第六章:土壤钾素的测定
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三、结果计算
土壤速效钾K(mg.kg-1)=P×V/M P—上机溶液测定查获浓度(mg.l-1) V—浸提剂体积(ml) M—烘干土重(g)
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第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.2 土壤速效钾的测定(NH4Oac提取 火焰光度法) 土壤速效钾的测定( Oac提取 火焰光度法) 提取—火焰光度法
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第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.1 概述
土壤速效钾
水溶性钾 水提取 (约5%) 交换性钾 提取剂 (约95%)
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第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.1 概述
不同的提取剂对交换性钾的提取能力不一样, 众多的提取剂都是利用其中的阳离子与K+进行交 换。不同的阳离子交换能力不同,因此对钾的提 取量也不同。有人做了NH4+、Na+、H+对土壤交换 性钾提取量的试验。其中Na+的提取量最大且多 次提取土壤中的钾,H+次之,NH4+则一次性提取 后不会把其它形态的钾再提取出来。也就是说 NH4+不会象Na+、H+除了交换性钾外还会部份提取 非交换性钾。因此1mol.l-1NH4Oac被广泛用于土 壤交换性钾的提取,它提取的测定结果重现性比 其它盐类好,与作物吸收的相关性也好。 17
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第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
土壤全钾的测定
6.2.3 钾的定量测定(火焰光度法) 火焰光度法)
二、定量方法 1、标准曲线法 配制一系列已知浓度(C)的标准液, (C)的标准液 配制一系列已知浓度(C)的标准液,然后分别 测定其发射强度(A) 建立C A关系曲线, (A), 测定其发射强度(A),建立C—A关系曲线,此 曲线称为标准曲线, 曲线称为标准曲线,通过标准曲线可以确定 样品待测溶液的浓度。 样品待测溶液的浓度。 A 2、内标法 3、标准加入法 C
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
土壤全钾的测定
6.2.4 氢氧化钠熔融——火焰光度法 火焰光度法
二、操作
4.标准曲线:取七个100mml的容量瓶。
编号 1 2 2 0.4 3 5 0.4 4 10 0.4 5 20 0.4 6 7 100mgl-1钾标液ml 0 0.4 固体NaOH g 40 60 0.4 0.4
第六章 土壤钾素分析
6.1 概述
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.1.1土壤钾的形态与含量
全钾含量(K) 0.83 — 33.2g.kg-1, 全钾含量( 平均为16.6 16.6。 平均为16.6。
温度和雨量. 气候 温度和雨量.
土壤钾含量:
影响因素 成土母质
母质丰富, 母质丰富,形成的土壤含量也丰富
6.1.2土壤钾的测定项目 6.1.2土壤钾的测定项目
土壤全钾 土壤速效钾 土壤缓效钾 有效钾
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第六章 土壤钾素分析
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.2
土壤全钾的测定
6.2.1 样品的分解 融熔法:1、NaOH融熔 融熔法: NaOH融熔 2、Na2CO3融熔 酸溶法 主要用HClO4 、H2SO4、HNO3 等强酸进行溶解。
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第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 火焰光度法 火焰光度法
四、注意事项
注意事项: 酸碱度对K的测定有影响,因此待 测液和标准曲线的基体必须尽量一致。 所以标准曲线中加入固体NaOH。
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第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
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K浓度 mg.l-1 浓度 滤纸过滤于三角瓶或者烧杯中。 滤纸过滤于三角瓶或者烧杯中。15 0 2.5 5.0 10
第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.2 土壤速效钾的测定(NH4Oac提取 火焰光度法) 土壤速效钾的测定( Oac提取 火焰光度法) 提取—火焰光度法
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第六章 土壤钾素分析
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.2
土壤全钾的测定
6.2.2 钾的定量测定 火焰光度法 亚硝酸钴钠法 四笨硼钠法 钾极法
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第六章 土壤钾素分析
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.2
一、原理
空 气 燃 气
土壤全钾的测定
棱镜 负压区 光电池 检测器
6.2.3 钾的定量测定(火焰光度法) 火焰光度法)
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第六章 土壤钾素分析
6.4 土壤缓效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.4.1 原 理
先用1.0mol.l-1的热硝酸把土壤中作 为交换性钾补充的那部份非交换性钾 提取出来,与水溶液性钾、交换性钾 一起测定出来,这部份的钾称为酸溶 性钾。然后减去速效钾即可求得缓效 钾。
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第六章 土壤钾素分析
0.25xxg 100目土 目土
2.0 g
NaOH
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第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
土壤全钾的测定
6.2.4 氢氧化钠熔融——火焰光度法 火焰光度法
二、操作 高温熔融: 把坩埚放入高温电炉中, 2 . 高温熔融 : 把坩埚放入高温电炉中 , 加温至 400℃保温15分钟,升温至720 15分钟 720℃ 保温15分钟。 15分钟 400℃ 保温 15 分钟 , 升温至 720℃ , 保温 15 分钟 。 断电,取出冷却,加入80 的水10ml, 80℃ 10ml 断电 , 取出冷却 , 加入 80℃ 的水 10ml, 用玻棒搅 拌至完全溶解,转入100 ml容量瓶中 容量瓶中, 拌至完全溶解 ,转入100 ml容量瓶中 , 并多次洗 涤坩埚,并入容量瓶中,定容,用无磷滤纸过滤, 涤坩埚 , 并入容量瓶中, 定容,用无磷滤纸过滤, 此待测液可同时供给测定全P、K。 此待测液可同时供给
土壤全钾的测定
6.2.4 氢氧化钠熔融——火焰光度法 火焰光度法
二、操作 一、熔融提取: 熔融提取: 1、 称样 : 称取风干土样 ( 100/60目 ) 0.25×× , ××g, 、 称样: 称取风干土样( 目 ×× 于镍坩埚中, 滴酒精湿润, 于镍坩埚中,加2—3滴酒精湿润,加入 g粉碎的 滴酒精湿润 加入2 粉碎的 固体NaOH, 均匀铺盖于土壤上 , 放入干燥器中 。 固体 , 均匀铺盖于土壤上, 放入干燥器中。
第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.2 土壤速效钾的测定(NH4Oac提取 火焰光度法) 土壤速效钾的测定( Oac提取 火焰光度法) 提取—火焰光度法
一、原理 以1mol.l-1NH4Oac溶液浸提土壤,水溶性 Oac溶液浸提土壤 溶液浸提土壤, 钾直接进入溶液中,浸提剂中NH 钾直接进入溶液中,浸提剂中NH4+则把土 壤胶体上吸附的K交换下来进入溶液中, 壤胶体上吸附的K交换下来进入溶液中, 然后采用火焰光度法进行定量测定。 然后采用火焰光度法进行定量测定。 土 K + NH4+ 土 NH4+ + K+
超出标准曲线最大值时,必须 液50ml 加塞 振荡半小时 干 稀释。
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100ml塑料瓶 100ml塑料瓶 -1
取七个100ml的容量瓶 称取过18目筛的土样5.00g 10.00g 称取过18目筛的土样5.00g—10.00g 18目筛的土样5.00g 直接吸取待测液上机。若读数
1 2 3
4 -1 5 6 7 加入1mol.l Oac溶 加入1mol.l NH4Oac溶 0 2.5 5.0 10 15 20 40 40
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第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
土壤全钾的测定
6.2.4 氢氧化钠熔融——火焰光度法 火焰光度法
一、原理
用氢氧化钠高温熔融土壤,提高土壤 中含钾硅酸盐矿物的碱度,促使其溶 解,使K释放进入溶液中,然后采用 火焰光度法测定K的含量。
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第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
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第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
土壤全钾的测定
6.2.4 氢氧化钠熔融——火焰光度法 火焰光度法
二、操作
二.定量测定 吸取K的提取液5.0—10.0ml(内含 K0.5—2.0mg) 50 ml容量瓶中 水定容 火焰光度计上测定。同 时做空白。
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第六章 土壤钾素分析
四、注意事项
以土壤速效钾作为土壤钾营养诊断指标时,应该考虑下 4.土壤速效钾只是作为互相比较的相对值,无绝对含量 列问题: 的意义。作物生育过程中吸收溶液中的钾,当交换性钾 1.同一地点不同时期采集的样品速效钾含量,不能比较。 下降到一定程度时,非交换性钾开始释放出来,在盆栽 因为速效钾含量受施肥、温度、水分、作物吸收等影响 试验中出现植物吸收的钾是土壤速效钾的几倍。 而变化。 5.土壤速效钾并非土壤钾有效度的一个良好的指标。有 2.同一地点不同性质(质地、矿物类型)的土壤,钾有 人在两个速效钾含量相近,但是缓效钾不同的土壤进行 效性不同。 钾肥肥效试验,结果表明,缓效钾含量高的土壤,钾肥 3.土壤K具有一定的缓冲能力。即由于作物吸收,土壤速 往往肥效不显著。因此单凭速效钾含量诊断土壤钾营养 效钾降低到一定值后不再降低的能力。 是不全面的,应该同时考虑土壤缓效钾。
发射出的光谱经过滤光片,被分离出来, 发射出的光谱经过滤光片,被分离出来,直接照射到 压缩空气高速喷入雾化室, 压缩空气高速喷入雾化室,在雾化室前端造成一个负 光电池或光电管上, 光电池或光电管上,把光信号转换成电信号由检出装 压区,从而使待测液从毛细管中高速喷入并雾化, 压区,从而使待测液从毛细管中高速喷入并雾化,进 置读出待测元素光谱发射强度,在一定浓度范围内, 置读出待测元素光谱发射强度,在一定浓度范围内, 。 入火焰中被蒸发、热解离,进而被激发而发射出光谱。 入火焰中被蒸发、热解离,进而被激发而发射出光谱 发射强度与溶液中待测元素浓度成正比。 发射强度与溶液中待测元素浓度成正比。
K的浓度mg.l-1
0
2
5
10
20
40
60
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第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
土壤全钾的测定
6.2.4 氢氧化钠熔融——火焰光度法 火焰光度法
三、结果计算
土壤全钾K(mg.kg-1)=P×V×ts/m
ml) V—上机液体积(ml) ts—分取倍数 m—烘干样品重(g) P—标准曲线上查获的显色液浓度(mg.l-1)
全钾 K(g/kg)
土壤全钾的测定
6.2.4 氢氧化钠熔融——火焰光度法 火焰光度法
五、结果评价
级别 一级 二级 三级 (很高 (高) (中上 很高) 中上) 很高 中上 >25 25~20 20~15 四级 (中下 中下) 中下 15~10 五级 (低) 低 10~5 六级 (很低 很低) 很低 <5
粘土矿物类型
2:1型丰富
1
第六章 土壤钾素分析
6.1 概述(续)
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.1.1土壤钾的形态与含量
土壤钾形态:
有机
钾形态
无机
速效钾 水溶性、交换性 水溶性、 缓效钾 被次生矿物固定的钾 矿物态的钾 原生矿物中的钾
2
第六章 土壤钾素分析
6.1 概述(续)
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.4 土壤缓效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.4.2 提取
操 作 步 骤
称取18目的土样2.5××g 150ml 称取18目的土样2.5××g 18目的土样2.5 取七个100ml容量瓶 ×× 高型烧杯或三角瓶 25ml 1 2 4 5 6 编号 1.0mol.l-1的硝酸 3 盖上玻片或 100mg.l-1 钾 0 2.5 5 10 在电炉上微沸10分钟( 40 10分钟( 漏斗 ml 在电炉上微沸10分钟20 从 标液 1mol.l-1HNO4 内溶液开始沸腾计时) 趁热过滤 内溶液开始沸腾计时20 20 20 20 ) 20 20 溶液ml 溶液 直接吸取待测液上机。 -1 100ml容量瓶中 于100ml容量瓶中 每次0.1mol.l 水定容 若读数超出标准曲线最 的硝酸15ml溶液洗涤土壤和试管4 15ml溶液洗涤土壤和试管 的硝酸15ml溶液洗涤土壤和试管4 10 20 40 K浓度 mg.l-1 0 浓度 冷却后定容。 次,冷却后定容2.5 5 。 大值时,必须稀释。
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第六章 土壤钾素分析
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.4 土壤缓效钾的测定 土壤缓效钾:是指土壤中非交换性
钾,在土壤中交换性钾由于作物吸收或 是淋洗而降低时,会自动释放出来作为 有效钾的补充,这种形态的钾称为缓效 钾。它是土壤速效钾的补充。对于质地 粘的土壤,缓效钾对土壤钾的供应起重 要的作用。因此,只用土壤速效钾衡量 土壤钾的供应能力是不够全面的。
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第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.2 土壤速效钾的测定(NH4Oac提取 火焰光度法) 土壤速效钾的测定( Oac提取 火焰光度法) 提取—火焰光度法
二、操作步骤 操作步骤
提取
标准曲线
上机测定
编号
100mg.l 钾标液 ml
1mol.l-1NH4OAc溶液 溶液定容 溶液