱性。

选用酚酞作指示剂。

颜色变化：淡红色浅黄色红色加甲醛后滴酚酞，滴NaOHNaOH ————)(三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml 锥形瓶，100 ml 烧杯，100 ml 容量瓶，10.00 ml 移液管2、0.1000mol ·L-1NaOH 溶液, (1+1）甲醛溶液, 甲基红指示剂, 滴酚酞指示剂, 硫酸铵试样四、实验步骤准确称取424)(SO NH 试样0.80—0.90g 于100mL 烧杯中，加约30mL 蒸馏水溶解，定量转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL 于锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol ·L -1NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL （1+1）甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，摇匀，放置1min 后，用0.1000mol ·L -1NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s 不褪色即为终点。

平行测定三份。

624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NH O H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++-+++≅+≅≅OH H H N CH NH N 43)(444624Θ五、数据记录及计算（M N =14.01） C NaOH =计算公式：%1000.10000.1010)(3⨯⨯⋅⋅=∴-s N NaOH N m M CV ω六、思考题1. 为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2. 为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的NaOH 溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？。

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

硫酸铵中含氮量的测定实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理nh410?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与四胺nh4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基(ch2)6n4h4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h可用naoh标准溶液滴定。

(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。

颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。

用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。

平行测定三份。

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)Ka?7.1?10(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh4五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=计算公式：3(cV)naoh?mn?10n??100%ms?100.0六、思考题1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)一、实验目的1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。

?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。

颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。

用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。

平行测定三份。

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